KR20230099261A - 구형 금속분말의 제조방법 - Google Patents

구형 금속분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 구형 금속분말의 제조방법으로서, (a) 극미분 원료 금속을 결합제 및 용매와 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; (b) 분무 건조를 통해 슬러리를 과립화하여 과립분말을 형성하는 단계; (c) 과립분말끼리의 소결을 방지하기 위해 분리제를 첨가하는 단계; (d) 과립분말에 대한 탈지 및 소결을 연속적으로 수행하여 구형 금속분말을 형성하는 단계; 및 (e) 소결된 구형 금속분말의 고순도화를 위해 탈산제를 첨가하여 탈산처리를 수행하는 단계; 및 (f) 탈산 처리된 구형 금속분말에서 분리제 및 산화물을 제거하는 단계를 포함하는, 구형 금속분말의 제조방법을 제공한다.

Description

구형 금속분말의 제조방법 {PROCESS FOR PRODUCING SPHERICAL METAL POWDER}
본 발명은 구형 금속분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 과립분말을 이용하여 티타늄 또는 티타늄 합금 구형 분말을 단순하고 용이한 방법으로 제조할 수 있는 구형 금속분말의 제조방법에 관한 것이다.
종래　금속　분말의 제조방법은 크게 압축 분쇄나 밀링 등을 이용한 기계적 분쇄법, 가스나 열 분해, 기상 또는 액상 석출법과 같은 화학적 제조법,　금속　용탕을 가스나 물과 같은 냉매를 이용하여 분사하는 분사법 등이 알려져 있다.
기계적 분쇄법의 경우는 대량의 에너지가 소모될 뿐만 아니라 입자의 형태를　구형으로 제어하기 어려운 문제가 있으며, 화학적 제조의 경우는 극미세　금속　분말의 제조에 유리하나 고가의 원료를 이용하여 고도의 제어된 조건에서 제조되어야 함에 따라 대량생산에는 그 한계가 있으며, 다량의 유독 폐수가 발생하는 문제점 또한 있다. 또한, 분사법의 경우 대량생산에 유리한 가장 상업적인 방법이나 용융물의 주입속도, 냉매 분사압이나 노즐 회전속도 등과 같은 공정변수에 따라 입자의 크기나 형태가 매우 민감하게 변화하여, 공정 조건 확립이 매우 까다로우며, 냉매에 의한 산화나 질화 등의 표면 반응을 완전히 억제하기 어려워　분말의 열화가 발생하기 쉬운 문제점이 있다.
한편, 과립분말은 제약 및 농업에서 사용하는 기술이며, 세라믹이나 금속을 이용하는 경우 과립분말을 만들어 성형을 용이하게 하는 용도로 사용하는 기술이다. 이러한 과립분말을 이용한 분말　야금은 물성과 공정개선 외에도 대량생산이 용이하고, 공정상 로스(loss)를 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 정교한 처리를 할 수 있는 많은 장점을 갖고 있다. 분말　야금은 순수한 금속　또는 금속 합금으로 구성된 제품을 만드는 데 종종 사용된다.　티타늄은 분말 야금에 사용되는 한 가지 예시적인 금속이다. 티타늄은 경량이면서 비강도 및 내식성이 우수한 고융점 소재로써 우주항공 산업, 석유화학 산업, 자동차 산업 등에 이용되어 왔으며, 최근에는 의료 산업, 레저 산업 등으로 그 응용분야가 점점 확대되고 있다. 그러나, 티타늄은 고가이고 절삭과 주조 등으로 티타늄 부품을 생산하는데도 많은 비용이 요구되기 때문에 모든 산업에 이용하기에는 한계가 있는 실정이다.
한국 등록특허공보 제10-1649584호 (2016.08.12)
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 과립분말을 이용하여 티타늄 또는 티타늄 합금 구형 분말을 단순하고 용이한 방법으로 제조할 수 있는 구형 금속분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은 구형 금속분말의 제조방법으로서, (a) 극미분 원료 금속을 결합제 및 용매와 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; (b) 분무 건조를 통해 슬러리를 과립화하여 과립분말을 형성하는 단계; (c) 과립분말끼리의 소결을 방지하기 위해 분리제를 첨가하는 단계; (d) 과립분말에 대한 탈지 및 소결을 연속적으로 수행하여 구형 금속분말을 형성하는 단계; 및 (e) 소결된 구형 금속분말의 고순도화를 위해 탈산제를 첨가하여 탈산처리를 수행하는 단계; 및 (f) 탈산 처리된 구형 금속분말에서 분리제 및 산화물을 제거하는 단계를 포함하는, 구형 금속분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 구형 금속분말은 CP-Ti, Ti-Al계 합금, Ti-Al-V계 합금 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 구형 금속분말의 입도 범위는 1 내지 300㎛인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 극미분 원료 금속은 수소화티타늄, 티타늄, 알루미늄, 바나듐, 주석, 팔라듐, 니켈, 몰리브덴, 크롬, 코발트, 지르코늄, 수소화지르코늄, 니오븀 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 티타늄 스폰지, 티타늄 스크랩 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 선택되는 원재료로부터 상기 극미분 원료 금속을 제조하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계에서, 상기 용매는 물 및 에틸알코올을 포함하고, 상기 결합제는 폴리비닐파이로리돈(PVP) 바인더를 포함하며, 혼합장치를 이용하여 물리적으로 혼합하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계에서, 물 1L에 대하여, 에틸알코올 100 내지 500ml, 극미분 원료금속 50 내지 650g, 폴리비닐파이로리돈(PVP) 16 내지 150ml의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서, 상기 분무 건조는, 10-1torr 이하의 진공으로 유지되고 있는 챔버에서, 공압 2 내지 8 kg/cm2의 압력으로 슬러리를 단속적으로 분무하여 과립분말을 형성하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 과립분말의 입도 범위는 1 내지 350㎛인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서, 과립화 후 상기 입도 범위를 벗어나는 과립분말은 재과립화하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계에서, 상기 분리제는 MgO 분말, K2O 분말 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 탈지 초기진공도는 10-6 내지 10-2torr인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 탈지온도는 100 내지 500℃ 이며, 승온속도는 2 내지 8℃/min, 9 내지 20℃/min의 2단계로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 소결온도는 600℃ 내지 1500℃ 인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 소결 승온속도는 2 내지 8℃/min, 9 내지 20℃/min의 2단계로 구성되어 있고, 소결 유지시간은 1min 내지 50h인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 소결은 과립분말 내부의 기공이 10% 이하로 제어될 때까지 수행되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 소결은 과립분말 내부의 기공이 5% 이하로 제어될 때까지 수행되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (e) 단계에서, 상기 탈산제는 Ca 가스, Mg 가스 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (e) 단계에서, 탈산 초기진공도는 10-6 내지 10-2torr인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (e) 단계에서, 탈산온도는 800 내지 1100℃인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 탈산 승온속도는 5 내지 10℃/min이며, 승온 후 탈산 유지시간은 1 내지 5h인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (f) 단계에서, 탈산 처리된 구형 금속분말을 묽은 염산, 묽은 황산 또는 이들의 혼합물에서 산세 및 수세 처리하여 잔존하는 산화물을 제거하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (f) 단계에서, 분리제 및 산화물이 제거된 구형 금속분말을 50내지 150℃에서 건조하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 (f) 단계에서, 건조시간은 1min 내지 5h 인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법일 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 슬러리 제조, 과립화, 탈지 및 소결, 탈산, 세척 및 건조라는 단순한 공정으로 1 내지 300 마이크로미터의 구형 금속분말을 제조할 수 있으며, 나아가, 단일 구형 금속분말 뿐만 아니라, 2종 이상의 금속을 포함하는 구형 합금분말 또한 용이하게 제조할 수 있다.
또한, 과립분말의 탈지 및 소결 전 분리제를 먼저 혼합하고, 탈지 및 소결을 연속적으로 수행함으로써 열처리 횟수를 1회로 단축할 수 있고, 이에 따라 제조공정이 단순화될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시에 따른 구형 금속분말의 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 결합제 내 극미분 원료 금속의 과립분말을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탈지 및 소결 전 분리제 내의 과립분말을 나타낸다.
도 4의 (a) 및 (b)는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 탈지된 과립분말 및 소결된 구형 금속분말을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 분리제 및 산화물이 제거된 구형 금속분말을 나타낸다.
도 6(a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ti 원료 금속의 SEM 사진이고, 도 6(b)는 도 6(a)의 확대도이다.
도 7(a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 전 과립분말의 SEM 사진이고, 도 7(b)는 도 7(a)의 확대도이다.
도 8(a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 후 구형 금속분말의 SEM 사진이고, 도 8(b)는 도 8(a)의 확대도이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 구형 금속분말의 제조방법의 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 구형 금속분말의 제조방법(S100)은, 극미분 원료 금속을 결합제 및 용매와 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계(S110), 분무 건조를 통해 슬러리를 과립화하여 과립분말을 형성하는 단계(S120), 과립분말끼리의 소결을 방지하기 위해 분리제를 첨가하는 단계(S130), 과립분말에 대한 탈지 및 소결을 연속적으로 수행하여 구형 금속분말을 형성하는 단계(S140), 소결된 구형 금속분말의 고순도화를 위해 탈산제를 첨가하여 탈산 처리를 수행하는 단계(S150) 및 탈산 처리된 구형 금속분말에서 분리제 및 산화물을 제거하는 단계(S160)를 포함한다.
종래의 경우 과립분말 탈지 후 분리제와 혼합하여 소결하므로 탈지 및 소결 공정에서 2회 열처리 횟수가 요구되었지만, 본 발명의 구형 금속분말의 제조방법은 과립분말의 탈지 및 소결 전 분리제를 먼저 혼합하고, 탈지 및 소결을 연속적으로 수행함으로써 열처리 횟수를 1회로 단축할 수 있고, 이에 따라 제조공정이 단순화될 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 제조되는　구형　금속분말은 순수한　금속　성분 또는 둘 이상 금속의 합금 성분일 수 있다.　 구체적으로, 극미분 원료　금속으로 1종의 금속 분말을 사용하는 경우, 순수한 금속 성분의 구형 분말을 제조할 수 있으며, 원료 금속으로 2종 이상의 금속 분말을 사용하는 경우 합금 성분의 구형 분말을 제조할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 본 발명의 제조방법으로 제조되는　구형　금속분말은 CP-Ti, Ti-Al계 합금, Ti-Al-V계 합금 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 선택되는 구형 금속분말일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 극미분 원료 금속으로 1종의 금속 분말을 사용하는 경우, 극미분 원료 금속은 수소화티타늄(TiH2), 티타늄(Ti) 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 하나 이상 선택되는 금속 분말을 포함할 수 있다. 수소화티타늄(TiH2) 분말은 수소 기체와 티타늄 스폰지 또는 티타늄 스크랩 금속을 반응시켜 형성될 수 있다. 수소화된 티타늄 스폰지 또는 티타늄 스크랩은 밀링 또는 다른 수단에 의해　분말로 파쇄될 수 있다. 극미분 원료 금속은 또한 합금화 성분을 포함할 수 있다.　극미분 원료 금속으로 2종 이상의 금속 분말을 사용하는 경우, 극미분 원료 금속은 티탄계 합금 제조가 가능한 수소화티타늄(TiH2), 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 바나듐(V), 주석(Sn), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr), 코발트(Co), 지르코늄(Zr), 수소화지르코늄(ZrH2), 니오븀(Nb) 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 둘 이상 선택되는 금속 분말을 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 극미분 원료 금속의 원재료는 회수된 티타늄 스폰지, 티타늄 스크랩, 티타늄 합금 스크랩 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 선택되는 원재료일 수 있다. 이러한 티타늄 스폰지, 티타늄　스크랩 및 티타늄 합금 스크랩은 산업 현장에서 발생될 수 있으며, 특정 형태의 스폰지 및 스크랩에 한정되는 것은 아니다. 이러한 극미분 원료 금속의 원재료는 선별, 세정 및 처리된 후 밀링 또는 다른 수단에 의해 극미분 원료 금속으로 파쇄될 수 있다.
이하, 본 발명을 단계별로 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.
1. 슬러리 형성 단계
구형 금속분말의 제조방법(S100)은 극미분 원료 금속을 결합제 및 용매와 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계(S110)를 포함한다.
극미분 원료 금속은 미세분말을 사용하는 것으로, 평균 입경이 0.01 내지 50 ㎛이고, 입도분포는 0.001 내지 100 ㎛인 것을 사용할 수 있다.
슬러리 재료는 극미분 원료 금속이 유동성을 구비하여 분사가 가능하도록 하는 용매 및 극미분 원료 금속이 뭉쳐지도록 하는 결합제를 포함한다.
용매와 결합제는 휘발성을 구비한 것으로서, 용매는 에탄올, 메탄올, 물, 헥산, 또는 아세톤을 사용할 수 있고, 결합제는 폴리비닐파이로리돈 (polyvinyl pyrrolidone, PVP), 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 왁스(WAX), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG) 또는 이들의 혼합물 바인더를 사용할 수 있다. 바람직하게는, 용매로는 물 및 에탄올을 사용하고, 결합제로는 폴리비닐파이로리돈(polyvinyl pyrrolidone, PVP) 바인더를 사용할 수 있다. 폴리비닐파이로리돈(PVP)는 물이나 알코올과 같은 극성 용매에 매우 잘 용해되며, 반응 중 상의 분리나 다른 특성을 변환되지 않는 특성을 갖는다. 또한, 폴리비닐파이로리돈(PVP)는 탈지 및 소결 공정에서 잔류 유기물이 거의 남지 않고, 완전 연소되어 순도 높은 구형 금속분말 제조에 유리하다. 슬러리는 또한 다른 성분, 예를 들어 가소제, 해교제(deflocculating agent), 계면활성제, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 슬러리를 형성하는 단계(S100)에서, 물 1L에 대하여, 에틸알코올 100 내지 500ml, 극미분 원료금속 50 내지 650g, 폴리비닐파이로리돈(PVP) 16 내지 150ml의 비율로 혼합하여 슬러리를 형성할 수 있다. 즉, 바인더의 함량을 낮춰 슬러리를 상기 비율로 혼합함으로써, 탈지 공정 시간을 단축시킬 수 있다.
한편, 슬러리를 형성하는 단계(S100)에서, 극미분 원료 금속, 용매 및 결합제를 포함하는 슬러리 재료를 혼합장치를 이용하여 물리적으로 혼합할 수 있다. 이때, 혼합장치로 프로펠러를 사용한 스터러를 이용할 수 있다. 보다 구체적으로, 용매에 극미분 원료 금속을 투입하여 에어분사 노즐로 극미분 원료 금속을 분산시킨 후, 결합제를 투입하고, 프로펠러를 사용한 스터러로 혼합함으로써 슬러리를 형성할 수 있다.
2. 과립분말 형성 단계
구형 금속분말의 제조방법(S100)은 분무 건조를 통해 슬러리를 과립화하여 과립분말을 형성하는 단계(S120)를 포함한다.
　도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 결합제(120) 내의 극미분 원료 금속(110)을 포함하는 과립분말(100)을 나타낸다.
전술한 단계(S110)에서 형성된 슬러리를 과립화하여 실질적으로 구형인 과립분말을 형성할 수 있는데, 각각의 과립분말은 극미분 원료 금속의 응집체를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 과립분말은 슬러리를 분무 건조하여 얻어질 수 있다. 이때, 과립화 공정에는 분무 건조기와 아토마이저 디스크가 사용될 수 있다. 분무 건조기 챔버 내에서 고속으로 회전하는 아토마이저 디스크 위에 슬러리가 분사되면 슬러리는 표면장력과 바인더의 흡인력에 의해 구형으로 과립화될 수 있다. 과립화된 슬러리는 회전하는 디스크의 원심력 때문에 디스크 바깥쪽으로 비산되며, 이때 분무 건조기 챔버는 50 내지 500℃로 가열된 상태이기 때문에, 분사 과정 중 슬러리에 포함된 용매는 증발하여 고체상의 과립분말이 형성된다. 이렇게 해서 과립분말이 제조되면 챔버를 개방하여 과립분말을 인출해 낸다.　
일 실시예에 따르면, 과립분말을 형성하는 단계(S120)에서, 분무 건조는 10-1torr 이하의 진공으로 유지되고 있는 챔버에서, 공압 2 내지 8 kg/cm2의 압력으로 슬러리를 단속적으로 분무하여 과립분말을 형성할 수 있다. 이처럼, 내부가 진공으로 유지되고, 약 300℃로 가열된 챔버 내에 분사 압력차를 높게하여 슬러리를 분무하면 미세하고 순도가 높은 과립분말의 획득이 가능하게 된다. 이렇게 해서 형성된 과립분말 입자의 평균입경은 1 내지 350 ㎛일 수 있다.
한편, 과립분말을 형성하는 단계(S120)에서, 과립화 후 과립분말 입자의 평균입경이 상기 범위를 벗어나 너무 작거나 큰 경우, 용매를 통해 재분산하여 재과립화함으로써 과립화 공정에서의 손실율을 최소화할 수 있다.
3. 분리제 첨가 단계
구형 금속분말의 제조방법(S100)은 과립분말끼리의 소결을 방지하기 위해 분리제를 첨가하는 단계(S130)를 포함한다.
　도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 분리제(500) 내의 과립분말(100)을 나타낸다.
과립분말을 바로 소결하게 되면 과립분말들이 서로 결합되어 분말 특성이 사라지게 되는 문제가 발생할 수 있으며, 이에 따라 과립분말 간 소결을 방지하기 위해 과립분말 표면에 분리제를 사용할 수 있다.
분리제는 산화력이 높은 알칼리 금속 산화물일 수 있으며, 소결 공정 동안 과립분말이 분리된 채로 유지되도록 과립분말들 사이의 공간을 점유할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 분리제는 MgO 분말, K2O 분말 또는 이들의 혼합물일 포함할 수 있다.
한편, 이러한 분리제의 첨가는 탈지 및 소결 공정 전에 수행될 수 있다. 종래의 경우 과립분말 탈지 후 분리제와 혼합하여 소결하므로 탈지 및 소결 공정에서 2회 열처리 횟수가 요구되었지만, 본 발명의 구형 금속분말의 제조방법은 과립분말의 탈지 및 소결 전 분리제를 먼저 혼합하고, 탈지 및 소결을 같은 노에서 연속적으로 수행함으로써 열처리 횟수를 1회로 단축할 수 있고, 이에 따라 제조공정이 단순화될 수 있다.
4. 과립분말 탈지 및 소결 단계
구형 금속분말의 제조방법(S100)은 과립분말에 대한 탈지 및 소결을 연속적으로 수행하여 구형 금속분말을 형성하는 단계(S140)를 포함한다.
도 4의 (a) 및 (b)는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 감소된 결합제 함량을 갖는 극미분 원료 금속(210)를 포함하는 탈지된 과립분말(200) 및 소결된 구형 금속분말(300)을 나타낸다. 일 실시예에 따르면, 탈지 및 소결 공정은 연속적으로 수행될 수 있다.
탈지 공정은 열적 탈지를 포함하는 다수의 방식으로 수행될 수 있다. 이때, 열적 탈지 방법이 사용되는 경우, 초기진공도는 10-6 내지 10-2torr이고, 탈지온도는 100 내지 500℃ 이며, 승온속도는 2 내지 8℃/min, 9 내지 20℃/min의 2단계로 구성될 수 있다.
탈지 공정 동안 결합제의 일부 또는 전부가 제거될 수 있다. 그러므로, 탈지는 원하는 양의 결합제를 제거하기에 충분한 양의 시간 동안 과립분말을 탈지온도에서 유지함으로써 수행될 수 있다. 탈지시간은 또한 결합제의 종류에 따라 달라질 수 있다. 탈지는 또한 미리 결정된 양의 결합제가 제거될 때까지 수행될 수 있다. 탈지된 과립분말은 탈지된 과립들 사이에 빈 공간을 두고, 대략 구형인 형상을 유지할 수 있다.
이후 연속적으로, 탈지된 과립분말을 각각의 과립분말 내의 입자가 함께 융합되도록 소결 온도에서 부분적으로 또는 완전히 소결하여 소결된 구형 금속분말을 형성할 수 있다.　
일 실시예에 따르면, 소결 시 소결온도는 600℃ 내지 1500℃이고, 승온속도는 2 내지 8℃/min, 9 내지 20℃/min의 2단계로 구성될 수 있으며, 소결 유지시간은 1 내지 50h일 수 있다. 이때, 탈지 및 소결을 동일한 노에서 1회 열처리로 수행하여, 산화 또는 산소와의 접촉을 유발할 수 있는 공기와의 접촉을 피하고, 공정을 단순화할 수 있다.
소결은 탈지된 과립분말이 분리제에 의해 서로 분리된 상태를 유지하면서 완전히 소결될 때까지 진행될 수 있다. 바람직하게는, 탈지된 과립분말 내부의 기공이 10% 이하로 제어될 때까지 수행될 수 있다. 보다 바람직하게는, 탈지된 과립분말 내부의 기공이 5% 이하로 제어될 때까지 수행될 수 있다.
탈지 및 소결은 산화 또는 산소와의 접촉을 유발할 수 있는 공기와의 접촉을 최소화하고, 1회 열처리로 연속적으로 수행하기 위해 동일한 노(furnace)에서 수행될 수 있다.
5. 탈산 단계
구형 금속분말의 제조방법(S100)은 소결된 구형 금속분말의 고순도화를 위해 탈산제를 첨가하여 탈산처리를 수행하는 단계(S150)를 포함한다.
즉, 소결된 구형 금속분말의 산소 함량에 따라, 산소 함량을 허용가능한 수준으로 감소시켜 고순도화하기 위해 탈산 공정이 수행될 수 있다.　탈산 공정은 구형 금속분말의 산소 함량을 대략 0.3%까지 용이하게 감소시킬 수 있다.
일 실시예에 따르면, 탈산제는 Ca 가스, Mg 가스 또는 이들의 조합일 수 있다. 구체적으로, 제거될 산소의 양에 따라 특정 비율로 Ca 가스, Mg 가스 또는 둘 모두를 구형 금속분말과 혼합할 수 있다. 즉, 혼합되는 탈산제의 양은 구형 금속분말의 산소 함량에 따라 결정될 수 있다. 탈산제와 산소 사이의 반응을 촉진하는 플럭스 또는 매체로서 작용할 염, 예를 들어 염화 칼슘, 염화 마그네슘 또는 이들의 조합이 추가로 혼합될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 탈산제와 소결된 구형 금속분말을 초기진공도 10-6 내지 10-2torr분위기의 반응기 챔버에 투입하고, 승온속도는 5 내지 10℃/min으로 탈산온도를 800 내지 1100℃으로 가열한 후, 1 내지 5h 동안 유지시켜 탈산 공정을 수행할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 탈산된 구형 금속분말은 산소 함량이 0.3중량% 이하인 구형 Ti 또는 구형 Ti 합금 분말일 수 있다.
6. 세척 및 건조 단계
구형 금속분말의 제조방법(S100)은 탈산 처리된 구형 금속분말에서 분리제 및 산화물을 제거하는 단계(S160)를 포함한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 분리제 및 산화물이 제거된 최종 구형 금속분말(400)을 나타낸다.
일 실시예에 따르면, 탈산 처리된 구형 금속분말을 묽은 염산, 묽은 황산 또는 이들의 혼합물에서 산세 및 수세 처리하여 잔존하는 산화물을 제거할 수 있다. 즉, 탈산 공정 후 생성되는 혼합물은 CaO, MgO와 같은 산화물 및 K2O과 같은 분리제를 포함할 수 있으며, 이러한 CaO, MgO, K2O는 묽은 염산, 묽은 황산 또는 이들의 혼합물과 같은 산을 함유하는 수용액 중에서 침출될 수 있다.
이후, 물 및 에탄올로 세척하고, 분리제 및 산화물이 제거된 구형 금속분말을 50내지 150℃에서, 1min 내지 5h 동안 건조하여, 최종 구형 금속분말을 제조할 수 있다. 이때, 최종 구형 금속분말은 1 내지 300 ㎛의 입도범위를 갖고, ASTM 규격으로 측정한 결과, 85% 이상의 구형도 및 50sec/50mg 이하의 유동도를 나타낼 수 있다.
실시예
(1) Ti 분말을 이용한 슬러리의 제조
극미분 원료 금속으로 100㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 Ti 분말을 사용하였으며, 물 1L, 에틸알코올 300ml, Ti 분말 350g, 폴리비닐파이로리돈(PVP) 바인더 50ml를 혼합하고, 프로펠러를 사용한 스터러를 이용하여 슬러리를 제조하였다. 도 6은 Ti 분말의 SEM 사진을 나타낸다.
(2) Ti 과립분말의 제조
제조된 슬러리를 분무 건조하여 구형 과립분말을 형성함으로써 과립분말을 제조하였다. 분무 건조기 챔버가 10-1torr 이하의 진공 상태, 300 내지 400℃로 가열된 상태에서, 공압 4 내지 6 kg/cm2의 압력으로 아토마이저 디스크 위에 슬러리를 단속적으로 분무하여 과립분말을 제조하였다. 도 7은 제조된 Ti 과립분말의 SEM 사진을 나타낸다. Ti 과립분말은 대략 1 내지 350㎛ 입도 범위를 갖는다.
(3) 탈지 및 소결
탈지 및 소결 전 과립분말 간 소결을 방지하기 위해 과립분말과 분리제를 혼합하였다. 분리제로는 MgO 분말을 사용하였다.
이후, 노(furnace) 내 초기진공도를 10-2torr이하로 하고, 노를 승온속도 5℃/min, 10℃/min 2단계로 가열하여 300 내지 400℃ 온도 범위에서 과립분말을 탈지시켰다. 이후 연속적으로 소결을 위해, 노를 승온속도 5℃/min, 10℃/min 2단계로 가열하여 900 내지 1200℃ 온도 범위까지 증가시키고, 30분 동안 유지하여 탈지된 과립분말을 소결시켰다. 도 8은 소결된 구형 Ti 금속분말의 SEM 사진을 나타낸다. 소결된 구형 Ti 금속분말은 대략 1 내지 300 ㎛ 입도 범위를 갖는다.
(4) 탈산
3.85 중량%의 산소를 갖는 소결된 구형 Ti 금속분말을 탈산제를 이용하여 탈산소화하였다. 탈산제로는 Ca 가스, Mg 가스를 사용하였다.
소결된 구형 Ti 금속분말과 Ca 가스, Mg 가스를 반응기 챔버에 투입하고, 10℃/min의 승온속도로 800 내지 900℃까지 가열한 후 초기진공도 10-2torr이하 분위기에서 3h 동안 유지하였다.
(5) 세척 및 건조
탈산 처리된 구형 Ti 금속분말을 포함하는 혼합물을 반응기 챔버에서 꺼내고 묽은 염산으로 2시간 동안 침출시켰다. 이어서, 침출된 생성물을 물 및 에탄올로 세척하고, 100℃에서 3h 동안 건조하였다. 최종 구형 Ti 금속분말은 1 내지 300 ㎛의 입도범위, 0.067중량%의 산소 함량를 갖고, ASTM 규격으로 측정한 결과 85% 이상의 구형도 및 50sec/50mg 이하의 유동도를 나타낸다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 과립분말
110 극미분 원료 금속
120 결합제
200 탈지된 과립분말
210 감소된 결합제 함량을 갖는 극미분 원료 금속
300 소결된 구형 금속분말
400 최종 구형 금속분말

Claims (24)

  1. 구형 금속분말의 제조방법으로서,
    (a) 극미분 원료 금속을 결합제 및 용매와 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계;
    (b) 분무 건조를 통해 슬러리를 과립화하여 과립분말을 형성하는 단계;
    (c) 과립분말끼리의 소결을 방지하기 위해 분리제를 첨가하는 단계;
    (d) 과립분말에 대한 탈지 및 소결을 연속적으로 수행하여 구형 금속분말을 형성하는 단계; 및
    (e) 소결된 구형 금속분말의 고순도화를 위해 탈산제를 첨가하여 탈산처리를 수행하는 단계; 및
    (f) 탈산 처리된 구형 금속분말에서 분리제 및 산화물을 제거하는 단계를 포함하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구형 금속분말은 CP-Ti, Ti-Al계 합금, Ti-Al-V계 합금 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 구형 금속분말의 입도 범위는 1 내지 300㎛인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 극미분 원료 금속은 수소화티타늄, 티타늄, 알루미늄, 바나듐, 주석, 팔라듐, 니켈, 몰리브덴, 크롬, 코발트, 지르코늄, 수소화지르코늄, 니오븀 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    티타늄 스폰지, 티타늄 스크랩 및 이들의 조합을 포함하는 군으로부터 선택되는 원재료로부터 상기 극미분 원료 금속을 제조하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서, 상기 용매는 물 및 에틸알코올을 포함하고, 상기 결합제는 폴리비닐파이로리돈(PVP) 바인더를 포함하며, 혼합장치를 이용하여 물리적으로 혼합하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서, 물 1L에 대하여, 에틸알코올 100 내지 500ml, 극미분 원료금속 50 내지 650g, 폴리비닐파이로리돈(PVP) 16 내지 150ml의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 상기 분무 건조는, 10-1torr 이하의 진공으로 유지되고 있는 챔버에서, 공압 2 내지 8 kg/cm2의 압력으로 슬러리를 단속적으로 분무하여 과립분말을 형성하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 과립분말의 입도 범위는 1 내지 350㎛ 인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 과립화 후 상기 입도 범위를 벗어나는 과립분말은 재과립화하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서, 상기 분리제는 MgO 분말, K2O 분말 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 탈지 초기진공도는 10-6 내지 10-2torr인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 탈지온도는 100 내지 500℃ 이며, 승온속도는 2 내지 8℃/min, 9 내지 20℃/min의 2단계로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 소결온도는 600℃ 내지 1500℃ 인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 소결 승온속도는 2 내지 8℃/min, 9 내지 20℃/min의 2단계로 구성되어 있고, 소결 유지시간은 1min 내지 50h인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 소결은 과립분말 내부의 기공이 10% 이하로 제어될 때까지 수행되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 소결은 과립분말 내부의 기공이 5% 이하로 제어될 때까지 수행되는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서, 상기 탈산제는 Ca 가스, Mg 가스 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서, 탈산 초기진공도는 10-6 내지 10-2torr인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  20. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서, 탈산온도는 800 내지 1100℃인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  21. 제20항에 있어서,
    탈산 승온속도는 5 내지 10℃/min이며, 승온 후 탈산 유지시간은 1 내지 5h인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  22. 제1항에 있어서,
    상기 (f) 단계에서, 탈산 처리된 구형 금속분말을 묽은 염산, 묽은 황산 또는 이들의 혼합물에서 산세 및 수세 처리하여 잔존하는 산화물을 제거하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  23. 제1항에 있어서,
    상기 (f) 단계에서, 분리제 및 산화물이 제거된 구형 금속분말을 50내지 150℃에서 건조하는 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 (f) 단계에서, 건조시간은 1min 내지 5h 인 것을 특징으로 하는, 구형 금속분말의 제조방법.
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