JPH04130065A - 高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体物品形成方法 - Google Patents
高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体物品形成方法Info
- Publication number
- JPH04130065A JPH04130065A JP2415287A JP41528790A JPH04130065A JP H04130065 A JPH04130065 A JP H04130065A JP 2415287 A JP2415287 A JP 2415287A JP 41528790 A JP41528790 A JP 41528790A JP H04130065 A JPH04130065 A JP H04130065A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- metal boride
- nitride
- cold
- composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 claims abstract description 7
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 5
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical group Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 15
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 8
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 8
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical group CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229940032007 methylethyl ketone Drugs 0.000 description 2
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 2
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 229910019918 CrB2 Inorganic materials 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000003966 growth inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- -1 metal disides Chemical compound 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 239000012260 resinous material Substances 0.000 description 1
- 238000007569 slipcasting Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005382 thermal cycling Methods 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/5805—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
- C04B35/58064—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides
- C04B35/58078—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on zirconium or hafnium borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/5805—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
- C04B35/58064—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides
- C04B35/58071—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on titanium borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［０００１］
本発明は、金属硼化物及び窒化物の高密度成形体を形成
する方法に関するものであり、特にはホットプレス及び
機械加工を必要とすることなく高密度の金属硼化物複合
体物品を形成する方法に関する。 ［０００２］
する方法に関するものであり、特にはホットプレス及び
機械加工を必要とすることなく高密度の金属硼化物複合
体物品を形成する方法に関する。 ［０００２］
二個化チタンの成形物品は従来から、アルミニウムの電
解還元において使用のための耐火容器の作製において使
用されている。耐火物の電気抵抗を制御するために、Ｔ
ｉＢ２及びＢＮの複合体が各成分を制御された比率にお
いて混和することにより形成された。混和物はその後、
ビレットの形態にホットプレスされ、ビレットから成形
物が機械加工により成形された。例えば、アルミニウム
を蒸発せしめるための容器として有用なボート素材カミ
Ｔ ｉＢ２ ： ＢＮビレットがら空洞部をダイアモ
ンド機械加工及び研削することにより形成された。 ［０００３］
解還元において使用のための耐火容器の作製において使
用されている。耐火物の電気抵抗を制御するために、Ｔ
ｉＢ２及びＢＮの複合体が各成分を制御された比率にお
いて混和することにより形成された。混和物はその後、
ビレットの形態にホットプレスされ、ビレットから成形
物が機械加工により成形された。例えば、アルミニウム
を蒸発せしめるための容器として有用なボート素材カミ
Ｔ ｉＢ２ ： ＢＮビレットがら空洞部をダイアモ
ンド機械加工及び研削することにより形成された。 ［０００３］
これら従来からの作業全体が非常に労働集約型でありそ
して特に作製及び機械加工を行う設備、その保守並びに
ノコ引き及び研削によるビレット原材料の材料損失の点
で非常のコスト高についた。本発明の課題は、ホットプ
レス及び機械加工を必要とすることなく高密度の金属硼
化物複合体物品を形成する方法を開発することである。 ［０００４］
して特に作製及び機械加工を行う設備、その保守並びに
ノコ引き及び研削によるビレット原材料の材料損失の点
で非常のコスト高についた。本発明の課題は、ホットプ
レス及び機械加工を必要とすることなく高密度の金属硼
化物複合体物品を形成する方法を開発することである。 ［０００４］
本発明に従えば、適正なプロセス条件を採用することに
より、ＩＶｂ族金属硼化物及びＡＩＮの金属硼化物複合
体が、ホットプレス及び機械加工の必要なく、所望の形
状に冷間成形されそして理論値に近い密度まで無加圧（
ｐｒｓｓｕｒｅｌｅｓｓ ）焼結されうろことが見いだ
された。 ［０００５］ 所定の形状の高密度金属硼化物複合体を成形する本発明
方法は、周期表のＩＶｂ族から選択される金属の硼化物
と窒化物、代表的にＡＩＮとを複合体物品に対す段階と
、混和混合物を３〜５ミクロンの所定寸法の粒子に粉砕
する段階と、前記粒子を塩化ビニル及び酢酸塩から形成
された樹脂質物質の潤滑剤で被覆する段階と、前記被覆
粒子を所望の形状の物品に冷間成形する段階と、冷間成
形物品を不活性雰囲気下で無加圧焼結して理論密度に実
質上近い高密度物品を生成する段階とを色合する。 ［０００６］
より、ＩＶｂ族金属硼化物及びＡＩＮの金属硼化物複合
体が、ホットプレス及び機械加工の必要なく、所望の形
状に冷間成形されそして理論値に近い密度まで無加圧（
ｐｒｓｓｕｒｅｌｅｓｓ ）焼結されうろことが見いだ
された。 ［０００５］ 所定の形状の高密度金属硼化物複合体を成形する本発明
方法は、周期表のＩＶｂ族から選択される金属の硼化物
と窒化物、代表的にＡＩＮとを複合体物品に対す段階と
、混和混合物を３〜５ミクロンの所定寸法の粒子に粉砕
する段階と、前記粒子を塩化ビニル及び酢酸塩から形成
された樹脂質物質の潤滑剤で被覆する段階と、前記被覆
粒子を所望の形状の物品に冷間成形する段階と、冷間成
形物品を不活性雰囲気下で無加圧焼結して理論密度に実
質上近い高密度物品を生成する段階とを色合する。 ［０００６］
金属硼化物と窒化アルミニウムの耐火金属硼化物複合体
カミ本発明に従えば、冷間プレスと焼結により理論値の
９５〜９８％の密度を有する成形物品に成形される。焼
結操作は高温で行われるから金属硼化物及びＡＩＮ粉末
両方で粒成長が起こる。硼化物は、チタン、ジルコニウ
ム及びハフニウムを含む周期表のＩＶｂ族における金属
から形成される。複合体物品の電気抵抗は金属硼化物乃
至二側化物対窒化アルミニウムの比率により決定される
。窒化アルミニウムは、金属二側化物と同じく蒸発中に
腐食を防止するのに良好に作用する。更に、ＡＩＮの存
在はＢＮを含有する類似の耐火複合体より大半の金属の
蒸発温度においてはるかに強い組織をもたらす。 ［０００７］ 好ましくは１〜５重量％、最適には３重量％のＣｒ Ｂ
２のような粒成長抑制剤が粒成長を抑えるために粉末
混和物に添加される。Ｃｒ Ｂ ２は金属硼化物と固溶
状態で侵入して粒界の移動度を減少することにより粒成
長を阻止する。 ［０００８］ コールドプレスのための粉末を調製するために、金属硼
化物、ＡＩＮ及びＣｒＢ２の粉末が混和されそして好ま
しくは炭化タングステン及びコバルト粉砕媒体を使用し
て乾式磨砕処理（アトリッション）される。最大２０容
積％まで粉末組成物中に少量のＢＮを含めることもまた
所望されうる。粉砕操作は、粉末 混和物の平均粒寸を
約３〜５ミクロンの平均寸法に減じそして約０．５容積
％に相当する微量のＦｅ、Ｎｉ、ＣｏおよびＷを混和混
合物中に取り込ませる。これら金属は焼結及び高密度化
助剤として作用しそして磨砕処理中ＴｌＢ２ ：ＡＩ
Ｎ粉末に冷間溶着して物理的に安定な粉末系を生成する
。 ［０００９】 粉砕・摩滅された粉末はその後、粒子を塩化ビニル及び
酢酸ビニルの、好ましくはポリ酢酸ビニルとしての樹脂
から成る潤滑剤で被覆することにより冷間成形のために
コンディショニングされる。これは、好ましくは一６５
〜＋３２５メツシュの凝集寸法を有する十分に潤滑され
た粒状の粉末系を生成する。潤滑剤を粒子に上に噴霧し
そして粉砕処理して粒状粉末系を生成してもよいし、或
いは潤滑剤を含有する液体粉末スラリー懸濁液中でボー
ルミル処理して所望の凝集寸法に粉砕してもよい。 ［００１０］ ポリ酢酸ビニル樹脂は有機溶媒、好ましくは有機ケトン
中に懸濁させて液体スラリーを形成すべきである。好ま
しい有機ケトンはメチルエチル−ケトン（ＭＥＫ）であ
る。 ［００１１］ 凝集した粉末系はその後、十分に潤滑された金属ダイに
おいで３５０００ｐｓｉのような高圧においてコールド
プレスにより或いはスリップ鋳造により或いは等圧圧縮
成形により所定の形状の物品に冷間成形される。 ［００１２］ 冷間成形物品は理論値の６０〜６５％の範囲の高い生の
密度を有し、この密度は成形物品の容積全体を通して実
質上−様である。所望なら、成形体は爾後の機械加工操
作を許容するように生の構造強度を増大するべく例えば
１５０℃の比較的低温でキユアリングされうる。 ［００１３］ 冷間成形体は焼結中実賃上収縮するから、自由に変位し
うる環境内でそれを一様に加熱することにより歪みを回
避することが必要である。したがって、生の成形体は、
それが熱サイクル中自由に膨張及び収縮することを許容
するようグラファイト或いは可撓性グラファイト製のボ
ックス或いは容器に包納されるべきであるが、動けない
ように閉じ込めてはならない。無加圧焼結雰囲気は不活
性、好ましくはアルゴン雰囲気或いは真空中とすべきで
ある。焼結操作はバッチ炉でも連続でもいずれでも行い
得る。 ［００１４］ 追加支持のため、そして焼結を容易に可能とするよう、
粉末パック（充填）システムを冷間成形体を取り巻いて
使用できる。例えば、Ｔ ｉＢ２ ＋５０ＡＩＮの冷間
成形素材をグラファイトボックス内で同じ組成の粉末で
充填し、その後無加圧焼結を行うことができる。グラフ
ァイトボックスは約１９００℃までそして例えば２時間
の一定期間制御された速度で加熱されうる。 ［００１５］ 冷間成形素材はまた最大焼結温度未満の温度で予備焼結
して素材の歪みや実質％の収縮を最終焼結前に先に起こ
らせるようにすることもできる。素材は歪みを排除する
ために機械加工し、その後最終焼結して歪みのない無加
圧焼結成形体を生成するようにすることもできる。 ［００１６］ 望ましい金属二硼化物は、次のような連続炭素還元プロ
セス、即ちＴ ｉ０２ ＋Ｂ Ｏ＋ ５ Ｃ−＋Ｔ
Ｉ Ｂ２ ＋ ５ ＣＯ↑により化学量論的に形成され
得る。 ［００１７］ 類似の反応が、Ｚ ｒ Ｂ ２のような代用の二側化物
を形成するのにも使用され得る。 ［００１８］
カミ本発明に従えば、冷間プレスと焼結により理論値の
９５〜９８％の密度を有する成形物品に成形される。焼
結操作は高温で行われるから金属硼化物及びＡＩＮ粉末
両方で粒成長が起こる。硼化物は、チタン、ジルコニウ
ム及びハフニウムを含む周期表のＩＶｂ族における金属
から形成される。複合体物品の電気抵抗は金属硼化物乃
至二側化物対窒化アルミニウムの比率により決定される
。窒化アルミニウムは、金属二側化物と同じく蒸発中に
腐食を防止するのに良好に作用する。更に、ＡＩＮの存
在はＢＮを含有する類似の耐火複合体より大半の金属の
蒸発温度においてはるかに強い組織をもたらす。 ［０００７］ 好ましくは１〜５重量％、最適には３重量％のＣｒ Ｂ
２のような粒成長抑制剤が粒成長を抑えるために粉末
混和物に添加される。Ｃｒ Ｂ ２は金属硼化物と固溶
状態で侵入して粒界の移動度を減少することにより粒成
長を阻止する。 ［０００８］ コールドプレスのための粉末を調製するために、金属硼
化物、ＡＩＮ及びＣｒＢ２の粉末が混和されそして好ま
しくは炭化タングステン及びコバルト粉砕媒体を使用し
て乾式磨砕処理（アトリッション）される。最大２０容
積％まで粉末組成物中に少量のＢＮを含めることもまた
所望されうる。粉砕操作は、粉末 混和物の平均粒寸を
約３〜５ミクロンの平均寸法に減じそして約０．５容積
％に相当する微量のＦｅ、Ｎｉ、ＣｏおよびＷを混和混
合物中に取り込ませる。これら金属は焼結及び高密度化
助剤として作用しそして磨砕処理中ＴｌＢ２ ：ＡＩ
Ｎ粉末に冷間溶着して物理的に安定な粉末系を生成する
。 ［０００９】 粉砕・摩滅された粉末はその後、粒子を塩化ビニル及び
酢酸ビニルの、好ましくはポリ酢酸ビニルとしての樹脂
から成る潤滑剤で被覆することにより冷間成形のために
コンディショニングされる。これは、好ましくは一６５
〜＋３２５メツシュの凝集寸法を有する十分に潤滑され
た粒状の粉末系を生成する。潤滑剤を粒子に上に噴霧し
そして粉砕処理して粒状粉末系を生成してもよいし、或
いは潤滑剤を含有する液体粉末スラリー懸濁液中でボー
ルミル処理して所望の凝集寸法に粉砕してもよい。 ［００１０］ ポリ酢酸ビニル樹脂は有機溶媒、好ましくは有機ケトン
中に懸濁させて液体スラリーを形成すべきである。好ま
しい有機ケトンはメチルエチル−ケトン（ＭＥＫ）であ
る。 ［００１１］ 凝集した粉末系はその後、十分に潤滑された金属ダイに
おいで３５０００ｐｓｉのような高圧においてコールド
プレスにより或いはスリップ鋳造により或いは等圧圧縮
成形により所定の形状の物品に冷間成形される。 ［００１２］ 冷間成形物品は理論値の６０〜６５％の範囲の高い生の
密度を有し、この密度は成形物品の容積全体を通して実
質上−様である。所望なら、成形体は爾後の機械加工操
作を許容するように生の構造強度を増大するべく例えば
１５０℃の比較的低温でキユアリングされうる。 ［００１３］ 冷間成形体は焼結中実賃上収縮するから、自由に変位し
うる環境内でそれを一様に加熱することにより歪みを回
避することが必要である。したがって、生の成形体は、
それが熱サイクル中自由に膨張及び収縮することを許容
するようグラファイト或いは可撓性グラファイト製のボ
ックス或いは容器に包納されるべきであるが、動けない
ように閉じ込めてはならない。無加圧焼結雰囲気は不活
性、好ましくはアルゴン雰囲気或いは真空中とすべきで
ある。焼結操作はバッチ炉でも連続でもいずれでも行い
得る。 ［００１４］ 追加支持のため、そして焼結を容易に可能とするよう、
粉末パック（充填）システムを冷間成形体を取り巻いて
使用できる。例えば、Ｔ ｉＢ２ ＋５０ＡＩＮの冷間
成形素材をグラファイトボックス内で同じ組成の粉末で
充填し、その後無加圧焼結を行うことができる。グラフ
ァイトボックスは約１９００℃までそして例えば２時間
の一定期間制御された速度で加熱されうる。 ［００１５］ 冷間成形素材はまた最大焼結温度未満の温度で予備焼結
して素材の歪みや実質％の収縮を最終焼結前に先に起こ
らせるようにすることもできる。素材は歪みを排除する
ために機械加工し、その後最終焼結して歪みのない無加
圧焼結成形体を生成するようにすることもできる。 ［００１６］ 望ましい金属二硼化物は、次のような連続炭素還元プロ
セス、即ちＴ ｉ０２ ＋Ｂ Ｏ＋ ５ Ｃ−＋Ｔ
Ｉ Ｂ２ ＋ ５ ＣＯ↑により化学量論的に形成され
得る。 ［００１７］ 類似の反応が、Ｚ ｒ Ｂ ２のような代用の二側化物
を形成するのにも使用され得る。 ［００１８］
ホットプレス及び機械加工を必要とすることなく高密度
の金属硼化物複合体物品を形成する方法を開発を通して
、今後有用視される金属硼化物複合体製品の単価を下げ
、製造プロセスを容易とする。
の金属硼化物複合体物品を形成する方法を開発を通して
、今後有用視される金属硼化物複合体製品の単価を下げ
、製造プロセスを容易とする。
Claims (6)
- 【請求項１】所定の形状の高密度金属硼化物複合体物品
を形成する方法であって、 （Ａ）周期表のＩＶｂ族から選択される金属の硼化物と
窒化物とを複合体物品に対する所望の電気抵抗に相当す
る所望の比率において混和して、混和混合物を形成する
段階と、 （Ｂ）混和混合物を約３〜５ミクロン範囲の所定の平均
寸法を有する粒子に粉砕する段階と、 （Ｃ）前記粒子を塩化ビニル及び酢酸塩から形成された
樹脂質物質の潤滑剤で被覆する段階と、 （Ｄ）前記被覆粒子を所望の形状の物品に冷間成形する
段階と、 （Ｅ）冷間成形物品を不活性雰囲気下或いは真空中で無
加圧焼結して理論密度に実質上近い高密度物品を生成す
る段階とを包含する高密度金属硼化物複合体物品形成方
法。 - 【請求項２】窒化物が窒化アルミニウムである請求項１
の方法。 - 【請求項３】金属硼化物がチタン、ジルコニウム及びハ
フニウムから成る群から選択される金属の二硼化物であ
る請求項２の方法。 - 【請求項４】窒化物が最大２０容積％までの窒化硼素の
粒子を含んでいる請求項３の方法。 - 【請求項５】１〜５重量％範囲のＣｒＢ＿２のコンディ
ショニングを更に含む請求項４の方法。 - 【請求項６】冷間成形物品が無加圧焼結二先立って可撓
性グラフアイト容器内に包納される請求項４の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/458,347 US4983340A (en) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | Method for forming a high density metal boride composite |
| US458347 | 1989-12-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130065A true JPH04130065A (ja) | 1992-05-01 |
| JPH0755861B2 JPH0755861B2 (ja) | 1995-06-14 |
Family
ID=23820438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2415287A Expired - Lifetime JPH0755861B2 (ja) | 1989-12-28 | 1990-12-27 | 高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体物品形成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4983340A (ja) |
| EP (1) | EP0435672B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0755861B2 (ja) |
| DE (1) | DE69015143T2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR960011345B1 (ko) * | 1990-08-22 | 1996-08-22 | 유니온 카바이드 코팅즈 서비시즈 테크놀로지 코포레이션 | 슬립 케스팅 또는 냉간성형을 위한 비수성 결합제 성분 및 방법 |
| US5238986A (en) * | 1990-08-22 | 1993-08-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Nonaqueous composition for slip casting or cold forming refractory material into solid shapes |
| US5571759A (en) * | 1995-10-31 | 1996-11-05 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | CrB2 -NbB2 ceramics materials |
| US20030140411A1 (en) * | 2002-01-30 | 2003-07-31 | Belford Gary P. | Arm rest massage feature for whirlpool tubs |
| US8142749B2 (en) * | 2008-11-17 | 2012-03-27 | Kennametal Inc. | Readily-densified titanium diboride and process for making same |
| SI2459775T1 (sl) * | 2009-07-28 | 2019-03-29 | Alcoa Usa Corp. | Sestavek za izdelavo močljive katode v aluminijevi talini |
| US20110114479A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Kennametal Inc. | Composite Material Useful in Electrolytic Aluminum Production Cells |
| US8647025B2 (en) | 2011-01-17 | 2014-02-11 | Kennametal Inc. | Monolithic ceramic end mill |
| US8501050B2 (en) | 2011-09-28 | 2013-08-06 | Kennametal Inc. | Titanium diboride-silicon carbide composites useful in electrolytic aluminum production cells and methods for producing the same |
| US9192973B1 (en) | 2013-03-13 | 2015-11-24 | Meier Tool & Engineering, Inc. | Drawing process for titanium |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1052590A (ja) * | 1964-08-12 | |||
| US3544486A (en) * | 1968-05-23 | 1970-12-01 | Sylvania Electric Prod | Refractory bodies containing aluminum nitride,boron nitride and titanium boride |
| DE2364809B2 (de) * | 1972-12-28 | 1978-11-30 | Denki Kagaku Kogyo K.K. | Werkstoffmischung für Zylinder und Kolben einer Einspritzpumpe für Warmkammeroder Kaltkammer-Druckgießmaschinen |
| US4097567A (en) * | 1976-08-25 | 1978-06-27 | Aluminum Company Of America | Titanium diboride shapes |
| US4108670A (en) * | 1976-12-20 | 1978-08-22 | Ppg Industries, Inc. | Porous refractory metal boride article having dense matrix |
| US4275025A (en) * | 1977-05-02 | 1981-06-23 | Ppg Industries, Inc. | Refractory metal diboride articles by cold pressing and sintering |
| US4246027A (en) * | 1979-03-23 | 1981-01-20 | Director-General Of The Agency Of Industrial Science And Technology | High-density sintered bodies with high mechanical strengths |
| US4275026A (en) * | 1979-11-02 | 1981-06-23 | Ppg Industries, Inc. | Method for preparing titanium diboride shapes |
| US4526669A (en) * | 1982-06-03 | 1985-07-02 | Great Lakes Carbon Corporation | Cathodic component for aluminum reduction cell |
| US4514355A (en) * | 1982-12-22 | 1985-04-30 | Union Carbide Corporation | Process for improving the high temperature flexural strength of titanium diboride-boron nitride |
| CA1231828A (en) * | 1983-03-30 | 1988-01-26 | Lien N. Parrish | Aluminum-resistant titanium diboride articles and method of making same |
| US4592882A (en) * | 1983-03-30 | 1986-06-03 | Union Carbide Corporation | Method of making aluminum-resistant titanium diboride articles |
| JPS60195059A (ja) * | 1984-03-15 | 1985-10-03 | 株式会社トクヤマ | 複合焼結体 |
| US4636481A (en) * | 1984-07-10 | 1987-01-13 | Asahi Glass Company Ltd. | ZrB2 composite sintered material |
| DE3843711A1 (de) * | 1987-12-25 | 1989-07-06 | Stk Ceramics Lab | Metallborid-keramikmaterial |
-
1989
- 1989-12-28 US US07/458,347 patent/US4983340A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-12-27 DE DE69015143T patent/DE69015143T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-12-27 EP EP90314330A patent/EP0435672B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-27 JP JP2415287A patent/JPH0755861B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0435672A2 (en) | 1991-07-03 |
| EP0435672A3 (en) | 1992-11-19 |
| US4983340A (en) | 1991-01-08 |
| EP0435672B1 (en) | 1994-12-14 |
| DE69015143D1 (de) | 1995-01-26 |
| JPH0755861B2 (ja) | 1995-06-14 |
| DE69015143T2 (de) | 1995-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4195066A (en) | Process for the production of dense sintered shaped articles of polycrystalline boron carbide by pressureless sintering | |
| US4320204A (en) | Sintered high density boron carbide | |
| US5505899A (en) | Process for producing bodies based on boron carbide by pressureless sintering | |
| US4753903A (en) | Silicon carbide sintered body and a manufacturing method therefor | |
| JPH0231031B2 (ja) | ||
| JPS6021866A (ja) | 耐火電導性混合材料及び熱間均衡プレス成形によるその製造法 | |
| US4564601A (en) | Shaped polycrystalline silicon carbide articles and isostatic hot-pressing process | |
| US5720910A (en) | Process for the production of dense boron carbide and transition metal carbides | |
| JPH04130065A (ja) | 高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体物品形成方法 | |
| GB2048953A (en) | Sintering silicon carbide in boron containing atmosphere | |
| US5089447A (en) | High hardness, wear resistant materials | |
| US5137665A (en) | Process for densification of titanium diboride | |
| US7648675B2 (en) | Reaction sintered zirconium carbide/tungsten composite bodies and a method for producing the same | |
| JPS62153166A (ja) | Ｂ↓４ｃ系複合焼結体 | |
| JPS632913B2 (ja) | ||
| JPH0253388B2 (ja) | ||
| JPS61143686A (ja) | 寸法精度の優れた耐熱性治具用炭化珪素質焼結体 | |
| JPH0350808B2 (ja) | ||
| JPS6355165A (ja) | ＴｉＢ↓２系焼結材およびその製法 | |
| JP2742620B2 (ja) | 硼化物―酸化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2004107691A (ja) | 高強度チタン合金及びその製造方法 | |
| JPH0437653A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPS5891067A (ja) | 高密度炭化珪素質焼結体の製造法 | |
| JPS61136963A (ja) | 窒化ケイ素基焼結体の製造方法 | |
| Zhang et al. | Reaction sintered zirconium carbide/tungsten composite bodies and a method for producing the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19951205 |