JP3083963B2

JP3083963B2 - 異方性造粒粉の製造方法とその装置

Info

Publication number: JP3083963B2
Application number: JP06247325A
Authority: JP
Inventors: 治山下; 恒和西郷; 公一小原; 宏和北山; 博司橋川
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 1993-12-27
Filing date: 1994-09-14
Publication date: 2000-09-04
Anticipated expiration: 2015-09-04
Also published as: JPH0820801A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金
やＲ−Ｃｏ系合金などの希土類含有合金からなる異方性
造粒粉の製造方法とその製造装置に係り、該希土類含有
合金粉末をスラリー状に撹拌した後、スラリーに磁場を
かけて該粉末粒子を配向させた状態で、スプレードライ
ヤー装置のチャンバー内で噴霧して、配向した液滴を作
り、そのまま瞬時に乾燥固化させて異方性の造粒粉とな
すことにより、圧縮成形時の粉体の流動性、潤滑性を向
上させて、成形サイクルの向上、成形体の寸法精度を向
上させ、かつ磁気特性の優れた粉末を製造できる異方性
造粒粉の製造方法とその製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】今日、家電製品を初めコンピュータの周
辺機器や自動車等用途に用いられる小型モーターやアク
チュエータ等には、小型化、軽量化とともに高性能化が
求められており、その磁石材料も小型化、軽量化、薄肉
化が要求されている。現在の代表的な焼結永久磁石材料
としては、フェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系磁石、そして、
出願人が先に提案したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（特公昭６１
−３４２４２号等）が挙げられる。上記の中でも、特
に、Ｒ−Ｃｏ系磁石やＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石などの希土類
磁石は、他の磁石材料に比べて磁気特性が格段にすぐれ
るために、各種用途に多用されている。

【０００３】上記の希土類磁石、例えばＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結永久磁石は、最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）
が４０ＭＧＯｅを超え、最大では５０ＭＧＯｅを超える
極めて優れた磁気特性を有するが、それを発現させるた
めには、所要組成からなる合金を１〜１０μｍ程度の平
均粒度に粉砕することが必要となる。しかし、合金粉末
の粒度を小さくすると、成形時の粉末の流動性が悪くな
り、成形体密度のバラツキや成形機の寿命を低下させる
とともに、焼結後の寸法精度にもバラツキを生じること
となり、特に薄肉形状や小型形状の製品を得るのが困難
であった。また、希土類磁石は、大気中で酸化し易い希
土類元素や鉄を主成分として含有するため、合金粉末の
粒度を小さくすると、酸化により磁気特性が劣化する問
題もあった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そのため、特に成形性
を改良するために、成形前の合金粉末に、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル等を添加したもの（特公平４−
８０９６１号）、それらにさらにパラフィンやステアリ
ン酸塩を添加したもの（特公平４−８０９６２号、特公
平５−５３８４２号）、またオレイン酸を添加したもの
（特公昭６２−３６３６５）等が提案された。しかし、
ある程度の成形性は向上できるものの、その改善効果に
も限界があり、近年要求される薄肉形状や小型形状の成
形は依然困難であった。

【０００５】また、上記のバインダーや潤滑剤の添加と
ともに、さらに成形性を改良し、薄肉形状品や小型形状
品を製造する方法として、成形前の合金粉末に飽和脂肪
族カルボン酸や不飽和脂肪族カルボン酸にミリスチル酸
エチルやオレイン酸からなる滑剤を添加して混練した
後、造粒を行なって成形する方法（特開昭６２−２４５
６０４号）、あるいはパラフィン混合物に飽和脂肪族カ
ルボン酸や不飽和脂肪族カルボン酸等添加、混練後、造
粒した後成形する方法（特開昭６３−２３７４０２号）
も提案されている。

【０００６】しかし、上記の方法では、粉末粒子の結合
力が十分でなく、造粒粉が壊れやすいために、十分な粉
末の流動性を実現することが困難であるとともに、上記
の方法にて得られる造粒粉はそれ自体が等方性であるこ
とから、高磁気特性を有する異方性の焼結磁石を得るこ
とができなかった。成形性を向上させたり、粉末粒子の
結合力を高めるためには、種々バインダーや潤滑剤の添
加量を増やすことが考えられるが、多量に添加すると、
希土類系合金粉末中のＲ成分とバインダーとの反応によ
り、焼結後の焼結体の残留酸素量、残留炭素量が増加
し、磁気特性の劣化を招くことになるので、添加量にも
制限があった。

【０００７】また、希土類含有の磁性合金粉末を対象と
するものではないが、Ｃｏ系スーパーアロイ粉末を対象
とした圧縮成形用のバインダーとして、対象合金粉末に
対して、１．５〜３．５ｗｔ％のメチルセルロースとさ
らに所定量の添加物であるグリセリンとほう酸を混合し
た組成が提案（ＵＳＰ４，１１８，４８０）され、ま
た、工具用合金粉末の射出成形用のバインダーとして、
特殊組成からなり、対象合金粉末に対して０．５〜２．
５ｗｔ％のメチルセルロースに水、グリセリン等の可塑
剤、ワックスエマルジョン等の滑剤、離型剤を添加した
組成が提案（特開昭６２−３７３０２）されている。し
かし、それらはいずれも所定の流動性と成形体強度を確
保するため、いずれも対象合金粉末に対して、上記のよ
うに例えば０．５ｗｔ％以上もの比較的多量のバインダ
ーを使用するもので、しかも種々のバインダー添加剤の
添加、例えばグリセリン等の可塑剤をメチルセルロース
と同量程度添加することが不可欠であるため、射出成形
や圧縮成形後、脱脂した後、焼結後でもかなりの炭素と
酸素が残留し、特に希土類磁石の場合、磁気の劣化を招
くので、容易には適用できない。

【０００８】また、フェライトなどの酸化物粉末を対象
として、平均粒度１μｍ以下の粉末に、バインダーとし
て０．６〜１．０ｗｔ％のポリビニルアルコールを添加
したのち、スプレードライヤー装置により造粒粉を製造
し、該造粒粉を成形、焼結する方法が知られている。し
かし、それらはいずれも酸化物粉末に対して０．６ｗｔ
％以上もの多量のバインダーを使用するもので、脱脂処
理を施したのちの焼結体にもかなりの炭素及び酸素が残
留するため、非常に酸化及び炭化しやすい性質を有し、
少しの酸化あるいは炭化によっても極端に磁気特性が劣
化するこの発明の対象とする希土類含有合金粉末に、上
記のような酸化物を対象とした方法をそのまま適用する
ことはできない。

【０００９】特に、酸化物の場合は比較的多量のバイン
ダーを用いても大気中で脱脂、焼結できるため、脱脂、
焼結時にバインダーが燃焼してある程度の残留炭素の抑
制を図ることができるが、この発明の対象とする希土類
含有合金粉末の場合は、酸化により磁気特性が劣化する
ため大気中で脱脂、焼結することができないので、多量
のバインダー添加は得られる焼結磁石の磁気特性に致命
的な悪影響を及ぼすこととなる。このように、成形前の
合金粉末に、種々のバインダーや潤滑剤を添加したり、
さらに造粒を行なって、成形性を改良する試みが種々提
案されてはいるが、いずれの方法によっても、近年要求
されるような、薄肉形状や小型形状でかつ優れた磁気特
性を有する希土類系磁石を製造するのは困難であった。

【００１０】この発明は、優れた磁気特性を有する希土
類系磁石を製造するのに必要な異方性造粒粉を容易に製
造できる異方性造粒粉の製造方法とその製造装置の提供
を目的とし、成形体の寸法精度の向上、生産性の向上及
び磁気特性の向上を図るために、希土類含有合金粉末と
バインダーとの反応を抑制し、焼結後の焼結体の残留酸
素量、残留炭素量を低減させるとともに、成形時の粉体
の優れた流動性と潤滑性を有する異方性造粒粉を得るこ
とが可能な異方性造粒粉の製造方法とその装置の提供を
目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】発明者らは、異方性造粒
粉を容易に製造できる製造方法とその製造装置について
種々検討した結果、回転ディスク型スプレードライヤー
装置に着目し、磁性粉末と所要のバインダーとを添加、
混練してスラリー状となし、ディスクの一部あるいは全
部が永久磁石から構成された回転ディスクを用いたり、
原料スラリー供給用管あるいは回転ディスクの上部のス
ラリー供給用シャフトの周囲に電磁石を設けたり、スラ
リー供給経路から回転ディスクまでのいずれかに磁場を
かけて、該スラリーを噴霧、乾燥させることにより、該
スラリー中の磁性粉末粒子を配向させて異方化し、所要
の平均粒径の造粒粉となすことができ、その後、該造粒
粉を用いて成形すると、造粒粉自体が異方性を有すると
ともに、十分な結合力を有するため、粉体の流動性が格
段に向上し、成形体密度のバラツキや成形機の寿命を低
下させることもなく、焼結後の寸法精度にもすぐれ、薄
肉形状や小型形状でかつすぐれた磁気特性を有する異方
性焼結永久磁石が効率よく得られることを知見した。

【００１２】また、発明者らは、上記の製造装置におい
て、特に希土類含有合金粉末との反応を抑制でき、焼結
体の残留酸素量、残留炭素量を低減させるバインダーに
ついて種々検討した結果、少量のメチルセルロース、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルアルコールのうち少なく
とも１種と水とからなるバインダーを用いることによ
り、焼結前の工程における希土類含有合金粉末とバイン
ダーとの反応を抑制することができ、焼結後の焼結体の
残留酸素量、残留炭素量を大幅に低減できることを知見
した。

【００１３】さらに、上記のバインダーが、メチルセル
ロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコールを
それぞれ単独で用いる場合、その添加量を０．５ｗｔ％
以下としても、成形時に金型へ粉末を供給するためのフ
ィーダー内における振動にも十分耐えられる程度の一次
粒子の粒子間結合力と、十分な流動性及び成形体強度を
得ることができること、及びそれらを複合した場合に
は、その量を０．４ｗｔ％以下としても上記と同様な作
用効果が得られること、さらに、必要に応じて使用する
滑剤も０．３ｗｔ％以下と極少量でよく、総バインダー
中の炭素含有量を大幅低減できることを知見し、この発
明を完成した。

【００１４】すなわち、この発明は、希土類含有合金粉
末に、メチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビ
ニルアルコールのうち少なくとも１種と水とからなるバ
インダーを添加、混練してスラリー状となし、該スラリ
ーを、ディスクの一部または全部が永久磁石あるいは電
磁石によって磁化された回転ディスクおよび／または回
転ディスクまでのスラリー供給経路の所要位置に磁場を
かけるための永久磁石または電磁石を有する回転ディス
ク型スプレードライヤー装置により造粒粉となすことを
特徴とする異方性造粒粉の製造方法である。

【００１５】また、この発明は、回転ディスク型スプレ
ードライヤー装置において、ディスクの一部または全部
が永久磁石あるいは電磁石によって磁化された回転ディ
スクおよび／または回転ディスクまでのスラリー供給経
路の所要位置に磁場をかけるための永久磁石または電磁
石を有することを特徴とする異方性造粒粉の製造装置で
ある。

【００１６】この発明において、回転ディスク型スプレ
ードライヤー装置の回転ディスクには、ベーン型、ケス
ナー型、ピン型等種々のタイプがあるが、原理的にはど
のタイプでも、上下２枚のディスクから構成され、その
ディスクが回転する構造となっている。しかし、ケスナ
ー型はキャップが着いているために、磁場で粉末粒子を
配向してもディスクから異方化された液滴が飛び出す時
に配向が乱れるので、造粒粉の異方化には適さない。ベ
ーン型も同様に円周部に設けた孔やスリット小さく配向
が乱れるが、ディスク側面の穴あるいはスリットを大き
くすれば、異方化できる。造粒粉の異方化に最も適して
いるのは、ピン型のディスクであり、永久磁石でも電磁
石でも比較的簡単な構造で磁場をディスク面に垂直に掛
けることができるため好ましい。

【００１７】ディスクは、通常ステンレス鋼等の非磁性
材で構成されているが、例えば、ディスクの一部を永久
磁石で構成する場合は、ディスクの所要面に永久磁石を
埋め込んだり、放射状に配置するなどの構成が採用で
き、さらに、ディスクの一部あるいは全部を電磁石によ
って磁化する構成の場合は、非磁性材からなるディスク
の所要位置に磁性材を埋め込むなどの構成が採用でき
る。また、ディスクを永久磁石で構成する場合（図１参
照）は、永久磁石が破損しないように、展延性のある軟
磁性の金属などで覆っておくことが好ましい。あるい
は、ディスクを電磁石によって磁化する構成の場合（図
２参照）は、例えば、２枚のディスクの上下に電磁石を
配置して磁場を印加し、ディスク間に磁場を発生させる
などの構成等を採用することができ、さらにディスク全
部を電磁石で構成することも採用できる。

【００１８】ディスクは、永久磁石または電磁石のどち
らを採用してもよいが、永久磁石の場合は、構造が簡単
で安価であるという利点はあるが、稼働中に磁場強度を
調整することができないことや、原料の材質切換えの際
の清掃の煩雑さ及び使用前原料の混入の可能性があると
いう欠点があり、また、電磁石の場合は、永久磁石とは
逆に、稼働中に磁場強度を調整できるという利点はある
が、構造が複雑で高価になるという欠点があり、どちら
も一長一短であるが、ある程度の造粒条件さえつかめれ
ば、小規模生産には構成や価格面で永久磁石の方が適し
ているといえ、大規模な量産においては電磁石を用いる
方が適しているといえる。いずれにしろ、量産規模や希
土類含有合金粉末の種類に応じて適宜選定することが好
ましい。

【００１９】なお、ディスクは、高温多湿の環境下で使
用するため、いずれの構成にしろ耐食性を考慮した材質
及び構成にすることが望ましく、例えば永久磁石の場合
は、樹脂や塗料あるいは金属などによって表面コーティ
ングされたもの、ディスクを電磁石で磁化する構成の場
合は、透磁率が高く、かつ飽和磁束密度が高い鉄系の材
料が適しており、たとえばＦｅ−Ｎｉ系合金（パーマロ
イ）など、Ｆｅ−Ｃｏ系合金（バーメンジュールな
ど）、その他Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｕ系合金などを用いること
が好ましい。

【００２０】この発明では、上記のディスクの一部また
は全部が永久磁石あるいは電磁石によって磁化された回
転ディスクを用いる構成の他、回転ディスクまでのスラ
リー供給経路のうち、所要位置に磁場をかけるための永
久磁石または電磁石を設けた構成、回転ディスクと回転
ディスクまでのスラリー供給経路の両方に磁場をかける
ようにした構成を適宜採用できる。例えば、原料スラリ
ー供給用管または回転ディスクの上部のスラリー供給用
シャフトの外周、あるいはその両方に永久磁石または電
磁石を配置することができる。

【００２１】配向用の磁場を２つ組み合せた場合、すな
わち、スラリー供給用管と回転ディスクの両方にかけた
場合、単独の場合と比較して実施例の表２に示すように
磁気特性はスプレー造粒を行っていない通常の成形体の
磁気特性とほぼ同等の特性が得られることから、異方性
の造粒粉の作製には配向用の磁場を２つ組み合せて使用
するほうが品質向上と品質安定の点から望ましい。な
お、配向用の磁場の組合せとして、スラリー供給用管に
は磁場の安定性及び消費電力さらに製作費の点から取外
しの可能な永久磁石が適しており、回転ディスクには前
述のごとく、小規模生産には永久磁石が、量産には電磁
石が適しているといえる。

【００２２】造粒粉の異方化に必要な磁場の大きさは、
スラリーの粘度、材質、対象とする希土類含有合金粉末
の組成、装置において磁場を設定する箇所によって異な
るが、いずれの条件でも２ｋＯｅ以上であれば、数十μ
ｍ〜数百μｍ程度の液滴を異方化するには十分である。
すなわち、磁性粉末粒子の磁場強度と配向度の関係をＸ
線回折装置で調べた結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の粉末は１ｋ
Ｏｅで９７％配向し、またＳｍ−Ｃｏ系の粉末は１．５
ｋＯｅで９５％配向するので、これらのスラリーの配向
には、２ｋＯｅ以上の磁場で十分であった。従って、デ
ィスクを永久磁石で構成する場合は、２ｋＯｅ以上の磁
場を有する磁石が好ましく、特に限定はしないが、高磁
気特性を有する希土類磁石等が適している。

【００２３】回転ディスク型スプレードライヤー装置全
体の構成としては、造粒する磁性粉末が、希土類含有合
金粉末は非常に酸化し易いために、装置のスラリー収納
部内あるいは造粒粉の回収部内を不活性ガスなどで置換
でき、かつその酸素濃度を常時３％以下に保持できる密
閉構造であることが好ましい。

【００２４】また、スプレードライヤー装置の回収部内
の構成としては、上述した回転ディスクにより噴霧され
た液滴を瞬時に乾燥させるために、回転ディスクの近傍
に加熱された不活性ガスを噴射する噴射口を配置し、ま
た回収部内の下部に、噴射されたガスを回収部外へ排出
する排出口を設けるが、その際、予め装置外部あるいは
装置に付属された加熱器で所要温度に加熱された不活性
ガスの温度を低下させないように、上記噴射口を不活性
ガスの温度に応じた温度、例えば６０〜１５０℃に保持
することが好ましい。

【００２５】すなわち、不活性ガスの温度が低下する
と、噴霧された液滴を短時間で十分乾燥することができ
なくなるため、スラリーの供給量を減少させなければな
らず能率が低下してしまう。また、比較的大きな粒径の
造粒粉を作る場合は、回転ディスクの回転数を低下させ
るが、その際に不活性ガスの温度が低下していると、噴
霧された液滴を十分乾燥することができないので、結果
としてスラリーの供給量を減少させて、能率が極端に低
下することになる。従って、予め加熱された不活性ガス
の温度をそのまま維持しながら回収部内へ送り込むに
は、噴射口の温度を６０〜１５０℃に保持することが好
ましく、特に１００℃前後に保持することが最も好まし
い。また、不活性ガスの噴射口と排出口の温度差が小さ
い場合も処理能率が低下する傾向があるので、排出口の
温度は５０℃以下、好ましくは４０℃以下、特に好まし
くは常温に設定することが望ましい。不活性ガスとして
は、窒素ガスやアルゴンガスが好ましく、加熱温度は６
０〜１５０℃が好ましい。

【００２６】得られる造粒粉の粒度は、スプレードライ
ヤー装置へ供給するスラリーの濃度やその供給量、ある
いは回転ディスクの回転数によって制御することができ
るが、例えば、希土類含有合金粉末の平均粒径が２０μ
ｍ未満では、造粒粉の流動性がほとんど向上せず、ま
た、平均粒径が４００μｍを超えると、粒径が大きすぎ
て成形時の金型内への充填密度が低下するとともに成形
体密度も低下し、ひいては、焼結後の焼結体密度の低下
をきたすこととなるため好ましくなく、よって、造粒粉
の平均粒径は２０〜４００μｍが好ましい。さらに好ま
しくは５０〜２００μｍである。

【００２７】上述したこの発明による製造装置によって
得られ、所要の平均粒径を有し、配向した異方性の造粒
粉は、該装置によって着磁された状態となっているの
で、そのままでは、造粒粉同志が凝集して粉体の流動性
が低下している。したがって成形前に該造粒粉の磁気を
消磁する必要がある。消磁は、初期最大振幅磁場が２〜
３ｋＯｅの減衰振動磁場中に造粒粉を入れておくことに
よって比較的簡単に行なうことができる。なお、流動性
をできるかぎり向上させるため、消磁後の造粒粉の残留
磁場は１０Ｇ以下にすることが望ましい。

【００２８】また、消磁後の造粒粉を、ふるいによって
アンダーカット、オーバーカットすることにより、さら
に極めて流動性に富んだ造粒粉を得ることができる。さ
らに、得られた造粒粉にステアリン酸亜鉛、ステアリン
酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン
酸アルミニウム、ポリエチレングリコール等の潤滑剤を
少量添加すると、さらに流動性を向上させることができ
有効である。また、この発明における造粒粉は、後述す
るバインダーによって被覆されているため、大気中にお
いて酸化し難いので、成形工程における作業性が向上す
るという利点を有する。

【００２９】この発明において、対象とする希土類含有
合金粉末は、基本的に異方性を有するものであれば何で
も適用可能であるが、中でもＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
や、Ｒ−Ｃｏ系合金粉末などが最も適している。特に、
希土類含有合金粉末としては、所要組成からなる単一の
合金を粉砕した粉末や、異なる組成の合金を粉砕した
後、混合して所要組成に調整した粉末、保磁力の向上や
製造性を改善するため添加元素を加えたものなど、公知
の希土類含有合金粉末を用いることができる。

【００３０】また、合金粉末の製造方法も、溶解・粉化
法、超急冷法、直接還元拡散法、水素含有崩壊法、アト
マイズ法等の公知の方法を適宜選定することができ、そ
の粒度も特に限定しないが、合金粉末の平均粒径が１μ
ｍ未満では大気中の酸素あるいはバインダー内の水と反
応して酸化し易くなり、焼結後の磁気特性を低下させる
恐れがあるため好ましくなく、また、１０μｍを超える
平均粒径では粒径が大きすぎて焼結密度が９５％程度で
飽和し、該密度の向上が望めないため好ましくない。よ
って１〜１０μｍの平均粒度が好ましい範囲である。特
に好ましくは１〜６μｍの範囲である。

【００３１】この発明において、希土類含有合金粉末を
スラリー状にするために添加するバインダーとして、メ
チルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアル
コールのうち少なくとも１種と水とからなるものが好ま
しい。上記のメチルセルロース、ポリアクリルアミド、
ポリビニルアルコールは少量の添加でスラリーの粘度を
向上させることができると共に乾燥後においても高い結
合力を保持することができ、また、添加量が少量で十分
なため、粉末中の残留酸素量、炭素量を低減することが
できる。

【００３２】バインダーとして、メチルセルロース、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルアルコールをそれぞれ単
独で用いる場合の含有量は、０．０５ｗｔ％未満では造
粒粉内の粒子間の結合力が弱く、成形前の給粉時に造粒
粉が壊れるとともに粉体の流動性が著しく低下し、ま
た、０．５ｗｔ％を越えると、焼結体における残留炭素
量と酸素量が増加して保磁力が下がり磁気特性が劣化す
るので、０．０５ｗｔ％〜０．５ｗｔ％の含有量がこれ
らの点で好ましい。またメチルセルロース、ポリアクリ
ルアミド、ポリビニルアルコールをそれぞれ複合して用
いる場合は、上記と同様な理由により、０．０５ｗｔ％
〜０．４ｗｔ％が好ましい範囲である。

【００３３】この発明において、メチルセルロース、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルアルコールのうち少なく
とも１種に加える水の含有量は、２０ｗｔ％未満では合
金粉末とバインダーとを混練したスラリーの濃度が高く
なって、粘度が増加し過ぎるため、該スラリーを後述す
る撹拌機からスプレードライヤー装置まで供給すること
ができず、また、５０ｗｔ％を越えるとスラリーの濃度
が低くなり過ぎ、撹拌機内及び撹拌機のスラリー供給パ
イプ内で沈殿が起こり、供給量が不安定になるとともに
スプレードライヤー装置によって得られる造粒粉の平均
粒度が小さくなりすぎ、さらに粒度にバラツキを生じる
ため、２０〜５０ｗｔ％が好ましい範囲である。水とし
ては、特に限定はしないが、希土類系合金粉末を対象と
する場合には希土類成分との反応を極力抑制するため
に、脱酸素処理した純水、あるいは窒素などの不活性ガ
スをバブリング処理した水を用いることが望ましい。

【００３４】また、合金粉末へのバインダーの添加、撹
拌は、０℃〜１５℃の温度範囲内で行うことが好まし
く、合金粉末と水との酸化反応をより抑制することがで
きる。逆に、１５℃を超える温度での撹拌は合金粉末と
水との酸化反応を促進されるため好ましくない。０℃〜
１５℃の温度範囲内に保持するには、予め該温度に冷却
した水を用いたり、撹拌容器を冷却水などによって冷却
する手段などを採用することができる。

【００３５】また、上述したバインダーにグリセリン、
ワックスエマルジョン、ステアリン酸、フタール酸エス
テル、ペトリオール、グライコール等の分散剤・潤
滑剤のうち少なくとも１種を添加するか、あるいはさら
に、ｎ−オクチルアルコール、ポリアルキレン誘導体、
ポリエーテル系誘導体等の消泡剤を添加すると、スラリ
ーの分散性、均一性の向上及びスプレードライヤー装置
中での粉化状態が良好になり、気泡が少なく、滑り性、
流動性にすぐれる球形の造粒粉を得ることが可能にな
る。なお、添加量は、０．０３ｗｔ％未満の含有量では
造粒粉を成形後の離型性改善に効果がなく、また０．３
ｗｔ％を超えると焼結体における残留炭素量と酸素量が
増加して保磁力が下がり磁気特性が劣化するので、０．
０３ｗｔ％〜０．３ｗｔ％の含有量が好ましい。

【００３６】この発明による異方性造粒粉を用いて磁気
異方性焼結磁石を製造する工程、すなわち、成形、焼
結、熱処理など条件、方法は公知のいずれの粉末冶金的
手段を採用することができる。以下に好ましい条件の一
例を示す。

【００３７】成形は、公知のいずれの成形方法も採用で
きるが、圧縮成形で行なうことが最も好ましく、その圧
力は、０．３〜２．０Ｔｏｎ／ｃｍ²が好ましい。ま
た、磁場を印加して成形する場合の磁場強度としては１
０〜２０ｋＯｅが好ましい範囲である。焼結前には、真
空中で加熱する一般的な方法や、水素流気中で１００〜
２００℃／時間で昇温し、３００〜６００℃で１〜２時
間程度保持する方法などにより脱バインダー処理を行な
うことが好ましい。脱バインダー処理を施すことによ
り、バインダー中のほぼ全炭素が脱炭され、磁気特性の
向上に繋がる。

【００３８】なお、Ｒ元素を含む合金粉末は、水素を吸
蔵しやすいために、水素流気中での脱バインダー処理後
には脱水素処理工程を行なうことが好ましい。脱水素処
理は、真空中で昇温速度は、５０〜２００℃／時間で昇
温し、５００〜８００℃で１〜２時間程度保持すること
により、吸蔵されていた水素はほぼ完全に除去される。
また、脱水素処理後は、引き続いて昇温加熱して焼結を
行うことが好ましく、５００℃を超えてからの昇温速度
は任意に選定すればよく、例えば１００〜３００℃／時
間など、焼結に際して取られる公知の昇温方法を採用で
きる。

【００３９】脱バインダー処理後の成形品の焼結並びに
焼結後の熱処理条件は、選定した合金粉末組成に応じて
適宜選定されるが、焼結並びに焼結後の熱処理条件とし
ては、１０００〜１１８０℃、１〜２時間保持する焼結
工程、４５０〜８００℃、１〜８時間保持する時効処理
工程などが好ましい。

【００４０】

【作用】この発明による異方性造粒粉の製造方法とその
製造装置の作用をその製造装置の図面に基づいて詳述す
る。図１はこの発明による異方性造粒粉の製造装置のデ
ィスクの全部が永久磁石から構成された回転ディスクの
一実施例を示す説明図である。図２はディスクの全部を
電磁石にて磁化する構成からなる回転ディスクの一実施
例を示す説明図である。図３は原料スラリー供給用管の
外周に電磁石を配置した一実施例を示す説明図である。
図４は回転ディスクの上部のスラリー供給用シャフトの
周囲に電磁石を配置した回転ディスクの一実施例を示す
説明図である。図１に示す回転ディスク１は、厚み方向
に磁化された希土類系永久磁石からなる円板を軟磁性金
属で包んだ構成からなる一対のディスク２，２を、複数
の所要長さの非磁性材ピン３を円周部に所定間隔で立設
配置しナット４で固定して、所定の対向距離を保持させ
てあり、この回転ディスク１の中心に回転シャフト５を
配置して同部をスラリー供給口となした構成のピン型回
転ディスクである。密閉構造からなる図示しないチャン
バー内に回転ディスク１が回転駆動可能に水平配置さ
れ、回転ディスク１下方の所要位置には不活性ガスのノ
ズルが上方に噴霧可能に配置され、チャンバーの下方が
造粒粉の回収部となっている。

【００４１】磁性粉末に所定のバインダーを添加、撹拌
したスラリーは、スラリー撹拌機から当該スプレードラ
イヤー装置に供給され、スラリーは回転ディスク１の遠
心力により噴霧される。噴霧された液滴は、加熱された
不活性ガスの熱風によって瞬時に乾燥されて造粒粉とな
り、回収部内の下部に自然落下する。スラリーが回転デ
ィスク１の遠心力により噴霧されてディスク２，２間を
放射状に飛散する際に、ディスク２，２間の磁場にてス
ラリー中の磁性粉末粒子が配向されて、異方化した造粒
粉を得ることができる。

【００４２】図２に示す回転ディスク１０は、パーマロ
イなどの磁性材料からなるディスク１１，１１を図１と
同様にピン型回転ディスクに構成したもので、この回転
ディスク１０の上下に電磁石用コイル１２，１２を水平
配置してあり、通電時に磁化され所要の磁場を発生し
て、図１の構成と同様にスラリーが回転ディスク１０の
遠心力により噴霧されてディスク１１，１１間を放射状
に飛散する際に、ディスク１１，１１間の磁場にてスラ
リー中の磁性粉末粒子が配向されて、異方化した造粒粉
を得ることができる。

【００４３】次に、図３に示す例は、スラリー撹拌器か
らスプレードライヤー装置のチャンバーまで配管された
スラリー供給管のチャンバーに近い部分にて磁場をかけ
る構成を示し、配管２０の周りにコイル２１を巻いて電
流を流すか、図示しないがリングの面に垂直に磁化され
たリング状の永久磁石を取り付けて配管に平行な磁場を
かけ、配管中のスラリー中の磁性粉末粒子の磁化容易軸
（Ｃ軸）を配管と平行に配向させる。この際、磁性粉末
粒子が磁場によって一度１００μｍ程度の大きさで配向
すると、各一次粒子の磁気的な吸着力は非常に弱いが、
水に対して疎水性であるために、外から圧縮応力が働き
その集合体は比較的安定になる。この集合体はチャンバ
ー内の回転ディスクで噴霧させるまでほとんど壊れずに
運ばれ、回転ディスクから噴霧された液滴は、配向され
たまま乾燥固化されて造粒され、異方性の造粒粉とな
る。

【００４４】図４に示す例は、チャンバー内の回転ディ
スク３０の上部の回転シャフト５でかつスラリー供給用
シャフトに磁場をかける構成であり、回転ディスク３０
はステンレス鋼などからなるディスク３１，３１より、
上述のピン型回転ディスクに構成され、回転シャフト５
のディスク３１に近い位置の外周にコイル３１を巻いて
電流を流すか、図示しないがリングの面に垂直に磁化さ
れたリング状の永久磁石を取り付けて配管に平行な磁場
をかけ、配管中のスラリー中の磁性粉末粒子の磁化容易
軸（Ｃ軸）を配管と平行に配向させる。従って、原理的
には、図３の配管２０に磁場をかける方法と全く同一で
あるが、かかる構成の長所は、スラリー中の磁性粉末粒
子の配向から噴霧までの行程が非常に短いために、上記
の１次粒子の集合体が壊れ難く、スラリー供給速度、ス
ラリー濃度、磁場強度等に影響され難いので、造粒後の
造粒粉の配向度が高くしかも安定化しやすい利点があ
る。しかし、回転ディスク上部の構造が複雑になり易
い。

【００４５】上述の図３、図４のいずれの構成において
も、供給用の配管に平行に２ｋＯｅ以上の磁場をかける
と、スプレー造粒後でも造粒粉は、一次粒子の方向が比
較的よくそろった二次粒子になるが、配管に垂直にかけ
た場合には、一次粒子の方向は配管中のスラリーの流速
が管壁部と管の中心部で異なるために、かなり乱れて配
向度は下がる傾向を示し、焼結後の磁気特性も低下す
る。特に、スラリー供給用の配管に磁場をかけて造粒粉
の異方化を図る方法は、回転シャフトのスラリー供給用
シャフトに磁場をかけたり、回転ディスクのディスク内
に磁場をかける場合に比べて、造粒粉の配向度が少し下
がる欠点はあるが、同時に既存の設備に取り付けるだけ
で済むという利点がある。

【００４６】

【実施例】

実施例１Ｎｄ１３．３原子％、Ｐｒ０．３１原子％、Ｄｙ０．２
８原子％、Ｃｏ３．４原子％、Ｂ６．５原子％、残部Ｆ
ｅ及び不可避的不純物からなる原料を、Ａｒガス雰囲気
中で高周波溶解して、ボタン状溶製合金を得た。次に、
該合金を粗粉砕した後、ジョークラッシャーなどにより
平均粒度約１５μｍに粉砕し、さらに、ジョットミルに
より平均粒度３μｍの粉末を得た。該粉末に表１に示す
種類及び添加量のバインダー、水、滑剤等を添加して室
温で混練してスラリー状となし、該スラリーをこの発明
による異方性造粒粉の製造装置により、不活性ガスを窒
素で、熱風入口温度を１００℃、出口温度を４０℃に設
定して造粒を行なった。なお、該装置の回転ディスクに
は、図１に示す如く、全体がＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石か
らなり、表面に保護用パーマロイ（Ｎｉ−Ｆｅ系合金）
を設けたピン型回転ディスクを用いた。その際の回転デ
ィスク１，１間の磁場は３．５ｋＯｅであった。

【００４７】次に、得られた造粒粉を初期最大振幅磁場
３ｋＯｅの減衰振動磁場中に入れて消磁を行なった。こ
の消磁後の粉体の残留磁場は３．５Ｇであった。消磁後
の造粒粉を＃４４０のふるいにより微粒子をアンダーカ
ットし、また＃７０のふるいにより粗粒子をオーバーカ
ットして、表１に示す平均粒度の造粒粉を得た。この
時、＃４４０から＃７０の歩留りは７２ｗｔ％であっ
た。該造粒粉を磁場プレス機を用いて、磁場強度１５ｋ
Ｏｅ、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ²で１０ｍｍ×１５ｍｍ×厚
み１０ｍｍの形状に成形した後、水素雰囲気中で室温か
ら３００℃までを昇温速度１００℃／時で加熱する脱バ
インダー処理を行ない、引き続いて真空中で１１００℃
まで昇温し１時間保持する焼結を行ない、さらに焼結完
了後、Ａｒガスを導入して７℃／分の速度で８００℃ま
で冷却し、その後１００℃／時の速度で冷却して５５０
℃で２時間保持して時効処理を施して異方性の焼結体を
得た。成形時の造粒粉の流れ性、成形体の寸法及び密度
及び得られた焼結磁石の残留酸素量、残留炭素量、磁気
特性を表２のＮｏ．１に示す。なお、流れ性は、内径８
ｍｍのロートの管を１００ｇの原料粉が自然落下し通過
するまでに要した時間で測定した。また、得られた焼結
体には、ワレ、ヒビ、変形などは全く見られなかった。

【００４８】実施例２実施例１と同一の原料スラリーを用いて、同一のスプレ
ー条件で図２に示すような電磁石によって磁化された回
転ディスク（Ｆｅ−Ｎｉ系のパーマロイ）により、下部
ディスク上の噴霧直前の液滴を配向し、配向された状態
で瞬時に乾燥固化して異方性の造粒粉を作製した。な
お、回転ディスク間の磁場は、３．２ｋＯｅであった。
得られた粉体は実施例１と同一条件で消磁した後、＃７
０と＃４４０のメッシュで、オーバーカット、アンダー
カットを行い、表１のＮｏ．２に示す平均粒径を得た。
このときの＃４４０から＃７０の歩留りは６９％であっ
た。この造粒粉の成形、焼結は実施例１と同一条件で行
い、異方性の焼結体を得た。造粒粉の流れ性、成形体の
寸法、密度及び得られた焼結体の残留酸素量、残留炭素
量、磁気特性を表２のＮｏ．２に示す。また得られた焼
結体にヒビ、ワレ、変形などは全く見られなかった。

【００４９】実施例３実施例１と同一の原料スラリーを用いて、図３に示すよ
うに、電磁石によって原料スラリー供給管（内径７φ、
外径１０φ）中のスラリー中の磁性粉末粒子を管と平行
方向と垂直方向に配向した状態で、実施例１と同一のス
プレー条件でスプレーを行った。なお、供給管に平行に
磁場をかけた時の中心部の磁場は、４．２ｋＯｅであ
り、垂直方向にかけた時の供給管の中心部の磁場は３．
５ｋＯｅであった。得られた粉体は実施例１と同一条件
で消磁した後、＃７０と＃４４０のメッシュで、オーバ
ーカット、アンダーカットを行い、表１のＮｏ．３及び
Ｎｏ．４に示す平均粒径を得た。この時の＃４４０から
＃７０の歩留りは各々約７０％であった。この造粒粉の
成形、焼結は実施例１と同一条件で行い、異方性の焼結
体を得た。供給管に平行方向と垂直方向に磁化した時の
造粒粉の流れ性、成形体の寸法、密度及び得られた焼結
体の残留酸素量、残留炭素量、磁気特性を表２のＮｏ．
３及びＮｏ．４に示す。また得られた焼結体にヒビ、ワ
レ、変形等は全く見られなかった。

【００５０】実施例４実施例１と同一の原料スラリーを用いて、同一のスプレ
ー条件で図４に示すような永久磁石または電磁石によっ
て回転シャフト中のスラリーをシャフトに平行方向に磁
化し、異方性の造粒粉を作製した。なお、シャフト中心
部の磁場は、永久磁石の場合は２．７ｋＯｅ、電磁石の
場合は３．８ｋＯｅであった。得られた粉体は実施例１
と同一条件で消磁した後、＃７０と＃４４０のメッシュ
で、オーバーカット、アンダーカットを行い、表１のＮ
ｏ．５及びＮｏ．６に示す平均粒径を得た。この時の＃
４４０から＃７０の歩留りは各々７１％（Ｎｏ．５）、
７５％（Ｎｏ．６）であった。この造粒粉の成形、焼結
は実施例１と同一条件で行い、異方性の焼結体を得た。
造粒粉の流れ性、成形体の寸法、密度及び得られた焼結
体の残留酸素量、残留炭素量、磁気特性を表２のＮｏ．
５及びＮｏ．６に示す。また得られた焼結体にヒビ、ワ
レ、変形等は全く見られなかった。

【００５１】実施例５実施例１と同一の原料スラリーを用いて、図１に示すよ
うに、ディスク部に、全体がＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石か
らなり、表面に保護用パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ系合金）
を設けたピン型回転ディスクを用い、さらに図３に示す
如く、永久磁石または電磁石によってスラリー供給管中
のスラリーを管と平行方向に配向し、実施例１と同一の
スプレー条件で造粒を行った。なお、回転ディスク１，
１間の磁場は３．５ｋＯｅ、スラリー供給管中心部の磁
場は永久磁石の場合は３．２ｋＯｅ、電磁石の場合は
４．２ｋＯｅであった。得られた各々の造粒粉を実施例
１と同一条件で消磁した後、＃７０と＃４４０のメッシ
ュでオーバーカット、アンダーカットを行い、表１のＮ
ｏ．７及びＮｏ．８に示す平均粒径の造粒粉を得た。そ
の際の＃４４０〜＃７０の歩留りはそれぞれ７１％（Ｎ
ｏ．７）、７５％（Ｎｏ．８）であった。上記造粒粉を
実施例１と同様の方法により成形、焼結、時効処理を行
って、異方性の焼結体を得た。成形時の造粒粉の流れ
性、成形体の寸法、密度、並びに焼結後の焼結体の残留
酸素量、残留炭素量、磁気特性を表１のＮｏ．７及びＮ
ｏ．８に示す。なお、得られた焼結体にはヒビ、ワレ、
変形などは全く見られなかった。

【００５２】実施例６実施例１と同一の原料スラリーを用いて、図２に示すよ
うに、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ系合金）からなる上下デ
ィスクを電磁石によって磁化したピン型回転ディスクを
用い、さらに図３に示す如く、永久磁石または電磁石に
よってスラリー供給管中のスラリーを管と平行方向に配
向し、実施例１と同一のスプレー条件で造粒を行った。
なお、回転ディスク１，１間の磁場は３．２ｋＯｅ、ス
ラリー供給管中心部の磁場は永久磁石の場合は３．２ｋ
Ｏｅ、電磁石の場合は４．２ｋＯｅであった。得られた
各々の造粒粉を実施例１と同一条件で消磁した後、＃７
０と＃４４０のメッシュでオーバーカット、アンダーカ
ットを行い、表１のＮｏ．９及びＮｏ．１０に示す平均
粒径の造粒粉を得た。その際の＃４４０〜＃７０の歩留
りはそれぞれ６８％（Ｎｏ．９）、７３％（Ｎｏ．１
０）であった。上記造粒粉を実施例１と同様の方法によ
り成形、焼結、時効処理を行って、異方性の焼結体を得
た。成形時の造粒粉の流れ性、成形体の寸法、密度、並
びに焼結後の焼結体の残留酸素量、残留炭素量、磁気特
性を表１のＮｏ．９及びＮｏ．１０に示す。なお、得ら
れた焼結体にはヒビ、ワレ、変形などは全く見られなか
った。

【００５３】実施例７実施例１と同一の原料スラリーを用いて、図１に示すよ
うに、ディスク部に、全体がＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石か
らなり、表面に保護用パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ系合金）
を設けたピン型回転ディスクを用い、さらに図４に示す
如く、永久磁石または電磁石によって回転シャフト中の
スラリーをシャフトと平行方向に配向し、実施例１と同
一のスプレー条件で造粒を行った。なお、回転ディスク
１，１間の磁場は３．５ｋＯｅ、回転シャフト中心部の
磁場は永久磁石の場合は２．７ｋＯｅ、電磁石の場合は
３．８ｋＯｅであった。得られた各々の造粒粉を実施例
１と同一条件で消磁した後、＃７０と＃４４０のメッシ
ュでオーバーカット、アンダーカットを行い、表１のＮ
ｏ．１１及びＮｏ．１２に示す平均粒径の造粒粉を得
た。その際の＃４４０〜＃７０の歩留りはそれぞれ６５
％（Ｎｏ．１１）、７０％（Ｎｏ．１２）であった。上
記造粒粉を実施例１と同様の方法により成形、焼結、時
効処理を行って、異方性の焼結体を得た。成形時の造粒
粉の流れ性、成形体の寸法、密度、並びに焼結後の焼結
体の残留酸素量、残留炭素量、磁気特性を表１のＮｏ．
１１及びＮｏ．１２に示す。なお、得られた焼結体には
ヒビ、ワレ、変形などは全く見られなかった。

【００５４】比較例１実施例１と同じ３μｍの粉末を用いて、造粒を行わず、
そのまま実施例１と同一の成形、焼結（脱バインダー処
理は省略）、時効処理を行って異方性の焼結体を得た。
成形時の粉末の流れ性、成形体の寸法、密度、並びに焼
結後の焼結体の残留酸素量、残留炭素量、磁気特性を表
１のＮｏ．１３に示す。表２の測定結果から明らかなよ
うに、この発明による異方性の造粒粉の流動性および成
形体の寸法精度は非常に良好であり、また磁場配向の方
法によっては、造粒を行わない通常の方法により得られ
た焼結体の磁気特性とほぼ同等の特性が得られるため、
従来の圧粉成形法では成形が困難であった、薄物、小物
などの成形には非常に適していることが分かる。

【００５５】

【表１】

【００５６】

【表２】

【００５７】実施例８Ｓｍ１１．９原子％、Ｃｕ８．８原子％、Ｆｅ１２．６
原子％、Ｚｒ１．２原子％、残部Ｃｏ及び不可避的不純
物からなる原料を、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解し
て、ボタン状溶製合金を得た。次に、該合金を粗粉砕し
た後、ジョークラッシャーなどにより平均粒度約１５μ
ｍに粉砕し、さらに、ジェットミルにより平均粒度３μ
ｍの粉末を得た。該粉末に表３に示す種類のバインダ
ー、潤滑剤を添加して室温で混練してスラリー状とな
し、該スラリーをこの発明による異方性造粒粉の製造装
置により、不活性ガスとして窒素を用い、熱風入口温度
を１００℃、出口温度を４０℃に設定して造粒を行っ
た。なお、異方性造粒粉の製造装置における回転ディス
クには、図１に示す如く、全体がＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石からなり、表面に保護用パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ系合
金）を設けたピン型回転ディスクを用いた。その際の回
転ディスク１，１間の磁場は３．５ｋＯｅであった。

【００５８】次に、得られた造粒粉を初期最大振幅磁場
３ｋＯｅの減衰振動磁場中に入れて消磁を行った。消磁
後の造粒粉の残留磁場は４．１Ｇであった。消磁後の造
粒粉を＃４４０のメッシュにより微粒子をアンダーカッ
トし、また＃７０のメッシュにより粗粒子をオーバーカ
ットして、表３のＮｏ．１４に示す平均粒径の造粒粉を
得た。その際の＃４４０〜＃７０の歩留りは７５％であ
った。上記造粒粉を磁場プレス機により、磁場強度１５
ｋＯｅ、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ²で１０ｍｍ×１５ｍｍ×
厚み１０ｍｍの形状に成形した後、水素雰囲気中で室温
から３００℃までを昇温速度１００℃／時間で加熱する
脱バインダー処理を行い、引続き真空中で１２００℃ま
で昇温し１時間保持する焼結を行い、さらに焼結完了
後、１１６０℃にて溶体化処理を行い、その後Ａｒガス
を導入して８００℃から４００℃までの多段時効処理を
施して、異方性の焼結体を得た。成形時の造粒粉の流れ
性、成形体の寸法、密度、並びに焼結後の焼結体の残留
酸素量、残留炭素量、磁気特性を表４のＮｏ．１４に示
す。なお、流れ性は、内径８ｍｍのロートの管を１００
ｇの粉末が自然落下し通過するまでに要した時間で測定
した。また、得られた焼結体にはヒビ、ワレ、変形など
は全く見られなかった。

【００５９】実施例９実施例８と同一の原料スラリーを用いて、図４に示すよ
うに、永久磁石によってスラリー供給管中のスラリーを
管と平行方向に配向し、実施例８と同一のスプレー条件
で造粒を行った。なお、スラリー供給管中心部の磁場は
４．２ｋＯｅであった。得られた造粒粉を実施例８と同
一条件で消磁した後、＃７０と＃４４０のメッシュでオ
ーバーカット、アンダーカットを行い、表３のＮｏ．１
５に示す平均粒径の造粒粉を得た。その際の＃４４０〜
＃７０の歩留りは７６％であった。上記造粒粉を実施例
８と同様の方法により成形、焼結、時効処理を行って、
異方性の焼結体を得た。成形時の造粒粉の流れ性、成形
体の寸法、密度、並びに焼結後の焼結体の残留酸素量、
残留炭素量、磁気特性を表４のＮｏ．１５に示す。な
お、得られた焼結体にはヒビ、ワレ、変形などは全く見
られなかった。

【００６０】実施例１０実施例８と同一の原料スラリーを用いて、図１に示すよ
うに、ディスク部に、全体がＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石か
らなり、表面に保護用パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ系合金）
を設けたピン型回転ディスクを用い、さらに図３に示す
如く、永久磁石によってスラリー供給管中のスラリーを
管と平行方向に配向し、実施例１と同一のスプレー条件
で造粒を行った。なお、回転ディスク１，１間の磁場は
３．５ｋＯｅ、スラリー供給管中心部の磁場は４．２ｋ
Ｏｅであった。得られた各々の造粒粉を実施例８と同一
条件で消磁した後、＃７０と＃４４０のメッシュでオー
バーカット、アンダーカットを行い、表３のＮｏ．１６
に示す平均粒径の造粒粉を得た。その際の＃４４０〜＃
７０の歩留りは６３％であった。上記造粒粉を実施例８
と同様の方法により成形、焼結、時効処理を行って、異
方性の焼結体を得た。成形時の造粒粉の流れ性、成形体
の寸法、密度、並びに焼結後の焼結体の残留酸素量、残
留炭素量、磁気特性を表４のＮｏ．１６に示す。なお、
得られた焼結体にはヒビ、ワレ、変形などは全く見られ
なかった。

【００６１】比較例２実施例８と同じ３μｍの粉末を用いて、造粒を行わず、
そのまま実施例８と同一の成形、焼結（脱バインダー処
理は省略）、時効処理を行って異方性の焼結体を得た。
成形時の粉末の流れ性、成形体の寸法、密度、並びに焼
結後の焼結体の残留酸素量、残留炭素量、磁気特性を表
４のＮｏ．１７に示す。表４の測定結果から明らかなよ
うに、この発明による異方性の造粒粉の流動性および成
形体の寸法精度は非常に良好であり、また磁場配向の方
法によっては、造粒を行わない通常の方法により得られ
た焼結体の磁気特性とほぼ同等の特性が得られるため、
従来の圧粉成形法では成形が困難であった、薄物、小物
などの成形には非常に適していることが分かる。

【００６２】

【表３】

【００６３】

【表４】

【００６４】実施例１１Ｎｄ１３．３原子％、Ｐｒ０．３１原子％、Ｄｙ０．２
８原子％、Ｃｏ３．４原子％、Ｂ６．５原子％、残部Ｆ
ｅ及び不可避的不純物からなる原料を、Ａｒガス雰囲気
中で高周波溶解して、ボタン状溶製合金を得た。次に、
該合金を粗粉砕した後、ジョークラッシャーなどにより
平均粒度約１５μｍに粉砕し、さらに、ジェットミルに
より平均粒度３μｍの粉末を得た。該粉末に表５に示す
種々のバインダー、潤滑剤を添加して室温で混練してス
ラリー状となし、該スラリーをこの発明による異方性造
粒粉の製造装置により、不活性ガスとして窒素を用い、
熱風入口温度を１００℃、出口温度を４０℃に設定して
造粒を行った。なお、異方性造粒粉の製造装置における
回転ディスクには、図１に示す如く、全体がＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石からなり、表面に保護用パーマロイ（Ｆｅ
−Ｎｉ系合金）を設けたピン型回転ディスクを用いた。
その際の回転ディスク１，１間の磁場は３．５ｋＯｅで
あった。

【００６５】次に、得られた各々の造粒粉を初期最大振
幅磁場３ｋＯｅの減衰振動磁場中に入れて消磁し、さら
に、＃４４０のメッシュにより微粒子をアンダーカット
し、また＃７０のメッシュにより粗粒子をオーバーカッ
トした。各々の造粒粉の平均粒度及び＃４４０〜＃７０
の歩留りを表５に示す。また、上記造粒粉を磁場プレス
機により、磁場強度１５ｋＯｅ、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ²
で１０ｍｍ×１５ｍｍ×厚み１０ｍｍの形状に成形した
後、水素雰囲気中で室温から３００℃までを昇温速度１
００℃／時間で加熱する脱バインダー処理を行い、引続
き真空中で１１００℃まで昇温し１時間保持する焼結を
行い、さらに焼結完了後、Ａｒガスを導入して７℃／分
の速度で８００℃まで冷却し、その後１００℃／時間の
速度で冷却して５５０℃で２時間保持する時効処理を施
して、異方性の焼結体を得た。成形時の造粒粉の流れ
性、成形体の寸法、密度、並びに焼結後の焼結体の残留
酸素量、残留炭素量、磁気特性を表５に示す。なお、流
れ性は、実施例１と同一条件で測定した。また、得られ
た全ての焼結体にはヒビ、ワレ、変形などは全く見られ
なかった。

【００６６】実施例１２実施例１１と同じ３μｍの粉末を用いて、表６に示す種
々のバインダー、潤滑剤を添加して室温で混練してスラ
リー状となし、該スラリーをこの発明による異方性造粒
粉の製造装置により、実施例１１と同一の条件で造粒を
行った。なお、異方性造粒粉の製造装置における回転デ
ィスクには、図１に示すように、全体がＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石からなり、表面に保護用パーマロイ（Ｆｅ−Ｎ
ｉ系合金）を設けたピン型回転ディスクを用い、さらに
図３に示す如く、永久磁石によってスラリー供給管中の
スラリーを管と平行方向に配向し造粒を行った。その際
の回転ディスク１，１間の磁場は３．５ｋＯｅ、スラリ
ー供給管中心部の磁場は４．２ｋＯｅであった。得られ
た各々の造粒粉を実施例１１と同一条件で消磁した後、
＃７０と＃４４０のメッシュでオーバーカット、アンダ
ーカットを行った。各々の造粒粉の平均粒径及び＃４４
０〜＃７０の歩留りを表６に示す。上記造粒粉を実施例
１１と同様の方法により成形、焼結、時効処理を行っ
て、異方性の焼結体を得た。成形時の造粒粉の流れ性、
成形体の寸法、密度、並びに焼結後の焼結体の残留酸素
量、残留炭素量、磁気特性を表６に示す。なお、流れ性
は、実施例１と同一条件で測定した。また、得られた全
ての焼結体にはヒビ、ワレ、変形などは全く見られなか
った。

【００６７】

【表５】

【００６８】

【表６】

【００６９】

【発明の効果】この発明による異方性造粒粉の製造方法
は、希土類含有合金粉末をスラリー状に撹拌した後、ス
ラリーに磁場をかけて該粉末粒子を配向させた状態で、
スプレードライヤー装置のチャンバー内で噴霧して、配
向した液滴を作り、そのまま瞬時に乾燥固化させて異方
性の造粒粉となすことにより、圧縮成形時の粉体の流動
性、潤滑性を向上させて、成形サイクルの向上、成形体
の寸法精度を向上させ、かつ磁気特性の優れた粉末を製
造できる。また、この発明による異方性造粒粉の製造装
置は、従来のスプレードライヤー装置では得られない異
方性の磁性粉末を作製することができ、かつ得られた造
粒粉の粉体の流動性、プレス成形性も良好であるため
に、特に酸化、炭化に注意しなければならなく、また成
形の難しい希土類磁性材料のような材料の造粒には最も
適した異方性造粒粉の製造装置であり、また、大量生産
用の装置としても最適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明による異方性造粒粉の製造装置のディ
スクの全部が永久磁石から構成された回転ディスクの一
実施例を示す説明図である。

【図２】この発明による異方性造粒粉の製造装置のディ
スクの全部が電磁石によって磁化された回転ディスクの
一実施例を示す説明図である。

【図３】この発明による異方性造粒粉の製造装置の原料
スラリー供給用管の外周に電磁石を配置した一実施例を
示す説明図である。

【図４】この発明による異方性造粒粉の製造装置の回転
ディスクの上部のスラリー供給用シャフトの周囲に電磁
石を配置した回転ディスクの一実施例を示す説明図であ
る。

【符号の説明】

１，１０，３０回転ディスク２，１１，３１ディスク３非磁性材ピン４ナット５回転シャフト１２，２１，３１コイル２０配管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＨ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ (72)発明者北山宏和大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者橋川博司大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B22F 1/00 B22F 3/02

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】希土類含有合金粉末に、メチルセルロー
ス、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコールのうち
少なくとも１種と水とからなるバインダーを添加、混練
してスラリー状となし、該スラリーを、ディスクの一部
または全部が永久磁石あるいは電磁石によって磁化され
た回転ディスクおよび／または回転ディスクまでのスラ
リー供給経路の所要位置に磁場をかけるための永久磁石
または電磁石を有する回転ディスク型スプレードライヤ
ー装置により造粒粉となすことを特徴とする異方性造粒
粉の製造方法。
【請求項２】回転ディスク型スプレードライヤー装置
において、ディスクの一部または全部が永久磁石あるい
は電磁石によって磁化された回転ディスクおよび／また
は回転ディスクまでのスラリー供給経路の所要位置に磁
場をかけるための永久磁石または電磁石を有することを
特徴とする異方性造粒粉の製造装置。