DE69525193T2

DE69525193T2 - Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE69525193T2
Application number: DE69525193T
Authority: DE
Inventors: Kazuo Asajima; Tooru Ikeda; Hiroyuki Kimura; Hiroyuki Watanabe
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG; Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG; Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date: 1994-07-19
Filing date: 1995-07-18
Publication date: 2002-08-29
Anticipated expiration: 2015-07-19
Also published as: US5762672A; EP0693461A1; EP0693461B1; DE69525193D1; JP2830987B2; JPH0826759A

Description

Industrieller Anwendungsbereich

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels, dessen Innenfläche eine Schicht aus einem Quarzglas aufweist, das neben seiner hohen Reinheit auch frei von Anhäufungen kleiner Blasen ist, umfassend das Zuführen eines Siliziumdioxid-Pulvers in eine rotierende Gießform mit einem an der Oberseite offenen Bereich unter Bitdung einer Siliziumdioxid-Schicht entlang der Innenwandung der Gießform, und Erhitzen und Schmelzen der Schicht von innen (internally heating and fusing). Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, umfassend eine rotierbare Gießform mit einem an der Oberseite offenen Bereich, einen Rotationsantrieb für die Rotation der rotierbaren Gießform, eine Vorrichtung für die Zufuhr von Siliziumdioxid-Pulver sowie eine Innenheizvorrichtung (internal heating means).

Stand der Technik

Bisher wurde Silizium-Einkristall zur Verwendung als Einkristall-Halbleitersubstrat anhand des sogenannten Czochralski-Verfahrens hergestellt, das das Schmelzen polykristallinen Siliziums in einem Quarzglastiegel umfasst und anschliessend Kristallwachstum unter Verwendung eines Impfkristalls herbeigeführt wird. Es gibt verschiedene Arten von Quarzglastiegeln, die in dem oben genannten Herstellungsverfahren verwendet werden, was von dem Herstellungsverfahren des Tiegels abhängt, wobei jedoch ein semitransparenter Quarzglastiegel in der Praxis von Nutzen ist. Die Herstellung des semitransparenten Quarzglastiegels erfolgt durch Zuführen eines Siliziumdioxid- Pulvers entlang der Innenwandung einer rotierbaren Hohlform und anschließendem Erhitzen und Schmelzen des Siliziumdioxid-Pulvers während der Rotation der Gießform. Da eine Vielzahl an Blasen in dem Glas dispergiert sind, ist der semitransparente Quarzglastiegel vorteilhafter als andere Tiegel, weit er eine gleichmäßige Wärmeverteilung gewährleistet und eine höhere Festigkeit erreicht, so dass ein Tiegel einer gewünschten Größe ermöglicht wird.
Beim Ziehen von Silizium-Einkristall unter Verwendung des oben genannten semitransparenten Quarzglastiegels wurde jedoch während des Prozesses eine zunehmend instabile Kristallisation festgestellt, was zu einer geringen Kristallisation führte (Verhältnis der aus polykristallinem Silizium erzeugten Einkristalle)(ratio of generating single crystals from polycrystalline silicon). Ein Grund für dieses Problem liegt darin, dass der sublimierbare Bestandteil des Siliziumdioxid-Pulvers, das als Ausgangsmaterial verwendet wurde, kondensiert und unter Bitdung einer Anhäufung kleiner Blasen abfällt und dass die Anhäufung kleiner Blasen eine thermische Volumenzunahme erfährt, so dass sie sich teilweise von der Innenwandung löst. Der kleine Quarzanteil, der von der Innenwandung abfällt, vermischt sich mit dem geschmolzenen Silizium. Zur Lösung dieses Problems wurden Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels vorgeschlagen, zum Beispiel ein Verfahren, das das Erhitzen und Schmelzen der Innenfläche des Tiegels unter Bildung einer transparenten Schicht umfasst oder ein Verfahren, umfassend die Bildung einer dicken transparenten Schicht durch das Verteilen von geschmolzenem Siliziumdioxid- Pulver. Jedoch kann mit keinem der vorgeschlagenen Verfahren die Anhäufung kleiner Blasen in ausreichendem Maße beseitigt werden, und daher steht kein Quarzglastiegel zur Verfügung, mit dem ein Silizium-Einkristall mit einem hohen Kristallisationsverhältnis gezogen werden kann. Zudem führt der oben genannte Schritt des Erhitzens und Schmelzens zur Verunreinigung der Innenfläche des Tiegels, zum Beispiel aufgrund der selektiven Evaporation und Kondensation von Siliziumdioxid und Spuren der in Siliziumdioxid vorkommenden Verunreinigungen, oder aufgrund der Verteilung des Aschegehaltes durch die Abnutzung von als Elektrode verwendetem Graphit. Somit war es trotz der Verwendung hochreinen Ausgangsmaterials unmöglich, eine Innenfläche zu erhalten, die dem hochreinen Ausgangsmaterial entsprochen hätte. Entsprechend ist trotz der Verwendung hochreinen Ausgangsmaterials die Unterdrückung von Kristalldefekten als ungenügend zu bezeichnen.
US-A-4 935 046 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels zur Verwendung bei der Herstellung von Einkristall-Halbleitersubstraten, der sowohl ein opakes äußeres Substrat aus Quarzglas mit einem relativ hohen Blasengehalt aufweist als auch eine Innenschicht aus transparentem Glas, die im wesentlichen frei von Blasen ist, umfassend das Halten eines Substrates, das die Basis des Tiegels bildet, in einer rotierenden Gießform, Erzeugen einer Hochtemperatur-Gasatmosphäre im Inneren des Substrates und Zuführen von abgemessenen Mengen an Quarzpulver in diese Atmosphäre zum zumindest teilweisen Schmelzen und Anhaften des Pulvers an dem vorgefertigten Substrat.
JP-A-59-164645 offenbart einen Ofen, umfassend eine rotierbare Gießform mit einem an der Oberseite offenen Bereich, einem Rotationsantrieb für die Rotation der rotierbaren Gießform, eine Vorrichtung für die Zufuhr von Siliziumdioxid- Pulver und eine Innenheizvorrichtung (internal heating means), dadurch gekennzeichnet, dass der offene Bereich der Gießform mit einem Deckel versehen ist, der mindestens zwei Löcher aufweist.

Aufgaben der Erfindung

Angesichts der oben erwähnten Umstände haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung stetig umfassende Forschung betrieben. Diese ergab, dass die oben genannten Probleme dadurch behoben werden können, dass die Gießform belüftet wird und die Hochtemperatur Gasatmosphäre entweicht, die den sublimierbaren Bestandteil des Siliziumdioxid-Pulvers sowie die kondensierten Verunreinigungen enthält. Die Vollendung der vorliegenden Erfindung beruht auf diesen Erkenntnissen.
Entsprechend besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein nach industriellem Maßstab vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels mit einer transparenten Schicht auf der Innenfläche des Tiegels zur Verfügung zu stellen, wobei die innere Oberflächenschicht frei von Anhäufungen kleiner Blasen ist und die Konzentration an Verunreinigungen in der transparenten Schicht nicht höher ist als die des als Ausgangsmaterial verwendeten Siliziumdioxid-Pulvers.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mit der das Verfahren zur Herstellung des oben genannten Quarzglastiegels durchgeführt werden kann.

Lösung der Probleme

Die oben genannten Aufgaben werden anhand eines Verfahrens zur Herstellung eines Quarzglastiegels, wie oben erwähnt, gelöst, umfassend das Zuführen eines Siliziumdioxid-Pulvers in eine rotierende Gießform mit einem an der Oberseite offenen Bereich unter Bildung einer Siliziumdioxid-Schicht entlang der Innenwandung der Gießform, und Erhitzen und Schmelzen der Schicht von innen (internally heating and fusing), dadurch gekennzeichnet, dass weiteres Siliziumdioxid-Pulver in kleinen Mengen zugeführt wird, um schmelzen und sich verteilen zu können unter Bildung einer transparenten Schicht an der Innenfläche des Tiegels, dass der offene Bereich der Gießform mit einem Deckel mit zwei oder mehr Löchern versehen ist, und dass die Gießform durch die Löcher zwangsweise belüftet wird, derart, dass die Hochtemperatur-Gasatmosphäre im Inneren der Gießform durch die Löcher entweicht.
Bezogen auf die Vorrichtung werden die oben genannten Aufgaben durch eine Vorrichtung gelöst, umfassend eine rotierbare Gießform mit einem an der Oberseite offenen Bereich, einen Rotationsantrieb für die Rotation der rotierbaren Gießform, eine Vorrichtung für die Zufuhr von Siliziumdioxid-Pulver und eine Innenheizvorrichtung (internal heating means), dadurch gekennzeichnet, dass der offene Bereich der Gießform mit einem Deckei versehen ist der mindestens zwei Belüftungslöcher aufweist, und dass mindestens eines der Löcher in dem Deckel mit einer Evakuiervorrichtung versehen ist.
Der aufgrund des Verfahrens gemäß der Erfindung erhaltene Quarzglastiegel weist eine transparente Schicht auf der Innenfläche des Tiegels auf. Dieser Tiegel und die transparente Schicht auf seiner Innenfläche weisen Konzentrationen an Verunreinigungen durch Na, K, Li, Ca, Mg, Al, Fe, Cu, Cr, Ni als verunreinigende Elemente auf, die nicht höher sind als in dem Siliziumdioxid- Pulver, wobei die enthaltene Menge an Kupfer, Chrom und Nickel jeweils 0,5 ppb oder weniger beträgt, die enthaltene Menge an Eisen 120 ppb oder weniger beträgt, und die enthaltene Menge an Natrium 20 ppb oder weniger beträgt.
Der anhand des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Quarzglastiegel ist ein semitransparenter Quarzglastiegel, der dauerhaft das Ziehen von Silizium-Einkristall gewährleistet. Im einzelnen umfasst der hochreine Quarzglastiegel eine transparente Schicht auf seiner Innenfläche mit einer Dicke von 1 mm oder weniger, wobei diese transparente Schicht nicht mehr als eine Anhäufung kleiner Blasen mit einem Durchmesser von mehr als 2 mm enthält.
Der Quarzglastiegel wird unter Verwendung eines Siliziumdioxid-Pulvers hergestellt, wie hochreines kristallines Siliziumdioxid-Pulver oder hochreines, anhand des Sol-Gel Verfahrens erzeugtes Pulver aus amorphem Siliziumdioxid.
Das Pulver wird ins Innere einer rotierenden Gießform durch die Öffnung an ihrer Oberseite eingebracht, um eine Schicht aus dem Siliziumdioxid-Pulver entlang der Innenwandung der Gießform zu bilden. Die Schicht aus Siliziumdioxid-Pulver wird von innen erhitzt und geschmolzen, während die Gießform zum Austreiben der Hochtemperatur-Gasatmosphäre zwangsweise belüftet wird. Genauer gesagt, erfolgt die Herstellung eines Quarzglastiegels mit einer transparenten Schicht durch (1) Erhitzen und Schmelzen der Siliziumdioxid-Pulverschicht, wobei der Druck im Inneren der Gießform, die eine Öffnung an der Oberseite aufweist, durch Belüftungslöcher an der Gießform verringert wird, wodurch die Gießform gasdurchlässig wird; und (ii), wie in JP-A-2-188489 ("JP-A" bezeichnet eine "japanische Offenlegungsschrift") und ähnlichem beschrieben, Bilden einer Schicht aus Siliziumdioxid-Pulver im Inneren einer rotierenden Gießform mit einer oberen Öffnung an der Oberseite, und, während des Erhitzens und Schmelzens von innen der Siliziumdioxid-Pulverschicht zur Herstellung der Basisschicht und Belüften der Gießform zum Austreiben der Hochtemperatur- Gasatmosphäre, Zuführen und Verteilen von weiterem Siliziumdioxid-Pulver in kleinen Mengen. Der in dem Verfahren zur Herstellung der oben genannten Gießform verwendete Gasstrom enthält vorzugsweise Staub einer Dichte von 0,01 mg/m³ oder weniger Liegt die Staubdichte des Gasstroms oberhalb des genannten Bereiches, erzeugen die als Verunreinigung in dem Tiegel enthaltenen Partikel die Bildung kleiner Blasen auf der Tiegeloberfläche, oder es kommt zur Kontamination des Tiegels.
Die Belüftung während der Herstellung des Quarzglastiegels erfolgt durch ein Loch in dem Deckel, der die obere Öffnung an der Oberseite der Gießform bedeckt, wobei jedoch zwei oder mehr Löcher für die Evakuierung und die Gaszufuhr vorgesehen sind, deren Anzahl so gewählt ist, dass die Hochtemperatur-Gasatmosphäre nicht zerstört wird. Vorzugsweise sind die Löcher unabhängig voneinander vorgesehen, wobei sie eine runde, ovale oder rechteckige Form aufweisen. Ein schlitzförmiges Loch wird aufgrund seines geringen Belüftungseffekts nicht bevorzugt. Während die Hochtemperatur- Gasatmosphäre, die den sublimierbaren Bestandteil des Siliziumdioxids und Verunreinigungen, die durch wiederholtes Sublimieren und Kondensieren angereichert wurden, enthält, durch eines der oben genannten Löcher entweicht, strömt ein Gasstrom durch das andere Loch nach. Es kann entweder eine natürliche oder eine zwangsweise Belüftung erfolgen, wobei die aktive Belüftung bevorzugt wird. Zur Durchführung von aktiver Belüftung wird entweder der obere Bereich der Abzugsöffnung mit einem Belüftungsrohr versehen, oder der obere Bereich sowohl der Abzugsöffnung als auch der Öffnung für die Gaszufuhr wird jeweils mit einem Belüftungsrohr versehen. Das Ende des Rohres für die Gaszufuhr kann weiter an einen Staubfilter angeschlossen werden, um die Verunreinigung durch Partikel von außen, die sich in das Gas mischen, zu vermeiden. Somit kann die Staubkonzentration im Inneren der Gießform auf einem Niveau von 0,01 mg/m³ oder weniger gehalten werden, obwohl die Atmosphäre in der Kammer zur Herstellung des Tiegels eine Staubkonzentration von mehr als 0,01 mg/m³ enthalten könnte.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt den Querschnitt in einer Draufsicht einer Vorrichtung zur Verwendung für die Herstellung eines Quarzglastiegels gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 zeigt den Querschnitt in einer Draufsicht einer Vorrichtung zur Verwendung für die Herstellung eines Quarzglastiegels gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung;
Fig. 3 zeigt den Querschnitt in einer Draufsicht einer Vorrichtung zur Verwendung für die Herstellung eines Quarzglastiegels gemäß einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung;
Fig. 4 zeigt den Querschnitt in einer Draufsicht einer Vorrichtung zur Verwendung für die Herstellung eines Quarzglastiegels, wie in Fig. 1 gezeigt, außer dass ein Gasabzugsrohr und ein Rohr für die Gaszufuhr vorgesehen sind.
Die Vorrichtung zur Verwendung in dem Herstellungsverfahren gemäß vorliegender Erfindung wird im folgenden beschrieben. Bezogen auf Fig. 1 umfasst die Vorrichtung zur Verwendung für die Herstellung eines Quarzglastiegels gemäß vorliegender Erfindung eine Gießform 1 mit einer Öffnung an der Oberseite, einen Deckel 5, der die Öffnung der Gießform bedeckt und der zwei oder mehr Löcher 6 und 7 umfasst, eine Heizvorrichtung 4, die durch eines der Löcher in die Gießform eingeführt wird, eine Vorrichtung für die Zufuhr eines Siliziumdioxid-Pulvers (nicht in der Figur gezeigt), und einen Rotationsantrieb 2. Bezogen auf Fig. 2 ist in der Vorrichtung zur Verwendung für die Herstellung gemäß vorliegender Erfindung die Gießform 1 mit einem Belüftungsloch 14 versehen, um die Gießform gasdurchlässig zu machen, und die Außenwandung ist mit einer Evakuiervorrichtung versehen, um das Gas im inneren der Gießform abzusaugen und dadurch den Druck während des Erhitzens und Schmelzens der Siliziumdioxid-Pulverschicht zu verringern. Auf diese Weise wird eine transparente Schicht auf der Innenfläche der Gießform erhalten. Andernfalls, bezogen auf Fig. 3, werden eine Heizvorrichtung und eine Vorrichtung 9 für die Zufuhr von Siliziumdioxid-Pulver mit einem Abstand voneinander in ein erstes Loch 6 eingeführt, um die Siliziumdioxid-Pulverschicht zu erhitzen und zu schmelzen, während zusätzlich ein Siliziumdioxid-Pulver zugeführt wird, so dass das zusätzlich zugeführte Pulver geschmolzen und verteilt werden kann und eine transparente Schicht 8 gebildet wird. Unter Verwendung dieser Vorrichtung kann ein Quarzglastiegel mit glatter Innenfläche hergestellt werden, wobei der Quarzglastiegel eine transparente Schicht aufweist, die frei von Anhäufungen kleiner Blasen ist und mit einer Dicke von 1 mm oder weniger die Innenfläche des Tiegels bedeckt. Des weiteren kann durch Anbringen eines Abzugsrohres 10 an der Oberseite der Abzugsöffnung der Vorrichtung, wie in Fig. 3 dargestellt, eine aktive Belüftung erfolgen, um die Reinheit der inneren Oberflächenschicht des Tiegels zu erhöhen und die Anhäufungen kleiner Blasen in der Schicht zu verringern.
Sind des weiteren sowohl ein Abzugsrohr 10 als auch ein Rohr für die Gaszufuhr 11 vorgesehen, wie in Fig. 4 gezeigt, kann die Belüftung der Gießform zwangsweise zum Austreiben der Hochtemperatur-Gasatmosphäre aus der Gießform erfolgen. Auf diese Weise können sowohl die Bitdung von Anhäufungen kleiner Blasen als auch die Kontamination wesentlich verringert werden. Durch Anschließen eines Staubfilters 12 am Ende des Rohres für die Gaszufuhr 11 kann vermieden werden, dass sich verunreinigende Partikel in den Tiegel mischen.
Die vorliegende Erfindung wird ausführlich anhand der unten aufgeführten Ausführungsbeispiele beschrieben, wobei sie jedoch nicht nur darauf beschränkt ist.

Ausführungsbeispiel 1

Bezogen auf die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung wurden 12 kg Siliziumdioxid- Pulver, bestehend aus Partikeln mit einem Durchmesser von 150 bis 300 um, in eine rotierende Gießform 1 eingebracht unter Bildung einer Schicht aus Siliziumdioxid-Pulver entlang der Innenwandung der Gießform, und während der Rotation der Gießform wurde das Siliziumdioxid-Pulver von innen mittels einer Heizelektrode aus Graphit erhitzt, um die Basisschicht zu erhalten. Gleichzeitig wurden 1,2 kg Siliziumdioxid-Pulver, bestehend aus Partikeln mit demselben Durchmesser wie der des oben genannten Pulvers, mit einer Rate von 120 g/min zugeführt, wobei es auf der Basisschicht schmelzen und sich verteilen sollte, um eine 0,8 mm dicke transparente Schicht zu bilden. Auf diese Weise wurden 10 semitransparente Quarzglastiegel erhalten, jeweils mit einem Durchmesser von 460 mm. Während des Zuführens des oben genannten Siliziumdioxid-Pulvers erfolgte die Evakuierung mit einer Rate von 14 m³/min durch das zweite Loch 7 in dem Deckel 5 über ein Gasabzugsrohr. Die Atmosphäre im Inneren der Produktionskammer enthielt eine Staubkonzentration von 0,005 mg/m³. Die Staubkonzentration wurde anhand eines niedrigvolumigen Probennehmers für Luft (low volume air sampler) gemessen, der mit einem Filter mit einer Porenweite von 0,8 um ausgestattet war.
Die auf diese Weise erhaltenen Quarzglastiegel mit jeweils einer transparenten Schicht wurden der Sichtprüfung unterzogen, um die Gesamtheit der Anhäufungen kleiner Blasen mit einem Durchmesser von mehr als 2 mm festzustellen. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 1 ersichtlich.
Von den 10 oben genannten Quarzglastiegeln wurden fünf Tiegel zufällig ausgewählt, und jedem Stück wurde eine Probe aus der transparenten Schicht und der Basisschicht herausgeschnitten. Der Gehalt an Verunreinigungen in jeder der Schichten wurde mittels induktionsgekoppelter Hochfrequenz-Plasma- Massenspektroskopie (high frequency induction coupled plasma mass spectroscopy) und Atom-Absorptionsspektroskopie gemessen. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
Zum Vergleich wurden andererseits zehn Quarzglastiegel mit jeweils einem Durchmesser von 460 mm und einer transparenten Schicht unter Verwendung einer Vorrichtung, wie in Fig. 2 gezeigt, hergestellt, nur dass ein Deckel ohne Löcher verwendet wurde. Es wurden ähnliche Tests wie oben beschrieben an den auf diese Weise erhaltenen Quarzglastiegeln durchgeführt, und die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 angegeben. Tabelle 1 Tabelle 2
Den Tabellen 1 und 2 ist zu entnehmen, dass die Quarzglastiegel gemäß vorliegender Erfindung sowohl in der transparenten Schicht als auch in der Basisschicht Verunreinigungen in einer Konzentration enthalten, die der des Ausgangsmaterials entspricht. Außerdem wurde nur eine Anhäufung kleiner Blasen festgestellt. Jedoch wurde festgestellt, dass sich in den Vergleichsbeispielen die Verunreinigungen in der transparenten Schicht konzentrieren, und es wurde eine große Anzahl an Anhäufungen kleiner Blasen beobachtet.

Ausführungsbeispiel 2

Jede der übrigen fünf Proben der zehn in Ausführungsbeispiel 1 hergestellten Quarzglastiegel wurde zum Ziehen eines phosphordotierten Silizium-Einkristalls mit einem Durchmesser von 152,4 mm (6 inches) verwendet. Bei jedem Ziehvorgang wurde das Vorhandensein von Versetzungen beobachtet. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 3 ersichtlich. Des weiteren wird die Anzahl an durch Oxidation induzierten Stapeldefekten pro Flächeneinheit im zentralen Bereich des Silizium-Einkristalls, erhalten beim dritten Ziehvorgang, in Tabelle 3 angegeben und der Durchschnittswert berechnet. Die Ergebnisse sind Tabelle 4 zu entnehmen.
Andererseits wurde der Rest der zehn Quarzglastiegel, die in Ausführungsbeispiel 1 als Vergleichsbeispiele verwendet wurden, d. h. fünf Quarzglastiegel, ähnlichen Tests wie oben unterzogen. Die Ergebnisse sind den Tabellen 3 und 4 zu entnehmen. Tabelle 3 Tabelle 4
Die Tabellen 3 und 4 lassen deutlich erkennen, dass unter Verwendung des Quarzglastiegels gemäß vorliegender Erfindung Silizium-Einkristall vielfach stabil erhalten werden kann, und dies mit einem hohen Kristallisationsverhältnis. Des weiteren ermöglichen die anhand des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung erhaltenen Quarzglastiegel die Herstellung eines Silizium-Einkristalls vcn hoher Qualität.

Wirkung der Erfindung

Die anhand des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung erhaltenen Quarzglastiegel enthalten keine Anhäufungen kleiner Blasen, die sich in der inneren Oberflächenschicht bilden, und sind nicht durch Verunreinigungen kontaminiert, was den Alkalimetallen, Kalzium, und den Übergangsmetallen, wie Eisen, zugeschrieben wird. Somit kann das Ziehen von Silizium-Einkristall stabil und mit einem hohen Kristallisationsverhältnis durchgeführt werden. Auf diese Weise können Einkristalle bei hoher Produktivität von hoher Qualität erhalten werden. Der oben genannte Quarzglastiegel kann durch einen einfachen Prozess hergestellt werden, umfassend das Zuführen von Siliziumdioxid-Pulver in eine rotierende Gießform unter Bildung einer Schicht aus Siliziumdioxid- Pulver, und zwangsweises Abführen der Hochtemperatur-Gasatmosphäre, die den sublimierbaren Bestandteil des Siliziumdioxids und Verunreinigungen enthält, aus der Gießform durch Belüftungslöcher in dem Deckel, der die Gießform bedeckt, und gleichzeitiges Erhitzen und Schmelzen der Siliziumdioxid- Pulverschicht. Des weiteren ist die Vorrichtung, die für die Anwendung des oben genannten Herstellungsverfahrens verwendet wird, nach industriellem Maßstab vorteilhaft, weil sie einfach durch zwei oder mehr Löcher in dem Deckel, der den Bereich der oberen Öffnung an der Oberseite der Gießform bedeckt, sowie durch Anordnen einer Evakuiervorrichtung an mindestens einem der genannten Löcher in dem Deckel erhalten werden kann, wobei es sich hierbei um eine Gießform handelt, die in einer konventionellen Vorrichtung für die Herstellung von Quarzglastiegeln verwendet wird.

Erläuterung der Symbole

1 Gießform mit einem an der Oberseite offenen Bereich
2 Rotationsantrieb
3 Siliziumdioxid-Pulverschicht
4 Heizvorrichtung
5 Deckel
6 Erstes Loch
7 Zweites Loch
8 Transparente Schicht
9 Vorrichtung für die Zufuhr von Siliziumdioxid-Pulver
10 Gasabzugsrohr
11 Rohr für die Gaszufuhr
12 Staubfilter
13 Vakuumapparatur
14 Belüftungsloch

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels, das folgendes umfasst:

Zuführen eines Siliziumdioxid-Pulvers in eine rotierende Gießform (1) mit einem an der Oberseite offenen Bereich unter Bildung einer Siliziumdioxid-Schicht (3) entlang der Innenwandung der Gießform, (1), und Erhitzen und Schmelzen der Schicht (3) von innen (internally heating and fusing), dadurch gekennzeichnet, dass weiteres Siliziumdioxid-Pulver in kleinen Mengen zugeführt wird, um schmelzen und sich verteilen zu können unter Bildung einer transparenten Schicht an der Innenfläche des Tiegels, dass der offene Bereich der Gießform mit einem Deckel (5) mit zwei oder mehr Löchern (6; 7) versehen ist, und dass die Gießform (1) durch die Löcher (6; 7) zwangsweise belüftet wird, derart, dass die Hochtemperatur-Gasatmosphäre im Inneren der Gießform (1) durch die Löcher (6; 7) entweicht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gießform (1) eine gasdurchlässige Gießform mit einer Außenwandung ist, wobei während des Erhitzens und Schmelzens der Siliziumdioxid-Schicht von innen ein verringerter Saugdruck ausgehend von der Außenwandung angelegt wird unter Bitdung einer transparenten Schicht auf der Innenfläche der Gießform (1).

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass durch aktive Belüftung der Gießform (1) ein Gasstrom zugeführt wird, dessen Staubgehalt 0,01 mg/m³ oder weniger beträgt.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, umfassend eine rotierbare Gießform (1) mit einem an der Oberseite offenen Bereich, einen Rotationsantrieb (2) für die Rotation der rotierbaren Gießform (1), eine Vorrichtung (9) für die Zufuhr von Siliziumdioxid-Pulver und eine Innenheizvorrichtung (4) (internal heating means), dadurch gekennzeichnet, dass der offene Bereich der Gießform (1) mit einem Deckei versehen ist, der mindestens zwei Löcher aufweist (6; 7), wobei die Löcher der Belüftung dienen, und dass mindestens eines der Löcher (6; 7) in dem Deckel (5) mit einer Evakuiervorrichtung (10) versehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vakuumapparatur (13) umfasst, die mit der Gießform, welche gasdurchlässig ist, verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (9) für die Zufuhr von Siliziumdioxid-Pulver und die Innenheizvorrichtung (4) beide mit einem Abstand voneinander in eines der Löcher (6; 7) eingeführt werden.

7. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die in dem Deckel (5) vorgesehenen Belüftungslöcher (6; 7) voneinander unabhängige Löcher (6; 7) sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Belüftungslöcher (6; 7) in dem Deckei (5) mit einer Vorrichtung für die Gaszufuhr (11) versehen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass am vorderen Ende der Vorrichtung für die Gaszufuhr (11) ein Staubfilter (12) angeschlossen ist.