JPH06166576A - ウイスカー等で補強されたセラミック体 - Google Patents
ウイスカー等で補強されたセラミック体Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ウイスカー等で補強されたセラミック体を切
削インサートとして使用したときに、この種の従来のセ
ラミック体に較べ切削性能を向上させることが出来る補
強セラミック体を実現すること。 【構成】 ウイスカー等の補強材を含むセラミック原料
の顆粒粉末を圧縮固化し、焼結して成るセラミック体を
顆粒界面が実質的に存在しない均質構造にする。この構
造は冷凍顆粒化法を利用して実現する。 【効果】 インサートのノッチ摩耗抵抗が向上する。
削インサートとして使用したときに、この種の従来のセ
ラミック体に較べ切削性能を向上させることが出来る補
強セラミック体を実現すること。 【構成】 ウイスカー等の補強材を含むセラミック原料
の顆粒粉末を圧縮固化し、焼結して成るセラミック体を
顆粒界面が実質的に存在しない均質構造にする。この構
造は冷凍顆粒化法を利用して実現する。 【効果】 インサートのノッチ摩耗抵抗が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はウイスカー等で補強され
たセラミック体、具体的には、均質性が向上した構造を
有していて、切削工具インサートの材料として有益な斯
ゝるセラミック体に関する。
たセラミック体、具体的には、均質性が向上した構造を
有していて、切削工具インサートの材料として有益な斯
ゝるセラミック体に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミック材料の破壊じん性（タフネ
ス）が単結晶の毛状結晶（ウイスカー）及び／或いはプ
レートレットの添加によって増大することは良く知られ
ている。アルミナ母材中のＳｉＣウイスカーはＵＳＰ
４，５４３，３４５に開示されている。ＵＳＰ４，８６
７，７６１はアルミナ母材中のＴｉ及び／或いはＺｒの
炭化物、窒化物或いはホウ化物の使用を開示している。
ＵＳＰ４，８４９，３８１はウイスカーとプレートレッ
トの混合物を含む切削インサートを開示している。
ス）が単結晶の毛状結晶（ウイスカー）及び／或いはプ
レートレットの添加によって増大することは良く知られ
ている。アルミナ母材中のＳｉＣウイスカーはＵＳＰ
４，５４３，３４５に開示されている。ＵＳＰ４，８６
７，７６１はアルミナ母材中のＴｉ及び／或いはＺｒの
炭化物、窒化物或いはホウ化物の使用を開示している。
ＵＳＰ４，８４９，３８１はウイスカーとプレートレッ
トの混合物を含む切削インサートを開示している。
【０００３】ウイスカー補強セラミック体は、一般的に
は一軸加圧焼結法によって製造される。もう１つの可能
な製法は工具加圧とガラスカプセル化熱間均衡加圧によ
るものである。この後者の製法は一段と複雑な外形状の
インサートの製作に主として利用される。両者とも、加
圧工具に充填される粉末は必要な流動特性を得るために
顆粒化されなければならない。粉末顆粒の最も一般的な
方法は噴霧乾燥法によるものである。噴霧乾燥（スプレ
ードライ）は、最終組成の粉末要素を含有するスラリー
を同じ過程において熱ガスにおいて乾燥し、顆粒化す
る。しかし、このスプレードライ工程中に、ウイスカー
は顆粒内部に引き込まれ、顆粒界面（ｇｒａｎｕｌｅｂ
ｏｒｄｅｒ）でウイスカーが欠乏する。その結果、顆粒
はウイスカーによって保護されたコアを有するに至り、
それ故に以後の圧縮固化工程中には完全に破砕されない
ことになる。これは焼結材料がその中に可視顆粒界面を
有する不均質構造をもたらす。
は一軸加圧焼結法によって製造される。もう１つの可能
な製法は工具加圧とガラスカプセル化熱間均衡加圧によ
るものである。この後者の製法は一段と複雑な外形状の
インサートの製作に主として利用される。両者とも、加
圧工具に充填される粉末は必要な流動特性を得るために
顆粒化されなければならない。粉末顆粒の最も一般的な
方法は噴霧乾燥法によるものである。噴霧乾燥（スプレ
ードライ）は、最終組成の粉末要素を含有するスラリー
を同じ過程において熱ガスにおいて乾燥し、顆粒化す
る。しかし、このスプレードライ工程中に、ウイスカー
は顆粒内部に引き込まれ、顆粒界面（ｇｒａｎｕｌｅｂ
ｏｒｄｅｒ）でウイスカーが欠乏する。その結果、顆粒
はウイスカーによって保護されたコアを有するに至り、
それ故に以後の圧縮固化工程中には完全に破砕されない
ことになる。これは焼結材料がその中に可視顆粒界面を
有する不均質構造をもたらす。
【０００４】ＧＢ２２１４１７８にはウイスカー／粉末
懸濁物を冷凍乾燥することによりウイスカー補強セラミ
ックスを製造することが開示されている。得られた「ケ
ーキ」は、次にシェーク（揺する）することによって集
塊破壊される。これを１mmのふるいによって粉末として
分離される。この粉末は次に、圧縮固化し、焼結する。
ふるいに掛けた粉末は流動性が非常に悪いので、この開
示方法はシリンダー、円形デイスク等の形状の成形体
（これらは以後の工程で最終形状寸法に研磨されること
になる成形体）の製作に専ら利用されるに過ぎない。Ｇ
Ｂ２２１４１７８は、得られた材料にはウイスカーが充
分に分散していると主張しているが、ウイスカーのある
程度の分離状態は少くとも大きなスケール（コマーシャ
ルスケール）であれば、その冷凍中にその発生を回避す
ることが出来ず、その結果として焼結体が不均質ウイス
カー分布を有するに至る。
懸濁物を冷凍乾燥することによりウイスカー補強セラミ
ックスを製造することが開示されている。得られた「ケ
ーキ」は、次にシェーク（揺する）することによって集
塊破壊される。これを１mmのふるいによって粉末として
分離される。この粉末は次に、圧縮固化し、焼結する。
ふるいに掛けた粉末は流動性が非常に悪いので、この開
示方法はシリンダー、円形デイスク等の形状の成形体
（これらは以後の工程で最終形状寸法に研磨されること
になる成形体）の製作に専ら利用されるに過ぎない。Ｇ
Ｂ２２１４１７８は、得られた材料にはウイスカーが充
分に分散していると主張しているが、ウイスカーのある
程度の分離状態は少くとも大きなスケール（コマーシャ
ルスケール）であれば、その冷凍中にその発生を回避す
ることが出来ず、その結果として焼結体が不均質ウイス
カー分布を有するに至る。
【０００５】スウェーデン（ＳＥ）特許出願９１００８
９５−３には、顆粒界面（粒界）が本質的に存在せず、
射出成形によってウイスカーが一次元配向した構造のウ
イスカー補強セラミック体を製造する方法が開示されて
いる。
９５−３には、顆粒界面（粒界）が本質的に存在せず、
射出成形によってウイスカーが一次元配向した構造のウ
イスカー補強セラミック体を製造する方法が開示されて
いる。
【０００６】更に、スウェーデン特許出願９２０１３７
６−２には、温度誘導凝集によりセラミック体を製作す
る方法が開示されており、この方法はウイスカー補強セ
ラミック体に適用したならば、これに顆粒界面が実質的
に存在せず、等方性のウイスカー配向を有する構造を与
える。
６−２には、温度誘導凝集によりセラミック体を製作す
る方法が開示されており、この方法はウイスカー補強セ
ラミック体に適用したならば、これに顆粒界面が実質的
に存在せず、等方性のウイスカー配向を有する構造を与
える。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
に比較して均質性の向上した構造のウイスカー等で補強
されたセラミック体を実現することにある。
に比較して均質性の向上した構造のウイスカー等で補強
されたセラミック体を実現することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】セラミック母材中に２−
５０体積％のウイスカーやプレートレットを含有して成
るウイスカー等補強セラミック体をウイスカーやプレー
トレットが従来に比して均等分布し、且つ従来あるよう
な顆粒界面が実質的に存在しないミクロ構造にする。こ
れの実現は、従来方法における乾燥顆粒化工程に冷凍顆
粒化法を適用することによる。具体的には、原料粉末を
適当な液に分散し、顆粒化し、圧縮固化（加圧成形）
し、焼結する、所謂粉末冶金法によってウイスカー等補
強セラミック体を製造する。その場合、ウイスカー等が
均質分布した本質的に球状の顆粒を有する顆粒粉末を用
いる。
５０体積％のウイスカーやプレートレットを含有して成
るウイスカー等補強セラミック体をウイスカーやプレー
トレットが従来に比して均等分布し、且つ従来あるよう
な顆粒界面が実質的に存在しないミクロ構造にする。こ
れの実現は、従来方法における乾燥顆粒化工程に冷凍顆
粒化法を適用することによる。具体的には、原料粉末を
適当な液に分散し、顆粒化し、圧縮固化（加圧成形）
し、焼結する、所謂粉末冶金法によってウイスカー等補
強セラミック体を製造する。その場合、ウイスカー等が
均質分布した本質的に球状の顆粒を有する顆粒粉末を用
いる。
【０００９】従って、この顆粒粉末は以後の圧縮固化の
工程で、容易に破砕され、均質構造を有し、顆粒界面が
実質的に存在しない組成を有するセラミック体が得ら
れ、これは一軸圧縮固化する場合には本質的にウイスカ
ーの二次元配向を有する。
工程で、容易に破砕され、均質構造を有し、顆粒界面が
実質的に存在しない組成を有するセラミック体が得ら
れ、これは一軸圧縮固化する場合には本質的にウイスカ
ーの二次元配向を有する。
【００１０】一軸圧縮固化されて成るウイスカー等補強
セラミック体のウイスカー配向（組織）度合はＸ線回折
により決定され得る。組織（ｔｅｘｔｕｒｅ）係数Ｔ
は、ＳｉＣウイスカー補強セラミック体の場合、但しＳ
ｉＣ相が＞９５％のβ−ＳｉＣウイスカーであるとき
に、次式で表される。 Ｔ＝〔（ＳｉＣ1 ／ＳｉＣ2 ）p ／（ＳｉＣ1 ／ＳｉＣ
2 ）c 〕0.5 但し、ＳｉＣ1 ＝六方晶系α−ＳｉＣの｛１０１０｝ピ
ークからの強度 ＳｉＣ2 ＝立方晶系β−ＳｉＣの｛１１１｝ピークと六
方晶系α−ＳｉＣの｛０００２｝ピークからの強度 ｐは圧縮固化（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）の方向に直角な
平面である。ｃは圧縮固化の方向に平行な平面である。
セラミック体のウイスカー配向（組織）度合はＸ線回折
により決定され得る。組織（ｔｅｘｔｕｒｅ）係数Ｔ
は、ＳｉＣウイスカー補強セラミック体の場合、但しＳ
ｉＣ相が＞９５％のβ−ＳｉＣウイスカーであるとき
に、次式で表される。 Ｔ＝〔（ＳｉＣ1 ／ＳｉＣ2 ）p ／（ＳｉＣ1 ／ＳｉＣ
2 ）c 〕0.5 但し、ＳｉＣ1 ＝六方晶系α−ＳｉＣの｛１０１０｝ピ
ークからの強度 ＳｉＣ2 ＝立方晶系β−ＳｉＣの｛１１１｝ピークと六
方晶系α−ＳｉＣの｛０００２｝ピークからの強度 ｐは圧縮固化（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）の方向に直角な
平面である。ｃは圧縮固化の方向に平行な平面である。
【００１１】本発明に係わるセラミック体では、Ｔ＞
３、好ましくは＞４、最も好ましくは＞５である。
３、好ましくは＞４、最も好ましくは＞５である。
【００１２】本発明に係わるセラミック体にするには、
セラミック粉末を、好ましくは適当な氷点を有する水や
有機溶媒に分散して充分に混和することが必要である。
この分散は、有機添加物により、及び／或いは水分散の
場合にはpH値の調整により容易になり、且つ改良され
る。粉末を工具加圧する場合には、バインダを加える。
分散物の乾燥含有分は１０−５０体積％、好ましくは２
５−４０体積％にする。この分散物は分散媒体の氷点よ
り充分低い温度の容器、好ましくは液体窒素を入れた容
器に噴霧する。冷凍顆粒は、冷凍乾燥器に移す。この乾
燥器では、冷凍液が適当な低圧力（準圧力）と温度で昇
華する。冷凍乾燥によって得られた粉末は良好な流動特
性を有している。この粉末を公知の方法で、所望形状の
成形体に圧縮固化し、そして、焼結する。圧縮固化は一
軸加圧焼結により、或いは工具加圧か均衡加圧とその後
のガラスカプセル化熱間均衡加圧により実行される。
セラミック粉末を、好ましくは適当な氷点を有する水や
有機溶媒に分散して充分に混和することが必要である。
この分散は、有機添加物により、及び／或いは水分散の
場合にはpH値の調整により容易になり、且つ改良され
る。粉末を工具加圧する場合には、バインダを加える。
分散物の乾燥含有分は１０−５０体積％、好ましくは２
５−４０体積％にする。この分散物は分散媒体の氷点よ
り充分低い温度の容器、好ましくは液体窒素を入れた容
器に噴霧する。冷凍顆粒は、冷凍乾燥器に移す。この乾
燥器では、冷凍液が適当な低圧力（準圧力）と温度で昇
華する。冷凍乾燥によって得られた粉末は良好な流動特
性を有している。この粉末を公知の方法で、所望形状の
成形体に圧縮固化し、そして、焼結する。圧縮固化は一
軸加圧焼結により、或いは工具加圧か均衡加圧とその後
のガラスカプセル化熱間均衡加圧により実行される。
【００１３】顆粒粉末における顆粒は分散物と実質的に
同じ相対密度の球体であり、ウイスカー及び／或いはプ
レートレットの均一分布を有する顆粒の直径は０．０１
−１．０mm、好ましくは０．０５−０．５mmの範囲であ
り、概してサイズ分布の拡がり度合が小さい。良好な流
動性は、一軸加圧焼結工程を適用するときに、ダイに均
等充填して焼結デイスクの均等密度を確保するのに必要
である。工具加圧の場合には、良好な流動性は、複雑な
チップブレーカ、即ち突起群と凹所域群から成るブレー
カを有する切削工具インサートのような複雑形状のセラ
ミック体を製造するときに必要である。この後者の場合
には、セラミック体は加圧操作で最終形状が与えられ、
焼結後の研磨を実質的に要しない。
同じ相対密度の球体であり、ウイスカー及び／或いはプ
レートレットの均一分布を有する顆粒の直径は０．０１
−１．０mm、好ましくは０．０５−０．５mmの範囲であ
り、概してサイズ分布の拡がり度合が小さい。良好な流
動性は、一軸加圧焼結工程を適用するときに、ダイに均
等充填して焼結デイスクの均等密度を確保するのに必要
である。工具加圧の場合には、良好な流動性は、複雑な
チップブレーカ、即ち突起群と凹所域群から成るブレー
カを有する切削工具インサートのような複雑形状のセラ
ミック体を製造するときに必要である。この後者の場合
には、セラミック体は加圧操作で最終形状が与えられ、
焼結後の研磨を実質的に要しない。
【００１４】本発明に係わる顆粒粉末（体）とその成形
体は種々のウイスカー補強セラミック材料を含んで成
り、この材料は従来の焼結助剤及び／或いはグレン成長
抑制剤に加えて、２−５０、好ましくは１５−３５体積
％の、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ及び／或いはＮｂ
或いはその固溶体の炭化物、窒化物及び／或いはホウ化
物の単結晶ウイスカー及び／或いはファイバ及び／或い
はプレートレット及び／或いは準ミクロ粒子を含んでい
る。ウイスカー／ファイバ材料は、０．２−１０μｍ径
及び２．５−１００μｍ長で、長／径比が好ましくは５
−１０である毛状単結晶／多結晶から成る。プレートレ
ットは０．５−４０μｍ径で、径／厚の比が５−５０、
好ましくは１０−２０である単結晶プレートである。準
ミクロ（ミクロより小）の粒子は、概して＜５００nmの
サイズである。
体は種々のウイスカー補強セラミック材料を含んで成
り、この材料は従来の焼結助剤及び／或いはグレン成長
抑制剤に加えて、２−５０、好ましくは１５−３５体積
％の、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ及び／或いはＮｂ
或いはその固溶体の炭化物、窒化物及び／或いはホウ化
物の単結晶ウイスカー及び／或いはファイバ及び／或い
はプレートレット及び／或いは準ミクロ粒子を含んでい
る。ウイスカー／ファイバ材料は、０．２−１０μｍ径
及び２．５−１００μｍ長で、長／径比が好ましくは５
−１０である毛状単結晶／多結晶から成る。プレートレ
ットは０．５−４０μｍ径で、径／厚の比が５−５０、
好ましくは１０−２０である単結晶プレートである。準
ミクロ（ミクロより小）の粒子は、概して＜５００nmの
サイズである。
【００１５】セラミックマトリックス（母材）のグレン
サイズは＜１０μｍ、好ましくは＜４μｍにする。この
母材はセラミック酸化物、好ましくはＡｌ2 Ｏ3 、或い
はセラミック窒化物、好ましくはＳｉ3 Ｎ4 に基づくも
のであり、硬質の炭化物及び／或いは窒化物及び／或い
はホウ化物及び／或いはバインダ金属を更に含有するこ
とが出来る。セラミック母材は、好ましくは＜２０体積
％のＺｒＯ2 を含有する。相対密度は少くとも９５％、
好ましくは９８％、最も好ましくは９９％にする。
サイズは＜１０μｍ、好ましくは＜４μｍにする。この
母材はセラミック酸化物、好ましくはＡｌ2 Ｏ3 、或い
はセラミック窒化物、好ましくはＳｉ3 Ｎ4 に基づくも
のであり、硬質の炭化物及び／或いは窒化物及び／或い
はホウ化物及び／或いはバインダ金属を更に含有するこ
とが出来る。セラミック母材は、好ましくは＜２０体積
％のＺｒＯ2 を含有する。相対密度は少くとも９５％、
好ましくは９８％、最も好ましくは９９％にする。
【００１６】
【実施例】例１ 水を用い、湿式分散による従来法でセラミックスラリー
を調製した。乾燥含有分は２８体積％であって、焼結助
剤を含む７５重量％のアルミナと２５重量％のＳｉＣウ
イスカーの組成を有していた。このスラリーは２分割
し、その１部を従来の噴霧乾燥法により乾燥し、顆粒化
した。残部は液体窒素を入れた容器中に噴霧し、その後
約−２０℃で冷凍乾燥した。両種の粉末は３０MPa と１
８５０℃の条件で１時間、一軸加圧焼結して、８０mm
径、５．５mm高の丸いデイスクに成形した。このデイス
クからＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２５２０型の四角形イ
ンサートを製作した。冷凍顆粒粉末から製造されたイン
サート（本発明品）の図２に示すミクロ構造は、図１に
示す噴霧乾燥粉末から製造したインサート（従来品）に
比較し、ＳｉＣウイスカーが一層均質に分布しているこ
とを示している。従来品インサートにあっては、元来の
ウイスカー欠乏顆粒界面がウイスカーに富んだ元来の顆
粒コアを取り囲む組織（ネットワーク）として出現して
いる。顆粒は加圧方向に幾分圧縮されている。前述のＴ
値は、従来品インサートでは２．８１であり、発明品イ
ンサートでは４．５４であった。
を調製した。乾燥含有分は２８体積％であって、焼結助
剤を含む７５重量％のアルミナと２５重量％のＳｉＣウ
イスカーの組成を有していた。このスラリーは２分割
し、その１部を従来の噴霧乾燥法により乾燥し、顆粒化
した。残部は液体窒素を入れた容器中に噴霧し、その後
約−２０℃で冷凍乾燥した。両種の粉末は３０MPa と１
８５０℃の条件で１時間、一軸加圧焼結して、８０mm
径、５．５mm高の丸いデイスクに成形した。このデイス
クからＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２５２０型の四角形イ
ンサートを製作した。冷凍顆粒粉末から製造されたイン
サート（本発明品）の図２に示すミクロ構造は、図１に
示す噴霧乾燥粉末から製造したインサート（従来品）に
比較し、ＳｉＣウイスカーが一層均質に分布しているこ
とを示している。従来品インサートにあっては、元来の
ウイスカー欠乏顆粒界面がウイスカーに富んだ元来の顆
粒コアを取り囲む組織（ネットワーク）として出現して
いる。顆粒は加圧方向に幾分圧縮されている。前述のＴ
値は、従来品インサートでは２．８１であり、発明品イ
ンサートでは４．５４であった。
【００１７】例２ 例１のインサートを、下記工作条件下の長手方向旋削工
作で試験した。 工作物： インコネル７１８Å 切削速度： １５０ｍ／分 切削深さ： ２．０mm 送り速度： ０．１mm／rev 試験結果〔＞２mmのノッチ摩耗（ｎｏｔｃｈ ｗｅａ
ｒ）に至るまでに要した時間（分）（３回の試験の平均
値）〕 資料Ａ（従来品） ４．５ 資料Ｂ（発明品） ６．０ これらの結果は、資料Ｂの相対的に好ましいウイスカー
分布がノッチ摩耗を低減させることを示している。
作で試験した。 工作物： インコネル７１８Å 切削速度： １５０ｍ／分 切削深さ： ２．０mm 送り速度： ０．１mm／rev 試験結果〔＞２mmのノッチ摩耗（ｎｏｔｃｈ ｗｅａ
ｒ）に至るまでに要した時間（分）（３回の試験の平均
値）〕 資料Ａ（従来品） ４．５ 資料Ｂ（発明品） ６．０ これらの結果は、資料Ｂの相対的に好ましいウイスカー
分布がノッチ摩耗を低減させることを示している。
【００１８】例３ 例１と同じ組成にポリビニルアルコールとグリセロール
を加えて成るセラミックスラリーを例１と同じ方法で調
製した。このスラリーを２分割し、その１部を従来の噴
霧乾燥法により乾燥して顆粒化した。残部は液体窒素を
入れた容器中に噴霧し、その後−２０℃で冷凍乾燥し
た。両種の粉末は、工具加圧法により所謂「Ｑ−ｃｕｔ
TM」外形状に成形された。この外形は、インサートとホ
ルダの形状から成る。この圧縮固化成形体はグラファイ
ト炉で脱バインダ（ｄｅｂｉｎｄｉｎｇ）と予備焼結の
一体サイクルで処理された。最終温度は１３００℃で、
炉雰囲気は窒素であった。予備焼結体はサクションカッ
プと共にＢＮスラリーに浸漬し、次いでスウェーデン特
許出願９００４１３４−４に係わるマルタイトスラリー
に浸漬した。この浸漬体は周囲をＢＮ層で被覆され、そ
の頂部がマルタイト層で被覆されたが、これは次にガラ
ス粉末床に入れ、その後に高温度で均衡加圧法により焼
結した。均衡加圧の前に、ガラスは溶融して、炉の過大
圧力から成形体を遮断した。焼結は１５５０℃、１６０
MPa の条件で行われた。冷凍顆粒粉末から製造された焼
結体（本発明品）のミクロ構造は、噴霧乾燥粉末から製
造された焼結体（従来品）に較べ、ＳｉＣウイスカーの
分布の均質度合が明らかに向上していることを示した。
を加えて成るセラミックスラリーを例１と同じ方法で調
製した。このスラリーを２分割し、その１部を従来の噴
霧乾燥法により乾燥して顆粒化した。残部は液体窒素を
入れた容器中に噴霧し、その後−２０℃で冷凍乾燥し
た。両種の粉末は、工具加圧法により所謂「Ｑ−ｃｕｔ
TM」外形状に成形された。この外形は、インサートとホ
ルダの形状から成る。この圧縮固化成形体はグラファイ
ト炉で脱バインダ（ｄｅｂｉｎｄｉｎｇ）と予備焼結の
一体サイクルで処理された。最終温度は１３００℃で、
炉雰囲気は窒素であった。予備焼結体はサクションカッ
プと共にＢＮスラリーに浸漬し、次いでスウェーデン特
許出願９００４１３４−４に係わるマルタイトスラリー
に浸漬した。この浸漬体は周囲をＢＮ層で被覆され、そ
の頂部がマルタイト層で被覆されたが、これは次にガラ
ス粉末床に入れ、その後に高温度で均衡加圧法により焼
結した。均衡加圧の前に、ガラスは溶融して、炉の過大
圧力から成形体を遮断した。焼結は１５５０℃、１６０
MPa の条件で行われた。冷凍顆粒粉末から製造された焼
結体（本発明品）のミクロ構造は、噴霧乾燥粉末から製
造された焼結体（従来品）に較べ、ＳｉＣウイスカーの
分布の均質度合が明らかに向上していることを示した。
【００１９】例４ 前記例の焼結体を６．３５mm径のものに周辺研磨し、且
つエッジ処理した。この加工品の切削刃体を下記条件の
下で長手方向旋削工作により試験した。 工作物： インコネル７１８Å 切削速度： ２００ｍ／分 切削深さ： １mm 送り速度： ０．１５mm／rev 試験結果〔ノッチ摩耗が＞２mmに至るに要する時間
（分）（３回の試験の平均値）〕 資料Ａ（従来品） ５．０ 資料Ｂ（発明品） ７．０ これらの結果は、資料Ｂの一段と好ましいウイスカー分
布がノッチ摩耗を低減させたことを示している。
つエッジ処理した。この加工品の切削刃体を下記条件の
下で長手方向旋削工作により試験した。 工作物： インコネル７１８Å 切削速度： ２００ｍ／分 切削深さ： １mm 送り速度： ０．１５mm／rev 試験結果〔ノッチ摩耗が＞２mmに至るに要する時間
（分）（３回の試験の平均値）〕 資料Ａ（従来品） ５．０ 資料Ｂ（発明品） ７．０ これらの結果は、資料Ｂの一段と好ましいウイスカー分
布がノッチ摩耗を低減させたことを示している。
【００２０】例５ 例１と同じ組成を用い、ポリビニルアルコールとグリセ
ロールを添加して成るセラミックスラリーを、例１と同
じ方法で調製した。このスラリーを２分割し、その１部
を従来の噴霧乾燥法により乾燥して顆粒化した。残部は
液体窒素を入れた容器中に噴霧し、その後−２０℃で冷
凍乾燥した。両種の粉末は、工具加圧法（ｔｏｏｌ ｐ
ｒｅｓｓｉｎｇ）によりＢ−ＳＮＧＮ２０４１６外形に
圧縮固化成形した。この成形体は、例３の通り、グラフ
ァイト炉で脱バインダと予備焼結の一体サイクルで処理
し、そしてＢＮ層で周囲を被覆し、その頂部をマルタイ
ト層で被覆し、そして熱間均衡加圧した。この焼結体の
ミクロ構造は、冷凍顆粒粉末から製造されたものでは、
噴霧乾燥粉末から製造したものに比較して明らかにＳｉ
Ｃウイスカー分布の均質度が向上していることを示して
いた。
ロールを添加して成るセラミックスラリーを、例１と同
じ方法で調製した。このスラリーを２分割し、その１部
を従来の噴霧乾燥法により乾燥して顆粒化した。残部は
液体窒素を入れた容器中に噴霧し、その後−２０℃で冷
凍乾燥した。両種の粉末は、工具加圧法（ｔｏｏｌ ｐ
ｒｅｓｓｉｎｇ）によりＢ−ＳＮＧＮ２０４１６外形に
圧縮固化成形した。この成形体は、例３の通り、グラフ
ァイト炉で脱バインダと予備焼結の一体サイクルで処理
し、そしてＢＮ層で周囲を被覆し、その頂部をマルタイ
ト層で被覆し、そして熱間均衡加圧した。この焼結体の
ミクロ構造は、冷凍顆粒粉末から製造されたものでは、
噴霧乾燥粉末から製造したものに比較して明らかにＳｉ
Ｃウイスカー分布の均質度が向上していることを示して
いた。
【００２１】例６ 前記例の焼結体を、ＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２５２０
型のインサートに研磨加工し、このインサートのタフネ
ス強度を較べるために旋削工作の試験を行った。送り速
度は旋削中に連続的に増加させた。試験結果は破壊時の
送り速度で評価した（１０エッジの平均）。 試験結果： インサートＡ（従来品） ０．１５mm／rev インサートＢ（発明品） ０．２０mm／rev これらの結果は、発明品インサートと従来品インサート
間に著しい相違のあることを示している。これはインサ
ートＢ（発明品）の相対的に好ましいウイスカー分布が
タフネスを増大させたことを示している。
型のインサートに研磨加工し、このインサートのタフネ
ス強度を較べるために旋削工作の試験を行った。送り速
度は旋削中に連続的に増加させた。試験結果は破壊時の
送り速度で評価した（１０エッジの平均）。 試験結果： インサートＡ（従来品） ０．１５mm／rev インサートＢ（発明品） ０．２０mm／rev これらの結果は、発明品インサートと従来品インサート
間に著しい相違のあることを示している。これはインサ
ートＢ（発明品）の相対的に好ましいウイスカー分布が
タフネスを増大させたことを示している。
【００２２】
【発明の効果】本発明方法によれば、均質度に優れたミ
クロ構造を有するウイスカー補強セラミック体が得られ
るが、これを切削インサートに加工して用いると、この
インサートはノッチ摩耗抵抗と破壊じん性（タフネス）
の向上した切削性能を発揮する。
クロ構造を有するウイスカー補強セラミック体が得られ
るが、これを切削インサートに加工して用いると、この
インサートはノッチ摩耗抵抗と破壊じん性（タフネス）
の向上した切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の噴霧乾燥と一軸加圧焼結の方法により製
造されたＳｉＣウイスカーで補強されたＡｌ2 Ｏ3 から
成るセラミック材料の加圧方向に平行な断面を示す図面
に代わる１００倍の光学顕微鏡写真である。
造されたＳｉＣウイスカーで補強されたＡｌ2 Ｏ3 から
成るセラミック材料の加圧方向に平行な断面を示す図面
に代わる１００倍の光学顕微鏡写真である。
【図２】本発明に係わる冷凍顆粒化法により製造された
材料の断面を示す、図１に対応した図面に代わる１００
倍の光学顕微鏡写真である。
材料の断面を示す、図１に対応した図面に代わる１００
倍の光学顕微鏡写真である。
【図３】従来法（ＧＢ２２１４１７８）による顆粒粉末
を示す、図面に代わる５０倍の走査電子光学写真であ
る。
を示す、図面に代わる５０倍の走査電子光学写真であ
る。
【図４】本発明法による顆粒粉末を示す、図面に代わる
５０倍の走査電子光学写真である。
５０倍の走査電子光学写真である。
Claims (9)
- 【請求項１】 適当な液に分散し、顆粒化し、圧縮固化
し、そして焼結する粉末冶金法により製造される、２−
５０体積％のウイスカー及び／或いはプレートレット及
び／或いは準ミクロ粒子をセラミック母材に含んで成る
補強セラミック体において、 その構造組成が顆粒界面の本質的に存在しない状態で以
って均質であって、ウイスカー／プレートレットの等方
性分布を有することを特徴とする、ウイスカー等で補強
されたセラミック体。 - 【請求項２】 セラミック体が一軸圧縮固化法により成
形されて、ウイスカー／プレートレットが本質的に二次
元的に配向していることを特徴とする請求項１に記載の
セラミック体。 - 【請求項３】 セラミック母材がセラミック酸化物或い
はセラミック窒化物であることを特徴とする請求項１或
いは２に記載のセラミック体。 - 【請求項４】 セラミック母材が硬質の炭化物及び／或
いは窒化物及び／或いはホウ化物及び／或いはバインダ
金属を更に含有していることを特徴とする請求項３に記
載のセラミック体。 - 【請求項５】 セラミック母材が更に＜２０体積％のＺ
ｒＯ2 を含有していることを特徴とする、請求項３或い
は４に記載のセラミック体。 - 【請求項６】 ウイスカーがＳｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，
Ｔａ及び／或いはＮｂ或いはその固溶体の炭化物、窒化
物及び／或いはホウ化物から成ることを特徴とする、請
求項１−５のいづれか１項に記載のセラミック体。 - 【請求項７】 ウイスカーがＳｉＣを含んで成り、この
ＳｉＣ相が＞９５％のβ−ＳｉＣウイスカーであり、Ｘ
線回折で決定されるウイスカーの配向（組組）度Ｔが＞
３である、但し、Ｔ＝〔（ＳｉＣ1 ／ＳｉＣ2 ）p ／
（ＳｉＣ1 ／ＳｉＣ2 ）c 〕0.5 で表され、式中のＳｉ
Ｃ1 が六方晶系α−ＳｉＣの｛１０１０｝ピークからの
強度であり、ＳｉＣ2 が六方晶系α−ＳｉＣの｛０００
２｝ピークと立方晶系β−ＳｉＣの｛１１１｝ピークか
らの強度の総和であり、ｐが圧縮固化方向に直角な平面
であり、そしてｃが前記方向に平行な平面であることを
特徴とする、請求項２−６のいづれか１項に記載のセラ
ミック体。 - 【請求項８】 セラミック体が複雑な外形状の切削工具
であることを特徴とする、請求項１−７のいづれか１項
に記載のセラミック体。 - 【請求項９】 適当な液に分散し、顆粒化する粉末冶金
法により製造される、２−５０体積％のウイスカー及び
／或いはプレートレット及び／或いは準ミクロ粒子を含
んで成る顆粒化セラミック粉末において、該粉末が球状
顆粒であり、その直径が０．０１−１．０mmの範囲内に
あり、当該顆粒がウイスカー及び／或いはプレートレッ
トの均一分布を有することを特徴とする、ウイスカー等
で補強されたセラミック体の原料であるウイスカー等を
含む顆粒化セラミック粉体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9202196-3 | 1992-07-17 | ||
| SE9202196A SE9202196D0 (sv) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Method of manufacturing whiskerreinforced ceramics |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166576A true JPH06166576A (ja) | 1994-06-14 |
Family
ID=20386809
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19767593A Expired - Fee Related JP3540343B2 (ja) | 1992-07-17 | 1993-07-16 | ウイスカー補強セラミック体の製造方法 |
| JP5198809A Pending JPH06166576A (ja) | 1992-07-17 | 1993-07-19 | ウイスカー等で補強されたセラミック体 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19767593A Expired - Fee Related JP3540343B2 (ja) | 1992-07-17 | 1993-07-16 | ウイスカー補強セラミック体の製造方法 |
Country Status (6)
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|---|---|
| EP (2) | EP0579587B1 (ja) |
| JP (2) | JP3540343B2 (ja) |
| AT (2) | ATE190297T1 (ja) |
| DE (2) | DE69327993T2 (ja) |
| IL (2) | IL106301A (ja) |
| SE (1) | SE9202196D0 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110016740A1 (en) * | 2008-01-21 | 2011-01-27 | Hans Almer Middelbeek | Method for lyophilising particles having a pharmaceutical compound contained therein and a pharmaceutical pack containing such particles |
| JP2014524363A (ja) * | 2011-09-02 | 2014-09-22 | デグテック エルティーディー | 切削インサート |
| KR101649584B1 (ko) * | 2015-12-28 | 2016-08-19 | 한국피아이엠(주) | 금속과립분말을 이용한 내열부품 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE502053C2 (sv) * | 1993-01-15 | 1995-07-31 | Sandvik Ab | Whiskers- och partikel-förstärkt keramiskt skärverktygsmaterial |
| SE502052C2 (sv) * | 1993-01-15 | 1995-07-31 | Sandvik Ab | SiC-whiskers och partikel-förstärkt keramiskt skärmaterial |
| SE507706C2 (sv) * | 1994-01-21 | 1998-07-06 | Sandvik Ab | Kiselkarbidwhiskerförstärkt oxidbaserat keramiskt skär |
| SE9400910D0 (sv) * | 1994-03-18 | 1994-03-18 | Sandvik Ab | Ceramic wear part |
| SE508255C2 (sv) * | 1994-07-15 | 1998-09-21 | Sandvik Ab | Whiskerförstärkt keramiskt material samt metod för dess framställning |
| EP0704414A1 (en) * | 1994-09-23 | 1996-04-03 | Mitsubishi Kasei Corporation | Alumina fiber granules, process for producing the granules and a process for producing a porous article using the granules |
| WO1998023556A1 (fr) | 1996-11-25 | 1998-06-04 | Kabushiki Kaisya Advance | Procede de production de ceramiques |
| SE511312C2 (sv) * | 1997-12-22 | 1999-09-06 | Sandvik Ab | Sätt att tillverka whiskerförstärkt keramik s |
| WO2003049849A2 (en) * | 2001-12-10 | 2003-06-19 | Hte Aktiengesellschaft The High Throughput Experimentation Company | Production and shaping of shaped bodies by means of low-temperature cooling and drying processes |
| US20060189474A1 (en) | 2005-02-23 | 2006-08-24 | Yeckley Russell L | Alumina-boron carbide ceramics and methods of making and using the same |
| EP1874708A4 (en) | 2005-02-23 | 2010-06-30 | Kennametal Inc | ALUMINUM OXIDE BOROCARBIDE CERAMICS AND METHOD FOR THEIR PREPARATION AND USE |
| CN101864620A (zh) * | 2010-07-30 | 2010-10-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种氮化硅晶须的制备方法 |
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| US4526734A (en) * | 1981-03-05 | 1985-07-02 | Ibigawa Electric Industry Co., Ltd. | Process for the production of silicon carbide sintered bodies |
| US4543345A (en) * | 1984-02-09 | 1985-09-24 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Silicon carbide whisker reinforced ceramic composites and method for making same |
| KR960008882B1 (ko) * | 1987-04-09 | 1996-07-05 | 그란트 시. 벤넷 | 복잡한 고성능의 세라믹 및 금속형상의 형성방법 |
| WO1989004735A1 (en) * | 1987-11-25 | 1989-06-01 | Ceramics Process Systems Corporation | Process of preparing sintered shapes containing reinforcement |
| DE3835728A1 (de) * | 1988-10-20 | 1990-04-26 | Nmi Naturwissenschaftl U Mediz | Verfahren zur herstellung von pulvern im teilchengroessenbereich 1-1000 nm und formkoerpern daraus und deren verwendung |
| DE69015509T2 (de) * | 1989-02-22 | 1995-05-11 | Kobe Steel Ltd | Aluminiumoxidkeramik, ihre herstellung und wegwerfstück daraus. |
| SE9100895D0 (sv) * | 1991-03-25 | 1991-03-25 | Sandvik Ab | Saett att framstaella skaer foeretraedesvis foer skaerande bearbetning av varmhaallfasta material |
| SE504067C2 (sv) * | 1992-04-30 | 1996-10-28 | Sandvik Ab | Metod att tillverka en sintrad kropp |
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- 1992-07-17 SE SE9202196A patent/SE9202196D0/xx unknown
-
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| US8516714B2 (en) * | 2008-01-21 | 2013-08-27 | Intervet International B.V. | Method for lyophilising particles having a pharmaceutical compound contained therein and a pharmaceutical pack containing such particles |
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