CN105905939B - 一种含钛高炉渣碳化后直接粒化‑氯化的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钛高炉渣碳化后直接粒化‑氯化的装置和方法，装置包括由筒状壳体和底座构成的反应炉，壳体上端收拢形成锥形结构，锥形结构的锥端设有开口形成反应物出口；在壳体内沿中心设有竖向的转轴，转轴上端设有转杯，转杯上端面位于锥形结构内，转轴下端与电机连接以由电机驱动使转轴和转杯一起转动；在壳体上设有碳化渣加料管，碳化渣加料管伸入壳体内并位于转杯中心上部；在壳体上设有冷却机构以对壳体内腔进行冷却；在壳体下端设有与壳体内腔连通的氯气入口，在底座上设有残渣出口。本发明能够充分利用高温碳化余热，降低热量损失的同时也缩短了工艺流程；同时粒化过程基本不存在动力消耗和设备损耗，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及液态渣粒化和利用余热氯化，特别涉及含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置和方法，属于四氯化钛制备技术领域。
背景技术
目前国内对于含钛高炉渣利用不够充分，攀钢现行工艺技术条件下，大约有50%的钛进入到高炉渣中，其TiO2 含量为20%～23%，已堆存6000多万吨，且每年新增300万吨。目前对含钛高炉渣处理方法主要有以下几种：1）将含钛高炉渣经过酸浸、焙烧，得到含二氧化钛达到90%的人造金红石；2）将含钛高炉渣经过高温碳化-低温氯化的工艺路线制备TiCl4。第一种方法中所得到的人造金红石粒度细，难以用现行的沸腾氯化装备和技术处理。第二种方法是利用电炉将含钛高炉渣在高温下进行碳化处理，使其中大部分的二氧化钛碳化转变成碳化钛，形成高温碳化渣，然后将碳化渣冷却，经磨碎后作为氯化原料，使碳化渣中的碳化钛在相对较低的温度（500℃~600℃）下氯气转变成TiCl4，同时可控制渣中的钙镁等杂质尽可能少地进入氯化产物，实现低温选择性氯化。在该工艺过程中高温碳化时温度高达1650℃~1700℃，直接冷却会造成大量的热量损失，且由于碳化钛的存在，使得碳化渣磨碎的动力消耗和设备损害较大。
发明内容
针对现有技术含钛高炉渣高温碳化-低温氯化制备TiCl4存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置和方法，本发明能够充分利用高温碳化余热，降低热量损失的同时也缩短了工艺流程；同时粒化过程基本不存在动力消耗和设备损耗，降低了生产成本。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置，包括由筒状壳体和底座构成的反应炉，壳体上端收拢形成锥形结构，锥形结构的锥端设有开口形成反应物出口；在壳体内沿中心设有竖向的转轴，转轴上端设有转杯，转杯上端面位于锥形结构内，转轴下端与电机连接以由电机驱动使转轴和转杯一起转动；在壳体上设有碳化渣加料管，碳化渣加料管伸入壳体内并位于转杯中心上部；在壳体上设有冷却机构以对壳体内腔进行冷却；在壳体下端设有与壳体内腔连通的氯气入口，在底座上设有残渣出口。
在转杯内壁均匀设有若干旋向相同的用于引导碳化渣甩出的螺旋凹槽。所述螺旋凹槽的宽度为2mm~4mm。
在壳体内设有将转轴罩住的护筒，护筒与壳体内壁之间形成环形的氯化反应区域，氯气入口与氯化反应区域相通；在氯化反应区域底部与氯气入口对应位置设有漏斗状的流化板，流化板上设有若干布气口，氯气入口与布气口相通；在流化板下端设有排渣管，排渣管构成所述残渣出口。
所述氯气入口在壳体上切向设置，布气口在流化板上切向设置，布气口和氯气入口的切向方向相同。
在壳体内设有温度检测装置，温度检测装置与冷却机构连接以使壳体内腔温度始终保持在设定的温度范围内。
所述氯气入口为两处并按180度分布，流化板和排渣管为对应的两套。
一种含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，本方法使用前述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置，先使高温的液态碳化渣直接通过碳化渣加料管注入转杯中，在电机的驱动下，转轴带动转杯转动，液态碳化渣因离心力而从杯口甩出并形成液滴，液滴在自身的表面张力和壳体内部温度作用下冷却凝固而粒化，粒化后的碳化渣因为重力下落，与从壳体底部通入并不断上升的氯气反应，生成的四氯化钛由壳体顶部排出，未反应的残渣通过底部残渣出口排出。
转杯的转速为300转/min ~500转/min；粒化后的碳化渣粒度为1mm~5mm；壳体内部温度控制为500℃~700℃，该温度也是粒化后的碳化渣与氯气反应温度。
所述转杯底部直径为200mm，上部直径为400mm，高度为300mm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明碳化渣粒化是通过电机的转动带动转杯转动，在转杯的内壁有若干螺旋型的凹槽，在旋转过程中液态的碳化渣沿凹槽的流线方向甩出，得到粒度较小的碳化渣颗粒并进入氯化段进行氯化反应。用该过程代替磨碎过程，降低了生产过程中设备的投入，改善了操作人员的工作环境。
2、碳化渣颗粒从氯化装置上部进入氯化段与从底部通入的氯气形成逆向运动，并利用碳化渣颗粒本身余热存在的条件下能够很好的满足低温氯化的要求，避免了高温碳化渣物理显热的浪费，同时也缩短了工艺流程。
附图说明
图1-本发明装置结构示意图。
图2-本发明转杯俯视图。
图中，1-反应物出口；2-冷却机构；3-碳化渣加料管；4-转杯；5-热电偶；6-氯化反应区域；7-流化板；8-氯气入口；9-残渣出口；10-电机；11-壳体；12-转轴；13-护筒；14-螺旋凹槽；15-挡板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
参见图1，本发明含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置，包括由筒状壳体11和底座构成的反应炉，壳体上端收拢形成锥形结构，锥形结构的锥顶设有开口形成反应物出口1。在壳体11内沿中心设有竖向的转轴12，转轴12上端设有转杯4，转杯上端面位于锥形结构内，转轴12下端与电机10连接以由电机驱动使转轴和转杯一起转动。在壳体11上设有碳化渣加料管3，碳化渣加料管3从顶部伸入壳体11内并位于转杯4中心上部。在壳体11上设有冷却机构2以对壳体11内腔进行冷却，以降到氯化反应温度，实施例中冷却机构2包裹在壳体外壁形成水冷壁。在壳体11下端设有与壳体内腔连通的氯气入口8，在底座上设有残渣出口9。本发明具有碳化渣粒化和氯化反应两大功能，碳化渣粒化由转杯、转轴、电机和碳化渣加料管共同完成；粒化后碳化渣的氯化反应由氯气入口、壳体和后面介绍的流化板等完成。氯化反应生成的四氯化钛由壳体顶部反应物出口10排出，这也是反应炉唯一的气体出口，未反应的残渣通过底部残渣出口9排出。
本发明在壳体11内设有将转轴12罩住的护筒13，护筒13与壳体11内壁之间形成环形的氯化反应区域6，氯气入口8与氯化反应区域6相通。在氯化反应区域6底部与氯气入口8对应位置设有漏斗状的流化板7，流化板7上设有若干布气口，氯气入口与布气口相通。在流化板下端设有排渣管，排渣管构成所述残渣出口9。所述氯气入口在壳体上切向设置，布气口在流化板上切向设置，布气口和氯气入口的切向方向相同。实施例中，所述氯气入口为两处并按180度分布，流化板和排渣管为对应的两套，这样更方便氯气进入和分布均匀。当然，根据需要，也可以均匀设置3-4处氯气进口及对应的流化板和排渣管。
本发明在转杯4底部设有转盘，通过转盘与转轴上端固定，转盘起到旋转和密封的作用，将设备内部空间密封。
为了控制转杯4中出来的碳化渣粒度大小，在转杯4内壁均匀设有若干旋向相同的用于引导碳化渣甩出的螺旋凹槽14，螺旋凹槽14的宽度为2mm~4mm，见图2。实施例中转杯4底部半径为200mm，上部直径为400mm，高度为300mm。在转杯旋转下，由于离心力、重力以及摩擦力的作用下，碳化渣会优先通过螺旋凹槽14中流出，达到转杯4的边缘后显现流线型被甩出；最后在自身的表面张力作用下会自团聚成颗粒状的碳化渣。
本发明壳体上部收拢的锥形结构形成挡板15，冷却凝固后的粒状碳化渣被挡板15收集后进入氯化反应区域6。底部的氯气入口8和流化板7的开孔方向均为切向进风，氯气通过流化板7后进入氯化反应区域6形成旋转流，增加氯气在氯化反应区域6内的停留时间，有利于提高氯化效率；同时也增加对粒化后碳化渣的搅混作用，使得粒化碳化渣在氯化反应区域6内分布更加均匀。
在壳体内设有温度检测装置，温度检测装置与冷却机构连接以使壳体内腔温度始终保持在设定的温度范围内。本发明在反应过程中通过温度检测装置（实施例采用热电偶5）时刻检测氯化反应区域6内的温度，通过设备外壁包裹着的水冷壁以及底部氯气流量的大小来调节和控制反应温度，使之始终为500℃~700℃，实施例控制为500℃~600℃。
本发明工作原理：从电炉出来的液态碳化渣从碳化渣加料管3注入转杯4中，由电机10带动转杯4转动，液态碳化渣因为离心力从转杯甩出而粒化，粒化后的碳化渣在飞出过程中在水冷壁的作用下冷却凝固，进入氯化反应区域6。氯气从底部的氯气入口8进入，经过流化板7后螺旋向上进入氯化反应区域6，与向下运动的粒化碳化渣反应，反应的气体产物TiCl4从设备的顶部反应物出口1排出，剩余的渣从底部残渣出口9排出。
本发明含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，本方法使用前述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置，先使高温的液态碳化渣通过碳化渣加料管注入转杯中，在电机的驱动下，转轴带动转杯转动，液态碳化渣因离心力而从杯口甩出并形成液滴，液滴在自身的表面张力作用下自团聚并在壳体内部温度作用下冷却凝固而粒化，粒化后的碳化渣因为重力下落，与从壳体底部通入并不断上升的氯气反应，生成的四氯化钛由壳体顶部排出，未反应的残渣通过底部残渣出口排出。
本发明通过控制转杯转速和壳体内部温度控制碳化渣粒度，在转杯转速300转/min ~500转/min，壳体内部温度550℃~700℃下，碳化渣粒度为1mm~5mm。
最后需要说明的是，本发明的上述实例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，其特征在于：本方法基于一种含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置进行，所述含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的装置包括由筒状壳体和底座构成的反应炉，壳体上端收拢形成锥形结构，锥形结构的锥端设有开口形成反应物出口；在壳体内沿中心设有竖向的转轴，转轴上端设有转杯，转杯上端面位于锥形结构内，转轴下端与电机连接以由电机驱动使转轴和转杯一起转动；在壳体上设有碳化渣加料管，碳化渣加料管伸入壳体内并位于转杯中心上部；在壳体上设有冷却机构以对壳体内腔进行冷却，以降到氯化反应温度；在壳体下端设有与壳体内腔连通的氯气入口，在底座上设有残渣出口；在转杯内壁均匀设有若干旋向相同的用于引导碳化渣甩出的螺旋凹槽；所述螺旋凹槽的宽度为2mm~4mm；
先使高温的液态碳化渣直接通过碳化渣加料管注入转杯中，在电机的驱动下，转轴带动转杯转动，液态碳化渣因离心力而从杯口甩出并形成液滴，液滴在自身的表面张力和壳体内部温度作用下冷却凝固而粒化，粒化后的碳化渣因为重力下落，与从壳体底部通入并不断上升的氯气反应，生成的四氯化钛由壳体顶部排出，未反应的残渣通过底部残渣出口排出。
2. 根据权利要求1所述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，其特征在于：转杯的转速为300转/min ~500转/min；粒化后的碳化渣粒度为1mm~5mm；壳体内部温度控制为500℃~700℃，该温度也是粒化后的碳化渣与氯气反应温度。
3.根据权利要求1所述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，其特征在于：所述转杯底部直径为200mm，上部直径为400mm，高度为300mm。
4.根据权利要求1所述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，其特征在于：在壳体内设有将转轴罩住的护筒，护筒与壳体内壁之间形成环形的氯化反应区域，氯气入口与氯化反应区域相通；在氯化反应区域底部与氯气入口对应位置设有漏斗状的流化板，流化板上设有若干布气口，氯气入口与布气口相通；在流化板下端设有排渣管，排渣管构成所述残渣出口。
5.根据权利要求4所述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，其特征在于：所述氯气入口在壳体上切向设置，布气口在流化板上切向设置，布气口和氯气入口的切向方向相同。
6.根据权利要求1所述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，其特征在于：在壳体内设有温度检测装置，温度检测装置与冷却机构连接以使壳体内腔温度始终保持在设定的温度范围内。
7.根据权利要求4所述的含钛高炉渣碳化后直接粒化-氯化的方法，其特征在于：所述氯气入口为两处并按180度分布，流化板和排渣管为对应的两套。
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