JPH1187164A

JPH1187164A - 希土類焼結磁石の磁界中成形方法

Info

Publication number: JPH1187164A
Application number: JP9256132A
Authority: JP
Inventors: Akira Makita; 顕槇田; Osamu Yamashita; 治山下; Akio Nakanishi; 昭男中西
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 1997-09-03
Filing date: 1997-09-03
Publication date: 1999-03-30

Abstract

(57)【要約】【課題】マイクロモーター、マイクロアクチュエータ
ーなどに用いられる微小な希土類焼結磁石の寸法精度お
よび磁気特性の向上を目的として、充填密度並びに均一
性にすぐれた成形体を得ることが可能で、コンパクトで
単純な構造を有したプレス成型装置にて磁界中成形でき
る希土類焼結磁石の磁界中成形方法の提供。【解決手段】希土類含有合金粉末をスプレー造粒し、
開口部の開き寸法が０．２ｍｍ以上、５．０ｍｍ以下の
ダイスキャビティーに給粉した後、永久磁石を用いた磁
気回路によって磁界配向しながら圧縮成型することによ
り、微小で寸法精度と磁気特性に優れた希土類焼結磁石
を、コンパクトなプレス成形機を用いて低プロセスコス
トで安定的に製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、マイクロモータ
ー、マイクロアクチュエーターなどに用いられる微小な
希土類焼結磁石の製造における磁界中成形方法に係り、
該焼結磁石の原料粉末として、スプレー造粒した合金粉
末を用いて、特定の開口部の開きの小さなダイスキャビ
ティー内に給粉し、ついで造粒粉に永久磁石による磁界
を印加して配向しながら圧縮成形することにより、充填
密度並びに均一性にすぐれた成形体を得て、寸法精度お
よび磁気特性の優れた微小な異方性焼結磁石を得ること
ができる希土類焼結磁石の磁界中成形方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】異方性の焼結磁石を製造する方法として
は、従来より粉末冶金法が用いられている。これは、原
料合金を粉砕して単結晶からなる微粉末となし、その結
晶磁気異方性を利用して磁界中で配向させながら成形す
ることにより、該微粉末の磁化容易軸の向きの揃った成
形体を得、これを焼結して異方性焼結磁石を得る方法で
ある。

【０００３】磁界中成形を行うには、一般に磁界中プレ
ス成形機を用いる。その構造は、ダイス、上下パンチと
それらの駆動装置、原料の供給装置、成形体の取り出し
装置、及びダイスキャビティー内に磁界を発生させるた
めの磁気回路などで構成される。

【０００４】粉末冶金法によって微小な希土類焼結磁石
を製造する場合に最も問題となるのは、希土類含有合金
粉末の流動性である。すなわち、微粉砕された希土類含
有合金粉末は極めて流動性に乏しく、そのままではフィ
ーダーボックスを用いてダイスキャビティー内に自動的
に給粉することができない。

【０００５】そこで、スプレー造粒法を用いて、希土類
含有合金粉末の流動性を改善する方法が、例えば特開平
８−２０８０１号に開示されている。この従来技術を用
いることにより、希土類含有合金粉末の流動性は著しく
向上し、微小な焼結磁石をプレス成形によって成形する
場合でも、フィーダーボックスを用いた自動給粉により
金型内に容易に原料を給粉することができる。

【０００６】従来の磁界中プレス成形機に用いられる磁
気回路は、ポールピースと電磁石、及びその電源回路か
らなり、一対の電磁石コイルがダイスキャビティーを挟
むようにして配置されている。電磁石が用いられる理由
は、第一に配向磁界の強度、および極性の変更が容易で
あること、第二に大きなキャビティー内に磁界を印加す
るのが比較的容易であることなどが挙げられる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、発明者らは、
上述の従来技術による焼結磁石の磁界中成形方法によっ
てマイクロモーター、マイクロアクチュエーターに用い
られる微小な希土類焼結磁石を製造する場合、以下の問
題点があることを知見した。

【０００８】すなわち、従来用いられている電磁石によ
る磁気回路を有するプレス成形装置では、ダイスキャビ
ティー内に十分な強度の磁界を発生させるために大型の
電磁石と電源装置が必要であり、製品の大きさに比して
装置全体の大きさが非常に大きくなる。

【０００９】また、電磁石の発熱を防止するために冷却
水などによる冷却が必要である。これらの理由により、
プレス成形装置全体が非常に大かがりなものになり、設
備費用、製造コスト、省エネルギー、メンテナンスなど
の面で好ましくない。さらに、電磁石に冷却を施して
も、コイルの発熱による電気抵抗の上昇は避けられず、
電流値の低下と磁界強度の減少が起こるという問題点も
ある。

【００１０】この発明は、マイクロモーター、マイクロ
アクチュエーターなどに用いられる微小な希土類焼結磁
石の寸法精度および磁気特性の向上を目的として、充填
密度並びに均一性にすぐれた成形体を得ることが可能
で、コンパクトで単純な構造を有したプレス成形装置に
て磁界中成形できる希土類焼結磁石の磁界中成形方法の
提供を目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】発明者らは、微小な希土
類焼結磁石の新規な磁界中成形方法について種々検討し
た結果、スプレー造粒法によって造粒した希土類含有合
金粉末は流動性が優れており、プレス成形時のダイスキ
ャビティーの開口部の開き寸法が０．２ｍｍ以上ならば
造粒粉原料を自由落下により容易に給粉できるため、成
形方向に直交する方向のダイスの最大寸法が５．０ｍｍ
以上、３０ｍｍ以下であるようなコンパクトなダイスの
キャビティー内にも容易に給粉が可能であることを知見
した。

【００１２】また、発明者らは、上記の方法でダイスキ
ャビティー内に給粉された希土類含有合金粉末に磁界を
印加する場合、ダイスのサイズが小さいため、磁界配向
用の磁気回路のポールピース間のギャップが小さくてす
むことから、例えば、磁気回路に、ダイスの両側面にポ
ールピースを対向配置可能にヨークと永久磁石を接続し
たＣ字型磁気回路であり、同回路が揺動してダイスの成
形空間外周部に近接離反可能にした構成、アキシャル配
置した筒状永久磁石の一対を同一磁極が対向するよう配
置し、各リング状永久磁石が昇降可能にした構成、周方
向並びに径方向に着磁された永久磁石集合体からなるリ
ング状磁石であり、かつ昇降可能にした構成を採用する
ことにより、磁束の発生源として電磁石の代わりに永久
磁石を使用しても十分に強い配向磁界が得られることを
知見し、この発明を完成させた。

【００１３】すなわち、この発明は、原料粉末が落下す
るスリットの最狭部分の幅寸法が０．２ｍｍ以上、５．
０ｍｍ以下で、成形方向に直交する方向のダイスの最大
寸法が５．０ｍｍ以上、３０ｍｍ以下であるダイスのキ
ャビティー内にスプレー造粒した希土類含有合金粉末を
給粉した後、ダイスの成形空間内に成形方向に直交する
方向の磁束を印加可能な永久磁石を発生源とする磁気回
路をダイスに近接させて、ダイスの外部から該合金粉末
に磁界を印加して配向しながら圧縮成形した後、該磁気
回路を離反させて成形体を取り出す希土類焼結磁石の磁
界中成形方法である。

【００１４】また、この発明は、上記の製造方法におい
て、圧縮成形が完了し、該磁気回路を離反させた後、当
該磁気回路と逆向きの磁界を発生する第二の磁気回路を
ダイスに近接させ、ダイスの外部から成形体に逆向きの
磁界を印加して脱磁を行い、第二の磁気回路を離反させ
た後に成形体を取り出す、希土類焼結磁石の磁界中成形
方法を併せて提案する。

【００１５】

【発明の実施の形態】この発明において、対象とする希
土類含有合金粉末は、単一の所要組成からなる合金を粉
砕した粉末や、異なる組成の合金を粉砕した後、混合し
て所要組成に調整した粉末など、公知の希土類含有合金
粉末を用いることができる。合金粉末の組成は特に限定
しないが、保磁力を向上させるためにＮｄの一部をＤｙ
で置換したり、耐食性の向上のためにＦｅの一部をＣｏ
で置換するなど、特公昭６１−３４２４２に代表される
ような公知の組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金、もしくは公知
の組成のＳｍ−Ｃｏ合金を用いることができる。

【００１６】希土類含有合金粉末の製造方法には、鋳造
粉砕法、超急冷法、直接還元拡散法、水素含有崩壊法、
アトマイズ法などの公知の方法を適宜選択することがで
きる。合金粉末の平均粒径は１μｍ未満では大気中の酸
素、あるいは、溶媒と反応して酸化し易くなり、焼結後
の磁気特性を低下させるため好ましくなく、また、１０
μｍを越える平均粒径では粒径が大きすぎて焼結密度が
低下するため好ましくない。よって、１〜１０μｍの平
均粒径が好ましい範囲である。より好ましい範囲は１〜
６μｍである。

【００１７】この発明において、希土類含有合金粉末を
スプレー造粒する際に、合金粉末にバインダーとともに
混合、攪拌してスラリーを作製するのに使用する溶媒と
しては、バインダーを容易に溶解することが可能で、か
つ希土類含有合金粉末やバインダーと反応し難く、沸点
が比較的低く、化学的に安定なものが好ましい。具体的
には、水溶性バインダーを用いる場合には水が最も好ま
しく、その純度は特に規定しないが、希土類含有合金粉
末の希土類成分との反応を極力抑制するために、脱酸素
処理した純水あるいは窒素などの不活性ガスでバブリン
グ処理した水が好ましい。また、非水溶性バインダーを
用いる場合には、エチルアルコール、イソプロピルアル
コール、アセトン、メチルエチルケトン、ノルマルヘキ
サン、シクロヘキサン、トルエン、塩化メチレン、ジオ
キサン等の有機系の溶媒を用いることが好ましい。

【００１８】この発明において、希土類含有合金粉末に
加える溶媒の添加量は、２０ｗｔ％未満ではスラリー中
の希土類含有合金粉末の濃度が高くなって、粘度が増加
し過ぎるため、該スラリーを配管を経由してスプレード
ライヤー装置に供給することができず、また、５０ｗｔ
％を越えるとスラリー中の希土類含有合金粉末の濃度が
低くなり過ぎて、配管内で沈殿が起こり供給量が不安定
になるとともに、スプレードライヤー装置によって得ら
れる造粒粉の平均粒径が小さくなり過ぎ、さらに、粒径
にバラツキを生じるため、２０〜５０ｗｔ％が好ましい
範囲である。

【００１９】希土類含有合金粉末への溶媒の混合、攪拌
は、溶媒に水を用いた場合は、０〜１５℃の温度範囲で
行うことが好ましく、合金粉末と水との酸化反応をより
抑制することができる。また、有機系の溶媒を用いた場
合は、０〜３０℃の温度範囲で、密閉状態で行うことが
好ましく、溶媒の蒸発を抑え、スラリー中の溶媒濃度を
一定に保持することができ、造粒粉の粉体特性を安定化
させることができる。なお、上記の温度範囲で混合、攪
拌を行うには、予め該温度範囲に冷却した溶媒を用いた
り、攪拌容器を冷却水等によって冷却する手段を採用す
ることができる。

【００２０】この発明において、希土類含有合金粉末と
溶媒とともに混合、攪拌するバインダーとしては、メチ
ルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコ
ールのうち少なくとも１種を用いることが好ましい。ま
た、有機系の溶媒を用いる場合には、パラフィンワック
ス、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルピ
ロリドン（ＰＶＰ）、ヒドロキシプロピルセルロース
（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ
ＰＭＣ）、エチルセルロース（ＥＣ）、アセチルセルロ
ース、ニトロセルロース、酢酸ビニル樹脂等の、使用す
る有機溶媒に溶解するバインダーの少なくとも１種を用
いることができる。

【００２１】上記のバインダーは少量の添加でスラリー
の粘度を高めることができるとともに、乾燥後において
も、造粒粉中の粒子間に高い結合力を保持することがで
き、また、添加量が少量で十分なため、粉末中の残留酸
素量、炭素量を低減することができる。さらに、バイン
ダーを添加した場合、造粒粉がバインダーによって被覆
されているため大気中において酸化し難く造粒粉の取り
扱いが容易になったり、成形体の強度が向上するなどの
利点がある。

【００２２】バインダーを単独で用いる場合の含有量
は、希土類含有合金粉末に対して０．０５ｗｔ％未満で
は造粒粉中の粒子間の結合力が弱く、成形前の給粉時に
造粒粉が壊れて粉体の流動性が著しく低下し、また、
０．５ｗｔ％を越えると焼結体の残留炭素量と酸素量が
増加して保磁力が下がり、磁界配向が困難になり磁気特
性が劣化するので、０．０５〜０．５ｗｔ％の含有量が
これらの点で好ましい。また、複合して用いる場合は、
上記と同様な理由により、すべてのバインダーの含有量
の合計が０．０５〜０．５ｗｔ％の範囲であることが好
ましい。

【００２３】希土類含有合金粉末に上述した溶媒とバイ
ンダーを混合、攪拌したスラリー中に、さらにグリセリ
ン、ワックスエマルジョン、ステアリン酸、フタール酸
エステル、ペトリオール、グライコール等の分散剤・潤
滑剤のうち少なくとも１種を添加するか、あるいはさら
に、ｎ−オクチルアルコール、ポリアルキレン誘導体、
ポリエーテル系誘導体等の消泡剤を添加すると、スラリ
ーの分散性、均一性が向上し、スプレードライヤー装置
中でのスラリーの噴霧状態が良好になり、気泡が少なく
滑り性、流動性にすぐれる球形の造粒粉を得ることが可
能になる。

【００２４】これらの分散剤、潤滑剤、消泡剤の添加量
は、０．０３ｗｔ％未満では造粒粉を成形後の離型性改
善に効果がなく、また、０．３ｗｔ％を越えると焼結体
の残留炭素量と酸素量が増加して保磁力が下がり磁気特
性が劣化するので、０．０３〜０．３ｗｔ％の含有量が
好ましい。

【００２５】この発明において、希土類含有合金粉末と
溶媒からなるスラリー、あるいは、該スラリー中にバイ
ンダーを含有したものから造粒粉を作製するには、スラ
リーを噴霧して細かい液滴状にするアトマイザー、及び
液滴を乾燥、固化し回収する回収部から構成される、回
転ディスク型またはノズル型スプレードライヤー装置を
用いる。

【００２６】スプレードライヤー装置の回転ディスク、
加圧ノズル型または二流体ノズル型等の各アトマイザー
から高速で飛び出した液滴状のスラリーは、回収部内の
雰囲気ガスとの衝突によって減速しながらほぼ直線的に
飛行するが、この間に表面から溶媒の蒸発が起こり、短
時間で乾燥、固化して造粒粉となる。

【００２７】液滴の乾燥速度は粒径が小さいほど早くな
るが、そのためには回転ディスクにおいては回転数を上
げてやればよい。好ましい回転数は、乾燥温度、ディス
クの半径、形状、スラリーの粘度等によって変動する
が、ディスクの周速度が１０ｍ／ｓ未満では、液滴が大
きすぎて乾燥せず、回収部の内壁に付着し、また、２０
０ｍ／ｓを越えるとディスクの周囲に発生する気流の乱
れにより液滴が四方八方に飛散して造粒ができないの
で、好ましいディスクの周速度は１０〜２００ｍ／ｓで
ある。

【００２８】加圧ノズルまたは二流体ノズルでは、ノズ
ルのオリフィス径を小さくし、噴射圧を高めることによ
り、液滴の粒径を小さくし、乾燥速度を早めることがで
きる。好ましいオリフィス径は０．２〜２ｍｍである。
好ましい噴射圧は、加圧ノズルの場合は２〜２０ｋｇ／
ｃｍ²、二流体ノズルの場合は、ガス圧０．５〜１０ｋ
ｇ／ｃｍ²である。

【００２９】この発明において用いる希土類含有合金粉
末は非常に酸化し易いため、スプレードライヤー装置の
回収部の雰囲気ガスには窒素ガス等の不活性ガスを用い
ることが好ましい。また、液滴の乾燥固化や乾燥速度を
早めて造粒処理の効率を高めるためには、雰囲気の不活
性ガスを加熱する必要がある。この加熱温度は６０〜１
５０℃で、希土類含有合金粉末の酸化を極力抑制するた
めに、乾燥が不十分にならない範囲でできるだけ低めに
設定することが望ましい。

【００３０】この発明において、得られる造粒粉の粒径
は、上記のアトマイザーから噴霧される液滴の大きさ、
スプレードライヤー装置へ供給するスラリーの濃度や供
給速度などによって制御することができるが、例えば、
造粒粉の平均粒径が２０μｍ未満では造粒粉の流動性が
ほとんど向上せず、また、平均粒径が４００μｍを越え
ると粒径が大き過ぎて成形時の金型内への充填密度が低
下するとともに成形体密度も低下し、ひいては、焼結密
度の低下を来たすことになるので好ましくなく、よっ
て、造粒粉の平均粒径は２０〜４００μｍが好ましい。
より好ましい範囲は５０〜２００μｍである。

【００３１】また、スプレー造粒法で得られた造粒粉
を、ふるいによってアンダーカット、オーバーカットす
ることにより、さらに極めて流動性に富んだ造粒粉を得
ることができる。さらに、得られた造粒粉にステアリン
酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カル
シウム、ステアリン酸アルミニウム、ポリエチレングリ
コールなどの潤滑剤を少量添加すると、流動性をさらに
向上させることができ有効である。

【００３２】この発明によって微小な希土類焼結磁石の
成形を行う場合の成形方法は圧縮成形が最も好ましい。
金型への造粒粉の供給方法はダイスの上面を移動できる
フィーダーボックスによる方法が好ましい。フィダーボ
ックスは底のない枠状で、枠内に造粒粉を挿入し、枠が
ダイスキャビティーの真上に移動したときに自由落下に
より造粒粉が給粉される構造になっている。スプレー造
粒法で得られた造粒粉は極めて流動性に富むので、上記
の方法で微小な寸法のダイスに一定量の給粉を行うこと
が可能である。

【００３３】この発明において、ダイスキャビティーの
開口部の開き寸法とは、ダイスの上面を真上から見た場
合の、合金粉末が落下するスリットの巾の最も狭いとこ
ろの寸法を指す。ダイスキャビティーの開口部の開き寸
法が０．２ｍｍ未満、空隙部で造粒粉がブリッジを形成
して給粉がスムーズに行えないため、開口部の開き寸法
は０．２ｍｍ以上とする。ダイスキャビティーの開口部
の開き寸法が５．０ｍｍを越える場合は、スプレー造粒
を施す前の合金粉末を用いても支障なく給粉が可能であ
る。よって、この発明の成形用ダイスキャビティーの開
口部の開き寸法は０．２〜５．０ｍｍとする。

【００３４】また、中空部を有するリング形状の焼結磁
石の成形ではコアパンチを有するダイスセットを用いる
が、この場合はコアパンチの外面とダイス壁面との開き
寸法が０．２ｍｍ以上あれば、自由落下による造粒粉の
定量供給が可能である。

【００３５】上記の条件下で給粉がスムーズに行えない
場合は、フィーダーボックスをダイスキャビティー上に
移動した後で下パンチを下げて下パンチの吸引効果を利
用して給粉したり、コアパンチを下げで開口部を広げた
状態で給粉した後でコアパンチを上げたり、あるいは給
粉動作の際にフィダーボックスを前後に数回移動するな
どの方法を単独または組み合わせて用いることができ
る。

【００３６】この発明は、ダイスキャビティー内に給粉
された希土類含有合金粉末のスプレー造粒粉に配向磁界
を印加する方法は、永久磁石を用いた磁気回路によるこ
とを特徴とする。磁気回路としては、ダイスの両側面に
ポールピースを対向配置可能にヨークと永久磁石を接続
したＣ字型磁気回路で、同回路が揺動してダイスの成形
空間外周部に近接離反可能にした構成、アキシャル配置
した筒状永久磁石の一対を同一磁極が対向するよう配置
し、各リング状永久磁石が昇降可能にした構成、周方向
並びに径方向に着磁された永久磁石集合体からなるリン
グ状磁石であり、かつ昇降可能にした構成が好ましい。

【００３７】Ｃ字型磁気回路１０の形状は、図１Ｂに示
すまさにＣ字型の他、ダイス１のサイズより大きいギャ
ップを有するＵ字型またはコの字型でもよく、Ｃ字型ヨ
ーク材１１の一部に永久磁石を組み込んだものが好まし
い。永久磁石の位置としては、ギャップから最も遠い位
置に１個の磁石を配する内磁型、もしくは図示のごと
く、ギャップの直近のポールピース１４，１５の位置に
各々１個、計２個の永久磁石１２，１３を配する外磁型
があるが、一般に外磁型の方が内磁型に比べて得られる
ギャップ間の磁束密度が高くなる。

【００３８】この発明において、上記の磁気回路のギャ
ップ間距離は、成形方向に直交する方向のダイスの最大
寸法によって制約されるが、ダイス１の寸法が５．０ｍ
ｍ未満では給粉が困難となり、またダイス１の寸法が３
０ｍｍを越えるとギャップ間距離が大きすぎて高い配向
磁界が得られなくなるため、ダイスの最大寸法は５．０
ｍｍ以上、３０ｍｍ以下とする。

【００３９】この発明において、上下パンチ２，３にて
形成されるダイスキャビティー４内に給粉された希土類
含有合金粉末のスプレー造粒粉に印加される磁界の強度
は、成形のタイミングに応じて変化できることが好まし
い。これには、前記磁気回路１０を回転軸１６の回りに
揺動できるようにしておき、配向するときだけ磁気回路
１０のポールピース１４，１５がダイス１の側面に移動
して近接し、それ以外のときはポールピース１４，１５
がダイス１から離反ように構成する必要がある。

【００４０】図２に示す磁気回路２０は、一対の筒状永
久磁石２１，２２からなり、リング状磁石を成形するた
めのダイス３０の筒状の上下パンチ３１，３２のそれぞ
れに同心配置しかつ昇降可能にしてあり、筒状永久磁石
２１，２２は各々両端面に磁極が形成されるように着磁
されており、同一磁極が対向するよう配置されて圧縮成
形時に上下パンチ３１，３２に沿ってダイスキャビティ
ー３４側に相互に近接することにより、キャビティー３
４内に成形方向に直交する方向の磁束を印加する構成で
ある。なお、図中３３は中子である。

【００４１】図３に示す磁気回路４０は、図１と同様に
短円柱状の磁石を成形するためのダイス１を内周部内に
収納可能なように上面が台形の永久磁石４１，４２を接
合して八角リング状磁石からなり、リングの周方向に着
磁された永久磁石４１と直径方向に着磁された永久磁石
４２を組み合せてあり、図３Ａに示すごとく磁気回路４
０が上昇して内周部内にダイス１が位置する際に、キャ
ビティー４内に成形方向に直交する方向の磁束を印加す
る構成である。

【００４２】この発明において、永久磁石による磁気回
路が発生する磁界を磁界配向に有効に利用するために
は、ダイス、上下パンチなどをすべてタングステン合金
などの非磁性合金で作製することが好ましい。磁性合金
のダイスセットを用いた場合、ダイスの残磁の影響でダ
イスキャビティーへの給粉が困難になる場合があるため
好ましくない。

【００４３】成形は磁界中で行うが、造粒粉は通常の合
金粉末に比べてバインダーで固定されて配向しにくくな
っているため、できるだけ高い成形磁界を印加すること
が好ましい。この場合の磁界の強度は磁気回路の能力に
制約されるが、５〜２０ｋＯｅが好ましい範囲である。

【００４４】この発明において、成形後の成形体の残磁
が大きい場合、取り扱い中のワレ、カケや、微粉の付着
を防ぐために脱磁を行うことが好ましい。図１Ａに示す
ごとく、脱磁用の磁気回路には配向用に使用した図１Ｂ
の磁気回路１０と同様構成の磁気回路１７を用い、永久
磁石の特性を加減してギャップ間の磁界が配向時と逆向
きで、脱磁に適した強度になるように調整しておき、必
要時にだけポールピースがダイスの側面に揺動移動でき
るようにしておくことが望ましい。

【００４５】この発明において、配向や脱磁をよりスム
ーズに行う手段として、磁気回路を小さく振動させるこ
とによって、粉末または成形体に振動磁界を印加するの
も好ましい実施形態である。

【００４６】この発明において、成形は適度な成形体強
度が得られる圧力で行えばよい。成形圧力が０．２Ｔｏ
ｎ／ｃｍ²よりも低いと成形体の強度が低くなり取り扱
い中に壊れることがあり、また、５．０Ｔｏｎ／ｃｍ²
よりも高いとプレスのパンチが破損しやすくなるため好
ましくない。よって、好ましい成形圧力の範囲は０．２
〜５．０Ｔｏｎ／ｃｍ²である。ただし、パンチの肉厚
が薄い場合には破損しやすくなるため、成形圧力の上限
をより低く設定しなければならない。

【００４７】この発明において、成形時のパンチの断面
積は非常に小さいため、成形圧力は低くても十分であ
り、成形用パンチの駆動は油圧による必要はなく、電
動、または圧縮空気による制御で十分であり、その分だ
け成形装置全体をコンパクトにすることが可能である。

【００４８】この発明において、成形後の圧粉体を焼結
する前に脱バインダー処理を行うことが好ましい。脱バ
インダーの方法としては、真空中で加熱するか、水素流
気中で１００〜２００℃／ｈで昇温し、３００〜６００
℃で１〜２時間程度保持するなど、適宜選択できる。脱
バインダー処理を施すことにより成形体中のバインダー
成分が抜け、焼結体中の残留炭素量を低減させることが
でき、磁気特性が向上する。

【００４９】なお、希土類含有合金粉末は水素を吸収し
易いために、水素流気中での脱バインダー処理後は脱水
素処理を行うことが好ましい。脱水素処理の条件として
は、は、真空中で５０〜２００℃／ｈの昇温速度で昇温
し、５００〜８００℃で１〜２時間程度保持することに
より、吸蔵されていた水素はほぼ完全に除去される。

【００５０】また、脱水素処理後は引き続いて昇温加熱
して焼結を行うことが好ましく、５００℃を越えてから
の昇温速度は任意に選定すればよく、例えば、１００〜
３００℃／ｈなど、焼結に際して採用される公知の昇温
条件を採用できる。

【００５１】脱バインダー処理後の成形体の焼結並びに
焼結後の熱処理条件は、選定した希土類含有合金粉末の
組成に応じて適宜選定されるが、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系の焼結条件としては１０００〜１１８０℃で１〜２
時間、熱処理条件としては４５０〜８００℃で１〜８時
間などが好ましい。また、この発明において熱処理は必
須ではなく、熱処理による磁気特性その他の変化が少な
く、特に熱処理の必要がなければ、これを省略してもよ
い。

【００５２】この発明で得られる焼結体は寸法が小さ
く、体積に対する表面積の割合が大きいため、焼結や熱
処理時の雰囲気の影響が通常の焼結体よりも大きい。特
に酸化による悪影響を防ぐためには、焼結、熱処理時の
雰囲気は高真空中か、窒素を除く高純度の不活性ガス雰
囲気中で行うのが望ましい。

【００５３】この発明で得られる焼結体の肉厚は、成形
時の肉厚と焼結時の収縮率によって決まるが、通常の収
縮率で収縮する場合、成形時の肉厚が上記の０．２〜
５．０ｍｍの範囲内ならば、得られる焼結体の肉厚は
０．１〜４．０ｍｍの範囲になる。

【００５４】この発明で得られる焼結磁石の寸法バラツ
キは小さく、そのままで寸法精度の高い製品が得られる
が、エッジ部分のチッピングを防止したり、表面処理の
付着性を高める目的で、エッジ部分の面取りを行うこと
も好ましい実施形態である。面取り加工の方法として
は、バレル研磨やサンドブラストによる研磨などを適宜
採用することができる。このような場合には、面取り加
工による加工歪みの影響を低減する目的で仕上げ加工の
後に熱処理を行うことが好ましい。

【００５５】この発明の製造方法の表面処理としては、
寸法精度を損なうことなく均一な被膜を形成するものが
よく、なかでもＴｉＮコーティング、Ａｌ真空蒸着、ポ
リイミド蒸着重合法などが適している。ＴｉＮコーティ
ングは窒素を含む真空雰囲気中でＴｉを反応蒸着するも
ので、薄くて硬度の高い被膜が得られる。Ａｌ真空蒸着
は硬度をあまり必要としない製品に適用できる。ポリイ
ミド蒸着重合は二種類のモノマーを製品の表面で重合反
応させるもので、電気絶縁性の高い被膜が得られる。い
ずれの表面処理も５〜１０μｍの膜厚で十分な被覆性能
が得られる。

【００５６】

【実施例】実施例１Ｎｄ１３．３ａｔ％、Ｐｒ０．３１ａｔ％、Ｄｙ０．２
８ａｔ％、Ｃｏ３．４ａｔ％、Ｂ６．５ａｔ％、残部Ｆ
ｅ、および不可避的不純物からなる原料を、Ａｒガス雰
囲気中で高周波溶解して、合金を溶製した。次に、該合
金を粗粉砕した後、ジョークラッシャー、および、ディ
スクミルにより４２０μｍ以下に粉砕し、さらに、ジェ
ットミル粉砕して平均粒径３μｍの粉末を得た。

【００５７】該粉末に、バインダーとしてポリビニルア
ルコールの水溶液を、溶質の重量が粉末に対して０．１
０ｗｔ％になるように混合、攪拌し、さらに、スラリー
中の合金粉末の含有量が６５．０ｗｔ％になるように水
を加えて攪拌した。また、潤滑剤としてグリセリンとス
テアリン酸をそれぞれ粉末に対して０．０５ｗｔ％にな
るように添加した。スラリーは、スプレードライヤー装
置に供給する直前まで攪拌し、スラリー中の合金粉末の
濃度や添加剤の濃度が均一に保たれるようにした。

【００５８】該スラリーを、クローズドタイプのスプレ
ードライヤー装置に供給し、回転ディスク型アトマイザ
ーで噴霧を行い、窒素雰囲気中で乾燥を行った。乾燥温
度は窒素ガスの噴射口温度を８０℃、排出口温度を５０
℃に設定した。

【００５９】得られた造粒粉を目のひらきが２５０μｍ
のふるいにかけて粗粒子を除去し、また、目のひらきが
３２μｍのふるいにかけて微粒子を除去して、平均粒径
８７μｍの造粒粉を得た。この操作における歩留まりは
８５ｗｔ％であった。

【００６０】粒径選別した造粒粉の粉体の流動性を、最
小内径８ｍｍのロート状の管を１００ｇの粉体が自然落
下して通過するまでに要する時間で測定したところ、３
８秒であった。

【００６１】粒径選別した該造粒粉を電動プレス成形機
に設置された給粉機に装填し、外径３．０ｍｍ、内径
２．０ｍｍ、深さ５．０ｍｍのキャビティー寸法のダイ
ス（外形１９ｍｍ四方）内に造粒粉を自然落下により給
粉した。

【００６２】次に、ポールピースの直近に断面積３．０
ｃｍ²の円柱形Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁石を各１個、計２
個を配したＵ字型のヨークを有するギャップ幅２０ｍｍ
の磁気回路を用いて、ダイス内に８ｋＯｅの磁界を印加
して造粒粉を配向しながら、深さ方向に１．５Ｔｏｎ／
ｃｍ²の圧力を加えて成形した。なお、この成形に用い
た磁界中成形機のサイズは幅５００ｍｍ、奥行き４００
ｍｍ、高さ３００ｍｍであった。

【００６３】成形体を取り出した後、水素雰囲気中で室
温から５００℃まで昇温速度１００℃／ｈで加熱する脱
バインダー処理を行い、引き続いて真空中で１１００℃
まで昇温し、１時間保持する焼結を行い、さらに、焼結
完了後、Ａｒガスを導入して７℃／ｍｉｎの速度で８０
０℃まで冷却し、その後、１００℃／ｈの速度で冷却し
て、５００℃で２時間保持する熱処理を施して焼結磁石
を得た。得られた焼結体の寸法は、収縮によって成形体
よりも減少したが、ワレ、ヒビ、変形などは全く見られ
なかった。

【００６４】次に、焼結体を真空チャンバーに入れて真
空引きを行い、窒素ガスを導入しながらＴｉを蒸着し、
試料に電圧を印加して膜厚５μｍのＴｉＮ膜を成膜し
た。得られた円筒磁石１００個の各部の寸法バラツキを
表１に、磁気特性の平均値を表２に示す。

【００６５】比較例１実施例１で得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ造粒粉を、外径３．
０ｍｍ、内径２．０ｍｍ、深さ５．０ｍｍのキャビティ
ー寸法のダイス（外形１９ｍｍ四方）内に自然落下によ
り給粉した。次いで、電磁石を用いた磁気回路によって
１９ｍｍの辺に平行に１０ｋＯｅの磁界を印加して粉末
を配向しながら、深さ方向に１．５Ｔｏｎ／ｃｍ²の圧
力を加えて成形した。この成形に用いた電磁石電源及び
油圧ユニットを除く油圧プレス成形機のサイズは幅１５
００ｍｍ、奥行き２５００ｍｍ、高さ３５００ｍｍであ
った。

【００６６】成形体を実施例１と同じ条件で脱バインダ
ー、焼結、熱処理を行い、次に、加工した素材を真空チ
ャンバーに入れて真空引きを行い、窒素ガスを導入しな
がらＴｉを蒸着し、試料に電圧を印加して膜厚５μｍの
ＴｉＮ膜を成膜した。得られた円筒磁石１００個の各部
の寸法バラツキを表１に、磁気特性の平均値を表２に示
す。

【００６７】

【表１】

【００６８】

【表２】

【００６９】実施例から明らかなように、この発明では
従来技術に比べて非常にコンパクトな磁界中成形機を用
いることができ、また、実施例で得られる微小円筒磁石
の寸法バラツキは１００μｍ以内と小さい。

【００７０】また、表２の結果から明らかなように、こ
の発明方法で得られる磁石の磁気特性は、従来技術によ
る電磁石を用いた磁気回路を有する成形機で製造した焼
結磁石に比べて、同等以上の良好な磁気特性が得られ、
しかも、成形磁界強度の変動が少ないため、磁気特性の
バラツキも低減される。

【００７１】

【発明の効果】この発明による希土類焼結磁石の磁界中
成形方法は、希土類含有合金粉末をスプレー造粒するこ
とにより流動性を向上させ、開口部の開き寸法が０．２
ｍｍ以上、５．０ｍｍ以下のダイスキャビティーを用い
て微小な磁石を成形する際に、永久磁石を用いた磁気回
路を用いて磁界配向することにより、プレス成形機のサ
イズをコンパクトにすることができ、これによって設備
費用、プロセスコスト、メンテナンス、配向磁界強度の
安定性などの面で、従来技術に比べて有利な条件で寸法
精度と磁気特性に優れた希土類焼結磁石を容易に製造で
きる。

【００７２】また、この発明による希土類焼結磁石の磁
界中成形方法は、上記の方法で得られた成形体に、配向
用の磁気回路と異なる脱磁用の第二の磁気回路を近接す
ることにより、電磁石の場合のスイッチ操作に頼ること
なく、逆向きの脱磁磁界を容易に印加することができ、
取り扱いの容易な成形体を製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ａはこの発明の磁界中成形方法に用いる成形装
置の縦断説明図であり、Ｂは磁気回路の上面説明図であ
る。

【図２】この発明の磁界中成形方法に用いる他の成形装
置の縦断説明図である。

【図３】Ａはこの発明の磁界中成形方法に用いる他の成
形装置の縦断説明図であり、Ｂは磁気回路の上面説明図
である。

【符号の説明】

１，３０ダイス２，３２下パンチ３，３１上パンチ４，３４ダイスキャビティー１０，２０，４０磁気回路１１ヨーク材１２，１３，４１，４２永久磁石１４，１５ポールピース１６回転軸２１，２２筒状永久磁石３３中子

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料粉末が落下するスリットの最狭部分
の幅寸法が０．２ｍｍ以上、５．０ｍｍ以下で、成形方
向に直交する方向のダイスの最大寸法が５．０ｍｍ以
上、３０ｍｍ以下であるダイスのキャビティー内にスプ
レー造粒した希土類含有合金粉末を給粉した後、ダイス
の成形空間内に成形方向に直交する方向の磁束を印加可
能な永久磁石を発生源とする磁気回路をダイスに近接さ
せて、ダイスの外部から該合金粉末に磁界を印加して配
向しながら圧縮成形した後、該磁気回路を離反させて成
形体を取り出す希土類焼結磁石の磁界中成形方法。
【請求項２】請求項１において、圧縮成形が完了し、
該磁気回路を離反させた後、当該磁気回路と逆向きの磁
界を発生する第二の磁気回路をダイスに近接させ、ダイ
スの外部から成形体に逆向きの磁界を印加して脱磁を行
い、第二の磁気回路を離反させた後に成形体を取り出す
希土類焼結磁石の磁界中成形方法。
【請求項３】請求項１または請求項２において、磁気
回路が、ダイスの両側面にポールピースを対向配置可能
にヨークと永久磁石を接続したＣ字型磁気回路であり、
同回路が揺動してダイスの成形空間外周部に近接離反す
る希土類焼結磁石の磁界中成形方法。
【請求項４】請求項１または請求項２において、磁気
回路が、アキシャル配置した筒状永久磁石の一対を同一
磁極が対向するよう配置し、各リング状永久磁石が昇降
可能である希土類焼結磁石の磁界中成形方法。
【請求項５】請求項１または請求項２において、磁気
回路が、周方向並びに径方向に着磁された永久磁石集合
体からなるリング状磁石であり、かつ昇降可能である希
土類焼結磁石の磁界中成形方法。