DE69310457T2 - Verfahren zur Herstellung von Whisker-verstärkter Keramik - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Whisker-verstärkter KeramikInfo
- Publication number
- DE69310457T2 DE69310457T2 DE69310457T DE69310457T DE69310457T2 DE 69310457 T2 DE69310457 T2 DE 69310457T2 DE 69310457 T DE69310457 T DE 69310457T DE 69310457 T DE69310457 T DE 69310457T DE 69310457 T2 DE69310457 T2 DE 69310457T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- whisker
- granulation
- ceramic
- freeze
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000011226 reinforced ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000009483 freeze granulation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 4
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 4
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 claims 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007514 turning Methods 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000003966 growth inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010947 wet-dispersion method Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schneidwerkzeugeinsätzen aus Whisker-verstärkter Keramik mit verbesserter Gefüge-Homogenität.
- Es ist in der Technik bekannt: daß die Bruchzähigkeit eines Keramikmaterials durch Zugabe homokristalliner Haarkristalle (Whisker) und/oder Plättchen verbessert werden kann. SiC- Whisker in einer Aluminiumoxidmatrix sind in der US-4,543,345 beschrieben. Die US-4,867,761 beschreibt die Verwendung von Garbiden, Nitriden oder Boriden von Ti und/oder Zr in einer Aluminiumoxidmatrix. Die US-4,849,381 beschreibt einen Schneidwerkzeugeinsatz, der ein Gemisch von Whiskern und Plättchen umfaßt.
- Schneidwerkzeugeinsätze aus SiO-Whisker-verstärktem Aluminiumoxid sind ein bekanntes Produkt auf dem Schneidwerkzeugmarkt hauptsächlich zur maschinellen Bearbeitung hitzebeständiger Materialien und in einigem Umfang zur maschinellen Bearbeitung von Gußeisen.
- Whisker-verstärkte Keramikeinsätze werden allgemein durch uniaxiales Drucksintern hergestellt. Ein anderer möglicher Weg zur Herstellung solcher Einsätze ist der durch Werkzeugpressen und heißes isostatisches Pressen nach Einkapselung in Glas. Dieser letztere Herstellungsweg wird hauptsächlich für Einsätze mit komplizierteren Geometrien verwendet. In beiden Fällen muß das Pulver, das in das Preßwerkzeug eingefüllt wird, granuliert werden, um die erforderlichen Fließeigenschaften zu erhalten. Der üblichste Weg einer Granulierung solcher Pulver ist der durch Sprühtrocknungstechnik. Sprühtrocknen bedeutet, daß ein die Pulverkomponenten der Endzusammensetzung enthaltender Schlamm in Heißgas in der gleichen Verfahrensstufe getrocknet und granuliert wird. Während des Sprühtrocknens werden jedoch die Whisker in die Mitte der Granalien gezogen, und die Granaliengrenzen werden an Whiskern verarmt. Als ein Ergebnis hiervon haben die Granalien einen durch Whisker bewehrten Kern und können daher während der anschließenden Verdichtung nicht vollständig gebrochen werden. Dies führt zu einer inhomogenen Struktur mit sichtbaren Korngrenzen in dem gesinterten Material.
- Die GB 2214178 beschreibt die Herstellung von Whisker-verstärkter Keramik durch Gefriertrocknung der Whisker/Pulversuspension. Der resultierende "Kuchen" wird dann geschüttelt, um die Agglomerate aufzubrechen, und durch ein 1 mm-Sieb klassiert. Das Pulver wird dann verdichtet und gesintert. Das nach dem Klassieren erhaltene Pulver hat sehr dürftige Fließeigenschaften, und das Verfahren kann nur bei der Herstellung von Körpern einfacher Form, wie von Zylindern, runden Scheiben usw., verwendet werden, die anschließend zu der Endform und -abmessung geschliffen werden. Obwohl die GB 2214178 beansprucht, daß das resultierende Material die Whisker gut dispergiert zeigte, kann eine bestimmte Entmischung während des Gefrierens wenigstens in größerem (gewerblichem) Maßstab nicht vermieden werden, und als ein Ergebnis hiervon hat der gesinterte Körper eine inhomogene Whiskerverteilung.
- Ein Verfahren, einen Whisker-verstärkten Keramikkörper mit einer Struktur im wesentlichen frei von Korngrenzen und einer im wesentlichen eindimensionalen Whiskerorientierung durch Spritzguß zu erhalten, ist in der schwedischen Patentanmeldung 9100895-3 beschrieben.
- In der US-A-5 340532 entsprechend der schwedischen Patentanmeldung 9201376-2 und der WO-A-93/22256 ist ein Verfahren zur Erzeugung von Keramikkörpern durch temperaturinduzierte Ausflockung beschrieben, welches bei Anwendung auf Whisker-verstärkte Keramikkörper eine Struktur im wesentlichen frei von Korngrenzen und mit einer isotropen Whiskerorientierung ergibt.
- Die US-A-4 526 734 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten SiC- Körpers. Normalerweise enthält der Körper bis zu etwa 15% Sinterhilfsmittel. Das SiC und die Sinterhilfsmittelpulver haben eine starke Agglomerierungsneigung, und es ist schwierig, eine gleichmäßige Verteilung zu erhalten. Durch Gefriergranulierung und Gefriertrocknung wurde jedoch eine gleichmäßige Verteilung erzielt.
- Die WO-A-89/04735 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Gegenstände, die eine Verstärkung enthalten. Eine geeignete Suspension wurde zu einem Körper der Endform gefroren und gefriergetrocknet und gesintert. Der Körper wurde direkt aus der Suspension gebildet.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß es möglich ist, Whiskerverstärkte Keramik mit verbesserter Homogenität der Struktur herzustellen, wenn das Trocknen und Granulieren durch Gefriergranulieren durchgeführt wird.
- Figur 1 ist eine optische Lichtmikrophotographie in hundertfacher Vergrößerung eines Querschnittes parallel zu der Preßrichtung eines keramischen Materials, das aus mit SiC-Whiskern verstärktem Al&sub2;O&sub3; besteht und durch Sprühtrocknung und uniaxiale Drucksinterung hergestellt wurde.
- Figur 2 ist eine entsprechende Mikrophotographie eines Materials, das durch Gefriergranulierung gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
- Nach der vorliegenden Erfindung bekommt man nunmehr ein Verfahren zur Herstellung eines Whisker-verstärkten Keramikkörpers durch pulvermetallurgische Methoden,d.h. Dispergieren in einer geeigneten Flüssigkeit, Granulierung, Verdichten und Sintern. Durch die Verwendung von Gefriergranulierung als Granulierstufe bekommt man Granalien mit einer homogenen Whiskerverteilung in der keramischen Matrix, und die Granalien werden daher während des Verdichtens leicht gebrochen. Als ein Ergebnis hiervon bekommt man einen Keramikkörper mit homogener Struktur im wesentlichen ohne Korngrenzen und im Falle einer uniaxialen Verdichtung eine im wesentlichen zweidimensionale Whiskerausrichtung.
- Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung werden Keramikpulver sorgfältig, vorzugsweise durch Dispergieren in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel mit geeignetem Gefrierpunkt, vermischt. Die Dispersion kann durch Zugabe von organischen Zusatzstoffen und/oder durch Einstellung des pH-Wertes, wenn man in Wasser dispergiert, erleichtert/verbessert werden. Wenn das Pulver mit Werkzeug gepreßt werden soll, werden Bindemittel zugegeben. Der Trockengehalt der Dispersion soll im Bereich von 10 - 50 Vol.%, vorzugsweise 25 - 40 Vol.% liegen. Die Dispersion wird in einen Behälter mit einer Temperatur wesentlich unter dem Gefrierpunkt des Dispergiermediums eingesprüht, vorzugsweise in einen Behälter, der flüssigen Stickstoff enthält. Auf diese Weise erhält man fast runde gefrorene Granalien mit im wesentlichen der gleichen relativen Dichte wie die Dispersion. Der Durchmesser der Granalien soll im Bereich von 0,01- 1,0 mm, vorzugsweise von 0,05-0,50 mm liegen. Die gefrorenen Granalien werden dann in einen Gefriertrockner überführt, wo die gefrorene Flüssigkeit bei geeignetem Unterdruck und geeigneter Temperatur sublimiert wird. Nach dem Gefriertrocknen erhält man ein Pulver mit guten Fließeigenschaften, welches dann nach bekannter Technik verdichtet und gesintert wird.
- Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist anwendbar auf alle Arten von Whiskerverstärkten Keramikmaterialien, die zusätzlich zu herkömmlichen Sinterhilfsmitteln und/oder Kornwachstumsinhibitoren 2 - 50, vorzugsweise 15 - 35 Vol.% Einkristallwhisker und/oder -fasern und/oder Plättchen und/oder -untermikronteilchen von Carbiden, Nitriden und/oder Boriden von Si, Ti, Zr, Hf, Ta und/oder Nb oder festen Lösungen hiervon enthalten. Das Whisker/Fasermaterial besteht aus haarförmigen Monokristallen/Polykristallen mit einem Durchmesser von 0,2 - 10 µm und einer Länge von 2,5 - 100 µm und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von vorzugsweise 5 - 10. Die Plättchen sind Monokristallplatten mit einem Durchmesser von 0,5 - 40 µm und einem Verhältnis von Durchmesser zu Dicke von 5 - 50, vorzugsweise 10 - 20. Die Untermikronteilchen haben allgemein eine Größe < 500 mm.
- Die Korngröße der keramischen Matrix soll < 10 µm, vorzugsweise < 4 µm betragen. Die Matrix beruht auf keramischen Oxiden, vorzugsweise Al&sub2;O&sub3;, oder keramischen Nitriden, vorzugsweise Si&sub3;N&sub4;, gegebenenfalls weiterhin mit einem Gehalt an harten Carbiden und/oder Nitriden und/oder Boriden und/oder Bindemetall. Die keramische Matrix soll vorzugsweise < 20 Vol% ZrO&sub2; enthalten. Die relative Dichte soll wenigstens 95%, vorzugsweise 98%, am meisten bevorzugt 99% betragen.
- Im Vergleich mit Sprühtrocknung wird die Gefriergranulierungstechnik, wenn optimiert, fast keine Materialverluste ergeben. Die homogenere Verteilung der Whisker dürfte eine Senkung des Whiskergehaltes mit beibehaltener Leistung oder Erhöhung des Whiskergehaltes, um weiter verbesserte Leistung zu erzielen, gestatten.
- Ein keramischer Schlamm wurde in herkömmlicher Weise durch Naßdispergieren in Wasser hergestellt. Der Trockengehalt war 28 Vol% Keramik mit der Zusammesetzung 75 Gew.% Aluminiumoxid mit Sinterhilfsmittel und 25 Gew.% SiC-Whisker. Der Schlamm wurde dann in zwei Teile geteilt. Ein Teil wurde nach herkömmlicher Sprühtrocknungstechnik getrocknet und granuliert. Der andere Teil wurde in einen Behälter mit flüssigem Stickstoff gesprüht und danach bei einer Temperatur von etwa -20ºC gefriergetrocknet.
- Beide Pulver wurden dann uniaxial bei einem Druck von 30 MPa und einer Temperatur von 1850ºC während einer Stunde zu runden Scheiben mit einem Durchmesser von 80 mm und einer Höhe von 5,5 mm druckgesintert. Aus diesen Scheiben wurden quadratische Einsätze vom Typ SNGN 120408 TO2520 hergestellt.
- Das Mikrogefüge der Einsätze aus gefriergranuliertem Pulver, Figur 2, zeigt eine homogenere Verteilung von SiC-Whiskern im Vergleich mit dem aus sprühgetrocknetem Pulver hergestellten Einsatz, Figur 1, worin die ursprünglichen an Whiskern verarmten Korngrenzen als ein Netzwerk erscheinen, das die mit Whisker angereicherten ursprünglichen Granalienkerne umgibt. Die Granalien wurden etwas in der Preßrichtung komprimiert.
- Die Einsätze aus Beispiel 1 wurden beim Längsdrehen folgendermaßen getestet:
- Werkstück: Inconel 718Å
- Schneidgeschwindigkeit: 150 m/min
- Schneidtiefe: 2,0 mm
- Vorschub: 0,1 mm/Umdrehung
- Ergebnis (Zeit bis zum Kerbverschleiß > 2mm in Minuten (Mittel von drei Tests))
- Variante A (Stand der Technik) 4,5
- Variante B (nach der Erfindung) 6,0
- Diese Ergebnisse zeigen, daß die günstigere Whiskerverteilung der Variante B zu einem verminderten Kerbverschleiß führte.
- Ein keramischer Schlamm wurde in der gleichen Weise und mit der gleichen Zusammensetzung wie im Falle von Beispiel 1 unter Zugabe von Polyvinylalkohol und Glyzerin zu dem Schlamm hergestellt. Der Schlamm wurde in zwei Teile geteilt. Ein Teil wurde nach herkömmlicher Sprühtrocknungstechnik getrocknet und granuliert. Der andere Teil wurde in einen Behälter mit flüssigem Stickstoff eingespritzt und danach bei einer Temperatur von etwa -20ºC gefriergetrocknet.
- Beide Pulver wurden durch Werkzeugpressen in einer sogenannten "Q-cut" -Geometrie hergestellt. Diese Geometrie besteht aus einem Einsatz und aus einem Halter. Die verdichteten Körper wurden in einem kombinierten Bindungs- und Vorsinterungszyklus in einem Graphitofen behandelt. Die Endtemperatur war 1300ºC, und die Ofenatmosphäre war Wasserstoff. Die vorgesinterten Körper wurden mit einem Saugnapf in einen BN-Schlamm und dann in einen Mullitschlamm nach der schwedischen Patentanmeldung 9004134-4 getaucht. Die Körper, die nun von einer bedeckenden BN-Schicht und darüber von einer bedeckenden Mullitschicht umgeben waren, wurden in eine Glaspulverschicht gegeben und danach durch isostatisches Pressen bei hoher Temperatur gesintert. Vor dem isostatischen Pressen wurde das Glas geschmolzen, um die Körper gegen den Überdruck in dem Ofen zu isolieren. Das Sintern erfolgte bei 1550ºC und 160 MPa. Das Mikrogefüge der aus gefriergranuliertem Pulver hergestellten Körper zeigte eine offensichuich homogenere Verteilung von SiC-Whiskern im Vergleich mit den Körpern aus sprühgetrocknetem Pulver.
- Die Körper aus dem vorausgehenden Beispiel wurden im Umfang auf einen Durchmesser von 6,35 mm geschliffen und kanten-behandelt und danach beim Längsdrehen folgendermaßen getestet:
- Werkstück: Ineonel 718Å
- Schneidgeschwindigkeit: 200 m/Minute
- Schneidtiefe: 1 mm
- Vorschub: 0,15 mm/Umdrehung
- Ergebnis (Zeit Bis zum Kerbverschleiß > 2 mm in Minuten (Mittel von drei Tests))
- Variante A (Stand der Technik) 5,0
- Variante B (nach der Erfindung) 7,0
- Diese Ergebnisse zeigen, daß die günstigere Whiskerverteilung der Variante B zu einem verminderten Kernverschleiß führte.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines Whisker-verstärkten Keramikkörpers mit 2-50 Vol.% Whiskern
in einer Keramikmatrix auf Oxid- oder Nitridbasis durch pulvermetallurgische Verfahren unter
Dispergieren in einer Flüssigkeit, Granulieren, Verdichten und Sintern, dadurch gekennzeichnet,
daß das Granulieren des Pulvers durch Gefriergranulierung, d.h. Sprühgefrieren mit
anschließendem Gefriertrocknen, durchgeführt wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9202196A SE9202196D0 (sv) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Method of manufacturing whiskerreinforced ceramics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE69310457D1 DE69310457D1 (de) | 1997-06-12 |
| DE69310457T2 true DE69310457T2 (de) | 1997-08-21 |
Family
ID=20386809
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE69327993T Expired - Lifetime DE69327993T2 (de) | 1992-07-17 | 1993-07-16 | Whiskersverstärkter keramischer Körper |
| DE69310457T Expired - Fee Related DE69310457T2 (de) | 1992-07-17 | 1993-07-16 | Verfahren zur Herstellung von Whisker-verstärkter Keramik |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE69327993T Expired - Lifetime DE69327993T2 (de) | 1992-07-17 | 1993-07-16 | Whiskersverstärkter keramischer Körper |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (2) | EP0579587B1 (de) |
| JP (2) | JP3540343B2 (de) |
| AT (2) | ATE152702T1 (de) |
| DE (2) | DE69327993T2 (de) |
| IL (2) | IL106301A (de) |
| SE (1) | SE9202196D0 (de) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE502052C2 (sv) * | 1993-01-15 | 1995-07-31 | Sandvik Ab | SiC-whiskers och partikel-förstärkt keramiskt skärmaterial |
| SE502053C2 (sv) * | 1993-01-15 | 1995-07-31 | Sandvik Ab | Whiskers- och partikel-förstärkt keramiskt skärverktygsmaterial |
| SE507706C2 (sv) * | 1994-01-21 | 1998-07-06 | Sandvik Ab | Kiselkarbidwhiskerförstärkt oxidbaserat keramiskt skär |
| SE9400910D0 (sv) * | 1994-03-18 | 1994-03-18 | Sandvik Ab | Ceramic wear part |
| SE508255C2 (sv) * | 1994-07-15 | 1998-09-21 | Sandvik Ab | Whiskerförstärkt keramiskt material samt metod för dess framställning |
| EP0704414A1 (de) * | 1994-09-23 | 1996-04-03 | Mitsubishi Kasei Corporation | Granulat aus Aluminiumoxidfasern, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers aus dem Granulat |
| US6777001B1 (en) | 1996-11-25 | 2004-08-17 | Kabushiki Kaisya Advance | Method of production of ceramics |
| SE511312C2 (sv) * | 1997-12-22 | 1999-09-06 | Sandvik Ab | Sätt att tillverka whiskerförstärkt keramik s |
| AU2002366616A1 (en) * | 2001-12-10 | 2003-06-23 | Hte Aktiengesellschaft The High Throughput Experimentation Company | Production and shaping of shaped bodies by means of low-temperature cooling and drying processes |
| CA2598720A1 (en) | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Kennametal Inc. | Alumina-boron carbide ceramics and methods of making and using the same |
| US20060189474A1 (en) | 2005-02-23 | 2006-08-24 | Yeckley Russell L | Alumina-boron carbide ceramics and methods of making and using the same |
| TWI436789B (zh) * | 2008-01-21 | 2014-05-11 | Intervet Int Bv | 含有藥學化合物的顆粒之冷凍乾燥方法及含有此顆粒的藥學包 |
| CN101864620A (zh) * | 2010-07-30 | 2010-10-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种氮化硅晶须的制备方法 |
| KR101299783B1 (ko) * | 2011-09-02 | 2013-08-23 | 대구텍 유한회사 | 절삭 인서트 |
| KR101649584B1 (ko) * | 2015-12-28 | 2016-08-19 | 한국피아이엠(주) | 금속과립분말을 이용한 내열부품 제조방법 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4526734A (en) * | 1981-03-05 | 1985-07-02 | Ibigawa Electric Industry Co., Ltd. | Process for the production of silicon carbide sintered bodies |
| US4543345A (en) * | 1984-02-09 | 1985-09-24 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Silicon carbide whisker reinforced ceramic composites and method for making same |
| DE3884613T2 (de) * | 1987-04-09 | 1994-01-27 | Ceramics Process Systems | Komplexe keramische und metallische formkörper durch niederdruck-formgebung und trocknen durch sublimation. |
| WO1989004735A1 (en) * | 1987-11-25 | 1989-06-01 | Ceramics Process Systems Corporation | Process of preparing sintered shapes containing reinforcement |
| DE3835728A1 (de) * | 1988-10-20 | 1990-04-26 | Nmi Naturwissenschaftl U Mediz | Verfahren zur herstellung von pulvern im teilchengroessenbereich 1-1000 nm und formkoerpern daraus und deren verwendung |
| WO1990009969A1 (en) * | 1989-02-22 | 1990-09-07 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Alumina ceramic, production thereof, and throwaway tip made therefrom |
| SE9100895D0 (sv) * | 1991-03-25 | 1991-03-25 | Sandvik Ab | Saett att framstaella skaer foeretraedesvis foer skaerande bearbetning av varmhaallfasta material |
| SE504067C2 (sv) * | 1992-04-30 | 1996-10-28 | Sandvik Ab | Metod att tillverka en sintrad kropp |
-
1992
- 1992-07-17 SE SE9202196A patent/SE9202196D0/xx unknown
-
1993
- 1993-07-09 IL IL10630193A patent/IL106301A/en not_active IP Right Cessation
- 1993-07-16 DE DE69327993T patent/DE69327993T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-07-16 AT AT93850148T patent/ATE152702T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-07-16 DE DE69310457T patent/DE69310457T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-07-16 EP EP93850149A patent/EP0579587B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-07-16 IL IL10637693A patent/IL106376A/xx not_active IP Right Cessation
- 1993-07-16 EP EP93850148A patent/EP0584051B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-07-16 AT AT93850149T patent/ATE190297T1/de active
- 1993-07-16 JP JP19767593A patent/JP3540343B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-07-19 JP JP5198809A patent/JPH06166576A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE190297T1 (de) | 2000-03-15 |
| EP0579587B1 (de) | 2000-03-08 |
| SE9202196D0 (sv) | 1992-07-17 |
| IL106301A (en) | 1995-11-27 |
| DE69310457D1 (de) | 1997-06-12 |
| JPH06166576A (ja) | 1994-06-14 |
| IL106376A0 (en) | 1993-11-15 |
| JPH06183848A (ja) | 1994-07-05 |
| DE69327993T2 (de) | 2000-06-29 |
| EP0584051A1 (de) | 1994-02-23 |
| ATE152702T1 (de) | 1997-05-15 |
| IL106376A (en) | 1997-08-14 |
| IL106301A0 (en) | 1993-11-15 |
| JP3540343B2 (ja) | 2004-07-07 |
| EP0584051B1 (de) | 1997-05-07 |
| EP0579587A1 (de) | 1994-01-19 |
| DE69327993D1 (de) | 2000-04-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69310457T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Whisker-verstärkter Keramik | |
| DE3786300T2 (de) | Wässerige Zusammensetzungen zum Spritzgiessen bestehend aus einem gelbildendem Material und aus keramischen und/oder metallischen Pulvern. | |
| EP0042130B1 (de) | Keramischer Formkörper mit eutektischen Gefügebestandteilen und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE69731506T2 (de) | Keramisches Verbundmaterial und poröses keramisches Material | |
| DE3852719T2 (de) | Yttriumoxidhaltiger Giessformkern auf Aluminiumoxidbasis und Verfahren zur Herstellung desselben. | |
| DE69200764T2 (de) | Durch druckloses oder niedrigdruckgassintern hergestellte dichte, selbstarmierte siliciumnitridkeramik. | |
| EP0412975B1 (de) | Pulvermetallurgisch erzeugter keramikformkörper, seine verwendung und herstellung | |
| DE69213288T2 (de) | Einsatzstücke bevorzugt zum bearbeiten von hitzefesten Materialien und Verfahren zu ihrer Herstellung. | |
| DE3318813A1 (de) | Verfahren zur formung von faserverstaerkten glasmatrix-verbundgegenstaenden | |
| DE3428252C2 (de) | ||
| DE3887140T2 (de) | Herstellung von komplexen keramischen und metallischen hochleistungsformkörpern. | |
| EP0217946A1 (de) | Verstärkte keramische körper hoher dichte und deren herstellung | |
| DE3882097T2 (de) | Verfahren zur Herstellung selbsttragender Körper und danach hergestellte Produkte. | |
| DE4016581C2 (de) | Feuerfestes Material mit Chrom(III)-Oxid mit verbesserter Wärmeschockfestigkeit, Herstellungsverfahren und Verwendung | |
| EP0175329B1 (de) | Keramischer Formkörper | |
| DE69219456T2 (de) | Verfahren zur herstellung eines keramischen schneidwerkzeugs | |
| DE68922193T2 (de) | Keramische Stoffe für den Verbundguss und Verfahren zu ihrer Herstellung. | |
| DE69308830T2 (de) | Verfahren zur herstellung von faserverbundkörpern | |
| DE3786312T2 (de) | Verfahren zur Darstellung von Verbundkörpern. | |
| EP0184837B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von kurzfaserverstärkten Keramikformkörpern | |
| DE69301780T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines metallischen Verbundwerkstoffes enthaltend dispergierte Metallkarbid | |
| DE69207613T2 (de) | Werkzeug aus gesintertem Siliciumnitrid | |
| DE69112816T2 (de) | Verbessertes verfahren zur herstellung von spritzgegossenen oder durch schlickerguss erhaltenen formen mit grossem durchmesser. | |
| DE69301638T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von TiC-Whiskern und Metall-Verbundstoff verstärkt durch TiC-Whisker | |
| DE3116786A1 (de) | Homogener siliciumcarbid-formkoerper und verfahren zu seiner herstellung |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: SANDVIK INTELLECTUAL PROPERTY HB, SANDVIKEN, SE |
|
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: SANDVIK INTELLECTUAL PROPERTY AB, SANDVIKEN, SE |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |