JP6707407B2 - 炭化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素粉末の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6707407B2 JP6707407B2 JP2016127746A JP2016127746A JP6707407B2 JP 6707407 B2 JP6707407 B2 JP 6707407B2 JP 2016127746 A JP2016127746 A JP 2016127746A JP 2016127746 A JP2016127746 A JP 2016127746A JP 6707407 B2 JP6707407 B2 JP 6707407B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chloride
- silicon carbide
- silica
- content
- chlorine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 69
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 140
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 62
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 60
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 52
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 30
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 30
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 37
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 19
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 8
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 5
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910021431 alpha silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 1
- HJPOKQICBCJGHE-UHFFFAOYSA-J [C+4].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] Chemical compound [C+4].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] HJPOKQICBCJGHE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- -1 intervenes Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
前記第1工程において得られた塩化物含有アモルファスシリカと、炭素質原料とを混合し、加熱する第2工程、を含み、
前記第1工程において、アモルファスの多孔質シリカ中の塩素が下記式(1)で表される塩素含有量以上且つ前記塩素含有量の1.5倍以下となるように前記アルカリ金属の塩化物水溶液又は塩酸に浸漬することを特徴とする。
ここで、第3周期、第4周期、2(2A族)、13(3B)族は、長周期型周期表における周期、族である。
以下に、本発明の製造方法の各工程について説明する。
第1工程においては、空隙率が10〜50%のアモルファスの多孔質シリカ(以下、単に「多孔質シリカ」とも呼ぶ。)をアルカリ金属の塩化物水溶液(以下、単に「塩化物水溶液」とも呼ぶ。)又は塩酸に浸漬して塩化物含有アモルファスシリカを得る。まず、本工程で用いる各成分について説明する。
アモルファスの多孔質シリカは、空隙率が10〜50%のものを用いる。空隙率が10〜50%のものを用いることで、当該空隙に十分な量の塩化物水溶液又は塩酸を含浸させることができ、原料中に塩化物などを均一に分散させることができる。ひいては、塩化物水溶液などが微量であっても不純物を十分に除去することができる。多孔質シリカの空隙率が10%未満では含浸させられる塩化物水溶液又は塩酸の量が少なくなり、結果として炭化ケイ素の不純物除去効果が得られなくなる。50%を超えると塩化物水溶液の量が多くなり、所定量以上の塩化物水溶液などが含浸されてしまい、作業環境の悪化を招く。当該空隙率は、12.5〜40%が好ましく、15〜35%がより好ましい。
アルカリ金属の塩化物としては、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、が挙げられ、中でも、塩化ナトリウム、塩化カリウムを用いることが好ましい。これら塩化物水溶液又は塩酸に多孔質シリカを浸漬すると、当該多孔質シリカの空隙に塩化物水溶液又は塩酸が含浸する。
炭素質原料としては、例えば、天然黒鉛、人工黒鉛等の結晶質カーボンや、カーボンブラック、コークス、活性炭等のアモルファスカーボンが挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用される。炭素質原料の平均粒径は、焼成時の環境や原料の状態(結晶質、非晶質)、および前述の多孔質シリカとの反応性によって適宜選ばれる。
第2工程においては、前記塩化物含有アモルファスシリカと前記炭素質原料とを混合して、炭化ケイ素製造用の原料を調製する。この際、原料の混合方法は任意であり、湿式混合と乾式混合のいずれも採用することができる。混合の際の塩化物含有アモルファスシリカと炭素質原料の混合モル比(C/Si)は、焼成時の環境、炭化ケイ素製造用原料の粒径や反応性を考慮して、最適なものを選択する。ここでいう「最適」とは、焼成によって得られる炭化ケイ素の収量を向上させ、また、残存する未反応の塩化物含有アモルファスシリカや炭素質原料の残存量を小さくすることを意味する。
SiO2+3C → SiC+2CO 反応式(1)
最後に、所望の粒径に応じたふるいを用いて分級する。例えば、目開き2000μm、100μmのふるいを用いることで、粒径100〜2000μmの範囲に分級することができる。
水ガラス(水ガラス3号 富士化学株式会社製(SiO2/Na2O(モル比)=3.2))300kgを12.5vol%の硫酸(濃硫酸(98%) 辰巳産業株式会社製)1300Lに滴下し、アモルファスシリカを得た。このアモルファスシリカをさらに12.5vol%の硫酸720Lに6時間浸漬し、金属元素不純物を除去した後、工業用水3000Lで水洗した後、乾燥機にて80時間乾燥を行い、高純度のアモルファスの多孔質シリカを40kg合成した。この多孔質シリカの空隙率は15%、BET比表面積は710cm2/g、化学成分は表1の通りであった。この多孔質シリカの不純物量と本発明に係る式(1)より、多孔質シリカ1kg中に塩素含有量が7.6mgとなるように2.0質量%の塩化ナトリウム水溶液(塩化ナトリウム:工業用、純度99.5% マナック株式会社製)に1時間浸漬した。浸漬後、乾燥機にて80時間乾燥して、塩化物含有アモルファスシリカを合成した。
実施例1で用いた多孔質シリカの不純物量と本発明に係る式(1)より、実施例1のアモルファスシリカ1kg中に塩素含有量が7.6mgとなるように塩酸(工業用(35wt%)東亜合成株式会社)の5質量%水溶液に1時間浸漬した。浸漬後、乾燥機にて80時間乾燥して、塩化物含有アモルファスシリカを合成した。
空隙率が35%、BET比表面積が5m2/gの市販アモルファスシリカ(小野田化学工業社製)を、アモルファスシリカの不純物量と本発明に係る式(1)より、アモルファスシリカ1kg中に塩素含有量が900mgとなるように25質量%の塩化ナトリウム水溶液に1時間浸漬した。浸漬後、120℃で乾燥機にて80時間乾燥させて、塩化物含有アモルファスシリカを得た。本実験で使用した市販アモルファスシリカの不純物量が上位5元素の含有濃度について表2に示す。
実施例1で合成したアモルファスシリカ(塩化物を含まない)と、アモルファスカーボンを質量割合で2/1となるように混合した原料と、発熱体用黒鉛をアチソン炉に充填し、1500℃〜2500℃で24時間通電して、塊状の炭化ケイ素を得た。得られた炭化ケイ素の塊状物をトップグラインダーで2mm以下ケイ素粉砕し、炭化ケイ素粉末を得た。得られた炭化ケイ素粉末の不純物の含有率を、「JIS R 1616」に記載された加圧酸分析法によるICP−AES分析により測定した。その結果を表5に示す。
市販の天然シリカ粉(KCLA−2 共立マテリアル社製)を10質量%の塩化ナトリウム水溶液(塩化ナトリウム:工業用、純度99.5% マナック株式会社製)に1時間浸漬させた後、120℃で乾燥機にて80時間乾燥させた。なお、市販天然シリカの不純物濃度は表3の通りであった。得られた天然シリカを分析した結果、シリカ1kgに対し、塩素が7.6mgしか含まれず、本発明に係る式(1)より算出された目標量である塩素31.6mgを含有させることができなかった。この天然シリカとアモルファスカーボンを質量割合で2/1となるように混合した原料と発熱体用黒鉛をアチソン炉に充填し、1500℃〜2500℃で24時間通電して、塊状の炭化ケイ素を得た。得られた炭化ケイ素の塊状物を左部位、中央部位、右部位ごとに回収してトップグラインダーで2mm以下までそれぞれ粉砕し、部位ごとの炭化ケイ素粉末を得た。得られた炭化ケイ素粉末の不純物の含有率を、「JIS R 1616」に記載された加圧酸分析法によるICP−AES分析により測定した。その結果を表5に示す。
実施例1のアモルファスシリカ1kg中に塩素含有量が5.0mgとなるように塩酸の5質量%水溶液に1時間浸漬した。浸漬後、乾燥機にて80時間乾燥して、塩化物含有アモルファスシリカを合成した。この塩化物含有アモルファスシリカを使って、比較例2と同様の方法で、炭化ケイ素の塊状物を得た。得られた炭化ケイ素の塊状物を左部位、中央部位、右部位ごとに回収してトップグラインダーで2mm以下までそれぞれ粉砕し、部位ごとの炭化ケイ素粉末を得た。得られた炭化ケイ素粉末の不純物の含有率を、「JIS R 1616」に記載された加圧酸分析法によるICP−AES分析により測定した。その結果を表5に示す。
水ガラス140kgにアモルファスカーボンを27kg加えて混合し、カーボン含有水ガラスを得た。得られたカーボン含有水ガラス167kgを硫酸濃度12.5vol%の硫酸1300Lに滴下し、カーボン含有アモルファスシリカを合成した。このカーボン含有アモルファスシリカをさらに12.5vol%の硫酸720Lに6時間浸漬し、金属元素不純物を除去した後、工業用水3000Lで水洗した後、乾燥機にて80時間乾燥を行い、高純度のカーボン含有アモルファスシリカを49.5kg合成した。なお、得られたカーボン含有アモルファスシリカの不純物量は表4の通りであった。不純物量と本発明に係る式(1)より、カーボン含有アモルファスシリカ1kg中に塩素含有量が35.2mgとなるように10質量%の塩化ナトリウム水溶液に1時間浸漬した。浸漬後、乾燥機にて80時間乾燥して、塩化物およびカーボン含有アモルファスシリカを合成した。
Claims (1)
- 不純物を含み空隙率が10〜50%のアモルファスの多孔質シリカのみを、アルカリ金属の塩化物水溶液又は塩酸に浸漬して塩化物含有アモルファスシリカを得る第1工程、及び
前記第1工程において得られた塩化物含有アモルファスシリカと、炭素質原料とを混合し、加熱する第2工程、を含み、
前記第1工程において、アモルファスの多孔質シリカ中の塩素が下記式(1)で表される塩素含有量以上且つ前記塩素含有量の1.5倍以下となるように前記アルカリ金属の塩化物水溶液又は塩酸に浸漬することを特徴とする炭化ケイ素粉末の製造方法。
[ただし、Cは、前記アモルファスの多孔質シリカ中における、第3周期〜第4周期であり、かつ2(2A族)〜13(3B)族の金属不純物元素であって、含有量が多い順に上位所定順位までの元素それぞれの含有量(mg/kg)を示し、kは、前記各金属不純物元素の塩化物中における金属不純物元素に対する塩素の質量比を示し、Σは、前記金属不純物元素の各kCの値を加算することを示す。]
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016127746A JP6707407B6 (ja) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016127746A JP6707407B6 (ja) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018002502A JP2018002502A (ja) | 2018-01-11 |
JP6707407B2 true JP6707407B2 (ja) | 2020-06-10 |
JP6707407B6 JP6707407B6 (ja) | 2020-07-08 |
Family
ID=60945890
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016127746A Active JP6707407B6 (ja) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6707407B6 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109607540B (zh) * | 2019-01-31 | 2021-08-10 | 兰溪致德新能源材料有限公司 | 利用溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的工艺 |
CN115893418A (zh) * | 2023-01-04 | 2023-04-04 | 烟台先进材料与绿色制造山东省实验室 | 一种小分子有机酸水热改性碳化硅粉体的方法、改性碳化硅粉体、改性碳化硅浆料和应用 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010181801A (ja) * | 2009-02-09 | 2010-08-19 | Hitachi Maxell Ltd | コーティング組成物、それを用いた反射防止フィルム及び反射防止フィルムの製造方法 |
JP6037823B2 (ja) * | 2012-12-27 | 2016-12-07 | 太平洋セメント株式会社 | 高純度の炭化ケイ素の製造方法 |
JP6277887B2 (ja) * | 2013-12-20 | 2018-02-14 | カシオ計算機株式会社 | 描画装置 |
JP2016055583A (ja) * | 2014-09-12 | 2016-04-21 | 東レフィルム加工株式会社 | 導電性積層体およびそれを用いたタッチパネル |
-
2016
- 2016-06-28 JP JP2016127746A patent/JP6707407B6/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2018002502A (ja) | 2018-01-11 |
JP6707407B6 (ja) | 2020-07-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6230106B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP5999715B2 (ja) | 炭化珪素粉末の製造方法 | |
WO2008075789A1 (ja) | 熱電変換材料、その製造方法および熱電変換素子 | |
JP2019182737A (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 | |
JP6707407B2 (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
KR102172862B1 (ko) | 무연탄을 이용한 고순도 흑연 성형품의 제조방법 | |
JP6809912B2 (ja) | 炭化珪素粉末、その製造方法、及び炭化珪素単結晶の製造方法 | |
US20240190711A1 (en) | Silica material and method of manufacture and silicon derived therefrom | |
JP2013163620A (ja) | 高純度黒鉛粉末の製造方法 | |
US20210057734A1 (en) | Lithium-Ion Battery Anode Material Based on Spherical Natural Graphite Containing Silicates | |
KR20150043590A (ko) | 플러렌의 제조방법 | |
JP2013112544A (ja) | 高純度炭化珪素ウィスカー、及びその製造方法 | |
JP5797086B2 (ja) | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 | |
JP6792412B2 (ja) | 炭化珪素粉末の製造方法 | |
JP6337389B2 (ja) | 炭化珪素粉粒体の製造方法 | |
RU2424341C2 (ru) | Шихта для выплавки чистого металлического кремния | |
JP6749230B2 (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
JP6802719B2 (ja) | 炭化珪素粉末 | |
JP2015086100A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
JP6527430B2 (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
JP7483192B2 (ja) | 複合粒子およびその製造方法 | |
JP5033948B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法ならびに窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JP2004039372A (ja) | 窒素とホウ素を含有し導電性を有するダイヤモンド粒状体及びこれを用いた流動床電極 | |
KR970001524B1 (ko) | 탄화규소(SiC) 분말의 제조방법 | |
JPH06279021A (ja) | 二ホウ化チタン微粉末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190301 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20191017 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191112 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200107 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200508 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200520 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6707407 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |