JPH06183848A - ウイスカー補強セラミック体の製造方法 - Google Patents
ウイスカー補強セラミック体の製造方法Info
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- JPH06183848A JPH06183848A JP5197675A JP19767593A JPH06183848A JP H06183848 A JPH06183848 A JP H06183848A JP 5197675 A JP5197675 A JP 5197675A JP 19767593 A JP19767593 A JP 19767593A JP H06183848 A JPH06183848 A JP H06183848A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 切削性能の向上したウイスカー補強セラミッ
ク体を製造する方法を提供すること。 【構成】 セラミック体の粉末原料とウイスカーを冷凍
顆粒法で顆粒化し、得られた顆粒粉末を加圧成形し、焼
結する。 【効果】 従来品に較べ、ウイスカー分布が均質になっ
たミクロ構造のセラミック体が得られ、これで製作した
切削インサートはノッチ摩耗に対する抵抗が増大する。
ク体を製造する方法を提供すること。 【構成】 セラミック体の粉末原料とウイスカーを冷凍
顆粒法で顆粒化し、得られた顆粒粉末を加圧成形し、焼
結する。 【効果】 従来品に較べ、ウイスカー分布が均質になっ
たミクロ構造のセラミック体が得られ、これで製作した
切削インサートはノッチ摩耗に対する抵抗が増大する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は切削工具用材料として、
均質性の改良された構造のウイスカー補強セラミックを
製造する方法に関する。
均質性の改良された構造のウイスカー補強セラミックを
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミック材料のタフネス強度が単結晶
の毛髪状結晶（ウイスカー）及び／或いはプレート状結
晶の添加により増大することは知られている。アルミナ
母材（マトリックス）中のＳｉＣウイスカーはＵＳＰ
４，５４３，３４５に開示されている。ＵＳＰ４，８６
７，７６１はＴｉ及び／或いはＺｒの炭化物、窒化物或
いはホウ化物をアルミナマトリックスに添加して使用す
ることを開示している。ＵＳＰ４，８４９，３８１はウ
イスカーとプレートレットの混合物を含む切削工具イン
サートを開示している。
の毛髪状結晶（ウイスカー）及び／或いはプレート状結
晶の添加により増大することは知られている。アルミナ
母材（マトリックス）中のＳｉＣウイスカーはＵＳＰ
４，５４３，３４５に開示されている。ＵＳＰ４，８６
７，７６１はＴｉ及び／或いはＺｒの炭化物、窒化物或
いはホウ化物をアルミナマトリックスに添加して使用す
ることを開示している。ＵＳＰ４，８４９，３８１はウ
イスカーとプレートレットの混合物を含む切削工具イン
サートを開示している。
【０００３】ＳｉＣウイスカー補強アルミナ製の切削工
具インサートは、主として熱抵抗材料の工作用として、
またある程度は鋳鉄の工作用として、切削工具市場で確
立された製品である。
具インサートは、主として熱抵抗材料の工作用として、
またある程度は鋳鉄の工作用として、切削工具市場で確
立された製品である。
【０００４】ウイスカー補強セラミックインサートは一
般的には、一軸加圧焼結法（ｕｎｉａｘｉａｌ ｐｒｅ
ｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）により製造される。
このようなインサートを製造することが出来るもう１つ
別の方法には、工具加圧式ガラスカプセル化熱間均衡加
圧法（tool pressing and glass encapsulated hot iso
static pressing ）がある。この方法は複雑な外形状
（ｇｅｏｍｅｔｏｒｙ）を有するインサートの製造に使
用される。両ケースにあっては、加圧工具に充填すべき
粉末は必要な流動特性を得るために顆粒化される必要が
ある。粉末顆粒化の最も一般的な方法は噴霧乾燥法（ス
プレードライ法）である。このスプレードライ操作が最
終組成の粉末成分を含むスラリーを熱ガス中で乾燥し、
顆粒化する。しかし、このスプレードライ中に、ウイス
カーは顆粒の内部に引き込まれ、顆粒の界面（ｇｒａｎ
ｕｌｅ ｂｏｒｄｅｒ）でウイスカーが欠乏する。結果
として、顆粒はウイスカーで保護されたコアを有し、従
ってこの顆粒をその後の圧縮固化工程中に完全に破砕す
ることが出来ない。その結果、焼結材内の不完全破砕顆
粒はその界面が可視的に不均質な構造になる。
般的には、一軸加圧焼結法（ｕｎｉａｘｉａｌ ｐｒｅ
ｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）により製造される。
このようなインサートを製造することが出来るもう１つ
別の方法には、工具加圧式ガラスカプセル化熱間均衡加
圧法（tool pressing and glass encapsulated hot iso
static pressing ）がある。この方法は複雑な外形状
（ｇｅｏｍｅｔｏｒｙ）を有するインサートの製造に使
用される。両ケースにあっては、加圧工具に充填すべき
粉末は必要な流動特性を得るために顆粒化される必要が
ある。粉末顆粒化の最も一般的な方法は噴霧乾燥法（ス
プレードライ法）である。このスプレードライ操作が最
終組成の粉末成分を含むスラリーを熱ガス中で乾燥し、
顆粒化する。しかし、このスプレードライ中に、ウイス
カーは顆粒の内部に引き込まれ、顆粒の界面（ｇｒａｎ
ｕｌｅ ｂｏｒｄｅｒ）でウイスカーが欠乏する。結果
として、顆粒はウイスカーで保護されたコアを有し、従
ってこの顆粒をその後の圧縮固化工程中に完全に破砕す
ることが出来ない。その結果、焼結材内の不完全破砕顆
粒はその界面が可視的に不均質な構造になる。
【０００５】射出成形により、本質的にウイスカーが一
元的に配向していて、顆粒界面が本質的に存在しない構
造の、斯ゝるウイスカー補強セラミック体を得る方法が
スウェーデン特許出願第９１００８９５−３号に開示さ
れる。
元的に配向していて、顆粒界面が本質的に存在しない構
造の、斯ゝるウイスカー補強セラミック体を得る方法が
スウェーデン特許出願第９１００８９５−３号に開示さ
れる。
【０００６】別のスウェーデン特許出願第９２０１３７
６−２号には、温度誘導凝集（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ｉｎｄｕｃｅｄ ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ）により
セラミック体を成形する方法が開示されている。これ
は、ウイスカー補強セラミック体に適用したならば、等
方性ウイスカー配向の、顆粒界面が本質的に存在しない
構造を与える。
６−２号には、温度誘導凝集（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ｉｎｄｕｃｅｄ ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ）により
セラミック体を成形する方法が開示されている。これ
は、ウイスカー補強セラミック体に適用したならば、等
方性ウイスカー配向の、顆粒界面が本質的に存在しない
構造を与える。
【０００７】粉末の冷凍顆粒法（噴霧冷凍し、その後に
冷凍乾燥する方法）自体は、良好な流動特性を有する顆
粒を調製する可能な方法として知られている。
冷凍乾燥する方法）自体は、良好な流動特性を有する顆
粒を調製する可能な方法として知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の方法により得られるウイスカー補強セラミック体に較
べ、切削性能が向上するこの種セラミック体の製造方法
を提供することにある。
の方法により得られるウイスカー補強セラミック体に較
べ、切削性能が向上するこの種セラミック体の製造方法
を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】粉末冶金法、即ち原料粉
末とウイスカーを適当な液に分散し、顆粒化し、圧縮固
化成形し、そして焼結する方法、によりウイスカー補強
セラミック体を製造する方法において、顆粒化工程を冷
凍顆粒法により実行する。
末とウイスカーを適当な液に分散し、顆粒化し、圧縮固
化成形し、そして焼結する方法、によりウイスカー補強
セラミック体を製造する方法において、顆粒化工程を冷
凍顆粒法により実行する。
【００１０】
【作用】セラミック母材中にウイスカーが均質に分散し
て成る顆粒が得られ、その故に顆粒が圧縮固化（ｃｏｍ
ｐａｃｔｉｏｎ）中に直ちに破砕される。その結果、顆
粒界面（粒界）が実質的に存在しない均質構造であり、
一軸圧縮固化した場合には実質的にウイスカーの２次元
配向の構造を有するセラミック体が得られる。
て成る顆粒が得られ、その故に顆粒が圧縮固化（ｃｏｍ
ｐａｃｔｉｏｎ）中に直ちに破砕される。その結果、顆
粒界面（粒界）が実質的に存在しない均質構造であり、
一軸圧縮固化した場合には実質的にウイスカーの２次元
配向の構造を有するセラミック体が得られる。
【００１１】本発明によれば、セラミック粉末を、好ま
しくは適当な氷点を有する水や有機媒体に分散すること
により徹底的に混合する。この分散は有機性の添加物の
加入及び／或いは水に分散したときにはpH値の調整によ
り容易になり、改良される。粉末を工具加圧処理する場
合には、バインダを添加する。分散物体中の乾燥分は１
０−５０体積％、好ましくは２５−４０体積％である。
分散物体は、その氷点より充分に低い温度を有する容
器、好ましくは液体窒素を収めた容器、に噴霧させる。
このようにして、実質的に同じ相対密度を有する分散物
体としての丸い冷凍顆粒が得られる。顆粒の直径は０．
０１−１．０mmの範囲に、好ましくは０．０５−０．５
０mmにする。冷凍顆粒は冷凍乾燥機に移し、そこで適当
な低圧力と温度において冷凍液を昇華させる。冷凍乾燥
の後、良好な流動特性の粉末が得られる。この粉末は公
知の方法により圧縮固化し、焼結する。
しくは適当な氷点を有する水や有機媒体に分散すること
により徹底的に混合する。この分散は有機性の添加物の
加入及び／或いは水に分散したときにはpH値の調整によ
り容易になり、改良される。粉末を工具加圧処理する場
合には、バインダを添加する。分散物体中の乾燥分は１
０−５０体積％、好ましくは２５−４０体積％である。
分散物体は、その氷点より充分に低い温度を有する容
器、好ましくは液体窒素を収めた容器、に噴霧させる。
このようにして、実質的に同じ相対密度を有する分散物
体としての丸い冷凍顆粒が得られる。顆粒の直径は０．
０１−１．０mmの範囲に、好ましくは０．０５−０．５
０mmにする。冷凍顆粒は冷凍乾燥機に移し、そこで適当
な低圧力と温度において冷凍液を昇華させる。冷凍乾燥
の後、良好な流動特性の粉末が得られる。この粉末は公
知の方法により圧縮固化し、焼結する。
【００１２】本発明方法は、以下の組成のあらゆる種類
のウイスカー補強セラミック材料に適用し得る。即ち、
この材料は、従来の焼結助剤及び／或いはグレン成長抑
制剤に加えて、セラミック母材中に２−５０体積％、好
ましくは１５−３５体積％の単結晶ウイスカー及び／或
いはファイバ及び／或いはプレートレット及び／或いは
Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ及び／或いはＮｂ或いは
これらの固溶体の炭化物、窒化物及び／或いはホウ化物
の準ミクロ粒子を含んで成る。ウイスカー／ファイバ材
料は０．２−１０μｍ径と２．５−１００μｍ長で、好
ましくは５−１０の長／径の比を有する毛形状の単結晶
／多結晶から成る。プレートレットは、好ましくは０．
４−４０μｍ径で、５−５０、好ましくは１０−２０の
直径／厚の比を有する単結晶プレートである。準ミクロ
粒子は、一般に＜５００nmのサイズを有する。
のウイスカー補強セラミック材料に適用し得る。即ち、
この材料は、従来の焼結助剤及び／或いはグレン成長抑
制剤に加えて、セラミック母材中に２−５０体積％、好
ましくは１５−３５体積％の単結晶ウイスカー及び／或
いはファイバ及び／或いはプレートレット及び／或いは
Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ及び／或いはＮｂ或いは
これらの固溶体の炭化物、窒化物及び／或いはホウ化物
の準ミクロ粒子を含んで成る。ウイスカー／ファイバ材
料は０．２−１０μｍ径と２．５−１００μｍ長で、好
ましくは５−１０の長／径の比を有する毛形状の単結晶
／多結晶から成る。プレートレットは、好ましくは０．
４−４０μｍ径で、５−５０、好ましくは１０−２０の
直径／厚の比を有する単結晶プレートである。準ミクロ
粒子は、一般に＜５００nmのサイズを有する。
【００１３】セラミック母材のグレンサイズは＜１０μ
ｍ、好ましくは＜４μｍである。この母材（マトリック
ス）はセラミック酸化物、好ましくはＡｌ2 Ｏ3 、或い
はセラミック窒化物、好ましくはＳｉ3 Ｎ4 に基いたも
のであり、更に硬質の炭化物及び／或いは窒化物及び／
或いはホウ化物、及び／或いはバインダ金属を含有し得
る。このセラミック母材は、好ましくは、＜２０体積％
のＺｒＯ2 を含有する。相対密度は少くとも９５％、好
ましくは９８％、最も好ましくは９９％である。
ｍ、好ましくは＜４μｍである。この母材（マトリック
ス）はセラミック酸化物、好ましくはＡｌ2 Ｏ3 、或い
はセラミック窒化物、好ましくはＳｉ3 Ｎ4 に基いたも
のであり、更に硬質の炭化物及び／或いは窒化物及び／
或いはホウ化物、及び／或いはバインダ金属を含有し得
る。このセラミック母材は、好ましくは、＜２０体積％
のＺｒＯ2 を含有する。相対密度は少くとも９５％、好
ましくは９８％、最も好ましくは９９％である。
【００１４】冷凍顆粒法は最適条件下で、噴霧乾燥法
（スプレードライ法）に較べ、殆んど材料損失を生じさ
せない。ウイスカーの均質分布の向上は、性能を維持し
ながらウイスカー含有量を低減させることを可能にす
る、或いはウイスカー含有量を増加させることで性能を
向上させることが出来る、斯ゝる作用を発揮すると考え
られる。
（スプレードライ法）に較べ、殆んど材料損失を生じさ
せない。ウイスカーの均質分布の向上は、性能を維持し
ながらウイスカー含有量を低減させることを可能にす
る、或いはウイスカー含有量を増加させることで性能を
向上させることが出来る、斯ゝる作用を発揮すると考え
られる。
【００１５】例１ 水に湿式分散による従来法によりセラミックスラリーを
調製した。乾燥成分は２８体積％のセラミックスであっ
て、７５重量％のアルミナと焼結助剤と２５重量％のＳ
ｉＣウイスカーの組成を有していた。次にこのスラリー
は２分割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により顆粒化
し、残部を液体窒素を入れた容器に噴霧注入して、その
後に約−２０℃で冷凍乾燥した。
調製した。乾燥成分は２８体積％のセラミックスであっ
て、７５重量％のアルミナと焼結助剤と２５重量％のＳ
ｉＣウイスカーの組成を有していた。次にこのスラリー
は２分割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により顆粒化
し、残部を液体窒素を入れた容器に噴霧注入して、その
後に約−２０℃で冷凍乾燥した。
【００１６】上記２種の乾燥顆粒粉末を、次に３０MPa
の圧力と１８５０℃の温度の下で１時間一軸加圧成形焼
結して、８０mm径で５．５mm高の丸いデイスクを製造し
た。このデイスクからＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２５２
０型の四角形インサートを製作した。冷凍顆粒化粉末か
ら製造したインサートのミクロ構造は図２に示されてい
るが、これは図１に示す噴霧乾燥粉末から製造したイン
サートに比較して、ＳｉＣウイスカーが一層均質に分布
していることが分る。後者のインサート（図１）では、
元来のウイスカーの欠乏した顆粒界面がウイスカーに富
んだ元来の顆粒コアを囲むネットワークとして出現して
いる。顆粒は幾分加圧方向に圧縮されていた。
の圧力と１８５０℃の温度の下で１時間一軸加圧成形焼
結して、８０mm径で５．５mm高の丸いデイスクを製造し
た。このデイスクからＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２５２
０型の四角形インサートを製作した。冷凍顆粒化粉末か
ら製造したインサートのミクロ構造は図２に示されてい
るが、これは図１に示す噴霧乾燥粉末から製造したイン
サートに比較して、ＳｉＣウイスカーが一層均質に分布
していることが分る。後者のインサート（図１）では、
元来のウイスカーの欠乏した顆粒界面がウイスカーに富
んだ元来の顆粒コアを囲むネットワークとして出現して
いる。顆粒は幾分加圧方向に圧縮されていた。
【００１７】例２ 例１のインサートを次の工作条件の下に、長手方向の旋
削工作で試験した。 工作物： インコネル ７１８Å 切削速度： １５０ｍ／分 切削深さ： ２．０mm 送り速度： ０．１mm／rev 試験結果〔＞２mmのノッチ摩耗（ｎｏｔｃｈ ｗｅａ
ｒ）に要した時間（分） （３回の試験の平均値）〕 資料Ａ（従来品） ４．５ 資料Ｂ（発明品） ６．０ これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布
がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらしたことを示し
ている。
削工作で試験した。 工作物： インコネル ７１８Å 切削速度： １５０ｍ／分 切削深さ： ２．０mm 送り速度： ０．１mm／rev 試験結果〔＞２mmのノッチ摩耗（ｎｏｔｃｈ ｗｅａ
ｒ）に要した時間（分） （３回の試験の平均値）〕 資料Ａ（従来品） ４．５ 資料Ｂ（発明品） ６．０ これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布
がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらしたことを示し
ている。
【００１８】例３ セラミックスラリーを、例１と同じ方法で、スラリーに
ポリビニルアルコールとグリセロールを添加した他は、
例１と同じ組成で以って調製した。このスラリーを２分
割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により乾燥し、顆粒
化した。残部は液体窒素を入れた容器中へ噴霧し、それ
から−２０℃で冷凍乾燥した。
ポリビニルアルコールとグリセロールを添加した他は、
例１と同じ組成で以って調製した。このスラリーを２分
割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により乾燥し、顆粒
化した。残部は液体窒素を入れた容器中へ噴霧し、それ
から−２０℃で冷凍乾燥した。
【００１９】得られた２種の顆粒粉末は工具加圧により
所謂「Ｑ−ｃｕｔTM」外形に圧縮固化成形した。この外
形は、インサートとホルダの外形から成る。２種の圧縮
固化体はグラファイト炉で脱バインダと予備焼結の一体
工程サイクルで処理した。最終温度は１３００℃であ
り、炉雰囲気は水素であった。この予備焼結体はＢＮス
ラリーにサクションカップと共に浸漬し、次いでスウェ
ーデン特許出願第９００４１３４−４号に係わるマルタ
イトスラリーに浸漬した。これにより、予備焼結体はＢ
Ｎの被覆層により囲まれ、その頂部はマルタイト層で被
覆された。この被覆体はガラス粉末床に入れて、高温度
で均衡加圧（ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ）
により焼結した。均衡加圧の前に、ガラスは炉内の過大
圧力から被覆体を隔離するために溶融された。本焼結は
１５５０℃と１６０MPa の条件で実行された。本焼結体
のミクロ構造は、冷凍顆粒化粉末から製造された本発明
品では、噴霧乾燥粉末から製造された従来品に較べ、明
らかにＳｉＣウイスカーの分布が均質であることを示し
ていた。
所謂「Ｑ−ｃｕｔTM」外形に圧縮固化成形した。この外
形は、インサートとホルダの外形から成る。２種の圧縮
固化体はグラファイト炉で脱バインダと予備焼結の一体
工程サイクルで処理した。最終温度は１３００℃であ
り、炉雰囲気は水素であった。この予備焼結体はＢＮス
ラリーにサクションカップと共に浸漬し、次いでスウェ
ーデン特許出願第９００４１３４−４号に係わるマルタ
イトスラリーに浸漬した。これにより、予備焼結体はＢ
Ｎの被覆層により囲まれ、その頂部はマルタイト層で被
覆された。この被覆体はガラス粉末床に入れて、高温度
で均衡加圧（ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ）
により焼結した。均衡加圧の前に、ガラスは炉内の過大
圧力から被覆体を隔離するために溶融された。本焼結は
１５５０℃と１６０MPa の条件で実行された。本焼結体
のミクロ構造は、冷凍顆粒化粉末から製造された本発明
品では、噴霧乾燥粉末から製造された従来品に較べ、明
らかにＳｉＣウイスカーの分布が均質であることを示し
ていた。
【００２０】例４ 上記例に係わる焼結体は６．３５mm径に周辺研磨加工さ
れ、且つエッジ処理された。この加工された資料を切削
刃体として、下記条件下で長手方向の旋削工作の試験を
行った。 工作物： インコネル ７１８Å 切削速度： ２００ｍ／分 切削深さ： １mm 送り速度： ０．１５mm／rev 試験結果〔＞２mmのノッチ摩耗に要した時間（分）（３
回の試験の平均値）〕 資料Ａ（従来品） ５．０ 資料Ｂ（発明品） ７．０ これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布
がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらすことを示して
いる。
れ、且つエッジ処理された。この加工された資料を切削
刃体として、下記条件下で長手方向の旋削工作の試験を
行った。 工作物： インコネル ７１８Å 切削速度： ２００ｍ／分 切削深さ： １mm 送り速度： ０．１５mm／rev 試験結果〔＞２mmのノッチ摩耗に要した時間（分）（３
回の試験の平均値）〕 資料Ａ（従来品） ５．０ 資料Ｂ（発明品） ７．０ これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布
がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらすことを示して
いる。
【００２１】
【発明の効果】インサートのノッチ摩耗に対する抵抗力
が向上している、従来品に較べて有利なウイスカー補強
セラミック製の切削工具が得られた。
が向上している、従来品に較べて有利なウイスカー補強
セラミック製の切削工具が得られた。
【図１】噴霧乾燥法と一軸加圧焼結法により製造された
ＳｉＣウイスカー補強Ａｌ2 Ｏ3 から成るセラミック材
料の、加圧方向に平行な断面を示す図面に代わる１００
倍の光学顕微鏡写真である。
ＳｉＣウイスカー補強Ａｌ2 Ｏ3 から成るセラミック材
料の、加圧方向に平行な断面を示す図面に代わる１００
倍の光学顕微鏡写真である。
【図２】本発明に係わる冷凍乾燥法によって製造された
図１のものと同等材料の対応する図面に代わる１００倍
の光学顕微鏡写真である。
図１のものと同等材料の対応する図面に代わる１００倍
の光学顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブリタ ニベルイ スウェーデン国，エス−421 40 ベスト ラ フリョルンダ，パスンガタン 46 (72)発明者 マルティン ソェステト スウェーデン国，エス−422 58 ヒシン グス バッカ，セーゲンガタン 22
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミック母材中に２−５０％体積％の
ウイスカー及び／或いはファイバ及び／或いはプレート
レット及び／或いは準ミクロ粒子を含んで成るウイスカ
ー強化セラミック体をその原料の液中分散、顆粒化、圧
縮固化及び焼結の粉末冶金法により製造する方法におい
て、該原料の該顆粒化工程を噴霧冷凍とその後の冷凍乾
燥から成る冷凍顆粒法により行うことを特徴とするウイ
スカー補強セラミック体の製造方法。
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