KR0135209B1 - 조립분의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

조립분의 제조 방법 및 제조 장치

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KR0135209B1
KR0135209B1 KR1019940036759A KR19940036759A KR0135209B1 KR 0135209 B1 KR0135209 B1 KR 0135209B1 KR 1019940036759 A KR1019940036759 A KR 1019940036759A KR 19940036759 A KR19940036759 A KR 19940036759A KR 0135209 B1 KR0135209 B1 KR 0135209B1
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오사무 야마시타
츠네카즈 사이고
세이이치 고하라
히로카즈 기타야마
히로시 하시카와
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오카모토 유지
스미토모 도쿠슈 긴조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 목적은, 합금 분말을 함유하는 R-Fe-B계 또는 R-Co계 희토류와 결합체 간의 반응이 제어되고, 소결후 소결 제품의 잔류 산소 및 탄소 함유량이 감소되며, 성형시에 양호한 분말 유동성과 윤활성을 갖는 등방성 또는 이방성 조립분을 얻는 것이 가능한 조립분의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것이다. 메틸 셀룰로제, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜 중 적어도 하나와 물로 구성된 결합제를 첨가 및 혼합하여 형성된 합금 분말을 함유하는 희토류를 교반한 이후, 상기 분말 입자를 배향하기 위하여 자장을 슬러리에 가하고 그리고 스프레이 건조 장치의 챔버 내부에 분사시켜 배향된 액적을 제조한다. 이러한 이방성 조립분을 순간 건조 응고시켜, 양호한 자기적 성질과 높은 유동성을 갖는 구형 조립분을 제조하는 것이 가능하므로, 압축 성형시에 분말의 유동성과 윤활성이 향상되고 성형 사이클과 성형 제품의 치수 정밀도를 향상시킨다.

Description

조립분(造粒粉)의 제조 방법 및 제조 장치
제1도는 본 발명에 따른 조립분용 제조 장치의 로터리 디스크의 일예를 도시하는 도면.
제2도는 본 발명에 따른 이방성 조립분용 제조 장치의 디스크가 완전히 전자석으로 구성된 로터리 디스크의 일예를 도시하는 도면.
제3도는 본 발명에 따른 이방성 조립분용 제조 장치의 원료 슬러리 공급관 외부에 전자석을 배치한 예를 도시하는 도면.
제4도는 본 발명에 따른 이방성 조립분용 제조 장치의 로터리 디스크 상부에서 슬러리 공급 샤프트 둘레에 전자석을 배치한 예를 도시하는 도면.
제5도는 본 발명의 조리분 제조 방법에 사용되는 스프레이 건조 장치의 개략도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1,10,30:로터리 디스크2,11,31:디스크
3:비자성재 핀4:너트
5:로터리 샤프트12,21,32:전자기 코일(전자석)
20:슬러리 공급관30:스프레이 건조 장치
40:챔버44:불활성 가스 공급관
46:불활성 가스 분출구47:조립분 수집부
50:불활성 가스 배출구
본 발명은 R-Fe-B계 합금 및 R-Co계 합금 등의 희토류(希土類) 함유 합금으로 이루어지는 조립분(造粒粉)의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세히 설명하면, 상기 희토류 함유 합금 분말의 슬러리를 교반한 후, 액적(液適)을 형성하기 위하여 스프레이 건조 장치의 챔버 내부로 분사시키는 동시에, 그것을 건조응고시켜 등방성 조립분(isotropic granulated powder)을 제조하는 것에 관한 것이며, 그리고 상기 분말 입자를 배향(配向)시키기 위하여 자장을 슬러리에 가하고, 배향된 액적을 형성하기 위하여 상기 챔버 내부로 분사시키는 동시에, 그것을 건조 응고시켜 이방성 조립분(anisotropic granulated powder)을 제조하는 것에 관한 것이다. 본 발명은, 압축 성형시에 분말을 유동성과 윤활성이 향상되고 그리고 성형 사이클과 치수 정밀도가 향상되는, 양호한 자기 특성을 갖는 등방성 조립분과 이방성 조립분의 제조 방법 및 제조 장치를 기술한다.
현재, 가전제품에서 컴퓨터 주변 장치 및 차량에 이르기까지 모든 것에 사용되는 소형, 경량의 모터 및 작동기의 제조에 있어서 효율을 증가시키기 위하여 상당한 노력을 기울이고 있다. 이것은 이러한 모터에 사용되는 소형, 경량 및 얇은 자석 재료를 찾고자 노력하는 것을 의미한다.
대표적인 소결 영구 자석 재료는 페라이트 자석, R-Co계 자석 그리고 본 출원인에 의해 이미 제안된 R-Fe-B계 자석(일본 특공소 61-34242호)이 있다.
상술된 자석들 중에서, 특히 R-Co계 자석 및 R-Fe-B계 자석과 같은 희토류 자석은 다른 자석 재료와 비교할 때 특이한 자기 특성을 갖는다.
상기 희토류 자석, 예를 들면, R-Fe-B계 소결 영구 자석은 최대 에너지적(energy product)((BH)max)이 40MGOe를 초과하고, 최대로는 50MGOe를 초과할 경우 가장 양호한 자기 특성을 갖는다. 이러한 것을 얻기 위하여 요구되는 조성의 합금을 1-10μm의 평균 입자 크기를 갖는 분말로 분쇄(grinding)하는 것이 필요하다.
그러나, 합금 분말의 입자 크기가 보다 작게 되면, 성형시에 분말의 유동성이 악화되고, 성형체 밀도의 분산(dispersion)과 성형 장치 수명의 길이가 단축되는 한편, 박막 형성 및 소형 형상의 제품을 제조하는데 있어서 특히 곤란성을 야기하는, 소결 이후에 치수 정밀도에 따른 문제점을 안고 있다.
또한, 희토류 자석은 대기중에서 쉽게 산화되는 희토류 원소와 철을 함유하며, 합금 분말 입자 크기를 작게 하면, 산화에 의해 자기 특성이 저하되는 문제가 있다.
성형 특성을 향상시키기 위하여, 성형 전에 합금 분말에 폴리옥시에틸렌 알킬(일본 특공평 4-80961호)과 같은 첨가제를 첨가하거나, 또는 파라핀이나 스테아레이트를 첨가(일본 특공평 4-80962호, 일본 특공평 5-53842호) 또는 올레인산(일본 특공소 62-36365호)을 첨가하는 것이 공지되어 있다.
그러나, 성형 특성이 다소 개선될 수 있음에도 불구하고, 유용한 효과는 제한되고, 박막 형상이나 소형 형상의 제품으로 성형할 때의 문제점은 아직 해결되지 못하였다.
또한, 바인더(binder)나 윤활제를 분말에 첨가하는 것뿐만 아니라, 박막 또는 소형 형상의 제품을 제조시에 성형 특성을 향상시키기 위하여 다른 방법도 제안되었다. 이러한 방법으로는 성형 전에 미리스트릭산 에틸과 올레인산, 포화 지방 카르복실산과 불포화 지방 카르복실산으로 구성된 윤활제를 상기 분말에 첨가 및 혼합한 후 조립화시켜 성형하는 방법(일본 특공소 62-245604호), 포화 지방 카르복실산과 불포화 지방 카르복실산을 파라핀 혼합물에 첨가하고 나서, 혼합 및 조립화시킨 후 성형(일본 특공소 63-237402호)하는 방법이 있다.
그러나,상기 방법에 있어서 분말 입자간의 결합력은 불충분하고, 조립분이 쉽게 분쇄되므로 충분한 입자 유동성을 얻는데 문제가 있다.
성형 특성을 향상시키고 분말 입자간의 결합력을 증가시키기 위한 한 방법은 첨가 바인더(binder)나 윤활제의 첨가량을 증가시키는 것이다. 그러나, 첨가제의 양이 증가되면, 희토류 함유 합금 분말에서의 R성분과 바인더 사이에 반응이 발생하므로 소결 재료에서의 잔여 산소 및 탄소 함유량의 증가를 유발하여 자기 특성이 저하되기 때문에 첨가될 수 있는 양은 제한된다.
희토류 함유 자성 합금 분말과 직접적 관련은 없지만, Co계 초합금의 압축 성형용 바인더가 제안되었는데, 상기 특정 합금 분말의 경우에 1.5-3.5중량%의 메틸 셀룰로스 및 기타 고정량의 첨가제를 함유하는 혼합된 글리세롤 및 붕소의 조성물을 사용하였다(미국 특허 제4,118,480호). 또한, 특정 조성물을 함유하는, 공구용 합금 분말의 사출 성형용 바인더가 제안되었는데, 상기 특정 합금 분말의 경우에, 글리세롤과 물과 같은 가소제(plasticizer), 락스 유제와 같은 윤활제(lubricant) 및 이형제(parting agent)로는 0.5-2.5중량%의 메틸 셀룰로스가 첨가되었다(일본 특개소 62-37302호).
그러나, 상기 예에서와 같이 0.5중량% 이상의 비교적 다량의 바인더를 사용하기 때문에, 각각의 특정 합금 분말의 경우에 고정 유동과 성형 강도 특성을 유지하기 위하여, 예를 들면 메틸 셀룰로스에 글리세롤과 같은 동일량의 가소제를 첨가하는 것과 같이 여러 가지 바인더 첨가제를 첨가하는 것이 필수적이며, 사출 또는 압출 성형, 탈지 및 소결 후에라도, 잔여 탄소 및 산소가 상당히 존재하며, 특히 희토류 자석의 경우에 자기 특성의 저하로 인하여 상술한 방법은 부적절하다.
페라이트 산화물 분말의 경우에, 바인더로서 0.6-1.0중량%의 폴리비닐 알콜을 1μm 이하의 평균 크기를 갖는 분말에 첨가한 후, 스프레이 건조 장치를 사용하여 조립분을 제조하고 상기 분말을 성형 및 소결하는 방법이 공지되어 있다.
그러나, 상기 산화물 분말 경우에 0.6중량% 이상의 다량의 바인더를 사용하면, 탈지(脫脂) 처리가 수행된 후라도 소결체에 상당량의 탄소 및 산소가 존재하며 매우 용이하게 산화되거나 탄화된다. 따라서, 본 발명의 희토류 함유 합금 분말의 경우에 심지어 소량의 산화 및 탄화에 기인하여서도 자기 특성에서의 저하가 극심하기 때문에, 산화물을 대상으로 한 상기 방법을 그대로 적용시킬 수 없다.
특히, 산화물의 경우에, 비교적 다량의 바인더를 사용하더라도, 대기중에서 탈지 및 소결 작업을 수행할 수 있으면, 탈지 및 소결시에 바인더를 연소시킴으로서 잔류 탄소의 양을 어느 정도까지 제어할 수 있다. 그러나, 본 발명의 희토류 함유 합금 분말의 경우에, 산화에 의하여 자기 특성이 저하되면, 탈지 및 소결 작업을 대기중에서 수행하는 것이 불가능하며, 다량의 바인더를 첨가하면 얻어진 소결 자석의 자기 특성에 극심한 악영향을 끼친다.
그러므로, 성형 및 조립화 전에 여러 가지 바인더 및 윤활제를 합금 분말에 첨가함으로써 성형 특성을 향상시키기 위하여 여러 가지 방법이 제안되었지만, 각각의 경우에, 최근에 요구되는 양호한 자기 특성을 갖는 희토류 자석을 박막 또는 소형 형상으로 제조하는데 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 양호한 자기 특성을 갖는 희토류 자석을 제조하는데 필요한 등방성 또는 이방성을 갖는 조립분을 용이하게 제조할 수 있는 조립분의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것이다. 성형체의 치수 정밀도와 제조 및 자기적 특성을 향상시키기 위하여, 본 발명은 희토류 함유 합금 분말과 바인더간의 반응을 제어하여 소결후의 소결체에서의 잔여 산소 및 탄소의 양을 감소시킴으로써 성형을 위한 양호한 분말 유동성과 윤활성을 갖는 등방성 및 이방성 조립분을 얻는 것이 가능한 조립분의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것이다.
우수한 성형 특성을 갖는 등방성 조립분을 제조하기 위한 제조 방법을 다양하게 연구한 결과, 본 발명자는 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치를 사용하여 자성 분말과 소정의 바인더를 첨가하고 슬러리 형태로 혼합하고 나서 상기 슬러리를 분사 및 건조시킴으로써 슬러리로부터 필요한 평균 입자 크기의 조립분을 제조하였다. 그 후, 상기 조립분의 성형시에, 박막 및 소형 형태로 매우 양호한 자기 특성을 갖는 등방성소결 영구 자석을 효율적으로 얻을 수 있게 되는데, 이때 소결후의 치수 정밀도는 매우 양호해지며, 조립분간의 충분한 결합력으로 인하여 성형체의 밀도 분산도를 악화시키거나 성형 장치의 수명을 단축시키지 않으면서 분말의 유동성을 현저하게 개선하게 된다.
또한, 이방성 조립분의 제조 방법 및 제조 장치를 다양하게 연구한 결과, 본 발명자는 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치를 사용한 상기 등방성 조립분의 제조 방법을 이용하여 필요한 평균 입자 크기의 이방성 조립분을 제조하였는데, 여기서 로터리 디스크는 부분적으로 또는 전체적으로 영구 자석으로 구성되거나 전자석을 이용하여 부분적으로 또는 전체적으로 자화되며, 또는 영구 자석 또는 전자석이 로터리 디스크의 상부의 슬러리 공급 샤프트 또는 원료 슬러리 공급관의 주변에 위치하여 슬러리 공급 경로를 따라 로터리 디스크에 자장을 가하고, 상기 슬러리를 분사 및 건조시킴으로써, 슬러리 내부의 자성 분말 입자는 배향되거나 이방화(異方化)된다. 따라서, 상기 조립분의 성형시에, 박막 및 소형 형태의 매우 양호한 자기 특성을 갖는 이방성 소결 영구 자석을 효과적으로 얻을 수 있으므로, 소결 후 치수 정밀도가 매우 양호하며, 조립분간의 충분한 결합력으로 인하여 고유 이방성을 따라 성형체 밀도의 분산도를 악화시키거나 성형 장치의 수명을 단축시키지 않으면서 분말 유동성을 현저하게 개선하게 된다.
또한, 희토류 함유 합금 분말과의 반응이 제어되고 소결체의 잔여 산소 및 탄소 함유량이 감소되도록 제공되는 바인더에 관하여 다양하게 연구한 결과, 본 발명자는 물과, 소량의 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜중 적어도 어느 하나로 구성되는 바인더를 사용하여, 소결전 공정에서 발생하는 희토류 함유 합금 분말과 바인더간의 반응을 제어하는데 성공하였고, 소결후 소결체에서의 잔여 산소 및 탄소의 양을 크게 감소시키는데 성공하였다.
더욱이, 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜이 각각 단독으로 상기 바인더로 첨가될 경우, 그 첨가량을 0.5중량% 이하로 하여도 성형시에 분말 공급 피이더(feeder) 내부에서의 진동에도 불구하고 1차 입자의 입자간 결합력은 충분히 강하며, 그리고 상기 물질을 복합하여 사용할 경우 그 첨가량을 0.4중량% 이하로 하여도 상기와 같은 동일한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 0.3중량% 이하의 매우 소량의 윤활제로도 충분하며, 총 바인더중의 잔여 탄소 함유량을 대폭 저감할 수 있다.
본 발명의 경우, 하기에 기술된 바인더를 합금 분말에 첨가 및 혼합하여 형성한 슬러리를 하기에 기술된 바와 같이 스프레이 건조 장치를 사용하여 조립분으로 형성한다. 우선, 스프레이 건조 장치를 사용하여 등방성 및 이방성 조립분을 제조하는 방법을 기술한다. 첫째, 슬러리 교반기로부터 스프레이 건조 장치까지 슬러리가 공급된다. 상기 슬러리는 로터리 디스크의 원심력에 의하여 분사되어, 고압 노즐의 선단부에서 안개로 미립자화된다. 그 후, 분사된 액적은 가열된 불활성 가스의 열풍에 의하여 순간적으로 건조되어 수집부의 하부로 자유 낙하하게 될 조립분을 형성한다.
[스프레이 건조 장치]
본 발명에 따른 등방성 및 이방성 조립분을 제조하는데 사용되는 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치의 로터리 디스크에는 베인형, 체스너형 및 핀형 등 여러가지의 타입이 있지만, 기본적으로는 로터리 디스크가 상부 및 하부의 두 디스크로 구성되어 회전할 수 있으면, 어떤 타입이라도 무방하다.
대체로, 스프레이 건조 장치의 구조에 있어서, 조립용 희토류 함유 합금 분말은 매우 쉽게 산화되기 때문에, 슬러리 수용기와 조립분 수집부에 불활성 가스로 충전시킬 수 있으며, 3% 이하의 산소 농도를 유지하는 기밀 구조가 바람직하다.
또한, 스프레이 건조 장치의 조립분 수집부에 있어서, 상기 로터리 디스크에 의하여 분사되는 액적을 순간적으로 건조시키기 위하여 가열된 불활성 가스를 분사하기 위한 분출구가 로터리 디스크의 영역 내부에 위치하여야 하며, 상기 불활성 가스를 조립분 수집부의 외부로 배출시키기 위하여 배출구가 수집부의 하부에 위치하여야 한다. 이때, 부속된 가열기와 상기 장치의 주변 장치를 사용하여 소정 온도로 가열된 불활성 가스의 온도를 저하시키지 않도록, 분출구를 불활성 가스의 온도에 따라, 예를 들면 60-150℃로 유지하는 것이 바람직하다.
불활성 가스의 온도가 하강하면, 분사된 액적은 짧은 시간에 충분히 건조될 수 없기 때문에, 슬러리 공급량을 감소시켜야 하므로 효율이 저하되어 버린다.
또한, 비교적 큰 입경의 조립분을 제조할 경우, 로터리 디스크에 의한 회전수가 감소하고, 불활성 가스의 온도가 하강하고 있으면, 분사된 액적은 충분히 건조될 수 없어서 슬러리 공급량이 감소되어 효율이 크게 저하되어 버린다.
따라서, 가열된 불활성 가스를 수집부의 외부로 배출시키는 동안 가열된 불활성 가스의 온도를 그대로 유지하는 것이 바람직하며, 분출구의 온도를 60-150℃, 가장 바람직하게는 100℃로 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 분출구와 배출구 사이에 작은 온도차만이 존재하면 처리 효율이 저하되는 경향이 있으므로, 배출구 온도는 50℃ 이하, 바람직하게는 40℃ 이하, 최적으로는 실온이 되어야 한다.
상기 불활성 가스로는, 질소 가스 또는 아르곤 가스가 바람직하며 60∼150℃의 가열 온도를 갖는 것이 바람직하다.
[이방성 조립분용 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치]
상기 스프레이 건조 장치, 특히 이방성 조립분을 제조하기 위한 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치에 있어서, 체스너형(chestner-type) 디스크인 경우, 이것은 간극을 가지고 있기 때문에, 자장에서 분말 입자를 배향시키더라도, 이방화된 액적이 디스크로부터 튀어나갈 때 무질서한 배향성을 가질 수 있으므로, 이러한 종류의 디스크는 조립분을 이방화시키는데 부적절하다. 베인형(vein-type) 디스크인 경우, 동일한 방식으로 원주부에 설치한 구멍 또는 슬릿이 작아, 배향성은 무질서화 될 수 있지만, 디스크 표면상의 구멍과 슬릿을 크게 하면, 상기 분말을 이방화시킬 수 있다. 조립분의 이방화에 가장 적절한 디스크 타입은 핀형(pin-type) 디스크로, 이것은 영구자석 또는 전자석으로 제조된 비교적 간단한 구조이고, 디스크 표면에 자장을 수직으로 적용시킬 수 있으므로 바람직하다.
상기 디스크는 통상의 스테인레스 강과 같은 비자성 재료로 제조될 수 있지만, 디스크의 일부를 영구 자석으로 구성할 경우, 영구 자석을 디스크의 적정 부분에 또는 방사형으로 매설하는 등의 구조를 채택할 수 있고, 또한 디스크의 일부 또는 전부를 전자석에 의하여 자화시키는 구성인 경우, 자성 재료를 비자성 재료로 이루어진 디스크 내부의 적소에 매설하는 등의 구성을 채용할 수도 있다.
또한, 디스크를 영구 자석으로 구성하는 경우(제1도 참조), 영구 자석이 손상되는 것을 방지하기 위하여 전연성의 연질 자성 금속으로 피복하는 것이 가장 바람직하다. 디스크를 전자석에 의해 자화하는 구성인 경우(제2도 참조), 예를 들면 두개의 디스크 층 상하에 전자석을 배치하여 자장을 인가하여 디스크간에 자장을 발생시키는 등의 구성을 채용할 수 있고, 더욱이 디스크 전부를 전자석으로 구성하는 것도 채용할 수 있다.
디스크의 경우, 영구 자석이나 전자석을 사용할 수도 있지만, 영구 자석은 구조가 간단하고 저렴한 장점이 있는 반면에, 가동중에 자장 강도를 조절할 수 없고 원료가 변경되는 경우 세척하기가 곤란한 단점이 있으며, 또한 자석과 원료끼리 섞일 수 있는 가능성이 있다. 반면에, 전자석은 상기 영구 자석과는 달리 가동중에 자장 강도를 조절할 수 있는 장점이 있지만, 구조가 복잡하고 고가인 단점이 있다. 상기 두 가지가 장점과 단점을 갖고 있지만, 조립분이 제조되는 조건을 고려하면, 소량 생산에서는 간단한 구조와 저가로 인해 영구 자석이 보다 적합하고, 대량 생산에서는 전자석이 보다 적합하다. 어떠한 경우에도 생산량의 규모와 사용될 희토류 함유 합금 분말 종류에 따라 최적의 타입을 선택하는 것이 바람직하다.
디스크는 고운 다습의 환경에서 사용되기 때문에, 어떤 구조를 선택하더라도 양호한 내식성을 갖는 재료로 구성되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 영구 자석의 경우, 수지, 도료 또는 금속으로 표면을 코팅하는 것이 바람직하며, 전자석으로 자화하는 구성인 경우, 내식성이 없지만 고투과율과 포화 플럭스 밀도를 갖는 철계 재료, 예를 들면 Fe-Ni계 합금(퍼몰로이 등), Fe-Co계 합금(퍼멘두르 등) 또는 기타 Fe-Ni-Cu계 합금을 사용할 수 있다.
본 발명의 경우에, 디스크의 일부 또는 전부가 영구 자석이나 전자석으로 구성된 로터리 디스크를 이용한 구성인 것 외에, 로터리 디스크까지의 슬러리 공급 경로중 적소에 자장을 가하도록 영구 자석이나 전자석을 설치한 구성, 또는 로터리 디스크와 로터리 디스크까지 슬러리 공급 경로의 양방에 자장을 가하도록 구성을 적당히 채용할 수 있다.
예를 들면, 영구 자석이나 전자석이 원료 슬러리 공급관의 주변, 로터리 디스크의 상부에 있는 슬러리 공급 샤프트, 또는 이들 장소 모두에 설치될 수 있다.
배향성을 제공하기 위하여 두 자장이 조합되면, 즉 슬러리 공급관과 로터리 디스크에 자장이 가해지면, 단일 자장의 경우와 비교하여 실시예의 표 5a 및 5b에 나타낸 바와 같이 자기 특성은 스프레이 조립화시키지 않은 통상의 성형체의 자기 특성과 거의 동일한 특성이 얻어진다. 따라서, 이방성 조립분의 제조 경우에, 배향성을 제공하기 위하여 두 자장의 조합을 이용하는 것이 품질 개선과 품질 제어 관점에서 바람직하다.
배향성을 제공하기 위하여 자장을 조합하면, 슬러리 공급관의 경우, 자장의 안정성, 분말 소비성 및 제작비용 관점에서 분해가 가능한 영구 자석이 적절하며, 상술된 바와 같이, 로터리 디스크의 경우, 소규모 생산에는 영구 자석이, 대규모 생산에는 전자석이 바람직하다.
조립분의 이방화에 필요한 자장의 강도는, 장치 내부에 자장이 설정되는 위치뿐만 아니라, 슬러리의 점성, 희토류 함유 합금 분말의 조성에 따라 상이하다. 이러한 조건중 어떤 경우에도, 수십 마이크로미터 내지 수백 마이크로미터의 액적을 이방화시키는데 2kOe 이상의 자장이면 충분하다.
자성 분말에 유도된 배향도와 자장의 강도간의 관계를 X선 회절 분석하면, R-Fe-B계 분말은 1kOe에서 97% 배향되고, Sm-Co계 분말은 1.5kOe에서 95% 배향하므로, 이는 2kOe 이상의 자장으로 슬러리를 배향시키는데 충분하다는 것이 밝혀졌다.
따라서, 디스크를 영구 자석으로 구성하는 경우는 2kOe 이상의 자장 강도를 갖는 자석을 사용하는 것이 적절하고, 양호한 자기 특성을 갖는 희토류 자석이 적합하다.
[조립분]
얻어진 조립분의 입경은 스프레이 건조 장치에 공급되는 슬러리의 농도와 공급량 또는 로터리 디스크의 회전수에 의하여 조절된다. 예를 들면, 20μm 미만의 입경을 갖는 희토류 함유 합금 분말의 경우에, 조립분의 유동성이 거의 향상되지 않지만 입경이 400μm를 초과하면, 분말 입자가 너무 커서 성형 중에 금형 내로의 충전 밀도가 감소하는 동시에 성형 밀도가 떨어지며, 소결 후 소결체의 밀도의 저하를 초래하게 되므로 바람직하지 못하다. 따라서 20∼400μm의 입경을 갖는 조립분이 바람직하며, 50∼200μm가 가장 바람직하다.
본 발명의 제조 장치에 의하여 얻을 수 있고, 요구된 평균 입경을 가지며, 배향된 이방성 조립분은 자화 상태로 그대로 존재하므로, 그 상태에서는 조립분끼리가 응집하여 분말의 유동성이 감소된다. 따라서, 성형 전에 상기 조립분의 자기를 탈자화(demagnetize; 脫磁化)시킬 필요가 있다.
탈자화는 초기 최대 진폭 자장이 2-3kOe인 감쇄 진동 자장에 조립분을 위치시킴으로써 비교적 간단히 수행될 수 있다. 유동성을 가능한 한 향상시키기 위해, 탈자화후의 조립분의 잔류 저장은 10G 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 탈자화후의 조립분을 체(sieve)를 사용하여 언더컷 및 오버컷 시킨 후, 특히 유동성이 풍부한 조립분을 얻을 수 있다.
또한, 아연 스테아레이트(zinc stearate), 칼슘 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트 또는 폴리에틸렌 글리콜과 같은 윤활제를 소량 첨가하면, 유동성을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 조립분은 하기에 기술된 바인더에 의해 절연되어 있기 때문에 대기중에서 산화하기에 곤란하며, 성형 공정에 있어서의 내구성이 향상된다는 장점을 갖는다.
[희토류 함유 합금 분말]
본 발명에 사용된 희토류 함유 합금 분말은, 기본적으로 이방성을 갖는 것이면 무엇이나 적용이 가능하지만, 그 중에서도 R-Fe-B계 합금 분말 또는 R-Co계 합금 분말이 가장 적합하다.
특히, 희토류 함유 합금 분말로는 상이한 조성의 합금을 분쇄하여 형성된 분말과 단일의 적정 조성을 갖는 합금을 분쇄하여 형성된 분말을 혼합하여, 요구되는 조성으로 조정한 분말, 응집력과 제조성을 향상시키기 위하여 별도의 원소를 첨가한 분말 등, 공지의 희토류 함유 합금 분말을 이용할 수 있다.
또한, 합금 분말의 제조 방법도, 응용 및 분화법(pulverization), 담금질, 직접 환원 확산법(direct reduction diffusion), 수소 함유 붕괴법(hydrogen inclusion decay) 및 아토마이즈법(atomizing)과 같은 공지의 제조 방법중 어느 것을 사용할 수 있으며, 입경에 극히 제한 받지 않지만, 1μm 이하의 평균 입경을 갖는 합금 분말은 대기중의 산소 또는 바인더의 수분과 반응하여 용이하게 산화하여 소결후의 자기 성을 저하시킬 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한 10μm를 초과하는 평균 입경은 분말 입자가 너무 크고 소결 밀도가 약 95%로 포화하여 밀도의 향상을 바랄 수 없기 때문에 바람직하지 못하다. 따라서, 1∼10μm의 평균 입경이 바람직하며 1∼6μm의 범위가 최적이다.
[바인더(binder)]
본 발명에 있어서, 희토류 함유 합금 분말을 슬러리형으로 하기 위해 첨가하는 바인더로서 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜중 적어도 하나와 물로 바인더를 사용하는 것이 바람직하다. 소량의 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜을 첨가하면, 건조후 강한 결합력을 유지할 뿐만 아니라 슬러리의 점성을 향상시킬 수 있으며, 소량의 첨가만으로도 충분하기 때문에 분말 내부의 잔류 산소량 및 탄소량을 감소시킬 수 있다.
바인더로서, 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜중 적어도 하나를 단독으로 사용하는 경우의 함유량은, 0.05중량% 미만에서는 조립분의 입자간 결합력이 약하고, 성형을 위해 공급될 때 조립분이 파괴되는 동시에 분말의 유동성이 현저하게 저하하며, 또한, 0.5중량%를 초과하면, 소결체 내부의 잔류 산소량과 탄소량이 증가하여 자기 특성이 열화된다. 따라서, 0.05∼0.5중량% 범위의 함유량이 바람직하다.
또한, 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜을 각각 조합하여 사용하면, 상기와 동일한 이유로 0.05∼0.4중량% 범위의 함유량이 바람직하다.
소량의 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜중 적어도 하나에 첨가되는 물의 함유량은, 20중량% 미만에서는 합금 분말과 바인더를 혼합한 슬러리의 농도가 높아져, 점성이 지나치게 증가하기 때문에 상기 슬러리를 하기에 기술된 교반기에서 스프레이 건조 장치까지 공급하는 것이 불가능하다. 또한, 50중량%를 초과하는 경우, 슬러리의 농도는 매우 낮아지고 교반기 내부에 그리고 교반기의 슬러리 공급관 내부에 침전이 발생한다. 이에 의하여 슬러리를 스프레이 건조 장치까지 공급하는 것이 불안정하며, 얻어진 조립분의 평균 입경은 매우 작아지게 되며, 또한 입경간에 불균형이 생길 수 있다. 따라서, 20∼50중량%의 범위가 바람직하다.
희토류 함유 합금 분말을 이용하면, 사용되는 물에 관하여 특별한 제한이 필요치 않지만, 희토류 성분간의 반응을 가능한 많이 제어 하고자 하는 경우에, 환원된 순수한 물을 또는 질소나 기타 불활성 가스로 버블링(bubbling) 처리한 물을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 합금 분말에 바인더의 첨가 및 교반은 0℃∼15℃의 온도 범위내에서 행하는 것이 바람직하고, 합금 분말과 물과의 산화 반응을 보다 용이하게 제어할 수 있다. 반대로, 15℃를 넘는 온도에서의 교반은 합금 분말과 물과의 산화 반응이 촉진되기 때문에 바람직하지 못하다. 0℃∼15℃의 온도 범위로 유지하기 위해서는 미리 해당 온도로 냉각한 물을 이용하거나, 교반 용기를 냉각물 등에 의해서 냉각하는 수단 등을 사용할 수 있다.
또한, 상술한 바인더에 글리세롤, 왁스, 유제, 스테아린산, 프탈산 에스테르, 페트리올(petriole) 또는 글리콜과 같은 분산제나 윤활제중 적어도 하나를 첨가하거나, 또는 n-옥틸 알콜, 폴리알킬렌 유도체 또는 폴리 에스테르계 유도제와 같은 소포제(消泡劑)를 첨가하면, 스프레이 건조 장치 내부의 분말 상태뿐만 아니라 분산성과 균일성이 향상되며, 따라서 기포가 없이 그리고 매우 양호한 슬립성과 유동성을 갖는 구형 조립분을 얻을 수 있다.
또한, 첨가량에 있어서, 0.03중량% 미만의 함유량에서는 조립분을 성형한 후 이형성(離型性) 개선에 효과가 없고, 또한 0.3중량%를 초과하는 소결체에 있어서의 잔류 산소량 및 탄소량이 증가하여 응집력이 약화되고 자기 특성이 악화된다. 따라서, 0.03∼0.3중량%의 함유량이 바람직하다.
[소결 자석의 제조 공정]
본 발명의 이방성 또는 등방성 조립분을 이용하여 자기 이방성 소결 자석을 제조하는 공정, 즉, 성형, 소결 및 열처리를 위한 방법 및 조건에 관하여는 이미 공지되어 있는 분말 야금법을 사용할 수 있다. 하기에는 이러한 방법에 대한 조건의 일례가 제시되어 있다.
성형의 경우, 공지된 어떠한 성형법을 채택할 수 있지만, 압출 성형이 가장 바람직하며, 0.3∼2.0Ton/cm2의 압력이 최적이다. 또한, 성형시 자장을 가하는 경우, 자장 강도로서는 10∼20kOe 범위가 바람직하다.
소결전에, 진공하에서 가열하는 일반적 방법을 이용하거나, 수소가 유동하는 분위기하에서 시간당 100∼200℃로 온도를 상승시키고 나서 1∼2시간 동안 300∼600℃로 유지하여 탈바인더 처리를 수행하는 것이 바람직하다. 탈바인더를 처리를 실시함으로써, 바인더 내부에 있는 거의 모든 탄소가 제거되어, 자기 특성의 향상에 기여하게 된다.
R성분을 함유하는 합금 분말은 수소를 용이하게 흡수할 수 있으므로, 수소 유동하에서의 탈바인더 처리 후에 탈수소 처리를 수행하는 것이 적절하다. 탈수소 처리의 경우, 온도는 진공하에서 시간당 50∼200℃의 속도로 상승하여 1∼2시간동안 500∼800℃로 유지시킴으로써, 흡수된 수소를 거의 완전히 제거한다.
또한, 탈수소 처리후 계속하여 온도 상승 가열하여 소결을 행하는 것이 바람직하며, 500℃를 초과한 후 시간당 100∼300℃의 속도로 온도를 상승시키며, 소결에 있어서 공지의 온도 제어법을 이용할 수도 있다.
탈바인더 처리후의 소결 및 소결 이후의 열처리 조건은 합금 분말의 조성에 따라 선택될 수 있다. 따라서, 소결 및 소결후의 열처리 조건으로는, 1∼2시간 동안 1000∼1180℃로 유지하는 소결 공정과 1∼8시간 동안 450∼800℃로 유지하는 시효(aging)처리가 바람직하다.
[등방성 소결 자석]
상기 소결 자석의 제조 방법이나 하기에 기술된 방법을 이용하여, 성형시 분말의 유동성을 향상시키고 얻어진 소결 자석의 자기 특성을 향상시킬 수 있다.
(1) R-Fe-B계 소결 영구 자석을 제조하는 경우, 스프레이 건조 처리후 이차 조립분 입자의 형상 및 크기는 불규칙한 것이 일반적이다. 따라서, 상기 바인더를 R-Fe-B계 합금 분말에 첨가 및 혼합하여 슬러리를 형성하기 전에, 그리고 상기 슬러리를 스프레이 건조 장치에 의해 조립화시키기 전에, 일차 입자간의 자성 결합은 열처리(즉, 큐리에(Curie) 온도 이상의 400∼700℃의 온도로 열적 탈자화(thermal demagnetizing))로 상기 분말을 탈자화하여 제거시켜야 한다. 그 다음, 스프레이 아토마이징 동안 물과 수용성 바인더의 표면 장력으로 인해 구형 액적을 형성시켜, 20μm∼400μm의 평균 크기를 갖는 이차 입자를 조립화시켜 얻은 조립분은 구형이며, 성형체 밀도의 분산성을 약화시키거나 성형 장치의 수명을 단축시키지 않고 성형시에 매우 향상된 분말 유동성을 얻을 수 있다. 따라서, 양호한 자기 특성을 갖는 박막 또는 소형 형태로, 소결후 특단의 치수 정밀도를 갖는 R-Fe-B계 소결 영구 자석을 얻을 수 있다.
R-Fe-B계 합금 분말의 열적 탈자화는 불활성 가스 분위기에서 또는 진공하에서 수행되어야 하며, 처리 온도가 큐리에 온도(조성물마다 상이하지만, 거의 항상 400℃ 이하)보다 높은 온도로 설정되는 것이 필요하기 때문에, 400℃ 이상에서 수행하는 것이 적절하다. 탈자화 처리 온도가 700℃을 초과하면, 조성에 따라 어떤 현상이 발생할 수 있으므로, 분말 입자가 부분적으로 상호 용융되어 과립화후의 조립분의 유동성이 저하되고 소결 밀도가 저하되기 때문에 바람직하지 못하다. 그러므로, 400℃∼700도시 범위의 탈자화 처리 온도를 이용하는 것이 적절하며, 400℃∼500℃의 범위가 최적이다.
(2) 분사후 조립분의 분말 특성을 안정화시키기 위한 방법으로서, 물을 용매로 사용하는 습식 마이크로 분쇄에 의해 분쇄된 R-Fe-B계 합금 분말의 슬러리를 이용하여 스프레이 과립화를 수행하면, 바인더의 첨가후 혼합 공정이 불필요하게 되는데, 이는 분말을 건조시키기 위하여 수용성 바인더를 첨가하는 경우와 상이하며, 이에 의하여 상기 슬러리는 단지 교반 공정에 의해 단시간에 분사하기 전에 처리될 수 있고, 분말 입자와 바인더가 더욱 치밀하게 혼합되므로, 분사후 조립분의 분말 특성이 안정화된다.
또한, 물을 용매로 사용하는 습식 마이크로 분쇄 공정에서 물을 사용하는 경우, 염소, 나트륨 및 마그네슘 이온을 몇 ppm 이하로 함유하는 순수한 물을 사용하여야 한다. 불활성 가스로 기포를 발생시킨 후, 1ppm 이하의 산소가 용해된 순수한 물을 사용하여, 그리고 불활성 가스 분위기하에서 수온을 15℃ 이하로 유지하는 상태에서 분쇄하여, R-Fe-B계 합금 분말의 산화를 제어할 수 있다.
(3) R-Fe-B계 합금 분말에 상기 바인더를 첨가 및 혼합하고, 스프레이 건조 장치를 이용하여 제조된 슬러리로 조립화된 조립분을 압출 성형 전에 펄스 자장을 인가하여 일차 분말 입자로 분리시키는 동시에 배향한 후, 적정 자장내에서 압출시켜, 금형 내부에서 조립분의 일차 분말 입자의 C축의 충분한 배향을 얻을 수 있는 동시에 바인더 자체는 우수한 유동성을 제공하는데 도움을 주고, 소결후 치수 정밀도도 우수한 박막 또는 소형 형상을 지닌 R-Fe-B계 소결 자석을 효율 좋게 얻을 수 있다.
(4) R-Fe-B계 자성 분말의 R성분과 바인더 및 물과의 반응을 제어하기 위하여, 종래의 분말 야금법으로 사용되고 있는 소정의 단일 조성의 R-Fe-B계 합금 원료 분말 대신에, 주성분으로서 R2Fe14B상을 갖는 평균 입경이 1∼10μm인 주성분 합금 분말과, 상기 주성분 분말의 평균 입경보다 큰 8∼40μm의 평균 입경을 갖는 예를 들면 R2(Fe14Co)14B상인 R3Co상을 함유하는 Co, Fe 및 R금속간 상과 같은 여러 가지 희토류 원소를 가지며 유기 바인더와 강력히 반응하는 액상계 성분 분말을 구비하는 두 가지 타입의 원료 분말을 사용하여, 소결체에서의 잔류 산소 함유량을 감소시킬 수 있다.
[작용 효과]
등방성 조립분을 제조하기 위한 본 발명의 제조 방법에 따르면, 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드, 폴리비닐 알콜 및 물로 구성된 바인더를 R-Fe-B계 또는 R-Co계 합금 분말가 같은 희토류 함유 합금 분말에 첨가한 후, 슬러리 형태로 혼합하고 나서 상기 슬러리를 스프레이 건조 장치를 이용하여 조립화시킴으로써, 박막 또는 소형 형태로 양호한 자기 특성을 지니면서 소결후의 우수한 치수 정밀도를 갖는 R-Fe-B계 또는 R-Co계의 소결 자석을 얻을 수 있게 되는데, 여기서 바인더 자체는 특단의 유동성을 제공하고, 분말의 유동성을 크게 향상시키며, 성형 사이클을 개선하는데 도움을 주고, 이와 동시에 성형체 밀도의 분산성을 저하시키거나 성형 장치의 수명을 단축시키지 않는다.
이방성 조립분을 제조하기 위한 본 발명의 제조 방법에 따르면, 희토류 함유 합금 분말의 슬러리를 교반하고, 상기 분말 입자를 배향하기 위하여 자장을 인가하는 동안, 스프레이 건조 장치의 챔버 내부로 분사하면서 이와 동시에 이방성 조립분을 형성하기 위하여 그것을 건조 응고시켜 배향된 액적을 형성함으로써, 양호한 자기 특성을 갖는 분말을 제조할 수 있다. 압축 성형시에 분말의 윤활성과 유동성을 향상시킬 수 있으며, 성형 사이클을 개선하고 성형체의 치수 정밀도를 향상시킬 수 있다.
또한, 이방성 조립분을 제조하기 위한 본 발명의 제조 방법에 따르면, 공지의 스프레이 건조 장치에 의해 얻을 수 없었던 이방성 자성 분말을 제조할 수 있고, 이렇게 얻어진 조립분의 유동성이 프레스 성형용으로 양호하므로, 산화나 탄화에 관하여 걱정할 필요가 없다. 또한, 희토류 자성 재료와 같은 성형하기에 곤란한 재료의 조립화에 가장 적절한 이방성 조립분의 제조 장치를 제공하며, 본 장치는 대량 생산에 매우 적합하다.
도면에 기초하여 본 발명의 이방성 조립분의 제조 방법을 상세히 설명한다.
제1도는 본 발명에 사용된 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치의 디스크를 도시하는 단면도이다.
제1도에 도시된 로터리 디스크(1)는 비자성 재료로 이루어지고 소정의 길이를 가지며 너트(4)에 의하여 적소에 유지되는 복수개의 핀(3)에 의하여 원주변 둘레에서 고정된 거리만큼 분리되어 소정의 대향 거리를 유지하는 한 쌍의 디스크(2,2)로 구성되어 있다. 이것은 샤프트(5)가 로터리 디스크(1)의 중앙에 위치하여 슬러리 공급 출구를 형성하도록 구성된 핀형 로터리 디스크이다.
로터리 디스크(1)는 회전 운동이 허용되도록 기밀 구조를 갖는 챔버(40) 내부에 수평으로 위치하며, 상기 챔버의 하부에는 조립분 수집부(47)가 설치되는 반면에, 불활성 가스를 하방으로 분사시키기 위하여 로터리 디스크(1) 하부의 적정 지점에는 불활성 가스의 분출구(46)가 위치한다(제5도 참조). 참고로, 제5도의 도면 부호(44)는 불활성 가스 공급관을 나타내며, 도면 부호(50)는 불활성 가스의 배출구를 각각 나타낸다.
소정의 바인더를 자성 분말에 첨가 및 교반하여 형성된 슬러리는 슬러리 교반기로부터 스프레이 건조 장치(30)에 공급되어 로터리 디스크(1)의 원심력에 의하여 분사된다. 이렇게 분사된 액적은 고온 불활성 가스의 유동에 의하여 순간적으로 건조되어 조립분을 형성하고, 수집부(47)의 하부로 자유 낙하한다.
그리고, 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜중 적어도 하나와 물로 구성된 바인더를 R-Fe-B계 또는 R-Co계 합금 분말에 첨가 및 혼합하여 슬러리를 형성한 후, 상기 슬러리는 상술된 구성을 갖는 스프레이 건조 장치(30)에 의해 조립분으로 제조되며, 소결후 양호한 자기 특성과 우수한 치수 정밀도를 갖는 박막 또는 소형 형태로 R-Fe-B계 소결 자석을 얻을 수 있으며, 상기 바인더 자체는 우수한 유동성을 제공하며, 분말의 유동성을 크게 향상시키고, 성형 사이클을 개선하며, 뿐만 아니라 성형체 밀도의 분산성을 저하시키거나 성형 장치의 수명을 단축시키지 않는다.
본 발명의 조립분은 자체적으로 등방성이 있으며, 따라서 자장을 가하지 않고 성형하면, 등방성 성형체를 얻게된다. 자장을 가하면서 성형을 수행하면, 조립분은 압축력과 자장의 작용에 기인하여 분쇄되어 원래의 일차 입자가 되며, 상기 일차 입자가 자장에 의하여 배향되면, 이방성 성형체를 얻게된다. 따라서, 본 방법은 용도에 따라 등방성이나 이방성 자석을 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 조립분이 바인더에 의하여 절연되면, 대기중에서 용이하게 산화되지 않으며, 본 방법은 성형 공정의 작동을 개선할 수 있는 장점을 가진다.
다음, 본 발명의 이방성 조립분 제조 방법의 설명을 위해, 제1도를 참조하면, 디스크 전체는 영구 자석으로 제작되므로, 이방성 조립분을 제조할 수 있다.
즉, 제1도에 도시된 로터리 디스크(1)는, 가장 두꺼운 방향으로 자화되는 희토류 영구 자석인 연자성 금속으로 에워싸인 디스크로 제작된 2개의 대향 디스크(2,2)로 형성되며, 전술한 바와 같이 필요한 바인더를 자성 분말에 첨가 및 교반하여 형성된 슬러리가 슬러리 교반기에서 상기 스프레이 건조 장치로 공급된다. 로터리 디스크(1)의 원심력에 의해 슬러리가 분사되고, 슬러리가 디스크(2,2) 사이에서 방사형으로 산란됨에 따라, 디스크(2,2) 사이의 자장에 의해 슬러리 내의 자성 분말 입자가 배향되며, 가열된 불활성 가스 유동에 의해 순간적으로 건조되고 수집부 바닥으로 자유 낙하되는 이방성 조립분이 형성된다.
제2도에 도시된 로터리 디스크(10)는 제1도와 같은 핀형 로터리 디스크이며, 그 디스크(11,11)는 퍼몰로이(permalloy)와 같은 자성 재료로 제작된다. 전자기 코일(12,12)은 로터리 디스크(10)의 상부 둘레에 수평으로 위치하고 전류가 흐를 때 자화되어 필요한 자장을 발생시키며, 제1도의 설명에서와 동일한 슬러리가 로터리 디스크(10)의 원심력에 의해 분사되고 디스크(11,11) 사이에서 방사형으로 산란될 때, 슬러리 내의 자성 분말 입자가 디스크(11,11) 사이의 자장에 의해 배향되어, 이방성 조립분을 얻을 수 있다.
다음에, 제3도에 도시된 실시예는, 슬러리 교반기로부터 스프레이 건조 장치에 연결된 슬러리 공급관(20)에 근접하게 자장이 가해지는 구조를 도시한다. 공급관(20)를 둘러싼 코일(21; 전자석)에 전류를 흐르게 하거나, 여기에 도시되지 않은 링형상의 영구 자석을 부착하여 링 표면에 수직으로 자화되게 하는 것으로, 공급관의 방향과 평행하게 자장을 가하여, 공급관 내의 슬러리의 자성 분말 입자의 가장 쉽게 자화되는 축(C축)이 공급관과 평행하게 배향될 것이다.
약 100μm 크기의 자성 분말 입자가 자장에 의해 배향될 때, 각 일차 입자들의 자기적인 흡착력은 극히 약해질 것이며, 그 입자들이 물에 대해 소수성(hydrophobic)이므로, 외부 압착력이 작용할 때 형성되는 복합체는 상대적으로 안정할 것이다. 이러한 복합체는 로터리 디스크에 의해 챔버내에서 분산될 때까지 파손없이 이송될 수 있으며, 로터리 디스크로부터 분무된 액적은 배향된 상태로 건조 고화되고 조립화되어 이방성 조립분을 형성하기 하게 될 것이다.
제4도에 도시된 실시예는 챔버내의 로터리 디스크(30)의 상부에 슬러리 공급 배출구를 형성하는 로터리 샤프트(5)에 자장이 가해지는 구조를 도시한다. 로터리 디스크(30)는 스테인레스 강으로 제작된 디스크(31,31)로 구성되며, 전술한 바와 같은 핀형 로터리 디스크이다. 디스크(31)에 근접한 위치에서 로터리 샤프트(5)의 외부면을 둘러싼 코일(32)에 전류를 흐르게 하거나, 도시되지 않은 링 형상의 영구 자석을 부착하여 링 표면에 수직으로 로터리 샤프트(5)를 자화하는 것으로, 공급관의 방향과 평행하게 자장을 가하는 것에 의해, 공급관내 슬러리의 자성 분말 입자의 가장 쉽게 자화되는 축(C축)이 공급관에 평행하게 배향될 것이다.
따라서, 원칙적으로, 이것은 제3도의 공급관(20)에 자장을 가하는 방법과 동일하지만, 이런 구조의 장점은, 슬러리내의 자성 분말 입자를 배향시키고 그 입자를 분사시키는 공정에 소요되는 시간이 매우 짧기 때문에, 그 주 입자 복합체가 쉽게 파손되지 않으며, 슬러리 공급 속도, 슬러리 농도 또는 자장의 강도 등에 영향을 받지 않으므로, 조립후의 조립분의 배향도가 더 높고 안정화되기 쉽다는 이점이 있다.
제3도 또는 제4도의 구조에서, 공급관에 평행하게 2kOe 보다 큰 자장이 가해질 때, 스프레이 조립 후라도 조립분은 일차 입자의 방향이 비교적 잘 갖추어진 이차 입자가 되지만, 공급관에 수직하게 자장이 가해질 때, 공급관내의 슬러리의 유속이 공급관 벽과 공급관 중심에서 서로 다르므로, 주 입자의 배향은 흐트러지게 될 것이며 배향도가 낮아져 소결후의 자기 특성도 저하되는 경향이 있다.
슬러리 공급관에 자장을 가하여 조립분 입자를 이방성이 되게 하는 방법은 로터리 디스크의 디스크내에 자장을 걸거나 로터리 샤프트의 슬러리 공급 샤프트에 자장을 가하는 방법에 비하여 조립분의 배향도가 약간 떨어지는 결점은 있지만, 기존의 설비에 부착시키기만 해도 된다는 이점이 있다.
[실시예]
[실시예 1-1]
R성분으로, 13.3원자% 네오디늄, 0.31원자% 프라세오디늄 및 0.28원자% 디스프로슘, 3.4원자% 코발트 및 6.5원자% 붕소, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 철을 성분으로 하는 원료를 이용하여, 이르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형(button) 잉곳(ingot) 합금을 얻었다. 다음에, 그 합금을 조분쇄(coarse grinding)를 한 후, 죠우 분쇄기(jaw crusher)를 이용하여 15μm의 평균 입경으로 분쇄하고, 다시 제트 밀(jet mill)을 이용하여 3μm의 평균 입경을 가지는 분말을 얻었다.
그 분말에 표 1a에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제 등을 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리형으로 하고, 비활성 가스로 질소를 이용하고 가열된 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 그 배출 온도가 40℃가 되게 설정하여, 회전 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 상기 슬러리를 조립화시켰다.
그 조립분을 #350체(sieve)로 걸러 미립자를 언더컷하고, #70체로 조립자를 오버컷하여, #350 내지 #70으로부터 얻어지는 평균 입경 및 수율(收率)을 표 1a에 나타내었다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm2의 압력을 가하는 압축 프레스를 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서부터 100℃/시간의 속도로 300℃까지 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간동안 유지하여 소결을 행하였다. 소결을 완료한 후, 아르곤 가스를 도입하고 소결체를 70℃/분의 속도로 800℃까지 냉각하고 난후, 100℃/시간의 속도로 냉각시키고 550℃에서 2시간동안 유지시켰다. 그 결과, 이방성 소결체를 얻었다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성적인 성질을 표 1b의 No.1 내지 7에 나타내었다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[비교예 1-1]
실시예 1-1에서와 같은 동일한 3μm의 분말을 이용하여, 조립화시키지 않고, 15kOe의 자장 및 1ton/cm2의 압력을 가하는 실시예 1-1의 압축 프레스로 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 시험편을 진공하에서 1시간 동안 1100℃에서 유지시켜 소결을 하며, 소결이 완료되었을때, 아르곤 가스를 도입하고 소결체를 7℃/분의 속도로 800℃까지 냉각한 후 100℃/시간의 속도로 냉각하여 550℃에서 2시간동안 유지시켜 시효 처리를 하였다.
성형시 분말의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성을 실시예 1-1과 함께 표 1b의 No.8에 기재하였다.
[실시예 1-2]
11.9원자% 사마륨, 8.8원자% 구리, 12.6원자% 철, 1.2원자% 아연, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 코발트를 성분으로 하는 원료를 이용하여, 아르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형의 잉곳 합금을 얻었다. 다음에, 그 합금을 조분쇄를 한 후, 죠우 분쇄기를 이용하여 15μm의 평균 입경으로 분쇄하고, 다시 제트밀을 이용하여 3μm의 평균 입경을 가지는 분말을 얻었다.
그 분말에 표 1a에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제 등을 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리형으로 하고, 비활성 가스로 질소를 이용하고 가열된 가스 유동 흡인 온도가 100℃가 되고 그 배출 온도가 40℃ 가 되게 설정하여, 회전 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 상기 슬러리를 조립화시켰다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 압축 프레스를 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서부터 300℃까지 100℃/시간의 속도로 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후, 1160℃에서 용체화 소둔 처리(solution annealing treatment)를 한 후, 아르곤 가스를 도입하고 800℃ 내지 400℃에서 다단 시효 처리를 하였다.
성형시의 분말의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성적인 성질을 표 1d의 No.10 내지 16에 나타내었다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[비교예 1-2]
실시예 1-2에서와 같은 동일한 3μm의 분말을 이용하여, 조립화시키지 않고, 15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 실시예 1-2의 압착 프레스로 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 시험편을 진공하에서 1시간 동안 1200℃에서 유지시켜 소결을 하며, 소결이 완료되었을때, 1160℃에서 용체화 소둔 처리를 하고 나서, 아르곤 가스를 도입하고 800℃ 내지 400℃에서 다단 시효 처리를 행하였다.
성형시 분말의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성을 실시예 1-2와 함께 표 1d의 No.17에 기재하였다.
표 1b 및 1d에 분명히 나타난 바와 같이, 스프레이 조립화에 의해 분말의 유동성이 개선되며 크기 및 밀도의 불균형(scatter)이 감소하였다. 또한, 탄소함량은 스프레이 조립화되지 않은 분말의 소결체의 탄소 함량과 거의 동등하고, 자기 특성도 거의 열화시키지 않아 매우 양호하다는 사실이 발견되었다.
[실시예 1-3]
실시예 1-1에서와 같은 3μm 분말을 이용하여, 그 분말에 표 1e에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제 등을 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리형으로 하고, 표 1e에 나타낸 온도에서 5시간 동안 교반하여 혼합한 후, 비활성 가스로 질소를 이용하며 가열된 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 배출 온도가 40℃가 되게 맞추어진 회전 디스크형 스프레이 건조장치를 이용하여 조립화시켰다.
그 조립분을 #350체(sieve)로 걸러 미립자를 언더컷하고, #70체로 조립자를 오버컷하였다. #350 내지 #70으로부터 얻어지는 평균 입경 및 수율을 표 1e에 나타내었다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 압착 프레스를 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서부터 300℃까지 100℃/시간의 속도로 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후, 아르곤 가스를 도입하고 소결체를 7℃/분의 속도로 800℃까지 냉각하고 난후, 100℃/시간의 속도로 냉각시키고 550℃에서 2시간 동안 유지하였다. 그 결과 이방성 소결체가 얻어졌다.
성형시 분말의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성적인 성질을 표 1f의 No.18 내지 21에 나타내었다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
표 1f에 분명히 나타난 바와 같이, 15℃ 이하의 온도에서 슬러리 교반에 의해 얻어지는 자성은 20℃ 온도에서 슬러리 교반에 의해 얻어지는 자성에 비하여 훨씬 개선되었다.
[실시예 2]
R성분으로, 13.3원자% 네오디늄, 0.31원자% 프라세오디늄 및 0.28원자% 디스프로슘, 3.4원자% 코발트 및 6.5원자% 브론, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 철을 성분으로 하는 원료를 이용하여, 아르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형 잉곳 합금을 얻었다. 다음에, 그 합금을 조분쇄를 한 후, 죠우 분쇄기를 이용하여 15μm의 평균 입경으로 분쇄하고, 다시 제트 밀을 이용하여 3μm의 평균 입경을 가지는 분말을 만들었다.
그 분말을 표 2a에 기재된 탈자화(demagnetizing) 조건으로 탈자화시키고 그 분말에 표 2a에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제 등을 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리형으로 만들고, 비활성 가스로 질소를 이용하고 가열된 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 그 배출 온도가 40℃가 되게 설정하여, 회전 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 상기 슬러리를 조립화시켰다.
그 조립분을 #350체로 걸러 미립자를 언더컷하고, #70체로 조립자를 오버컷하여, 표 2a에 나타낸 평균 입경의 조립분을 회수하였다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 압착 프레스를 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서 부터 300℃까지 100℃/시간의 속도로 조절된 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후, 아르곤 가스를 도입하고 소결체를 7℃/분의 속도로 800℃까지 냉각하고 난후, 100℃/시간의 속도로 냉각시키고 550℃에서 2시간 동안 유지시켰다. 그 결과, 이방성 소결체를 얻었다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성적인 성질을 표 2b에 나타내었다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[비교예 2]
열적 탈자화 이전의 실시예 2의 원료 분말을 이용하여, 실시예 2의 No.1 내지 4에서와 동일한 조건으로 조립화시켰다. 실시예 2에서와 동일한 조건하에서 그 조리분을 성형에 수반하는 공정으로 처리하였다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성을 표 2b의 No.9 내지 12에 나타내었다.
표 2b의 결과에 분명히 나타난 바와 같이, 열적 탈자화된 조립분은 탈자화되지 않은 조립분에 비하여 개선된 유동성을 가진다.
열적 탈자화된 조립분이 탈자화되지 않은 조립분에 비하여 상당히 개선된 유동성을 가지는 이유는 이차 입자의 형상이 거의 원형에 가깝기 때문이다. 탈자화 공정에 의해 분말 입자간에 자성적 상호 작용이 없기 때문에, 단지 물과 바인더의 표면 장력에 의해 액적이 원형으로 고화(固禍)되기 쉽다.
[실시예 3]
R성분으로, 13.3원자% 네오디늄, 0.31원자% 프라세오디뮴 및 0.28원자% 디스프로슘, 3.4원자% 코발트 및 6.5원자% 붕소, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 철을 성분으로 하는 원료를 이용하여, 아르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형의 잉곳 합금을 얻었다. 다음에, 그 합금을 조분쇄한후, 죠우 분쇄기를 이용하여 20μm의 평균 입경으로 분쇄하였다.
이 분말을 반경 8mm의 강철구와 함께 10ℓ의 내부 용적을 가지는 볼 밀에 장입한 후, 4ppm 이하의 양이온 및 음이온을 포함한 이온을 가지며 아르곤 가스로 버블링하여 0.8ppm 이하의 분해 산소 함량을 가지는 5℃의 물을 그 볼 밀에 첨가하였다.
물을 첨가한 후, 120rpm으로 1시간 동안 회전시켜 곱게 분쇄하였다. 분쇄중에 밀내의 수온이 15℃ 이하가 되도록 그 밀 자체를 냉각기에 의해 냉각시켰다. 분쇄후의 평균 입경은 4.3μm이다.
표 3a에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물 및 윤활제가 상기 분말 슬러리에 첨가되어 10℃로 냉각된 교반 탱크내에서 교반된다. 그후, 비활성 가스로서 질소를 이용하여 고온 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 배출 온도가 40℃가 되게 설정하여, 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 그 슬러리를 조립화시켰다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 압착 프레스를 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서부터 시간당 100℃의 비율로 300℃까지 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후 아르곤 가스를 도입하고 소결체를 7℃/분의 속도로 800℃까지 냉각하고 난 후, 100℃/시간 속도로 냉각시키고 550℃에서 2시간 동안 유지시킨다. 그 결과, 이방성 소결체가 얻어졌다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성을 표 3b의 No.1 내지 7에 기재하였다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[비교예 3]
실시예 3-1에서와 같은 20μm의 조대 분말을 제트 밀로 평균 입경이 3μm가 되도록 분쇄한 분말에, 표 3a의 No.1 내지 3에 나타낸 첨가량의 바인더, 물 및 윤활제를 첨가하여 슬러리를 만든 후, 실시예 3과 동일한 조건하에서 그 슬러리를 조립화시켰다. 이로부터 얻어진 조립분을 실시예 3과 동일한 조건항서 성형에 수반하는 공정으로 처리하였다.
조립분의 평균 입경, 성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도와 소결 후의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량을 표 3b의 No.8 내지 10에 기재하였다. 본 실시예의 측정 방법은 실시예 3-1에서의 측정 방법과 동일하다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다. 표 3b에 분명히 나타난 바와 같이, 실시예 3의 분말의 유동성은 비교예 3의 분말 유동성보다 상당히 개선되었다.
[실시예 4]
R성분으로, 13.3원자% 네오디늄, 0.31원자% 프라세오디뮴 및 0.28원자% 디스프로슘, 3.4원자% 코발트 및 6.5원자% 붕소, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 철을 성분으로 하는 원료를 이용하여, 아르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형 잉곳 합금을 얻는다. 다음에, 그 합금을 조분쇄를 한 후, 죠우 분쇄기를 이용하여 15μm의 평균 입경으로 분쇄하고, 다시 제트 밀을 이용하여 3μm의 평균 입경을 가지는 분말로 만들었다.
그 분말에 표 4a에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제를 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리를 만들고, 비활성 가스로 질소를 이용하고 고온 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 그 배출 온도가 40℃가 되게 설정하여, 회전 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 그 슬러리를 조립화시켰다.
그 조립분을 금형에 충전한 후, 30kOe의 펄스 자장을 가하고 나서, 10kOe의 정자장하에서 1ton/cm 를 가하여 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 압착 성형을 하였다. 수소 분위기하에서 실온에서부터 300℃까지 100℃/시간의 속도로 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후, 아르곤 가스를 유입하고 소결체를 7℃/분의 속도로 800℃까지 냉각하고 난 후, 100℃/시간의 속도로 냉각시키고 550도시에서 2시간 동안 유지시킨다. 그 결과, 이방성 소결체가 얻어졌다.
성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성을 표 4b의 No.1 내지 7에 나타내었다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[비교예 4]
실시예 4의 조립분을 10kOe의 정자장하에서 1ton/cm 의 압력을 가하여 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 압착 성형하였다. 성형에 수반하는 처리 조건은 실시예 1의 조건과 동일하다.
소결후의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성을 표 4b의 No.8 내지 10에 기재하였다. 여기서, 측정 방법은 실시예 4의 측정 방법과 동일하다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-1]
13.3원자% 네오디늄, 0.31원자% 프라세오디뮴, 0.28원자% 디스프로슘, 3.4원자% 코발트, 6.5원자% 붕소, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 철을 성분으로 하는 원료를 이용하여, 아르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형 잉곳 합금을 얻었다. 다음에, 그 합금을 조분쇄를 한 후, 죠우 분쇄기를 이용하여 15μm의 평균 입경으로 분쇄하고, 다시 제트 밀을 이용하여 3μm의 평균 입경을 가지는 분말로 만들었다.
그 분말에 표 5 a에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제를 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리를 만들고, 비활성 가스로 질소를 이용하고 고온 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 그 배출 온도가 40℃가 되게 설정하여, 본 발명의 이방성 조립분 제조 장치를 이용하여 그 슬러리를 조립화시켰다.
제1도에 도시된 장치의 로터리 디스크는 표면을 보호하기 위해 퍼몰로이(permalloy:Ni-Fe계 합금)로 피복되고 전체적으로 R-Fe-B계 영구자석으로 완전히 제작된 핀형 로터리 디스크이다. 여기에서, 로터리 디스크(1,1) 사이의 자장은 3.5kOe로 하였다.
그리고, 얻어진 조립분을 3kOe의 초기 최대 진폭을 가지는 감쇄 진동(damped oscillating) 자장내에 위치시켜 탈자화시켰다. 탈자화 후에 분말의 잔류 자장은 3.5G가 되었다.
탈자화된 조립분을 #440 체로 걸러 미립자를 언더컷하고, #70체로 조립자를 오버컷하여, 표 5a에 기재된 평균 입경의 조립분을 얻었다. 여기서 #70 내지 #440의 수율은 72%이다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 압착 프레스를 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서부터 300℃까지 110℃/시간의 속도로 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후, 아르곤 가스를 유입하고 소결체를 7℃/분의 속도로 800℃까지 냉각하고 난후, 100℃/시간 속도로 냉각시키고 550℃에서 2시간 동안 유지시켰다. 그 결과, 이방성 소결체가 얻어졌다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결 자성체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성을 표 5b의 No.1에 기재하였다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-2]
실시예 5-1의 슬러리와 동일한 슬러리 및 동일한 스프레이 조건을 이용하고, 제2도에 도시된 전자석에 의해 자화된 로터리 디스크(Fe-Ni계 퍼몰로이)로 하부 디스크 위에 분사하기 전에 액적을 배향시키며, 배향된 상태로 순간 건조 고화시켜 이방성 조립분을 만들었다. 로터리 디스크 사이의 자장은 3.2kOe이다.
실시예 5-1과 동일한 조건으로 얻어진 분말을 탈자화한 후, #7 및 #440체로 걸러내며, 표 5a의 No.2에 나타낸 평균 입경을 얻었다. 여기서, #70 내지 #440의 수율은 69%이다.
이러한 조립분의 성형 및 소결은 실시예 5-1과 동일한 조건하에서 실시되며, 이방성 소결체를 만들었다. 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5b의 No.2에 기재하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-3]
실시예 5-1의 슬러리와 동일한 원료 슬러리를 사용하고, 실시예 5-1의 경우와 동일한 조건으로 스프레이를 실행하며, 원료 슬러리 공급관(내경 7F, 외경 10F)내의 원료 슬러리의 자성 조립분은 제3도에 도시된 전자석에 의해 공급관과 수평 및 수직 방향으로 배향시켰다. 공급관 중심부의 자장은, 자장이 공급관에 평행하게 가해질 때는 4.2kOe이며, 자장이 공급관에 수직으로 가해질 때는 3.5kOe이다.
실시예 5-1과 동일한 조건으로 얻어진 분말을 탈자화한 후, #70 및 #440체로 걸러내며, 표 5a의 No.2에 나타낸 평균 입경을 얻었다. 여기서 #70 내지 #440의 수율은 70%이다. 이러한 조립분의 성형 및 소결은 실시예 5-1과 동일한 조건하에서 실시하여, 이방성 소결체를 만들었다.
공급관에 수평 및 수직 방향으로 자화될 때, 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5b의 No.3에 나타내었다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-4]
실시예 5-1의 슬러리와 동일한 슬러리를 사용하고 동일한 스프레이 조건하에서, 제4도에 도시된 바와 같이 전자석 또는 영구 자석을 이용하여 로터리 샤프트내의 슬러리를 샤프트와 평행하게 자화시켜 이방성 조립분을 제조하였다. 샤프트 중심에서의 자기장은, 영구 자석을 이용할 때는 2.7kOe이며, 전자석을 이용할 때에는 3.8kOe이다.
실시예 5-1과 동일한 조건으로 얻어진 분말을 탈자화한 후, #70 및 #440체로 걸러내며, 표 5a의 No.6에 기재된 평균 입경을 얻었다. 여기서, #70 내지 #440의 수율은 각각 71%(No.5) 및 75%(No.6)이다.
이러한 조립분의 성형 및 소결은 실시예 5-1과 동일한 조건하에서 실시되며, 이방성 소결체를 만들었다. 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5b의 No.5 및 No.6에 기재하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-5]
실시예 5-1의 슬러리와 동일한 슬러리를 사용하고 동일한 스프레이 조건하에서, 전체가 R-Fe-B계 영구 자석으로 제조되고 표면 보호를 위해 퍼몰로이로 피복하여 제1도에 도시된 핀형 로터리 디스크를 이용하며, 제3도에 도시된 바와 같이 영구 자석 또는 전자석을 이용하여 슬러리 공급관내의 슬러리를 공급관에 평행하게 배향시켜 조립화시켰다. 로터리 디스크(2,2) 사이의 자장은 3.5kOe이며, 슬러리 공급관의 중심부에서의 자장은, 영구 자석을 이용한 때는 3.2kOe, 그리고 전자석을 이용한 때에는 4.2kOe로 하였다.
실시예 5-1과 동일한 조건하에서 얻어진 각 조립분을 탈자화시킨 후, #70 및 #440체로 걸러내며, 표 5a의 No.7 및 No.8에 기재된 평균 입경을 회수하였다. 여기서, #70 내지 #440의 수율은 71%(No.7) 및 75%(No.8)이다.
이러한 조립분의 성형 및 소결은 실시예 5-1과 동일한 조건하에서 실시되며, 이방성 소결체를 만들었다. 성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5b의 No.7 및 No.8에 기재하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-6]
실시예 5-1의 슬러리와 동일한 슬러리를 사용하고 동일한 스프레이 조건하에서, 상부 및 하부 디스크가 퍼몰로이(Fe-Ni계 합금)로 제작되고 전자석으로 자화시켰으며, 제2도에 도시된 핀형 로터리 디스크를 이용하며, 제3도에 도시된 바와 같이 영구 자석 또는 전자석을 이용하여 슬러리 공급관내의 슬러리를 공급관에 평행하게 배향시켜 조립화시켰다. 로터리 디스크(2,2) 사이의 자장은 3.5kOe이며, 슬러리 공급관의 중심부에서 자장은, 영구 자석을 이용한 때는 3.2kOe, 그리고 전자석을 이용한 때는 4.2kOe로 하였다.
실시예 5-1과 동일한 조건하에서 얻어진 각 조립분을 탈자화시킨 후 #70 및 #440체로 걸러내며, 표 5a의 No.10에 기재된 평균 입경을 회수하였다. 여기서, #70 내지 #440의 수율은 68%(No.9) 및 73%(No.10)이다.
이러한 조립분의 성형 및 소결은 실시예 5-1과 동일한 조건하에서 실시되며, 이방성 소결체를 만들었다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5b의 No.9 및 No.10에 기재하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-7]
실시예 5-1의 슬러리와 동일한 슬러리를 사용하고 동일한 스프레이 조건하에서, 전체가 R-Fe-B계 영구 자석으로 제조되고 표면 보호를 위해 퍼몰로이로 피복시켰으며, 제1도에 도시된 핀형 로터리 디스크를 이용하며, 제4도에 도시된 바와 같이 영구 자석 또는 전자석을 이용하여 로터리 샤프트내의 슬러리를 샤프트에 평행하게 배향시켜 조립화시켰다. 로터리 디스크(2,2) 사이의 자장은 3.5kOe이며, 로터리 샤프트의 중심부에서의 자장은, 영구 자석을 이용한 때는 2.7kOe, 그리고 전자석을 이용한 때에는 3.8kOe로 하였다.
실시예 5-1과 동일한 조건하에서 얻어진 각 조립분을 탈자화시킨 후, #70 및 #440체로 걸러내며, 표 5a의 No.11 및 No.12에 기재된 평균 입경을 회수하였다. 여기서, #70 내지 #440의 수율은 65%(No.11) 및 70%(No.12)이다.
이러한 조립분의 성형, 소결 및 시효 처리는 실시예 5-1과 동일한 조건하에서 실시되며, 이방성 소결체를 만들었다. 성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5b의 No.11 및 No.12에 기재하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[비교예 5-1]
실시예 5-1의 분말과 동일한 3μm의 분말을 이용하여, 조립을 제외하고 실시예 1과, 성형, 소결 및 시효 처리(탈바인더 처리를 생략한다)를 하여 이방성 소결체를 만들었다.
성형시 분말의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성을 표 5b의 No.13에 기재하였다.
표 5b에 기재된 측정 결과에 명확히 나타난 바와 같이, 본 발명의 이방성 조립분의 유동성 및 그 조립분의 성형체의 치수적인 정확도는 매우 양호하다. 또한, 조립화를 제외하고 본 명세서에 기재된 자성 배향 방법에 의한 방법들로 일반적으로 얻어지는 소결체의 자성에 있어서도 유사한 특성을 얻을 수 있기 때문에, 이 방법들은 종래의 압착 성형 기술로 성형하기 어려운 얇은 필름 또는 작은 형상을 성형하는데 특히 적합할 것이다.
[실시예 5-8]
11.9원자% 사마륨, 8.8원자% 구리, 12.6원자% 철 및 1.2원자% 아연, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 코발트를 성분으로 하는 원료를 이용하여, 아르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형 잉곳 합금을 얻었다. 다음에, 그 합금을 조분쇄를 한 후, 죠우 분쇄기를 이용하여 15μm의 평균 입경으로 분쇄하고, 다시 제트 밀을 이용하여 3μm의 평균 입경을 가지는 분말로 만들었다.
그 분말에 표 1a에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제를 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리를 만들고, 비활성 가스로 질소를 이용하고 고온 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 그 배출 온도가 40℃가 되게 설정하여, 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 그 슬러리를 조립화시켰다.
이방성 조립분 제조에 이용되는 로터리 디스크는 전체적으로 R-Fe-B계 영구 자석으로 제작되고 표면 보호를 위해 퍼몰로이(Ni-Fe 합금)로 피복시킨, 제1도에 도시된 핀형 로터리 디스크를 사용하였다. 여기서 디스크(2,2) 사이의 자장은 3.5kOe로 하였다.
그 후에, 조립분을 3kOe의 초기 최대 진폭을 가지는 감쇄 진동 자장에 위치시켜 탈자화시켰다. 탈자화후 분말의 잔류 자장은 4.1G로 하였다.
탈자화된 조립분을 #440체로 걸러 미립자를 언더컷하고, 조립자는 #70체로 오버컷하여, 표 5c의 No.14에 기재된 평균 입경을 갖는 조립분을 회수하였다. 여기서 #440 및 #70의 수율은 75%이다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 압착 프레스를 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서부터 300℃까지 100℃/시간의 속도로 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속하여 진공하에서 온도를 1200℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후, 1160℃에서 용체화 소둔 처리를 하고 나서, 아르곤 가스를 도입하여 800℃에서 400℃까지 다단 시효 처리를 하여, 이방성 소결체를 얻었다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성적인 성질을 표 5d의 No.14에 기재하였다.
유동성은 100g의 원료 분말을 8mm의 구경을 가지는 깔때기 튜브를 통해 자유 낙하시켜 소요된 시간으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-9]
실시예 5-8의 슬러리와 동일한 슬러리를 사용하고 동일한 스프레이 조건하에서, 제4도에 도시된 바와 같이 영구 자석을 이용하여 슬러리 공급관내의 슬러리를 공급관에 평행하게 배향시켜 조립화시켰다. 슬러리 공급관의 중심부에서의 자장은 4.2kOe로 하였다.
실시예 5-8과 동일한 조건하에서 얻어진 각 조립분을 탈자화시킨 후, #70 및 #440체로 걸러내며, 평균 입경의 회수를 표 5c의 No.15에 기재하였다. 여기서, #440 및 #70의 수율은 76%이다.
이러한 조립분의 성형, 소결 및 시효 처리는 실시예 5-8과 동일한 조건하에서 실시되며, 이방성 소결체를 만들었다.
조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5d의 No.15에 기재하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-10]
실시예 5-8의 슬러리와 동일한 슬러리를 사용하고 실시예 5-1과 동일한 스프레이 조건하에서, 전체가 R-Fe-B계 영구 자석으로 제조되고 표면 보호를 위해 퍼멀로이로 피복되었으며 제1도에 도시된 핀 형 로터리 디스크를 이용하며, 제3도에 도시된 바와 같이 영구 자석을 이용하여 슬러리 공급관내의 슬러리를 공급관에 평행하게 배향시켜 조립화시켰다. 로터리 디스크(2,2) 사이의 자장은 3.5kOe로 하며, 슬러리 공급관의 중심부에서의 자장은 4.2kOe로 하였다.
실시예 5-8과 동일한 조건하에서 얻어진 각 조립분을 감지시킨 후, #70 및 #440체로 걸러내며, 평균 입경의 회수를 표 5c의 No.16에 기재하였다. 여기서, #440 및 #70의 수율은 63%이다.
이러한 조립분의 성형, 소결 및 시효 처리는 실시예 5-8과 동일한 조건하에서 실시되며, 이방성 소결체를 만들었다.
조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 그 자성을 표 5d의 No.16에 기재하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[비교예 5-2]
실시예 5-8의 분말과 동일한 3μm의 분말을 이용하여, 조립화를 제외하고 실시예 5-8과 동일하게 성형, 소결 및 시효 처리(탈바인더 처리를 생략한다)를 하여 이방성 소결체를 만들었다.
성형시 분말의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성을 표 5d의 No.17에 기재하였다.
표 5d에 기재된 측정 결과에 명확히 나타난 바와 같이, 본 발명의 이방성 조립분의 유동성 및 그 조립분의 성형체의 치수적인 정확도는 매우 양호하다. 또한 조립화를 제외하고 본 명세서에 기재된 자성 배향 방법에 의한 방법들로 일반적으로 얻어지는 소결체의 자성에 있어서도 유사한 특성을 얻을 수 있기 때문에, 이 방법들은 종래의 압착 성형 기술로 성형하기 어려운 얇은 필름 또는 작은 형상을 성형하는데 특히 적합할 것이다.
[실시예 5-11]
13.3원자% 네오디늄, 0.31원자% 프라세오디늄, 0.28원자% 디스프로슘, 3.4원자% 코발트, 6.5원자% 붕소, 불가피한 약간의 불순물과, 나머지는 철을 성분으로 하는 원료를 이용하여, 아르곤 분위기하에서 고주파 용해하여 버튼형 잉곳 합금을 얻었다. 그 다음에, 그 합금을 조분쇄를 한 후, 죠우 분쇄기를 이용하여 15μm의 평균 입경으로 분쇄하고, 다시 제트 밀을 이용하여 3μm의 평균 입경을 가지는 분말로 만들었다.
그 분말에 표 5e에 나타낸 종류 및 첨가량의 바인더, 물, 윤활제를 첨가하고 실온에서 혼합하여 슬러리를 만들고, 비활성 가스로 질소를 이용하고 고온 가스 유동 흡입 온도가 100℃가 되고 그 배출 온도가 40℃가 되게 설정하여, 본 발명의 이방성 조립분을 제조하는 방법을 이용하여 그 슬러리를 조립화시켰다.
이방성 조립분 제조에 이용되는 로터리 디스크는 전체적으로 R-Fe-B계 영구 자석으로 제작되고 표면 보호를 위해 퍼몰로이(Ni-Fe 합금)로 피복시킨, 제1도에 도시된 핀형 로터리 디스크이다. 여기서 디스크(2,2) 사이의 자장은 3.5kOe로 하였다.
그 후에, 조립분을 3kOe의 초기 최대 진폭을 가지는 감쇄 진동 자장에 위치시켜 탈자화시키고, 탈자화된 조립분을 #440체로 걸러 미립자를 언더컷하며, 조립분말은 #70체로 오버컷하여, 각 조립분의 평균 입경 및 #440∼#70의 수율을 표 5e에 기재하였다.
15kOe의 자장 및 1ton/cm 의 압력을 가하는 압착을 이용하여 상술한 조립분을 10mm×15mm×10mm 두께의 형상으로 성형한 후, 수소 분위기하에서 실온에서 부터 300℃까지 100℃/시간의 속도로 조절 가열을 하여 탈바인더 처리를 하고, 계속해서 진공하에서 온도를 1100℃까지 상승시키고 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 소결을 완료한 후, 아르곤 가스를 도입하고 소결체를 7℃/분의 속도로 800℃까지 냉각하고 난 후, 100℃/시간 속도로 냉각시켜 550℃에서 2시간 동안 유지시켜 시효 처리를 하여, 이방성 소결체를 얻었다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성체의 자성을 표 5e에 기재하였다.
유동성은 실시예 5e의 측정 방법과 동일한 방법으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
[실시예 5-12]
실시예 5-11에서와 같은 3μm의 분말을 이용하여, 표 5f에 기재된 종류의 바인더, 윤활제를 첨가하여 실온에서 혼합하고, 그 슬러리를 실시예 5-11에서와 동일한 조건하에서 본 발명의 이방성 조립분 제조 방법으로 조립화시킨다.
등방성 조립분 제조 방법에 이용되는 디스크는 제1도에 도시된 전체가 R-Fe-B계 영구 자석으로 제조되고 표면 보호를 위해 퍼몰로이(Ni-Fe 합금)로 피복된 핀형 로터리 디스크이며, 제3도에 도시된 바와 같이 영구 자석을 이용하여 슬러리 공급관내의 슬러리를 공급관에 평행하게 배향시켜 조립화시켰다. 여기서, 디스크(2,2) 사이의 자장은 3.5kOe로 하였으며, 슬러리 공급관의 중심부에서의 자장은 4.2kOe로 하였다.
실시예 5-11과 동일한 조건하에서 얻어진 각 조립분을 탈자화시킨 후, #70 및 #440체를 이용하여 걸러낸다. 각 조립분의 평균 입경과 #440∼#70의 수율을 표 5f에 기재하였다.
그 조립분을 실시예 5-11과 동일한 방법으로 성형하고, 소결하며, 시효 처리하여, 이방성 소결체를 얻었다.
성형시 조립분의 유동성, 성형체의 크기 및 밀도, 소결후, 소결체의 잔류 산소 및 잔류 탄소 함량과 자성을 표 5f에 기재하였다.
유동성은 실시예 5-1과 동일한 방법으로 측정하였다.
결과적으로, 소결체에 어떠한 균열, 크랙, 또는 변형도 발견되지 않았다.
※ 바인더 종류의 경우, MC는 메틸 셀룰로스, PAA는 폴리아크릴아미드, PVA는 폴리비닐 알콜.
※ 바인더 종류의 경우, MC는 메틸 셀룰로스, PAA는 폴리아크릴아미드, PVA는 폴리비닐 알콜.

Claims (27)

  1. 자기적으로 등방성 조립분(isotropic granulated powder)을 제조하는 방법으로:메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜중 적어도 하나와 물로 구성된 바인더를 희토류 함유 합금 분말에 첨가하는 단계와; 슬러리를 형성하기 위하여 상기 분말과 바인더를 교반하는 단계와; 그리고 조립분을 형성하기 위해, 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 상기 슬러리를 분사 및 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 바인더는 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.5중량% 미만의 1종의 성분과 물로 구성되는 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 바인더는 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.4중량% 미만의 2종 이상의 성분과 물로 구성되는 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 바인더의 교반 단계는 0∼15℃로 제한된 온도 범위내에서 수행되는 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 슬러리는 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치에 의하여 분사 및 건조되며, 상기 장치의 슬러리 수용기와 조립분 수집부는 산소 농도가 3% 미만으로 유지되는 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 슬러리는 고온 불활성 가스로 건조되는 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 불활성 가스의 온도는 60∼150℃인 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 얻어진 조립분의 평균 입경은 20∼400μm인 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 희토류 함유 합금 분말은 큐리에점 보다 높은 400∼700℃의 온도로 탈자화 처리된 R-Fe-B계 합금 분말인 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 희토류 함유 합금 분말은 물을 용제로 사용하여 습식 마이크로 분쇄 공정으로 처리된 R-Fe-B계 합금 분말인 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 조립화 후, 상기 조립분에 펄스 자장을 가하여 일차 분말로 세분 및 배향되는 것을 특징으로 등방성 조립분의 제조 방법.
  12. 자기적으로 이방성 조립분(anisotropic granulated powder)을 제조하는 방법으로:메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜중 적어도 하나와 물로 구성된 바인더를 희토류 함유 합금 분말에 첨가하는 단계와; 슬러리를 형성하기 위하여 상기 분말과 바인더를 교반하는 단계와; 그리고 조립분을 형성하기 위해, 영구 자석 또는 전자석으로 부분 또는 전체 자화된 로터리 디스크, 및/또는, 선정된 지점에서 슬러리 공급 경로를 따라 상기 로터리 디스크에 자장을 가하기 위해 배치되는 영구 자석 또는 전자석을 갖는 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치를 이용하여 상기 슬러리를 분사 및 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 바인더는 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.5중량% 미만의 1종의 성분과 물로 구성되는 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 바인더는 메틸 셀룰로스, 폴리아크릴 아미드 또는 폴리비닐 알콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.4중량% 미만의 2종 이상의 성분과 물로 구성되는 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 바인더의 교반 단계는 0∼15℃로 제한된 온도 범위내에서 수행되는 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  16. 제12항에 있어서, 상기 슬러리는 로터리 디스크형 스프레이 건조 장치에 의하여 분사 및 건조되며, 상기 장치의 슬러리 수용기와 조립분 수집부는 산소 농도가 3% 미만으로 유지되는 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 슬러리는 고온 불활성 가스로 건조되는 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 불활성 가스의 온도는 60∼150℃인 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  19. 제12항에 있어서, 상기 얻어진 조립분의 평균 입경은 20∼400μm인 것을 특징으로 이방성 조립분의 제조 방법.
  20. 회전 작동을 할 수 있도록 기밀 구조를 갖는 챔버(40) 내부에 수평으로 위치하는, 영구 자석 또는 전자석으로 부분 또는 전체 자화된 로터리 디스크(1,10,30)와, 상기 로터리 디스크에 인접하게 위치한 고온 불활성 가스의 분출구(46)와, 조립분 수집부(47)의 하부에 위치한 불활성 가스의 배출구(50)와, 그리고 선정된 지점에서 상기 로터리 디스크로부터 슬러리 공급 경로를 따라 자장을 가하기 위해 배치되는 영구 자석 또는 전자석(12,31,32)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
  21. 제20항에 있어서, 상기 디스크(1)는 영구 자석으로 부분 또는 전체로 구성되며, 연질 자성 금속으로 피복되는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
  22. 제20항에 있어서, 상기 디스크(1)는 영구 자석으로 부분 또는 전체 구성되며, 상기 디스크의 표면은 수지, 도료 또는 금속으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
  23. 제20항에 있어서, 상기 디스크(10,30)는 전자석에 의하여 부분 또는 전체적으로 자화되며, 상기 디스크는 철계 재료로 피복되는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
  24. 제20항에 있어서, 상기 영구 자석 또는 전자석에 기인한 자장의 크기는 2kOe를 초과하는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
  25. 제20항에 있어서, 상기 장치의 슬러리 수용기와 조립분 수집부(47)는 기밀 구조를 가지며, 불활성 가스는 대체될 수 있으며, 통상의 산소 농도는 3% 미만으로 유지되는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
  26. 제20항에 있어서, 상기 불활성 가스는 60∼150℃의 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
  27. 제20항에 있어서, 상기 분출구(44) 60∼150℃의 온도로 유지되며, 상기 배출구(50)는 40℃ 미만으로 유지되는 것을 특징으로 하는 이방성 조립분의 제조 장치.
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