JP2021055183A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】不純物量が低減され、より微細な金属粉末を低コストで製造する方法を提供すること。【解決手段】金属の溶湯を落下させながら、これに１８０ＭＰａを超え４００ＭＰａ以下の高圧水を吹き付けて粉砕・凝固させて、金属粉末を得る水アトマイズ工程を有する、金属粉末の製造方法。前記水アトマイズ工程で得られた、金属粉末が水中に分散したスラリーを固液分離して、固形分としての金属粉末を得る固液分離工程を更に有しても良い。また、前記固液分離工程で得られた固形分を乾燥させる乾燥工程を更に有しても良い。また、前記乾燥工程で得られた乾燥粉末を、レーザー回折型粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が４．０μｍ以下になるように分級する分級工程を更に有しても良い。【選択図】図１
Description
本発明は、金属粉末を製造する方法に関する。
金属粉末は産業において重要な素材であり、その特性に応じて電子材料、触媒、電池の活物質、工具、医薬品、宝飾品など様々な用途に使用されている。これらの中でも、電子材料などの用途においては、近年製造される電子装置などの製品の小型化、製品の構成部品の集積化が急速に進み、金属粉末のさらなる微細化が求められている。
従来、微細な金属粉末の製造方法としては、１１００℃以上の高温の溶融金属に７０〜１５０ＭＰａ程度の高圧水を吹き付けて粉砕および急冷を行う水アトマイズ法が知られており（特許文献１）、この方法によれば、安価に微細な金属粉末を提供することができる。
上述の通り、金属粉末のさらなる微細化が求められている。上記特許文献１に記載されている水アトマイズ法では、ある程度微細な粉末を得ることはできるが、近年の微細化の要求には十分にこたえられなくなってきた。
一方、金属粉末の製造方法として、溶液中で金属イオンを還元することにより金属粉末を合成する湿式反応も知られている。湿式反応プロセスによれば、水アトマイズ法等よりも微細な金属粉末を製造できることが知られているが、反応においてさまざまな薬剤を使用するため、これらが金属粉末中に不純物として混入するという問題がある。さらに、湿式反応は、水アトマイズ法に比べてコストが高い。
以上の従来技術に伴う問題を解決するため、本発明は、不純物量が低減され、より微細な金属粉末を低コストで製造する方法を提供することを目的とする。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、金属の溶湯に対して１８０ＭＰａを超え４００ＭＰａ以下の超高圧の水を吹き付けて溶湯を粉砕・凝固させることで、不純物量が低減され、より微細な金属粉末を低コストで製造することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］金属の溶湯を落下させながら、これに１８０ＭＰａを超え４００ＭＰａ以下の高圧水を吹き付けて粉砕・凝固させて、金属粉末を得る水アトマイズ工程を有する、金属粉末の製造方法。
［１］金属の溶湯を落下させながら、これに１８０ＭＰａを超え４００ＭＰａ以下の高圧水を吹き付けて粉砕・凝固させて、金属粉末を得る水アトマイズ工程を有する、金属粉末の製造方法。
［２］前記水アトマイズ工程で得られた、金属粉末が水中に分散したスラリーを固液分離して、固形分としての金属粉末を得る固液分離工程を更に有する、［１］に記載の金属粉末の製造方法。
［３］前記固液分離工程で得られた固形分を乾燥させる乾燥工程を更に有する、［２］に記載の金属粉末の製造方法。
［４］前記乾燥工程で得られた乾燥粉末を、レーザー回折型粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が４．０μｍ以下になるように分級する分級工程を更に有する、［３］に記載の金属粉末の製造方法。
本発明によれば、不純物量が低減された微細な金属粉末を低コストで製造することができる。
以下、本発明の実施の形態を説明する。
［金属粉末の製造方法］
まず、本発明の金属粉末の製造方法について説明する。本発明は、水アトマイズ法を用いて、金属の溶湯から金属粉末を製造する方法であり、低コストな方法である。
まず、本発明の金属粉末の製造方法について説明する。本発明は、水アトマイズ法を用いて、金属の溶湯から金属粉末を製造する方法であり、低コストな方法である。
本発明の金属粉末の製造方法が対象とする金属粉末の金属種に特に限定はないが、本発明によれば微細な金属粉末を提供することができるので、微細な粉末が求められる用途に使用される金属が対象として好適である。そのような金属として具体的には、元素周期表第２族から第１５族の元素のうちの１種以上が挙げられ、本発明の金属粉末の製造方法が好適に適用できる観点から、好ましくはＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｍｇ、Ｍｎのうちの１種以上が挙げられる。これらの金属を単独で使用して単独の金属粉末としてもよいし、複数の金属を使用して合金粉末としてもよい。さらに、１種又は複数の金属をメインとしてこれに他の金属を微量添加して、得られる金属（合金）粉末に所望の特性を付与してもよい。なお、以下「金属粉末」は、単独の金属の金属粉末、および、複数の金属を含む合金粉末のいずれも含まれる。
＜溶湯の供給（溶湯調製工程）＞
本発明においては、金属の溶湯は公知の方法で供給することができる。なお、「金属の溶湯」には、単独の金属の溶湯、および、複数の金属を含む合金の溶湯のいずれも含まれる。例えば、金属をその融点以上に加熱することでその金属の溶湯が得られる。また、複数の金属を、それらの中で融点が最高のものの融点以上に加熱することでそれらの合金の溶湯が得られる。この際、溶湯への酸素の混入を抑制する観点から、非酸化性ガス（Ｈｅ、ＡｒやＮ２などの不活性ガス、Ｈ２やＣＯなどの還元性ガス）雰囲気下で溶湯を調製することが好ましい。炭素が溶け込まない金属または合金であれば、酸化抑制のためにカーボンブラックや木炭を溶湯に添加してもよい。
本発明においては、金属の溶湯は公知の方法で供給することができる。なお、「金属の溶湯」には、単独の金属の溶湯、および、複数の金属を含む合金の溶湯のいずれも含まれる。例えば、金属をその融点以上に加熱することでその金属の溶湯が得られる。また、複数の金属を、それらの中で融点が最高のものの融点以上に加熱することでそれらの合金の溶湯が得られる。この際、溶湯への酸素の混入を抑制する観点から、非酸化性ガス（Ｈｅ、ＡｒやＮ２などの不活性ガス、Ｈ２やＣＯなどの還元性ガス）雰囲気下で溶湯を調製することが好ましい。炭素が溶け込まない金属または合金であれば、酸化抑制のためにカーボンブラックや木炭を溶湯に添加してもよい。
＜水アトマイズ工程＞
次に、水アトマイズ工程について説明する。例えば上記の溶湯調製工程によって供給された溶湯を落下させながら、これに対して所定の高圧水を吹き付けることで、微細な金属粉末が製造される。溶湯の落下については、金属粉末の製造効率の観点から、炉などにおいて溶融させた金属をその底部の開口部から自然落下させることが好ましい。
次に、水アトマイズ工程について説明する。例えば上記の溶湯調製工程によって供給された溶湯を落下させながら、これに対して所定の高圧水を吹き付けることで、微細な金属粉末が製造される。溶湯の落下については、金属粉末の製造効率の観点から、炉などにおいて溶融させた金属をその底部の開口部から自然落下させることが好ましい。
本発明において、水アトマイズ工程においては、落下する溶湯に、１８０ＭＰａを超え４００ＭＰａ以下という超高圧の水を吹き付ける。１８０ＭＰａを超える非常に高圧の水を溶湯に衝突させることで、溶湯に非常に強いせん断力がかかり、結果として微細な金属粉末が得られる。一方４００ＭＰａを超える水圧を実現しようとすると、高圧水を噴射するポンプ、ホース、水ノズルに大きな負荷がかかり、これらの交換頻度が高まり、結果的に金属粉末の製造コストアップにつながってしまう。
以上説明した点から、溶湯に吹き付ける高圧水の圧力は、１９５〜３２０ＭＰａであることが好ましい。
また、高圧水の水量は特に制限されるものではないが、好ましくは１００Ｌ／ｍｉｎ以上であり、より好ましくは１３０Ｌ/ｍｉｎ〜２００Ｌ／ｍｉｎである。
高圧水のｐＨは特に制限されないが、金属を腐食したり溶解するようなｐＨ領域は避ける。
本発明によれば、湿式反応のように様々な薬剤を使用することなく粉末を製造することから、得られる金属粉末中の不純物量が少なく、これに起因する様々な不利点（例えば粉末を焼成した際のガス発生）が改善される。このような特性から、本発明の金属粉末の製造方法により製造された金属粉末は、その金属種にもよるが、電子材料、触媒、電池の活物質、工具、医薬品、宝飾品などの様々な用途に利用可能である。
＜固液分離工程＞
水アトマイズ工程の実施により、（溶湯の流れに吹き付けた）水中に金属粉末が分散したスラリーが得られる。通常は金属粉末を固形分として回収するために、固液分離を実施する。固液分離の具体的方法は特に制限されないが、金属粉末の生産性の観点から、フィルタープレスにより固液分離を実施することが好ましい。
水アトマイズ工程の実施により、（溶湯の流れに吹き付けた）水中に金属粉末が分散したスラリーが得られる。通常は金属粉末を固形分として回収するために、固液分離を実施する。固液分離の具体的方法は特に制限されないが、金属粉末の生産性の観点から、フィルタープレスにより固液分離を実施することが好ましい。
＜乾燥工程＞
固液分離工程により得られた固形分は通常若干の水分を含んでいるので、これを除去するため、乾燥工程を実施することが好ましい。乾燥の条件は特に制限されるものではなく、乾燥効率の観点からは、４０〜１５０℃といった加熱条件で乾燥したり、減圧ないし真空下で乾燥を実施することが好ましい。
固液分離工程により得られた固形分は通常若干の水分を含んでいるので、これを除去するため、乾燥工程を実施することが好ましい。乾燥の条件は特に制限されるものではなく、乾燥効率の観点からは、４０〜１５０℃といった加熱条件で乾燥したり、減圧ないし真空下で乾燥を実施することが好ましい。
＜分級工程＞
粒度分布を整えたりシャープにする、あるいは非常に微細な金属粉末を得る目的で、（固液分離工程又は乾燥工程後の）金属粉末を分級する分級工程に付してもよい。この分級工程を非常に微細な金属粉末を得る目的で実施する場合には、例えば、レーザー回折型粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が４．０μｍ以下になるように分級する。本発明の金属粉末の製造方法によれば、水アトマイズ工程によって十分に微細な金属粉末が得られているので、Ｄ５０が４．０μｍ以下といった非常に微細な金属粉末を、高収率で得ることができる。なお分級の性能にも一定の限界があり、分級の目標は、Ｄ５０として通常０．１μｍ以上とされる。
粒度分布を整えたりシャープにする、あるいは非常に微細な金属粉末を得る目的で、（固液分離工程又は乾燥工程後の）金属粉末を分級する分級工程に付してもよい。この分級工程を非常に微細な金属粉末を得る目的で実施する場合には、例えば、レーザー回折型粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が４．０μｍ以下になるように分級する。本発明の金属粉末の製造方法によれば、水アトマイズ工程によって十分に微細な金属粉末が得られているので、Ｄ５０が４．０μｍ以下といった非常に微細な金属粉末を、高収率で得ることができる。なお分級の性能にも一定の限界があり、分級の目標は、Ｄ５０として通常０．１μｍ以上とされる。
＜その他の工程＞
本発明の金属粉末の製造方法においては、以上説明した各種工程に加えて、その他の公知の工程を実施してもよい。例えば固液分離して得られた金属粉末を水洗したり（洗浄工程）、乾燥工程を経て得られた乾燥粉末を解砕したり（解砕工程）、してもよい。
本発明の金属粉末の製造方法においては、以上説明した各種工程に加えて、その他の公知の工程を実施してもよい。例えば固液分離して得られた金属粉末を水洗したり（洗浄工程）、乾燥工程を経て得られた乾燥粉末を解砕したり（解砕工程）、してもよい。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
［比較例１］
タンディッシュ炉中で、電解鉄（純度：９９．９５質量％以上）２６．９ｋｇとシリコンメタル（純度：９９質量％以上）１．１０ｋｇとフェロクロム（クロム割合：６７質量％、鉄割合：３３質量％）２．０１ｋｇを窒素雰囲気下において１７００℃に加熱して溶解した溶湯を、大気雰囲気下においてタンディッシュ炉の底部から落下させながら、水圧１５０ＭＰａ、水量１６０Ｌ／分で高圧水（ｐＨ６．３５）を吹き付けて粉砕・凝固させた。
タンディッシュ炉中で、電解鉄（純度：９９．９５質量％以上）２６．９ｋｇとシリコンメタル（純度：９９質量％以上）１．１０ｋｇとフェロクロム（クロム割合：６７質量％、鉄割合：３３質量％）２．０１ｋｇを窒素雰囲気下において１７００℃に加熱して溶解した溶湯を、大気雰囲気下においてタンディッシュ炉の底部から落下させながら、水圧１５０ＭＰａ、水量１６０Ｌ／分で高圧水（ｐＨ６．３５）を吹き付けて粉砕・凝固させた。
これにより金属粉末が水中に分散したスラリーを得て、これをフィルタープレスにかけて固液分離し、得られた固形物を水洗し、真空雰囲気下、常温で５時間、４０℃で５時間、１１０℃で１５時間乾燥した。
得られたＦｅＳｉＣｒの合金粉末について、タップ密度、酸素量及び炭素量の測定を行った。具体的には以下の通りである。
タップ密度：特開２００７−２６３８６０号公報に記載された方法と同様に、ＦｅＳｉＣｒの合金粉末を内径６ｍｍ×高さ１１．９ｍｍの有底円筒形のダイに容積の８０％まで充填して合金粉末層を形成し、この合金粉末層の上面に０．１６０Ｎ／ｍ２の圧力を均一に加え、この圧力で合金粉末がこれ以上密に充填されなくなるまで前記合金粉末層を圧縮した後、合金粉末層の高さを測定し、この合金粉末層の高さの測定値と、充填された合金粉末の重量とから、合金粉末の密度を求め、これを合金粉末のタップ密度とした。
酸素量：酸素・窒素分析装置（株式会社堀場製作所製のＥＭＧＡ−９２０）により測定した。
炭素量：炭素・硫黄分析装置（株式会社堀場製作所製のＥＭＩＡ−２２０Ｖ）により測定した。
以上の合金粉末の製造条件（高圧水の水圧）及び測定結果を後記表１にまとめる。また、合金粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により倍率１０００倍にて観察した写真を図１の（ａ）に示す。
［実施例１及び２］
溶湯に吹き付ける高圧水の水圧を１８２ＭＰａ（実施例１）又は２００ＭＰａ（実施例２）に変更した以外は、比較例１と同様にして、ＦｅＳｉＣｒ合金粉末を得て、この粉末について各種測定を実施した。製造条件（高圧水の水圧）及び測定結果を下記表１に示す。また、各粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により倍率１０００倍にて観察した写真を図１の（ｂ）及び（ｃ）に示す。
溶湯に吹き付ける高圧水の水圧を１８２ＭＰａ（実施例１）又は２００ＭＰａ（実施例２）に変更した以外は、比較例１と同様にして、ＦｅＳｉＣｒ合金粉末を得て、この粉末について各種測定を実施した。製造条件（高圧水の水圧）及び測定結果を下記表１に示す。また、各粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により倍率１０００倍にて観察した写真を図１の（ｂ）及び（ｃ）に示す。
［２．０μｍへの分級］
上記比較例１、実施例1及び２で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末それぞれについて、解砕し、続いてＤ５０が２．０μｍになるように風力分級を実施した。得られたそれぞれの分級後合金粉末について、溶湯調製に供した原料からの収率を求めた。これらの結果を下記表２に示す。なお、収率は比較例１を基準とした相対値で示した。また、各分級後合金粉末の粒度分布を図２に示す。粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製のへロス粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ（気流式の分散モジュール）））を使用し、窒素ガスを用いて分散圧５ｂａｒで測定した。
上記比較例１、実施例1及び２で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末それぞれについて、解砕し、続いてＤ５０が２．０μｍになるように風力分級を実施した。得られたそれぞれの分級後合金粉末について、溶湯調製に供した原料からの収率を求めた。これらの結果を下記表２に示す。なお、収率は比較例１を基準とした相対値で示した。また、各分級後合金粉末の粒度分布を図２に示す。粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製のへロス粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ（気流式の分散モジュール）））を使用し、窒素ガスを用いて分散圧５ｂａｒで測定した。
［比較例２］
タンディッシュ炉中で、電解鉄（純度：９９．９５質量％以上）１５ｋｇと電気ニッケル（純度：９９質量％以上）１４ｋｇとフェロボロン（ボロン割合：２０質量％、鉄割合：７９質量％）０．７ｋｇを窒素雰囲気下において１７００℃に加熱して溶解した溶湯を、窒素雰囲気下においてタンディッシュ炉の底部から落下させながら、水圧１５０ＭＰａ、水量１６０Ｌ／分で高圧水（ｐＨ１２）を吹き付けて粉砕・凝固させ、その後の工程は比較例１と同様にして、ＦｅＮｉＢ合金粉末を得た。
タンディッシュ炉中で、電解鉄（純度：９９．９５質量％以上）１５ｋｇと電気ニッケル（純度：９９質量％以上）１４ｋｇとフェロボロン（ボロン割合：２０質量％、鉄割合：７９質量％）０．７ｋｇを窒素雰囲気下において１７００℃に加熱して溶解した溶湯を、窒素雰囲気下においてタンディッシュ炉の底部から落下させながら、水圧１５０ＭＰａ、水量１６０Ｌ／分で高圧水（ｐＨ１２）を吹き付けて粉砕・凝固させ、その後の工程は比較例１と同様にして、ＦｅＮｉＢ合金粉末を得た。
［実施例３］
溶湯に吹き付ける高圧水の水圧を２００ＭＰａに変更した以外は比較例２と同様にして、ＦｅＮｉＢ合金粉末を得た。
溶湯に吹き付ける高圧水の水圧を２００ＭＰａに変更した以外は比較例２と同様にして、ＦｅＮｉＢ合金粉末を得た。
得られた比較例２及び実施例３のＦｅＮｉＢ合金粉末について、タップ密度、酸素量及び炭素量の測定を上記と同様に行った。この測定結果と、比較例２及び実施例３のＦｅＮｉＢ合金粉末の製造条件（高圧水の水圧）を下記表３に示す。
［２．０μｍへの分級］
上記比較例２及び実施例３で得られたＦｅＮｉＢ合金粉末それぞれについて、解砕し、続いてＤ５０が２．０μｍになるように風力分級を実施した。得られたそれぞれの分級後合金粉末について、溶湯調製に供した原料からの収率を求めた。これらの結果を下記表４に示す。なお、収率は比較例２を基準とした相対値で示した。
上記比較例２及び実施例３で得られたＦｅＮｉＢ合金粉末それぞれについて、解砕し、続いてＤ５０が２．０μｍになるように風力分級を実施した。得られたそれぞれの分級後合金粉末について、溶湯調製に供した原料からの収率を求めた。これらの結果を下記表４に示す。なお、収率は比較例２を基準とした相対値で示した。
Claims (4)
- 金属の溶湯を落下させながら、これに１８０ＭＰａを超え４００ＭＰａ以下の高圧水を吹き付けて粉砕・凝固させて、金属粉末を得る水アトマイズ工程を有する、金属粉末の製造方法。
- 前記水アトマイズ工程で得られた、金属粉末が水中に分散したスラリーを固液分離して、固形分としての金属粉末を得る固液分離工程を更に有する、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
- 前記固液分離工程で得られた固形分を乾燥させる乾燥工程を更に有する、請求項２に記載の金属粉末の製造方法。
- 前記乾燥工程で得られた乾燥粉末を、レーザー回折型粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が４．０μｍ以下になるように分級する分級工程を更に有する、請求項３に記載の金属粉末の製造方法。
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| JP2019176744 | 2019-09-27 |
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| JP2020146707A Pending JP2021055183A (ja) | 2019-09-27 | 2020-09-01 | 金属粉末の製造方法 |
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2020
- 2020-09-01 JP JP2020146707A patent/JP2021055183A/ja active Pending
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