DE69015143T2 - Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes mit hoher Dichte aus Metallboriden. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes mit hoher Dichte aus Metallboriden.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers mit hoher Dichte aus einem Verbundmaterial aus Metallborid und einem Nitrid.
- Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers mit hoher Dichte aus einem Metallborid- Verbundmaterial, ohne daß ein Heißpressen und spanabhebendes Bearbeiten erforderlich sind.
- Geformte Gegenstände aus Titandiborid werden üblicherweise angewandt zur Herstellung von feuerfesten Behältern zur Verwendung bei der elektrolytischen Reduktion von Aluminium. Um den elektrischen Widerstand des feuerfesten Behälters zu kontrollieren, wird ein Verbundmaterial aus TiB&sub2; und BN gebildet durch Vermischen der beiden in einem kontrollierten Verhältnis. Das Gemisch wird dann heiß zu einem Block verpreßt, aus dem der geformte Gegenstand erzeugt wird. Zum Beispiel wird ein Schiffchen (boat blank), das geeignet ist als Behälter, um Aluminium zu verdampfen, hergestellt durch spanabhebende Bearbeitung mit einem Diamanten und Ausschleifen einer Aushöhlung aus einem TiB&sub2;:BN-Block. Die ganze Operation ist sehr arbeitsintensiv und auch sehr kostspielig, insbesondere die Ausrüstung zur Durchführung der Herstellungs- und Bearbeitungsstufen, ihre Erhaltung und der Verlust an Blockausgangsmaterial aufgrund des Sägens und Schleifens.
- Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß ein Metallborid-Verbundmaterial von einem Borid eines Metalls der Gruppe IVb und AlN unter geeigneten Verfahrensbedingungen kalt zu einer gewünschten Form geformt und drucklos auf eine Dichte gesintert werden kann, nahe der theoretischen Dichte, ohne daß ein Heißpressen und spanabhebendes Bearbeiten erforderlich sind.
- Die US-A-4 097 567 beschreibt ein Verfahren zur allgemeinen Herstellung von Formen (Formkörpern) aus Titandiborid, enthaltend Bornitrid, wobei das Verfahren ein Kaltpressen und anschließendes Sintern anwendet. Es findet sich jedoch dort kein Hinweis auf irgendein Gleitmittel oder spezielles Gleitmittel, das angewandt wird, um das Verfahren zu verbessern, und die auftretenden Beschränkungen bezüglich der Art des Kaltpreß-Formgebungsverfahrens, das angewandt werden kann.
- Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren wie in der US-A-4 097 567 zur Verfügung zu stellen, das verbessert ist durch Anwendung eines Gleitmittels, das die Art des Kaltformverfahrens, das angewandt werden kann, nicht beschränkt.
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dichten Metallborid-Verbundformkörpers mit vorbestimmter Form, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es die folgenden Stufen umfaßt:
- Vermischen eines Metalldiborids, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirkonium und Hafnium, mit Aluminiumnitrid unter Bildung eines Gemisches in den gewünschten Anteilen entsprechend dem gewünschten elektrischen Widerstand des Verbundformkörpers;
- Vermahlen des Gemisches zu Teilchen mit einer vorbestimmten mittleren Größe zwischen etwa 3 und 5 um;
- Überziehen der Teilchen mit einem Gleitmittel aus einem harzförmigen Material, bestehend aus Vinylchlorid und Vinylacetat;
- Kaltformen der Teilchen zu einem Formkörper der gewünschten Form und
- druckloses Sintern des kaltgeformten Gegenstandes unter inerter Atmosphäre oder Vakuum zur Bildung eines Gegenstandes mit hoher Dichte, die der theoretischen Dichte sehr nahe kommt.
- Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein feuerfestes Metallborid-Verbundmaterial aus einem Metallborid und einem Aluminiumnitrid kalt zu einem vorgeformten Gegenstand mit einer Dichte von 95-98% der theoretischen Dichte durch Kaltpressen und Sintern geformt. Da das Sintern bei hoher Temperatur stattfindet, tritt ein Kornwachstum sowohl in dem Metallborid als auch in dem AlN-Pulver auf. Das Borid wird gebildet von einem Metall der Gruppe IVb des Periodensystems, die Titan, Zirkonium und Hafnium umfaßt. Der elektrische Widerstand des Verbundkörpers wird bestimmt durch das Verhältnis von Metallborid oder -diborid zu Aluminiumnitrid. Das Aluminiumnitrid wirkt auch, ebenso wie das Metalldiborid, indem es der Korrosion während des Verdampfens widersteht. Darüber hinaus führt das Vorhandensein von AlN zu einer Struktur, die wesentlich fester ist bei der Verdampfungstemperatur der meisten Metalle als ein ähnliches feuerfestes Verbundmaterial, enthaltend BN.
- Ein Kornwachstumshemmer wie CrB&sub2;, vorzugsweise in einer Menge von 1-5 Gew.-%, gegebenenfalls 3%, wird zu dem Pulvergemisch zugegeben, um das Kornwachstum zu verringern. Das CrB&sub2; tritt in die feste Lösung mit dem Metallborid-Verbundmaterial ein, um ein Kornwachstum zu hemmen durch Verringerung der Mobilität der Korngrenzen.
- Um Pulver zum Kaltverpressen herzustellen werden die Pulver von Metallborid, AlN und CrB&sub2; vermischt und trocken verrieben, vorzugsweise unter Verwendung eines Wolframcarbid- und Cobalt- Mahlmediums. Es kann auch günstig sein, eine kleine prozentuale Menge BN zu der Pulvermasse bis zu maximal 20 Vol.-% zuzusetzen. Das Mahlverfahren verringert die mittlere Teilchengröße des pulverförmigen Gemisches auf eine mittlere Teilchengröße von etwa 3-5 um und erlaubt es, Spurenmengen an Fe, Ni, Co und W, entsprechend etwa 0,5 Vol.-%, in das Gemisch aufzunehmen. Diese Metalle dienen als Sinter- und Verdichtungshilfsmittel und werden während des Vermahlens kalt mit den TiB&sub2;:AlN-Pulvern verschweißt, um ein physikalisch stabiles Pulversystem zu ergeben.
- Die vermahlenen Pulver werden dann zum Kaltformen vorbereitet durch Überziehen der Teilchen mit einem Gleitmittel aus einem Harz von Vinylchlorid und Vinylacetat, vorzugsweise in Form von Polyvinylacetat, um ein gut gleitendes granulatförmiges Pulversystem, vorzugsweise mit einer Größe der Agglomerate, von 0,044 bis 0,230 mm (-65 bis +325 mesh) zu ergeben. Das Gleitmittel kann auf die Teilchen aufgesprüht und vermahlen werden, um das granulierte Pulversystem zu erhalten, oder in einer Kugelmühle vermahlen werden in Form einer flüssigen Pulveraufschlämmungssuspension, enthaltend das Gleitmittel, und zu der gewünschten Agglomeratgröße zerstoßen werden.
- Das Polyvinylacetatharz sollte in einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise einem organischen Keton, zur Bildung einer flüssigen Aufschlämmung suspendiert werden. Das bevorzugte organische Keton ist Methylethyl-keton (MEK).
- Das agglomerierte Pulversystem wird dann kalt zu einem Formkörper geformt durch Kaltpressen bei hohem Druck, wie 241 MPa (35 000 psi), in gut geschmierten Metallformen oder durch Schlickerguß oder durch isostatisches Formen.
- Der kalt geformte Gegenstand besitzt eine hohe Rohdichte zwischen 60 und 65% der Theorie, die im wesentlichen gleichförmig ist durch das gesamte Volumen des Formkörpers. Wenn dies erwünscht ist, können die Formkörper bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur von beispielsweise 150ºC gehärtet werden, um die Festigkeit der rohen Struktur zu erhöhen und dadurch anschließende spanabhebende Bearbeitungen zu erleichtern.
- Da die kalt geformten Gegenstände während des Sinterns deutlich schrumpfen, ist es erforderlich, eine Verwindung durch gleichförmiges Erhitzen des kalt geformten Körpers in einer frei beweglichen Umgebung zu verhindern. Folglich sollte der rohe Formkörper einge Formkörper eingeschlossen, aber nicht umgrenzt sein in einem Kasten oder Behälter aus Graphit oder flexiblem Graphit, um es zu ermöglichen, daß der Körper sich frei ausdehnt oder schrumpft während des Heizzyklus. Die Atmosphäre zum drucklosen Sintern sollte inert sein, vorzugsweise eine Argonatmosphäre oder Vakuum. Der Sintervorgang kann entweder in einem ansatzweise oder kontinuierlich arbeitenden Ofen durchgeführt werden.
- Zur weiteren Stütze und um das Sintern zu ermöglichen, kann ein Pulverpacksystem angewandt werden, das den kalten Formkörper umgibt. Zum Beispiel können kalt geformte Rohlinge aus TiB&sub2; + 50 AlN in einen Graphitkasten gepackt werden mit einem Pulver der gleichen Zuammensetzung und dann drucklos gesintert werden. Die Graphitkästen können mit kontrollierter Geschwindigkeit bis auf etwa 1900ºC und während eines festgelegten Zeitraums, z.B. 2 Stunden, erhitzt werden.
- Das kalt geformte Ausgangsprodukt kann auch bei einer Temperatur unterhalb der maximalen Sintertemperatur vorgesintert werden, damit im wesentlichen die ganze Verwindung und ein wesentlicher Prozentsatz der Schrumpfung vor dem endgültigen Sintern auftreten. Das Ausgangsprodukt kann spanabhebend bearbeitet werden, um die Verwindung aufzuheben, und dann endgültig gesintert werden, um drucklos gesinterte Formkörper zu erhalten, die frei von Verwindungen sind.
- Ein erwünschtes Metalldiborid kann stöchiometrisch durch ein kontinuierliches Kohlenstoff-Reduktionsverfahren wie folgt hergestellt werden:
- TiO&sub2; + B&sub2;O&sub3; + 5C -> TiB&sub2; + 5CO
- Eine ähnliche Reaktion kann angewandt werden, um ein anderes Diborid, wie ZrB&sub2;, zu erhalten.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines dichten
Metallborid-Verbundformkörpers mit vorbestimmter Form, dadurch gekennzeichnet,
daß es die folgenden Stufen umfaßt:
Vermischen eines Metalldiborids, ausgewählt aus der Gruppe
bestehend aus Titan, Zirkonium und Hafnium, mit Aluminiumnitrid
unter Bildung eines Gemisches in den gewünschten Anteilen
entsprechend dem gewünschten elektrischen Widerstand des
Verbundformkörpers;
Vermahlen des Gemisches zu Teilchen mit einer
vorbestimmten mittleren Größe zwischen etwa 3 und 5 um;
Überziehen der Teilchen mit einem Gleitmittel aus einem
harzförmigen Material, bestehend aus Vinylchlorid und
Vinylacetat;
Kaltformen der Teilchen zu einem Formkörper der
gewünschten Form und
druckloses Sintern des kaltgeformten Gegenstandes unter
inerter Atmosphäre oder Vakuum zur Bildung eines Gegenstandes
mit hoher Dichte, die der theoretischen Dichte sehr nahe kommt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend ferner die Zugabe von
Teilchen von Bornitrid bis zu maximal 20 Vol.-%.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, umfassend
ferner die Zugabe von CrB&sub2; in einer Menge zwischen 1 und 5 Gew.-%.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der
altgeformte Gegenstand in einen flexiblen Graphitbehälter
eingeschlossen wird vor dem drucklosen Sintern.
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