DE3935163C1 - Polycrystalline material for resistance heat evapn. boats - comprises hot pressed electroconductive mixt. based on boron nitride - Google Patents
Polycrystalline material for resistance heat evapn. boats - comprises hot pressed electroconductive mixt. based on boron nitrideInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung sind elektrisch leitfähige polykristalline Mischwerkstoffe auf Basis von hexagonalem Bornitrid als Werkstoff für widerstandsbeheizte Verdampferschiffchen. Derartige Schiffchen mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 50-2000 Mikroohm/cm werden allgemein verwendet zum Abdampfen von Aluminium in Vakuum-Bandbedampfungsanlagen. Das Metallisieren von Kunststoff-Folien und Papier in Vakuum-Bandbedampfungsanlagen mit Aluminium ist seit vielen Jahren Stand der Technik und allgemein bekannt.The invention relates to electrically conductive polycrystalline mixed materials based on hexagonal boron nitride as a material for resistance-heated Evaporation. Such boats with a specific Electrical resistance of 50-2000 microohm / cm are commonly used for evaporating aluminum in vacuum belt evaporation plants. The metallizing of plastic films and paper in vacuum belt evaporation plants Aluminum has been the state of the art and well known for many years.
Die für diese Beschichtungstechnik entwickelten Verdampferschiffchen bestehen vorzugsweise aus Bornitrid und Titanborid oder Bornitrid, Aluminiumnitrid und Titanborid (vgl. DE 33 25 490 A1, US-PS 31 81 968, GB-PS 12 51 664). Aufgrund ihrer Zusammensetzung weisen diese Schiffchen eine ausreichende mechanische und chemische Stabilität für diese Anwendung auf. Der Benetzungswinkel des flüssigen Aluminiums auf der heißen Oberfläche der Schiffchen ist aufgrund der Zusammensetzung der Metallkeramik so, daß er eine schnelle und gleichmäßige Verteilung des flüssigen Aluminiums im Schiffchen ermöglicht.The evaporator boats developed for this coating technology are preferably made of boron nitride and titanium boride or boron nitride, aluminum nitride and titanium boride (see DE 33 25 490 A1, US-PS 31 81 968, GB-PS 12 51 664). Due to their composition, these boats have one sufficient mechanical and chemical stability for this application on. The wetting angle of the liquid aluminum on the hot surface The boat is due to the composition of the metal ceramics so that it gives a fast and even distribution of liquid aluminum in the boat allows.
Andere Metalle lassen sich aus dieser Metallkeramik nicht abdampfen, da der Benetzungswinkel eine Verteilung des flüssigen Metalls verhindert. Die Schmelze bildet eine Kugel auf der Keramikoberfläche und zerplatzt undefiniert, so daß eine gleichmäßige Metallisierung einer Folie nicht möglich ist.Other metals can not evaporate from this metal ceramics, since the wetting angle prevents distribution of the liquid metal. The melt forms a ball on the ceramic surface and bursts undefined, so that a uniform metallization of a film is not is possible.
Um andere Metalle abdampfen zu können, z. B. Kupfer oder Silber, werden reine Molybdän-Schiffchen verwendet, die für diese Metalle einen günstigen Benetzungswinkel aufweisen.To evaporate other metals, z. As copper or silver, be pure molybdenum boat used, which is a cheap for these metals Have wetting angle.
Der Nachteil besteht darin, daß diese Metallschiffchen nicht in den Band-Bedampfungsanlagen für Metallkeramik-Schiffchen eingebaut werden können, da sie ein anderes Einspannsystem und aufgrund ihres sehr geringen elektrischen Widerstandes eine völlig andere Stromspannung benötigen.The disadvantage is that these metal boats not in the Belt steaming systems for metal-ceramic boats are installed because they have a different clamping system and because of their very low electrical resistance a completely different voltage need.
Es wäre nun von großer wirtschaftlicher Bedeutung, in ein und derselben Band-Bedampfungsanlage neben Aluminium auch andere Metalle, wie Kupfer oder Silber, ohne Änderung des Einspannsystems oder der Stromspannung verdampfen zu können.It would now be of great economic importance, in one and the same Band-Dampfungsanlage in addition to aluminum, other metals, such as copper or silver, evaporate without changing the clamping system or the voltage to be able to.
Es stellt sich daher die Aufgabe, den Werkstoff auf der Basis von Bornitrid so abzuändern, daß durch Auswahl geeigneter Zusätze neben Aluminium auch Kupfer bzw. Silber abgedampft werden können, und dies ohne Änderung des bestehenden Einspannsystems und der Stromspannung der Band-Bedampfungsanlage. It is therefore the task of the material based on boron nitride modify so that by selecting suitable additives in addition to aluminum also Copper or silver can be evaporated, and this without changing the existing clamping system and the voltage of the strip-steaming system.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß gesinterte Mischwerkstoffe auf der Basis von Bornitrid und Metallen vorgeschlagen werden, in welchen der Bornitridanteil 20-70 Gew.-% beträgt und der Metallanteil aus Molybdän oder anderen Metallen der 6. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente besteht mit einer Dichte von mindestens 92% der theoretisch möglichen Dichte. Als Ausgangsmaterialien für die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Mischwerkstoffe werden vorteilhaft hexagonale Bornitridpulver mit einem Sauerstoffgehalt von 2-5 Gew.-% und einer spezifischen Oberfläche von 4-20 m²/g (gemäß BET-Methode) und die ausgewählten Metallpulver mit einer Reinheit von jeweils mind. größer 96% und einer mittleren spezifischen Oberfläche von 3-30 m²/g eingesetzt, die bei Temperaturen im Bereich von 1700-2000°C unter einem Druck von 6-23 MPa heißgepreßt oder bei Temperaturen von 1500-1900°C unter einem Druck von 200-400 MPa heißisostatisch gepreßt werden.The object is achieved in that sintered mixing materials be proposed on the basis of boron nitride and metals, in which the boron nitride content is 20-70 wt .-% and the metal content of molybdenum or other metals of the 6th subgroup of the periodic table of the elements consists with a density of at least 92% of theoretical possible density. As starting materials for the production of Mixed materials used according to the invention advantageously become hexagonal Boron nitride powder with an oxygen content of 2-5 wt .-% and a specific surface of 4-20 m² / g (according to BET method) and the selected metal powder with a purity of at least each greater 96% and an average specific surface of 3-30 m² / g used, at temperatures in the range of 1700-2000 ° C under a pressure of 6-23 MPa hot pressed or at temperatures of 1500-1900 ° C under a Pressure of 200-400 MPa hot isostatically pressed.
Diese Pulver werden in an sich bekannter Weise in einer Mischvorrichtung, gegebenenfalls unter Mitverwendung eines zusätzlichen Bindemittels, homogen vermischt und anschließend in Graphitformen unter Druckanwendung bei Temperaturen von vorzugsweise 1650-1850°C unter einem Druck von vorzugsweise 7-10 MPa heißgepreßt. Beim Heißisostatpressen wird das gemischte Pulver in metallische Hüllen eingefüllt und unter einem Druck von vorzugsweise 300-380 MPa und einer Temperatur von 1600-1750°C heißisostatisch gepreßt. Aus den erhaltenen Blöcken werden Stäbe in der gewünschten Abmessung herausgearbeitet und eine Vertiefung eingefräst. Das Mischungsverhältnis zwischen Bornitrid und Metallpulver wird dabei so eingestellt, daß der spezifische Widerstand des Mischwerkstoffes zu den vorgegebenen Stromspannungswerten der Band-Bedampfungsanlage paßt, damit keine Änderungen der elektrischen Einrichtung dieser Anlage notwendig ist.These powders are prepared in a manner known per se in a mixing device, optionally with the concomitant use of an additional binder, homogeneously mixed and then in graphite molds under pressure application at temperatures of preferably 1650-1850 ° C under a pressure of preferably hot pressed 7-10 MPa. When hot isostatic pressing is the mixed powder filled in metallic casings and under pressure of preferably 300-380 MPa and a temperature of 1600-1750 ° C Hot isostatically pressed. From the blocks obtained are rods in the worked out desired dimension and milled a depression. The mixing ratio between boron nitride and metal powder becomes adjusted so that the specific resistance of the mixed material to the predetermined voltage values of the band-steaming system fits, so that no changes to the electrical equipment of this system necessary is.
Die erfindungsgemäß verwendeten Mischwerkstoffe zeigten beim Einsatz in einer Band-Bedampfungsanlage, die mit keramischen Schiffchen zum Abdampfen von Aluminium ausgerüstet ist, ein einwandfreies Benetzungsverhalten mit Kupfer bzw. mit Silber und ließen sich ohne technische Änderungen in der Anlage problemlos betreiben. In den folgenden Beispielen wird der Erfindungsgegenstand näher erläutert.The mixed materials used in the invention showed in use in a band-steaming plant, with ceramic boats for evaporation of aluminum, a perfect wetting behavior with copper or with silver and could be without technical Operate changes in the system easily. In the following examples the subject invention is explained in detail.
- a) Ein Pulvergemisch aus 49 Gew.-% Molybdän (Reinheit 97,5%, spezifische Oberfläche 12 m²/g), 50 Gew.-% Bornitrid (Sauerstoffgehalt 3,5 Gew.-%, spezifische Oberfläche 14 m²/g) und 1 Gew.-% eines Bindemittels wurde in Graphitformen zu einem Sinterkörper bei 1700°C und 8 MPa heißgepreßt. Die Blockgröße war 240 mm Durchmesser und 150 mm Länge. Die erreichte Dichte lag bei 95% der theoretischen Dichte. Der spezifische elektrische Widerstand lag bei 700 Mikroohm/cm.a) A powder mixture of 49 wt .-% molybdenum (purity 97.5%, specific Surface 12 m² / g), 50% by weight boron nitride (oxygen content 3.5% by weight, specific surface area 14 m² / g) and 1% by weight of a binder in graphite molds to a sintered body at 1700 ° C and 8 MPa hot pressed. The block size was 240 mm in diameter and 150 mm in length. The achieved density was 95% of the theoretical density. The specific one electrical resistance was 700 microohms / cm.
- b) Aus diesem heißgepreßten Block wurden Stäbe mit einer Abmessung 10×20×110 mm und einer Vertiefung von 2,0×15×70 mm herausgearbeitet. Die Tabelle 1 zeigt die erreichten Ergebnisse.b) From this hot-pressed block rods with a dimension of 10 × 20 × 110 mm and a depression of 2.0 × 15 × 70 mm. Table 1 shows the results achieved.
- a) Ein Pulvergemisch aus 50% Molybdän (Reinheit 97,5%, spezifische Oberfläche 13 m²/g), 49% Bornitrid (Sauerstoffgehalt 3,5 Gew.-%, spezifische Oberfläche 14 m²/g) und 1 Gew.-% Bindemittel wurde in Metallhüllen eingefüllt, und zwar evakuiert, und anschließend bei 1600°C und 320 MPa heißisostatisch gepreßt. Die Blockgröße betrug 150 mm Durchmesser und 130 mm Länge. Die erreichte Dichte lag bei 95,5% der theoretischen Dichte. Der spezifische elektrische Widerstand lag bei 800 Mikroohm/cm.a) A powder mixture of 50% molybdenum (purity 97.5%, specific Surface 13 m² / g), 49% boron nitride (oxygen content 3.5% by weight, specific surface area 14 m² / g) and 1% by weight of binder was poured into metal shells, evacuated, and then hot isostatically pressed at 1600 ° C and 320 MPa. The block size was 150 mm in diameter and 130 mm in length. The achieved density was 95.5% of the theoretical density. The resistivity was 800 microohm / cm.
- b) Aus diesem Körper wurden Stäbe mit der Abmessung 10×20×110 mm mit einer Vertiefung von 2,0×15×70 mm herausgearbeitet.b) From this body were rods with the dimension 10 × 20 × 110 mm worked out with a depression of 2.0 × 15 × 70 mm.
Die Keramikstäbe aus den Beispielen 1 und 2 wurden in die Kupfereinspannbacken innerhalb der Band-Bedampfungsanlage eingespannt und mit den Stromspannungswerten der bisher bekannten Werte für das Abdampfen aus den Keramikschiffchen für Aluminium auf 1600°C aufgeheizt. Nach Erreichen der Temperatur wurde ein Kupferdraht zugeführt, der augenblicklich die Vertiefung benetzte und gleichmäßig abdampfte.The ceramic rods of Examples 1 and 2 were inserted into the copper clamping jaws clamped within the band-steaming system and with the current voltage values of the previously known values for the evaporation heated from the ceramic boat for aluminum to 1600 ° C. To Reaching the temperature, a copper wire was fed instantly wetted the well and evenly evaporated.
- a) Ein Pulvergemisch aus 40% Molybdän (Reinheit 97,5%, spezifische Oberfläche 12,5 m²/g), 9% Wolfram (Reinheit 98 Gew.-%, spezifische Oberfläche 4 m²/g), 50 Gew.-% Bornitrid (Sauerstoffgehalt 3,5%, spezifische Oberfläche 13,5 m²/g) und 1 Gew.-% Bindemittel wurden in Graphitformen zu einem Sinterkörper bei 1750°C und 9 MPa heißgepreßt. Der Block hatte 230 mm Durchmesser und 130 mm Länge. Die erreichte Dichte lag bei 94,5% der theoretischen Dichte und der spezifische elektrische Widerstand bei 500 Mikroohm/cm.a) A powder mixture of 40% molybdenum (purity 97.5%, specific Surface 12.5 m² / g), 9% tungsten (purity 98% by weight, specific Surface 4 m² / g), 50% by weight boron nitride (oxygen content 3.5%, specific surface area 13.5 m² / g) and 1% by weight of binder in graphite molds to a sintered body at 1750 ° C and 9 MPa hot-pressed. The block was 230 mm in diameter and 130 mm in length. The achieved density was 94.5% of the theoretical density and the specific electrical resistance at 500 microohms / cm.
- b) Aus diesen Körpern wurden Stäbe mit der Abmessung 10×30×110 mm herausgearbeitet mit einer Vertiefung von 1,5×24×70 mm. Die Schiffchen wurden, wie bei Beispiel 1 und 2, in die Band- Bedampfungsanlagen eingebaut, und es wurde bei erreichter Temperatur von 1600°C Kupferdraht zugeführt. Es trat ebenfalls eine augenblickliche Benetzung der Keramikoberfläche ein und ein gleichmäßiges Abdampfen des Kupfers war gewährleistet.b) From these bodies were rods with the dimension 10 × 30 × 110 mm worked out with a recess of 1.5 × 24 × 70 mm. The Shuttles were fed into the belt as in Examples 1 and 2. Steaming systems installed, and it was reached at the temperature of 1600 ° C copper wire supplied. There was also a momentary one Wetting of the ceramic surface and a uniform evaporation of copper was provided.
- a) Es wurden Schiffchen, wie unter Beispiel 1 beschrieben, in eine Band-Bedampfungsanlage eingebaut und bei 1300°C Silber aufgeschmolzen, das sofort die Keramikoberfläche benetzte und gleichmäßig abdampfte. Die Tabelle 2 zeigt die dabei erreichten Ergebnisse.a) Schiffchen, as described in Example 1, in a Built-in strip steaming unit and melted at 1300 ° C silver, that immediately wetted the ceramic surface and evenly evaporating off. Table 2 shows the results achieved.
Claims (6)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19893935163 DE3935163C1 (en) | 1989-10-21 | 1989-10-21 | Polycrystalline material for resistance heat evapn. boats - comprises hot pressed electroconductive mixt. based on boron nitride |
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