EA003909B1

EA003909B1 - Абразив на основе церия, исходный материал для него и способы их получения

Info

Publication number: EA003909B1
Application number: EA200200170A
Authority: EA
Inventors: Терунори Ито; Хидехико Ямасаки; Йосицугу Ютино
Original assignee: Мицуи Майнинг Энд Смелтинг Ко., Лтд.
Priority date: 2000-05-16
Filing date: 2001-04-06
Publication date: 2003-10-30
Also published as: WO2001088056A1; KR20020026878A; US6562092B1; CN1162499C; BR0106273A; CN1372587A; EE200200016A; AU4685201A; EP1285956A1; EE05140B1; TW524843B; MY127740A; EP1285956A4; KR100453802B1; EA200200170A1; AU762001B2

Abstract

Настоящее изобретение предусматривает исходный материал для абразивов на основе церия, который может быть спечен при относительно низкой температуре обжига без появления аномального роста частиц. Более конкретно исходный материал для абразивов на основе церия получают прокаливанием карбоната редкоземельного металла при данном уровне температуры для частичного превращения его в оксид редкоземельного металла таким способом, чтобы получить смесь исходного материала, имеющую потери при прокаливании, определенные нагревом при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%.

Description

Данное изобретение относится к способу получения исходного материала для абразивов на основе церия, включающему в качестве основного ингредиента оксид церия, и также к абразиву на основе церия с превосходными шлифующими свойствами, полученному из вышеуказанного исходного материала.

Предшествующий уровень техники

Абразивы на основе церия используют для шлифовки различных стеклянных материалов. В последнее время области их применения в особенности расширились, поскольку их используют для шлифовки стеклянных материалов, предназначенных для электрических и электронных приборов, например стекла, используемого в качестве среды для магнитной записи на жестких дисках, или подобного, и стеклянных подложек для жидкокристаллических дисплеев.

Абразив на основе церия состоит из частиц оксида церия (СеО₂) в качестве основного ингредиента и абразивных частиц оксида другого редкоземельного металла. Указанный абразив классифицируют по соотношению содержания оксида церия к общему содержанию оксидов редкоземельных металлов (далее ТВЕО) на две общие категории: абразив с высоким содержанием церия и абразив с низким содержанием церия. Способы получения указанных типов абразивов отличаются в незначительной степени. Более конкретно осуществление способа получения указанного абразива любого типа начинают с дробления исходного сырья, после которого проводят химическую обработку (мокрую обработку). Методы химической обработки включают фторирование, т.е. включение фтористого компонента, обеспечивающего абразиву на основе церия высокую шлифующую способность, и обработку минеральной кислотой для удаления щелочного металла, например натрия, с целью предотвращения аномального роста частиц во время процесса обжига. Обработанный мокрым методом исходный материал подвергают фильтрации, сушке, обжигу при высокой температуре для спекания частиц исходного материала друг с другом, повторному измельчению и классификации, при этом получают абразив с требуемым размером частиц и требуемым гранулометрическим составом.

Исходный материал для абразивов на основе церия обычно представляет собой концентрированный бастнезит - встречающееся в природе минеральное вещество, полученное обогащением руды, содержащей редкоземельный металл, имеющей название бастнезит. В последнее время абразивы часто получают из карбоната церия - металла редкоземельной группы (далее иногда упоминаемого в описании как карбонат редкоземельного металла) или из оксида металла редкоземельной группы церия (далее иногда упоминаемого в описании как оксид редкоземельного металла). Карбонат редкоземельного металла является химически обработанной бастнезитовой рудой или химически обработанной относительно дешевой китайской рудой сложного состава, которая имеет повышенное содержание редкоземельного металла, и оксид редкоземельного металла получают обжигом карбоната редкоземельного металла.

Абразив на основе церия, полученный из карбоната редкоземельного металла в качестве исходного материала, может иногда иметь недостаточную шлифующую способность. С другой стороны, указывается, что абразив на основе церия, полученный из оксида редкоземельного металла в качестве исходного материала, имеет склонность оставлять после себя на отшлифованной поверхности мелкие царапины, хотя он и имеет высокую шлифующую способность.

Сущность изобретения

Настоящее изобретение создано для решения вышеуказанных проблем. Задача настоящего изобретения предусматривает абразив на основе церия, имеющий достаточную шлифующую способность и в то же самое время оставляющий на отшлифованной поверхности незначительные мелкие царапины. Другая задача настоящего изобретения предусматривает исходный материал для вышеуказанного абразива.

Авторы настоящего изобретения исследовали способы получения абразива на основе церия из каждого типа исходного материала, при этом отмечалось, что абразив будет иметь различную шлифующую способность, зависящую, как обсуждалось выше, от вида исходного сырья. В результате, они обнаружили, что карбонат редкоземельного металла в качестве исходного материала обладает недостатком, состоящим в том, что во время процесса обжига он спекается неоднородно. Недостаточная степень спекания приводит к недостаточному росту зерна, в результате, трудно получить исходный материал с адекватным размером частиц и, следовательно, обеспечить достаточную шлифующую способность полученного абразива.

С другой стороны, было также обнаружено, что, хотя оксид редкоземельного металла во время обжига спекается однородно, в том случае, когда оксид редкоземельного металла используется в качестве исходного материала, спекание протекает неоднородно, в результате, часть частиц чрезмерно увеличивается в размерах. В этом случае полученный из такого исходного материала абразив, хотя и имеет превосходную шлифующую способность, имеет склонность ухудшать качество дисперсии и оставлять на отшлифованной поверхности, например на стекле, царапины.

Авторы настоящего изобретения после проведения интенсивных исследований обнаружили, что, несмотря на то, что в свойствах карбоната и оксида редкоземельного металла имеется разница, существует взаимосвязь меж ду шлифующей способностью абразива на основе церия и потерями при прокаливании исходного материала, что позволило создать настоящее изобретение.

Первый аспект изобретения относится к исходному материалу для абразивов на основе церия, используемому для получения указанных абразивов, характеризующемуся тем, что он одновременно содержит карбонат и оксид редкоземельного металла церия и имеет потери при прокаливании при нагревании в течение 1 ч при температуре 1000°С в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25% по весу.

Потери при прокаливании (далее называемые также ЬО1 (п.п.п.)) представляют собой потерю веса пробы, нагретой при высокой температуре. Исходный материал для абразивов на основе церия (далее называемый только исходный материал), имеющий повышенное значение п.п.п., означает, что большая часть потерь веса конечного продукта связана с потерями исходного материала перед обжигом, в результате чего происходит уменьшение производительности. Известно, что п.п.п. карбоната редкоземельного металла являются высокими и составляют около 30% и что указанные потери оксида редкоземельного металла являются низкими и составляют около 0,5%. Поэтому п.п.п. могут служить в качестве показателя, который косвенно указывает на соотношение карбонат/оксид в настоящем изобретении. П.п.п. в настоящем изобретении представляют собой уровень, определенный при нагревании пробы при 1000°С в течение 1 ч, при этом учитывается, что температура 1000°С будет давать уровень, подходящий в качестве наиболее стабильного показателя, поскольку было экспериментально подтверждено, что карбонат редкоземельного металла имеет устойчивый уровень п.п.п., когда его нагревают при 500°С или выше. Способ определения п.п.п. представлен в Л8-К-0067 (1992, Ассоциация японских стандартов).

Исходный материал настоящего изобретения для абразивов на основе церия имеет п.п.п., определенные нагревом пробы при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%, предпочтительно от 1,0 до 25%, более предпочтительно от 1,0 до 20%. Исходный материал для получения абразивов на основе церия, имеющий п.п.п. в указанном диапазоне, обеспечивает более высокую производительность обжига, чем карбонат редкоземельного металла, и в то же время предотвращает неравномерное спекание, которое может произойти при использовании оксида редкоземельного металла, вследствие чего процесс спекания протекает более однородно. В результате, он обеспечивает получение более качественного абразива как в отношении шлифующей способности, так и в отношении точности шлифовки. Более однородное спекание повышает эффективность классификации, способствуя получению повы шенной производительности. Полученный исходный материал имеет более низкие п.п.п., чем карбонат редкоземельного металла, вследствие чего исходный материал становится более легким, снижается его стоимость и затраты на транспортировку.

В частности, полученный из исходного материала абразив, имеющий п.п.п. от 5,0 до 25%, более предпочтительно от 5 до 20%, способен давать более высокую точность шлифовки и оставлять меньше царапин на отшлифованной поверхности, например на стекле. Указанные преимущества делают абразив подходящим для вторичной шлифовки многофункционального стекла, (шлифовка для отделки), например стеклянных подложек для оптических дисков и магнитных дисков. С другой стороны, абразив, полученный из исходного материала, имеющего п.п.п. от 0,5 до 5,0%, более предпочтительно от 1,0 до 5,0%, имеет в особенности высокую шлифующую способность и является подходящим для таких целей, где требуется высокоскоростная шлифовка, например первичная шлифовка вышеуказанного многофункционального стекла.

В соответствии с предпочтительными вариантами настоящего изобретения оксид церия предпочтительно составляет 40% по весу или более относительно ТКЕО, более предпочтительно 50% по весу или более. Абразив, содержащий оксид церия в вышеуказанном диапазоне, может обеспечить более качественную шлифовку.

Далее описан один из предпочтительных способов получения исходного материала для абразивов, являющийся первым аспектом изобретения.

Второй аспект изобретения относится к способу получения исходного материала, содержащего в качестве активных ингредиентов смесь карбоната и оксида металла редкоземельной группы церия, в которой весовое отношение карбонат/оксид устанавливают таким образом, чтобы получить ЬО1 (п.п.п.), определенные нагревом смеси при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал в диапазоне от 0,5 до 25%.

В указанном способе сначала получают карбонат и оксид редкоземельного металла. Указанные два типа исходных материалов смешивают друг с другом в таком соотношении, чтобы получить п.п.п., определенные нагревом смеси при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%, предпочтительно от 1,0 до 25%, более предпочтительно от 1,0 до 20%, в результате смешивания получают смесь исходных материалов для абразивов. Более конкретно карбонат и оксид редкоземельного металла отвешивают в таком количестве, чтобы получить следующее весовое отношение в смеси исходных материалов:

1.ε%\\\\/(\\\Α\.)·Ι.β\\\'.7(\\\·\\.) (1), где Ь_Е: заданные потери при прокаливании (от 0,5 до 25%);

Ь_А: потери при прокаливании (ЬО1) (п.п.п.) оксида редкоземельного металла, являющегося одним из исходных материалов;

Ь_в: потери при прокаливании (ЬО1) (п.п.п.) карбоната редкоземельного металла, являющегося одним из исходных материалов;

А_а: вес оксида редкоземельного металла, являющегося одним из исходных материалов, в пересчете на сухой материал;

А_в: вес карбоната редкоземельного металла, являющегося одним из исходных материалов, в пересчете на сухой материал.

При использовании вышеуказанного уравнения предпочтительно, чтобы уровень потерь при прокаливании карбоната и оксида редкоземельного металла был определен заблаговременно, для того чтобы необходимый уровень п.п.п. исходного сырья можно было в конечном счете контролировать с помощью указанных значений. Когда уровень п.п.п. карбоната и оксида редкоземельного металла заранее не известен, уровень может быть определен далее описанным способом (первый вариант). Могут быть также использованы стандартные уровни п. п. п. карбоната и оксида редкоземельного металла. В этом случае полученные карбонат и оксид редкоземельного металла используют в качестве исходных материалов без точных уровней потерь при прокаливании. Примеры стандартных уровней потерь при прокаливании карбоната и оксида редкоземельного металла составляют соответственно, хотя и без ограничения, примерно 30 и 0,5%.

Одно из преимуществ указанного способа состоит в том, что смесь исходных материалов с требуемым уровнем п.п.п., в случае доступности и пригодности указанных материалов, может быть получена обычной методикой смешивания оксида и карбоната редкоземельного металла друг с другом в определенном весовом отношении.

Для получения абразива на основе церия, надежно имеющего достаточную шлифующую способность, частицы исходных материалов необходимо спекать в абразивные частицы соответствующего размера обжигом, при котором используемые в качестве исходного материала карбонат или оксид редкоземельного металла обычно обжигают при относительно высокой температуре порядка 1000°С. Указанное основано на эмпирическом знании того, что частицы исходного карбоната или оксида не могут быть достаточно спечены до тех пор, пока температура обжига не будет увеличена до вышеуказанного уровня.

Увеличению температуры обжига сопутствует недостаток, выражающийся в аномальном росте частиц, хотя при этом и достигается преимущество, состоящее в ускоренном спекании. Аномальный рост частиц может привести к получению крупнозернистых частиц, которые иногда могут попасть в конечный продукт, т. е. абразив. Содержание указанных крупнозернистых частиц должно быть уменьшено насколько это возможно потому, что они могут царапать поверхность, которую старается отшлифовать абразив. Указанные частицы обычно удаляют в процессе классификации, осуществляемой после процесса обжига, во время которой регулируют размер частиц. Жесткие условия классификации для удаления крупнозернистых частиц будут уменьшать производительность абразива, что приведет к увеличению производственных затрат.

Для контроля аномального роста частиц во время процесса обжига температуру обжига предпочтительно уменьшают насколько это возможно, вследствие чего одновременно осуществляется контроль за загрязнением абразива крупнозернистыми частицами и обеспечение производительности.

Авторы настоящего изобретения в результате интенсивных исследований создали способ получения исходного материала, в котором для получения абразивов можно одновременно спекать частицы исходного материала при относительно низкой температуре обжига и не вызывать при этом аномальный рост частиц, и полученный вышеуказанным способом исходный материал и полученный из него абразив на основе церия способны давать высококачественные отшлифованные поверхности. Во время вышеуказанного процесса они исследовали механизмы, включенные в обжиг карбоната и оксида редкоземельного металла. В то же время они подтвердили следующие явления как причину того, почему нет необходимости обжигать карбонат и оксид редкоземельного металла при высокой температуре.

Фиг. 1 иллюстрирует явление, включенное в обжиг карбоната редкоземельного металла. Полученный карбонат редкоземельного металла, используемый в качестве исходного материала, состоит из частиц агломератов крупнозернистого карбоната редкоземельного металла, связанных друг с другом. Способ получения абразива из карбоната редкоземельного металла начинают осуществлять с дробления исходного материала. Агломерированный карбонат редкоземельного металла состоит из прочно связанных друг с другом частиц, и его часто подвергают мокрому дроблению, при котором дробят суспендированное исходное сырье. Суспензия является достаточно вязкой вследствие когезионной прочности, которая связывает частицы карбоната друг с другом, что ухудшает эффективность дробления и затрудняет осуществление их полного дробления на мелкозернистые частицы. В результате, в дробленых мелкозернистых частицах карбоната редкоземельного металла частично остаются крупнозернистые частицы.

Дробленый исходный материал подвергают фторированию, при котором часть карбонатного компонента в карбонате редкоземельного металла заменяется фтором. Во время частичного фторирования карбоната крупнозернистые частицы распадаются. Однако крупнозернистые частицы не могут полностью распадаться вследствие того, что количество фтора для фторирования ограничено содержанием фтора в конечном продукте.

Затем частично фторированный карбонат редкоземельного металла подвергают обжигу, при котором большая часть карбонатного компонента выделяется из исходного сырья в виде СО₂. Он выделяется из пористых скорлупообразных частиц карбоната редкоземельного металла низкой плотности. Спекание таких скорлупообразных частиц происходит очень медленно, и для его протекания необходима высокая температура. В частности, карбонат редкоземельного металла содержит, как было описано ранее, значительное количество крупнозернистых частиц, которые во время процесса обжига становятся очень медленно спекающимися скорлупообразными частицами. Поэтому для карбоната редкоземельного металла, используемого в качестве исходного материала для абразива, необходима высокая температура обжига.

Фиг. 2 иллюстрирует механизм спекания, включенный в обжиг оксида редкоземельного металла. Оксид редкоземельного металла получают, как описано ранее, прокаливанием карбоната редкоземельного металла, и карбонат, используемый в качестве исходного материала для оксида, содержит крупнозернистые частицы, показанные на фиг. 1. При прокаливании карбоната выделяется карбонатный компонент, при этом образуются скорлупообразные частицы, которые являются хрупкими и распадаются при соударении, которому они подвергаются во время процесса обжига, в результате, образуются до некоторой степени мелкозернистые частицы карбоната. Данные мелкозернистые частицы карбоната при последующем нагреве окисляются с образованием оксидных частиц.

Однако во время высокотемпературного процесса прокаливания оксидные частицы спекаются и агломерируются друг с другом. Они прочно связываются друг с другом, удерживая свою форму даже в том случае, когда они подвергаются процессу дробления. Обработка фторированием не может полностью фторировать указанные частицы, при этом в середине остается оксид.

Неоднородное фторирование будет оказывать неблагоприятное влияние на процесс спекания во время обжига частиц. Более подробно, такие неоднородно фторированные агломераты распадаются при нагревании и соударяются во время процесса обжига, при этом смесь содержит достаточно фторированные оксидные частицы и другие, нефторированные или фторированные, но только имеющие недостаточное содержание фтора. Первые из указанных частиц спекаются быстро, тогда как последние не могут спекаться быстро до тех пор, пока температура обжига не увеличится до весьма высокого уровня. Поэтому для оксида редкоземельного металла, являющегося исходным материалом для абразивов, необходима высокая температура обжига.

Авторы настоящего изобретения предполагали, принимая во внимание вышеописанные гипотетические механизмы спекания карбоната и оксида редкоземельного металла, что вышеуказанные проблемы будут решены, как и в случае оксидных частиц, прокаливанием карбонатных частиц перед дроблением, позволяющим частично превратить карбонат в оксид, так как в способе получения исходного сырья можно осуществлять однородное фторирование. Способ частичного прокаливания проиллюстрирован на фиг. 3.

В способе частичного прокаливания обработка карбоната редкоземельного металла осуществляется способом, подобным способу получения оксида редкоземельного металла, и изменения карбоната такие же, как и во время первоначальной стадии. Иными словами, карбонатный компонент выделяется в виде СО₂, при этом остаются скорлупообразные частицы, которые распадаются на более мелокозернистые карбонатные частицы. Данные частицы окисляются, при этом содержание оксида в частицах с увеличением времени нагрева повышается. В способе частичного прокаливания настоящего изобретения прокаливание прекращают до полного превращения карбоната в оксид, при этом остается смесь карбоната и оксида, применяемая в качестве исходного материала.

Смешанные частицы редкоземельного металла, полученные способом частичного прокаливания, затем подвергают процессам дробления и фторирования для распада остаточных скорлупообразных частиц и дальнейшего измельчения частиц. Процесс фторирования, в котором отсутствуют агломерированные частицы, присутствующие в случае обработки оксида, может быть осуществлен однородно. В результате, во время процесса прокаливания частицы спекаются при относительно низкой температуре из-за отсутствия причин для замедления спекания, например скорлупообразных частиц и недостаточно фторированных частиц.

Таким образом, изобретатели предлагают частичное прокаливание, в результате которого можно получить исходный материал, избежав при этом проблем, связанных с тем, что карбонат и оксид редкоземельного металла являются трудноспекаемыми, если обработку осуществлять не при высокой температуре. В результате, был разработан следующий способ, являющийся третьим изобретением.

Третий аспект изобретения относится к способу получения исходного материала для абразивов на основе церия, включающего в качестве основных ингредиентов смесь карбоната и оксида редкоземельного металла церия, в котором карбонат редкоземельного металла церия частично превращают в оксид прокаливанием при температуре и в течение времени, регулируемых таким образом, чтобы получить п.п.п. смеси исходных материалов, определенные нагревом смеси при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%.

В этом способе сначала получают карбонат редкоземельного металла. Исходный материал карбонат редкоземельного металла частично превращают прокаливанием в оксид с получением исходной смеси карбоната и оксида для абразивов. В результате прокаливания происходит разложение карбоната на оксид. Температуру прокаливания и время регулируют таким образом, чтобы получить потери при прокаливании смеси исходных материалов, определенные нагревом смеси при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%, предпочтительно от 1,0 до 25%, более предпочтительно от 1,0 до 20%. Температура и время прокаливания не ограничены и могут быть соответствующим образом установлены, чтобы получить требуемые п.п.п. Тем не менее, температура прокаливания предпочтительно составляет от 150 до 850°С, более предпочтительно от 400 до 850°С и время прокаливания предпочтительно равно 60 ч или менее, более предпочтительно оно составляет от 6 мин до 48 ч и наиболее предпочтительно от 10 мин до 24 ч.

В этом способе необходим только один тип исходного материала - карбонат редкоземельного металла, что является одним из его преимуществ. Нет необходимости получать два или более типов исходных материалов, в результате чего данный способ является очень экономичным и характеризуется высокой производительностью. П.п.п. исходного материала можно устанавливать на требуемом уровне очень простой методикой регулирования температуры и времени прокаливания.

Исходный материал в соответствии с первым аспектом изобретения или материал, полученный способом в соответствии со вторым или третьим аспектом изобретения, обеспечивает получение абразива на основе церия, обладающего превосходной шлифующей способностью и оставляющего после себя на отшлифованной поверхности незначительные царапины. Более конкретно, полученные исходные материалы подвергают общепринятому способу получения абразивов, включающему суспендирование и/или мокрое дробление, обработку минеральной кислотой, (если необходима), фторирование (также, когда необходимо), фильтрацию, сушку и обжиг. Фторирование, в случае его выбора, предпочтительно осуществляют с помощью фторида аммония и/или фтористо-водородной кислоты.

Изобретатели предложили, каким образом карбонат редкоземельного металла можно окислить до желательной степени, что является важным при частичном прокаливании. Когда карбонат редкоземельного металла чрезмерно нагрет во время процесса прокаливания, он будет полностью превращен в оксид, что вызовет, как указывалось ранее, неоднородное фторирование. С другой стороны, в случае недостаточного нагрева скорлупообразные частицы распадаются недостаточно. В любом случае исходный материал будет иметь недостаточную спекаемость. Изобретатели настоящего изобретения в результате интенсивных исследований нашли различные условия прокаливания для получения исходного материала, в результате чего было создано четвертое изобретение.

Четвертый аспект изобретения относится к способу получения исходного материала для абразивов на основе церия, включающего в качестве основных ингредиентов смесь карбоната и оксида редкоземельного металла церия, в котором карбонат прокаливают при температуре от 400 до 850°С и частично превращают в оксид.

Причина регулирования температуры прокаливания в диапазоне от 400 до 850°С состоит в том, что карбонат редкоземельного металла может выделить карбонатный компонент до соответствующей степени. При температурах выше 850°С карбонат быстро окисляется и полностью превращается в оксид. С другой стороны, при температурах ниже 400°С как выделение карбонатного компонента, так и распад крупнозернистых частиц являются недостаточными. Для подобного выделения карбонатного компонента из карбоната до требуемой степени время прокаливания, как указывается в п.12 формулы изобретения, предпочтительно составляет от 0,1 до 48 ч, когда его осуществляют при температуре в вышеуказанном диапазоне.

Полученная данным способом смесь исходных материалов является непосредственно пригодной в качестве исходного сырья в общепринятом способе получения абразивов на основе церия, причем в результате дробления эффективно удаляются крупнозернистые частицы, и в результате фторирования достигается однородное фторирование частиц исходного материала, при этом обеспечивается снижение температуры процесса обжига.

Более предпочтительный исходный материал с точки зрения спекаемости, удобства при транспортировке и производительности абразива в качестве конечного продукта содержит такой материал для получения абразивов на основе церия, который имеет, как описано в п.14 формулы изобретения, п.п.п., определенные нагревом пробы при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал, от 1,0 до 20%.

Причина установления п.п.п. в диапазоне от 1,0 до 20% состоит в том, что исходный материал достаточно и однородно спекается во время процесса обжига при относительно низкой температуре, когда он в соответствии с результатами испытаний, полученными изобретателями, имеет п.п.п. в вышеуказанном диапазоне, при этом получают абразив, имеющий относительно высокую шлифующую способность и оставляющий на отшлифованной поверхности незначительные царапины. Исходный материал может иметь п.п.п. от 1,0 до 20% при нагреве карбоната редкоземельного металла таким образом, чтобы регулировать соотношение карбонат/оксид в смеси, имеющей необходимые п.п.п. во время процесса прокаливания, осуществляемого при вышеуказанных температуре и времени. П.п.п. можно также устанавливать на желательном уровне включением в смесь исходных материалов, полученную этим способом, карбоната или оксида редкоземельного металла.

Исходный материал, относящийся к настоящему изобретению, может быть спечен, как обсуждалось выше, до достаточной степени даже при относительно низкой температуре. Изобретение по п.15 формулы настоящего изобретения относится к способу получения абразива на основе церия, включающему дробление и фторирование вышеуказанного исходного материала и обжиг фторированного исходного материала при температуре от 700 до 1000°С. Обжигом при таком относительно низком уровне температуры можно регулировать аномальный рост частиц для абразивов на основе церия, которые могут обеспечить высококачественную поверхность, не имеющую царапин.

Данный способ получения абразивов на основе церия включает фторирование перед обжигом, которое предпочтительно осуществляют в присутствии фтористо-водородной кислоты или фторида аммония. Последний является более предпочтительным вследствие того, что обеспечивает протекание процесса фторирования с достаточно медленной скоростью, при этом фтор более равномерно распределяется в исходном материале и, следовательно, процесс обжига осуществляется при более низком уровне температуры.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 иллюстрирует изменяющиеся состояния частиц карбоната редкоземельного металла во время процесса получения абразива;

фиг. 2 иллюстрирует изменяющиеся состояния частиц оксида редкоземельного металла во время процесса получения абразива; и фиг. 3 иллюстрирует изменяющиеся состояния частиц исходного материала для абразива во время процесса частичного прокаливания настоящего изобретения.

Способы осуществления изобретения

Предпочтительные варианты настоящего изобретения описаны вместе со сравнительными примерами.

Для получения абразивов получали два типа исходных материалов: оксид редкоземельно го металла в качестве исходного материала А и карбонат редкоземельного металла в качестве исходного материала В, оба материала были получены в Китае. В табл. 1 даны уровни потерь при прокаливании и композиции исходных материалов на основе оксида.

Таблица 1

	Исходный материал А (оксид редкоземельного металла)	Исходное сырье В (карбонат редкоземельного металла)
Потери при прокаливании, %	0,6	30,0
Редкоземельнооксидные компоненты (ТКЕО: общее количество оксидов редкоземельных металлов)	99,1	69,5
СеО₂/ТКЕО	60,0	58,0
Ьа₂О₃/ТКЕО	34,5	27,9
Рг₆О_п/ТКЕО	4,5	7,6
Ис1₂О₃/ТКЕО	1,0	6,7
Г	0,2	<0,1
СаО	0,1	0,05*
ВаО	0,2	0,01*
Р2О5	0,02	0,03*
8Ю₂	0,01
Ге	0,01

* Содержание Са, Ва или Р; (Единица: % по весу)

ЬО1 (п.п.п.) в табл. 1 означают весовой процент потерь достаточного сухого исходного материала, нагретого при 1000°С в течение 1 ч, его определяли следующей методикой. Сначала определяли вес тигля с точностью до 0,1 мг. Анализируемую пробу (исходный материал) достаточно сушили нагревом при 105°С в течение 1 ч и помещали в тигель, взвешенный с точностью до 0,1 мг. Содержащий пробу тигель нагревали при высокой температуре в электрической печи, в которой постепенно повышали температуру. Тигель нагревали при 1000°С в течение 1 ч и затем сразу же переносили в эксикатор, где ему давали возможность охладиться. Затем его взвешивали с точностью до 0,1 мг. На основе полученных результатов с использованием следующего уравнения определяли потери при прокаливании (ЬО1) (п.п.п.). Данную методику использовали для определения п.п.п. всех проб.

Ь={(№₁-’№₂)/(№₁-’№₃)х100 (2), где Ь: потери при прокаливании (%);

^₁: общий вес пробы и тигля перед нагревом при 1000°С (г);

ν₂: общий вес пробы и тигля после нагрева при 1000°С (г);

\ν₃: вес тигля (г).

Для получения исходных материалов для вариантов и сравнительных примеров, описанных далее, исходный материал А смешивали с исходным материалом В в соответствующих соотношениях. Так, например, когда необходимо было получить исходное сырье, имеющее п.п.п. 2%, исходные материалы А и В взвешивали и смешивали друг с другом таким образом, чтобы получить п.п.п. (в следующем уравнении Ь_Е), равные 2%. Такая исходная смесь служила исходным материалом для настоящего изобретения.

1,..().6х\\'./(\\\+\_в)+30х\_в/(\_а+\_в) (3), где \_а: вес оксида редкоземельного металла как одного из исходного сырья в пересчете на сухой материал;

\_в: вес карбоната редкоземельного металла как одного из исходного сырья в пересчете на сухой материал.

вариант.

В качестве исходного сырья для получения абразива на основе церия использовали исходный материал А. Сначала его измельчали в шаровой мельнице в присутствии растворителя, при этом получали порошок, имеющий средний размер частиц 10 мкм. Данный порошок обрабатывали минеральной кислотой (1 моль/л хлористо-водородной кислоты) и затем 15 г/л водного раствора фторида аммония с получением суспензии, которую фильтровали и сушили до получения сухого осадка. Полученный осадок обжигали в электрической печи при 920°С в течение 2 ч и затем давали возможность охладиться. После этого его дробили и разделяли по крупности с получением абразива на основе церия настоящего изобретения.

2-8 варианты.

Для получения исходного сырья для абразивов на основе церия, имеющего п.п.п. (Ь_Е в уравнении (3)) 2,0, 3,0, 5,0, 7,0, 10, 20 и 25%, исходный материал А смешивали с исходным материалом В в соответственных соотношениях. Абразив на основе церия получали с использованием каждого из вышеуказанного сырья тем же самым способом, как и в первом варианте.

Сравнительный пример 1.

Абразив на основе церия получали тем же самым способом, как и в первом варианте, только с использованием исходного материала В в качестве сравнительного примера для первого варианта.

Каждый из вышеуказанных абразивов испытывали с целью оценки его шлифующей способности и состояния отшлифованной поверхности, для чего абразив диспергировали в воде с получением 10 вес.% суспензии абразива. Для предотвращения оседания абразива суспензию во время испытания на шлифуемость перемешивали мешалкой. Плоскую стеклянную пластину диаметром 65 мм, используемую в качестве стеклянного образца, шлифовали на высокоскоростном шлифовальном станке с использованием шлифующей подушки из полиуретана при следующих условиях: скорость подачи абразивной суспензии: 5 л/мин, давление на шлифуемую поверхность: 15,7 кг/см² и скорость вращения шлифовального станка: 1000 об./мин. Отшлифованный образец промывали чистой водой и сушили в атмосфере, не содержащей пыли. Затем по состоянию отшлифованной стеклянной поверхности судили о шлифующей способности абразива и оценивали конечное состояние отшлифованной поверхности.

Для оценки шлифующей способности стеклянный образец взвешивали до и после шлифовки с целью определения весовых потерь, на основе которых оценивалась шлифующая способность абразива. Результаты представлены в табл. 2, в которой показаны весовые потери с абразивным материалом, полученные в сравнительном примере 1 и в качестве стандарта (100), и относительные значения.

Оценку царапин (при конечном состоянии отшлифованной поверхности) осуществляли на основе присутствия или отсутствия царапин. Более конкретно, для осмотра стеклянной поверхности методом отражения отшлифованную поверхность облучали светом из галогеновой лампы (300000 лк). Царапины определяли по их степени (размер и число) и подсчитывали вычитанием отметок из 100 отметок. Результаты даны также в табл. 2.

Каждый абразив всесторонне оценивали в соответствии с 3-х уровневой системой оценок (А, В и С), основанной на шлифующей способности и царапинах. Всесторонняя оценка является простым и относительно быстрым методом оценки качества каждого абразива на основе церия, полученного в каждом варианте или сравнительном примере. Следует отметить, что пороговый уровень всесторонней оценки (например, шлифующая способность 102 для отличия уровней оценок В и С друг от друга) не является абсолютным стандартом. Результаты также даны в табл. 2.

Таблица 2

Пробы	П.п.п. исходного прокаленного материала, %	Условия обжига: температура, °С х время, ч	Оценка абразивов
* Шлифующая способность	Царапины	**Всесто- ронняя оценка
1-ый вариант	0,6	920х2	115	90	В
2-ой вариант	2,0	920х2	114	91	В
3-ий вариант	3,0	920х2	113	91	В
4-ый вариант	5,0	920х2	110	96	А
5-ый вариант	7,0	920х2	110	98	А
6-ой вариант	10,0	920х2	110	95	А
7-ой вариант	20,0	920х2	110	98	А
8-ой вариант	25,0	920х2	110	97	А
Сравнительный пример 1	30,0	920х2	100	97	С

* Шлифующая способность: относительное значение, где весовые потери с абразивным материалом, полученные в сравнительном примере 1, использованы в качестве стандарта (100).

** Всесторонняя оценка:

А: Шлифующая способность 107 или более и отметки царапин: 95 или более;

В: Шлифующая способность 102 или более, отметки царапин: 90 или более, и они исключены из оценки А;

С: Шлифующая способность менее 102 и отметки царапин: менее 90.

Как показано в табл. 2, абразивы на основе церия, полученные в первом-восьмом вариантах, имеют высокую шлифующую способность и обычно оставляют небольшое число царапин. С другой стороны, абразив, полученный в сравнительном примере 1 с использованием в качестве исходного материала карбоната редкоземельного металла, имеет значительно меньшую шлифующую способность, хотя и является приемлемым с точки зрения количества царапин, оставляемых на отшлифованной поверхности.

вариант.

В качестве исходного материала использовали карбонат редкоземельного металла (исходный материал В), описанный в табл. 1. Его прокаливали при 1000°С в течение 1 ч, при этом получали исходный материал для абразивов на основе церия. С использованием части полученного таким образом исходного сырья для абразива измеряли п.п.п. Было найдено, что п.п.п. исходного материала для абразивов, полученного этим вариантом, составляют 0,6%.

10-15 варианты.

Для получения исходного сырья для абразивов на основе церия карбонат редкоземельного металла, (исходный материал В) описанный в табл. 1, прокаливали таким же способом, как в 9-ом варианте, за исключением того, что использовали другую температуру и другое время. С использованием части полученного таким образом исходного сырья подобным образом измеряли п.п.п. каждого исходного материала. Условия прокаливания в 10-15 вариантах и уровни полученных п.п.п. исходных материалов составляли соответственно: 1000°С/0,7 ч и 2%, 1000°С/0,5 ч и 3%, 400°С/10 ч и 5%, 400°С/4 ч и 7%, 400°С/2 ч и 9% и 400°С/1 ч и 19%.

Сравнительный пример 2.

В качестве сравнительного примера для второго варианта абразив на основе церия получали прокаливанием исходного материала В при 1000°С в течение 2 ч. Полученный исходный материал для абразивов имел п.п.п. 0,1%.

Сравнительный пример 3.

Этот пример также является сравнительным примером для второго варианта, где в качестве исходного материала использовали полученный таким образом исходный материал В. Он имел п.п.п. 30%.

Из каждого из вышеуказанных исходных материалов получали абразив на основе церия и оценивали на шлифующую способность и царапины (при конечном состоянии отшлифованной поверхности). Его получали способом, подобным способу, описанному для первого варианта. Шлифующую способность и царапины оценивали теми же самыми методиками, которые были описаны ранее, и каждый абразив также всесторонне оценивали таким же способом, который был описан ранее. Результаты даны в табл. 3.

Таблица 3

Пробы	Условия обжига: температура, °С х время, ч	П.п.п. исходного прокаленного материала, %	Условия обжига: температура, °С х время, ч	Оценка абразивов
* Шлифующая способность	Царапины	**Всесторонняя оценка
Сравнительный пример 2	1000х2	0,1	920х2	120	88	С
9-ый вариант	1000х1	0,6	920х2	115	90	В
10-ый вариант	1000х0,7	2,0	920х2	114	91	В
11-ый вариант	1000х0,5	3,0	920х2	114	91	В
12-ый вариант	400х10	5,0	920х2	111	95	А
13-ый вариант	400х4	7,0	920х2	111	96	А
14-ый вариант	400х2	9,0	920х2	109	98	А
15-ый вариант	400х1	19,0	920х2	111	99	А
Сравнительный пример 3	-	30,0	920х2	100	98	С

* Шлифующая способность: относительное значение, где весовые потери с абразивом, полученные в сравнительном примере 3, использованы в качестве стандарта (100).

** Всесторонняя оценка:

Как показано в табл. 3, полученные в 9-15 вариантах абразивы на основе церия имеют высокую шлифующую способность и обычно оставляют небольшое число царапин на отшлифованной поверхности. Абразивы, полученные в 911 вариантах, оставляют меньшее число царапин, чем абразивы, полученные другими вариантами, но количество царапин, оставляемых первым из двух указанных абразивов, само по себе является приемлемым. С другой стороны, абразив на основе церия, полученный в сравнительном примере 3 с использованием в качестве исходного материала полученного карбоната редкоземельного металла (исходный материал В), имеет значительно меньшую шлифующую способность, хотя и является приемлемым с точки зрения количества царапин, оставляемых на отшлифованной поверхности.

вариант.

Для получения исходного материала для абразивов на основе церия сначала 20 кг карбоната редкоземельного металла с оксидом церия в количестве 60% в расчете на ΤΚΕΘ (ΤΚΕΘ: 70% по весу в пересчете на сухой материал) прокаливали при 500°С в течение 2 ч в муфельной печи. Было найдено, что данный исходный материал имеет п.п.п. 5%.

Затем 2 кг вышеуказанного исходного материала измельчали в течение 5 ч с помощью шаров вместе с 2 л чистой воды в 5 л шаровой мельнице, содержащей в качестве измельчающей среды 12 кг стальных шаров диаметром 5 мм, при этом получали суспензию, содержащую порошок, имеющий средний размер частиц 1 мкм (совокупная крупность частиц для 50%, определенная методом микроследов Ό50). Затем измельченную шарами суспензию смешивали с 1 моль/л раствора фторида аммония, при этом получали конечный абразив, содержащий 6% фтора, который промывали чистой водой и фильтровали с получением фильтровального осадка. Осадок сушили, обжигали при 900°С в течение 3 ч, опять измельчали и разделяли по крупности, при этом получали абразив на основе церия.

17-19 варианты.

Для получения абразивов на основе церия исходный материал, полученный в 16-ом варианте, обжигали тем же способом, как и в 16-ом варианте, за исключением того, что температуру изменяли и устанавливали равной 850, 950 или 1050°С.

вариант.

Для получения исходного материала такой же карбонат редкоземельного металла, как и в 16 варианте, прокаливали при других условиях, а именно при температуре 400°С в течение 18 ч. Он имел п.п.п. 5%. Абразив на основе церия получали из вышеуказанного исходного материала тем же самым способом, как и в 16-ом варианте, за исключением того, что исходный материал обжигали при 900°С.

21-23 варианты.

Для получения абразивов на основе церия исходный материал, полученный в 20-ом варианте, обжигали тем же самым способом, как и в 20-ом варианте, за исключением того, что температуру изменяли и устанавливали равной 850, 950 или 1050°С.

Сравнительный пример 4.

В качестве сравнительного примера для 16-23 вариантов получали абразив на основе церия, состоящий из оксида редкоземельного металла, полученного из карбоната редкоземельного металла прокаливанием, и из вышеуказанного исходного материала получали абразив на основе церия. Для получения оксида редкоземельного металла 20 кг карбоната редкоземельного металла, такого же, как и в 16-ом варианте, прокаливали при 900°С в течение 3 ч в муфельной печи с получением оксида. Абразив на основе церия получали таким же способом, как в 16-ом варианте, за исключением того, что температуру обжига устанавливали равной 980°С.

Сравнительные примеры 5-8.

Для получения абразивов церия полученный в сравнительном примере 4 оксид редкоземельного металла использовали в качестве исходного материала и обжигали тем же самым способом, как и в сравнительном примере 4, за исключением того, что температуру изменяли и устанавливали равной 850, 950 или 1050°С.

Сравнительный пример 9.

Абразив на основе церия получали из того же самого карбоната, что и в 16-ом варианте, и при тех же самых условиях, включая условия обжига, которые указаны в сравнительном примере 4.

Сравнительные примеры 10-13.

Для получения абразивов на основе церия такой же оксид редкоземельного металла в качестве исходного материала, как и в сравнительном примере 9, обжигали тем же самым способом, как и в сравнительном примере 9, за исключением того, что температуру изменяли и устанавливали равной 850, 950 или 1050°С.

Из полученных абразивов на основе церия абразивы, полученные 17-19 и 21-23 вариантами, сравнивали с абразивами, полученными сравнительными примерами 5, 7 и 8 и сравнительными примерами 10, 12 и 13, по крупности обожженных абразивных частиц. Указанные абразивы обжигали при различных температурах. Размер частиц представлен удельной поверхностью, измеренной по методу БЭТ. Результаты даны в табл. 4.

Таблица 4

	Темп-ра прокаливания/время	Удельная поверхность, м²/г
Темп-ра обжига 850°С	Темп-ра обжига 950°С	Темп-ра обжига 1050°С
17-19 варианты	500°Сх2 ч	4,69	1,88	1,64
21-23 варианты	400°Сх18 ч	3,38	1,68	1,64
Сравнительные примеры 5, 7 и 8 (оксид редкоземельного металла)	900°Сх3 ч	4,88	3,64	1,71
Сравнительные примеры 10, 12 и 13 (карбонат редкоземельного металла)	-	12,24	3,70	1,68

Результаты таблицы подтверждают, что удельная поверхность абразивов, полученных из оксида или карбоната редкоземельного металла в качестве исходного материала, не может быть уменьшена, что означает, что оксид или карбонат не могут быть достаточно спечены, если их не обрабатывать при весьма высоком уровне температуры, равном 1050°С. С другой стороны, абразивы на основе церия, полученные в 1719 и 21-23 вариантах, имеют относительно небольшую удельную поверхность даже тогда, когда используемые для их получения исходные материалы обжигают примерно при 850°С, что указывает на то, что исходные материалы могут быть легко спечены прокаливанием при относительно низком уровне температуры.

Затем полученные в 16-ом и 20-ом вариантах абразивы на основе церия сравнивали с абразивами, полученными в сравнительных примерах 4, 6, 9 и 11, по содержанию крупнозернистых частиц (таких, которые имеют размер час тиц 10 мкм или более), шлифующей способности и состоянию стеклянных поверхностей, отшлифованных указанными абразивами.

Содержание крупнозернистых частиц определяли следующей методикой. Для получения суспензии каждый абразив на основе церия (200 г) диспергировали при перемешивании в течение 2 мин в водном растворе, в котором в качестве диспергирующего агента растворен 0,1% гексаметафосфат натрия. Суспензию фильтровали с использованием микросита (размер пор: 10 мкм) и извлекали оставшийся на сите остаток. Извлеченный остаток опять диспергировали в 0,1% растворе гексаметафосфата натрия при перемешивании ультразвуковыми волнами в течение 1 мин с получением суспензии. Суспензию

Таблица 5

Пробы	Условия обжига: темп-ра, °С х время, ч	П.п.п. исходного прокаленного материала, %	Условия обжига: темп-ра, °С х время, ч	Удельная поверхность, м²/г	Содержание крупнозернистых частиц, част./млн	Оценка абразивов
*Шлифующая способность	Цара- пины	**Всесторонняя оценка
16-ый вариант	500х2	5,0	900х3	2,98	12	118	99	А
20-ый вариант	400х18	5,0	870х3	2,96	10 или менее	120	100	А
Сравнительный пример 4	900х3	0,7	980х3	3,07	550	114	93	В
Сравнительный пример 6	900х3	0,7	900х3	4,22	60	104	96	В
Сравнительный пример 9	-	30,0	980х3	3,00	450	110	91	В
Сравнительный пример 11	-	30,0	900х3	5,60	10 или менее	100	99	С

* Шлифующая способность: относительное значение, где весовые потери с абразивом, полученные в сравнительном примере 11, использованы в качестве стандарта (100).

** Всесторонняя оценка:

В: Шлифующая способность 102 или более, отметки царапин 90 или более, и они исключены из оценки А; С: Шлифующая способность менее 102 и отметки царапин: менее 90.

Как показано в табл. 5, полученные в 16-20 вариантах абразивы на основе церия имеют высокую шлифующую способность и могут обеспечивать хорошо отшлифованные поверхности, на которых остаются незначительные царапины. С другой стороны, абразивы на основе церия, полученные в сравнительных примерах с использованием в качестве исходного сырья оксида и карбоната редкоземельного металла, показывают более низкую шлифующую способность, чем абразивы, полученные в указанных вариантах, вследствие их более низкой спекаемости, хотя они сравнимы с ними по количеству царапин, оставляемых на отшлифованной поверхности, если их обжигать при подобной температуре. Повышенная температура обжига до некоторой степени увеличивала их шлифующую способность, что, однако, сопровождалось увеличением количества царапин, оставляемых на отшлифованных поверхностях. Данные результаты могут быть объяснены наличием в абразивах, полученных в сравнительных примерах 4 и 9, оставшихся крупнозернистых частиц в количестве 400 част./млн или более, которое показано измерением содержания крупнозернистых частиц. Предполагается, что наличие полученных фильтровали с помощью микросита (размер пор: 10 мкм). Извлеченный остаток превращали в суспензию и дважды фильтровали для извлечения крупнозернистых частиц. Полученные крупнозернистые частицы затем достаточно сушили и взвешивали и определяли их содержание.

Оценивали шлифующую способность полученных абразивов и состояние отшлифованных ими поверхностей описанными ранее методиками. Результаты даны в табл. 5, в которой показаны весовые потери с абразивом, полученные в сравнительном примере 11, используемые в качестве стандарта (100), и относительные значения.

крупнозернистых частиц является результатом аномального роста частиц оксида и карбоната редкоземельного металла, обожженных при высокой температуре, которые остаются в абразивах в качестве конечных продуктов.

вариант.

Исходный материал для абразивов на основе церия получали прокаливанием 3 кг карбоната редкоземельного металла, имеющего ТКЕО 69,5 вес.% в пересчете на сухой материал, (оксид церия составляет 58 вес.% от веса ТКЕО) при 650°С в течение 12 ч в электрической печи. Измеряли п.п. п. и находили, что исходный материал имел п.п.п. 3,2%. Абразив на основе церия получали из вышеуказанного исходного материала таким же способом, как и в 16-ом варианте, за исключением того, что перед вторым дроблением исходный материал обжигали при 920°С в течение 2 ч.

и 26 варианты.

Для получения исходных материалов карбонат редкоземельного металла, подобный карбонату в 24-ом варианте, прокаливали таким же способом, как и в 24-ом варианте, за исключением того, что использовали другую температу ру и другое время. Измеряли п.п.п. каждого исходного материала. Абразивы на основе церия получали из вышеуказанного исходного материала тем же самым способом, как и в 24-ом варианте. Условия прокаливания в 25-ом и 26ом вариантах и полученные уровни п. п. п. исходного материала составляли соответственно: 750°С/6 ч и 3,0% для 25-ого варианта и 850°С/3 ч и 2,9% для 26-ого варианта.

Сравнительный пример 14.

Для получения исходного материала (оксида редкоземельного металла) карбонат редкоземельного металла, подобный карбонату 24-ого варианта, прокаливали при 1000°С в течение 5 ч в электрической печи. Исходный материал имел п.п.п. менее 0,05%. Абразив на основе церия получали из вышеуказанного исходного материала таким же способом, как и в 24-ом варианте, за исключением того, что температуру обжига устанавливали равной 980°С.

Сравнительный пример 15.

В качестве исходного материала (оксида редкоземельного металла) использовали карбонат редкоземельного металла (п.п.п. 30%), подобный карбонату 24-ого варианта. Абразив на основе церия получали из вышеуказанного исходного материала таким же способом, как в сравнительном примере 14, включая температуру обжига.

Оценивали шлифующую способность абразивов на основе церия, полученных в 24-26 вариантах и сравнительных примерах 14-15, и состояние отшлифованных ими поверхностей описанными ранее методиками. Результаты даны в табл. 6, в которой показаны весовые потери с абразивом, полученные в сравнительном примере 15, используемые в качестве стандарта (100), и относительные значения.

Таблица 6

Пробы	Условия обжига: температура, °С х время, ч	П.п.п. исходного прокаленного материала, %	Условия обжига: температура, °С х время, ч	Оценка абразивов
* Шлифующая способность	Цара- пи- ны	**Всесторонняя оценка
24-ый вариант	650х12	3,2	920х2	113	98	А
25-ый вариант	750х6	3,0	920х2	114	98	А
26-ой вариант	850х3	2,9	920х2	114	94	В
Сравнительный пример 14	1000х5	<0,05	980х2	122	80	С
Сравнительный пример 15	-	30,0	980х2	100	98	С

* Шлифующая способность: относительное значение, где весовые потери с абразивом, полученные в сравнительном примере 15, использованы в качестве стандарта (100).

** Всесторонняя оценка:

Как показано в табл. 6, полученные в 24-26 вариантах абразивы на основе церия имеют высокую шлифующую способность и могут обеспечивать хорошо отшлифованные поверхности, оставляя после себя незначительные царапины. В особенности следует отметить, что абразивы, полученные в 24-ом и 25-ом вариантах, показывают при оценке лучшие результаты в отношении царапин, что указывает на то, что предпочтительная температура прокаливания составляет 800°С или ниже. С другой стороны, абразивы на основе церия, полученные в сравнительном примере 14, являются худшими при оценке царапин по сравнению с абразивами, полученными в 24-26 вариантах, хотя они и имеют высокую шлифующую способность. Данные результаты могут быть объяснены наличием крупнозернистых частиц, образованных в сравнительном примере 14 в результате ускоренного прокаливания в жестких условиях при температуре 1000°С в течение 5 ч, которое вызвало аномальный рост частиц, оставшихся в абразиве, несмотря на последующее после прокаливания дробление. Данные результаты показывают, что увеличение времени прокаливания ускоряет прокаливание, что приводит к появлению большего количества царапин. Абразив на основе церия, полученный в сравнительном примере 15, имеет более низкую шлифующую способность по сравнению с абразивами, полученными в 24-26 вариантах, хотя он и оставляет после себя на отшлифованной поверхности небольшое количество царапин. Карбонат редкоземельного металла трудно поддается измельчению, в связи с чем после обжига содержит крупнозернистые частицы. Поэтому следует принимать во внимание, что данные частицы слишком медленно спекаются во время процесса обжига, увеличиваясь до соответствующего размера.

В табл. 7 суммирована часть данных, представленных в табл. 3, 5 и 6.

Таблица 7

Пробы	Условия обжига: температура, °С х время, ч	П.п.п. исходного прокаленного материала, %	Условия обжига: температура, °С х время, ч	Оценка абразивов
* Шлифующая способность	Царапины	**Всесторонняя оценка
Сравнительный пример 14	1000х5	<0,05	980х2	122	80	С
Сравнительный пример 2	1000х2	0,1	920х2	120	88	С
26-ой вариант	850х3	2,9	920х2	114	94	В
25-ый вариант	750х6	3,0	920х2	114	98	А
24-ый вариант	650х12	3,2	920х2	113	98	А
16-ый	500х12	5,0	900х3	118	99	А

вариант
20-ый вариант	400х18	5,0	870х3	120	100	А
12-ый вариант	400х10	5,0	920х2	111	95	А
13-ый вариант	400х4	7,0	920х2	111	96	А
14-ый вариант	400х2	9,0	920х2	109	98	А
15-ый вариант	400х1	19,0	920х2	111	99	А
Сравнительный пример 15	-	30,0	980х2	100	98	С

*) Шлифующая способность: для получения стандартов обращайтесь к табл. 3, 5 и 6.

*) Всесторонняя оценка:

А: Шлифующая способность 107 или более и отметка царапин: 95 или более;

В: Шлифующая способность 102 или более, отметки царапин 90 или более, и они исключены из оценки А;

Промышленная применимость

В способе получения исходного материала для абразивов на основе церия настоящего изобретения используют карбонат или оксид редкоземельного металла. Способ может обеспечивать исходный материал для абразивов на основе церия, которые гарантируют достаточную шлифующую способность и оставляют после себя на отшлифованной поверхности незначительные царапины от легкодоступного карбоната или оксида редкоземельного металла. Способ настоящего изобретения, предназначенный для получения абразивов на основе церия из вышеуказанного исходного материала, обеспечивает абразивы, показывающие вышеописанные превосходные шлифующие свойства. Абразив на основе церия, полученный способом настоящего изобретения, может шлифовать стеклянные материалы, используемые в различных отраслях промышленности, включая электрические и электронные приборы, например стекло, используемое в качестве среды для магнитной записи на жестких дисках, или подобное, и стеклянные подложки для жидкокристаллических дисплеев.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Исходный материал для абразивов на основе церия, включающий карбонат и оксид редкоземельного металла церия и имеющий потери при прокаливании, определенные нагревом при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%.
2. Исходный материал для абразивов на основе церия по п.1, где потери при прокаливании составляют от 5,0 до 20%.
3. Исходный материал для абразивов на основе церия по п.1, где потери при прокаливании составляют от 1,0 до 5,0%.
4. Способ получения исходного материала для абразивов на основе церия, включающего в качестве основных ингредиентов смесь карбо ната и оксида редкоземельного металла церия, где карбонат и оксид редкоземельного металла церия смешивают друг с другом в таком соотношении, чтобы получить потери при прокаливании, определенные нагревом при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%.
5. Способ получения исходного материала для абразивов на основе церия, включающего в качестве основных ингредиентов смесь карбоната и оксида редкоземельного металла церия, где карбонат частично превращают в оксид прокаливанием при температуре и в течение времени, установленных таким образом, чтобы получить потери при прокаливании смеси исходных материалов, определенные нагревом при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 0,5 до 25%.
6. Способ получения исходного материала для абразивов на основе церия по п.4 или 5, где потери при прокаливании составляют от 5,0 до 20%.
7. Способ получения абразивов на основе церия, включающий суспендирование и/или мокрое дробление, фильтрацию, сушку и обжиг исходного материала для абразивов на основе церия по одному любому из пп.1-3 или исходного материала для абразивов на основе церия, полученного способом по одному любому из пп.4-6.
8. Способ получения абразивов на основе церия по п.7, дополнительно включающий обработку исходного материала минеральной кислотой после суспендирования и/или мокрого дробления, но перед фильтрацией.
9. Способ получения абразивов на основе церия по п.7, дополнительно включающий фторирование исходного материала после суспендирования и/или мокрого дробления, но перед фильтрацией.
10. Способ получения абразивов на основе церия по п.8, дополнительно включающий фторирование исходного материала перед фильтрацией.
11. Способ получения исходного материала для абразивов на основе церия, включающего в качестве основных ингредиентов смесь карбоната и оксида редкоземельного металла церия, где карбонат прокаливают при температуре от 400 до 850°С для его частичного превращения в оксид.
12. Способ получения исходного материала для абразивов на основе церия по п.11, где карбонат прокаливают в течение времени от 0,1 до 48 ч.
13. Исходный материал для абразивов на основе церия, полученный способом по п.11 или 12.
14. Исходный материал для абразивов на основе церия, включающий исходный материал для абразивов на основе церия по п.13 и имеющий потери при прокаливании, определенные нагревом при 1000°С в течение 1 ч, в пересчете на сухой материал от 1,0 до 20%.
15. Способ получения абразивов на основе церия, включающий дробление и фторирование исходного материала для абразивов на основе церия по п.13 или 14 и обжиг фторированного исходного материала при температуре от 700 до 1000°С.
16. Способ получения абразивов на основе церия по одному любому из пп.9, 10 или 15, где фторирование осуществляют с помощью фторида аммония и/или фтористо-водородной кислоты.
17. Абразив на основе церия, полученный способом по одному любому из пп.7-10 или по п.15 или 16.