JPH0231031B2 - - Google Patents
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- JPH0231031B2 JPH0231031B2 JP56088942A JP8894281A JPH0231031B2 JP H0231031 B2 JPH0231031 B2 JP H0231031B2 JP 56088942 A JP56088942 A JP 56088942A JP 8894281 A JP8894281 A JP 8894281A JP H0231031 B2 JPH0231031 B2 JP H0231031B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、１種または数種の高融点金属酸化物
のほかに、均一な分配で、室温で準安定の正方晶
系変態で小さい粒度の酸化ジルコニウムおよび／
または酸化ハフニウムを含有するセラミツク成形
体およびその製造方法に関する。
のほかに、均一な分配で、室温で準安定の正方晶
系変態で小さい粒度の酸化ジルコニウムおよび／
または酸化ハフニウムを含有するセラミツク成形
体およびその製造方法に関する。
焼結材料からなるセラミツク成形体は、既に工
業技術の広い範囲で採用された。このものは、な
かんずく、大きい硬度及びこれによる摩滅強度並
びに十分な耐熱性を目的とするところで使用され
る。しかしながらその広い普及には、多くの適用
範囲にはなお小さすぎる曲げ破壊強度及び不十分
な破壊靭性（KIC値として表わされる）が妨げて
いる。従来、焼結セラミツク成形体の機械的強度
を改良する努力がなくはなかつた。西ドイツ国特
許出願公開第2549652号分細書には、室温及び焼
成温度で異なる互変２形固体変態で存在する物質
の装入が提案されている。その場合、焼成工程に
続いて成形体を冷却する場合小さいひび割れが生
じ、これは成形体に作用するエネルギーを臨界未
満の成長によつて吸収し得る。
業技術の広い範囲で採用された。このものは、な
かんずく、大きい硬度及びこれによる摩滅強度並
びに十分な耐熱性を目的とするところで使用され
る。しかしながらその広い普及には、多くの適用
範囲にはなお小さすぎる曲げ破壊強度及び不十分
な破壊靭性（KIC値として表わされる）が妨げて
いる。従来、焼結セラミツク成形体の機械的強度
を改良する努力がなくはなかつた。西ドイツ国特
許出願公開第2549652号分細書には、室温及び焼
成温度で異なる互変２形固体変態で存在する物質
の装入が提案されている。その場合、焼成工程に
続いて成形体を冷却する場合小さいひび割れが生
じ、これは成形体に作用するエネルギーを臨界未
満の成長によつて吸収し得る。
西ドイツ国特許出願公開第2744700号明細書に
記載の提案によれば、焼結材料は室温で準安定の
正方晶系変態の酸化ジルコニウム及び／又は酸化
ハフニウムを含有する。かかる焼結材料から製造
した成形体に作用する外力によつて、準安定の正
方晶系変態の単斜晶系変態への変換及びそれと共
に外力の減少が生じる。
記載の提案によれば、焼結材料は室温で準安定の
正方晶系変態の酸化ジルコニウム及び／又は酸化
ハフニウムを含有する。かかる焼結材料から製造
した成形体に作用する外力によつて、準安定の正
方晶系変態の単斜晶系変態への変換及びそれと共
に外力の減少が生じる。
しかしながら、多くの適用範囲には、従来得ら
れた結果は不十分である。それ故、本発明の課題
は改良された材料の性質、たとえば硬度、耐摩耗
性及び耐熱衝撃性を有する成形体を得ることであ
るが、殊に更に曲げ破壊強度及びKIC値をさらに
改善することである。
れた結果は不十分である。それ故、本発明の課題
は改良された材料の性質、たとえば硬度、耐摩耗
性及び耐熱衝撃性を有する成形体を得ることであ
るが、殊に更に曲げ破壊強度及びKIC値をさらに
改善することである。
意外なことに、この課題は、最初の述べた種類
の成形体が、酸化ジルコニウムおよび／または酸
化ハフニウムおよび少なくとも１つの他の高融点
金属酸化物からなる１種または数種の共晶構造物
を含有するかまたはこれからなり、その際該高融
点金属酸化物は酸化ベリリウム、酸化アルミニウ
ム、酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化
トツテルビウムからなる群から選択されているこ
とによつて解決され、著しく改良された性質を有
する成形体が得られる。
の成形体が、酸化ジルコニウムおよび／または酸
化ハフニウムおよび少なくとも１つの他の高融点
金属酸化物からなる１種または数種の共晶構造物
を含有するかまたはこれからなり、その際該高融
点金属酸化物は酸化ベリリウム、酸化アルミニウ
ム、酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化
トツテルビウムからなる群から選択されているこ
とによつて解決され、著しく改良された性質を有
する成形体が得られる。
次に簡易化のために、本発明を共晶構造物の１
つの成分として酸化ジルコニウムの例について述
べるが、これは酸化ハフニウムもあてはまり、殊
に市場に存在する酸化ジルコニウム物質は屡々痕
跡量の酸化ハフニウムを有し、酸化ハフニウムは
準安定の正方晶系変態の単斜晶系変態への変換に
関して前述の同じ性質を有するからである。
つの成分として酸化ジルコニウムの例について述
べるが、これは酸化ハフニウムもあてはまり、殊
に市場に存在する酸化ジルコニウム物質は屡々痕
跡量の酸化ハフニウムを有し、酸化ハフニウムは
準安定の正方晶系変態の単斜晶系変態への変換に
関して前述の同じ性質を有するからである。
本発明による成形体の利点は、共融反応で形成
した構造物は従来常用の技術で成形体中に得るこ
とのできなかつた均一な微細度で存在することで
ある。従来焼結セラミツク成形体の製造に使用さ
れる原料粉末の摩砕及び選別を入念に行なう場合
でさえも、粉末はその下方及び上方の大きさの範
囲の粒子を有し、これら粒子は部分的にかなりの
数が通常中央値と呼ばれるその平均値から３〜10
倍偏倚する。これに反して、共融反応で形成した
金属酸化物及び酸化ジルコニウムの微結晶の大き
さの変動は極めて小さく、これによつて構造物の
著しく高い均一性が得られる。このために従来よ
りも著しく改良された方法で、高い酸化ジルコニ
ウム含分を、極めて細かくかつ均一な分配で有す
るセラミツク成形体を製造することができる。こ
の場合、酸化ジルコニウム含分は大部分が準安定
の正方晶系変態で存在する。本発明によるセラミ
ツク成形体に機械的外力によりエネルギーが作用
する場合、準安定正方晶系変態で存在する微結晶
が室温で安定な単斜晶系変態へ変換する。その場
合大きいZrO2含分によつて著しく大きいエネル
ギーの吸収が可能になる。
した構造物は従来常用の技術で成形体中に得るこ
とのできなかつた均一な微細度で存在することで
ある。従来焼結セラミツク成形体の製造に使用さ
れる原料粉末の摩砕及び選別を入念に行なう場合
でさえも、粉末はその下方及び上方の大きさの範
囲の粒子を有し、これら粒子は部分的にかなりの
数が通常中央値と呼ばれるその平均値から３〜10
倍偏倚する。これに反して、共融反応で形成した
金属酸化物及び酸化ジルコニウムの微結晶の大き
さの変動は極めて小さく、これによつて構造物の
著しく高い均一性が得られる。このために従来よ
りも著しく改良された方法で、高い酸化ジルコニ
ウム含分を、極めて細かくかつ均一な分配で有す
るセラミツク成形体を製造することができる。こ
の場合、酸化ジルコニウム含分は大部分が準安定
の正方晶系変態で存在する。本発明によるセラミ
ツク成形体に機械的外力によりエネルギーが作用
する場合、準安定正方晶系変態で存在する微結晶
が室温で安定な単斜晶系変態へ変換する。その場
合大きいZrO2含分によつて著しく大きいエネル
ギーの吸収が可能になる。
酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムと
共に、セラミツク成形体は好ましい実施形では他
の共融成分として酸化ベリリウムを含有する。
共に、セラミツク成形体は好ましい実施形では他
の共融成分として酸化ベリリウムを含有する。
しかしながら特に好ましいのは、共晶構造物中
に酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムと
共に、酸化アルミニウムを含有するセラミツク成
形体である。かかる成形体は大きい耐熱性を有
し、製造技術の観点下で特に好ましくかつ経済的
に製造することができる。
に酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムと
共に、酸化アルミニウムを含有するセラミツク成
形体である。かかる成形体は大きい耐熱性を有
し、製造技術の観点下で特に好ましくかつ経済的
に製造することができる。
共晶構造物の使用によつて、従来よりも十分に
高い程度に、セラミツク成形体をそれぞれの適用
範囲に適合させることができる。この場合特に良
好な強度を有するセラミツク成形体を製造するた
めには、共晶構造物を高割合に使用するのが好ま
しいことが判明した。この共晶構造物の割合が大
きければ、それだけ十分な強度を得ることができ
る。それ故、特に好ましい実施形では、セラミツ
ク成形体は酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム
及び／又は酸化ハフニウムからなる共晶構造物か
らなつている。
高い程度に、セラミツク成形体をそれぞれの適用
範囲に適合させることができる。この場合特に良
好な強度を有するセラミツク成形体を製造するた
めには、共晶構造物を高割合に使用するのが好ま
しいことが判明した。この共晶構造物の割合が大
きければ、それだけ十分な強度を得ることができ
る。それ故、特に好ましい実施形では、セラミツ
ク成形体は酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム
及び／又は酸化ハフニウムからなる共晶構造物か
らなつている。
もう１つの改良は、セラミツク成形体は酸化ア
ルミニウム、酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハ
フニウムからなり付加的に酸化イツトリウム及
び／又は酸化マグネシウム及び／又は酸化イツテ
ルビウムを含有する共晶構造物からなることであ
る。かかる共晶構造物は、融点を下げるイツトリ
ウム、マグネシウム又はイツテルビウムの酸化物
を使用しない場合よりもなお細かい分配の酸化ジ
ルコニウムを有する。
ルミニウム、酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハ
フニウムからなり付加的に酸化イツトリウム及
び／又は酸化マグネシウム及び／又は酸化イツテ
ルビウムを含有する共晶構造物からなることであ
る。かかる共晶構造物は、融点を下げるイツトリ
ウム、マグネシウム又はイツテルビウムの酸化物
を使用しない場合よりもなお細かい分配の酸化ジ
ルコニウムを有する。
要求される性質に対するなお良好な適合は、異
なる融点の共晶構造物少くとも２種を有するか又
はこれらからなるセラミツク成形体で可能であ
り、その場合共晶構造物の少くとも１つは酸化イ
ツトリウム及び／又は酸化マグネシウム及び／又
は酸化イツテルビウムを含有する。
なる融点の共晶構造物少くとも２種を有するか又
はこれらからなるセラミツク成形体で可能であ
り、その場合共晶構造物の少くとも１つは酸化イ
ツトリウム及び／又は酸化マグネシウム及び／又
は酸化イツテルビウムを含有する。
性質改良の所望効果が、最適方法で酸化ジルコ
ニウム及び／又は酸化ハフニウム及び他の金属酸
化物が共融混合物を形成する組成で存在する際に
得られる場合には、これは本発明の範囲内に存在
し、一定の効果を得るためには共晶組成以外で
も、つまり亜共晶又は過共晶範囲で作業してもよ
く、従つて先づ高融点の金属酸化物又は過剰量の
酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムが一
次相として分離し、その後共晶構造物が分離す
る。この最初に分離した粒子も常法の混合及び粉
砕によつて得られるよりも均一な分配で存在する
ことにより、その成形体も良好な耐摩耗性、耐熱
性及び大きい硬度によつてすぐれており、殊に共
晶構造物の作用は亜共融又は過共融範囲で作業す
る場合にも完全に保持される。
ニウム及び／又は酸化ハフニウム及び他の金属酸
化物が共融混合物を形成する組成で存在する際に
得られる場合には、これは本発明の範囲内に存在
し、一定の効果を得るためには共晶組成以外で
も、つまり亜共晶又は過共晶範囲で作業してもよ
く、従つて先づ高融点の金属酸化物又は過剰量の
酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムが一
次相として分離し、その後共晶構造物が分離す
る。この最初に分離した粒子も常法の混合及び粉
砕によつて得られるよりも均一な分配で存在する
ことにより、その成形体も良好な耐摩耗性、耐熱
性及び大きい硬度によつてすぐれており、殊に共
晶構造物の作用は亜共融又は過共融範囲で作業す
る場合にも完全に保持される。
本発明によるセラミツク成形体の構造は、従来
既にセラミツクの製造で使用された常用の方法及
び装置で行なうことができる。しかしながら、本
発明によるセラミツク成形体の製造で決定的に重
要なのは、セラミツク成形体の冷却速度及びこれ
と共に共晶構造物の形成を、個々の酸化ジルコニ
ウム微結晶の間隔で高い均一性及び小さい粒度が
得られるように調節することである。この場合研
摩粒の製造から公知の、迅速な冷却によつて個々
の微結晶のとくに細かく均一な分配を得るための
手段をセラミツク成形体の構造に転用しうること
は予期できなかつた。全く意外なことに、セラミ
ツク成形体を製造するのに必要な冷却時間でも適
当な共晶構造物の形成が可能であることが判明し
た。
既にセラミツクの製造で使用された常用の方法及
び装置で行なうことができる。しかしながら、本
発明によるセラミツク成形体の製造で決定的に重
要なのは、セラミツク成形体の冷却速度及びこれ
と共に共晶構造物の形成を、個々の酸化ジルコニ
ウム微結晶の間隔で高い均一性及び小さい粒度が
得られるように調節することである。この場合研
摩粒の製造から公知の、迅速な冷却によつて個々
の微結晶のとくに細かく均一な分配を得るための
手段をセラミツク成形体の構造に転用しうること
は予期できなかつた。全く意外なことに、セラミ
ツク成形体を製造するのに必要な冷却時間でも適
当な共晶構造物の形成が可能であることが判明し
た。
本発明によるセラミツク成形体を複雑な構造で
製造する場合には、亜共晶、共晶又は過共晶割合
で存在する粉末組成物から、該粉末組成物を熔融
するまで加熱し、成形体の最終的形状寸法に適合
した加熱型中で凝固させることによつて成形体を
形成する方法が好ましい。
製造する場合には、亜共晶、共晶又は過共晶割合
で存在する粉末組成物から、該粉末組成物を熔融
するまで加熱し、成形体の最終的形状寸法に適合
した加熱型中で凝固させることによつて成形体を
形成する方法が好ましい。
この場合型は好ましくは溶融物の温度に予熱す
る。それというのもこれによつて成形体にひび割
れが生じ、これによつてその工業的用途に利用で
きなくなることが阻止されるからである。これに
反して、熔融物を冷たい型中に注入すると、必然
的にひび割れが生じ、その場合屡々成形体は完全
に破壊する。
る。それというのもこれによつて成形体にひび割
れが生じ、これによつてその工業的用途に利用で
きなくなることが阻止されるからである。これに
反して、熔融物を冷たい型中に注入すると、必然
的にひび割れが生じ、その場合屡々成形体は完全
に破壊する。
予熱された型の使用によつて、形成する成形体
はその全断面にわたつて十分に均一かつ調節して
冷却し得ることが確保される。これによつて、成
形体はその全断面にわたつて均一な構造ないしは
組織の形成及び均一な機械的及び物理的性質、た
とえば強度、硬度、弾性モジユラス、密度及び熱
伝導性を有することが達成される。殊に曲げ破壊
強度は、成形体を高い負荷を受ける構造部品とし
て使用する場合にとくに重要である。
はその全断面にわたつて十分に均一かつ調節して
冷却し得ることが確保される。これによつて、成
形体はその全断面にわたつて均一な構造ないしは
組織の形成及び均一な機械的及び物理的性質、た
とえば強度、硬度、弾性モジユラス、密度及び熱
伝導性を有することが達成される。殊に曲げ破壊
強度は、成形体を高い負荷を受ける構造部品とし
て使用する場合にとくに重要である。
好ましくは性質の均一は、なお粉末組成物に既
述した他の成分、例えば酸化イツトリウム、酸化
マグネシウム及び酸化イツテルビウムを添加する
ことによつて支持される。これによつて、たとえ
ば50K／minの緩慢な平均冷却速度が可能であ
る。更に、この添加物によつて、共晶構造物をそ
の形及び分配に関して調節することが可能にな
る。例えば、この添加物によつて酸化ジルコニウ
ムを球状に析出させることができ、これは成形体
の機械的性質に対してとくに有利に作用する。
述した他の成分、例えば酸化イツトリウム、酸化
マグネシウム及び酸化イツテルビウムを添加する
ことによつて支持される。これによつて、たとえ
ば50K／minの緩慢な平均冷却速度が可能であ
る。更に、この添加物によつて、共晶構造物をそ
の形及び分配に関して調節することが可能にな
る。例えば、この添加物によつて酸化ジルコニウ
ムを球状に析出させることができ、これは成形体
の機械的性質に対してとくに有利に作用する。
溶融物から成形体を形成する型としては、高温
安定の材料（耐火材料）からなるものしか使用す
ることできない。これには、その温度変化安定性
のためにグラフアイトが挙げられる。しかし好ま
しくは、溶融物とグラフアイトの炭素との間の反
応を避けるために、グラフアイト型を付加的に、
モリブデンのような高融点の反応不活性金属又は
窒化ホウ素のような高融点の非金属でライニング
する。型又は型のライニングと空気の成分、たと
えば空中酸素との間の反応を避けるためには、場
合によつて保護ガスとしてアルゴンの使用が必要
である。もちろん、酸化に安定な不活性金属、た
とえばイリジウムからなる型を使用することもで
きる。
安定の材料（耐火材料）からなるものしか使用す
ることできない。これには、その温度変化安定性
のためにグラフアイトが挙げられる。しかし好ま
しくは、溶融物とグラフアイトの炭素との間の反
応を避けるために、グラフアイト型を付加的に、
モリブデンのような高融点の反応不活性金属又は
窒化ホウ素のような高融点の非金属でライニング
する。型又は型のライニングと空気の成分、たと
えば空中酸素との間の反応を避けるためには、場
合によつて保護ガスとしてアルゴンの使用が必要
である。もちろん、酸化に安定な不活性金属、た
とえばイリジウムからなる型を使用することもで
きる。
特に高い強度を有するセラミツク成形体を製造
するためには、数種の金属酸化物粉末を、共晶割
合になるように混合し、熔融し、迅速に冷却した
後に粉砕し、こうして得られた粉末から成形体を
形成し、焼結又は熱プレスする方法が特に好まし
いことが判明した。この方法は、亜共晶、過共晶
又は正確に共晶範囲内で作業するかどうかによつ
て、共晶構造物の種類及び割合を任意に調節する
ことができるので、すぐれている。この場合通常
焼結温度は個々の成分の融点以下である。
するためには、数種の金属酸化物粉末を、共晶割
合になるように混合し、熔融し、迅速に冷却した
後に粉砕し、こうして得られた粉末から成形体を
形成し、焼結又は熱プレスする方法が特に好まし
いことが判明した。この方法は、亜共晶、過共晶
又は正確に共晶範囲内で作業するかどうかによつ
て、共晶構造物の種類及び割合を任意に調節する
ことができるので、すぐれている。この場合通常
焼結温度は個々の成分の融点以下である。
他の好ましい別法では、数種の金属酸化物物末
を、共晶割合になるように混合し、熔融し、迅速
な冷却後に粉末にし、こうして得た第１粉末に粉
末状金属酸化物を添加し、続いて第１粉末と添加
した粉末状金属酸化物とからなる混合物を成形
し、成形体を焼結又は熱プレスする。
を、共晶割合になるように混合し、熔融し、迅速
な冷却後に粉末にし、こうして得た第１粉末に粉
末状金属酸化物を添加し、続いて第１粉末と添加
した粉末状金属酸化物とからなる混合物を成形
し、成形体を焼結又は熱プレスする。
一定の物質組合せ物には、物質成分を液相で使
用する焼結法が特に好ましいことが明らかになつ
た。この場合特に好ましい実施形では、第１粉末
を、共晶割合になるように混合し、熔融し、迅速
な冷却後に粉末にし、こうして得られた第１粉末
に高融点の金属炭化物、金属窒化物、金属硼化
物、金属酸化物又はこれらの成分の組合せ物から
なる第２粉末を混合し、両粉末混合物から成形体
を形成し、第１粉末の融点以上及び第２粉末の最
低融点成分の融点以下で焼結又は熱プレスする。
液相はこの方法では固体状態にとどまる第２粉末
の粒子に表面的に腐蝕し、その場合膨張の異方性
によつて生じた応力が、第２粉末の粒子の粒境界
面で減少する。これによつて、大きい強度が得ら
れる。好ましくは、液相の割合は５〜25容量％に
存在する。
用する焼結法が特に好ましいことが明らかになつ
た。この場合特に好ましい実施形では、第１粉末
を、共晶割合になるように混合し、熔融し、迅速
な冷却後に粉末にし、こうして得られた第１粉末
に高融点の金属炭化物、金属窒化物、金属硼化
物、金属酸化物又はこれらの成分の組合せ物から
なる第２粉末を混合し、両粉末混合物から成形体
を形成し、第１粉末の融点以上及び第２粉末の最
低融点成分の融点以下で焼結又は熱プレスする。
液相はこの方法では固体状態にとどまる第２粉末
の粒子に表面的に腐蝕し、その場合膨張の異方性
によつて生じた応力が、第２粉末の粒子の粒境界
面で減少する。これによつて、大きい強度が得ら
れる。好ましくは、液相の割合は５〜25容量％に
存在する。
本発明方法のもう１つの好ましい実施形は、金
属酸化物からなる粉末を、共晶割合になるように
混合し、熔融し、迅速な冷却後に粉砕し、こうし
て得た第１粉末と付加的に酸化イツトリウム及
び／又は酸化マグネシウム及び／又は酸化イツテ
ルビウムを含有する第２粉末とを混合し、熔融
し、迅速な冷却後に粉砕にし、両粉末混合物を成
形し、成形体を焼結又は熱プレスし、その場合焼
結温度は低融点粉末の融点以上及び高融点粉末の
融点以下である。
属酸化物からなる粉末を、共晶割合になるように
混合し、熔融し、迅速な冷却後に粉砕し、こうし
て得た第１粉末と付加的に酸化イツトリウム及
び／又は酸化マグネシウム及び／又は酸化イツテ
ルビウムを含有する第２粉末とを混合し、熔融
し、迅速な冷却後に粉砕にし、両粉末混合物を成
形し、成形体を焼結又は熱プレスし、その場合焼
結温度は低融点粉末の融点以上及び高融点粉末の
融点以下である。
数種の異なる共晶構造物に付加的になお他の非
金属性硬物質を含有するセラミツク成形体の製造
には、上述したような金属酸化物粉末を、共晶割
合になるように混合し、熔融し、迅速な冷却後に
粉砕して得た第１粉末と、付加的に酸化イツトリ
ウム及び／又は酸化マグネシウム及び／又は酸化
イツテルビウムを含有する亜共晶、共晶又は過共
晶組成の粉末を混合し、熔融し、迅速な冷却後に
粉砕して得た第２粉末との混合物に、高融点金属
炭化物、金属窒化物、金属硼化物、金属酸化物又
はこれらの成分の組合せ物からなる他の粉末を添
加し、粉末混合物を成形し、成形体を最低融点粉
末の融点以上及び他の粉末の融点以下で焼結又は
熱プレスする。既に述べた液相を使用する焼結法
の利点と共に、もう１つの利点は液状成分を固体
成分と混合することによつて、液相で装入した成
形体の共融成分と固体形で使用した他の成分との
著しく良好な分配が得られることである。
金属性硬物質を含有するセラミツク成形体の製造
には、上述したような金属酸化物粉末を、共晶割
合になるように混合し、熔融し、迅速な冷却後に
粉砕して得た第１粉末と、付加的に酸化イツトリ
ウム及び／又は酸化マグネシウム及び／又は酸化
イツテルビウムを含有する亜共晶、共晶又は過共
晶組成の粉末を混合し、熔融し、迅速な冷却後に
粉砕して得た第２粉末との混合物に、高融点金属
炭化物、金属窒化物、金属硼化物、金属酸化物又
はこれらの成分の組合せ物からなる他の粉末を添
加し、粉末混合物を成形し、成形体を最低融点粉
末の融点以上及び他の粉末の融点以下で焼結又は
熱プレスする。既に述べた液相を使用する焼結法
の利点と共に、もう１つの利点は液状成分を固体
成分と混合することによつて、液相で装入した成
形体の共融成分と固体形で使用した他の成分との
著しく良好な分配が得られることである。
本発明によつて製造することのできる成形体の
例としては、次のものが挙げられる：切断プレー
ト、タービン羽根、摩擦円板、すべり輪パツキン
グ、糸道器具、成形工具、揺れ腕ライニング、シ
リンダーライナー及び漏止円板。
例としては、次のものが挙げられる：切断プレー
ト、タービン羽根、摩擦円板、すべり輪パツキン
グ、糸道器具、成形工具、揺れ腕ライニング、シ
リンダーライナー及び漏止円板。
次に実施例につき本発明を説明する。
参考例 １
単斜晶系酸化ジルコニウム粉末35ｇを、酸化ア
ルミニウム粉末45ｇ及び酸化イツトリウム粉末20
ｇとボールミル中で30分間混合摩砕する。混合液
として、水0.15を使用する。得られた粉末混合
物を乾燥し、篩別して、630μｍ以上の大きさの
全粒子を分離する。良好な配量性のために、この
粉末混合物から円筒状タブレツトをプレスする。
ルミニウム粉末45ｇ及び酸化イツトリウム粉末20
ｇとボールミル中で30分間混合摩砕する。混合液
として、水0.15を使用する。得られた粉末混合
物を乾燥し、篩別して、630μｍ以上の大きさの
全粒子を分離する。良好な配量性のために、この
粉末混合物から円筒状タブレツトをプレスする。
円筒状タブレツトを、グラフアイトるつぼ中で
アルゴン雰囲気（130ミリバール）中で2000±50
℃で溶融し、続いて約50〓／minで室温まで冷却
する。溶融生成物から寸法13×2.5×3.5mmを有す
る角柱状の小棒体を製作し、炭化硼素でラツプ仕
上する。この試験体で曲げの破壊強度σbB＝410±
40N／mm2及び破壊強度KIC＝160±15N／mm2を測定
した（切みぞ半径ｒ〜30μｍを有するのこ引き
法）。ピツクアツプ硬度（Kleinlasthａ¨rte）によ
つて、Hv＝18.6KN／mm2の値が得られた。
アルゴン雰囲気（130ミリバール）中で2000±50
℃で溶融し、続いて約50〓／minで室温まで冷却
する。溶融生成物から寸法13×2.5×3.5mmを有す
る角柱状の小棒体を製作し、炭化硼素でラツプ仕
上する。この試験体で曲げの破壊強度σbB＝410±
40N／mm2及び破壊強度KIC＝160±15N／mm2を測定
した（切みぞ半径ｒ〜30μｍを有するのこ引き
法）。ピツクアツプ硬度（Kleinlasthａ¨rte）によ
つて、Hv＝18.6KN／mm2の値が得られた。
構造物は、最初に分離した樹枝状ZrO2に富ん
だ相並びに主としてAl2O3及びZrO2から形成した
共融凝固成分及びAl2O3，ZrO2及びY2O3から形
成した第３の構造成分からなつている。最後に挙
げた構造成分中には、ZrO2に富んだ構成相が著
しく細かく分配された形で、主として同様に細か
く分配されたY2O3及びAl2O3に富んだ相の間の転
移領域に存在している。このZrO2の平均粒径は
500nm以下である。
だ相並びに主としてAl2O3及びZrO2から形成した
共融凝固成分及びAl2O3，ZrO2及びY2O3から形
成した第３の構造成分からなつている。最後に挙
げた構造成分中には、ZrO2に富んだ構成相が著
しく細かく分配された形で、主として同様に細か
く分配されたY2O3及びAl2O3に富んだ相の間の転
移領域に存在している。このZrO2の平均粒径は
500nm以下である。
例 １
正方晶系の酸化ジルコニウム及び酸化アルミニ
ウムを共晶割合で混合する。粉末混合物を熔融
し、迅速な冷却後に、ボールミル中で32時間湿式
摩砕する。続いて乾燥し、粒状にする。生じた粒
状物は比表面積（BET法）６m2／ｇを有する。
この粒状物を、グラフアイト型中でアルゴン雰囲
気下に圧力5.5バールで1450℃で４分間熱プレス
する。得られた円筒状成形体から参考例１と同じ
寸法13×2.5×3.5mmの角柱状小試験棒を製作し、
曲げ破壊強度及び破壊強度を測定する。σbB＝840
±65N／mm2及びKIC＝450±50N／mm3/2。ピツクア
ツプ硬度（Kleinlasthａ¨rte）はHv＝14KN／mm3/
２である（ビツカースピラミツドを使用して500ｇ
の負荷で測定）。
ウムを共晶割合で混合する。粉末混合物を熔融
し、迅速な冷却後に、ボールミル中で32時間湿式
摩砕する。続いて乾燥し、粒状にする。生じた粒
状物は比表面積（BET法）６m2／ｇを有する。
この粒状物を、グラフアイト型中でアルゴン雰囲
気下に圧力5.5バールで1450℃で４分間熱プレス
する。得られた円筒状成形体から参考例１と同じ
寸法13×2.5×3.5mmの角柱状小試験棒を製作し、
曲げ破壊強度及び破壊強度を測定する。σbB＝840
±65N／mm2及びKIC＝450±50N／mm3/2。ピツクア
ツプ硬度（Kleinlasthａ¨rte）はHv＝14KN／mm3/
２である（ビツカースピラミツドを使用して500ｇ
の負荷で測定）。
共晶構造物は、Al2O3に富んだ連続相及びこの
中に極めて細かくかつ均一な形で分配され主とし
て小棒状のZrO2に富んだ相からなつている。
ZrO2の小棒体、薄板又は楕円体は平均直径
200nm及び平均間隔500nmを有する。
中に極めて細かくかつ均一な形で分配され主とし
て小棒状のZrO2に富んだ相からなつている。
ZrO2の小棒体、薄板又は楕円体は平均直径
200nm及び平均間隔500nmを有する。
例 ２
例１で調製した、正方晶系の酸化ジルコニウム
と酸化アルミニウムとからなる共晶組成の粉末50
ｇを、Al2O3（平均粒径0.7μｍ、BETによる比表
面積7.4m2／ｇ）445ｇ及びスピネル５ｇと摩砕
し、ポリビニルアルコールを結合剤として加え、
もう１度ボールミル中で13時間乾式摩砕し、水で
湿潤し、粒状にし、630μｍ以上のものを篩別す
る。こうして得られた顆粒から試験体（９×４×
32mm）を1500バールでプレスし、アルゴン下に
130バールで1750℃で80分間加圧しないで焼結し
た。
と酸化アルミニウムとからなる共晶組成の粉末50
ｇを、Al2O3（平均粒径0.7μｍ、BETによる比表
面積7.4m2／ｇ）445ｇ及びスピネル５ｇと摩砕
し、ポリビニルアルコールを結合剤として加え、
もう１度ボールミル中で13時間乾式摩砕し、水で
湿潤し、粒状にし、630μｍ以上のものを篩別す
る。こうして得られた顆粒から試験体（９×４×
32mm）を1500バールでプレスし、アルゴン下に
130バールで1750℃で80分間加圧しないで焼結し
た。
得られた成形体は、強度σbB＝380±30N／mm2及
びKIC＝210N／mm3/2を有していた。
びKIC＝210N／mm3/2を有していた。
参考例 ２
単斜晶系酸化ジルコニウム粉末35ｇ、酸化アル
ミニウム粉末45ｇ及び酸化イツトリウム粉末20ｇ
からなる混合物を溶融し、保護ガスとしてのアル
ゴン雰囲気下にモリブデンからなるライニングを
有し、2000℃に加熱したタービン羽根用のグラフ
アイト型中に注入する。続いて50k／minで冷却
する。
ミニウム粉末45ｇ及び酸化イツトリウム粉末20ｇ
からなる混合物を溶融し、保護ガスとしてのアル
ゴン雰囲気下にモリブデンからなるライニングを
有し、2000℃に加熱したタービン羽根用のグラフ
アイト型中に注入する。続いて50k／minで冷却
する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ １種または数種の高融点金属酸化物のほか
に、均一な分配で、室温で準安定の正方晶系変態
で小さい粒度の酸化ジルコニウムおよび／または
酸化ハフニウムを含有し、かつ焼結または熱プレ
スによつて製造されたセラミツク成形体におい
て、該成形体が、酸化ジルコニウムおよび／また
は酸化ハフニウムおよび少なくとも１つの他の高
融点金属酸化物からなる１種または数種の共晶構
造物を含有し、その際該高融点金属酸化物は酸化
ベリリウム、酸化アルミニウム、酸化イツトリウ
ム、酸化マグネシウム、酸化イツテルビウムから
なる群から選択されていることを特徴とするセラ
ミツク成形体。 ２ 酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよ
び／または酸化ハフニウムからなる共晶構造物を
含有する、特許請求の範囲第１項記載のセラミツ
ク成形体。 ３ 酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよ
び／または酸化ハフニウムからなり、さらに酸化
イツトリウムおよび／または酸化マグネシウムお
よび／または酸化イツテルビウムを含有する、特
許請求の範囲第１項または第２項記載のセラミツ
ク成形体。 ４ 均一な分配で室温で準安定の正方晶系変態で
小さい粒度の酸化ジルコニウムおよび／または酸
化ハフニウムおよび少なくとも１つの他の高融点
金属酸化物からなる１種または数種の共晶構造物
を含有するセラミツク成形体の製造方法におい
て、酸化ジルコニウムおよび／または酸化ハフニ
ウム、および酸化ベリリウム、酸化アルミニウ
ム、酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化
イツテルビウムからなる群から選択した少なくと
も１つの高融点金属酸化物を、共晶割合になるよ
うに混合し、溶融し、迅速に冷却した後に粉砕
し、こうして得た粉末を成形し、成形体を焼結す
るかまたは熱プレスすることを特徴とするセラミ
ツク成形体の製造方法。 ５ 均一な分配で室温で準安定の正方晶系変態で
小さい粒度の酸化ジルコニウムおよび／または酸
化ハフニウムおよび少なくとも１つの他の高融点
金属酸化物からなる１種または数種の共晶構造物
を含有するセラミツク成形体の製造方法におい
て、酸化ジルコニウムおよび／または酸化ハフニ
ウム、および酸化ベリリウム、酸化アルミニウ
ム、酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化
イツテルビウムからなる群から選択した少なくと
も１つの高融点金属酸化物を、共晶割合になるよ
うに混合し、溶融し、迅速に冷却した後に粉砕
し、こうして得た第１粉末に、粉末状金属酸化物
を添加し、第１粉末と上記金属酸化物の粉末から
なる混合物を成形し、成形体を焼結するかまたは
熱プレスすることを特徴とするセラミツク成形体
の製造方法。
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