CN1106897C - 粒状粉末的制造方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供粒状粉末的制造方法和设备，其中R-Fe-B类或R-Co类含稀土的合金粉末与粘结剂之间的反应得以控制，烧结后烧结产品中氧和碳的残留量降低，由此可以获得成型时具有良好的粉末流动性和润滑性的各向同性或各向异性粒状粉末。

Description

粒状粉末的制造方法及设备
本发明涉及粒状粉末的制造方法及设备，该粉末是由含有稀土元素的合金如R-Fe-B类和R-Co类合金构成的，这关系到按以下方法制造各向同性粒状粉末，对所述含稀土元素的合金粉末的浆料进行搅拌，在喷雾干燥设备的室内进行喷雾，形成液态微滴，并使其瞬时干燥凝固；并关系到按以下方法制造各向异性粒状粉末，对浆料施加磁场，使所述粉末颗粒取向，在所述室内喷雾，形成取向的液态微滴，并使其瞬时地干燥凝固。本发明说明了用于生产具有良好磁性能的各向同性和各向异性粒状粉末的制造方法和制造设备，该粉末在压制成型时的流动特性和润滑特性得以改善，并还改善了成型周期和尺寸精度。
近来，对在从家用电器到计算机外围设备和汽车的各种场合中使用的小型、轻型马达和致动器的制造，做了很多努力来提高它们的效率。这表明也在努力寻找在这些马达中使用的小型、轻型和薄的磁性材。
通常，典型的烧结永磁材料是铁氧体磁体、R-Co类磁体和R-Fe-B类磁体，这在早先的一些申请中已有建议(日本专利公开SHO61-34242)。
上述之中，稀土磁体如R-Co类和R-Fe-B类磁体，与其它磁性材料相比，尤其具有更优异的磁性能。
上述稀土磁体，如R-Fe-B类烧结永久磁体具有极好的磁性能，并且有超过40MGOe的高磁能积((BH)max))，其磁能积最大值可在50MGOe以上。为达此目的，必须把所需组分的合金磨成平均颗粒尺寸为1～10μm的粉末。
然而，合金粉末颗粒尺寸越小，成型时粉末的流动性就变得更差，同时成型产品密度分布的降低和成型设备寿命的缩短，因而存在烧结后尺寸精度偏移，从而导致薄膜和小型产品的制造特别困难。
另外，稀土磁体含有在空气中易于氧化的稀土元素和铁，随着合金粉末颗粒尺寸变小，因氧化而导致的磁性能下降就成为问题。
为了改进成型特性，已经建议成型前向合金粉末加添加剂，如聚氧乙烯烷基醚：(日本专利公开HEI4-80961(JPB4-80961))，或者再添加石蜡或硬脂酸盐(日本专利公开HEI4-80962，日本专利公开HEI5-53842)，或者油酸(日本专利公开SHO62-36365)。
但是，尽管可以稍稍改善成型特性，但有利效果仍有限，成型薄膜或小型产品时的问题仍未解决。
此外，在添加粘结剂和润滑剂的同时，还提出了其它方法，用以改善制造薄膜和小型产品时的成型特性。这包括，在成型前，向粉末添加及混合由十四烷酸乙酯、和油酸、饱和脂肪羧酸和不饱和脂肪羧酸构成的润滑剂，然后进行粒化和成型(日本专利公开SHO62-245604，PA62-245604)，或者向石蜡混合物添加饱和脂肪羧酸和不饱和脂肪羧酸后，且混合及粒化后进行成型(日本专利公开SHO-63-237402)。
但是，上述方法中，粉末颗粒之间的粘合力并不足够，因而粒状粉末易于分裂，获得足够的颗粒流动就成了问题。
为了改善成型性能，提高粉末颗粒之间的粘合力，一种方法是可以增大粘结剂和润滑剂的添加量。然而，由于以下因素，可添加的量受到限制，即随着添加剂含量增大，在含稀土的合金粉末中的R成分与粘结剂之间发生的反应，会导致烧结材料中的残余氧和碳含量的增大，从而引起磁性能下降。
尽管不直接涉及含稀土的磁性合金粉末，已经提出用于Co类超耐热合金的压制成型的粘结剂，其中，对于这种特殊合金粉末，采用甘油和硼的混合组成，并含有1.5～3.5wt％的甲基纤维素和其它一定量的添加剂(USP4118480)。同时，用于工具的合金粉末注射成型所用的粘结剂业已提出，由特定组分构成，其中对于这种特殊合金粉末，采用的组分中，添加增塑剂如甘油和水，润滑剂如石蜡乳剂和分型剂于0.5～2.5wt％的甲基纤维素中(日本专利公开SHO62-37302)。
但是，为了保持固定的流动和成型强度特性，对于每种特定的合金粉末，在上述例子中，由于使用了超过0.5wt％的相对多的粘结剂，所以必须添加各种粘结剂添加物，例如添加等量的增塑剂如甘油于甲基纤维素中，照此，即使在注入或压制成型、除油和烧结之后，仍会残留很多碳和氧，特别是在稀土磁体的情况下，磁性能的下降使得这些方法无法适用。
对于铁氧体氧化物粉末，已知的方法例如是，在平均颗粒尺寸小于1μm的粉末中，添加0.6～1.0wt％的聚乙烯醇作为粘结剂，然后采用喷雾干燥设备制备粒状粉末，并对所述粉末成型及烧结。
然而，对于这些氧化物粉末，由于使用多于0.6wt％的大量粘结剂，所以即使在除油处理之后，在烧结产品中仍存在很多碳和氧，由此很易于氧化或碳化。所以，由于对本发明的含稀土的合金粉末，即使是少量的氧化或碳化所导致的磁性能降低也是很厉害的，故而上述用于氧化物的方法不能简单地用于此。
具体地讲，在氧化物的情形，即使采用相当大量的粘结剂，由于可在空气中除油及烧结，所以在除油及烧结时，通过燃烧粘结剂，可把残余的碳量控制在某种程度。但是对于本发明的含稀土的合金粉末，由于氧化使磁性能下降，不能在空气中进行除油及烧结，所以添加大量的粘结剂，对所得的烧结磁体的磁性能有非常不好的影响。
因此，尽管已提出了各种方法来改善成型特性，即在成型前在合金粉末中添加各种粘结剂和润滑剂，然后使其粒化，但是在每种情形，对于把具有良好磁性能的稀土磁体制成近年来所需的薄膜或小型产品来说，仍存在问题。
本发明的目的是提供粒状粉末的制造方法及设备，由此可容易地制造具有良好磁性能的稀土磁体生产所需要的各向同性或各向异性粒状粉末。为了改进成型产品和制造的尺寸精度以及磁性能，本发明提供了用于粒状粉末的制造方法及设备，通过控制含稀土的合金粉末与粘结剂之间的反应，从而可以获得具有良好的成型粉末流动性和润滑性的各向同性和各向异性粒状粉末，由此可降低烧结后的烧结产品中的残留氧和碳含量。
作为对具有良好成型特性的各向同性粒状粉末的制造方法的各种研究结果，本发明人按如下方法已由浆料制造出具有所需平均颗粒尺寸的粒状粉末，即采用旋转圆盘式喷雾干燥设备，添加磁粉和适当的粘结剂，混合成浆料，然后对所述浆料进行喷雾和干燥，然后对所述粒状粉末成型，由此可有效地获得具有极好磁性能的薄膜或小型各向同性烧结永久磁体，从而使烧结后的尺寸精度也能非常好，并且由于粒状粉末之间有足够的粘合力，在粉末流动性上也有明显改进，并且不使成型产品密度的分布变差，也不降低成型设备的使用寿命。
另外，作为对各向异性粒状粉末的制造方法及设备的各种研究结果，本发明人按如下方法已制造出具有所需平均颗粒尺寸的各向异性粒状粉末，即采用上述用于各向同性粒状粉末的制造工艺，其中使用旋转圆盘式喷雾干燥设备，旋转圆盘部分地或全部地由永久磁体构成，或者使用电磁铁进行部分或全部磁化，或者把永久磁体或电磁铁设置在原始浆料供应管周围，或者在旋转圆盘上部的浆料供应轴，由此沿浆料至旋转圆盘的供应通路施加磁场，然后对所述浆料进行喷雾和干燥，以此使所述浆料中的磁粉颗粒取向及各向异性化。然后对所述粒状粉末成型，从而可以有效地获得具有极好磁性能的薄膜和小型的各向异性烧结永久磁体，使烧结后的尺寸精度也能极好，并且由于粒状粉末之间有足够的粘合力，以及其固有的各向异性，在粉末流动性上也明显改进，并且不使成型产品密度的分布变差，或者也不降低成型设备的使用寿命。
作为对粘结剂的各种研究结果，其中与含稀土的合金粉末的反应得以控制，并且减少了烧结产品中的残留氧和碳的含量，通过采用由水和少量的甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种组成的粘结剂，本发明人成功地控制了在烧结前的处理中发生在粘结剂与含稀土的合金粉末之间的反应，并因此成功地使烧结后的烧结产品中残留的氧和碳的量大大地降低。
同样，当单独使用上述每种粘结剂甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇时，即使粘结剂的添加量仅有0.5wt％，一维的颗粒粘合力也足以抵抗成型时粉末供料器内的振动，当采用组合粘结剂时，以小于0.4wt％的量即可获得同样效果。而且，小于0.3wt％的极小量的润滑剂将是足够的，并且可大大地减少粘结剂总量中的碳的残留量。
对于本发明，如下所述，在合金粉末添加粘结剂并混合，由此形成浆料，采用喷雾干燥设备使浆料形成粒状粉末。还如下所述，首先说明采用喷雾干燥设备来制造各向同性和各向异性粒状粉末的方法。首先，由浆料搅拌器把浆料供给喷雾干燥设备。该浆料被旋转圆盘的离心力喷出，并在高压喷嘴的尖端被雾化。被喷出的液态微滴被热的隋性气体流瞬时地干燥，形成粒状粉末，并自然降落在收集器的下部。
喷雾干燥设备
对于制造本发明的各向同性和各向异性粒状粉末所用的旋转圆盘式喷雾干燥设备的旋转圆盘，有各种式样的圆盘，包括脉纹(Vein)式、箱式(chestner)、销钉式。从原理上讲，这些类型中的任何一个都是由两个圆盘，即上部和下部来组成旋转圆盘，并且应能旋转。
喷雾干燥设备的结构就整体而言，由于待粒化的含稀土的合金粉末极易于氧化，所以应能在浆料接收器和粒状粉末收集器部分充以隋性气体，并希望是一个将氧浓度通常保持在小于3％的气密结构。
而且，对于喷雾干燥设备的收集部分的结构，喷射加热的隋性气体的喷射出口应位于旋转圆盘的区域，以便使从所述旋转圆盘喷出的液态微滴瞬时干燥，废气出口应位于收集器部位的下部，用以把喷射出的废气排到收集器部分的外部。此时，应注意不要因设备外部的温度和相关加热器的温度引起加热的隋性气体的温度下降，如此，期望把喷射出口的温度保持在与隋性气体相同，例如在60-150℃。
如果隋性气体的温度下降，则喷出的液态微滴不能在短时间内足够地干燥，这样浆料供给必须减少，所以效率降低了。
而且，当制造尺寸相当大的粒状粉末时，旋转圆盘的旋转次数减少了，因而隋性气体温度下降意味着喷出的液态微滴不能足够地干燥，结果，浆料供给急剧减少，效率降低。
因此，期望在把废气排到收集器外部的同时，保持加热的隋性气体的温度，并且使喷射出口的温度保持在60～150℃，最好是在100℃。
另外，由于当喷射出口与排气出口之间的温差仅为较小时，存在处理效率降低的趋向，因此排气出口温度应在50℃以下，较好为40℃以下，最好的是室温。
对于隋性气体，期望采用氮气或氩气，加热温度最好在60～150℃。
用于各向异性粒状粉末的旋转圆盘式喷雾干燥设备。
对于上述喷雾干燥设备，特别是用于制造各向异性粒状粉末的旋转圆盘式喷雾干燥设备，在箱式中存在空隙，这意味着即使在磁场中使粉末颗粒取向，但当粉末飞出圆盘时，各向异性化的液态微滴也会产生取向混乱，这种型式的圆盘不适合用于各向异性粒状粉末。对于脉纹式，以同样方式，如果圆周上的孔和槽较小，取向会混乱，但如果圆盘表面上的孔和槽较大，即可使粉末各向异性化。最适合用于粒状粉末的各向异性化的圆盘型式是销钉式，之所以希望使用这种圆盘，是因为其具有由永久磁体或电磁铁构成的相当简单的结构，并且可垂直圆盘表面施加磁场。
可以采用非磁性材料制成圆盘，例如普通的不锈钢，但是如果圆盘部分由永久磁体构成，则如下结构是适宜的，即永久磁体埋置在圆盘的适当部位，或者以辐射图形设置，对于由电磁铁部分或全部磁化的圆盘，磁性材料可埋置在非磁性材料制成的圆盘内的适当部位。
另外，如果用永久磁体构成圆盘(见图1)，最好用可延伸的软磁金属覆盖，以避免损坏永磁体。如果圆盘结构由电磁铁使其磁化(图2)，例如在两层圆盘的上方和下方设置电磁铁，并施加磁场，则可采用磁场产生于两圆盘之间的结构，或者整个圆盘均由电磁铁构成。
对于圆盘，尽管永磁体或电磁铁均可采用，但永磁体具有结构简单和成本低的优点，尽管永磁体存在如下缺点，即操作时不能调节磁场强度，以及改变原材料时难以清除，但仍旧可以在磁体和原材料之间混合。另一方面，与永磁体不同，电磁铁具有操作时可调节磁场强度的优点，虽然其存在结构复杂和成本高的缺点。虽然两者各有其优缺点，但如果考虑以小规模生产粒状粉末的条件，则永磁体更为适合，这是由于其结构简单及成本低，而电磁铁更为适合大规模批量生产。无论在何种情况，均应根据生产规模和所用含稀土的合金粉末类型来选择最好的方法。
当在高温和高湿环境中使用圆盘时，无论选用何种结构，最好都用耐腐蚀性好的材料来构成。例如，对于永磁体，树脂、油漆或金属的表面覆盖层是适用的，而对于由电磁铁磁化的结构，期望使用导磁率高、饱和磁通密度高且耐腐蚀性好的铁类材料，例如Fe-Ni类合金(玻莫合金等)、Fe-Co类合金(Permendur等)或其它Fe-Ni-Cu类合金均可使用。
对于本发明，除了采用旋转圆盘的结构，其中圆盘全部或部分地由永久磁体或电磁铁构成的之外，还可以按如下方式设置永磁体或电磁铁，在浆料供料通路与旋转圆盘之间的适当位置施加磁场，最好是具有这样的结构，即在旋转圆盘和浆料供料通路与旋转圆盘之间两处都施加磁场。
例如，永磁体或电磁铁可设置在原始浆料供给管的周围、旋转圆盘上部的浆料供给轴周围，或者在这两处设置。
当以两个磁场组合使用来进行取向时，亦即在浆料供给管和旋转圆盘两处施加磁场，所获得的磁性能几乎与那些常规的成型产品相同，即表5-1a和5-1b所示的未进行喷雾粒化的例子，在那里是与单一磁场的情形比较的。因此，对于各向异性粒状粉末的制造，从质量改进和质量控制的观点来看，期望采用两种磁场的组合来进行取向。
采用组合磁场进行取向时，从场稳定性、功耗和生产成本的角度来看，可移动永磁体适用于浆料供给管，而对于旋转圆盘，永磁体适合小规模生产，电磁铁适合大批量生产，如上所述。
各向异性粒状粉末所需的磁场强度是不同的，这取决于浆料粘度，原材料和含稀土的合金粉末的组分，以及在设备内建立磁场的位置。对这些条件中的任何一种，大于2KOe的场强将足以使几十微米至几百微米的液态微滴各向异性化。
从对磁场强度与磁粉中产生的取向量之间关系的X射线衍射中，已经发现，在R-Fe-B类粉末中1KOe引起97％的取向，在Sm-Co类粉末中1.5KOe引起95％的取向，这表明大于2KOe的磁场将足以对浆料取向。
因此，当使用由永磁体构成的圆盘时，最好是使用场强大于2KOe的磁体，而且具有良好磁性能的稀土磁体是适合的。
粒状粉末
通过控制供给喷雾干燥设备的浆料的浓度和供给速率、或旋转圆盘的旋转次数，可以控制所得粒状粉末的颗粒尺寸。例如，对于颗粒尺寸小于20μm的含稀土的合金粉末，粒状粉末的流动性几乎不存在增量。如果颗粒尺寸超过400μm，则粉末颗粒过大，从而导致成型时模具内的装料密度下降，由此使成型密度降低，以及引起烧结后的烧结产品密度的不期望的下降。因而，粒状粉末颗粒尺寸以20～400μm为好，最好为50～200μm。
由本发明的制造设备所获得的具有所需平均颗粒尺寸的取向各向异性粒状粉末将呈磁化状态，这样，相同的粒状粉末将粘附在一起，从而降低粉末的流动性。因此，必须在成型前对所述粒状粉末去磁。
通过使粒状粉末位于初始最大场幅为2～3KOe的衰减振荡磁场中，可相当简单地进行去磁。现在，为了尽可能地改善流动性，最好使去磁后围绕粒状粉末的剩余磁场保持在小于10G。
另外，采用筛子进行欠过滤和过度过滤，可以获得流动性优异的粒状粉末。
同样，添加少量的润滑剂，如硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铝或聚乙二醇，可进一步改善流动特性。
现在，由于本发明的粒状粉末将由下述的粘结剂隔绝，因此不易在空气中被氧化，采用成型处理，还可使粉末具有改善的耐用性的优点。
含稀土的合金粉末
对于本发明所用的含稀土的合金粉末，若具有本征各向异性，则可使用任何一种，最适用的是R-Fe-B类和R-Co类合金粉末。
特别地，可以使用按如下方式调整至所需组分的粉末，即把由研磨单一适当组分的合金所得的粉末与研磨不同的组分的合金所得的粉末混合，添加附加元素用于改善矫顽力和制造特性，这是熟知的含稀土的合金粉末。
任何一种熟知的制造方法均可用于合金粉末，例如熔融及磨粉、急冷、直接还原扩散、吸氢裂化和喷雾。尽管对颗粒尺寸无过多限制，但不期望合金粉末平均颗粒尺寸小于1μm，因为这样粉末会与空气中的氧或粘结剂中的水发生反应，并易于氧化，由此可能导致烧结后磁性能下降。平均颗粒尺寸超过10μm也是不期望的，因为粉末颗粒过大，烧结密度在95％左右饱和，不再可能提高。因此，平均颗粒尺寸在1～10μm为好，以1～6μm最好。
粘结剂
由于本发明的含稀土的合金粉末为浆料状态，因而希望添加由水和少量的甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇之中的至少一种组成的粘结剂。通过添加少量的上述甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇，可以改进浆料粘度，同时保持干燥后的强粘结力，因而仅用小量即足够，粉末中残留的氧和碳可以减少。
当单独采用甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中至少一种时，粘结剂中所含的量小于0.05wt％，会导致粒状粉末颗粒之间的粘合力变弱，其流动性明显下降，同时引起粒状粉末在供给成型时会断裂，反之如果含量大于0.5wt％，则将使烧结产品中残留的氧和碳增多，导致矫顽力降低，磁性能恶化。这样，含量应在0.05～0.5wt％的范围。
此外，组合使用甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇时，因与上述相同的原因，含量应在0.05～0.4wt％的范围。
对其中添加少量的甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的至少一种的水，其含量少于20wt％时，会导致粘结剂与合金粉末混合时的浆料浓度过高，这意味着粘度过大，无法从下述的搅拌器把所述浆料供给喷雾干燥设备。此外，含量大于50wt％时，浆料浓度过低，在搅拌器中和搅拌器的浆料供给管中均会产生析出。这意味着对喷雾干燥设备的浆料供给是不稳定的，而且获得的平均颗粒尺寸过小，并且会产生颗粒尺寸的偏移。这样，期望在20～50wt％的范围。
虽然对所用的水无特殊限制，当使用含稀土的合金粉末时，由于要尽可能地控制与稀土成分的反应，最好使用脱氧后的纯水，或者经过用氮气或其它隋性气体做气泡处理后的水。
另外，期望在0℃～15℃的温度范围内向合金粉末添加和搅拌粘结剂，这是由于要控制合金粉末与水之间的氧化反应。另一方面，在大于15℃的温度下搅拌会加速合金粉末与水之间的氧化反应，因而是不希望的。为了把温度保持在0℃～15℃的范围，可采用冷却方法，例如用水把搅拌容器冷却至适当温度。
而且，通过在粘结剂中添加至少一种以下的分散剂或润滑剂，如甘油、蜡乳状液、硬脂酸、苯二甲酸酯、汽油(petriole)、甘醇，或者通过添加气泡抑制剂，如辛醇、聚亚烷基衍生物或聚醚类衍生物，可以改进分散性和均匀性，以及改善喷雾干燥设备内的粉化条件，由此，可以获得无气泡的球形粒状粉末，并具有良好的光滑性和流动性。
对于添加量，小于0.03wt％时，不能有效地改善成型后粒状粉末的脱模特性，而添加量超过0.3wt％时，会引起烧结产品中残留的氧和碳的量变大，导致矫顽力下降，磁性能恶化。于是，添加量应在0.03wt％～0.3wt％。
烧结磁体的制造工艺
对于采用本发明的各向异性或各向同性粒状粉末，制造磁各向异性烧结磁体的工艺，亦即对于成型、烧结和热处理的方法和条件，可采用已知的粉末冶金法。以下给出用于这些方法的有利条件的实例。
对于成型，尽管可适用任何一种已知的成型方法，但以压制成型为最好，压力为0.3～2.0吨/cm2最好。另外，当成型时施加磁场时，磁场强度应在10～20KOe的范围。
烧结前，最好利用一般的真空中加热方法，或在流动氢气的气氛中每小时提高100～200℃温度，然后在300～600℃保持1～2小时，以此进行除去粘结剂的处理。通过这样的去除粘结剂的处理，可除掉几乎所有粘结剂中的碳，这种碳会影响磁性能的改善。
现在，由于含R元素的合金粉末容易吸氢，所以在除去粘结剂的流动氢气下处理之后，最好进行脱氢处理。对于脱氢处理，在真空中以每小时50～200℃的速率提高温度，并在500～800℃之间保持1～2小时，由此几乎完全除去所吸收的氢。
另外，在做完脱氢处理后，烧结最好这样进行，即依次控温加热，超过500℃后，可任选地以例如每小时100～300℃的速率提高温度，对于烧结可采用已知的控温方法。
应根据合金粉末的组分来选择粘结剂去除后的成型产品、烧结时和烧结后的热处理条件。因此，对于烧结时和烧结后的热处理条件，期望在1000～1180℃保持1-2小时的烧结工艺和在450～800℃保持1～8小时的时效处理。
各向同性烧结磁体
采用上述的烧结磁体的制造方法，或者采用下述方法，可以改善成型时粉末的流动性，并可改善所得烧结磁体的磁性能。
(1)当制造R-Fe-B类烧结永磁体时，通常在喷雾干燥处理后二次粒化粉末颗粒的形状和尺寸是不规则的。因此，在向R-Fe-B类合金粉末添加上述粘结剂及混合形成浆料，并用喷雾干燥设备对所述浆料进行粒化之前，应采用热处理对粉末去磁(亦即，在居里温度以上的400～700℃的温度的热去磁)，以此解除初始颗粒之间的磁性耦合。然后，在喷雾雾化时，形成仅由于来自水和水溶性粘结剂的表面张力的球形液态微滴，通过对平均尺寸为20μm～400μm的二次颗粒进行粒化，由此所得的粒状粉末将是球形的，可以获得特别改善的成型粉末流动性，而不使成型产品密度分布变差，如不缩短成型机械的使用寿命。由此，可以获得具有良好的烧结后尺寸精度的、薄膜或小型的、具有良好磁性能的R-Fe-B类烧结永磁体。
R-Fe-B类合金粉末的热去磁应在真空中或隋性气氛中进行，由于处理温度必须高于居里温度(这因组分而不同，但几乎总是在400℃以下)，所以最好是在400℃以上进行。如果去磁处理温度超过700℃，根据组分会产生粉末颗粒部分地相互熔化的现象，导致粒化后的粒状粉末的流动性下降，以及烧结密度的降低，这是不希望的。因此，以采用400℃～700℃范围内的去磁处理温度为好，400～500℃的范围最好。
(2)作为喷雾后稳定粒状粉末的粉末特性的方法，以水为溶剂由湿法微磨法进行过研磨的R-Fe-B类合金，采用其浆料进行喷雾粒化时，添加粘结剂后无需混合工艺，这不同于向干粉末添加水溶性粘结剂的情形，这样，可以在喷雾前刚做完搅拌处理的短时间内形成浆料，由于粉末颗粒和粘结剂更完全地混合，喷雾后的粒状粉末的粉末特性得以稳定。
此外，对于以水为溶剂的湿法微磨工艺中所用的水，应使用所含氯、钠、钙和镁离子小于几个ppm的纯水。采用其中所溶氧含量小于1ppm、且由隋性气体起泡的纯水，并在隋性气氛中，水温保持在小于15℃的条件下研磨，可以控制R-Fe合金粉末的氧化。
(3)使用喷雾干燥设备，对通过向R-Fe-B类合金粉末添加前述的粘结剂并混合而制成的浆料进行粒化，在压制成型前施加脉冲磁场，此时初始的粉末颗粒被分裂，然后在静磁场中压制成型，在对粒状粉末取向后，在模具中的所述粒状粉末的初始粉末颗粒可获得足够的C轴取向，这里，粘结剂本身有助于良好的流动性，这样，可以有效地获得具有良好的烧结后尺寸精度、薄膜或小型的、具有良好磁性能的R-Fe-B类烧结磁体。
(4)为了控制R-Fe-B类磁性粉末的R成分与粘结剂和水之间的反应，代替传统粉末冶金法中所用的单一组分的R-Fe-B类合金原始粉末，而使用两类原始粉末，包括主成分合金粉末，平均尺寸为1～10μm，具有R2Fe14B相作为其主要成分，并包括含许多稀土元素的液相类化合物粉末，例如含R3Co相的Co、Fe和R金属间相，例如R2(FeCo)14B相，其平均颗粒尺寸为8～40μm，大于主成分粉末的平均尺寸，它与有机粘结剂强烈反应，由此可减少烧结产品中的残留氧含量。
有效作用
采用本发明的用于各向同性粒状粉末的制造方法，按如下方式可有效地获得具有优异的烧后尺寸精度、薄膜或小型的、具有良好磁性能的R-Fe-B类或R-Co类烧结磁体，即向含稀土的合金粉末如R-Fe-B类或R-Co类合金粉末添加由甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和水，并混合形成浆料，采用喷雾干燥设备对此浆料粒化，该粘结剂本身可助于获得优异的流动性，可极大地改善粉末的流动性，并可改进成型周期，同时不使成型产品密度的分布变差，并不缩短成型设备的使用寿命。
采用本发明的用于各向异性粒粉末的制造方法，按如下方式可制成具有良好磁性能的粉末，即搅拌含稀土的合金粉末的浆料，同时施加磁场，使所述粉末颗粒取向，在喷雾干燥设备的室内通过喷雾形成取向的液态微滴，随后使它们瞬时地干燥凝固，形成各向异性粒状粉末，这里，可以改善压制成型时粉末的润滑和流动性能，改善成型周期及改善成型产品的尺寸精度。
另外，采用本发明的用于各向异性粒状粉末的制造方法，可以制造由以前的喷雾干燥设备不能获得的各向异性磁粉，由于如此获得的粒状粉末的流动性用于压制成型时也很好，所以不必担心氧化或碳化。而且，已经提出用于各向异性粒状粉末的制造设备，最适合于材料的粒化，如难于成型的稀土磁性材料的粒化，本设备最适合用于大规模成批生产。
图1展示了本发明的用于粒状粉末的制造设备的旋转圆盘的例子。
图2展示了旋转圆盘的例子，这里本发明的用于各向异性粒状粉末的制造设备的圆盘完全由电磁铁构成。
图3展示了在本发明的用于各向异性粒状粉末的制造设备的原始浆料供给管外围，布置电磁铁的例子。
图4展示了在本发明的用于各向异性粒状粉末的制造设备的旋转圆盘上部处，围绕浆料供给轴布置电磁铁的例子。
我们将根据附图，详细说明本发明的各向异性粒状粉末的制造方法。图1是本发明所用的旋转圆盘式喷雾干燥设备的圆盘剖面图。
图1所示的旋转圆盘1，由两个相对而置的圆盘2、2组成，两圆盘由围绕圆周的多个销钉3隔开一固定距离，销钉由非磁性材料制成并具有所需的长度，并由螺母4固定，由此保持在固定的隔开距离。这是销钉式旋转圆盘，其构成是，在旋转圆盘1的中央设置轴5，作为浆料供给出口。
旋转圆盘1水平地置于气密结构的室内，该室未示出，允许旋转运动，在旋转圆盘1之下的适当位置布置隋性气体喷嘴，以此向上喷射，同时在室的下部是粒状粉末的收集部位。
由在磁粉中添加所需粘结剂并搅拌形成的浆料，从浆料搅拌器供给所述喷雾干燥设备，并由旋转圆盘1的离心力喷出。如此喷出的液态微滴被热隋性气流瞬时地干燥，形成粒状粉末，并自然降落在收集部位的下部。
由此，在R-Fe-B类或R-Co类合金粉末中添加由甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的至少一种和水组成的添加剂，并混合形成浆料之后，利用上述的喷雾干燥设备把所述浆料制成粒状粉末，这样可以有效地获得薄膜或小型的、具有良好磁性能和优异的烧后尺寸精度的R-Fe-B类烧结磁体，其中粘结剂本身有助于获得优异的流动性，改善了成型周期，同时不降低成型产品密度的分布及成型设备的寿命。
本发明的粒状粉末本身是各向同性，这样，成型时不施加磁场，当然形成各向同性成型产品。如果成型的同时施加磁场，则由于压制力和磁场的作用，粒状粉末将分裂，并变成原始颗粒，由于所述原始颗粒在磁场中将取向，所以获得各向异性成型产品。这样，本方法具有可根据用途来制造各向同性或各向异性磁体的优点。
另外，由于本发明的粒状粉末被粘结剂所隔绝，所以在空气中不易氧化，并且本发明具有可以改善成型工艺操作的优点。
接着，对于在本发明各向异性粒状粉末的制造方法说明中的图1所示设备，由于圆盘整体由永磁体构成，所以能制造各向异性粒状粉末。
亦即，图1所示旋转圆盘现在由两个相对而置的圆盘2、2构成，这是由包封在软磁金属中的圆盘构成的，其中是在厚度方向磁化的稀土永磁体，如上所述，由在磁粉中添加所需粘结剂，并搅拌而形成的浆料，从浆料搅拌器供给所述喷雾干燥设备。浆料被旋转圆盘1的离心力喷出，并在圆盘2、2之间以辐射状散布开，浆料中的磁粉颗粒被圆盘2、2之间的磁场所取向，形成各向异性粒状粉末，并被热隋性气流瞬时地干燥，自然降落在收集部位的底部。
图2所示的旋转圆盘10与图1一样是销钉式旋转圆盘，这里圆盘11、11由磁性材料如坡莫合金构成。电磁铁线圈12、12围绕着旋转圆盘10的上部水平地放置，当电流流过时进行磁化，产生所需的磁场，当与图1所述一样地，由旋转圆盘10的离心力喷出浆料，并在圆盘11、11之间以辐射状散布时，浆料中的磁粉颗粒被圆盘11、11之间的磁场所取向，可获得各向异性粒状粉末。
接着，图3所示实例展示了一种结构，其中靠近浆料供给管室施加磁场，该管是从浆料搅拌器到喷雾干燥设备布置的。通过平行于管子的取向来施加磁场，即采用在围绕管20的线圈21中通入电流，或者安装环形永久磁体，永久磁体未示出，由此垂直于环表面磁化，使管中浆料内的磁粉颗粒的易磁化轴(C轴)平行于管来取向。
由磁场对尺寸约为100μm的磁粉颗粒取向时，每个原始颗粒的磁吸引力将极弱，由于它们是疏水性的，所以当施加外部压缩力时所形成的组合将相当稳定。这些组合将被传输，而不断裂，直至在室内被旋转圆盘喷出，并且由旋转圆盘喷出的液态微滴将被干燥凝固处理所粒化及取向，以此形成各向异性粒状粉末。
图4所示实例展示了一种结构，其中磁场施加在旋转轴5，该轴在室内的旋转圆盘30的上部形成浆料供给出口。由不锈钢制成的圆盘31、31构成的旋转圆盘30是如上所述的销钉式旋转圆盘。通过平行于管的走向来施加磁场，即采用在靠近圆盘31的位置，使围绕旋转轴5外部的线圈32通入电流，或者安装环形的永久磁体(未示出)，垂直环表面磁化，可使管中浆料内的磁粉颗粒的易磁化轴(C轴)平行于管来取向。
因此，尽管从原理上讲，尽管这与图3中在管20施加磁场的方法相同，但这种结构的优点在于，由于从使浆料中的磁粉颗粒取向到喷出它们的过程非常短，所以上述原始颗粒组合不会轻易断裂，而且不易受浆料供给速率、浆料浓度或磁场强度的影响，这样，粒化后的粒状粉末的取向度相当高，并易于稳定。
在图3或图4的结构中，当平行于供给管施加大于2KOe的磁场时，即使在喷雾粒化之后，粒状粉末的原始颗粒的取向也将相当好，并且形成排好的二次颗粒。然而，当垂直于管施加磁场时，由于管内浆料的流速在管壁和管中央是不相同的，原始颗粒的取向将会散开，取向度呈现出下降趋势，从而导致烧结后的磁性能降低。
通过在浆料供给管施加磁场来使粒粉末颗粒各向异性化的方法，与在旋转轴的浆料供给轴施加磁场，和在旋转圆盘的圆盘内施加磁场的方法相比，存在粒状粉末的取向度稍有下降的缺点，仅具有现存设备可以使用的优点。
实施例1-1
采用如下原材料，即对于R是13.3at％Nd、0.31at％Pr和0.28at％Dy、3.4at％Co、6.5at％B，余量是Fe和某些不可避免的杂质，采用在Ar气氛下的高频熔化，制取钮扣状坯料合金。然后，进行粗磨，之后采用颚式轧碎机把所述合金磨成平均颗粒尺寸为15μm的颗粒，然后采用喷气磨粉机制取平均颗粒尺寸为3μm的粉末。
在所述粉末中添加粘结剂，其类型和量如表1-1a所示，以及水和润滑剂，并在室温下混合，由此形成浆料，采用旋转圆盘式喷雾干燥设备，以氮气为隋性气体，并把加热气流进入温度定为100℃，把排出温度定为40℃，由此对所述浆料进行粒化。
采用350目筛从所得粒状粉末中筛去细颗粒，同时用70目筛筛出粗粉。从350号目70目的平均颗粒尺寸和产率如表1-1a所示。
通过在15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力下进行压制，把上述粒状粉末成型为10mm×15mm×10mm厚，之后在氢气气氛下，以每小时100℃的速率，从室温至300℃的受控加热，进行粘结剂去除处理，随后在真空中把温度升至1100℃并保温一小时，立即进行烧结。完成烧结时，引入Ar气进行时效处理，并以每分钟7℃的速率把烧结产品冷却至800℃，然后以每小时100℃的速率冷却、并在550℃保温两小时。由此获得各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结磁体中氧和碳的残留量，及其磁性能均如表1-1b的1-7号所示。
流动性的测量是依据100克的原始粉末通过孔径为8mm的漏斗管自然降落所需的时间。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂或变形。
对比例1-1
采用与实施例1-1相同的3μm粉末制取烧结磁体，而不进行粒化，由此，以15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力进行实施例1-1的压制，成型为10mm×15mm×10mm厚的形状，之后在真空下把样品在1100℃保温一小时进行烧结，完成烧结后，引入Ar气进行时效处理，以每分钟7℃的速率把烧结产品冷却至800℃，然后以每小时100℃的速率冷却，并在550℃保温两小时。
成型时粉末的流动性，成型产品的尺寸和密度，烧结磁体中的氧和碳的残留量，及其磁性能均与实施例1-1一起示于表1-1b的第8号中。
表1-1a
编号              粘结剂         润滑剂    平均颗粒尺寸(μm)   产率(％)
  类型   添加量(wt％)   含水量(wt％)   类型     添加量(wt％)
1   甲基纤维素   0.15   35.0   甘油硬脂酸     0.070.05    75   85
2   甲基纤维素聚丙烯酰胺   0.080.07   35.0   甘油硬脂酸     0.070.05    82   88
3   聚丙烯酰胺   0.15   35.0   甘油硬脂酸     0.070.05    93   94
4   聚乙烯醇   0.15   35.0   甘油硬脂酸     0.050.05    45   76
5   聚乙烯醇聚丙烯酰胺   0.080.07   35.0   甘油硬脂酸     0.050.05    62   84
6   甲基纤维素聚乙烯醇   0.080.07   35.0   甘油硬脂酸     0.050.05    78   82
7   甲基纤维素聚丙烯酰胺聚乙烯醇   0.050.050.05 35.0   甘油硬脂酸     0.050.05    83   90
表1-1b
编号 流动性(秒)         压制特性(n＝20)     氧残留量(ppm)     碳残留量(ppm)            磁性能
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Br(kG) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)
本发明 1 37 最大：10.20最小：10.09 最大：4.40最小：4.32 6800 650 12.4 12.0 36.0
2     34 最大：10.15最小：10.03 最大：4.41最小：4.33     7000     630   12.3   11.9   35.7
3 28 最大：10.11最小：10.04 最大：4.39最小：4.34 7100 670 12.4 11.7 38.1
4 40 最大：10.21最小：10.03 最大：4.38最小：4.31 7300 740 12.3 13.1 35.1
5 38 最大：10.26最小：10.11 最大：4.41最小：4.32 7200 710 12.3 12.9 35.3
6     35 最大：10.24最小：10.15 最大：4.40最小：4.32     7000     650   12.4   12.1   35.8
7 33 最大：10.18最小：10.03 最大：4.43最小：4.35 7200 680 12.4 12.0 35.5
对比例 8     无流动 最大：8.14最小：4.72 最大：4.25最小：4.08     6600     580   12.4   12.8   37.7
实施例1-2
采用如下的原材料，11.9at％Sm、8.8at％Cu、12.6at％Fe、1.2at％Zn，余量为Co和不可避免的杂质，通过Ar气氛中的高频熔化，制取钮扣状坯料合金。在对所述合金粗磨之后，采用颚式轧碎机把其磨至平均颗粒尺寸为15μm，然后用喷气磨粉机制取平均颗粒尺寸为3μm的粉末。
在所述粉末中添加类型和量如表1-2a所示的粘结剂，以及水和润滑剂，在室温混合及搅拌，形成浆料，采用圆盘旋转式喷雾干燥设备，以氮气为隋性气体，把加热气流进入温度定为100℃，排出温度定为40℃，以此使所述浆料粒化。
以15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力进行压制，把上述粒化粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状。通过氢气氛中进行控制加热，以每小时100℃的速率从室温升至300℃，由此进行粘结剂去除处理。随后在真空中升温至1200℃并保温1小时，立即烧结。完成烧结后，在1160℃进行固熔退火处理，随后引入Ar气，从800℃至400℃进行多级时效处理。
成型时粉末的流动性、成型产品的尺寸和密度、烧结磁体中残留的氧和碳量，以及其磁性能，均如表1-2b的第10-16号所示。
流动性的测量是依据100克的原始粉末通过孔径为8mm的漏斗状管自然降落所需时间。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂变形。
对比例1-2
使用与实施例1-2相同的3μm粉末，但不经过粒化，制取烧结磁体，以15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力进行上述实例的压制，把粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状，之后在真空中、1200℃下烧结1小时。完成烧结后，在1160℃进行固熔退火处理，随后引入Ar气，从800℃至400℃进行多级时效处理。
成型粉末的流动性、成型产品的尺寸和密度、烧结磁体中氧和碳的残留量，及其磁性能，均如表1-2b的第17号所示。
正如表1-1b和1-2b所见，对于喷雾粒化，改善了粉末的流动性，降低了尺寸和密度上的分散。同时，碳含量几乎与未经过喷雾粒化的粉末的烧结产品相同，并且未使磁性能降低，这是特别期望的。
表1-2a
编号                   粘结剂         润滑剂    平均颗粒尺寸(μm)
  类型     添加量(wt％)     含水量(wt％) 类型     添加量(wt％)
本发明 10   甲基纤维素     0.30     34 甘油硬脂酸     0.050.05    62
11   甲基纤维素聚乙烯醇     0.150.15     34 甘油硬脂酸     0.070.05    54
12   聚乙烯醇     0.30     34 甘油硬脂酸     0.050.05    48
13   聚丙烯酰胺     0.30     38 甘油硬脂酸     0.050.05    73
14   甲基纤维素聚丙烯酰胺     0.150.15     36 甘油硬脂酸     0.070.05    81
15   聚丙烯酰胺聚乙烯醇     0.150.15     36 甘油硬脂酸     0.050.05    64
16   甲基纤维素聚丙烯酰胺聚乙烯醇     0.100.100.10 35 甘油硬脂酸     0.050.05    67
表1-2b
编号 流动性(秒) 压制特性(n＝20) 氧残留量(ppm) 碳残留量(ppm) 磁性能
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Br(kG) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)
本发明 10 39 最大：10.17最小：9.93 最大：4.38最小：4.27 5300 440 9.4 8.3 21.0
11 42 最大：10.15最小：9.92 最大：4.34最小：4.25 5600 510 9.5 7.5 21.4
12 45 最大：10.18最小：8.90 最大：4.39最小：4.24 5800 540 9.5 7.3 21.2
13 34 最大：10.21最小：10.04 最大：4.41最小：4.32 5400 450 9.5 8.1 21.3
14 31 最大：10.20最小：10.08 最大：4.38最小：4.31 5400 480 9.5 8.0 21.2
15 38 最大：10.19最小：9.95 最大：4.40最小：4.28 5600 500 9.5 7.6 21.3
16 37 最大：10.24最小：10.06 最大：4.35最小：4.22 5500 510 9.5 7.8 21.4
对比例   17     无流动 最大：7.52最小：4.25 最大：4.28最小：4.11     5100     380   9.6   8.5   22.0
实施例1-3
采用与实施例1-1相同的3μm粉末，添加类型和含量如表1-3a所示的粘结剂，以及水和润滑剂，在表1-3a所示的温度下搅拌五小时，并且混合，形成浆料，使用圆盘旋转式喷雾干燥设备，以氮气为隋性气体，把加热气流进入温度定为100℃，排出温度定为40℃，由此进行粒化处理。
采用350目筛网，从所得粒状粉末中筛去细颗粒，同时用70目筛网筛出粗颗粒。从350目至70目的平均颗粒尺寸和产率如表1-3a所示。
以15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力进行压制，把上述粒状粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状，之后在氢气氛下以每小时100℃的速率从室温升至300℃，通过控制加热进行粘结剂除去处理，然后在真空中升温至1100℃并保温一小时，立即烧结。完成烧结后，引入Ar气进行时效处理，以每分钟7℃的速率把烧结产品冷至800℃，再以每小时100℃的速率冷却并在550℃保温两小时。由此制成各向异性烧结产品。
成型粉末的流动性、成型产品的尺寸和密度、烧结磁体中的氧和碳的残留量，及其磁性能如表1-3b的第18-21号所示。
流动的测量是依据100克的原始粉末通过孔径为8mm的漏斗管自然降落所需的时间。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂或变形。
从表1-3b可见，对于在小于15℃的温度下搅拌浆料，与浆料搅拌温度为20℃相比，可很好地改善磁性能。
表1-3a
  编号             粘结剂        润滑剂   浆料搅拌温度(℃)   平均颗粒尺寸(μm)     产率(％)
  类型 添加量(wt％)   含水量(wt％) 类型  添加量(wt％)
  18   聚乙烯醇 0.15   35 甘油硬脂酸  0.050.05   5   51     74
  19   聚乙烯醇 0.15   35 甘油硬脂酸  0.050.05   10   47     76
20 聚乙烯醇 0.15 35 甘油硬脂酸 0.050.05 15 49 73
  21   聚乙烯醇 0.15   35 甘油硬脂酸  0.050.05   20   45     76
表1-3b
编号 流动性(秒) 压制特性(n＝20)   氧残留量(ppm)   碳残留量(ppm) 磁性能
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Br(kG) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)
本发明 18 38 最大：10.25最小：10.04 最大：4.41最小：4.34 6800 650 12.4 14.1 36.5
 19   39 最大：10.24最小：10.05 最大：4.38最小：4.32   6900   660  12.4 13.8   36.3
20 39 最大：10.20最小：10.00 最大：4.39最小：4.32 7100 680 12.3 13.5 36.0
 21   40 最大：10.21最小：10.03 最大：4.38最小：4.31   7300   740  12.3 13.1   35.1
实施例2
采用如下原材料，R为13.3at％Nd、0.31at％Pr和0.28at％Dy，3.4at％Co、6.5at％B，余量为Fe和某些不可避免的杂质，采用Ar气中的高频熔化，制成钮扣状坯料合金。在粗磨之后，通过颚式轧碎机把所述合金磨至平均颗粒尺寸为15μm，然后由喷气磨粉机制取平均颗粒尺寸为3μm的粉末。
按如下方式制取浆料，在表2a所列热去磁条件下使所述粉末去磁；在所述粉末中添加粘结剂，其种类和用量也可见表2a，以及水和润滑剂，在室温混合；采用旋转圆盘式喷雾干燥设备对所述浆料进行粒化，以氮为隋性气体，把加热气流进入温度定为100℃，排出温度定为40℃。
使用350目筛网从所得粒状粉末中筛去细颗粒，用70目筛网筛出粗颗粒，制成平均颗粒尺寸如表2a所示的粒状粉末。
以15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力进行压制，把所述粒状粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状，之后在氢气氛中以每小时100℃的速率从室温升至300℃，通过控制加热进行粘结剂去除处理，随后在真空中升温至1100℃并保温一小时，立即烧结。完成烧结后，引入Ar气进行时效处理，以每分钟7℃的速率把烧结产品冷却至800℃，然后以每小时100℃的速率冷却，在550℃保温两小时。制成各向异性烧结产品。
成型粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸和密度、烧结磁体中的氧和碳的残留量，及其磁性能如表2b所示。
流动性的测量是依据100克原始粉末通过孔径为8mm的漏斗管自然降落所需的时间。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂或变形。
对比例2
使用热去磁前的实施例2的原始粉末，在与实施例2的第1-4号相同的条件下，进行粒化。对所得的粒状粉末进行的成型后处理是在与实施例2相同的条件下进行的。
成型粒状粉末的的流动性、成型产品的尺寸和密度、烧结磁体中的氧和碳的残留量，及其磁性能如表2b的第9-12号所示。
从表2b的结果可见，与未进行去磁处理的粒状粉末相比，已进行热去磁处理的粒状粉末均改善了流动性。
与未做去磁处理的粒状粉末相比，热去磁的粒状粉末的流动性得到极大改善的原因是，二次颗粒的形状接近于球形。由于去磁处理，任何粉末颗粒之间不存在磁性相互作用，液态微滴以球形凝固很可能是仅由于水和粘结剂的表面张力。
编号                去磁条件                  粘结剂           润滑剂 过筛后的平均颗粒尺寸(μm)
         热处理温度 气氛 类型 添加量(wt％) 含水量(wt％) 类型 添加量(wt％)
温度(℃)     时间(小时)
本发明 2-1 400 1 真空 PVA 0.15 35 甘油硬脂酸     0.050.05 55
2-2 ″ ″ ″ MC 0.15 35 甘油硬脂酸     0.070.05 82
2-3 ″ ″ ″     PVAPAA     0.080.07 35 甘油硬脂酸     0.050.05 68
2-4 ″ ″ ″     MCPAA     0.080.07 35 甘油硬脂酸     0.070.05 93
2-5 700 ″ ″ PVA 0.20 35 甘油硬脂酸     0.050.05 60
2-6 400 ″ ″ PAA 0.15 38 甘油硬脂酸     0.050.05 87
  2-7     ″     ″ ″     PVAMC     0.080.07     35 甘油硬脂酸     0.070.05     63
2-8 ″ ″ ″     PVAMCPAA     0.050.050.05 36 甘油硬脂酸     0.070.05 74
对比例   2-9     -     - -     PVA     0.15     35 甘油硬脂酸     0.050.05     45
2-10 - - - MC 0.15 35 甘油硬脂酸     0.070.05 75
2-11 - - -     PVAPAA     0.080.07     35 甘油硬脂酸     0.050.05     62
2-12 - - -     MCPAA     0.080.07 35 甘油硬脂酸     0.070.05 82
表2a
编号 流动性(秒)              压制特性(n＝20)          烧结后O、C残留量 磁性能
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) O(ppm) C(ppm) Br(kG) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)
本发明  2-1     26 最大：10.26最小：10.18 最大：4.39最小：4.34  7200  750   12.3   12.8  35.0
 2-2     23 最大：10.23最小：10.14 最大：4.41最小：4.37  6900  650   12.4   12.3  36.1
 2-3     24 最大：10.26最小：10.19 最大：4.40最小：4.35  7300  700   12.3   12.5  35.1
 2-4     21 最大：10.27最小：10.18 最大：4.41最小：4.37  7200  710   12.3   12.0  35.2
 2-5     25 最大：10.25最小：10.17 最大：4.40最小：4.36  7100  720   12.3   12.6  35.1
 2-6     22 最大：10.20最小：10.14 最大：4.40最小：4.35  7200  720   12.3   12.6  35.3
 2-7     25 最大：10.21最小：10.12 最大：4.38最小：4.33  7000  740   12.3   13.1  36.0
 2-8     22 最大：10.25最小：10.17 最大：4.42最小：4.37  7100  730   12.3   12.6  35.8
对比例 2-9 40 最大：10.21最小：10.03 最大：4.38最小：4.31 7300 740 12.3 13.1 35.1
2-10 37 最大：10.20最小：10.09 最大：4.40最小：4.32 6800 650 12.4 12.0 36.0
 2-11     38 最大：10.26最小：10.11 最大：4.41最小：4.32  7200  710   12.3   12.9  35.3
 2-12     34 最大：10.15最小：10.03 最大：4.41最小：4.33  7000  630   12.3   11.9  35.7
表2b
实施例3
使用如下原材料，R为13.3at％Nd、0.31at％Pr和0.28at％Dy，3.4at％Co、6.5at％B，余量是Fe和某些不可避免的杂质，在Ar气氛下通过高频熔化制取钮扣状坯料合金。在粗磨之后，采用颚式轧碎机把所述合金磨至平均颗粒尺寸为20μm。
把这些粉末装入内容积为10升的球磨机，其中还有直径为8mm的钢球和5℃的纯水，该水含有离子(包括阳离子或阴离子)，其浓度小于4ppm，用Ar气起泡使其中的溶解氧含量低于0.8ppm。
加水之后，通过以120rpm旋转1小时进行细磨。用冷却装置对球磨机本身进行冷却，使磨机内的水温在研磨期间低于15℃。研磨后的平均颗粒尺寸为4.3μm。
在所述粉末浆料中添加粘结剂，其种类和用量如表3a所示，以及水和润滑剂，并在冷却至10℃搅拌容器内搅拌。采用旋转圆盘式喷雾干燥设备对所述浆料进行粒化，以氮气为隋性气体，把加热气流进入温度定为100℃，排出温度定为40℃。
以15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力进行压制，把所述粒状粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状，在氢气氛中以每小时100℃的速率，从室温升至300℃，由此控制加热进行粘结剂去除处理，随后立即烧结，即在真空中升温至1100℃，并保温一小时。完成烧结后，进行时效处理，其中引入Ar气，以每分钟7℃的速率，把烧结产品冷却至800℃，然后以每小时100℃的速率冷却，并在550℃保温两个小时，由此制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性、成型产品的尺寸和密度，烧结磁体中的氧和碳的残留量，及其磁性能如表3b的第1-7号所示。
流动性的测量是依据100克原始粉末通过孔径8mm的漏斗管自然降落所需的时间。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂或变形。
对比例3
与实施例3-1一样，把粗粉通过喷气磨粉机磨成平均颗粒尺寸为3μm，在此粉末中添加粘结剂，水和润滑剂，水、粘结剂和润滑剂的添加量如表3a的第1-3号所示，以此形成浆料后，在与实施例3相同的条件下，对所述浆料进行浆料粒化。对所得粒状粉末成型之后的处理条件与实施例3相同。
粒状粉末的平均颗料尺寸、成型时粒状粉末的流动性、成型产品的尺寸及密度、烧结后氧和碳的残留量如表3b的第8-10号所示。测量方法与实施例3-1相同。
最后，在所得烧结区域内未发现任何断裂、龟裂或变形。从表3b可见，与对比例3相比，实施例3的粉末流动性有很大改善。
表3a
  粘结剂编号              粘结剂        润滑剂
类型     添加量(wt％)   含水量(wt％) 类型     添加量(wt％)
本发明   1 聚乙烯醇     0.30   36 甘油硬脂酸     0.050.05
  2 聚乙烯醇甲基纤维素     0.150.15   36 甘油硬脂酸     0.070.05
  3 甲基纤维素     0.30   36 甘油硬脂酸     0.050.05
  4 聚丙烯酰胺     0.30   36 甘油硬脂酸     0.050.05
  5 聚丙烯酰胺聚乙烯醇     0.150.15   36 甘油硬脂酸     0.050.05
  6 聚丙烯酰胺甲基纤维素     0.150.15   36 甘油硬脂酸     0.070.05
  7 聚丙烯酰胺甲基纤维素聚乙烯醇     0.100.100.10   36 甘油硬脂酸     0.050.05
编号 粘结剂编号 平均颗粒尺寸(μm) 流动性(秒)              压制特性(n＝20) 氧残留量(ppm) 碳残留量(ppm) 磁性能
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Br(kG) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)
本发明 3-1 1 72 23 最大：10.23最小：10.18 最大：4.46最小：4.42 8100 830 12.3 13.4 35.4
3-2 2 83 21 最大：10.24最小：10.19 最大：4.45最小：4.41 8200 840 12.2 13.4 35.2
3-3 3 91 20 最大：10.22最小：10.17 最大：4.43最小：4.39 8200 820 12.2 13.5 35.1
3-4 4 98 18 最大：10.25最小：10.20 最大：4.43最小：4.38 8300 850 12.2 12.8 35.0
3-5 5 81 22 最大：10.23最小：10.17 最大：4.45最小：4.40 8200 840 12.2 13.2 35.1
3-6 6 76 19 最大：10.18最小：10.14 最大：4.41最小：4.37 8300 820 12.2 13.0 35.1
3-7 7 85 22 最大：10.14最小：10.08 最大：4.42最小：4.37 8200 830 12.2 13.4 35.3
对比例 3-8 1 44 36 最大：10.18最小：10.05 最大：4.40最小：4.27 8000 810 12.3 13.1 35.9
3-9 2 56 34 最大：10.20最小：10.05 最大：4.42最小：4.26 8000 780 12.3 13.4 36.0
3-10 3 63 31 最大：10.24最小：10.13 最大：4.43最小：4.27 8200 800 12.3 13.2 35.8
表3b
实施例4
采用如下原材料，R为13.3at％Nd、0.31at％Pr和0.28at％Dy，3.4at％Co和6.5at％B，余量是Fe和某些不可避免的杂质，在Ar气中通过高频熔化制取钮扣状坯料合金。粗磨之后，采用颚式轧碎机把所述合金磨至平均颗粒尺寸为15μm，然后采用喷气磨粉机制取平均颗粒尺寸为3μm的粉末。
在所述粉末中添加种类和用量如表4a所示的粘结剂，以及水和润滑剂，在室温下混合，形成浆料，采用旋转圆盘式喷雾干燥设备，以氮气为隋性气体，对所述浆料做粒化处理，把加热气流进入温度定为100℃，排出温度定为40℃。
把所述粒化粉末装入模具后，施加30KOe的脉冲磁场，随后在10KOe的静磁场和1吨/cm2的压力下进行压制成型，形成10mm×15mm×10mm厚的形状。在氢气氛中，以每小时100℃的速率从室温升至300℃，通过控制加热进行粘结剂去除处理，随后立即烧结，即在真空中升温至1100℃，并保温一小时。完成烧结后，引入Ar气进行时效处理，以每分钟7℃的速率冷却至800℃，然后以每小时100℃的速率冷却，并在550℃保温两小时。由此制成各向异性烧结产品。
成型产品的尺寸和密度、烧结磁体中的氧和碳的残留量、及其磁性能如表4b的第1-7号所示。
流动性的测量是依据100克原始粉末通过孔径为8mm的漏斗管自然降落所需的时间。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂或变形。
对比例4
在10KOe和15KOe的静磁场和1吨/cm2的压力下，把实施例4的粒状粉末压制成型为10mm×15mm×10mm厚。成型后的处理条件与
实施例1相同。
烧后的氧和碳的残留量以及磁性能如表4b的第8-10号所示。这里，测量方法与实施例4相同。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂或变形。
表4a
  粘结剂编                  粘结剂            润滑剂    平均颗粒尺寸(μm)
  类型     添加量(wt％)   含水量(wt％) 类型     添加量(wt％)
本发明   1   甲基纤维素     0.30   36 甘油硬脂酸     0.050.05    55
  2   甲基纤维素聚乙烯醇     0.150.15   36 甘油硬脂酸     0.070.05    67
  3   聚乙烯醇     0.30   36 甘油硬脂酸     0.050.05    82
  4   聚丙烯酰胺     0.30   36 甘油硬脂酸     0.050.05    88
  5   聚丙烯酰胺甲基纤维素     0.150.15   36 甘油硬脂酸     0.070.05    74
  6   聚丙烯酰胺甲基纤维素     0.150.15   36 甘油硬脂酸     0.050.05    85
  7   聚丙烯酰胺聚乙烯醇甲基纤维素     0.100.100.10   36 甘油硬脂酸     0.050.05    80
编号 粘结剂编号 成型磁场模式 压制特性(n＝20) 氧残留量(ppm) 碳残留量(ppm) 磁性能
    脉冲(kOe)     静场(kOe) 厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Br(kG) iHc(kOe)   (BH)max(MGOe)
本发明 4-1 1 30 10 最大：10.21最小：10.14 最大：4.43最小：4.39 8300 860 12.5 12.4 37.4
4-2 2 30 10 最大：10.22最小：10.18 最大：4.42最小：4.39 8400 850 12.5 12.3 37.2
4-3 3 30 10 最大：10.21最小：10.17 最大：4.43最小：4.38 8200 840 12.5 12.8 37.1
4-4 4 30 10 最大：10.20最小：10.16 最大：4.43最小：4.39 8500 870 12.5 12.7 37.0
4-5 5 30 10 最大：10.18最小：10.14 最大：4.45最小：4.40 8400 860 12.5 12.9 37.2
4-6 6 30 10 最大：10.20最小：10.16 最大：4.39最小：4.35 8300 840 12.6 12.1 37.4
4-7 7 30 10 最大：10.22最小：10.18 最大：4.37最小：4.38 8300 850 12.6 12.2 37.5
对比例 4-8 1 0 10 最大：10.22最小：10.15 最大：4.42最小：4.38 8400 860 12.2 13.5 34.5
4-9 2 0 15 最大：10.23最小：10.18 最大：4.41最小：4.36 8300 830 12.3 12.6 35.1
4-10 3 0 15 最大：10.24最小：10.17 最大：4.42最小：4.37 8100 820 12.3 13.2 35.3
表4b
实施例5-1
采用如下原材料，13.3at％Nd、0.31at％Pr、0.28at％Dy、3.4at％Co和6.5at％B，余量是Fe和某些不可避免的杂质，通过Ar气下的高频熔化，制取钮扣状坯料合金。在粗磨之后，使用颚式轧碎机把所述合金磨至平均颗粒尺寸为15μm，然后通过喷气磨粉机制取平均颗粒尺寸为3μm的粉末。
在所述粉末中添加种类和用量如表5a所示的粘结剂，以及水和润滑剂，在室温混合，制成浆料。采用本发明的各向异性粒状粉末的制造设备，对所述浆料粒化，以氮气为隋性气体，把加热气流的进入温度定为100℃，排出温度定为40℃。
所述设备的旋转圆盘如图1所示，是全部由R-Fe-B类永磁体构成的销钉式旋转圆盘，并用坡莫合金(Ni-Fe类合金)覆盖，以此保护其表面。旋转圆盘1、1之间的磁场为3.5KOe。
接着把所得粒状粉末置于衰减振荡的磁场中进行去磁，初始最大场强为3KOe。去磁后粉末的残余磁场为3.5G。
使用440号筛网，从所得去磁的粒状粉末中筛去细颗粒，用70目筛网筛出粗颗粒，制成的粒状粉末的平均颗粒尺寸如表5-1a所示。这里从440目至70目的产率是72％。
在15KOe的磁场强度和1吨/cm2的压力下，把所述粒状粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状。在氢气氛中通过控制加热进行粘结剂去除处理，即以每小时100℃的速率从室温升至300℃。随后立即烧结，即在真空中升温至1100℃，并保温一小时。完成烧结后，引入Ar气进行时效处理，以每分钟7℃的速率把烧结产品冷却至800℃，然后以每小时100℃的速率冷却，并在550℃保温二小时。由此制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性、成型产品的尺寸和密度、烧结磁体的氧和碳的残留量，以及磁性能如表5-1b的第1号所示。
流动性的测量是依据100克原始粉末通过孔径为8mm的漏斗管自然降落所需的时间。
最后，在所得烧结产品中未发现任何断裂、龟裂或变形。
实施例5-2
采用与实施例5-1相同的浆料，在相同的喷雾条件下，使用由电磁铁磁化的旋转圆盘(Fe-Ni类坡莫合金)，如图2所示，在液态微滴刚要在下部圆盘之上喷出时被取向，使其在取向状态下被瞬时地干燥凝固，由此制得各向异性粒状粉末。旋转圆盘之间的磁场为3.2KOe。
在与实施例5-1相同的条件下对所得粉末去磁之后，使用70目筛和440目筛进行筛去及筛出，产出的平均颗粒尺寸如表5-1a的第2号所示。这里，440目至70目的产率为69％。
在与实施例5-1相同的条件下进行此粉末的成型和烧结，制取各向异性烧结产品。
粒状粉末的流动性、成型产品的尺寸和密度，烧结产品中的氧和碳的残留量，以及磁性能如表5-1b的第2号所示。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
实施例5-3
采用与实施例5-1相同的原始浆料，在与实施例5-1相同的条件下，进行喷雾，由此使原始浆料供给管(内径7F，外径10F)内的原始浆料中的磁粉颗粒在电磁铁的作用下，如图3所示，平行和垂直于管而取向。当磁场平行于供给管时，管内中央区的磁场为4.2KOe，当磁场垂直管施加时为3.5KOe。
在与实施例5-1相同的条件下，对所得粉末去磁，之后使用70目筛和440目筛进行筛去及筛出，产生的平均颗粒尺寸如表5-1a的第2号所示。这里，440目至70目的产率为70％。在与实施例5-1相同的条件下，对此粒状粉末进行成型和烧结，制成各向异性烧结产品。
在平行和垂直于供给管的方向磁化时的粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸和密度，烧结产品中的氧和碳的残留量，以及磁性能如表5-1b的第3号所示。
最后，在所得烧结产品未发现断裂、龟裂或变形。
实施例5-4
采用与实施例5-1相同的浆料，在相同的喷雾条件下，制备各向异性粒状粉末，亦即采用如图4所示的永磁体或电磁铁，使旋转轴内的浆料平行于轴向地磁化。采用永磁体时的轴内中央的磁场为2.7KOe，采用电磁铁时为3.8KOe。
在与实施例1相同的条件下，对所得粉末去磁后，使用70目和440目筛网，进行筛去及筛出，产出的平均颗粒尺寸如表5-1a的第6号所示。这里，440目至70目的产率分别是71％(第5号)和75％(第六号)。在与实施例5-1相同的条件下，对此粒状粉末成型及烧结，制成各向异性烧结产品。
粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结产品中的氧和碳的残留量，以及磁性能，如表5-1b的第5和第6号所示。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
实施例5-5
采用与实施例5-1相同的浆料，在相同的喷雾条件下，使用整体由R-Fe-B类永磁体构成、并覆盖有用于保护表面的坡莫合金(Ni-Fe类合金)的销钉式旋转圆盘，如图1所示，进行粒化处理，并且采用如图3所示的永磁体或电磁铁，使浆料供给管内的浆料平行于管而取向。旋转圆盘1、1之间的磁场为3.5KOe，采用永磁体时浆料供给管中央部位的磁场为3.2KOe，采用电磁铁时为4.2KOe。
在与实施例5-1相同的条件下，对所得每种粒状粉末去磁后，使用70目和440目筛网，进行筛去及筛出，产出的平均颗粒尺寸如表5-1a的第7和第8号所示。这里，440目至70目的产率分别是71％(第7号)和75％(第8号)。
在与实施例5-1相同的条件下，对此粒状粉末成型及烧结，制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结产品中氧和碳的残留量，以及磁性能如表5-1b的第7号及第8号所示。
最终，在所得烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
实施例5-6
采用与实施例5-1相同的浆料，在相同的喷雾条件下，使用销钉式旋转圆盘，进行粒化处理，其中上下圆盘由坡莫合金(Fe-Ni类合金)构成，并由电磁铁磁化，如图2所示。并采用如图3所示的永磁体或电磁铁，使浆料供给管内的浆料平行于管取向。旋转圆盘1、1之间的磁场为3.2KOe，采用永磁体时，浆料供应管中央部位的磁场为3.2KOe，采用电磁铁时为4.2KOe。
在与实施例5-1相同的条件下，对所得粒状粉末去磁。之后，采用70目和440目筛网进行筛去及筛出，产出平均颗粒尺寸如表5-1a的第9和第10号所示。这里，440目～70目的产率分别为68％(第9号)和7396(第10号)。
在与实施例5-1相同的条件下，对此粒状粉末成型及烧结，制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结产品中氧和碳的残留量，以及磁性能如表5-1b的第9和第10号所示。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
实施例5-7
采用与实施例5-1相同的浆料，在相同的喷雾条件下，使用销钉式旋转圆盘进行粒化，圆盘整体由R-Fe-B类永磁体构成，并覆盖有用于保护表面的坡莫合金(Ni-Fe类合金)，如图1所示，使用如图4所示的永磁体或电磁铁，使旋转轴内的浆料平行于轴向而取向。圆盘1、1之间的磁场为3.5KOe，采用永磁体时，旋转轴中央部位的磁场为2.7KOe，采用电磁铁时为3.8KOe。
在与实施例5-1相同的条件下，对所得的每种粒状粉末去磁，之后，使用70目和440目筛网进行筛去及筛出，产出平均颗粒尺寸如表5-1a的第11和第12号所示。
这里，440目～70目的产率分别是65％(第11号)和70％(第12号)。
利用与实施例5-1相同的方法，对上述粒状粉末进行成型、烧结及时效处理，制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结产品中氧和碳残留量，以及磁性能如表5-1b的第11号和第12号所示。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
对比例5-1
对比例5-1
采用与实施例5-1相同的3μm粉末，与实施例1相同地进行成型、烧结和时效处理(略去粘结剂去除处理)，但不进行粒化，制成各向异性烧结产品。
成型时粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结产品中氧和碳的残留量，以及磁性能如表5-1b的第13号所示。
从5-1b的测量结果可见，本发明的各向异性粒状粉末的流动性，及其成型产品的尺寸精度极好。而且，采用这里所用的磁取向方法，可以获得磁性能，与不进行粒化的通常方法所获得的烧结产品的磁性能类似，由此可以了解，本发明特别适用于成型薄膜或小型产品，而这些用已有的压制成型技术是难以成型的。
表5a
本发明 编号                    浆料取向方法1           浆料取向方法2             粘结剂             润滑剂 平均颗粒尺寸
磁场源 位置 磁场方向 磁场源 位置 磁场方向 类型 添加量(wt％) 含水量(wt％) 类型 添加量(wt％)
5-1 永磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 - - - PVAMC 0.200.05 36.0 甘油硬脂酸 0.050.05 54
5-2 电磁铁 旋转圆盘 垂直圆盘表面 - - - ″ ″ ″ ″ ″ 57
5-3 电磁铁 浆料供给管 平行于管 - - - ″ ″ ″ ″ ″ 51
5-4 电磁铁 浆料供给管 垂直于管 - - - ″ ″ ″ ″ ″ 51
5-5 电磁铁 旋转圆盘 平行于轴 - - - ″ ″ ″ ″ ″ 55
5-6 永磁体 旋转圆盘 平行于轴 - - - ″ ″ ″ ″ ″ 60
5-7 永磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 永磁体 浆料供给管 平行于管 ″ ″ ″ ″ ″ 61
5-8 永磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 电磁铁 浆料供给管 平行于管 ″ ″ ″ ″ ″ 53
5-9 电磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 永磁体 浆料供给管 平行于管 ″ ″ ″ ″ ″ 55
5-10 电磁铁 旋转圆盘 垂直圆盘表面 电磁铁 浆料供给管 平行于管 ″ ″ ″ ″ ″ 56
5-11 永磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 永磁铁 旋转轴 平行于轴 ″ ″ ″ ″ ″ 50
5-12 永磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 电磁铁 旋转轴 平行于轴 ″ ″ ″ ″ ″ 58
编号 流动性(秒)            压制特性(n＝20) 氧残留量(ppm) 碳残留量(ppm)                 磁性能
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc)   Bs(kG)   Br(kG)   iHc(kOe)   (BH)max(MGOe)
本发明 5-1     41 最大：10.25最小：10.13 最大：4.44最小：4.37   7300   690   12.6   12.5   13.2   37.2
5-2     40 最大：10.22最小：10.13 最大：4.42最小：4.35   7300   690   12.6   12.5   13.0   37.1
5-3 42 最大：10.24最小：10.15 最大：4.44最小：4.34 7200 650 12.6 12.2 12.8 35.3
5-4 42 最大：10.23最小：10.14 最大：4.42最小：4.33 7300 680 12.6 10.8 13.5 27.1
5-5 41 最大：10.22最小：10.14 最大：4.44最小：4.32 7300 680 12.6 12.3 13.0 36.0
5-6     40 最大：10.25最小：10.14 最大：4.45最小：4.38   7400   670   12.6   12.5   13.5   37.3
5-7     39 最大：10.22最小：10.13 最大：4.43最小：4.35   7400   650   12.6   12.5   12.8   37.5
5-8     41 最大：10.18最小：10.10 最大：4.41最小：4.36   7300   670   12.6   12.5   12.5   37.6
5-9 40 最大：10.25最小：10.11 最大：4.45最小：4.37 7300 660 12.6 12.5 12.1 37.5
5-10 41 最大：10.26最小：10.15 最大：4.43最小：4.32 7400 680 12.6 12.5 12.6 37.4
5-11     40 最大：10.13最小：10.04 最大：4.46最小：4.38   7300   680   12.6   12.5   13.1   38.1
5-12 41 最大：10.23最小：10.12 最大：4.43最小：4.34 7400 690 12.6 12.5 13.0 38.0
对比例 5-13 无流动 最大：8.14最小：4.72 最大：4.25最小：4.08 6500 580 12.6 12.4 12.8 37.7
表5b
实施例5-8
采用如下原材料，11.9at％Sm、8.8at％Cu、12.6at％Fe、1.2at％Zn，余量为Co和某些不可避免的杂质，通过Ar气氛下的高频熔化，制备钮扣状坯料合金。接着，在对所述合金粗磨之后，利用颚式轧碎机将其磨至平均颗粒尺寸为15μm，然后采用喷气磨粉机制取平均颗粒尺寸为3μm的粉末。
在所述粉末中添加种类和用量如表5-2a所示的粘结剂，以及润滑剂，在室温下混合，形成浆料。采用本发明的各向异性粒状粉末制造方法对所述浆料粒化，以氮气为隋性气体，把加热气流进入温度定为100℃，排出温度定为40℃。
用于制备各向异性粒状粉末的旋转圆盘是销钉式旋转圆盘，整体由R-Fe-B类永磁体构成，并覆盖有坡莫合金(Ni-Fe类合金)用于保护表面，如图1所示。这里，圆盘1、1之间的磁场是3.5KOe。
随后，把所得粒状粉末置于初始最大场强为3KOe的衰减振荡磁场中使其去磁。去磁后粉末的剩磁为4.1G。
采用440目筛网从去磁的粒状粉末中筛去细颗粒，而用70目筛网筛出粗粉末，产出的粒状粉末的平均颗粒尺寸如表5-2的第14号所示。这里，440目～7目的产率为75％。
在15KOe的磁场和1吨/cm2的压力下，通过压制，把上述粒状粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状。之后，通过在氢气氛下的控制加热，进行粘结剂去除处理，即以每小时100℃的速率从室温升至300℃。随后立即烧结，即在真空中升温至1200℃，并保温一小时。完成烧结后，在1160℃进行固溶退火处理，随后引入Ar气，从800℃至400℃进行多级时效处理。由此制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸和密度，烧结产品中氧和碳的残留量以及磁性能如表5-2b的第14号所示。
流动性的测量是依据100克的原始粉末通过孔径为8mm的漏斗管自然降落所需的时间。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂，龟裂或变形。
实施例5-9
采用与实施例5-8相同的浆料，在相同的喷雾条件下，进行粒化，并使用永磁体使浆料供给管内的浆料平行于管地取向，如图4所示。这里，浆料供给管中央部位的磁场为4.2KOe。
在与实施例5-8相同的条件下，对所得粒状粉末去磁之后，采用70目和440目筛网进行筛去及筛出，产出的平均颗粒尺寸如表5-2a的第15号所示。这里，从440目至70目的产率为76％。
采用与实施例5-8相同的方法，对上述粒状粉末成型、烧结和时效处理，制各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸和密度，烧结产品中氧和碳的残留量以及磁性能如表5-2b的第15号所示。
最后，在所述烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
实施例5-10
采用与实施例5-8相同的浆料，在与实施例5-1相同的喷雾条件下，使用销钉式旋转圆盘进行粒化，该圆盘整体由R-Fe-B类永磁体构成，并覆盖有坡莫合金(Ni-Fe合金)用于保护表面，如图1所示，并采用永磁体使浆料供给管内的浆料平行于管地取向，如图3所示。这里，圆盘1、1之间的磁场为3.5KOe，浆料供给管中央部位的磁场为4.2KOe。
在与实施例5-8相同的条件下，对每种所得粒状粉末去磁之后，使用70目和440目筛网进行筛去及筛出，产出的平均颗粒尺寸如表5-2a的第16号所示。这里，440目～70目的产率为63％。
采用与实施例5-8相同的方法，对上述粒状粉末进行成型、烧结和时效处理，制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸和密度，烧结产品中残留的氧和碳的量以及磁性能如表5-2b的第16号所示。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂，龟裂和变形。
对比例5-2
采用与实施例5-8相同的3μm粉末，按与实施例5-8相同的方式进行成型、烧结和时效处理，但不进行粒化(删去粘结剂去除处理)，制成各向异性烧结产品。
成型时粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结产品中氧和碳的残留量以及磁性能如表5-2b的第17号所示。
由表5-2b的测量结果可见，本发明的各向异性粒状粉末的流动性及其成型产品的尺寸精度极好。而且，通过这里使用的磁取向方法，可以获得的性能与采用通常的无粒化方法所制成的烧结产品的磁性能类似，由此可以了解，本方法特别适用于成型那些用已有压制成型技术难以成型的薄膜或小型产品。
表5-2a
编号 浆料取向方法1 浆料取向方法2 粘结剂 润滑剂 平均颗粒尺寸
磁场源 位置 磁场方向 磁场源 位置 磁场方向 类型 添加量(wt％) 含水量(wt％) 类型 添加量(wt％)
  本发明 5-14 永磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 - - - PVAMC 0.200.05 33.0 甘油硬脂酸 0.050.05 73
5-15 永磁体 浆料供给管 平行于管 - - - ″ ″ ″ ″ ″ 68
5-16 永磁体 旋转圆盘 垂直圆盘表面 永磁体 浆料供给管 平行于管 ″ ″ ″ ″ ″ 70
表5-2b
编号 流动性(秒) 压制特性(n＝20) 氧残留量(ppm) 碳残留量(ppm) 磁性能
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Bs(kG) Br(kG) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)
本发明 5-14 36 最大：10.25最小：10.14 最大：4.63最小：4.54 6200 570 9.6 9.5 12.2 21.5
5-15 38 最大：10.22最小：10.12 最大：4.60最小：4.51 6000 540 9.6 9.5 11.3 21.0
5-16 37 最大：10.24最小：10.14 最大：4.63最小：4.51 6100 560 9.6 9.5 12.1 21.8
对比例 5-17 无流动 最大：7.25最小：4.53 最大：4.57最小：4.54 5200 110 9.7 9.6 13.5 23.1
实施例5-11
采用如下原材料，13.3at％Nd、O.31at％Pr、0.28at％Dy、3.4at％Co和6.5at％B，余量为Fe和某些不可避免的杂质，通过Ar气氛下的高频熔化，制取钮扣状坯料合金。接着，在对所述合金粗磨之后，采用颚式轧碎机将其磨至平均颗粒尺寸为15μm，然后采用喷气磨粉机制备平均颗粒尺寸为3μmm的粉末。
在所述粉末中添加种类如表5-3a所示的粘结剂以及润滑剂，并在室温下混合，形成浆料。采用本发明的各向异性粒状粉末的制造方法，对所述浆料粒化，以氮气为隋性气体，把加热气流进入温度定为100℃，排气温度定为40℃。
用于制备各向异性粒状粉末的旋转圆盘是销钉式旋转圆盘，其整体由R-Fe-B类永磁体构成，并覆盖有坡莫合金(Ni-Fe合金)用于保护表面，如图1所示。这里，圆盘1、1之间的磁场为3.5KOe。
接着，通过把所得粒状粉末置于初始最大场强为3KOe的衰减振荡磁场中，使其去磁。采用440目筛网，从去磁的粒状粉末筛去细颗粒，用70目筛网筛出粗粉末。粒状粉末的平均颗粒尺寸和440目～70目的产率如表5-3所示。
在15KOe的磁场和1吨/cm2的压力下，通过压制把所述粒状粉末成型为10mm×15mm×10mm厚的形状，在氢气氛中通过控制加热，进行粘结剂去除处理，即以每小时100℃的速率从室温升至300℃。随后立即烧结，即在真空中升温至1100℃并保温一小时。完成烧结之后，引入Ar气进行时效处理，以每分钟7℃的速率把烧结产品冷却至800℃，然后以每小时100℃的速率冷却，并在550℃保温两小时。由此制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸和密度，烧结产品中氧和碳残留量以及磁性能如表5-3所示。
流动性的测量与实施例5-3相同。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
实施例5-12
采用与实施例5-11相同的3μm粉末，添加种类和用量如表5-4所示的粘结剂以及润滑剂，并在室温混合，形成浆料。在与实施例5-11相同的条件下，采用本发明的各向异性粒状粉末的制造方法，对浆料粒化。
用于各向异性粒状粉末的制造方法的圆盘是销钉式旋转圆盘，其整体由R-Fe-B类永磁体构成，并覆盖有坡莫合金(Ni-Fe合金)用于保护表面，如图1所示，并采用永磁体，使浆料供给管内的浆料平行于管地取向，如图3所示，由此进行粒化。这里，圆盘1、1之间的磁场是3.5KOe，浆料供给管中央部位的磁场是4.2KOe。
在与实施例5-11相同的条件下，对所得粒状粉末去磁之后，采用70目和440目筛网进行筛去及筛出。粒状粉末的平均颗粒尺寸和440目～70目的产率如表5-4所示。
采用与实施例5-11相同的方法，对上述粒状粉末进行成型、烧结和时效处理，制成各向异性烧结产品。
成型时粒状粉末的流动性，成型产品的尺寸及密度，烧结产品中氧和碳的残留量以及磁性能如表5-4所示。
流动性的测量与实施例5-1相同。
最后，在所得烧结产品中未发现断裂、龟裂或变形。
表5-3
编号 粘结剂 润滑剂 平均颗粒尺寸(ppm) 产率(％) 流动性(秒) 压制特性(n＝20) 氧残留量(ppm) 碳残留量(ppm) 磁性能
类型※ 添加量(wt％) 含水量(wt％) 类型 添加量(wt％)
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Bs(kG) Br(kG) iHc(kOe) (BH)Max(MGOe)
本发明 5-18 -MC 0.15 35.0   甘油硬脂酸   0.070.05 65 83 35 最大：10.21最小：10.11 最大：4.43最小：4.35 5740 630 12.5 12.5 12.1 37.2
5-19 MCPAA 0.070.06 ″ ″ ″ 73 85 22 最大：10.14最小：10.05 最大：4.42最小：4.34 7100 658 12.5 12.5 12.5 37.2
5-20 PAA 0.15 ″ ″ ″ 84 87 -26 最大：10.13最小：10.03 最大：4.40最小：4.31 7200 670 12.6 12.5 11.8 37.4
5-21 PVAMC   0.200.06 36.0 ″   0.050.05 64 72 41 最大：10.25最小：10.13 最大：4.44最小：4.37 7300 680 12.6 12.5 13.2 37.2
5-22 PVA 0.20 35.0 ″ ″ 41 68 43 最大：10.25最小：10.01 最大：4.41最小：4.28 7400 750 12.6 12.5 12.4 37.0
5-32 PVAPAA 0.100.05 ″ ″ ″ 65 82 40 最大：10.24最小：10.04 最大：4.43最小：4.25 7200 780 12.5 12.5 12.1 37.2
5-42 MCPAAPVA 0.100.050.10 35.0 ″ ″ 78 86 32 最大：10.21最小：10.22 最大：4.43最小：4.35 7400 700 12.6 12.6 13.6 37.2
※对于粘结剂类，MC表示甲基纤维素，PAA表示聚丙烯酰胺，PVA
  表示聚乙烯醇
表5-4
编号 粘结剂 润滑剂 平均颗粒尺寸(pm) 产率(％) 流动性(秒) 压制特性(n＝20) 氧残留量(ppm) 碳残留量(ppm) 磁性能
 类型※   添加量(wt％)   含水量(wt％)   类型   添加量(wt％)
厚度尺寸(mm) 密度(g/cc) Bs(kG) Bu(kG) iHc(kOe) (BH)Max(MGOe)
本发明 5-25 MC 0.15 38.0   甘油硬脂酸   0.070.05 65 80 34 最大：10.11最小：10.02 最大：4.45最小：4.35 6600 640 12.6 12.5 120 38.1
5-26 PAA 0.15 38.0 ″ 0.070.05 87 88 28 最大：10.21最小：10.11 最大：4.40最小：4.32 7000 670 12.6 12.5 11.5 28.0
5-27 PVA 0.15 35.0 ″ 0.050.05 45 71 41 最大：10.15最小：10.06 最大：4.42最小：4.31 7200 700 12.6 12.5 12.1 37.9
5-28 MCPAA 0.070.08 38.0 ″ 0.070.05 75 84 40 最大：10.24最小：10.10 最大：4.42最小：4.32 7100 640 12.6 12.5 12.0 38.1
5-29  PVAMC   0.200.05 30.0   甘油硬脂酸   0.050.05 61 71 39 最大：10.22最小：10.13 最大：4.43最小：4.36 7400 650 12.6 12.5 12.8 37.5
5-30  PVAPAA   0.100.05 35.0 ″   0.050.05 67 84 38 最大：10.30最小：10.21 最大：4.44最小：4.36 7200 650 12.6 12.5 12.4 38.2
5-31  MCPAAPVA   0.100.050.10 35.0 ″ 0.050.05 74 76 31 最大：10.35最小：10.16 最大：4.45最小：4.37 7400 700 12.6 12.5 12.3 38.0
※对于粘结剂类，MC表示甲基纤维素，PAA表示聚丙烯酰胺，PVA
  表示聚乙烯醇

Claims (28)

1.各向同性粒状粉末的制造方法，包括：
在含稀土的合金粉末中添加粘合剂，其组成为水和甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的至少一种，
对所述粉末和所述粘合剂进行搅拌，制成浆料，
采用旋转圆盘式喷雾干燥设备，通过喷雾干燥对所述浆料进行粒化处理。
2.根据权利要求1的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述粘结剂由0.5wt％以下的甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的一种和水组成。
3.根据权利要求1的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述粘结剂由0.4wt％以下的甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的两种和水组成。
4.根据权利要求1的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述的粘结剂搅拌是在0-15℃的温度范围内进行的。
5.根据权利要求1的各向同性粒状粉末的制造方法，其中采用旋转圆盘式喷雾干燥设备对所述浆料喷雾及干燥，该设备中的浆料接收器部位和粒状粉末收集部位的氧浓度通常保持在3％以下。
6.根据权利要求5的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述浆料由加热的隋性气体来干燥。
7.根据权利要求6的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述的隋性气体的温度为60～150℃。
8.根据权利要求1的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述的所得粒状粉末的平均颗粒尺寸为20～400μm。
9.根据权利要求1的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述含稀土的合金粉末是R-Fe-B类合金粉末，并在高于居里点的400～700℃的温度下经过去磁处理。
10.根据权利要求1的各向同性粒状粉末制造方法，其中所述含稀土的合金粉末是R-Fe-B类粉末，并经过以水为溶剂的湿法细磨。
11.根据权利要求1的各向同性粒状粉末制造方法，其中在粒化之后，对所述粒状粉末施加脉冲磁场，由此使其断裂为原始粉末并被取向。
12.各向异性粒状粉末的制造方法，包括：
在含稀土的合金粉末中添加粘结剂，其组成为水和甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的至少一种，
对所述粉末和所述粘结剂进行搅拌，制成浆料，
采用旋转圆盘式喷雾干燥设备，通过喷雾干燥对所述浆料进行粒化处理，该设备具有由永磁体或电磁铁部分或全部磁化的旋转圆盘，和/或为在沿到达所述旋转圆盘的浆料供给通路的适当位置施加磁场而设置的永磁体或电磁铁。
13.根据权利要求12的各向异性粒状粉末的制造方法，其中所述粘结剂由0.5wt％以下的甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的一种和水组成。
14.根据权利要求12的各向异性粒状粉末制造方法，其中所述粘结剂由0.4wt％以下的甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的两种和水组成。
15.根据权利要求12的各向异性粒状粉末制造方法，其中所述的粘结剂搅拌是在0～15℃的温度范围内进行的。
16.根据权利要求12的各向异性粒状粉末制造方法，其中采用旋转圆盘式喷雾干燥设备，对所述浆料进行喷雾干燥，该设备中的浆料接收器部位和粒状粉末收集部位的氧浓度通常保持在3％以下。
17.根据权利要求16的各向异性粒状粉末制造方法，其中所述浆料由加热的隋性气体来干燥。
18.根据权利要求17的各向异性粒状粉末制造方法，其中所述隋性气体的温度是60～150℃。
19.根据权利要求12的各向异性粒状粉末制造方法，其中所述的所得粒状粉末的平均颗粒尺寸是20～400μm。
20.各向异性粒状粉末的制造设备，包括：
在具有气密结构的室内水平地设置旋转圆盘，提供旋转作用，在旋转圆盘之下的适当位置设置隋性气体喷嘴，在朝上方向提供喷射，在室的下部的具有排出出口的粒状粉末收集部位，旋转圆盘由永磁体或电磁铁部分或全部磁化，和/或为在沿到达旋转圆盘的浆料供给通路的适当位置施加磁场而设置的永磁体或电磁铁。
21.根据权利要求20的各向异性粒状粉末的制造设备，其中圆盘部分或全部由永磁体构成，并用软磁金属覆盖。
22.根据权利要求20的各向异性粒状粉末的制造设备，其中圆盘部分或全部由永磁体构成，圆盘表面涂覆有树脂，油漆或金属。
23.根据权利要求20的各向异性粒状粉末制造设备，其中圆盘具有部分或全部被电磁铁磁化的结构，圆盘被铁类材料所覆盖。
24.根据权利要求20的各向异性粒状粉末的制造设备，其中由永磁体或电磁铁产生的磁场强度大于2KOe。
25.根据权利要求20的各向异性粒状粉末的制造设备，其中设备的浆料接受部位和粒状粉末收集部位具有气密结构，其中的隋性气体可被替代，并且氧浓度通常保持在3％以下。
26.根据权利要求25的各向异性粒状粉末的制造设备，其中干燥介质是加热的隋性气体。
27.根据权利要求26的各向异性粒状粉末的制造设备，其中惰性气体温度在60-150℃之间。
28.根据权利要求26的各向异性粒状粉末的制造设备，其中喷射出口保持在60～150℃，排出出口保持在40℃以下。
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