JPS62207762A - 炭化ホウ素物体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 炭化ホウ素物体の製造方法 炭化ホウ素、Ｂ、ａ　Ｃ，は摩耗抵抗の大きい、非常に
硬い物質であって、種々の研削工具に使用することがで
きる。炭化ホウ素の物体は、通常押し扱き具を備えた型
の中で炭化ホウ素粉末を圧縮して、あるいは２０００℃
を超える温度で加圧しない方法で製造する。そこで炭化
ホウ素粒子を互いに焼結させる。粉末には通常焼結剤、
例えば、ホウ素、ケイ素を添加する。

本発明によって、強度が優れていて、少なくともほぼ理
論密度の炭化ホウ素の密度の高い物体を製造することが
できることを立証した。これは、本発明によって、微粒
状にしである炭化ホウ素の粉末から、最大粒度が４μｍ
よりも大きい、好ましくは最大粒度が２μｍよりも大き
い粒子をすべて除去し、その後、このように処理した粉
末、あるいは、それから予備成形した生成物に、少なく
とも５０ＭＰａの圧力で、かつ１５００℃よりも高いが
、２０００℃よりは低い温度で、均衡圧縮を施すことに
よって達成できる。粒子の最大粒度では、粒子の伸びの
最も長い方向での粒子の伸びを意味する。

好成績については、焼成生成物中に、大きな粒子−やは
り偶然このような粒子−があれば、焼成生成物の強度が
劇的に減じるということが確からしい説明になる。ある
程度、最大粒度が４μｍよりも大きい粒子全部、好まし
くは最大粒度が２μｍよりも大きい粒子全部を除去して
、ち早このような粒子を含有していない粉末を出発物質
として圧縮中に使用することにより、ある程度、焼結中
に驚異的に低い温度を使用することができるので、焼結
中の粒子の生長を抑制することが立証された均衡圧縮と
して圧縮を行うことによって、焼結生成物の微粒組織中
に大きな粒子が存在するのを避ける。これで焼結物体の
機械的強度が著しく増大することになる。焼結中に低温
を使用すれば、カプセル化物質と炭化ホウ素との間の反
応を制御出来やすくし、かつ使用する装置に加わる応力
を減じる。

本発明によって使用する粉末は、上記から明白なように
、最大粒度が４μｍよりも大きい、好ましくは最大粒度
が２μｍよりも大きい粒子を、均衡圧縮を行う前に、例
えばふるい分け、または沈降分離、あるいはふるい分は
及び沈降分離によって除去しである市販品を入手するこ
とのできる品質からなっていてもよい。

８４Ｃの外に、粉末中の物質は、製造に由来する、通常
の含有最のホウ素、炭素、鉄、酸素及びケイ素を含有し
ていてもよい。焼結剤を添加しないのが好ましいが、し
かし、本来、ホウ素またはケイ素のような焼結剤を使用
することができる。

粉末は予備成形して、予備成形物体にするのが好ましい
。これは緩やかな焼結によって、すなわち、密着した物
体を作るが著しい高密度化が全く起らないように、空洞
の中に詰めた粉末を真空中、または保護ガス中で焼結す
ることによって行うことができる。これはまた、例えば
、プラスチックカプセルのような、生成物質の密封カプ
セルの中に入れである粉末に均衡圧縮を施すことによっ
ても行うことができる。圧縮は結合剤を使用しないで室
温で、あるいは焼結と関連のある圧縮中の温度よりもか
なり低い温度で行うことができる。生成物は、その後、
機械加工によって所望の形状にすることができる。予備
成形するためには、なかんづく、セラミック物品製造の
ための通常の技法を使用することもできる。次の粉末は
、成形する前に、仮の結合剤、例えばメチルセルロース
、硝酸セルロース、アクリル系結合剤、ろう、またはろ
うの混合物と混合するのが普通である。予備成形の後に
は、予備成形物体を本質的に結合剤のない状態にするよ
うに、加熱して結合剤を飛散させる。

粉末または粉末から予備成形した物品は、焼結温度で均
衡圧縮を施す前に、好ましくは、溶融温度の高いガラス
、例えばバイコール（Ｖ　ｙｃｏｒ）ガラス、または石
英ガラスのような、ガラスのカプセルに封入する。ガラ
スを使用する代りに、モリブデンまたはタンタルのよう
な、焼結温度で生成する他のカプセル化物質を使用する
ことができる。

均衡圧縮は、好ましくは１６００℃〜１８００℃の温度
で行うことができる。圧力は少なくとも１００ＭＰａに
達するのが好ましく、１００ＭＰａ〜４００ＭＰａに達
するのが好ましい。

下記の実施例を参考にして、本発明を一段と詳細に説明
する。

実施例１ 比較面積が９．１　１１２／ｇ（ＳＥＴ方法で測定して
）ある微細粒子にしである炭化ホウ素粉末では粒子の主
要部の最大粒度は１μｍ〜３μｍであＯｐｐｍである。

本実施例、及び残余の適用では「％Ｊは型組％とする。

この粉末をアンモニア溶液に分散させて炭化ホウ素の含
有団の３容量％の懸濁液にし、粉末添加後の溶液はｐｌ
−１が１０である。８時間沈降させた後に、使用してい
る容器の底部に最大粒度が３μｍよりも大きい粒子全部
、及びその上部に乳状懸濁液を含有する沈降物を得る。

懸濁液を分離して、別の容器に移し、この中で硝酸で酸
性にする。これで炭化ホウ素はフロキュレーションを起
こして容器の底部に沈降する。水分向を分離した後に、
沈降炭化ホウ素から、残留液体を蒸発させる。これは最
大粒度が３μＩよりも大きい粒子のない炭化ホウ素を含
有している。

形状が均一であり、かつ予定の仕上がり焼結物よりも大
きい、ポリ塩化ビニルのカプセルに粉末を入れ、かつ室
温で３００ＭＰａで均衡圧縮を施す。こうして得る予備
成形物体は密度が理論密度の５５％である。

予備成形物体を減圧ガラスカプセルの中にカブｔｊｌｚ
化し、１７００℃及び２００ＭＰａで１時間均衡圧縮を
施す。これで得る生成物の密度は２、５１　ｇ／ｃｎ＋
３である。大きな粒子を分離しなかった、同じ炭化ホウ
素粉末で相当する生成物を製造すれば、密度もまた２、
　５１　ｇ／ｃｍ３である。

大きな粒子を除去しである粉末で製造する生成物から削
り取った棒状試験片（３ｍｍｘ　３ｍｍｘ　４　Ｑｍｍ
）について三点曲げ試験方法で測定した強度（曲げ強さ
）は７１４ＭＰａ　　（ワイブル　モジュール（Ｗｅｉ
ｂｕｌ　ｍｏｄｕｌｅ）　８　、３　）に達し、かつ粒
子の除去を行わなかった粉末の生成物から削り取った同
様な棒状試験片については、強度は５２３ｖｐａ　　（
ワイブル　モジュール６．３）である。

実施例２ 第一容器内で粗大粒子の沈降分離を４．５時間行う点が
異なり、実施例１と同様な方法で、実施例１と同様な粉
末から炭化ホウ素の焼結物体を製造した。採取し、続い
て均衡圧縮を施した粉末では、最大粒度が４μＩの粒子
及び４μｍよりも小さい粒子だけを含有する。大きな粒
子を除去しである粉末から製造した生成物から削り取っ
た棒状試験片について測定した強度は、粒子の除去をし
なかった粉末から製造した生成物から削り取った同様な
棒状試験片よりも約２５％高い。

実施例３ 第一容器内での粗大粒子の沈降分離を１８時間行う点が
異なり、実施例１と同様の方法で、実施例１と同様の粉
末から炭化ホウ素の焼結物体を製造する。採取し、次に
均衡圧縮した粉末には２μｍよりも大きい最大粒度の粒
子を全く含有していない。大きな°粒子を除去しである
粉末で製造した生成物から削り取った棒状試験片につい
て測定した強度は、粒子の除去をしなかった粉末から製
造した生成物から削り取った同様な棒状試験片よりも約
５０％高い。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化ホウ素粉末を使用して、少なくとも５０ＭＰ
   ａの圧力、及び１５００℃よりは高いが２０００℃より
   は低い温度で、均衡圧縮して物体を製造する前に、粉末
   から最大粒度が４μｍよりも大きい粒子をすべて除去す
   ることを特徴とする、炭化ホウ素粉末を、あるいは粉末
   の焼結に必要な温度で、あらかじめ粉末から作つてある
   生成物を、圧縮して炭化ホウ素の物体を製造する方法。
2. （２）粉末を物体の製造に使用する前に、最大粒度が２
   μｍよりも大きい粒子をすべて粉末から除去することを
   特徴とする、第（１）項に記載の方法。
3. （３）大きな粒子の除去は、粉末を液体中に懸濁させ、
   この中で大きな粒子を沈降させることによつて行うこと
   を特徴とする第（１）項、あるいは第（２）項に記載の
   方法。
4. （４）均衡圧縮を、１００ＭＰａ〜４００ＭＰａの圧力
   で行うことを特徴とする第（１）項から第（３）項まで
   のうちのいずれかの一項に記載の方法。
5. （５）均衡圧縮を１６００℃〜１８００℃の温度で行う
   ことを特徴とする、第（１）項から第（４）項までのう
   ちのいずれかの一項に記載の方法。