KR101649584B1

KR101649584B1 - 금속과립분말을 이용한 내열부품 제조방법

Info

Publication number: KR101649584B1
Application number: KR1020150187154A
Authority: KR
Inventors: 정재옥; 권상구; 임영민; 엄경화; 김민철; 박상민; 이호진
Original assignee: 한국피아이엠(주)
Priority date: 2015-12-28
Filing date: 2015-12-28
Publication date: 2016-08-19
Also published as: DE102016125542A1; US20170182559A1; CN106967935A; JP6373955B2; JP2017122276A

Abstract

본 발명은 금속분말 및 슬러리 재료를 혼합한 후, 디스크가 구비된 하우징 안에 분사하고, 디스크를 회전시켜 평균입경이 20~200um인 과립분말을 제조하는 과립화 단계(S1); 상기 과립분말을 금형에 충진하고 압축 성형하여 성형품을 제조하는 성형단계(S2); 상기 성형품을 소결로에서 1,000℃~1,600℃의 온도로 소결시킨 후 냉각하여 소결품을 제조하는 소결 단계(S3); 및 상기 소결품을 연삭 내지 절삭하여 치수를 조정하는 정삭 단계(S4)를 포함하는 내열부품 제조방법을 제공한다.

Description

금속과립분말을 이용한 내열부품 제조방법 {Method of heat-resistant parts manufacturing using metal granule powder}

본 발명은 금속과립분말을 이용한 내열부품 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세히는 평균입경이 0.01~50um 사이에 있으면서 분말의 90%이상이 0.001~100um 사이의 입도분포를 갖는 금속입자를 20~200um범위의 과립분말로 이용하여 평균입경과 입도분포제어를 통하여 소결구동력을 기존 분말야금방법에 비해 상대적으로 높이고 소결성 개선을 가능하게 분말야금함으로써, 분말사출성형 방법에 의한 기계적 성질과 분말야금 방법에 의한 생산성의 향상을 동시에 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는 미세금속입자의 과립분말을 이용한 내열부품 제조방법에 관한 것이다.

첨부되는 도면과 함께 배경기술을 살펴보면 다음과 같다. 도 1은 배경기술에 의한 분말야금 방법을 도시한 블록도, 도 2는 배경기술에 의한 분말사출성형 방법을 도시한 블록도로서 함께 설명한다.

도 1과 함께 종래 기술상의 분말야금 방법과 문제점을 살펴보면 다음과 같다. 분말야금(powder metallurgy, 粉末冶金)이란, 금속의 분말을 압축성형한 후, 소결(燒結)하는 방법으로서 다음과 같이 이루어진다.

금속분말을 결합제인 바인더(binder)와 혼합한 후 압축하여 괴(ingot)로 만든 후, 절삭 또는 프레스 가공을 통해서 설계된 모양으로 제품을 만드는 성형단계 가 이루어진다. 상기 성형단계를 거친 제품을 소결로에서 가열하는 소결단계가 이루어진다. 상기 소결단계를 거친 제품을 설계된 치수대로 연삭 또는 절삭하는 정삭단계가 이루어진다.

상기 분말야금 방법에 의하면 50~200um의 조대한 분말을 사용하므로 제품의 기계적 성질, 즉 밀도, 강도, 경도 등을 자동차의 터보차져용으로 사용할 만큼 얻을 수 없는 문제점이 있었다. 이렇게 상기 성형단계에서 금속분말을 금형으로 압축할 때 압축 강도를 높여서 기계적 성질을 향상시킬 수도 있겠지만, 이 경우 금형이 파손되므로 압축 강도를 높이는 것은 한계가 있을 수밖에 없었다. 따라서, 단조나 열처리와 같은 후공정을 필요로 하는 문제점이 있었다.

또한, 분말야금 방법에서는 성형성 확보 및 균일한 제품생산을 위해서 입자 의 크기가 조대한 분말(50~200um) 을 사용하여야 한다. 이러한 조대한 분말은 성 형시에 큰 기공을 형성하게 되고, 이러한 큰 기공은 치밀화를 저하시키는 요인으로 작용한다.

이에 금속분말사출성형(Metal Injection Molding)에 적용되는 미세금속분말을 사용하려는 노력도 있었으나, 분말야금방법에 적용하면 분말의 평균입경이 5~10um정도에 불과한 미세한 입자이기 때문에 입자 사이의 응집력으로 금형에 치밀하게 충전되지 않아 성형 시 밀도의 불균일이 발생하는 문제점도 발견되었다.

또한 충진량이 일정하지 않기 때문에 제품의 균일성이 저하되었다. 일례로써 시장에서 한 되의 콩을 담으면 매번 똑같은 양을 담을 수 있지만, 밀가루를 한 되씩 담으면 담을 때마다 양이 달라지기 때문에 밀가루는 되로 팔지 않는 것과 동일하다. 그리고 미세한 분말일수록 소성변형을 일으키기 어렵기 때문에 분말상태에서 응력을 많이 받게 되고 이는 열처리도중 크랙을 발생할 수 있는 요인이 되며, 금형사이의 공차보다 작은 미세분말은 금형의 파손을 유도하기 때문에 미세분말로 분말야금을 적용하는 것은 문제점이 많다.

상기 미세금속분말을 이용하는 분말사출성형 방법(Metal Injection Molding)을 도 2와 함께 살펴보면 다음과 같다.

금속분말과 결합제인 바인더(binder)를 혼합기에서 혼합하는 혼합단계가 이루어지고, 상기 혼합단계를 거친 혼합물을 사출성형기에 주입하여 압축 성형하므로 설계된 형상대로 제품을 만드는 사출성형단계가 이루어진다. 상기 사출성형단계를 거친 제품을 탈지로에서 가열하므로 바인더를 제거하는 탈지단계가 반드시 포함되어야 한다.

상기 탈지단계를 거친 제품을 소결로에서 가열하는 소결단계가 이루어진다. 상기 소결단계를 거친 제품을 설계된 치수대로 연삭 또는 절삭하는 정삭단계가 이루어진다.

상기에서 탈지단계가 필요한 이유는 금속분말을 사출성형기 내에서 유동성이 좋도록 하기 위해서 왁스 및 고분자를 바인더로 사용하게 되는데 이러한 왁스 및 고분자는 비활성분위기의 조건에서 열처리시 탄소로 잔류할 수도 있기 때문에 탈 지단계를 통해서 제거해야 할 필요성이 있기 때문이다.

상기 금속분말사출성형 방법에 의하면 탈지단계에서 12~60시간 정도를 상온(常溫)~1,000℃로 가열해야 하는 번거로움이 있었다. 이로 인해서 생산성이 저하되고 연료비가 많이 증가되어 생산 비용이 상승하는 문제점이 있었다. 이와 같은 탈지 단계를 포함하는 내열강 부품의 제조방법을 국내 등록특허 제1202462호에서 제시한 바 있다.

또한 분말야금 방법이 1~5%의 수축율을 가지는데 반하여 분말사출성형 방법의 수축율 범위는 12~22%로 수축율이 상당히 크며, 3차원적으로 수축율을 제어하기가 쉽지 않다.

본 발명은 상기 종래 기술상의 한계점을 극복한 새로운 내열부품 제조방법으로, 미세 금속 분말을 뭉쳐서 과립분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 내열부품의 제조방법을 제공하고자 한다.

이에 본 발명은 하기 단계를 포함하는 내열부품 제조방법을 제공한다:

금속분말 및 슬러리 재료를 혼합한 후, 디스크가 구비된 하우징 안에 분사하고, 디스크를 회전시켜 평균입경이 20~200um인 과립분말을 제조하는 과립화 단계(S1);

상기 과립분말을 금형에 충진하고 압축 성형하여 성형품을 제조하는 성형단계(S2);

상기 성형품을 소결로에서 1,000℃~1,600℃의 온도로 소결시킨 후 냉각하여 소결품을 제조하는 소결 단계(S3);

상기 소결품을 연삭 내지 절삭하여 치수를 조정하는 정삭 단계(S4);

본 발명의 일실시예로 상기 금속분말은 평균 입경이 0.01~50㎛이고, 입도의 분포가 0.001~100㎛인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 실시예로 상기 하우징은 밀폐된 것으로 70~200℃ 온도의 열풍이 공급되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 실시예로 상기 디스크의 회전속도는 4,000~20,000rpm인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 실시예로 상기 슬러리 재료는 휘발성을 가진 것으로, 액체 및 바인더를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 실시예로 상기 액체는 에탄올, 메탄올, 물, 헥산, 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 실시예로 상기 바인더는 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), PVA(polyvinyl alcohol), 왁스(WAX), 및 PEG(polyethylene glycol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 실시예로 상기 압축 성형은 0.1~10ton/cm²의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의한 금속과립분말을 이용한 분말야금 방법은, 과립분말의 형상이 구형에 가깝고, 과립된 분말의 입도가 20~200um로 분말의 유동도가 40sec/50g 미만인 입자로 분말야금용 분말의 특성과 유사하여 금형 내부에 충진이 용이하며, 과립화된 분말이 프레스 성형 되면서 과립이 깨지면서 금형 내부에 미세분말을 골고루 충진할 수 있고 균일한 내부 충진으로 소결 후에는 상대밀도를 99%까지 높일 수 있으며, 기계적 특성이 우수한 내열제품을 제조할 수 있는 효과가 있다.

그리고, 미세한 금속분말의 입자가 과립화되어 뭉쳐지고 나서 성형단계에서 압축되므로 금속분말을 압축할 때보다 내부의 균일성을 높일 수 있고 상대적으로 큰 소결 구동력에 의하여 소결 후 높은 밀도를 얻을 수 있어 분말야금 방법을 사용하면서도 배경기술에 의한 분말사출성형방법(Metal Injection Molding) 또는 주조재와 같은 우수한 기계적 성질을 구비한 제품을 얻을 수 있는 효과가 있다.

또한, 분말사출성형 방법에서처럼 탈지공정이 필요하지 않기 때문에 제조 공 정이 단순하고 탈지를 위해서 가열할 필요가 없으므로 에너지를 절약할 수 있고 시 간의 절약 효과도 있다. 이로 인해서 생산성을 향상시킬 수 있고 생산 비용을 낮출 수 있는 효과가 있다.

또한, 성형밀도가 높을수록 소결단계 후에 수축률이 적은 것을 알 수 있다. 따라서, 본원은 미세한 금속분말을 사용하고 과립분말을 압축하여 성형하기 때문에 기존의 분말야금법보다 밀도를 높일 수 있고, 분말사출성형 방법에 비하여 수축률 제어가 용이하고 소결 후에 설계 치수에 근접하는 치수로 소결시킬 수 있다. 따라서, 상기 절삭단계에서는 정삭만으로 작업이 완료되어 가공비 절감의 효과도 있다.

도 1은 배경기술에 의한 분말야금 방법을 도시한 블록도이다.
도 2는 배경기술에 의한 분말사출성형 방법을 도시한 블록도이다.
도 3은 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 방법을 도시한 블록도이다.
도 4는 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조 방법에서 과립화 단계를 도시한 블록도이다.
도 5는 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조 방법에서 과립화 단계를 이미지화하여 도시한 공정도이다.
도 6은 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조 방법에서 금속의 분말이 과립분말로 변형된 상태를 현미경 사진으로 도시한 예시 도이다.
도 7은 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조 방법에서 금속의 분말을 과립분말로 성형하는 과립분말 성형기를 도시한 간략도이다.
도 8은 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조 방법에 의해서 금속의 과립분말로 제품을 소결하여 성형하는 과정을 도시한 공정 도이다.

본 발명은 평균입경 0.01~50um 이고, 분말의 90%이상이 입도분포 0.001~100um인 미세금속분말을 분말야금에 적용함으로써, 기계적 물성은 주조공정(or MIM공정)과 비슷하며 생산성 향상 및 생산비용을 절감하고자 한다. 기존의 분말야금공법과 같이 금형 내에서 고르게 충진시키기 위해서 내열합금 조성의 미세금속분말(평균입경 0.01~50um), 입도분포 0.001~100um(분말의 90%이상)을 평균입경 20~200um 정도로 과립화하고, 과립화된 분말을 이용하여 분말야금 금형에 충진하며, 가압성형 후 소결한다.

과립화된 미세분말이 성형되면서 균일하게 분포되고, 균일하게 분포된 미세분말은 상대적으로 큰 소결 구동력을 제공하므로 소결과정을 거치면서 고밀도의 자동차 터보차져에 사용되기에 적합한 내열부품을 제조할 수 있다. 밀도 향상으로 인한 기계적 성질의 향상이 가능하다. 또한, 미세분말을 사용하는 분말사출성형 방법에 비해 탈지단계를 축소 또는 생략할 수 있기 때문에 생산성의 향상 및 공정시간을 절약할 수 있고 이로 인해서, 생산 비용을 낮출 수 있다. 즉 금속미세분말을 과립화하여 분말야금 공정에 적용하고, 이러한 결과물로 주조재의 특성과 유사한 물성을 가지면서 가공량을 최소화할 수 있는 내열부품을 제조하는 것을 목적으로 한다.

즉 본 발명은 하기 단계를 포함하는 내열부품 제조방법을 제공한다:

상기 소결품을 연삭 내지 절삭하여 치수를 조정하는 정삭 단계(S4).

이하, 첨부되는 도면과 함께 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예를 살펴보면 다음과 같다.

도 3은 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조 방법을 도시한 블록도, 도 4는 본 발명에 의한 금속과립분말을 이용한 내열부품 제조방법에서 과립화 단계를 도시한 블록도, 도 5는 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조방법에서 과립화 단계를 이미지화하여 도시한 공정도, 도 6은 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조방법에서 금속합금의 분말이 과립분말로 변형된 상태를 현미경 사진으로 도시한 예시도, 도 7은 본 발명에 의한 금속과립분말을 이용한 내열부품 제조방법에서 미세한 금속분말을 과립분말로 성형하는 과립분말 성형기를 도시한 간략도, 도 8은 본 발명에 의한 과립분말을 이용한 내열부품 제조방법에 의해서 금속의 과립분말로 제품을 소결하여 성형하는 과정을 도시한 공정도로서 함께 설명한다.

본 발명은 금속 분말(P)의 입자를 뭉쳐서 과립분말(G)을 제조하는 과립화 단 계가 이루어지고, 상기 과립분말(G)을 이용하여 분말야금이 이루어진다. 따라서, 분말야금(powder metallurgy, 粉末冶金) 방법의 단순한 공정과 분말사출성형 방법(Metal Injection Molding)으로 인한 제품의 우수한 기계적 성질을 얻을 수 있는 것을 특징으로 한다.

이를 위한 본 발명의 과립분말을 이용한 내열부품 제조방 법을 도 3과 함께 살펴보면 다음과 같다.

금속 분말(P)의 입자를 뭉쳐서 과립분말(G)을 제조하는 과립화 단계가 이루어지고, 상기 과립화 단계 이후에, 상기 과립분말(G)을 압축하여 모양을 만드는 성 형단계가 이루어진다. 상기 성형단계를 거친 성형품(M)을 소결로에서 가열하는 소결단계를 포함하여 이루어진다. 상기 소결단계 이후에 소결품(M)을 정확한 치수로 연삭 내지는 절삭하는 정삭단계가 이루어진다.

상기 과립화 단계를 도 4와 함께 살펴보면 다음과 같다.

상기 금속분말(P)과 상기 금속분말(P)과 혼합되는 슬러리 재료를 준비하는 슬러리 준비단계가 이루어지고, 상기 슬러리 준비단계 이후에, 상기 슬러리를 혼합하는 혼합단계가 이루어진다. 상기 혼합단계를 거친 슬러리를 열풍 속으로 분사하는 분사건조단계를 포함한다.

상기 성형단계는 도 8에서처럼, 과립분말(G)을 프레스기의 금형에 원판 또는 블록 형상의 괴(I, ingot)가 되도록 충진하고 압축 성형한다.

상기 소결단계에서는 성형된 성형품(M)을 소결로에서 가열한 후 상온(常溫)에서 냉각시킨다.

상기 정삭단계에서는 소결된 소결품(M)을 정확한 치수로 조정한다.

상기 본 발명을 단계별로 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.

(1) 과립화 단계;

상기 슬러리 준비단계에서는 금속분말(P)과 슬러리 재료를 준비하게 되는데, 상기 금속분말(P)은 미세분말을 사용하는 것으로, 평균 입경이 0.01~50um이고 입도분포는 0.001~100um (분말의90%이상)인 것을 사용한다.

상기 금속분말(P)의 소재는 디젤 및 가솔린 터보차져용으로 쓰이는 크롬을 18%이상 함유한 조성의 내열합금소재로 구비할 수 있는데, 바람직하게는 상기 금속분말은 탄소(C) 0.1 내지 3 중량%, 실리콘(Si) 0 내지 5 중량%, 망가니즈(Mn) 0 내지 15중량%, 인(P) 0 내지 1중량%, 황(S) 0 내지 1중량%, 니켈(Ni) 0 내지 90 중량%, 철(Fe) 0 내지 50중량%, 크롬(Cr) 0 내지 50중량%을 포함하는 것이 본 발명의 제조방법을 적용하기에 적합하며, 상기 금속분말에 의해 내열성이 획득된다.

본 발명에서는 HK-30(ASTM 규격)을 사용하였다. 상기 HK-30은 우수한 내열성 때문에 특히 고온 화학장치나 열처리용 포트에 사용되는 것으로서, C, Si, Mn, P, S, Ni, Cr 등이 포함된 Fe계 금속을 사용한다.

상기 슬러리 재료는 상기 금속분말(P)이 유동성을 구비하여 분사가 가능하도록 하는 액체(E)가 구성되고, 상기 금속분말(P)이 뭉쳐지도록 하는 바인더(B, binder)를 포함한다.

상기 액체(E)와 바인더(B)는 휘발성을 구비한 것으로서 상기 액체(E)는 에탄올, 메탄올, 물, 헥산, 또는 아세톤을 사용할 수 있고, 바인더로는 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), PVA(polyvinyl alcohol), 왁스(WAX) 또는 PEG(polyethylene glycol)를 사용할 수 있다. 바람직하게는 액체로는 에탄올을 사용하고 바인더(B)는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral, PVB)를 사용하는 것이 금속분말의 산화를 방지하는 면에서 바람직하다.

상기 혼합단계는 바인더를 용액에 우선 녹인 다음 슬러리 재료를 볼이 수용 된 볼밀(bill mill) 속에 넣어서 혼합한다. 상기 볼밀은 내부에 볼이 수용된 밀폐 된 하우징으로서 내부에 재료를 넣어서 혼련시키는 장치이다. 이외에도 다양한 혼합기를 사용할 수 있음은 물론이다.

이때 일례로서 상기 혼합단계의 시간은 1~2 시간 동안 수행한다.

또한, 분사건조의 한 방법으로는 도 7에서처럼, 디스크(D)가 밀폐된 하우 징(H) 내에서 회전하도록 하고, 상기 하우징(H) 내부로는 열풍이 공급되어 배기되도록 고속회전하는 디스크에 슬러리를 떨구어 표면장력을 이용하여 구형 형상의 입자들의 덩어리를 만드기 위해 슬러리를 뿌려준다. 즉, 상기 디스크(D)가 회전하도록 한 상태에서 상기 디스크(D)의 상부로 상기 혼련된 슬러리를 공급한다.

그러면, 슬러리는 원심력에 의해서 상방으로 물방울 형태로 흩어지고 구형상의 슬러리가 그대로 건조되면서 용매는 휘발되고 구형의 과립분말(G)이 형성된다. 이때, 과립분말(G)은 바인더(B)의 결합력 및 분말의 응집력(반데르발스의 힘)의해서 금속분말(P)의 입자가 다수 개 결합된 상태가 된다. 이렇게 해서 과립분말(G)이 제조되면 열풍 공급을 중단하고 나서 하우징(H)을 개방하여 과립분말(G)을 인출해 낸다. 이때 주입되는 열풍의 온도는 70~200℃가 되도록 하고, 디스크(D)의 회전속도는 4,000~20,000rpm이 되도록 한다. 이렇게 해서 형성된 과립분말(G)의 입자 평균입경은 20~200um일 수 있고, 바람직하게는 도 6에서처럼 평균입도 30~90um가 된다.

(2) 성형단계;

이때, 과립분말(G) 의 입자는 금속분말(P)의 입자보다 지름이 10배 이상 크고 구형의 형상을 가지기 때문에 중력에 의해서 유동성이 우수하게 된다. 따라서, 금형 내부에 골고루 충진 되는 이점이 있다. 이러한 현상은 금형 내부에 밀가루를 넣는 것보다 쌀알을 넣을 때 더 고르게 충전되는 것과 같은 원리이다. 그러고 나서, 프레스기를 이용하여 성형하므로, 제품화되는 제품에 맞게 성형품(M)의 모양이 완성되도록 한다. 즉, 과립분말(G)을 프레스기의 금형에 원판 또는 블록 형상의 괴(I, ingot)가 되도록 충진하고 압축 성형할 때, 상기 과립분말(G)은 과립형상이 깨어지면서 분할된 미세한 금속분말(P)이 금형 내부에 골고루 충전되는 이점이 있다. 이렇게 블록 형상이 괴(I)를 성형한 후, 프레스 기를 이용하여 링 형상과 같은 다양한 모양으로 성형하므로 성형품(M)의 모양을 제조한다.

(3) 소결단계;

상기 소결단계에서는 성형품(M)을 소결로에서 1,000℃~1,600℃로 수소, 질소, 아르곤의 분위기에서 가열한 후 상온(常溫)에서 냉각시켜 소결품(M)을 제조한다. 상기 바인더(B)로 소결로에서 휘발되어 제거되는데, 특히 폴리비닐 부티랄을 사용하면 특성상 소결로에서 가열에 의해 휘발되어 더 용이하게 제거된다. 이때, Ar-N₂, N₂-H₂ 분위기에서 소결하므로 산소의 유입으로 인한 산화 현상이 방지될 수 있도록 하였다.

(4) 정삭단계;

상기 정삭단계에서는 소결단계에서 제조된 소결품(M)을 정확한 치수로 연삭 내지는 절삭하여 치수를 조정한다. 상기 정삭 방법은 제한되지 않는다.

이하, 본 발명을 실시예를 참조하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[ 실시예 ]

실시예 1. 과립화 단계

본 발명은 아래 표에서처럼 배치 1과 2로 구분하여 조성을 하여 슬러리를 제조하였다. 용기는 동일하게 1,000㎖로 하고 볼밀의 볼은 동일한 중량으로 준비하였다. 그리고 금속분말과 폴리부티랄 및 에탄올의 용량을 상이하게 준비하여 에서 6시간 동안 혼합하였다.

배치 1	무게(g)	부피 (㎖)
용기		1,000
볼	1102	277
금속분말(HK-30)	150	19
폴리비닐부티랄	1.5	1.5
에탄올	80	103
S/L	15.7%

(상기 금속분말 HK-30은 Parmaco 사의 제품으로, C: 0.20 ~ 0.50 wt%, Cr: 24.0 ~ 27.0wt%, Ni: 19.0 ~ 22.0wt%, Si: 0.75 ~ 1.30wt%, Mn ≤ 1.50wt%, Mo: 0.20 ~ 0.30wt%, Nb: 1.00 ~ 1.75 wt%, 및 잔부의 철을 포함하는 것이다.)

배치 2	무게(g)	부피 (㎖)
용기		1,000
볼	1102	277
금속분말(HK-30)	375	48
폴리비닐부티랄	5.6	5.6
에탄올	100	128
S/L	27.2%

상기처럼 배치 1과 배치 2를 준비한 후, 디스크 상부에서 슬러리를 넣어주고, 디스크를 회전시켜 분사시키면서 열풍을 130℃의 온도로 공급하고, 디스크(D)의 회전속도는 6000rpm이 되도록 하였다. 그 결과 평균 입경 5~9㎛의 금속분말(P)의 입자가 모여서 평균입경 30~90㎛의 입자가 된 것을 알 수 있었다. 즉, 과립분말(G)이 형성된 것을 확인하였다.

도 9 및 도 10은 배치 1과 2에 대한 전자현미경 사진으로서 이를 확인할 수 있다. 도 11은 배치 2에 의한 과립분말의 확대사진이다.

실시예 2. 성형단계

분무 건조된 분말의 특성 및 제품 생산 공정의 최적화를 위해 일축 가압 성 형을 하였으며, 1차 성형은 압력을 100MPa, 600MPa로 시험하였다. 그 결과를 토대로 베인링(Vane Ring)과 유사한 링 형태의 금형에 430MPa~560MPa의 압력으로 프레스 성형을 진행하였다. 도 12에서 성형체의 중량이 왼쪽이 2g이고, 오른쪽이 5g이며, 성형압력은 각각 100MPa이며 600MPa로 하였다.

실시예 3. 소결단계

1축 가압 성형된 성형체를 고온 진공 배치로와 연속로에서 소결하였으며, 소결온도는 액상이 형성되기 시작 전인 1,200℃에서 1,300℃ 사이에서 소결하였으며 분위기는 아르곤-질소, 질소-수소 분위기로 소결하였다. 도 13은 링 형상 성형체의 소결 후 사진으로서, 왼쪽은 광학 사진이고 오른쪽은 X-ray 사진이다.

상기 과립분말(G)을 사용하여 상기처럼 소결된 링 형상의 시편에 압력별로 성형하여, 그에 따른 성형밀도, 소결수축률, 분위기 소결별 미세구조, 그리고 인장 강도를 측정한 바, 단위 압력별 성형밀도를 알 수 있고, 수축률과의 상관관계를 확 인한 바 다음 그래프를 얻을 수 있었다(도 14).

즉, 도 14에서 확인할 수 있는 것과 같이 소결체가 이론 밀도에 도달한다고 할 때, 성형밀도에 따른 수축률을 나타낸 것으로서, 단위 면적당 성형압력을 조절하면 성형체의 밀도를 조절할 수 있고, 이에 따라 수축률이 정해지는 것을 알 수 있다.

도 15는 원통형의 시편을 1,300℃에서 3시간 소결한 결과로서 성형 압력을 100MPa, 600MPa의 압력으로 각각 성형하고, 이를 소결하였을 때 상대밀도와 수축율, 시편의 형상을 정리한 것으로서 성형압력이 높아짐에 따라 수축율이 감소한 것을 알 수 있다.

상기 발명에 의하면 금형 내부에 과립분말(G)의 입자가 금속분말(P)보다 10 배 이상 크기 때문에 골고루 용이하게 충전될 수 있다. 따라서, 소결 후에는 밀도 가 고른 제품(M)을 성형할 수 있다.

그리고, 금속분말(P)의 입자가 과립화되어 뭉쳐지고 나서 성형단계에서 압축 되므로 분말야금의 분말을 압축할 때보다 균일한 충진을 얻을 수 있고, 소결구동력이 큰 미세금속분말을 사용하므로 소결 시 치밀화를 유도할 수 있기 때문에 기존 분말야금공법에 비해서 상대적으로 높은 밀도를 얻을 수 있는 이점이 있다. 따라서, 배경기술에 의한 분말사출성형 방법(Metal Injection Molding)에서처럼 우수한 기계적 성질을 구비한 제품(M)을 얻을 수 있는 이점이 있다.

또한, 분말사출성형 방법에서처럼 탈지공정이 필요하지 않기 때문에 제조 공 정이 단순하고 탈지를 위해서 가열할 필요가 없으므로 연료 절약 및 공정을 줄일 수 있어 제조공정비용 절감 관리비용 절감을 할 수 있는 이점이 있다. 따라서 생산성을 향상시킬 수 있고 생산 비용을 낮출 수 있는 이점이 있다.

상기 실험 예에서처럼, 본원은 미세금속분말로 구성된 과립분말(G)을 압축하여 성형하기 때문에 기존의 금속분말(P) 보다 밀도를 높일 수 있고 수축율 제어가 용이하여 소결 후에 설계 치수에 근접하는 치수로 소결시킬 수 있다. 따라서, 상기 절삭단계에서는 정삭만으로 작업이 완료되는 이점이 있다.

실시예 4. 내열성 확인

도 16은 820℃ 50시간 열처리 후 미세조직으로 왼쪽은 Casting, 오른쪽은 금속과립분말(GPM)을 사용하여 소결한 미세조직으로 Casting 대비 조직이 미세하고 균일하고 시그마상(sigma phase)이 검출되지 않음을 확인하였다. 시그마상은 내열 특성의 저하와 내식성의 저하를 유발하므로 질산과 같은 산화성이 강한 환경 중에서 내식성은 시그마상의 생성에 의하여 현저하게 손실되기 때문에 터보차져용 내열부품으로는 그 양을 2% 미만으로 제한하고 있다.

또한 도 17에서 확인할 수 있는 것과 같이, 이에 따른 900^oC 500시간 대기중 열처리 결과에서 소결조건과 무관하게 표면산화층의 두께가 15um 수준으로 터보차져 산화층 스펙인 30um 미만임을 확인 할 수 있어 고온에서 안정한 내열 특성을 확보하였다.

본 명세서에서 설명되는 실시예와 첨부된 도면은 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 예시적으로 설명하는 것에 불과하다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이므로, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술사상의 범위가 한정되는 것은 아 님은 자명하다. 본 발명의 명세서 및 도면에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당 업자가 용이하게 유추할 수 있는 변형례와 구체적인 실시예는 모두 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

P: 금속분말 B: 바인더
G: 과립분말 E: 액체
M: 제품 I: 잉곳
D: 디스크 H: 하우징

Claims

하기 단계를 포함하는 내열부품 제조방법:
금속분말 및 슬러리 재료를 혼합한 후, 디스크가 구비된 하우징 안에 분사하고, 디스크를 회전시켜 과립분말을 제조하는 과립화 단계(S1);
상기 과립분말을 금형에 충진하고 압축 성형하여 성형품을 제조하는 성형단계(S2);
상기 성형품을 소결로에서 1,000℃~1,600℃의 온도로 소결시킨 후 냉각하여 소결품을 제조하는 소결 단계(S3); 및
상기 소결품을 연삭 내지 절삭하여 치수를 조정하는 정삭 단계(S4)를 포함하며,
상기 하우징은 밀폐된 것으로, 70~200℃ 온도의 열풍이 공급되고,
상기 디스크의 회전속도는 4,000~20,000rpm인 것을 특징으로 하는 내열부품 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 금속분말은 탄소(C) 0.1 내지 3 중량%, 실리콘(Si) 0 내지 5 중량%, 망가니즈(Mn) 0 내지 15중량%, 인(P) 0 내지 1중량%, 황(S) 0 내지 1중량%, 니켈(Ni) 0 내지 90 중량%, 철(Fe) 0 내지 50중량%, 크롬(Cr) 0 내지 50중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 내열 부품 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 과립분말은 평균입경이 20~200um인 것을 특징으로 하는 내열부품 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 금속분말은 평균 입경이 0.01~50㎛이고, 입도의 분포가 0.001~100㎛인 것을 특징으로 하는 내열부품 제조방법.
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제1항에 있어서,
상기 슬러리 재료는 휘발성을 가진 것으로, 액체 및 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 내열부품 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 액체는 에탄올, 메탄올, 물, 헥산, 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 내열부품 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 바인더는 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), PVA(polyvinyl alcohol), 왁스(Wax), 및 PEG(polyethylene glycol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 내열부품 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 압축 성형은 0.1~10ton/cm²의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는 내열부품 제조방법.