CN116143509A - 一种铁氧体、其制备方法及烧结永磁铁氧体的制备方法 - Google Patents

一种铁氧体、其制备方法及烧结永磁铁氧体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铁氧体、其制备方法及烧结永磁铁氧体的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将铁氧体料浆、胶溶液、分散剂混合并进行预干燥，得到混合料浆；步骤S2，将混合料浆在第一磁场中进行喷雾干燥，得到铁氧体的成品颗粒，其中第一磁场的方向与喷雾干燥的喷雾方向的夹角小于或等于5°。本申请的制备方法，干燥和磁畴有序排列同时进行，既发挥了喷雾干燥的高效特点，减少中间周转加工环节，简单高效；同时也获得了高取向度的铁氧体成品颗粒，保证了产品具有较高的磁性能。

Description

一种铁氧体、其制备方法及烧结永磁铁氧体的制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，具体而言，涉及一种铁氧体、其制备方法及烧结永磁铁氧体的制备方法。
背景技术
随着科学技术的迅速发展，磁性材料的应用越来越广。特别是永磁铁氧体材料由于其成分稳定，价格低廉，在各个领域的应用中更受欢迎。如我们日常生活中的手机、电脑、电风扇、空调、电吹风、洗衣机、剃须刀、按摩设备等；工业中的直流无刷电机的应用、机械手、磁控管应用、节能化油器等；医疗中的磁化水、碎石棒、血压仪，起搏器，助听器等，举不胜举。就是前段时间神州十二号里也有许多磁性材料，如微波炉，机械自动臂，摄像头等。目前主要有烧结永磁铁氧体和粘结永磁铁氧体。而烧结生产工艺占比市场总量大于90％。
从成型方式分干法成型和湿法成型，干法成型速度快效率高，但相对性能不如湿法成型；反之，湿法成型由于需要抽去许多水分，压制时间长，效率相对偏低，但其Br可以大于420mT。干法成型目前大部分只生产低性能的产品。其中产量最多的就是同性干压，其Br基本在210-230mT之间。随着人民生活水平的提高，高尖精产品更受人们欢迎，其特点在于功率不小而体积小，为此高性能材料应运而生。那么对于如何既有较高的生产效率又有相对理想的产品性能，就成为生产铁氧体材料亟需解决的难题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铁氧体、其制备方法及烧结永磁铁氧体的制备方法，以解决现有技术中传统方法难以兼顾低成本、高效率和高磁性能的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种铁氧体的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将铁氧体料浆、胶溶液、分散剂混合并进行预干燥，得到混合料浆；步骤S2，将混合料浆在第一磁场中进行喷雾干燥，得到铁氧体的成品颗粒，其中第一磁场的方向与喷雾干燥的喷雾方向的夹角小于或等于5°。
进一步地，制备方法还包括铁氧体料浆的制备过程，铁氧体料浆的制备过程包括：将一次铁氧体预烧料按料球水1：(3～8)：(0.6～1.2)比例与二次添加剂混合并进行球磨，球磨后得到球磨料浆；对球磨料浆进行固液分离，得到铁氧体料浆；优选铁氧体料浆中二次添加剂的质量含量为0.8～1.6wt％，优选铁氧体料浆中一次铁氧体预烧料的粒度为0.7～1.5μm，优选铁氧体料浆的含水量为32～36wt％；优选二次添加剂包括碳酸钙、二氧化硅、高磷土、金属氧化物中的一种或多种，金属氧化物选自氧化镧、氧化钴和氧化铋中的任意一种或多种；优选二次添加剂中，碳酸钙的质量含量为7.5～50％、二氧化硅的质量含量为5～25％、高磷土的质量含量为6～45％、金属氧化物的质量含量为2～23％；优选金属氧化物为氧化镧。
进一步地，制备方法还包括胶溶液的制备过程，胶溶液的制备过程包括：将胶粉固体和水在85℃～100℃混合，得到胶溶液；优选胶溶液的固含量为18～24％，胶粉固体选自羧甲基纤维素钠、糊精、聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步地，铁氧体料浆、胶溶液和分散剂中，优选胶溶液的质量含量为3～8wt％，优选分散剂的质量含量为0.3～1wt％；优选分散剂包括桃胶、甲基纤维素、明胶中的任意一种或多种。
进一步地，第一磁场为300～600mT，优选喷雾干燥的注料压力为1.8～2.4MPa，优选喷雾干燥时的热风温度150℃～350℃，热风速度为0.2～0.7m/s。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种铁氧体，该铁氧体按照上述制备方法制备得到。
根据本发明的另一个方面，提供了一种烧结永磁铁氧体的制备方法，该制备方法包括：步骤A，采用上述制备方法制备形成铁氧体的成品颗粒；步骤B，将上述铁氧体的成品颗粒与添加剂混合并在第二磁场中压制成型，得到毛坯；步骤C，将毛坯烧结并进行保温，得到烧结永磁铁氧体。
进一步地，添加剂包括硬脂酸盐、滑石粉和/或樟脑粉；优选添加剂与铁氧体的成品颗粒的质量比例为0.2～1.6:100，优选硬脂酸盐为硬脂酸钙和/或硬脂酸锌，硬脂酸盐与铁氧体的成品颗粒的质量比例为0.2～0.8:100，樟脑粉与铁氧体的成品颗粒的质量比为0～0.8:100。
进一步地，第二磁场＞450mT；优选毛坯的密度为3.0～3.6g/cm3。
进一步地，烧结的温度为1220～1270℃，优选保温的时间为1～2h。
应用本发明的技术方案，本申请通过在喷雾干燥的过程中加入磁场的方式，使原本磁畴无序排列的料浆中的一次铁氧体预烧料接近单畴颗粒(0.8μm左右)的粉料的磁畴有序排列，该有序排列在干燥过程中得到保持，喷雾干燥后最终形成有序的小颗粒(粒径≤3.5mm)；从而在成型压坯时，颗粒更易有序排列形成大团块，通过烧结形成烧结永磁铁氧体。本申请的制备方法，干燥和磁畴有序排列同时进行，既发挥了喷雾干燥的高效特点，减少中间周转加工环节，简单高效，且对磁场强度要求较低，因此节约了成本；同时也获得了高取向度的铁氧体成品颗粒，保证了产品具有相对理想的磁性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的，现有技术中存在传统方法难以兼顾低成本、高效率和高磁性能的问题，为了解决该问题，本申请提供了一种铁氧体、其制备方法及烧结永磁铁氧体的制备方法。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种铁氧体的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将铁氧体料浆、胶溶液、分散剂混合并进行预干燥，得到混合料浆；步骤S2，将混合料浆在第一磁场中进行喷雾干燥，得到铁氧体的成品颗粒，其中第一磁场的方向与喷雾干燥的喷嘴方向的夹角小于或等于5°。
本申请通过在喷雾干燥的过程中加入磁场的方式，使原本磁畴无序排列的料浆中的一次铁氧体预烧料接近单畴颗粒(0.8μm左右)的粉料的磁畴有序排列，该有序排列在干燥过程中得到保持，喷雾干燥后最终形成有序的小颗粒(比如粒径≤3.5mm)；从而在成型压坯时，颗粒更易有序排列形成大团块，通过烧结形成烧结永磁铁氧体。本申请的制备方法，干燥和磁畴有序排列同时进行，既发挥了喷雾干燥的高效特点，减少中间周转加工环节，简单高效，且对磁场强度要求较低，因此节约了成本；同时也获得了高取向度的铁氧体成品颗粒，保证了产品具有相对理想的磁性能。
为了提高铁氧体的性能，在一些实施例中，制备方法还包括铁氧体料浆的制备过程，铁氧体料浆的制备过程包括：将一次铁氧体预烧料按料球水1：(3～8)：(0.6～1.2)比例与二次添加剂混合并进行球磨，球磨后得到球磨料浆；对球磨料浆进行固液分离，得到铁氧体料浆。通过球磨减小一次铁氧体预烧料的粒径，尽可能得到小于临界单畴尺寸的颗粒。本领域技术人员可以通过控制球磨时间等条件来调节球磨后的一次铁氧体预烧料的粒径，比如控制球磨后的铁氧体料浆中一次铁氧体预烧料的粒度为0.7～1.5μm，避免粒度过小一次铁氧体预烧料在喷雾干燥过程中的取向转动困难；也可以避免粒度过大导致产品的矫顽力较小的问题。
本申请的上述二次添加剂主要是用于中和二次球磨产生的部分游离铁成分，并在二次烧结时扩大烧结温度范围，提高产品的致密度，从而达到提高磁性能的目的。
为了中和二次球磨产生的游离铁成分，并通过液相烧结，降低烧结温度扩大烧结温度范围，防止晶粒增大，从而达到提高致密程度和性能的目的，优选球磨料浆中二次添加剂的质量含量为0.8～1.6wt％。
本申请对上述二次添加剂的选择没有特别的限制，只要能够实现上述作用均可以考虑应用至本申请中，在一些实施例中，二次添加剂选自碳酸钙、二氧化硅、高磷土、金属氧化物中的一种或多种，金属氧化物选自氧化镧、氧化钴和氧化铋中的任意一种或多种；优选二次添加剂中，碳酸钙的质量含量为7.5～50％、二氧化硅的质量含量为5～25％、高磷土的质量含量为6～45％、金属氧化物的质量含量为2～23％。优选上述金属氧化物为氧化镧。
本申请采用喷雾的方式进行造粒，为了提高造粒效率，可以在球磨后适当控制铁氧体料浆的含水量，避免含水量过高会导致料浆难以成型进而降低生产效率，也避免含水量过低会导致料浆在喷雾干燥过程中难以在磁场下转动，比如控制铁氧体料浆的含水量为32～36wt％。控制上述铁氧体料浆的含水量的方式可以采用本领域常用的固液分离，比如沉降、过滤、压滤等方式，由于喷雾干燥对含水量的要求并没有那么苛刻，为了节约成本，在一些实施例中，将上述球磨料浆打入料塔沉淀去水得到上述含水量的铁氧体料浆。
上述胶溶液的主要作用是避免喷雾过程料浆细粉化导致后续无法压制成型，同时能有效的将喷雾过程中有序磁化结果在料球颗粒内部迅速固定，因此，可以采用胶粉固体和水混合形成的胶溶液作为本申请的胶溶液。在一些实施例中，为了使胶溶液的作用得到充分发挥，上述制备方法还包括胶溶液的制备过程，该胶溶液的制备过程包括：将胶粉固体和水在85℃～100℃混合，得到胶溶液；优选胶溶液的固含量为18～24％，胶粉固体选自羧甲基纤维素钠、糊精、聚乙烯醇中的一种或多种。
在一些实施例中，铁氧体料浆、胶溶液和分散剂中，优选胶溶液的质量含量为3～8wt％。胶溶液的质量含量控制在上述范围内，既达到在喷雾的几秒钟内在外加磁场下有序转运排列，又在喷雾干燥的热风环境下，能瞬间将球料颗粒内水分蒸发并把磁畴有序排列进行固定。如果胶比例偏高，则影响磁畴在磁场环境下的转序，同时干燥过程中会产生外围包膜，造成颗粒料的外干内湿，同时在二次成品烧结时会产生大量二氧化碳，影响烧结环境，导致产品出现缺氧产生黑块。
分散剂的含量过高会增加成本并且导致产品的杂质含量增高，优选铁氧体料浆、胶溶液和分散剂中，分散剂的质量含量为0.3～1wt％，分散剂在此范围内可以有效避免细小颗粒粘附在一起。优选地，分散剂包括桃胶、甲基纤维素、明胶中的任意一种或多种。
在一些实施例中，为了提高喷雾干燥效率，并满足使用常规喷雾干燥设备即可完成喷雾干燥，可以对前述混合料浆进行预干燥或固液分离以去除部分水，所得到的湿流体(其中水分含量相对于混合料浆有所减少)进行下一步的喷雾干燥，比如采用沉淀过滤去水，成本较低。
在一些实施例中，喷雾干燥的喷嘴用合金钢或无磁不锈钢材料制成。可以设计喷嘴的喷口直径为0.3～0.8mm，以实现较高的喷雾干燥效率。本申请的喷雾干燥可以采用带有磁场功能的喷雾干燥机实现，也可以对现有无磁场功能的喷雾干燥进行改造实现，比如在紧贴喷嘴的一侧缠绕水冷线包，通电后即产生磁场，通过调整电流强度调整磁场强度。在一些实施例中，控制第一磁场为300～600mT，在这个磁场范围既可以有序磁化料浆，又不至于磁场太大导致料浆无法形成颗粒。对第一磁场的方向没有特别的限制，只要满足第一磁场的方向与喷雾干燥的喷嘴方向的夹角小于或等于5°，在保证使混合料浆能够从喷嘴喷出的同时使其中的一次铁氧体预烧料浆有序取向。
在喷雾干燥过程中，根据颗粒的粒径调整注料压力，优选喷雾干燥的注料压力为1.8～2.4MPa。在一些实施例中，喷雾干燥的过程如下：从上而下的料浆雾滴遇到自下而上的热风流，将雾滴水分快速蒸发，并形成了一定强度且内部已经取向的颗粒料，经集料塔汇注到成品料桶，封盖等用。上述喷雾干燥所用的热风的温度为150～350℃，热风速度为0.2～0.7m/s。在一些实施例中，控制铁氧体的成品颗粒满足安息角<35°、含水量1.7～2.5％、松装比重0.8～1.7g/cm3。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种铁氧体，该铁氧体按照前述的制备方法制备得到，该铁氧体经过本申请的前述制备方法制备后所得的铁氧体的成品颗粒磁畴有序排列，因此具有相对理想的磁性能。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种烧结永磁铁氧体的制备方法，该制备方法还包括：步骤A，采用上述任一种的制备方法制备形成铁氧体的成品颗粒；步骤B，将铁氧体的成品颗粒与添加剂混合并在第二磁场中压制成型，得到毛坯；步骤C，将毛坯烧结并进行保温，得到烧结永磁铁氧体。
通过本申请的烧结永磁铁氧体的制备方法，将铁氧体料浆通过磁场中的喷雾干燥，得到取向较好的铁氧体的成品颗粒，该过程中干燥和磁畴有序排列同时进行，既发挥了喷雾干燥的高效特点，减少中间周转加工环节，简单高效，且对磁场强度要求较低，因此节约了成本；同时也获得了高取向度的铁氧体成品颗粒，保证了产品具有相对理想的磁性能。进一步地在对该铁氧体的成品颗粒进行压制和烧结，保证了烧结永磁铁氧体的高磁性能。
本申请的压制成型过程可以参考现有技术，由于本申请的铁氧体的成品颗粒的取向性较高，因此用于帮助铁氧体的成品颗粒转动取向的添加剂可以采用本领域常用的添加剂，比如在一些实施例中，将铁氧体的成品颗粒与添加剂混合，添加剂包括硬脂酸盐、滑石粉和/或樟脑粉的一种或多种；硬脂酸盐、滑石粉起到润滑的作用；樟脑粉起到润滑粘结的双重作用。由于铁氧体的成品颗粒已经具有一定的取向性，因此在第二磁场中压制成型时，所需的添加剂可以相对减少，优选添加剂与铁氧体的成品颗粒的质量比例为0.2～1.6:100，优选硬脂酸盐为硬脂酸钙和/或硬脂酸锌，硬脂酸盐或滑石粉与铁氧体的成品颗粒的质量比例为0.2～0.8:100，樟脑粉与铁氧体的成品颗粒的质量比为0～0.8:100。
在一些实施例中，第二磁场＞450mT，本申请对第二磁场的方向没有特别的限制，优选产品的成型方向与第二磁场的方向保持一致。
本申请的压制成型的条件可以参考现有技术，根据毛坯密度确定压制成型的条件，比如温度为20～40℃，压力为3～10MPa，时间为2～15s。在一些实施例中，通过调整上述条件，控制毛坯的密度为3.0～3.6g/cm3。毛坯密度低于2.5g/cm3时，产品坯件结构蓬松，生产周转过程容易引起坯件的掉角及损坏，同时烧结过程中颗粒之间不能有机接触固相反应，从而无法达到最高成品密度；当毛坯密度在大于3.6g/cm3时，成品密度与毛坯密度线性比例基本终止，加上毛坯密度过大，容易增大毛坯引力造成毛坯层裂、圈裂等产品缺陷，同时高毛坯密度必须有高压力支持，高压力会严重影响模具的使用寿命。所以在实际生产中综合考虑模具的使用寿命和烧结过程颗粒料接触反应越完善，达到最佳产品性能，一般取3.0～3.6g/cm3。
在保证产品充分烧结、性能良好的情况下，避免产品开裂、破损等问题，在一些实施例中，烧结的温度为1220～1270℃，优选保温的时间为1～2h。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
(1)将碳酸钙，高磷土，二氧化硅，氧化镧混合，配制二次添加剂；将一次铁氧体预烧料按料球水1：3：0.6的比例和上述二次添加剂进行球磨，球磨后去除磨球，得到球磨料浆，球磨后的一次铁氧体预烧料的粒度在0.7～1.5μm范围内，球磨料浆中二次添加剂的质量含量为0.8wt％，二次添加剂中碳酸钙的质量含量为42％，高磷土的质量含量为40％，二氧化硅的质量含量为10％，氧化镧的质量含量为8％。
(2)将步骤(1)中的球磨料浆打入料塔沉淀去水，下沉的料浆放入搅拌桶，控制该料浆的含水量为32～36wt％，得到铁氧体料浆；
(3)将聚乙烯醇颗粒与95℃的水泡成固含量为18％的胶溶液；
(4)在搅拌桶中加入胶溶液、甲基纤维素，并不断搅拌均匀，得到混合料浆，等待喷料备用，胶溶液的质量含量为混合料浆的3wt％、分散剂的质量含量为混合浆料的0.3wt％；
(5)将步骤(4)中的混合料浆自然沉降后的下层湿流体通过注料泵经管道接入喷嘴进行喷雾干燥，得到铁氧体的成品颗粒；喷嘴直径为0.3mm，调整注料压力2.2MPa，热风的出风口温度为150℃，在喷嘴外侧缠绕水冷线包，通电形成第一磁场，第一磁场方向与喷嘴方向平行，第一磁场在喷嘴处的强度为300mT；
(6)将上述铁氧体的成品颗粒、硬脂酸钙、樟脑粉按100:0.2:0.8的比例混合均匀，然后在室温条件下，在第二磁场中进行压制成型，压制成型的压力为10MPa、压制成型的时间为7s，得到毛坯，控制毛坯的密度为3.0g/cm3，第二磁场为500mT；
(7)将上述毛坯在1220℃进行烧结，保温2h，得到烧结永磁铁氧体，该永磁铁氧体的磁性能如表1所示。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(1)中，球磨料浆中二次添加剂的质量含量为1.6wt％。
实施例3
与实施例1不同的是，步骤(1)中，球磨料浆中二次都加剂的质量含量为2.1wt％。
实施例4
与实施例1不同的是，步骤(1)中，球磨料浆中二次添加剂的质量含量为0.5wt％。
实施例5
与实施例1不同的是，步骤(1)中，一次铁氧体预烧料按料球水1：8：1.2的比例进行球磨。
实施例6
与实施例1不同的是，步骤(1)中，一次铁氧体预烧料按料球水1：3：1.8的比例进行球磨。
实施例7
与实施例1不同的是，步骤(1)中，一次铁氧体预烧料按料球水1：3：0.3的比例进行球磨。
实施例8
与实施例1不同的是，步骤(3)中，将聚乙烯醇与95℃的水泡成固含量为24％的胶溶液。
实施例9
与实施例1不同的是，步骤(3)中，将聚乙烯醇与95℃的水泡成固含量为30％的胶溶液。
实施例10
与实施例1不同的是，步骤(3)中，将聚乙烯醇与95℃的水泡成固含量为12％的胶溶液。
实施例11
与实施例1不同的是，步骤(4)中，胶溶液的质量含量为混合料浆的8wt％、分散剂的质量含量为混合浆料的1wt％。
实施例12
与实施例1不同的是，步骤(5)中，出风口温度达到350℃。
实施例13
与实施例1不同的是，步骤(6)中，喷嘴处磁场的强度为600mT。
实施例14
与实施例1不同的是，步骤(6)中，喷嘴处磁场的强度为650mT。
实施例15
与实施例1不同的是，步骤(6)中，喷嘴处磁场的强度为200mT。
实施例16
与实施例1不同的是，步骤(7)中，将上述毛坯在1270℃进行烧结。
对比例1
(1)将碳酸钙，高磷土，二氧化硅，氧化镧混合，配制二次添加剂，将一次铁氧体预烧料按料球水1：3：0.6的比例和上述二次添加剂进行球磨，球磨后去除磨球，得到球磨料浆，球磨后的一次铁氧体预烧料的粒度在0.7～1.5μm范围内，球磨料浆中二次添加剂的质量含量为0.8wt％，二次添加剂中碳酸钙的质量含量为42％，高磷土的质量含量为40％，二氧化硅的质量含量为10％，氧化镧的质量含量为8％。
(2)将步骤(1)中的球磨料浆打入料塔沉淀去水，下沉的料浆放入搅拌桶，控制该料浆的含水量为32～36wt％，得到铁氧体料浆；
(3)将聚乙烯醇与95℃的水泡成固含量为18％的胶溶液；
(4)在搅拌桶中加入胶溶液、甲基纤维素，并不断搅拌均匀，得到混合料浆，等待喷料备用，胶溶液的质量含量为混合料浆的3wt％、分散剂的质量含量为混合浆料的0.3wt％；
(5)将步骤(4)中的混合料浆自然沉降后的下层湿流体通过注料泵经管道接入喷嘴进行喷雾干燥，得到铁氧体的成品颗粒；喷嘴直径为0.3mm，调整注料压力2.2MPa，热风的出风口温度为150℃；
(6)将上述铁氧体的成品颗粒、硬脂酸钙、樟脑粉按100:0.2:0.8的比例混合均匀，然后在室温条件下，在第二磁场中进行压制成型，压制成型的压力为10MPa、压制成型的时间为7s，得到毛坯，控制毛坯的密度为3.0g/cm3，第二磁场为500mT；
(7)将上述毛坯在1220℃进行烧结，保温2h，得到烧结永磁铁氧体。
对比例2
(1)将碳酸钙，高磷土，二氧化硅，氧化镧混合，配制二次添加剂，将一次铁氧体预烧料按料球水1：3：0.6的比例和二次添加剂进行球磨，球磨后去磨球，得到球磨料浆，球磨后的一次铁氧体预烧料的粒度在0.7～1.5μm范围内，球磨料浆中二次添加剂的质量含量为0.8wt％，二次添加剂中碳酸钙的质量含量为42％，高磷土的质量含量为40％，二氧化硅的质量含量为10％，氧化镧的质量含量为8％。
(2)将步骤(1)中的球磨料浆打入料塔沉淀去水，下沉的料浆放入搅拌桶，控制该料浆的含水量为32～36wt％，得到铁氧体料浆；
(3)将聚乙烯醇与95℃的水泡成固含量为18％的胶溶液；
(4)在搅拌桶中加入胶溶液、甲基纤维素，并不断搅拌均匀，得到混合料浆，等待喷料备用，胶溶液的质量含量为混合料浆的3wt％、分散剂的质量含量为混合浆料的0.3wt％；
(5)将步骤(4)中的混合料浆自然沉降后的下层湿流体通过注料泵经管道接入喷嘴进行喷雾干燥，得到铁氧体的成品颗粒；喷嘴直径为0.3mm，调整注料压力2.2MPa，热风的出风口温度为150℃，在喷嘴外侧缠绕水冷线包，通电形成第一磁场，第一磁场的方向与所述喷雾干燥的喷雾方向的夹角65°，第一磁场在喷嘴处的强度为300mT；
(6)将上述铁氧体的成品颗粒、硬脂酸钙、樟脑粉按100:0.2:0.8的比例混合均匀，然后在室温条件下，在第二磁场中进行压制成型，压制成型的压力为10MPa、压制成型的时间为7s，得到毛坯，控制毛坯的密度为3.0g/cm3，第二磁场为500mT；
(7)将上述毛坯在1220℃进行烧结，保温2h，得到烧结永磁铁氧体。
对比例3
(1)在65kg一次铁氧体预烧料中加入34.2kg水、0.8kg二次添加剂进行湿法球磨15h，得到球磨料浆；二次添加剂中碳酸钙的质量含量为42％，高磷土的质量含量为40％，二氧化硅的质量含量为10％，氧化镧的质量含量为8％；
(2)将上述球磨料浆在8000Oe磁场中，于压力为16MPa下，进行湿法压制成型至密度3.0g/cm3，得到生坯；
(3)将上述生坯在100℃下，烘干10h后，在进行破碎，得到具有取向的磁性块料；
(4)上述有取向的磁性块料与硬脂酸钙、樟脑粉按100:0.2:0.8的比例混合均匀，经分散、粉碎，得到各向异性粉料；
(5)将上述各向异性粉料在12000Oe磁场中，于70℃，压力25MPa下，干压成型至密度为3.0g/cm3，得到毛坯；
(6)将上述毛坯在1200℃烧结，得到烧结永磁铁氧体。
采用MATS2000B-H测试仪，对各实施例和对比例制备得到的永磁烧结铁氧体进行测试，得到的磁性能数据如表1所示。
表1
Figure BDA0003368162630000131
Figure BDA0003368162630000141
实施例14中，磁场强度较大，料浆中的颗粒较大，有些成块状，导致其磁性能变差。
对比例3中的条件比较苛刻，其成本、时间远大于本申请的方法，对比例3中从料浆到颗粒制料需要几天的时间，而本申请只需要几分钟，提高了生产效率；对比例3中的第一磁场为800mT，第二磁场为1200mT，而本申请中第一磁场为300～600mT，第二磁场不低于450mT，产生磁场的成本与磁场强度成梯度增加，因此对比例3所用的方法，其成本远大于本申请。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请通过在喷雾干燥的过程中加入磁场的方式，使原本磁畴无序排列的料浆中的一次铁氧体预烧料接近单畴颗粒(0.8μm左右)的粉料的磁畴有序排列，该有序排列在干燥过程中得到保持，喷雾干燥后最终形成有序的小颗粒(比如粒径≤3.5mm)；从而在成型压坯时，颗粒更易有序排列形成大团块，通过烧结形成烧结永磁铁氧体。本申请的制备方法，干燥和磁畴有序排列同时进行，既发挥了喷雾干燥的高效特点，减少中间周转加工环节，简单高效，且对磁场强度要求较低，因此节约了成本；同时也获得了高取向度的铁氧体成品颗粒，保证了产品具有相对理想的磁性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，将铁氧体料浆、胶溶液、分散剂混合并进行预干燥，得到混合料浆；
步骤S2，将所述混合料浆在第一磁场中进行喷雾干燥，得到铁氧体的成品颗粒，其中所述第一磁场的方向与所述喷雾干燥的喷雾方向的夹角小于或等于5°。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括所述铁氧体料浆的制备过程，所述铁氧体料浆的制备过程包括：
将一次铁氧体预烧料按料球水1：(3～8)：(0.6～1.2)比例与二次添加剂混合并进行球磨，球磨后得到球磨料浆；
对所述球磨料浆进行固液分离，得到所述铁氧体料浆；
优选所述铁氧体料浆中所述二次添加剂的质量含量为0.8～1.6wt％，优选所述铁氧体料浆中一次铁氧体预烧料的粒度为0.7～1.5μm，优选所述铁氧体料浆的含水量为32～36wt％；优选所述二次添加剂包括碳酸钙、二氧化硅、高磷土、金属氧化物中的一种或多种，所述金属氧化物选自氧化镧、氧化钴和氧化铋中的任意一种或多种；优选所述二次添加剂中，所述碳酸钙的质量含量为7.5～50％、二氧化硅的质量含量为5～25％、高磷土的质量含量为6～45％、金属氧化物的质量含量为2～23％；优选所述金属氧化物为氧化镧。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括所述胶溶液的制备过程，所述胶溶液的制备过程包括：将胶粉固体和水在85℃～100℃混合，得到所述胶溶液；优选所述胶溶液的固含量为18～24％，所述胶粉固体选自羧甲基纤维素钠、糊精、聚乙烯醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铁氧体料浆、胶溶液和分散剂中，优选所述胶溶液的质量含量为3～8wt％，优选所述分散剂的质量含量为0.3～1wt％；优选所述分散剂包括桃胶、甲基纤维素、明胶中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一磁场为300～600mT，优选所述喷雾干燥的注料压力为1.8～2.4MPa，优选所述喷雾干燥时的热风温度150℃～350℃，热风速度为0.2～0.7m/s。
6.一种铁氧体，其特征在于，所述铁氧体按照权利要求1至5任一项所述的制备方法制备得到。
7.一种烧结永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤A，采用权利要求1至5中任一项所述的制备方法制备形成铁氧体的成品颗粒；
步骤B，将所述铁氧体的成品颗粒与添加剂混合并在第二磁场中压制成型，得到毛坯；
步骤C，将所述毛坯烧结并进行保温，得到所述烧结永磁铁氧体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括硬脂酸盐、滑石粉和/或樟脑粉；优选所述添加剂与所述铁氧体的成品颗粒的质量比例为0.2～1.6:100，优选所述硬脂酸盐为硬脂酸钙和/或硬脂酸锌，所述硬脂酸盐与所述铁氧体的成品颗粒的质量比例为0.2～0.8:100，所述樟脑粉与所述铁氧体的成品颗粒的质量比为0～0.8:100。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第二磁场＞450mT；优选所述毛坯的密度为3.0～3.6g/cm3。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1220～1270℃，优选所述保温的时间为1～2h。
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