JPH0755861B2 - 高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体物品形成方法 - Google Patents
高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体物品形成方法Info
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- JPH0755861B2 JPH0755861B2 JP2415287A JP41528790A JPH0755861B2 JP H0755861 B2 JPH0755861 B2 JP H0755861B2 JP 2415287 A JP2415287 A JP 2415287A JP 41528790 A JP41528790 A JP 41528790A JP H0755861 B2 JPH0755861 B2 JP H0755861B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高密席の金属硼化物−
窒化アルミニウム複合体物品を形成する方法に関するも
のであり、特にはホットプレス及び機械加工を必要とす
ることなく高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体
物品を形成する方法に関する。
窒化アルミニウム複合体物品を形成する方法に関するも
のであり、特にはホットプレス及び機械加工を必要とす
ることなく高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体
物品を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二硼化チタンの成形物品は従来から、ア
ルミニウムの電解還元において使用のための耐火容器の
作製において使用されている。耐火物の電気抵抗を制御
するために、TiB2及びＢＮの複合体が各成分を制御され
た比率において；混和することにより形成された。混和
物はその後、ビレットの形態にホットプレスされ、ビレ
ットから成形物が機械加工により成形された。例えば、
アルミニウムを蒸発せしめるための容器として有用なボ
ート素材が、TiB2：ＢＮビレットから空洞部をダイアモ
ンド機械加工及び研削することにより形成された。
ルミニウムの電解還元において使用のための耐火容器の
作製において使用されている。耐火物の電気抵抗を制御
するために、TiB2及びＢＮの複合体が各成分を制御され
た比率において；混和することにより形成された。混和
物はその後、ビレットの形態にホットプレスされ、ビレ
ットから成形物が機械加工により成形された。例えば、
アルミニウムを蒸発せしめるための容器として有用なボ
ート素材が、TiB2：ＢＮビレットから空洞部をダイアモ
ンド機械加工及び研削することにより形成された。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これら従来からの金属
硼化物複合体物品を形成する作業全体が非常に労働集約
型でありそして特に作製及び機械加工を行う設備、その
保守並びにノコ引き及び研削によるビレット原材料の材
料損失の点で非常のコスト高についた。本発明の課題
は、ホットプレス及び機械加工を必要とすることなく高
密度の金属硼化物複合体物品を形成する方法を開発する
ことである。
硼化物複合体物品を形成する作業全体が非常に労働集約
型でありそして特に作製及び機械加工を行う設備、その
保守並びにノコ引き及び研削によるビレット原材料の材
料損失の点で非常のコスト高についた。本発明の課題
は、ホットプレス及び機械加工を必要とすることなく高
密度の金属硼化物複合体物品を形成する方法を開発する
ことである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、適正な
プロセス条件を採用することにより、そしてＩＶｂ族金
属硼化物及びＡｌＮを使用することにより、金属硼化物
複合体が、ホットプレス及び機械加工の必要なく、所望
の形状に冷間成形されそして理論値に近い密度まで無加
圧（ｐｒｓｓｕｒｅｌｅｓｓ）焼結されうることが見い
だされた。
プロセス条件を採用することにより、そしてＩＶｂ族金
属硼化物及びＡｌＮを使用することにより、金属硼化物
複合体が、ホットプレス及び機械加工の必要なく、所望
の形状に冷間成形されそして理論値に近い密度まで無加
圧（ｐｒｓｓｕｒｅｌｅｓｓ）焼結されうることが見い
だされた。
【０００５】本発明方法は、周期表のＩＶｂ族から選択
される金属の硼化物とＡｌＮとを複合体物品に対する所
望の電気抵抗に相当する所望の比率において混和して混
和混合物を形成する段階と、混和混合物を３〜５ミクロ
ンの所定寸法の粒子に粉砕する段階と、前紀粒子を塩化
ビニル及び酢酸塩から形成された樹脂質物質の潤滑剤で
被覆する段階と、前記被覆粒子を所望の形状の物品に冷
間成形する段階と、冷間成形物品を不活性雰囲気下で無
加圧焼結して理論密度に実質上近い高密度物品を生成す
る段階とを包含する。
される金属の硼化物とＡｌＮとを複合体物品に対する所
望の電気抵抗に相当する所望の比率において混和して混
和混合物を形成する段階と、混和混合物を３〜５ミクロ
ンの所定寸法の粒子に粉砕する段階と、前紀粒子を塩化
ビニル及び酢酸塩から形成された樹脂質物質の潤滑剤で
被覆する段階と、前記被覆粒子を所望の形状の物品に冷
間成形する段階と、冷間成形物品を不活性雰囲気下で無
加圧焼結して理論密度に実質上近い高密度物品を生成す
る段階とを包含する。
【０００６】
【実施例】金属硼化物と窒化アルミニウムの耐火金属硼
化物複合体が、本発明に従えば、冷間プレスと焼結によ
り理論値の９５〜９８％の密度を有する成形物品に成形
される。焼結操作は高温で行われるから金属硼化物及び
ＡｌＮ粉末両方で粒成長が起こる。硼化物は、チタン、
ジルコニウム及びハフニウムを含む周期表のＩＶｂ族に
おける金属から形成される。複合体物品の電気抵抗は金
属硼化物乃至二硼化物対窒化アルミニウムの比率により
決定される。窒化アルミニウムは、金属二硼化物と同じ
く蒸発中に腐食を防止するのに良好に作用する。更に、
ＡｌＮの存在はＢＮを含有する類似の耐火複合体より大
半の金属の蒸発温度においてはるかに強い組織をもたら
す。
化物複合体が、本発明に従えば、冷間プレスと焼結によ
り理論値の９５〜９８％の密度を有する成形物品に成形
される。焼結操作は高温で行われるから金属硼化物及び
ＡｌＮ粉末両方で粒成長が起こる。硼化物は、チタン、
ジルコニウム及びハフニウムを含む周期表のＩＶｂ族に
おける金属から形成される。複合体物品の電気抵抗は金
属硼化物乃至二硼化物対窒化アルミニウムの比率により
決定される。窒化アルミニウムは、金属二硼化物と同じ
く蒸発中に腐食を防止するのに良好に作用する。更に、
ＡｌＮの存在はＢＮを含有する類似の耐火複合体より大
半の金属の蒸発温度においてはるかに強い組織をもたら
す。
【０００７】好ましくは１〜５重量％、最適には３重量
％のCrB2のような粒成長抑制剤が粒成長を抑えるために
粉末混和物に添加される。CrB2は金属硼化物と固溶状態
で侵入して粒界の移動度を減少することにより粒成長を
阻止する。
％のCrB2のような粒成長抑制剤が粒成長を抑えるために
粉末混和物に添加される。CrB2は金属硼化物と固溶状態
で侵入して粒界の移動度を減少することにより粒成長を
阻止する。
【０００８】コールドプレスのための粉末を調製するた
めに、金属硼化物、ＡｌＮ及びCrB2の粉末が混和されそ
して好ましくは炭化タングステン及びコバルト粉砕媒体
（ボール）を使用して乾式磨砕処理（アトリッション）
される。最大２０容積％まで粉末組成物中に少量のＢＮ
を含めることもまた所望されうる。粉砕操作は、粉末混
和物の平均粒寸を約３〜５ミクロンの平均寸法に減じそ
して約０．５容積％に相当する微量のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ
およびＷを混和混合物中に取り込ませる。Ｆｅ及びＮｉ
は磨砕処理設備の内壁のステンレス鋼から取り込まれ
る。ＣｏおよびＷは粉砕媒体ボールから取り込まれる。
これら金属は焼結及び高密度化助剤として作用しそして
磨砕処理中TiB2：ＡｌＮ粉末に冷間溶着して物理的に安
定な粉末系を生成する。
めに、金属硼化物、ＡｌＮ及びCrB2の粉末が混和されそ
して好ましくは炭化タングステン及びコバルト粉砕媒体
（ボール）を使用して乾式磨砕処理（アトリッション）
される。最大２０容積％まで粉末組成物中に少量のＢＮ
を含めることもまた所望されうる。粉砕操作は、粉末混
和物の平均粒寸を約３〜５ミクロンの平均寸法に減じそ
して約０．５容積％に相当する微量のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ
およびＷを混和混合物中に取り込ませる。Ｆｅ及びＮｉ
は磨砕処理設備の内壁のステンレス鋼から取り込まれ
る。ＣｏおよびＷは粉砕媒体ボールから取り込まれる。
これら金属は焼結及び高密度化助剤として作用しそして
磨砕処理中TiB2：ＡｌＮ粉末に冷間溶着して物理的に安
定な粉末系を生成する。
【０００９】粉砕・摩滅された粉末はその後、粒子を塩
化ビニル及び酢酸ビニルの、好ましくはポリ酢酸ビニル
としての樹脂から成る潤滑剤で被覆することにより冷間
成形のためにコンディショニングされる。これは、好ま
しくは−６５〜＋３２５メッシュの凝集寸法を有する十
分に潤滑された粒状の粉末系を生成する。潤滑剤を粒子
に上に噴霧しそして粉砕処理して粒状粉末系を生成して
もよいし、或いは潤滑剤を含有する液体粉末スラリー懸
濁液中でボールミル処理して所望の凝集寸法に粉砕して
もよい。
化ビニル及び酢酸ビニルの、好ましくはポリ酢酸ビニル
としての樹脂から成る潤滑剤で被覆することにより冷間
成形のためにコンディショニングされる。これは、好ま
しくは−６５〜＋３２５メッシュの凝集寸法を有する十
分に潤滑された粒状の粉末系を生成する。潤滑剤を粒子
に上に噴霧しそして粉砕処理して粒状粉末系を生成して
もよいし、或いは潤滑剤を含有する液体粉末スラリー懸
濁液中でボールミル処理して所望の凝集寸法に粉砕して
もよい。
【００１０】ポリ酢酸ビニル樹脂は有機溶媒、好ましく
は有機ケトン中に懸濁させて液体スラリーを形成すべき
である。好ましい有機ケトンはメチルエチル−ケトン
（ＭＥＫ）である。
は有機ケトン中に懸濁させて液体スラリーを形成すべき
である。好ましい有機ケトンはメチルエチル−ケトン
（ＭＥＫ）である。
【００１１】凝集した粉末系はその後、十分に潤滑され
た金属ダイにおいて２４５ｋｇ／cm2（３５０００ｐｓ
ｉ）のような高圧においてコールドプレスにより或いは
スリップ鋳造により或いは等圧圧縮成形により所定の形
状の物品に冷間成形される。
た金属ダイにおいて２４５ｋｇ／cm2（３５０００ｐｓ
ｉ）のような高圧においてコールドプレスにより或いは
スリップ鋳造により或いは等圧圧縮成形により所定の形
状の物品に冷間成形される。
【００１２】冷間成形物品は理論値の６０〜６５％の範
囲の高い生の密度を有し、この密度は成形物品の容積全
体を通して実質上一様である。所望なら、成形体は爾後
の機械加工操作を許容するように生の構造強度を増大す
るべく例えば１５０℃の比較的低温でキュアリングされ
うる。
囲の高い生の密度を有し、この密度は成形物品の容積全
体を通して実質上一様である。所望なら、成形体は爾後
の機械加工操作を許容するように生の構造強度を増大す
るべく例えば１５０℃の比較的低温でキュアリングされ
うる。
【００１３】冷間成形体は焼結中実質上収縮するから、
自由に変位しうる環境内でそれを一様に加熱することに
より歪みを回避することが必要である。したがって、生
の成形体は、それが熱サイクル中自由に膨張及び収縮す
ることを許容するようグラファイト或いは可撓性グラフ
ァイト製のボックス或いは容器に包納されるべきである
が、動けないように閉じ込めてはならない。無加圧焼結
雰囲気は不活性、好ましくはアルゴン雰囲気或いは真空
中とすべきである。焼結操作はバッチ炉でも連続でもい
ずれでも行い得る。
自由に変位しうる環境内でそれを一様に加熱することに
より歪みを回避することが必要である。したがって、生
の成形体は、それが熱サイクル中自由に膨張及び収縮す
ることを許容するようグラファイト或いは可撓性グラフ
ァイト製のボックス或いは容器に包納されるべきである
が、動けないように閉じ込めてはならない。無加圧焼結
雰囲気は不活性、好ましくはアルゴン雰囲気或いは真空
中とすべきである。焼結操作はバッチ炉でも連続でもい
ずれでも行い得る。
【００１４】追加支持のため、そして焼結を容易に可能
とするよう、粉末パック（充填）システムを冷間成形体
を取り巻いて使用できる。例えば、５０容積％TiB2＋５
０容積％ＡｌＮの冷間成形素材をグラファイトボックス
内で同じ組成の粉末で充填し、その傍無加圧焼結を行う
ことができる。グラファイトボックスは約１９００℃ま
でそして例えば２時間の一定期間制御された速度で加熱
されうる。
とするよう、粉末パック（充填）システムを冷間成形体
を取り巻いて使用できる。例えば、５０容積％TiB2＋５
０容積％ＡｌＮの冷間成形素材をグラファイトボックス
内で同じ組成の粉末で充填し、その傍無加圧焼結を行う
ことができる。グラファイトボックスは約１９００℃ま
でそして例えば２時間の一定期間制御された速度で加熱
されうる。
【００１５】冷間成形素材はまた最大焼結温度未満の温
度で予備焼結して素材の歪みや実質％の収縮を最終焼結
前に先に起こらせるようにすることもできる。素材は歪
みを排除するために機械加工し、その後最終焼結して歪
みのない無加圧焼結成形体を生成するようにすることも
できる。
度で予備焼結して素材の歪みや実質％の収縮を最終焼結
前に先に起こらせるようにすることもできる。素材は歪
みを排除するために機械加工し、その後最終焼結して歪
みのない無加圧焼結成形体を生成するようにすることも
できる。
【００１６】望ましい金属二硼化物は、次のような連続
炭素還元プロセス、即ちTiO2＋Ｂ２Ｏ３＋５Ｃ→TiB2＋
５ＣＯ↑により化学量論的に形成され得る。
炭素還元プロセス、即ちTiO2＋Ｂ２Ｏ３＋５Ｃ→TiB2＋
５ＣＯ↑により化学量論的に形成され得る。
【００１７】類似の反応が、ZrB2のような代用の二硼化
物を形成するのにも使用され得る。
物を形成するのにも使用され得る。
【００１８】（実施例１） ２７．８容積％TiB2と７０．１４容積％ＡｌＮ並びに粒
成長防止剤としての１．９９容積％CrB2を混合粉砕し、
ポリ酢酸ビニル樹脂潤滑剤を含む溶媒中に添加し、ボー
ルミル処理した。成形後、冷間成形体をグラファイトボ
ックス内に同じ組成の粉末を周囲に充填して置き、１９
００℃まで加熱することにより焼結した。焼結中の線収
縮率は１４．６％であった。理論密度の９６．２％の高
密度を有するTiB2−ＡｌＮ焼結複合体が得られた。生成
複合体の曲げ強さは２５℃において２０４４ｋｇ／cm2
そして１５００℃において１２８８ｋｇ／cm2であっ
た。
成長防止剤としての１．９９容積％CrB2を混合粉砕し、
ポリ酢酸ビニル樹脂潤滑剤を含む溶媒中に添加し、ボー
ルミル処理した。成形後、冷間成形体をグラファイトボ
ックス内に同じ組成の粉末を周囲に充填して置き、１９
００℃まで加熱することにより焼結した。焼結中の線収
縮率は１４．６％であった。理論密度の９６．２％の高
密度を有するTiB2−ＡｌＮ焼結複合体が得られた。生成
複合体の曲げ強さは２５℃において２０４４ｋｇ／cm2
そして１５００℃において１２８８ｋｇ／cm2であっ
た。
【００１９】（実施例２） ２３容積％TiB2と７５容積％ＡｌＮ並びに粒成長防止剤
としての２容積％CrB2を混合粉砕し、実施例１と同様に
処理した。理論密度の９６．４％の高密度を有するTiB2
−ＡｌＮ複合体が得られた。
としての２容積％CrB2を混合粉砕し、実施例１と同様に
処理した。理論密度の９６．４％の高密度を有するTiB2
−ＡｌＮ複合体が得られた。
【００２０】（実施例３） ３２容積％TiB2と６６容積％ＡｌＮ並びに粒成長防止剤
としての２容積％CrB2を混合粉砕し、実施例１と同様処
理した。理論密度の９８．０％の密度を有するTiB2−Ａ
ｌＮ複合体が得られた。
としての２容積％CrB2を混合粉砕し、実施例１と同様処
理した。理論密度の９８．０％の密度を有するTiB2−Ａ
ｌＮ複合体が得られた。
【００２１】（実施例４） ３１．８５容積％TiB2と５０．１６容積％ＡｌＮと更に
１４．４７容積％ＢＮ並びに粒成長防止剤としての３．
５２容積％CrB2を混合粉砕し、実施例１と同様に処理し
た。理論密度の９６％の高密度を有するTiB2−ＡｌＮ複
合体が得られた。
１４．４７容積％ＢＮ並びに粒成長防止剤としての３．
５２容積％CrB2を混合粉砕し、実施例１と同様に処理し
た。理論密度の９６％の高密度を有するTiB2−ＡｌＮ複
合体が得られた。
【００２２】
【発明の効果】ホットプレス及び機械加工を必要とする
ことなく高密度の金属硼化物−窒化アルミニウム複合体
物品を形成する方法を開発を通して、今後有用視される
金属硼化物複合体製品の単価を下げ、製造プロセスを容
易とする。
ことなく高密度の金属硼化物−窒化アルミニウム複合体
物品を形成する方法を開発を通して、今後有用視される
金属硼化物複合体製品の単価を下げ、製造プロセスを容
易とする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/626
Claims (5)
- 【請求項１】所定の形状の高密度金属硼化物−窒化アル
ミニウム複合体物品を形成する方法であって、 （Ａ）周期表のＩＶｂ族から選択される金属の硼化物と
窒化アルミニウムとを複合体物品に対する所望の電気抵
抗に相当する所望の比率において混和して、混和混合物
を形成する段階と、 （Ｂ）混和混合物を約３〜５ミクロン範囲の所定の平均
寸法を有する粒平に粉砕する段階と、 （Ｃ）前記粒子を塩化ビニル及び酢酸塩から形成された
樹脂質物質の潤滑剤で被覆する段階と、 （Ｄ）前記被覆粒子を所望の形状の物品に冷間成形する
段階と、 （Ｅ）冷間成形物品を不活性雰囲気下或いは真空中で無
加圧焼結して理論密度に実質上近い高密度物品を成形す
る段階とを包含する高密度金属硼化物−窒化アルミニウ
ム複合体物品形成方法。 - 【請求項２】金属硼化物がチタン、ジルコニウム及びハ
フニウムから成る群から選択される金属の二硼化物であ
る請求項１の方法。 - 【請求項３】最大２０容積％までの窒化硼素の粒子を更
に含んでいる請求項１の方法。 - 【請求項４】粒成長抑制剤として１〜５重量％範囲のCr
B2を更に含む請求項１〜３項のいずれか一項の方法。 - 【請求項５】冷間成形物品が無加圧焼結に先立って可撓
性グラファイト容器内に包納される請求項４の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US458347 | 1989-12-28 | ||
| US07/458,347 US4983340A (en) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | Method for forming a high density metal boride composite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130065A JPH04130065A (ja) | 1992-05-01 |
| JPH0755861B2 true JPH0755861B2 (ja) | 1995-06-14 |
Family
ID=23820438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2415287A Expired - Lifetime JPH0755861B2 (ja) | 1989-12-28 | 1990-12-27 | 高密度金属硼化物−窒化アルミニウム複合体物品形成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4983340A (ja) |
| EP (1) | EP0435672B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0755861B2 (ja) |
| DE (1) | DE69015143T2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5238986A (en) * | 1990-08-22 | 1993-08-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Nonaqueous composition for slip casting or cold forming refractory material into solid shapes |
| JP2767657B2 (ja) * | 1990-08-22 | 1998-06-18 | アドバンスト セラミックス コーポレーション | スリップ鋳造或いは冷間成形用の非水性バインダ組成物及び方法 |
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