JPS6021866A - 耐火電導性混合材料及び熱間均衡プレス成形によるその製造法 - Google Patents

耐火電導性混合材料及び熱間均衡プレス成形によるその製造法

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JPS6021866A
JPS6021866A JP59057493A JP5749384A JPS6021866A JP S6021866 A JPS6021866 A JP S6021866A JP 59057493 A JP59057493 A JP 59057493A JP 5749384 A JP5749384 A JP 5749384A JP S6021866 A JPS6021866 A JP S6021866A
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casing
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vacuum
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アルフレ−ト・リツプ
クラウス・ラインム−ト
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Elektroschmelzwerk Kempten GmbH
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 少なくともひとつの電導性成分の他に種々な量の六角形
の窒化ホウ素を含有する耐火性電導性の混合材料は以前
から知られている。このような材料は特に、金属を真空
蒸着させる場合に電流を直接通すことによって加熱する
蒸着ボートの製造に用いられる。蒸着ボートとして用い
るのに適した混合材料は例えば、電導性成分として、チ
タン、ジルコン、アルミニウムとクロムの窒化物及び／
またはケイ素、チタンとクロムの炭化物、特に適してい
ることがわかっているチタンとジルコンのホウ化物を含
有するものである。蒸着ボートの電気抵抗は非電導性成
分としての六角形窒化ホウ素の量によって定まる。この
量は広範囲の値をとり得るので、どのような要件にも適
合することができる。さらに、窒化ホウ素の物性のため
に、窒化ホウ素を添加すると、蒸発ボートの成形が容易
になる（アメリカ特許第３，１８１，９６８号及び第３
．６７３，１１８号明細書参照）。これと同様に、蒸着
ボートの機械的強度を改良するための窒化アルミニウム
及び／または窒化ケイ素を補助的に含有する混合材料も
公知である（アメリカ特許第３．５４４，４８６号及び
第３，８１３，２５２号明細１、及びイギリス特許第１
，２５１，６６４号明細書参照。）この混合月別を製造
するためには、均質な粉状混合物を黒鉛型内でダイス圧
力を用いて通常のように熱間プレス成形する。このとき
に充分な密度をもった固体の成形体を得るためには、少
なくとも１，８００１；の温度が必要である。周知のよ
うに、焼結助剤の併用なしの単独では充分に圧縮される
ことのできない窒化ホウ素粉体が含まれ【いると、粉体
混合物の焼結が妨げられ、そのため上述の熱間プレス成
形条件下では理論的に可能な密度の９５％以下の密度の
みが一般に得られるにすぎない。
焼結助剤を添加すると、この種のより高い密度をもった
混合月別が熱間プレス成形によって得られる。このよう
な焼結助剤の例は、アルミニウム（西１・ゝイツ公告第
２，２００，６６５号明細書及びアメリカ特許第４，０
０８，１８３号明細書参照）、炭素（アメリカ特許第３
，６４９，３１４号明細書参照）、酸化ホウ素（アメリ
カ特許第３，９１５，９００号明細書参照）及びニッケ
ル（アメリカ特許第４．２６８，３１４号明細書参照）
である。焼結過程間に特に粒界に集り、ガラスに似た相
を形成すると思われる焼結助剤を添加することによって
、このような混合材料から製造した蒸着ボート中には、
次の金属の真空蒸着時に特に腐食されやすい弱い個所が
予め形成されることになる。従って、このような蒸着ボ
ートは望ましくない腐食性を実際に有することになる。
工業的規模での熱間プレス成形は非常に費用のかかるプ
ロセスであるので、公知の混合材料は、経済的な理由か
ら、大きなブロックとして製造し、このブロックから個
々の蒸着ボートを加工し、望ましい仕上げサイズになる
ように機械切削する。
個々のボートのサイズにもよるが、熱開成形した各ブロ
ックから約１００個までのボートを製造することができ
る。この蒸着ボート製造法は、充分に高度な緻密性を得
るための上述の難点の他に、ブロック内に密度勾配が存
在する、すなわち、ブロック内の密度分布が不均一であ
り、そのためブロックの性質が方向依存性であるという
事実によって、さらに困難なものになっている。この結
果、例えば、このようなブロックから製造した個々のボ
ートの全長にわたる抵抗勾配が生ずることになる。この
ようなボートを用いる場合、すなわち、電流を直接動し
て加熱する場合、抵抗がこのように不均一に分布してい
るために金属の不均一な蒸着が生じ、ボートが部分的に
過熱される結果、このような個所に腐食が生ずる。
二軸方向の圧縮圧力によってブロック内に密度勾配が生
じ、その結果二重の圧力コーンが形成される。これによ
って不均一な熱伝達が生じ、ブロックの緻密性が一様で
ないものになる。最大圧力は圧縮ダイスの黒鉛の強度に
よって限定されるので、圧力を増すことによって密度分
布を改良することはできない。
従って、本発明の課題は、充分に高い密度を持つのみで
なく、均質な密度分布を有し、焼結助剤を併用すること
なく粉体混合物の圧縮によって簡単に製造することので
きるような、特に大形ブロック形状の耐火電導性混合拐
料を提供することである。
理論的に可能な密度（以下ではＴＤと略記）の少なくと
も９５チの密度を有し、方向に依存しない性質を有する
本発明の混合材料は、実際に酸素と金属を含有せず、次
の成分： 六角形窒化ホウ素　１０〜６０重量％ 窒化アルミニウム及び／または 窒化ケイ素　０〜６０重量膚、 及び チタン、ジルコン、アルミニウム 及びクロムのホウ素化物から成る 群及び／またはケイ素、チタン、 及びクロムの炭化物から成る群か ら選択した電導性月料　３０〜７０重量％を真空気密な
ケーシングに封入して、高圧オートクレーブ内で１４０
０〜１７００１：’の温度及び１００〜３００　ＭＰα
の圧力において、圧力伝達媒質として不活性ガスを用い
て製造されるものである。
ブロック形状の本発明による混合材料を製造するために
は、粒度の尺度として役立つ比表面積（ＢＥＴ法によっ
て測定）が２〜３０′ｎＬ／、！ｉｌの範囲、１時に４
〜１６ｍ２７ｉの範囲であり、ホウ素と窒素の分析値の
金側が少なくとも９８．０重Ｍ％であることを意味する
と理解される少なくとも９８．０重置−の純度を有する
六角形窒化ホウ素から成る微細な粉体な出発材料として
用（・るりが特に有利である。このような粉体中に粘着
性は化ホウ素及びオキシ窒化ホウ素として含まれ得る酸
素の量は１．７に量チまでである。この他、全体で０．
１重量％までの炭素及び０．２　重量％までの金西夾雑
物がＷｒ容される。
電尋性材料としてはホウ化チタンまたはホウ化ジルコン
粉体が有利に用いられるが、これらは任意に併用する窒
化アルミニウム及び／または窒化ケイ素粉体と同様に、
なるべく少ない酸素含量を有すべきであり、非結合形の
金九を実際に有することはできない。これらの粉体はそ
の硬度に基づいて、５０μ扉以下の粒度に達するまで別
々に強度な研摩を有利に行い、次に研摩間に研摩くずと
して混入した夾雑物を除去してから、窒化ホウ素粉体と
均質に混合することができる。この混合過程の乾式でも
あるいは、例えばアセトン、メタノールまたはイソプロ
パツールのような有機溶媒を用いた湿式でも行うどとか
できる。
窒化ホウ素を含有する粉体混合物は通常、非常に低いか
さ密度を有する、ずなわちこれらを圧縮したときに高度
に収縮するので、この乾燥した粉体混合物を次に開孔を
有する、すなわち表向に開いた孔を有するブロック形状
の生成形体に有利に予備圧縮してから、気密なケーシン
グを施すことができる。
成形は通常公知の方法を用いて、例えば型プレス成形に
よって行うことができるが、均衡冷間プレス成形による
と非常に均質な高度の予備圧縮度が得られるので、この
方法が特に適していることが判明している。一時的な結
合剤の使用は一般には必要ではない。しかし、必要に応
じて、少量の一時的な結合剤（例えばしょうのう）を併
用することができる。この場合に、結合剤が１０００Ｃ
以下の温度で、実際に残渣を残すことなく、分解するこ
とだけが重要である。成形後に、ブロック形状の生成形
体は少なくとも５０％ＴＤ、特に′少なくとも６０％Ｔ
Ｄの計算による密度を有する筈である。
気密に閉塞可能ブよケーシングとしては、その都度用い
る圧縮温度において塑性変形可能な金属または金屑合金
から予め製造されたケーシングを用いることが望ましい
。約１，５００Ｃまでの温度では、薄鋼板製ケーシング
を用いることができる。
しかし、これ以上の温度では、耐火贋金ハ例えばモリブ
デンのケーシングが必要である。さらに、ケーシングと
生成形体との間に耐熱性詞料の層を挿入して、熱間均衡
プレス成形過程間のケーシングと生成形体との反応を防
ぐことが望ましい。耐熱性材料としては、例えば多結晶
性重化アルミニウム繊維を用いることができる。
中間層を含む予備圧縮した生成形体を吸引ノズル付きケ
ーシングに装入した後に、こりケーシングに真空下で５
００〜１３００Ｕに加熱することによる熱処理を行い、
熱間均衡圧縮過程間に結合剤からのガス状分解生成物ま
たは水蒸気が圧縮過程を確実に妨げない、またはケーシ
ングを確実に損傷しないようにする。ケーシング内容物
を完全に脱ガス化した後、吸引ノズルを真空内で気密に
溶接する。
予め圧縮した生成形体を予め製造したケーシングに挿入
する代りに、例えは金属層を真空蒸着させる、あるいは
真空中で火炎吹伺けまたはプラズマ吹付けすることによ
って、あるいは溶融または焼結して気密なケーシングを
形成するようなガラス様物質を塗付することによって、
生成形体上に気密な被核を直接塗付して形成することも
可能である。このような場合には、生成形体に気密なケ
ーシングを施す前に生成形体を脱ガスするために、生成
形体に熱処理を行うことが望ましい。
ケーシングに入れた成形体を高圧オートクレーブに装入
して、少なくとも１４００Ｕの必要な圧縮温度に加熱す
る。この場合に、温度と圧力を別々に調節する、ずなわ
ちケーシンダ月料が圧力下で塑性変形し始めた場合に初
めてガス圧力を高めることか望ましい。圧力を伝達する
だめの不活性カスとしては、ヘリウムまたは蟹索及び特
にアルゴンか用いられる。用いる圧力は特に１００〜２
００　ｋＡＰａの範囲であることが望ましいが、その都
度用いる最終温度において徐々に高めてこのような圧力
に達するようにする。圧力、温度及びこの温度に：、ｒ
６ける保持時間に関するその都度の最適条件は、粉体ｉ
１４合物の組成に依存する。すなわち、粉体混合物中に
約３５重景チ以上の窒化ホウ素を含有する場合には、１
，４００Ｃ〜１，５００Ｕの範囲の圧縮温度においてす
でに充分であるが、粉体混合物中の窒化ホウ素含量がこ
れよりも少ない場合には、望ましい圧縮度に達するため
に、１，７００Ｃまでの温度が一般に必要である。圧力
と温度が低下した後に、冷却した成形体を高圧オートク
レーブから取り出し、ケーシングを機械的または化学的
に除去する。
このように製造した、耐火電導性拐料からのブロックは
使用した圧力、温度及びこれらの条件下での保持時間に
依存しＣ１少なくとも９５％ＴＤを有する。このような
ブロックは全面に高い圧力を受けるために、ブロック全
体中の均一な圧力分布及び均質な等方性ミクロ構造を有
するので、その性質はもはや方向依存性ではな（、あら
ゆる方向で一定である。
このようなブロックの任意の方向から空間を最大限にオ
０用して、蒸着ボートを製造することができる；このよ
うなボートも完全に方向に依存しない性質を有し、例え
ばボートの良好な耐食性にとって決定的に重要な、ボー
トの全長にわたって一定の抵抗を有する。
１００％ＴＤまでを有する成形体が熱間均衡プレス成形
によって得られることは一般に知られているが、蒸着ボ
ートの製造に用いる混合月相の場合には、１００％圧扁
すなわち孔を全く含まないことが必らずしも重要ではな
い。９５％ＴＤ以上１００チＴＤ以下の範囲に理論的に
可能な密度を制御することによって微細に分布する孔度
を調整することが、本発明によると使用する特定圧力下
での滞留時間及び温度を粉体混合物組成の関数として調
節することによって簡単に可能である。これとは対照的
に、今まで用いられてきた熱間プレス成形法では、９５
％ＴＤの密度を得ることが焼結助剤の併用なしには困難
を伴うので、孔度の調節は割に多かれ少なかれ偶然にま
かせられなければならなかった。
本発明による、孔１０］が微細に分布した混合材料から
Ｉ・°４造した蒸着ボートは制用期間に関しても良好な
結果をイコしている。この理由は、密度が高いために蒸
着プロセス間の金属市融物の浸透がｌｓ［１止されるが
、ボートが固定クランプされている場合の熱膨張はボー
トが孔質であることによって吸収されるからである。殆
んど孔のないボートはこのような条件下で曲がったりき
裂を生じたりする傾向がある。
次に、本発明を実施例に基づい又さらに詳細に説明する
： 実施例中では、出発月オ・１として次の分析値を有する
粉体を用いる： ＴＬＢ　ＢＮ −一ユーーーーーー）！焦 Ｔｉ　重量％　６６．１　０．０１　０．ＩＡ７　ｕ　
−６４７ Ｂ　／／　３１．２　４３．３　＜０．０１Ｎ　／／　
０．６　５５．６　３３．４０　／／　１．３　１．０
　１．２ ＣＩ／　０．８　０．０４　０．３ Ｂ２０３　〃０．５　０．０２　− Ｆｇｔｔ　Ｏ，０５＜０．旧　０．２ Ｃα　ｔｔ　−０，０２− 比表面　ｍ２／１　１．６　１０．１　０．９平均粒度
　μｍ　４．３　１．２５　１０実施例Ｉ Ｔ　ｔ　Ｂ　２５７重量％とＢＮ４３重量％から成る粉
体混合物２０ｋｇを、鋼球含有のボールミル内で５時間
乾式で均質化する。この均質な粉体混合物をポリ塩化ビ
ニルケーシングに入れて、圧縮助剤なしに４００　ＭＰ
ｃｚの液圧下での均衡冷間プレス成形を行い、直径２０
０龍及び高さ３００關のシリンダ状生成形体を形成した
。
この生成形体を２ｍｍ厚さの薄鋼板（Ｓｔ　３７）製の
予め製造したケーシング内に入れた。ケーシングと生成
形体の間に多結晶性酸化アルミニウム繊維の層を挿入し
、次に吸引管を取付けた蓋を銅ケーシングに気密に溶接
し、この鋼ケーシングをオープン炉内で外側に保護ガス
をフラッシュさせなから、８００Ｃまで加熱した。°同
時に、真空ポンプを用（・て吸引管を介してケーシング
から排気した。ケーシング内で１０−’ｍｈａｒ以下の
真空に達した後に、吸引管を気密にシールした。ケーシ
ングに入れた成形体を熱間均衡プレスに装入し、２００
　ＭＰαのアルゴンガス圧力下１，４５０Ｃにおいて、
１８０分間の滞留時間、圧縮した。冷却した後に、鋼ケ
ーシングを圧縮成形体から機械的に除去した。
このように製造したブロックの種々の方向から、１１０
ｍｍＸ　２０ｍｍＸ　１０ｍ＋＋ｔザイズを有する蒸着
ボートを切断し、７０朋Ｘ１５ｙ＋ｍＸ２＋ｎｍサイズ
の凹みを設けた。
蒸着ボートは、ブロック内の位置に拘らず、混合物の理
論密度の９７．３±０．２％の密度を有した。
比抵抗は５７３±ｌ　ＯｐｏｈｍＸ　ｃｍであった。
実施例２ 実雄側１で述べたように、ＴＬＢ２５３重量％、ＢＮ３
ｏ重量％及びＡｌＮ　１７重量％から成る粉体混合物２
０ｋｇを均質化し、冷間均衡プレス成形を行い、直径１
５０朋及び高さ２００朋のシリンダ状生成形体を成形し
た。
この生成形体を０．５　ｍｕ厚さのモリブデン薄板の予
め製造したケーシング内に入れた。このケーシングを真
空内で気密にシールする前に、減圧下で１ｏｏｏｔ：’
に加熱した。ケーシングに入れた成形体を熱間均衡プレ
ス内に装入し、２０　ＭＰ（Ｚのアルゴンガス圧力下１
，６５０Ｃにおいて１２０分間の滞留時間で圧縮した。
冷却した後、圧縮成形体からモリブデンケーシングを機
械的に除去した。
このように製造したブロックの種々の方向から、実施例
１と同じザイズを有する蒸着ボートを切断した。このよ
うな蒸着ボートはブロック内のその位置に拘らず、混合
物の理論密度の９８．６±０．２−の密度を有した。比
抵抗は５１５±９μｏｈｒｎＸｃｍであった。
実施例３〜６（対照用） 実施例１及び２と同じ出つ６粉体及び各場合に同じ組成
の粉体混合物を用いて、直径１８０朋及び高さ２００朋
のシリング−休を通常の熱間ブレス成形法によって製造
した。
実施例５と６では、焼結助剤として補助的に２重ｈ１％
の酸化ホウ素を併用し、これに応じて窒化ホウ素の量を
減じた。
このようにして製造したノロツクの種々の方向から、実
施例１と同じν°イズを有する蒸着ボートを同様に切断
し、密度と比抵抗を測定した。密度及び特に抵抗に関し
てかなりのばらつきのあることが発見された。各場合に
最高密度を有する蒸着器を他のテストに用いた。
蒸着ボート上でのテスト 実施例１〜６に従って製造した蒸着ボートを、アルミニ
ウム真空蒸着の次のような条件下でテストした。
真空室内で電流を直接通すことによってボートを加熱し
た。アルミニウムはアルミニウムワイヤによって連続的
に供給した。蒸着率は５１１Ａｌ１分であった。各場合
に６０分間の蒸着時間後に、装置のスイッチを切り、冷
却後に再び始動させた。
耐用期間は蒸着器がき裂、ひび、曲がりまたは腐食によ
ってもはや使用されなくなるまでの数時間に実施したサ
イクル数とｑ屏ずべきである。
この検五の結果ならびに被検蒸着器の組成と性質を次表
に総括する： 「抵抗の低下」なる用語は５時間使用後の蒸着ボートの
抵抗の低下（％）意味すると理解すべきである。対照と
して用いた蒸着ボートの１つがわずか６時間後に破損し
たので、この使用時間を選択した。抵抗の低下は加熱テ
スト開始時に、蒸着器の表面が浴融アルミニウムによっ
てぬれるために、一般に最高であった。
表中のデータかられかるように、本発明によって製造し
た蒸着器Ａ１とＡ２は、対照として用いた同じ組成の蒸
着器Ａ３と屋４に比べて、上述の条件下で２０時間以上
の耐用期間を有した、すなわち全体で２０サイクル行っ
た後にもまだ使用可能であった。
焼結助剤として酸化ホウ素を併用する熱間プレス成形に
よって製造し、９５％ＴＤ以上の密度を有する対照蒸着
器Ａ５とＡ６も長い耐用寿命を有したが、この場合にも
耐用寿命は２０時間までであった。
あらゆる対照蒸着器の場合に１０％以上の抵抗の低下が
あることは、浴融アルミニウムが蒸着器の表面を単にぬ
らすだけでなく、蒸着が不均一なサイズの孔を有してい
るので、蒸着器内体に浸透し得ることをさらに意味して
いる。
ドイツ連邦共和国パート・ヴエ リショーフエン・ビルゲル・マ イスチル・ジンガー・シュトラ ーセ１５ ０発　明　者　クラウス・ラインムードドイツ連邦共和
国ドウラツハ・ アン・デア・ハルデ２１

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、理論的に可能な密度の少なくとも９５チ以上の密度
    を有し、方向に依存しない性質を有する特に大形フロッ
    ク形状の１１ｉｌ」入電導性混合材料において、実除に
    酸素及び金りを含まず、次の組成二六角方品系窒化ホウ
    素　１０〜６０重量％窒化アルミニウム及び／ または窒化ケイ素　０〜６０止量膚 チタン、ジルコン、アルミニウム 及びクロムのホウ化物から成る１１１・及び／またはケ
    イ素、チタン及び クロムの炭化物から成る群から選 択した電導性相料　３０〜７０１量チ から成る粉末混合物を用いて、真空気警に閉塞したケー
    シングに入れ、高圧オートクレーブ内で圧力伝達媒質と
    して不活性ガスを用いる、１４００〜１７００Ｃの温度
    及び１００〜３００　ＭＰαの圧力における熱間均衡プ
    レス成形によって製造されたことを特徴とする混合材料
    。 ２、次の組成ニ ホウ素＋窒素　少なくとも９８重量％ 付着した酸化ホウ素及びオキシ 窒化ホウ素としての酸素　１．７重量饅まで金属夾雑物
    総量　０．２］ｆ量チまで から成り、ＢＥＴ法で測定して２〜３０　ｍ２／１１の
    範囲の比表面積を有する窒化ホウ素粉体を用いて製造し
    たことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の混合材
    料。 ３、それぞれ５０μｍ以下の粒度を有する電導性材料と
    してのホウ化チタンまたはホウ化ジルコン粉体及び場合
    により窒化アルミニウム及び／または窒化ケイ素粉体な
    用いて製造したことを特徴とする特許請求の範囲第１項
    または第２項記載の混合材料。 ４、圧力伝達媒質として不活性ガスを用い金高圧オート
    クレーブ内での熱間均衡プレス成形による混合材料の製
    造法において、出発粉体な均質に混合し、粉体混合物を
    ブロック形状の生成形体に予備圧縮し、粉体混合物の理
    論的に可能な密度の少な（とも５０％の密度を有するこ
    の予備圧縮成形体を予め作成したケーシング内に挿入す
    るかあるいは真空気密なケーシングを形成する材料を被
    機し、このケーシングを気密に閉塞し、ケーシングに入
    れた成形体を高圧オートクレーブ内で圧力を１００〜３
    ００　ＭＰαまで徐々に高めながら１４００〜１７００
    ｔ：’にまで、９５％ＴＤより大きい望ましい密度を有
    する成形体が形成されるまで加熱し、冷却後高圧オート
    クレーブから取り出し、ケーシングを除去することを特
    徴とする製造法。 ４、金属の真空蒸着用蒸着ボートとしての特許請求の範
    囲第１項記載の混合旧刺の用途。
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