JP3649801B2 - 透明石英ガラスインゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、石英粉を原料として気泡を含まない透明石英ガラスインゴットを高い生産性で製造する方法に関する。特に、半導体産業におけるシリコンウエーハの熱処理工程で使用する石英ガラス製装置・治具等の素材として有用な透明石英ガラスインゴットの製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】
従来、石英ガラスは高純度で、しかも耐熱性に優れているところから半導体ウエハーの処理工程で使用される石英ガラス製装置・治具等として使用されてきた。近年、前記半導体ウエハーが大口径化するに従い石英ガラス治具も大型化され、特に肉厚のプレート等を使用する石英ガラス治具が多く使用されるようになってきた。石英ガラス製装置・治具は、石英粉を加熱溶融して得たブロック状、シリンダー状等の石英ガラスインゴットから加工してむく棒、管或は板等を作成したのち、ガラス細工等の手段で組み立てて製造されるが、前記石英ガラスインゴットは主に酸水素火炎中に石英粉を供給しながら溶融堆積させるいわゆるベルヌイ法で製造されるのが一般的である。このベルヌイ法による石英ガラスインゴットの製造では、DIN58927規格レベルで気泡含有量が少ないものを製造することができるが、反面、水酸基濃度が高く高温での粘性に劣る上に、製造に長時間を要するといった欠点があった。そこで、大型化が可能で、かつ水酸基濃度の低い高耐熱性の石英ガラスインゴットを製造する方法として、カーボン製鋳型に原料の石英粉を充填しそれを電気炉を用いて真空下で溶融する方法(以下カーボン鋳型法という)が提案された。しかし前記製造方法では石英粉の溶融ガラス化時にカーボン製鋳型内表面と充填石英粉の接触部分で熱反応が起こり、それが一定の深さまで進行してインゴットの外表面に荒れを作ったり、あるいは熱反応で発生した汚染ガスが充填石英粉の隙間を通って内部に移動しインゴットの外層部を汚染したりして製品の歩留を低くしていた。しかもこの製造方法で大型の石英ガラスインゴットを製造する場合、特に水平方向の大きさに対して高さが高い形状のインゴット、例えば大口径の円柱状インゴットを製造する場合には、外周部に比べ中心部の加熱溶融が遅いため、充填石英粉の外周部で発生したガスが中心部分に移動しそのまま気泡として残存するという問題があった。前記問題を解決するため溶融時にあるいは溶融後に加圧下で再度加熱する方法が、例えば特開昭48−36214号公報、特公昭56−5695号公報等で提案されている。しかしながら、前記公報記載の方法では高圧を必要とするところから炉の構築費用が増大し製造コストを押し上げるといった欠点があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み、本発明者等は、素材としての石英ガラスインゴット、特に近年半導体産業で要求の高い大型でしかも高温粘性に優れた石英ガラスインゴットの製造について検討を重ねたところ、カーボン鋳型法が最適であるとの結論に達し、このカーボン鋳型法の有する前記欠点を改良すべく鋭意研究を続けた結果、石英ガラスインゴット中心部の気泡の集中化は、従来の抵抗加熱式等の電気炉では充填石英粉の外側と中心部とでは溶融に時間差があり、特に大型石英ガラスインゴットの場合、外側が加熱され溶融されても中心部は未溶融の状態となり外側で発生したガスが石英粉充填層を通って中心部に移行し、そこに取り残されたり、あるいは石英粉層の内部の溶融で発生したガスが熱により上昇しようとしても上部が既にガラス化されていて気体の逃げ場がなくなりそのまま残留することが原因であることがわかった。そしてこのような欠点は、石英粉充填層中に透明石英ガラス棒を縦方向に位置させ、この状態で加熱昇温すると石英粉充填層の水平方向の温度分布が比較的均一化され中心部方向に気泡が移行し残留するのを防止できることで解決できることを見出した。更にまたカーボン鋳型法による石英ガラスインゴットの外表面の荒れ及び外層部の汚染は、カーボン製鋳型と石英粉との熱反応に起因し、その熱反応がカーボン製鋳型と石英粉との接触面積の増大で加速されるが、かかる欠点はカーボン製鋳型の内周側壁に石英ガラス層を介在させることで解決できることを見出し本発明を完成したものである。すなわち、
【0004】
本発明は、高温粘性に優れた透明石英ガラスインゴットの製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
また、本発明は、中心部に気泡がなく、しかも外表面の荒れや外層部の汚染が少なく歩留のよい大型の透明石英ガラスインゴットの製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、石英粉をカーボン製鋳型に充填し真空下で加熱溶融する気泡を含まない透明な石英ガラスインゴットの製造方法において、前記カーボン製鋳型の少なくとも内周側壁側に石英ガラス層を配置し、その中に石英粉を充填したのち、少なくとも1本の透明石英ガラス棒を縦方向に挿入し、加熱溶融することを特徴とする透明石英ガラスインゴットの製造方法に係る。
【0007】
本発明で使用する石英粉としては高温粘性に優れ、かつ高純度である必要があるところから精製した高純度の結晶質石英粉を使用する。前記結晶質石英粉としては例えば水晶、珪砂、珪石などを粉砕して得られた粉体を挙げることができるが、特に水晶粉が好ましい。前記結晶質石英粉はその粒度が50〜300μmの範囲のものを使用するのがよい。粒度が50μm未満では石英粉の溶融が速くなり、気泡の含有を助長して好ましくなく、また粒度が300μmを超えると均一なガラス化が困難となる。
【0008】
本発明におけるカーボン製鋳型に結晶質石英粉を充填したときの状態を図1、3に示す。また、図2、4は図1、3のA−A線水平断面図を示す。図1〜4において、1はカーボン製鋳型、2は石英ガラス層、3は結晶質石英粉、4は透明石英ガラス棒である。本発明の製造方法では、図1のカーボン製鋳型1の内周壁と充填石英粉の間に要すれば石英ガラス層を配置させ、充填石英粉中に少なくとも1本の透明石英ガラス棒を縦方向に挿入した状態で、カーボン鋳型を電気炉加熱し充填石英粉を真空下で加熱昇温させて溶融する方法であるが、前記カーボン製鋳型と充填石英粉との間に配置させる石英ガラス層としては、必ずしも透明石英ガラスである必要は無いが、一般には管状、板状などの透明石英ガラスが好ましい。特に管状の透明石英ガラス層を配置させるのが作業効率からみて好適である。そして前記透明石英ガラス層は原料の石英粉と同程度の純度を有し、かつ含有されるOH基濃度も30ppm以下とするのがよい。前記OH基濃度の石英ガラス層を配置することにより真空下での加熱溶融中に石英ガラス層のOH基濃度が一層低減する。溶融終了時には得られたインゴットと介在させた石英ガラス層との境界が判別できない程度まで一体化する。また、配置する石英ガラス層はカーボン製鋳型の内周側壁のみならず内側底部にも配置させるのが特に好ましい。これにより不必要に石英ガラスインゴットを研削することなく歩留り高く気泡のない透明石英ガラスインゴットを製造できる。このようにカーボン製鋳型の内側に石英ガラス層を配置させその内部に原料精製石英粉を充填することにより、カーボン製鋳型と石英粉とが直接接触することがなく、しかもカーボン製鋳型は表面が滑らかな石英ガラス層と接触するところから、接触面積が減少し、カーボン製鋳型と石英粉との熱反応で発生するガスが少なくなる上に、発生したガスが緻密な石英ガラス層で石英粉充填層内部に移行するのが阻止され、石英ガラスインゴットの外表面の荒れや外層部の汚染が少なくなる。
【0009】
本発明では充填石英粉層中に縦方向に透明石英ガラス棒を位置させることが極めて重要である。この石英ガラス棒は電気炉からの熱(輻射熱)を吸収させ充填石英粉層をその中心部の温度を上昇させ水平方向の均熱化を図る。その結果、溶融時に発生するガスの中心部への移行がなく気泡の中心部への集中がない。前記透明石英ガラス棒としては、安価で入手が容易な大きさで良いが、余り太い棒であると先端部分の平端面下に位置する気泡がガラス棒の端面で塞がれ除去が困難となるので、直径が10mm以上の棒を使用する場合には下端部を円錐状に研削しておくのがよい。また石英ガラス棒を図3のように複数本使用する場合は、石英ガラス棒の中心から円状に温度分布が形成されるので、1本の石英ガラス棒でカバーできる温度範囲で充填石英粉層全体を覆うように、例えば同心円状に配列するのがよい。さらに、透明石英ガラス棒の表面はサンドブラスト等により粗面化して熱の吸収と表面での乱反射を起させ温度分布の均一化を図るのがよい。この透明石英ガラス棒としては水酸基濃度が30ppm以下の高純度品が望ましい。
【0010】
充填石英粉の加熱溶融は、真空下で室温から1600℃までを200〜600℃/時間の昇温速度で、1600℃〜石英粉の溶融温度までを5〜150℃/時間のゆっくりした昇温速度で加熱する。溶融は充填石英粉層を下部から上方向に順に溶融するのが良く、より望ましくは真空下に石英粉の縦方向の厚み5cmにつき少なくとも30分の加熱時間を維持しながら、同時に充填層の上端部分が溶融温度に達するまでの間、下端部分の温度が上端部分の温度より少なくとも30℃高い状態を維持しながら溶融する。溶融終了後要すれば2時間以上該温度に保持し、その際に真空とは逆に不活性ガス雰囲気(0.5〜3気圧)による加圧を実施する。かかる加熱溶融条件を採用することにより、充填石英粉中の気体の排気が充分に行われるとともに、溶融中に発生した気体も排気でき気泡のない透明の大型石英ガラスインゴットが外周部の荒れや汚染が少なく生産性よく製造できる。
【0011】
【発明の実施の形態】
次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はそれにより限定されるものではない。
【0012】
【実施例】
実施例1
カーボン板上に内径155mm、長さ500mmのカーボン筒を立ててカーボン製鋳型1を形成し、その中に外径154mm、肉厚2mm、長さ500mmの透明石英ガラス管2(OH基濃度28ppm、総金属不純物<25ppm)を挿入し、その内部に結晶質石英粉3(総金属不純物<30ppm、粒度分布60〜280μm、平均粒径180μm)を振動を与えながら充填し、高さ約470mmに詰めた。前記充填物の密度は約1.45g/cm3であった。前記充填物にさらに直径8mm、長さ500mmの透明石英ガラス棒(OH基濃度28ppm、総金属不純物<25ppm)4を表面サンドブラストし先端を鉛筆状に研削したものを充填石英粉3の中心部に垂直に挿入した。
【0013】
上記カーボン製鋳型全体を真空炉内にセットし真空炉内を1×10-4mmHg以下の真空度まで排気した後、昇温を開始した。加熱源としてはカーボン鋳型の下端部近くに設置したカーボン抵抗ヒーターを使用し、ヒーター直上及び充填層上端部の温度を熱電対で測定し、両者の温度差が50〜60℃となるように制御しながら加熱昇温した。この時の昇温条件は下記のとおりである。
室温〜1600℃ 4時間(400℃/時間)
1600℃〜1780℃ 3時間(60℃/時間)
1780℃保持 3時間
【0014】
上記加熱昇温において、1780℃に2時間保持したのち、窒素ガスで炉内の真空を破壊し、大気圧に戻し、溶融・冷却終了まで大気圧下を維持した。前記溶融に至るまでの平均加熱時間は石英粉の充填厚さ470mmに対し7時間であり、厚さ5cm当たり44分の加熱時間が維持された。
【0015】
冷却後取り出された石英ガラスインゴットには気泡がなく透明な大型の石英ガラスであった。前記大型石英ガラスインゴットをその外表面から約1mmまで研削したところ通常のガラス表面が現れ、その部分をサンプル抽出し純度を測定したところ内部の純度と変わらなかった。さらに上下表面の凹凸部を切り落として外径152mm、長さ295mmで重量11.78Kgの石英ガラスインゴットを得た。この石英ガラスインゴットは使用石英ガラス管と石英粉の合計重量に対して90%の歩留であった。また、カーボン製鋳型の損耗が少なった。
【0016】
実施例2
上記実施例1において、透明石英ガラス管2を使用しなかった以外は、同例と同条件で結晶質石英粉を溶融した。得られた石英ガラスインゴットを外表面から約5mm研削したところ通常のガラス表面が現れた。上下表面の凹凸部を切り落として外径145mm、長さ290mmで重量10.5Kgの石英ガラスインゴットを得た。
【0017】
実施例3
カーボン板上に内径255mm、長さ500mmのカーボン筒を立て、その中に外径254mm、肉厚3mm、長さ500mmの透明石英ガラス管(OH基濃度24ppm、総金属不純物<25ppm)2を挿入し、その内部に実施例1で使用した結晶質石英粉3を振動を与えながら35kg充填しその密度を約1.45g/cm3とした。結晶質石英粉の充填高さは約500mmであった。前記充填石英粉層に石英ガラス管と同質の直径10mm、長さ約500mmの表面をサンドブラストし先端が鉛筆状に研削された石英ガラス棒を5本、図3、4のように充填石英粉3の中心及びそれと直交する直径上に1/2半径の位置4ケ所にほぼ垂直に挿入した。
【0018】
このカーボン製鋳型全体を真空炉内にセットし、真空炉内を1×10-4mmHg以下の真空度まで排気した後、昇温を開始した。加熱源としては長さ100mmの円筒状ヒーターを5段に積んで使用し、ヒーター内にカーボン製鋳型を位置させた。各ヒーターの温度を熱電対で測定し、各ヒーターの出力を調節しながら上下端の温度差が30〜80℃の範囲になるように制御し、下端部が1780℃になるまで8時間かけて昇温した。以後は、下端部の温度は維持しながら上端部が1780℃になるまで2時間かけて加熱を行い、全体が1780℃になった後、更に2時間保持した。この間、1780℃に1時間保持した後、窒素ガスにより炉内を大気圧に戻し、溶融・冷却終了まで大気圧を維持した。
【0019】
冷却後取り出された大型の透明石英ガラスインゴットには気泡がなく、外表面から約2mm研削したところその純度は内部の純度と同程度の石英ガラスであった。前記石英ガラスインゴットの上下表面の凹凸部を切り落として外径250mm、長さ300mmで重量32.4Kgの石英ガラスインゴットを得た。
【0019】
【発明の効果】
本発明の製造方法では、気泡の含有がない上に、外表面の荒れや外層部の汚染が少なく大型の透明な石英ガラスインゴットが生産性よく製造できる。前記製造方法で得られた石英ガラスインゴットを素材にして形成された半導体処理用治具は高温粘性が高く治具寿命が長い上に、処理半導体を汚染することがなく歩留高く製造できる。さらに本発明の製造方法ではカーボン製鋳型と石英粉とが接触することがないことからカーボン製鋳型の損耗が少なくカーボン製鋳型を寿命長く使用でき、石英ガラスインゴットの製造コストを低くできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の充填石英粉に石英ガラス棒を挿入したカーボン製鋳型の概略図を示す。
【図2】図2は、図1のA−A線水平断面図である。
【図3】図3は、複数の石英ガラス棒を挿入したカーボン製鋳型の概略図を示す。
【図4】図4は、図3のA−A線水平断面図である。
【符号の説明】
1 カーボン製鋳型
2 透明石英ガラス層
3 結晶質石英粉
4 透明石英ガラス棒
5 ガラス板
Claims (8)
- 石英粉をカーボン製鋳型に充填し真空下で加熱溶融する気泡を含まない透明な石英ガラスインゴットの製造方法において、前記カーボン製鋳型の少なくとも内周側壁側に石英ガラス層を配置し、その中に石英粉を充填したのち、少なくとも1本の透明石英ガラス棒を縦方向に挿入し、加熱溶融することを特徴とする透明石英ガラスインゴットの製造方法。
- 少なくとも1本の透明石英ガラス棒を充填した石英粉層中の縦方向に中心部又は中心部から均等に間隔を隔てて挿入することを特徴とする請求項1記載の透明石英ガラスインゴットの製造方法。
- 透明石英ガラス棒の表面を粗面化することを特徴とする請求項1又は2記載の透明石英ガラスインゴットの製造方法。
- 透明石英ガラス棒の下端部を円錐状とすることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の大型石英ガラスインゴットの製造方法。
- 透明石英ガラス棒のOH基濃度が30ppm以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の透明石英ガラスインゴットの製造方法。
- 石英粉の粒度が50〜300μmであることを特徴とする請求項1記載の透明石英ガラスインゴットの製造方法。
- カーボン鋳型内の加熱昇温速度を
室温から1600℃まで 200〜600℃/時間
1600℃〜石英粉の溶融温度まで 5〜150℃/時間
とし、かつ充填石英粉層の溶融を下部から上方向に順に進行させることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の透明石英ガラスインゴットの製造方法。 - 石英粉の真空下での加熱溶融終了後降温せずに鋳型内を不活性ガス加圧下に保持することを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の透明石英ガラスインゴットの製造方法。
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