JP3540343B2 - ウイスカー補強セラミック体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は切削工具用材料として、均質性の改良された構造のウイスカー補強セラミックを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミック材料のタフネス強度が単結晶の毛髪状結晶（ウイスカー）及び／或いはプレート状結晶の添加により増大することは知られている。アルミナ母材（マトリックス）中のＳｉＣウイスカーはＵＳＰ４，５４３，３４５に開示されている。ＵＳＰ４，８６７，７６１はＴｉ及び／或いはＺｒの炭化物、窒化物或いはホウ化物をアルミナマトリックスに添加して使用することを開示している。ＵＳＰ４，８４９，３８１はウイスカーとプレートレットの混合物を含む切削工具インサートを開示している。
【０００３】
ＳｉＣウイスカー補強アルミナ製の切削工具インサートは、主として熱抵抗材料の工作用として、またある程度は鋳鉄の工作用として、切削工具市場で確立された製品である。
【０００４】
ウイスカー補強セラミックインサートは一般的には、一軸加圧焼結法（ｕｎｉａｘｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）により製造される。このようなインサートを製造することが出来るもう１つ別の方法には、工具加圧式ガラスカプセル化熱間均衡加圧法（ｔｏｏｌ ｐｒｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ ｇｌａｓｓ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ ）がある。この方法は複雑な外形状（ｇｅｏｍｅｔｏｒｙ）を有するインサートの製造に使用される。両ケースにあっては、加圧工具に充填すべき粉末は必要な流動特性を得るために顆粒化される必要がある。粉末顆粒化の最も一般的な方法は噴霧乾燥法（スプレードライ法）である。このスプレードライ操作が最終組成の粉末成分を含むスラリーを熱ガス中で乾燥し、顆粒化する。しかし、このスプレードライ中に、ウイスカーは顆粒の内部に引き込まれ、顆粒の界面（ｇｒａｎｕｌｅ ｂｏｒｄｅｒ）でウイスカーが欠乏する。結果として、顆粒はウイスカーで保護されたコアを有し、従ってこの顆粒をその後の圧縮固化工程中に完全に破砕することが出来ない。その結果、焼結材内の不完全破砕顆粒はその界面が可視的に不均質な構造になる。
【０００５】
射出成形により、本質的にウイスカーが一元的に配向していて、顆粒界面が本質的に存在しない構造の、斯ゝるウイスカー補強セラミック体を得る方法がスウェーデン特許出願第９１００８９５−３号に開示される。
【０００６】
別のスウェーデン特許出願第９２０１３７６−２号には、温度誘導凝集（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｎｄｕｃｅｄ ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ）によりセラミック体を成形する方法が開示されている。これは、ウイスカー補強セラミック体に適用したならば、等方性ウイスカー配向の、顆粒界面が本質的に存在しない構造を与える。
【０００７】
粉末の冷凍顆粒法（噴霧冷凍し、その後に冷凍乾燥する方法）自体は、良好な流動特性を有する顆粒を調製する可能な方法として知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来の方法により得られるウイスカー補強セラミック体に較べ、切削性能が向上するこの種セラミック体の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
粉末冶金法、即ち原料粉末とウイスカーを適当な液に分散し、顆粒化し、圧縮固化成形し、そして焼結する方法、によりウイスカー補強セラミック体を製造する方法において、顆粒化工程を冷凍顆粒法により実行する。
【００１０】
【作用】
セラミック母材中にウイスカーが均質に分散して成る顆粒が得られ、その故に顆粒が圧縮固化（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）中に直ちに破砕される。その結果、顆粒界面（粒界）が実質的に存在しない均質構造であり、一軸圧縮固化した場合には実質的にウイスカーの２次元配向の構造を有するセラミック体が得られる。
【００１１】
本発明によれば、セラミック粉末を、好ましくは適当な氷点を有する水や有機媒体に分散することにより徹底的に混合する。この分散は有機性の添加物の加入及び／或いは水に分散したときにはｐＨ値の調整により容易になり、改良される。粉末を工具加圧処理する場合には、バインダを添加する。分散物体中の乾燥分は１０−５０体積％、好ましくは２５−４０体積％である。分散物体は、その氷点より充分に低い温度を有する容器、好ましくは液体窒素を収めた容器、に噴霧させる。このようにして、実質的に同じ相対密度を有する分散物体としての丸い冷凍顆粒が得られる。顆粒の直径は０．０１−１．０ｍｍの範囲に、好ましくは０．０５−０．５０ｍｍにする。冷凍顆粒は冷凍乾燥機に移し、そこで適当な低圧力と温度において冷凍液を昇華させる。冷凍乾燥の後、良好な流動特性の粉末が得られる。この粉末は公知の方法により圧縮固化し、焼結する。
【００１２】
本発明方法は、以下の組成のあらゆる種類のウイスカー補強セラミック材料に適用し得る。即ち、この材料は、従来の焼結助剤及び／或いはグレン成長抑制剤に加えて、セラミック母材中に２−５０体積％、好ましくは１５−３５体積％の単結晶ウイスカー及び／或いはファイバ及び／或いはプレートレット及び／或いはＳｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ及び／或いはＮｂ或いはこれらの固溶体の炭化物、窒化物及び／或いはホウ化物の準ミクロ粒子を含んで成る。ウイスカー／ファイバ材料は０．２−１０μｍ径と２．５−１００μｍ長で、好ましくは５−１０の長／径の比を有する毛形状の単結晶／多結晶から成る。プレートレットは、好ましくは０．４−４０μｍ径で、５−５０、好ましくは１０−２０の直径／厚の比を有する単結晶プレートである。準ミクロ粒子は、一般に＜５００ｎｍのサイズを有する。
【００１３】
セラミック母材のグレンサイズは＜１０μｍ、好ましくは＜４μｍである。この母材（マトリックス）はセラミック酸化物、好ましくはＡｌ２ Ｏ３ 、或いはセラミック窒化物、好ましくはＳｉ３ Ｎ４ に基いたものであり、更に硬質の炭化物及び／或いは窒化物及び／或いはホウ化物、及び／或いはバインダ金属を含有し得る。このセラミック母材は、好ましくは、＜２０体積％のＺｒＯ２ を含有する。相対密度は少くとも９５％、好ましくは９８％、最も好ましくは９９％である。
【００１４】
冷凍顆粒法は最適条件下で、噴霧乾燥法（スプレードライ法）に較べ、殆んど材料損失を生じさせない。ウイスカーの均質分布の向上は、性能を維持しながらウイスカー含有量を低減させることを可能にする、或いはウイスカー含有量を増加させることで性能を向上させることが出来る、斯ゝる作用を発揮すると考えられる。
【００１５】
例１
水に湿式分散による従来法によりセラミックスラリーを調製した。乾燥成分は２８体積％のセラミックスであって、７５重量％のアルミナと焼結助剤と２５重量％のＳｉＣウイスカーの組成を有していた。次にこのスラリーは２分割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により顆粒化し、残部を液体窒素を入れた容器に噴霧注入して、その後に約−２０℃で冷凍乾燥した。
【００１６】
上記２種の乾燥顆粒粉末を、次に３０ＭＰａ の圧力と１８５０℃の温度の下で１時間一軸加圧成形焼結して、８０ｍｍ径で５．５ｍｍ高の丸いデイスクを製造した。このデイスクからＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２５２０型の四角形インサートを製作した。冷凍顆粒化粉末から製造したインサートのミクロ構造は図２に示されているが、これは図１に示す噴霧乾燥粉末から製造したインサートに比較して、ＳｉＣウイスカーが一層均質に分布していることが分る。後者のインサート（図１）では、元来のウイスカーの欠乏した顆粒界面がウイスカーに富んだ元来の顆粒コアを囲むネットワークとして出現している。顆粒は幾分加圧方向に圧縮されていた。
【００１７】
例２
例１のインサートを次の工作条件の下に、長手方向の旋削工作で試験した。
工作物： インコネル ７１８Å
切削速度： １５０ｍ／分
切削深さ： ２．０ｍｍ
送り速度： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ
試験結果〔＞２ｍｍのノッチ摩耗（ｎｏｔｃｈ ｗｅａｒ）に要した時間（分）
（３回の試験の平均値）〕
資料Ａ（従来品） ４．５
資料Ｂ（発明品） ６．０
これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらしたことを示している。
【００１８】
例３
セラミックスラリーを、例１と同じ方法で、スラリーにポリビニルアルコールとグリセロールを添加した他は、例１と同じ組成で以って調製した。このスラリーを２分割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により乾燥し、顆粒化した。残部は液体窒素を入れた容器中へ噴霧し、それから−２０℃で冷凍乾燥した。
【００１９】
得られた２種の顆粒粉末は工具加圧により所謂「Ｑ−ｃｕｔＴＭ」外形に圧縮固化成形した。この外形は、インサートとホルダの外形から成る。２種の圧縮固化体はグラファイト炉で脱バインダと予備焼結の一体工程サイクルで処理した。最終温度は１３００℃であり、炉雰囲気は水素であった。この予備焼結体はＢＮスラリーにサクションカップと共に浸漬し、次いでスウェーデン特許出願第９００４１３４−４号に係わるマルタイトスラリーに浸漬した。これにより、予備焼結体はＢＮの被覆層により囲まれ、その頂部はマルタイト層で被覆された。この被覆体はガラス粉末床に入れて、高温度で均衡加圧（ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ）により焼結した。均衡加圧の前に、ガラスは炉内の過大圧力から被覆体を隔離するために溶融された。本焼結は１５５０℃と１６０ＭＰａ の条件で実行された。本焼結体のミクロ構造は、冷凍顆粒化粉末から製造された本発明品では、噴霧乾燥粉末から製造された従来品に較べ、明らかにＳｉＣウイスカーの分布が均質であることを示していた。
【００２０】
例４
上記例に係わる焼結体は６．３５ｍｍ径に周辺研磨加工され、且つエッジ処理された。
この加工された資料を切削刃体として、下記条件下で長手方向の旋削工作の試験を行った。
工作物： インコネル ７１８Å
切削速度： ２００ｍ／分
切削深さ： １ｍｍ
送り速度： ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
試験結果〔＞２ｍｍのノッチ摩耗に要した時間（分）（３回の試験の平均値）〕
資料Ａ（従来品） ５．０
資料Ｂ（発明品） ７．０
これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらすことを示している。
【００２１】
【発明の効果】
インサートのノッチ摩耗に対する抵抗力が向上している、従来品に較べて有利なウイスカー補強セラミック製の切削工具が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】噴霧乾燥法と一軸加圧焼結法により製造されたＳｉＣウイスカー補強Ａｌ２ Ｏ３ から成るセラミック材料の、加圧方向に平行な断面を示す図面に代わる１００倍の光学顕微鏡写真である。
【図２】本発明に係わる冷凍乾燥法によって製造された図１のものと同等材料の対応する図面に代わる１００倍の光学顕微鏡写真である。
【産業上の利用分野】
本発明は切削工具用材料として、均質性の改良された構造のウイスカー補強セラミックを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミック材料のタフネス強度が単結晶の毛髪状結晶（ウイスカー）及び／或いはプレート状結晶の添加により増大することは知られている。アルミナ母材（マトリックス）中のＳｉＣウイスカーはＵＳＰ４，５４３，３４５に開示されている。ＵＳＰ４，８６７，７６１はＴｉ及び／或いはＺｒの炭化物、窒化物或いはホウ化物をアルミナマトリックスに添加して使用することを開示している。ＵＳＰ４，８４９，３８１はウイスカーとプレートレットの混合物を含む切削工具インサートを開示している。
【０００３】
ＳｉＣウイスカー補強アルミナ製の切削工具インサートは、主として熱抵抗材料の工作用として、またある程度は鋳鉄の工作用として、切削工具市場で確立された製品である。
【０００４】
ウイスカー補強セラミックインサートは一般的には、一軸加圧焼結法（ｕｎｉａｘｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）により製造される。このようなインサートを製造することが出来るもう１つ別の方法には、工具加圧式ガラスカプセル化熱間均衡加圧法（ｔｏｏｌ ｐｒｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ ｇｌａｓｓ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ ）がある。この方法は複雑な外形状（ｇｅｏｍｅｔｏｒｙ）を有するインサートの製造に使用される。両ケースにあっては、加圧工具に充填すべき粉末は必要な流動特性を得るために顆粒化される必要がある。粉末顆粒化の最も一般的な方法は噴霧乾燥法（スプレードライ法）である。このスプレードライ操作が最終組成の粉末成分を含むスラリーを熱ガス中で乾燥し、顆粒化する。しかし、このスプレードライ中に、ウイスカーは顆粒の内部に引き込まれ、顆粒の界面（ｇｒａｎｕｌｅ ｂｏｒｄｅｒ）でウイスカーが欠乏する。結果として、顆粒はウイスカーで保護されたコアを有し、従ってこの顆粒をその後の圧縮固化工程中に完全に破砕することが出来ない。その結果、焼結材内の不完全破砕顆粒はその界面が可視的に不均質な構造になる。
【０００５】
射出成形により、本質的にウイスカーが一元的に配向していて、顆粒界面が本質的に存在しない構造の、斯ゝるウイスカー補強セラミック体を得る方法がスウェーデン特許出願第９１００８９５−３号に開示される。
【０００６】
別のスウェーデン特許出願第９２０１３７６−２号には、温度誘導凝集（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｎｄｕｃｅｄ ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ）によりセラミック体を成形する方法が開示されている。これは、ウイスカー補強セラミック体に適用したならば、等方性ウイスカー配向の、顆粒界面が本質的に存在しない構造を与える。
【０００７】
粉末の冷凍顆粒法（噴霧冷凍し、その後に冷凍乾燥する方法）自体は、良好な流動特性を有する顆粒を調製する可能な方法として知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来の方法により得られるウイスカー補強セラミック体に較べ、切削性能が向上するこの種セラミック体の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
粉末冶金法、即ち原料粉末とウイスカーを適当な液に分散し、顆粒化し、圧縮固化成形し、そして焼結する方法、によりウイスカー補強セラミック体を製造する方法において、顆粒化工程を冷凍顆粒法により実行する。
【００１０】
【作用】
セラミック母材中にウイスカーが均質に分散して成る顆粒が得られ、その故に顆粒が圧縮固化（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）中に直ちに破砕される。その結果、顆粒界面（粒界）が実質的に存在しない均質構造であり、一軸圧縮固化した場合には実質的にウイスカーの２次元配向の構造を有するセラミック体が得られる。
【００１１】
本発明によれば、セラミック粉末を、好ましくは適当な氷点を有する水や有機媒体に分散することにより徹底的に混合する。この分散は有機性の添加物の加入及び／或いは水に分散したときにはｐＨ値の調整により容易になり、改良される。粉末を工具加圧処理する場合には、バインダを添加する。分散物体中の乾燥分は１０−５０体積％、好ましくは２５−４０体積％である。分散物体は、その氷点より充分に低い温度を有する容器、好ましくは液体窒素を収めた容器、に噴霧させる。このようにして、実質的に同じ相対密度を有する分散物体としての丸い冷凍顆粒が得られる。顆粒の直径は０．０１−１．０ｍｍの範囲に、好ましくは０．０５−０．５０ｍｍにする。冷凍顆粒は冷凍乾燥機に移し、そこで適当な低圧力と温度において冷凍液を昇華させる。冷凍乾燥の後、良好な流動特性の粉末が得られる。この粉末は公知の方法により圧縮固化し、焼結する。
【００１２】
本発明方法は、以下の組成のあらゆる種類のウイスカー補強セラミック材料に適用し得る。即ち、この材料は、従来の焼結助剤及び／或いはグレン成長抑制剤に加えて、セラミック母材中に２−５０体積％、好ましくは１５−３５体積％の単結晶ウイスカー及び／或いはファイバ及び／或いはプレートレット及び／或いはＳｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ及び／或いはＮｂ或いはこれらの固溶体の炭化物、窒化物及び／或いはホウ化物の準ミクロ粒子を含んで成る。ウイスカー／ファイバ材料は０．２−１０μｍ径と２．５−１００μｍ長で、好ましくは５−１０の長／径の比を有する毛形状の単結晶／多結晶から成る。プレートレットは、好ましくは０．４−４０μｍ径で、５−５０、好ましくは１０−２０の直径／厚の比を有する単結晶プレートである。準ミクロ粒子は、一般に＜５００ｎｍのサイズを有する。
【００１３】
セラミック母材のグレンサイズは＜１０μｍ、好ましくは＜４μｍである。この母材（マトリックス）はセラミック酸化物、好ましくはＡｌ２ Ｏ３ 、或いはセラミック窒化物、好ましくはＳｉ３ Ｎ４ に基いたものであり、更に硬質の炭化物及び／或いは窒化物及び／或いはホウ化物、及び／或いはバインダ金属を含有し得る。このセラミック母材は、好ましくは、＜２０体積％のＺｒＯ２ を含有する。相対密度は少くとも９５％、好ましくは９８％、最も好ましくは９９％である。
【００１４】
冷凍顆粒法は最適条件下で、噴霧乾燥法（スプレードライ法）に較べ、殆んど材料損失を生じさせない。ウイスカーの均質分布の向上は、性能を維持しながらウイスカー含有量を低減させることを可能にする、或いはウイスカー含有量を増加させることで性能を向上させることが出来る、斯ゝる作用を発揮すると考えられる。
【００１５】
例１
水に湿式分散による従来法によりセラミックスラリーを調製した。乾燥成分は２８体積％のセラミックスであって、７５重量％のアルミナと焼結助剤と２５重量％のＳｉＣウイスカーの組成を有していた。次にこのスラリーは２分割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により顆粒化し、残部を液体窒素を入れた容器に噴霧注入して、その後に約−２０℃で冷凍乾燥した。
【００１６】
上記２種の乾燥顆粒粉末を、次に３０ＭＰａ の圧力と１８５０℃の温度の下で１時間一軸加圧成形焼結して、８０ｍｍ径で５．５ｍｍ高の丸いデイスクを製造した。このデイスクからＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２５２０型の四角形インサートを製作した。冷凍顆粒化粉末から製造したインサートのミクロ構造は図２に示されているが、これは図１に示す噴霧乾燥粉末から製造したインサートに比較して、ＳｉＣウイスカーが一層均質に分布していることが分る。後者のインサート（図１）では、元来のウイスカーの欠乏した顆粒界面がウイスカーに富んだ元来の顆粒コアを囲むネットワークとして出現している。顆粒は幾分加圧方向に圧縮されていた。
【００１７】
例２
例１のインサートを次の工作条件の下に、長手方向の旋削工作で試験した。
工作物： インコネル ７１８Å
切削速度： １５０ｍ／分
切削深さ： ２．０ｍｍ
送り速度： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ
試験結果〔＞２ｍｍのノッチ摩耗（ｎｏｔｃｈ ｗｅａｒ）に要した時間（分）
（３回の試験の平均値）〕
資料Ａ（従来品） ４．５
資料Ｂ（発明品） ６．０
これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらしたことを示している。
【００１８】
例３
セラミックスラリーを、例１と同じ方法で、スラリーにポリビニルアルコールとグリセロールを添加した他は、例１と同じ組成で以って調製した。このスラリーを２分割し、その１部を従来の噴霧乾燥法により乾燥し、顆粒化した。残部は液体窒素を入れた容器中へ噴霧し、それから−２０℃で冷凍乾燥した。
【００１９】
得られた２種の顆粒粉末は工具加圧により所謂「Ｑ−ｃｕｔＴＭ」外形に圧縮固化成形した。この外形は、インサートとホルダの外形から成る。２種の圧縮固化体はグラファイト炉で脱バインダと予備焼結の一体工程サイクルで処理した。最終温度は１３００℃であり、炉雰囲気は水素であった。この予備焼結体はＢＮスラリーにサクションカップと共に浸漬し、次いでスウェーデン特許出願第９００４１３４−４号に係わるマルタイトスラリーに浸漬した。これにより、予備焼結体はＢＮの被覆層により囲まれ、その頂部はマルタイト層で被覆された。この被覆体はガラス粉末床に入れて、高温度で均衡加圧（ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ）により焼結した。均衡加圧の前に、ガラスは炉内の過大圧力から被覆体を隔離するために溶融された。本焼結は１５５０℃と１６０ＭＰａ の条件で実行された。本焼結体のミクロ構造は、冷凍顆粒化粉末から製造された本発明品では、噴霧乾燥粉末から製造された従来品に較べ、明らかにＳｉＣウイスカーの分布が均質であることを示していた。
【００２０】
例４
上記例に係わる焼結体は６．３５ｍｍ径に周辺研磨加工され、且つエッジ処理された。
この加工された資料を切削刃体として、下記条件下で長手方向の旋削工作の試験を行った。
工作物： インコネル ７１８Å
切削速度： ２００ｍ／分
切削深さ： １ｍｍ
送り速度： ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
試験結果〔＞２ｍｍのノッチ摩耗に要した時間（分）（３回の試験の平均値）〕
資料Ａ（従来品） ５．０
資料Ｂ（発明品） ７．０
これらの結果は、資料Ｂの一層好ましいウイスカー分布がノッチ摩耗を低減させる成果をもたらすことを示している。
【００２１】
【発明の効果】
インサートのノッチ摩耗に対する抵抗力が向上している、従来品に較べて有利なウイスカー補強セラミック製の切削工具が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】噴霧乾燥法と一軸加圧焼結法により製造されたＳｉＣウイスカー補強Ａｌ２ Ｏ３ から成るセラミック材料の、加圧方向に平行な断面を示す図面に代わる１００倍の光学顕微鏡写真である。
【図２】本発明に係わる冷凍乾燥法によって製造された図１のものと同等材料の対応する図面に代わる１００倍の光学顕微鏡写真である。
Claims (1)
- セラミック母材中に、ウイスカーを２−５０体積％含んで成るウイスカー補強セラミック体を、該ウイスカー補強セラミック体の原料の液中分散、顆粒化、圧縮固化及び焼結の粉末冶金法により製造する方法において、該原料の該顆粒化工程を噴霧冷凍と、その後の冷凍乾燥とから成る冷凍顆粒法により行うことを特徴とするウイスカー補強セラミック体の製造方法。
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