DE2912443A1 - Verfahren zur herstellung eines dichten formkoerpers aus siliciumcarbid - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines dichten formkoerpers aus siliciumcarbidInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung eines dichten Formkörpers
- aus Siliciutncarbid Der keramische Werkstoff Siliciumcarbid besitzt eine Reihe von hervorragenden physikalischen und chemischen Eigenschaften, wie geringe Dichte, extreme Härte, hohe Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit, gute Wärmeleitfähigkeit und große Festigkeit. Diese Kombination von guten Eigenschaften ermöglicht den Einsatz von Siliciumcarbid als Konstruktionswerkstoff für die Anwendung bei hohen Temperaturen weit über den Anwendungsbereich der metallischen Werkstoffe hinaus. Die Möglichkeiten reichen von Bauteilen im Kolbenmotor, über Wärmeaustauscher bis hin zur Hochtemperatur-Gasturbine.
- Die Herstellung von dichten Formteilen aus Siliciumcarbid kann durch Reaktionssintern, Drucksintern oder neuerdings auch durch druckloses Sintern erfolgen.
- Das Reaktionssintern wird z.B. in der Brit.-PS 1.180.918 beschrieben. Hierbei wird ein Formkörper aus einer Mischung von Siliciumcarbidpulver und Kohlenstoff bei Temperaturen von 1600 - 17000 C mit Silicium infiltriert. Das neugebildete Siliciumcarbid bewirkt somit eine arteigene Bindung. Das reaktionsgesinterte Endprodukt enthält etwa 8 - 12 Vol-SS freies Silicium, was zu einem starken Festigkeitsabfall im Formteil bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes von Silicium (14100 C) führt.
- Das Drucksintern oder Heißpressen von Siliciumcarbid mit geringen metallischen Zusätzen, wie Bor, Eisen, Aluminium u.a., ist seit langem bekannt (R.A. Alliegro et al, J. Amer. Ceram. Soc. 39 (1956), S. 386-389).
- In der US-PS 3.836.673 wird das Heißpressen von Siliciumcarbid unter Verwendung von Aluminium als Sinterhimiftel vorgestellt. Das Ausgangsmaterial war ein handelsübliches hexagonales (cC-)SiC-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 4,5 Mm, das mit einem Zusatz von 3 Gew.-% Aluminiumpulver in einer Mühle mit Wolframcarbidkugeln 31 Stunden lang gemahlen wurde. Das Heißpressen erfolgte anschließend bei einer Temperatur von 2075°C und einem Druck von ca. 190 bar in einer Graphitmatrize. Das Endprodukt besaß eine Dichte von 3,627 g/cm3, die weit-über der theoretischen Dichte von Siliciumcarbid von 3,21 g/cm3 liegt. Diese Dichte erhöhung beruhte auf einem hohen Anteil an Wolframcarbid, der aus dem Abrieb der Mahlkörper entstand, Dieser Gehalt an Wolframcarbid (bis zu 3,6 Vol-9/o) bewirkt jedoch einen starken Abfall der Hochtemperaturfestigkeit und eine erhebliche Verschlechterung der Oxidationsbeständigkeit. Das Heißpressen erfolgt in der Regel mit Drücken von 200 - 700 bar und bei Temperaturen im Bereich von 1950 - 21500 C.
- In der DE-OS 28 13 665 wird die Verwendung von Aluminiumdiborid als Sinterhilfsmittel beim Heißpressen beschrieben.
- Die Heißpreßtechnik verlangt konstruktiv aufwendige Ofenanlagen in Verbindung mit hydraulischen Pressen und die Verwendung von Graphitmatrizen. Die Herstellung von heißgepreßten Teilen ist dadurch auf einfache Geometrien beschränkt. Für die Produktion von komplexen Formteilen, wie z.B. Turbinenschaufeln, Schaufelrädern und Gehäusen, ist die Heißpreßtechnik wenig geeignet und sehr unwirtschaftlich. Daneben ist das heißisostatische Pressen (HIP-Technik) bekannt, bei dem der Pulverpreßling von einer gasdichten Hülle umgeben in einem Hochtemperatur-Autoklaven verdichtet wird. Diese Technik ist noch aufwendiger als das normale Heißpressen und verlangt zusätzlich hochtemperaturbeständige und gleichzeitig plastische Hüllmaterialien.
- Das drucklose Sintern von Siliciumcarbidpulvern mit geringen Zusätzen an Bor oder Borverbindungen und Kohlenstoff ist bekannt. Dabei wird entweder von einem SiC-Pulver der kubischen (-)Modifikation (US-PS 4.004.934) oder von einem Pulver der überwiegend hexagonalen (oC-)Modifikation (DE-OS 26 24 641) ausgegangen.
- In der US-PS 4.004.934 wurden Pulver aus(6-SiC mit Zusätzen von 0,3 - 3 Gew.-O/o Bor und 0,1 - 1 Gew.-% Kohlenstoff zu Formkörpern kalt verpreßt und bei Temperaturen von 1900 - 2100°C bis zu einer relativen Dichte von über 85 % gesintert. SiC-Pulver der kubischen Modifikation sind schwer erhältlich und besitzen einen höheren Preis als das nach dem großtechnischen Acheson-Prozeß hergestellte, überwiegend hexagonale Siliciumcarbid.
- Beim Verfahren nach der DE-OS 26 24 641 wird ein Sinterkörper mit einer relativen Dichte von mindestens 75 /o hergestellt, der aus K -SiC-Pulver gefertigt wird und der neben SiC 0,15 - 3 Gew.-% Bor und 0,5 - 5 Gew.-% überschüssigen Kohlenstoff enthält. Die Sintertemperaturen werden mit 1900 - 25000 C bei 20 - 60 Minuten Haltezeit angegeben.
- Die Zusätze an Bor oder Borverbindungen bewirken vor allem bei den höheren Sintertemperaturen und längeren Haltezeiten ein starkes Kornwachstum, das zur Ausbildung von plattenförmigen Kristallen überwiegend der 6 H-Modifikation des SiC mit einer Länge von 100 - 200 Fm oder teilweise noch darüber hinaus im Gefüge des Sinterkörpers führt.
- Dieses diskontinuierliche Wachstum wirkt festigkeitsmindernd, wie von anderen keramischen Werkstoffen her bekannt ist. Ein homogenes und feinkörniges Gefüge ist Jedoch Voraussetzung für eine große Festigkeit bei hohen Temperaturen und eine gute Temperaturwechselbeständigkeit.
- Der vorliegenden Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, daß geringe Zusätze von Aluminium oder Aluminiumverbindungen neben einem Zusatz yon Kohlenstoff einerseits das drucklose Sintern von Siliciumcarbid ermöglichen, andererseits in den auf diese Weise hergestellten Sinterkörpern ein sehr feinkörniges uld gleichförmiges Gefüge mit Kristallit-Korngrößen von 1-6 yJn vorhanden ist, das zu guten Hochtemperatureigenschaften führt. Röntgenographische Untersuchungen des Sinterkörpers mit CuK ob -Strahlung zeigten, daß beim Zusatz von Aluminium die 6 H-Modifikation abnimmt und eine Zunahme der 4 H- und 2-H-Modifikationen auftritt. Das beim Borzusatz zu beobachtende starke Kornwachstum des SiC im Gefüge trat beim Aluminiumzusatz nicht auf.
- Außerdem wird durch den Zusatz von Aluminium und/oder dessen Verbindungen das Maximum der Sintergeschwindigkeit hin zu 80 - 1000 C tieferen Temperaturen verschoben, was durch dilatometrische Messungen im Hochtemperaturbereich 1500 - 21000 C bewiesen wird.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird als Sintermaterial ein Siliciumcarbidpulver hoher Reinheit mit einer Teilchengröße im Submikronbereich und mit einer hohen spezi-2 fischen Oberfläche von 5 - 20 m /g und vorzugsweise von 10 bis 20 m2/g gewählt. Pulver mit diesen Anforderungen sind bisher nicht handelsüblich. Sie lassen sich jedoch durch spezielle Mahlung und chemische Nachreinigung in erforderlicher Weise aus technischen Pulvern-aufbereiten.
- Die feinsten, marktgängigen Siliciumcarbidpulver besitzen eine mittlere Korngröße von ca. 1 - 3 um sowie meist einen zu hohen Sauerstoffgehalt und einen zu hohen Gehalt an metallischen Verunreinigungen.
- Für die Aufbereitung kann als Ausgangsmaterial ein technisches SiC-Pulver derp - oder g -Modifikation oder eine Mischung, bestehend aus kubischen, hexagonalen und rhomboedrischen Polytypen dienen. Vorzugsweise aber wird aus wirtschaftlichen Gründen und wegen der besseren Verfügbarkeit das überwiegend hexagonale SiC-Material verwendet, wie es beim großtechnischen Acheson-Prozeß gewonnen wird. Dieses Pulver besteht überwiegend aus der hexagonalen 6 H-Modifikation, daneben liegen aber auch die 2 H, 4 H und rhomboedrischen Polytypen vor, neben einem nicht auszuschließenden Anteil an kubischem SiC.
- Die erforderlichen Sinterzusätze an Aluminium und Kohlenstoff können dem SiC-Pulver in elementarer Form oder als pyrolisierbare organische Verbindungen zugegeben werden.
- Das Aluminium kann auch in äquivalenter Menge in Form von Aluminiumverbindungen, wie Aluminiumcarbid Al4C3, Aluminiumnitrid ALN, Aluminiumsiliciumcarbid Al4SiC4 oder Aluminiumborverbindungen, wie z.B. AlB2, zugesetzt werden.
- Es wurde ferner gefunden, daß das Sintern eines Al-freien Preßkörpers auch in einer aluminiumhaltigen Atmosphäre erfolgen kann. Diese aluminiumhaltige Atmosphäre läßt sich durch Ausstreichen der Sinterkammer mit einer Suspension aus Aluminium oder einer Aluminiumverbindung in einer inerten Flüssigkeit und anschließender Trocknung wreichen.
- Diese metallhaltigen Atmosphären können aber auch durch gasförmige Aluminium- oder Borverbindungen, wie z.B. die entsprechenden Chloride, erzeugt werden.
- Bei der Zuführung der metallischen Sinteradditive Aluminium und/oder Bor über die Gasphase während des Sinterbrandes werden dem verpreßten SiC-Körper nur Mengen in der Größenordnung von einigen 1/100 bis etwa 1/10 Gew.-% zugeführt, entsprechend der Löslichkeitsgrenze dieser Additive im Siliciumcarbid. Dadurch ist der Sinterkörper frei von reaktiv gebildeten Phasen, die sich an den Korngrenzen abscheiden und die Hochtemperatureigenschaften verschlechtern.
- Es ist aber auch möglich, den metallischen Sinterzusatz in Kombination einerseits zur Pulvermischung zuzugeben und andererseits die Sinterung dieser verpreßten Pulvermischung in einer metallhaltigen Atmosphäre durchzuführen. Der Sinterzusatz zur Pulvermischung kann dadurch wesentlich vermindert werden.
- Die Wirkung dieser Metalldampf-Atmosphären beim Sintern wird in einer Löslichkeit des Aluminiums im Siliciumcarbid gesehen, was zu einer Erhöhung der Volumendiffusion führt.
- Wie die Praxis zeigt, führt ein Borzusatz beim drucklosen Sintern von SiC zu einem starken diskontinuierlichen Wachstum von bevorzugt 6 H - SiC-Kristallen. Der Zusatz von Aluminium verhindert die Bildung grobkristalliner Platten im Sintergefüge auch in Gegenwart von Bor, wenn der Borgehalt 0,15 Gew.-% der Pulvermischung nicht übersteigt.
- Der Kohlenstoffzusatz erfolgt vorteilhaft als pyrolisierbare organische Kohlenstoffverbindung, z.B. Polyphenylen, wobei diese Verbiriling in einemgeeigneten Lösungsmittel, wie z.B. Benzol, beim Herstellen der Pulvermischung zugegeben werden kann. Als pyrolisierbarer Kohlenstoffträger kommen fernen eine Reihe von organischen Verbindungen, wie z.B. Phenolharze in Frage, die in der Regel eine Kohlenstoffruckstand von über 40 % besitzen.
- Erfindungsgemäß besteht die Pulvermischung zur Herstellung eines drucklosen sinternden SiC-Formkörpers aus: 90 - 99,6 Gew.-% SiC O - 4 Gew.-% Al 0,4 - 6 Gew,-O C.
- Zur Erzielung einer gleichmäßigen Verpreßbarkeit kann der Pulvermischung 1 - 2 Gew.-% eines Preßhilfsmittels, wie Aluminiumstearat, Polyglykol, Ölsäure oder Ähnliches zugegeben werden.
- Die Mischung der Komponenten erfolgt einfacherweise in einer Flüssigkeit, in der nur der organische Kohlenstoffzusatz und das Preßhilfsmittel löslich sind.
- Das Innere des Mischgefäßes sollte aus einem Material bestehen, das keinen merklichen oder aber einen beim Sintervorgang gasförmig entweichenden Abrieb erzeugt.
- Es ist aber auch möglich, die Mischung in einem Behälter mit Mischkörpern aus Aluminium bzw. Kohlenstoff durchzuführen um den erzeugten Abrieb direkt in der angegebenen Menge als Sinterzusatz zu verwenden.
- Nach dem Mischen der Komponenten wird das zugesetzte Lösungsmittel verdampft und das getrocknete Gemisch zu einem Körper mit einer Dichte von über 1,65 g/cm) durch bekannte keramische Formgebeungsverfahren, wie Pressen, Schlickergießen oder Spritzgießen, geformt.
- Die anschließende Sinterung erfolgt im Ofen unter Schutzgas bei einer Temperatur zwischen 1850 - 21000 C mit einer Haltezeit von 20 - 40 Minuten. Die bevorzugte Sintertemperatur liegt bei 1950 - 20500 C, wobei leicht eine relative Dichte des Sinterkörpers oberhalb von 85 % erreicht wird.
- Bei den niedrigen Temperaturen ist eine längere Haltezeit erforderlich, während bei den höheren Temperaturen eine Zersetzung des Siliciumcarbids beginnt. Die Sinteratmosphäre kann Vakuum sein, oder ein inertes Gas, wie Argon, Helium, Neon, Stickstoff oder reduzierende Gase, wie Wasserstoff und Kohlenmonoxid. Daneben kann eine Aluminium-oder borhaltige Atmosphäre oder in einer Mischung mit den oben angeführten Atmosphären verwendet werden.
- Beispiel 1: Ein handelsübliches grünes cC-SiC-Pulver einer mittleren Korngröße von ca. 3 zum und mit einer spezifischen Oberfläche von 2,8 m²/g wurde 6 h lang in einer Rührwerkskugelmühle mit einer Füllung von Eisenkugeln unter Benzolzusatz gemahlen. Nach dem Abtrennen des Benzols erfolgte eine Waschung des Pulvers mit Salzsäure zur Entfs nung des Eisenabriebs der Mahlkugeln und des Mahlgefäßes. Es folgte eine Waschung mit einem Fluflsäure-Salpetersäure-Gemisch zur Entfernung von anhaftendem Silicium.
- Zur Entfernung des freien Kohlenstoffs wurde das Pulver 14 h lang bei 7000 C an Lufieglüht.
- Die dabei gleichzeitig durch Oxidation entstandene Siliciumdioxidschicht wurde anschließend mit einer 20- und 5 eigen Flußsäurewaschung entfernt. Das aufbereitete Pulver war von hellgrüner Farbe und hatte eine spezifische Oberfläche von 17,5 m2/g, die einem äquivalenten Teilchendurchmesser von 0,11 juni entspricht. Die chemische Analyse ergab: Gesamtkohlenstoffgehalt: 29,87 Gew.-% Freier Kohlenstoff: -Freies Silicium: Metallische Verunreinigungen: Al 100 ppm Fe 150 ppm Ca 200 ppm Spuren <50 ppm: Ti,Zr,Ni,Mn,B Gehalt an Sauerstoff: 3.300 ppm Gehalt an Stickstoff: 50 ppm Gehalt an Wasserstoff: 350 ppm Dieses Sinterpulver wurde mit Sinterzusätzen versehen.
- Dazu wurden, jeweils bezogen auf die Mischung, 1,1 Gew-/0o eines handelsüblichen Aluminiumpulvers mit einer mittleren Korngröße von 4,5 juni und 2 Gew.-% Kohlenstoff zugesetzt. Die Kohlenstoffzugabe erfolgte in Form von Polyphenylen, das beim Pyrolysieren einen Kohlenstoffrückstand von 85 Gew.-54 liefert.
- Zur Mischung der Komponenten wurde Benzol verwendet, daß gleichzeitig auch als Lösungsmittel für das Polyphenylen dient. Der Mischung wurde als Preßhilfsmittel 1 Gew.-% Ölsäure zugegeben. Nach einer Mischzeit von 30 Minuten in einem Teflonbehälter mit einem Magnetrührstab wurde das Benzol unter Luftaufblasen in weiteren 30 Minuten verflüchtigt und die trockene Mischung durch ein Sieb von 0,5 mm Maschenweite gegeben. Die Pulvermischung wurde anschließend in anker Stahlmatrize vorverdichtet und in einer Matrize aus Siliconkautschuk mit einem Druck von 3,5kbar isostatisch nachverdichtet. Es ergab sich eine Preßdichte von 2,15 g/cm3, was einer relativen Dichte von 67,0 %, bezogen auf die Dichte von Siliciumcarbid, entspricht.
- Die Probe wurde in einem geschlossenen Graphittiegel eingesetzt und hiermit in einem induktiv beheizten Graphitofen mit einer Heizgeschwindigkeit von 21 Kamin in Argon-Atmosphäre aufgeheizt.
- Nach Erreichen der Sintertemperatur von 20800 C und einer Haltezeit von 20 Minuten wurde der Ofen abgekühlt. Die gesinterte Probe hatte eine Dichte von 5,00 g/cm3, was 93,5 % relativer Dichte entspricht.
- Beispiel 2: Das im Beispiel 1 beschriebene Pulver wurde nur mit 2 Gew.-°,4 Kohlenstoff in Form von Polyphenylen als Sinterzusatz gemäß Beispiel 1 vermischt und isostatisch zu zwei Preßkörpern mit je 66,9 % relativer Dichte verpreßt. Die Sinterung der beiden Proben erfolgte in zwei getrennten Einsatzkammern aus Gnphit.
- Kammer 1 bestand aus reinem Graphit, während bei Kammer 2 die Graphitwände zusätzlich mit einer Suspension aus Aluminium in Aceton ausgestrichen und hinterher getrocknet wurden. Die Sinterung der Proben erfolgte unter Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 20800 C und 20 Minuten Haltezeit. Bei der Probe in Kammer 1 war kaum eine Sinterung eingetreten, die Sinterdichte betrug 2,16 g/cm3, entsprechend 67,3 $ relativer Dichte.
- Die Probe in Kammer 2 mit der Aluminimauskleidung zeigte eine deutliche Sinterung. Es wurde eine Dichte von 2,82 g/cmS, entsprechend 87,9 % relativer Dichte erreicht.
- Beispiel 3: In einem Vergleichsversuch wurden zwei Pulvermischungen des Pulvers aus Beispiel 1 mit einem Aluminium- bzw.
- Bor-Zusatz und gleichzeitig mit einem Zusatz von jeweils 2 Gew.-% Kohlenstoff hergestellt. In der Pulvermischung A betrug der Aluminiumgehalt 1,3 Gew.-5'a, in der Pulvermischung B betrug der Borgehalt 0,5 Gew,-O, so daß der molare Zusatzanteil etwa gleich groß war.
- Die verpreßten Probekörper wurden in getrennten Graphitkammern bei einer Temperatur von 21000 C und einer Haltezeit von 30 Minuten unter Argonatmosphäre gesintert. Nach dem Abkühlen des Ofens wurden die Dichten der beiden Sinterkörper gemessen. Beide Sinterkörper erreichten eine Sinterdichte von über 2,96 g/cm3, entsprechend 92,2 0% relativer Dichte.
- Von den gesinterten Proben wurden Anschliffe hergestellt und die jeweiligen Oberflächen zur Sichtbarmachung des Gefüges chemisch geätzt.
- Die mit dem Aluminiumzusatz gesinterte Probe A zeigte ein homogenes Gefüge mit einer Korngröße im Bereich von 3 - 8 pm (siehe Bild 1).
- Die mit dem Borzusatz gesinterte Probe B zeigte in einer feinkörnigen Matrix eine Vielzahl von plattenförmigen Kristallen mit einer Länge im Bereich von 100 - 200 Eun (siehe Bild 3).
- Beispiel 4: Ein Teil des OC-SiC-Pulvers aus Beispiel 1 wurde mit Zusätzen von 1,4 Gew,- Aluminium, 0,1 Gew.-% Bor und 2 Gew.-% Kohlenstoff jeweils bezogen auf die Mischung ähnlich wie in Beispiel 2 gemischt.
- Die getrocknete Mischung wurde zu einem Formkörper verpreßt und anschließend isostatisch nachverdichtet. Der Preßling hatte eine Rohdichte von 2,15 g/cm3 ,- entsprechend 67,1 % relativer Dichte.
- Die Sinterung erfolgte in einem geschlossenen Graphittiegel bei einer Temperatur von 20900 C und einer Haltezeit von 20 Minuten.
- Die gesinterte Probe hatte eine Dichte von 3,02 g/cm3 erreicht, was einer relativen Dichte von 94,1 Vo entspricht.
- Es wurde ein Anschliff der Probe hergestellt und die polierte Probeoberfläche chemisch geätzt. Das Gefüge zeigte längliche Körner mit Abmessungen von ca. 8 - 16 Mm (siehe Bild 2).
- Es war damit etwas gröber als das Gefüge von Beipiel 3; Bild 1, wies jedoch nicht die groben 6 H - S C-Kristallitplatten auf von Bild 3.
- Leerseite
Claims (1)
- Patentansprüche: Anspruch 1: Verfahren zur Herstellung eines drucklos gesinterten hochtemperaturfesten, dichten Formkörpers aus Siliciumcarbid mit einem feinkristallinen Gefüge, das -frei von grobkristallinen 6 H - SiC-Platten ist, gekennzeichnet durch folgende Stufen: Herstellung der homogenen Dispersion eines feinen Pulvers, bestehend aus: 90,0 - 99,6 Gew.-% Siliciumcarbid der(j- oder cc -Modifikation oder Mischungen davon, einem aluminiumhaltigen Zusatz in einer Menge von äquivalent 0 - 4 Gew.-S/o Aluminium, einem kohlenstoffhaltigen Zusatz in einer Menge von äquivalent 0,4 - 6 Gew.-°% Kohlenstoff, Formen der Pulvermischung zu einem verdichteten Körper durch Pressen, Schlickergießen, Spritzgießen oder anderen keramischen Formgebungsverfahren. Sintern des Formkörpers in einer inerten oder reduzierenden und aluminiumhaltigen Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 1850 - 21000 C für eine Zeit, die ausreicht, einen Sinterkörper zu erhalten, der eine relative Dichte von mindestens 85 96 der theoretischen Dichte von Siliciumcarbid aufweist.Anspruch 2: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminium-haltige Zusatz elementares Aluminium ist.Anspruch 3: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminium-haltige Zusatz aus Aluminiumverbindungen besteht, wie zum Beispiel Aluminiumcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminium-Silicium-Carbid oder Aluminiumborid.Anspruch 4: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze an Aluminium und/oder Kohlenstoff in Form von leicht pyrolisierbaren organischen Verbindungen zugesetzt werden, die unterhalb der Sintertemperatur die erforderliche Menge an sinterfördernden Zusätzen ergeben.Anspruch 5: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Sinterzusatzes Aluminium bzw. der aluminiumhaltigen Verbindung durch Bor oder eine borhaltige Verbindung ersetzt wird, jedoch nur bis zu einer maximalen Menge von äquivalent 0,15 Sew.-% Bor.Anspruch 6: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung der aluminiumfreien oder aluminiumhaltigen, verdichteten Pulvermischung in einer aluminiumhaltigen Atmosphäre erfolgt, wobei der Partialdruck des Aluminiums in der Sinteratmosphäre gleich oder größer ist als der Gleichgewichtsdampfdruck des Aluminiums in Siliciumcarbid während des Sinterns.Anspruch 7: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Atmosphäre aus Argon, Helium, Neon, Stickstoff, Wasserstoff oder deren Mischungen oder Vakuum besteht.Anspruch 8: Verfahren nach Ansprüchen 1, 5, 6 und 7 dadurch gekennzeichnet, daß die Sinteratmosphäre aus einer Mischung eines Inertg æ s mit flüchtigen aluminiumhaltigen Verbindungen besteht.Anspruch 9: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze an Aluminium oder Kohlenstoff über den Abrieb von Mahlkörpern und dem Wandmaterial des Mischbehälters aus den entsprechenden Werkstoffen in der erforderlichen Menge in den Versatz eingebracht werden.
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-
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- 1979-03-29 DE DE19792912443 patent/DE2912443A1/de not_active Withdrawn
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