JPH069236A - 光学品位の二酸化ケイ素ガラスインゴット製品の製造方法および製造装置 - Google Patents

光学品位の二酸化ケイ素ガラスインゴット製品の製造方法および製造装置

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JPH069236A
JPH069236A JP4349904A JP34990492A JPH069236A JP H069236 A JPH069236 A JP H069236A JP 4349904 A JP4349904 A JP 4349904A JP 34990492 A JP34990492 A JP 34990492A JP H069236 A JPH069236 A JP H069236A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 気泡が少なくかつ平衡温度が高い点におい
て、光学的に優れた二酸化ケイ素ガラスのインゴットを
提供する。 【構成】 光学品位の二酸化ケイ素ガラスインゴットを
製造する方法において、中心軸に沿って炉内へ延びる間
隔を置いて配設された電極を有する円筒状の水平炉をそ
の中心軸の回りに回転させること、ガスプラズマアーク
を電極間に形成させて炉を加熱すること、粒状二酸化ケ
イ素を炉内に供給し、少なくとも２４００℃の温度で溶
融させて円筒状溶融物を形成させるとともに、その二酸
化ケイ素の供給速度をコントロールして、該円筒状溶融
物の内半径の減少速度が、所望する光学品位のガラスイ
ンゴット製品に対応する最小気泡の溶融物円筒体内表面
へ向う逃散速度を超えないように調節することを特徴と
する二酸化ケイ素インゴット製品の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ
2）ガラスインゴット製品の製造方法及びそのための装
置に関し、さらに詳しくは、中乃至高純度の二酸化ケイ
素ガラス前成体の製造方法及びその製造装置に関するも
のである。この型の前成体は、当該分野においては、透
明なときには“溶解石英”として、不透明なときには
“溶解シリカ”として、あいまいに呼ばれているもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】透明な二酸化ケイ素ガラスとしては、泡
を含まず均一なもの、換言すれば高純度の光学品位のも
のが常に好まれている。一方、不透明なタイプのもの
は、それより低い純度のもので、上記ガラスの廉価代替
物としてしばしば用いられている。種々の方向からの可
視光線の透明を阻止せねばならないときには、この不透
明さは同時に必要事項となる。
【０００３】二酸化ケイ素ガラスの前成体は、中空シリ
ンダーと実体シリンダーの双方の形態として製造される
が、この場合、チューブや棒体に成形するために、それ
らのシリンダーは正確な半径方向の寸法が要求され、ま
た、中空シリンダーの場合には正確な肉厚寸法が要求さ
れる。
【０００４】このような前成体の製造用原料には、天然
及び人工のシリカ材料の両方が使用されている。天然シ
リカ類は、石英結晶のような固有形状石英や、異形仮像
の石英、ペグマタイト石英等に、物理・化学的作用が加
わって誘導された粒状物質を包含する。不透明なタイプ
のものでは、一般的には、沈積石英砂や石英類のうちの
低品位のものが用いられる。これらの材料を複合して使
用することは、一般には行われていない。人工的なシリ
カ類では、二酸化ケイ素を含んでいる溶液及び／又は蒸
気からの高度純度の沈殿及び析出物として得られたもの
がある。
【０００５】前成体から製造されるチューブやロッド
は、高温・高照度、それ故高効率なランプ類の外包のよ
うな光学部品の製造用素材として高い寸法精度の成形品
の形態において使用されている。より小さな前成体は、
光通信システムのエネルギー伝送ファイバーの製造用素
材に用いられる。
【０００６】より大きな前成体の別の応用例は、加熱延
伸により大口径管類として利用する例である。これら管
類はそのまま利用することができる他、半導体材料製造
用容器、例えば、溶融、ゾーン精製、拡散、エピタキシ
ャルのような製造段階での半導体物質の保持用の高純度
容器へと成形される。他の異なった用法としては、前成
体を熱鍛造して種々の形状および寸法の塊にして、これ
から、より小さなガラス部品を機械的手段；例えば切断
や研削によって製造する例が挙げられる。
【０００７】先行技術では、二酸化ケイ素ガラスの製造
は、しばしば、単なる石英の溶融と同一視されている。
しかし、実際には、そのガラスの製造には、幾つもの連
続して起る相を含んでおり、これらのすべては、ガラス
の品質ならびに安定性に有意に寄与しうるものである。
本発明者は、最初の二酸化ケイ素ガラスの製造を５段階
の連続する基本的な相又は段階を持つものとした。これ
らの相は長い時間で連続的に起こるか、あるいは短い時
間で急速に連続して展開され、それらは一つのように見
える。
【０００８】 第１局面 → 第２局面 → 第３局面 → 第４局面 → 第５局面 予備加熱 溶融 溶解 平衡 急冷 ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ α石英の 結晶の相の ガラスの玉 均一化、 冷却、 クリストバ アモルファ もしくは小 拡散化、 安定化、 ライトへの ス相への転 滴のより大 精製化、 応力除去、 転化 化 きな一体化 物への添加 Ｔ＞1,400℃ Ｔ＞1,427℃ Ｔ＞1,427℃ Ｔ＞1,250℃ Ｔ＜1,050℃ Ｔ＜1,723℃
【０００９】これらの局面の後には、切断や研削のよう
な機械的手段によって最終的な成形品にされる前に、特
定のガラス品質を達成する目的で、更なる加熱局面を付
加することができる。
【００１０】 第６局面 → 第７局面 → 第８局面 再加熱 流動化 急冷 ↓ ↓ ↓ 軟化、均一化、 成形、再成形 安定化、 拡散化、 ブロー成形 冷却 Ｔ＞2,000℃ Ｔ＞2,000℃ Ｔ＜1,050℃
【００１１】異なった雰囲気、ガス圧および機械力と組
合せて用いられる広範囲の温度を勘案しかつ短から長の
時間を勘案すると、二酸化ケイ素ガラスの光学的品質
は、一般的には、上記局面もしくは操作段階（もちろ
ん、これらに限定される訳ではない）によって示された
多くの製造段階の間に、意味のある変化を受けることと
なる。
【００１２】第５局面の終了後、二酸化ケイ素ガラス内
の平衡は、温度、溶解ガス量及び泡含量に関しては、第
４局面で決まってしまったものと同じである。第１局面
から第５局面迄に達成された平衡が、それに続く第６局
面から第８局面もしくは別のそれ以前の平衡化処理の間
又は結果で変化するすべての先行技術の製造方法におい
て、ガラスの光学的性質は変化していくものである。例
えば、米国特許３，６５２，２４５号及び３，６７４，
９０４号に記載されている先行技術の製造方法は、静的
方式又は加熱素子と溶融物との間の接触を避けるための
回転方式のどちらでも、環状層を形成する粒状石英物質
を溶融させるための内部抵抗加熱素子を持った前投入炉
を利用している。これらの製造法では、粒状投入物の内
側から外側へと放射状に溶融は進んでいる。熱の流れに
より、温度勾配が溶融物の厚さ方向に展開し、このため
溶融は非等温的である。この種の溶融に精通している人
々にとっては、溶融物の内側の表面温度は、加熱素子に
固有な制限があるので、２，０００℃を超えることがで
きず、一方、溶融物の外表面層は決してクリストバライ
トの融点；即ち１，７２３℃を超えないということが知
られている。
【００１３】上記温度勾配の必然的な逆転は、局面６及
び局面７で前成体を再加熱し、延伸する場合に外部から
の加熱によってもたらされる。この場合は、温度は容易
に２，２００℃を超える。その結果、より低い最初の平
衡温度で形成される溶融物域に泡がしばしば発生するこ
ととなる。別の言い方をすれば、温度勾配を形成する溶
融物のより低い温度で溶融物の中に溶けていたガスは、
固化した溶融物もしくはその一部分の温度が、最初の溶
融物中に溶液平衡状態でガスが存在していた温度より高
くなったとき、ガス相となる。このようなガスによって
生成される気泡は、勿論、光学分野に石英ガラスを利用
するにあたり、非常に不都合なものである。
【００１４】ドイツ特許ＤＤ２３６，０８４ＡＩには、
同様な内部加熱による溶融法が開示されている。この方
法においては、抵抗加熱素子は、より高い温度とより高
い生産性を企画して、長く延びた高出力プラズマアーク
に変更されている。しかし、この方法では、より高い温
度が溶融物の内側表面には与えられるものの、外側表面
には与えられず、前述の温度勾配は大きくなり、理想と
なる等温溶融からは大きくはずれてしまう結果となる。
上記に引用した米国特許と同様にしかもプラズマアーク
の高温度にも拘らず、溶融物の外側層で達成される最高
温度は、同様に、１，７２３℃というクリストバライト
の融点ということになる。
【００１５】ドイツ特許２３６，０８４号明細書では、
溶融物を高速回転させて過度の遠心力を作用させると、
ガスの泡は溶融物の内側表面に浮び上り、内側表面から
逃げ出すという誤った特許請求を行っている。しかしな
がら、計算をしてみると、溶融物中で泡が存在しそうな
場所の大部分において泡の内側表面への移動に非現実的
な時間を必要とすることになった。溶融物を検査してみ
ると、溶融物の外側表面に近い層に泡の集中した層が確
認され、この層は研削等で余分な時間をかけて除去しな
ければならない。
【００１６】ドイツ特許ＤＤ２３６，０８４号に記載さ
れた別の欠点は、二酸化ケイ素ガスの蒸発を減少もしく
は除去して溶融物の過熱を容易にするために、溶融炉内
に高いガス圧力を使用していることである。より高い温
度は、溶融体の動粘度を好ましく減少させ、かつその結
果、泡の移動性を増加させるが、一方、蒸発を減少もし
くは除去することを目的としたより高い圧力は、泡の大
きさを抑制ないしは減少させる傾向があるため、泡半径
の平方に比例する移動性を減少させるという生産性の劣
化をもたらすこととなる。泡の逃げ路は溶融物の内側層
へ通じているので、溶融物層の厚さが時間とともに増加
するにつれ、その通路も長くなる。泡の逃げ路の長さが
大きくなると、溶融物の内部表面での泡の逃散に必要と
される時間も長くなり、遂には、溶融物から泡が逃げ出
せないという結果となる。
【００１７】前記ドイツ特許では強力なプラズマアーク
を採用しているにも拘らず、その利点は、加熱炉を充填
物により予じめ断熱状態に調整することができるため、
高い温度達成を可能にしていることである。そして、ア
ークが事故で消えた場合や、最終溶融物又は最終に近い
溶融物に、残部の溶融を続けるために再点火を必要とす
る場合に、アークの高出力にも拘らず、炉は充分な温度
に再び達することができない。
【００１８】本発明者の初期の米国特許の一つである第
１，１８８，２０１号には、長く延びた抵抗加熱素子と
ともに長く延びた燃焼焔バーナを有する別の方式のシリ
カ物質の内部加熱の水平回転溶融炉が開示されている。
前述の前充填炉タイプとは異なり、この装置は望ましい
等温溶融が提供できるように設計されており、溶融物は
初期段階に適切な断熱物質層を形成し、溶融及び溶解す
べき物質は、バーナーと同一の空間にある長く延びた供
給装置から、適切な時間間隔で少量ずつ炉へ供給され
る。この炉の構造は等温溶融を提供し、それ故に、前述
の前充填炉の多くの欠点を克服するが、水冷式バーナー
での熱損失のため、炉の熱効率ならびに到達温度はより
低くなる（最高で約２，０００℃）。同様に、長く延び
た抵抗加熱素子の熱効率も低い。そして、より低い温度
は、低い温度での平衡をもたらす。別の言い方をすれ
ば、この先行技術の装置は、インゴットの延伸又は再成
形で採用されている再加熱温度より相当に低い温度での
インゴット生産に限定されることとなる。さらに、燃焼
炎として、水素、プロパン、アセチレン等の技術ガスを
用いているので、大量の燃焼生成物が発生するため、溶
融に利用されることなしに熱が逃散することになる。燃
焼生成物は好ましくない水蒸気を含んでおり、これが溶
融物中に大量の水酸基（ＯＨ）を導入することとなる。
水酸基をシリカガラスの中に加えるということは、不純
物を添加することに等しい。水酸基はガラスの粘度を低
下させるので、チューブやロッド及び他の部品類の光学
的不均一性と低温安定性を増加させる。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の一つの目的
は、先行技術よりも気泡が少なくかつ平衡温度が高い点
において、光学的に優れた二酸化ケイ素ガラスのインゴ
ットを提供することである。本発明の他の目的、延伸又
は他の再成形のときにより少ない泡を形成する二酸化ケ
イ素ガラスのインゴットを提供することである。本発明
のさらに他の目的は、インゴット全体（その壁厚全体）
を同じ温度で、つまり等温的に溶融物から製造すること
のできる二酸化ケイ素ガラスの円筒状インゴットの製造
方法を提供することである。本発明のさらに他の目的
は、インゴットの延伸又は再成形で採用されている再加
熱温度よりも相当に高い温度で等温的にインゴットを製
造する方法を提供することである。本発明のさらに他の
目的は、二酸化ケイ素ガラスの汚染を最小におさえて高
温度でかつ等温的にインゴットを製造する方法を提供す
ることである。本発明のさらに他の目的は、前記方法を
実施するための装置を提供することである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに
至った。即ち、本発明によれば、光学品位の二酸化ケイ
素ガラスインゴットを製造する方法において、中心軸に
沿って炉内へ延びる間隔を置いて配設された電極を有す
る円筒状の水平炉をその中心軸の回りに回転させるこ
と、ガスプラズマアークを電極間に形成させて炉を加熱
すること、粒状二酸化ケイ素を炉内に供給し、少なくと
も２４００℃の温度で溶融させて円筒状溶融物を形成さ
せるとともに、その二酸化ケイ素の供給速度をコントロ
ールして、該円筒状溶融物の内半径の減少速度が、所望
する光学品位のガラスインゴット製品に対応する最小気
泡の溶融物円筒体内表面へ向う逃散速度を超えないよう
に調節することを特徴とする二酸化ケイ素インゴット製
品の製造方法が提供される。また、本発明によれば、光
学品位の二酸化ケイ素ガラスインゴットを製造するため
の装置において、両端がフランジで密閉され、シール化
された炉内を包囲する円筒状の炉のハウジング、該炉の
ハウジングをその中心軸の回りに、その中心軸をほぼ水
平に保持して回転させる手段と、軸方向への孔を有し、
該フランジを介して該炉内へ延びる一対に電極と、該電
極に電力を供給してその電極間にプラズマアークを形成
させるための電力供給手段と、前記プラズマアークによ
り溶融させる二酸化ケイ素を該電極の孔を介して供給す
るための二酸化ケイ素供給手段を有することを特徴とす
る二酸化ケイ素インゴット製品を製造するための装置が
提供される。本発明においては、炉の対向端に設置され
た２個の電極間で発生されたガスプラズマアークによっ
て炉内で溶融させるために、粒子状二酸化ケイ素原料
は、回転している円筒状の水平型の炉へ投入される。原
料は、回転している炉で少くとも２，４００℃で溶融さ
れ、溶融したときに遠心力の影響で溶融物の薄い膜を形
成するように拡がる、原料の炉内への投入速度は、溶融
物の内半径の減少速度が、望ましい光学品位のガラスイ
ンゴット製品で許され得る最小の気泡が溶融物中を溶融
物の内側円筒表面方向に逃散する速度を超えないように
制御される。半径が０．０００２ｃｍほどの小さい微小
気泡を実質上除去することができれば、そのインゴット
の生産は無気泡プロセスと見做せる。代表的生産運転で
は、半径０．０００２ｃｍ以上の大きさの気泡の除去が
その目標値となることもある。実際問題としては、３，
０００℃の溶融温度では、現在の基準ではインゴット製
品の光学分野への応用を不適当にさせる気泡を残留させ
ることなしに、溶融物の厚さは、内側半径方向に向って
７ｍｍ／分以下の速度で成長しうる。勿論、望ましい内
側半径方向へ成長する速度を与える二酸化ケイ素物質の
添加速度は、まず最初の段階では、炉の円筒内表面積に
依存し、次には成長している溶融物の円筒内表面積に依
存する。従って、原料投入速度は、成長している溶融物
の内半径の変化速度と同時に、しかも比例させて減少さ
せることが好ましい。別の言い方をすれば、投入速度
は、円筒溶融物の内表面の表面積減少速度と同時に、し
かも比例させて降下調整をされる。同様に、炉の回転速
度は、円筒溶融物の内表面の面積の減少速度と同時に、
しかも、比例させて増加させるのが好ましい。
【００２１】少くとも２，４００℃という高温は、原料
の薄膜への好ましい展開を得ること、気泡の逃散を可能
にすること、ガスを溶解させること、結晶及び原料物質
を無定形製品へ変換させること及び更なる泡の逃散を可
能にするために溶融物の粘度を降下させること等の各種
観点から見て、好ましい溶融温度である。より好ましい
溶融温度は少くとも２，７５０℃であり、最も好ましい
溶融温度は、少くとも３，０００℃である。一般には、
原料は３，０００〜３，５００℃の範囲の温度で溶融さ
れる。しかしながら、この場合、上限温度は、装置上の
諸制限及び後に詳述するように二酸化ケイ素の蒸発を制
御するために温度の上昇とともに炉内圧を上昇させなけ
ればならないという事実の観点から決定される。
【００２２】原料物質の粒子の大きさは特に臨界的では
ないが、一般的には、５０メッシュアンダーから７０メ
ッシュアンダーの範囲であることができる。より大きな
大きさの粒子を用いるときには、粗大粒子が溶融物中に
深く移動して、望ましい温度でも溶融しなくなることを
避けるように注意することが必要である。
【００２３】既に述べたように、本発明の製造方法は、
気泡の逃散を容易にするために溶融原料を薄膜に展開さ
せるように遠心力が炉内原料に作用するような回転炉内
で実施される。原料物質を投入する位置は特に重要では
ない。しかしながら、本明細書で開示している好ましい
装置をが用いる場合には、原料物質は電極中央の孔を通
して、プラズマ形成ガスとともに吹き込まれるか又は機
械的に投入される。この場合、原料物質の形状は、粒子
状あるいはスラッグやペレット形状であることができ
る。後者の形状で供給するときには、炉の温度を充分に
高くしたり、上述の現象；例えば原料物質が溶融物中へ
深く移動して、それによって、望ましい高温度にさらす
ことが出来なくなることを回避すること等に注意を払う
ベきである。
【００２４】本明細書で開示されている好ましい装置態
様では、アークの確立後、アークの出力は、窒素や酸素
のような適当なガスを両電極の間に流しながら、徐々に
増加される。この２つの電極間にガスを流す目的は、プ
ラズマアークの中での連続的なイオン化を支持するこ
と、並びに電流を増加させることなしに出力を上昇させ
るように操作電圧を調整することでプラズマのインピー
ダンスを制御することにある。
【００２５】本発明の装置は、密閉炉内部を作り出すた
めに両端をフランジで封止した、水平設置の回転式円筒
形炉外胴を備えている。モータ駆動が、炉をその中心
（ほぼ水平の）軸の回りで回転させるために採用されて
いる。電極は、炉の各端部フランジに設置され、それら
端部フランジを介して炉の内部へ伸びている。電力供給
は設備が、電極間でのプラズマアーク発生用電極に電力
を供給するために配置される。原料投入機構が、プラズ
マアークでその原料を溶融させるために電極の一方の孔
から二酸化ケイ素原料を投入する目的で設置されてい
る。好ましくは、一つ又は双方の電極は、電極間でのプ
ラズマアークの成立を容易化するために、可動な状態で
設置される。回転炉の内部は断熱材料でライニングされ
ている。断熱材料は、単一、又は複数の構造材であるこ
とができるし、遠心力で炉内壁に保持される緩い粒状耐
火材料等であり得る。
【００２６】粒状材料を加熱された炉の内部に供給する
温度及び速度に依存して、原料のすべての粒状物もしく
は塊状物を許される気泡の大きさ以下に平準化すること
及び発生している気泡の浮動を溶融物の成長速度よりず
っと大きくするように調整することは可能である。回転
溶融の場合には、気泡の速度（Ｖ）はストークスの法則
に従って算出される：
【００２７】ここで、Ｖは、気泡の回転溶融物の内側表
面へ向かう速度、ａは回転によって生じる有効加速力、
ρ（ｅｆｆ）は気泡の密度を差引いた二酸化ケイ素の密
度、そして、ｎは炉の回転数（回転／分）を表わしてい
る。Ｒは、炉の水平中心軸からの気泡の距離に等しい。
Ｆｃは遠心力を表わし、ｒは泡の半径を表わす。炉の温
度に対応する溶融物の動粘度はηである。
【００２８】種々の大きさの気泡（ｒ）の逃散速度Ｖ
は、溶融温度Ｔ及び炉の水平軸からの距離Ｒの関数とし
て算出され得る。例えば、炉の回転が定速の１，５００
ＲＰＭに保たれているならば、式Ｉの速度Ｖは異なった
等温溶融温度で次のようになる。 Ｖ(２５００℃)＝１．１４６・１０4・Ｒ・ｒ2〔ｍｍ／
ｍｉｎ〕 Ｖ(３０００℃)＝３．７・１０5・Ｒ・ｒ2〔ｍｍ／ｍｉ
ｎ〕 Ｖ(３３００℃)＝１．５・１０7・Ｒ・ｒ2〔ｍｍ／ｍｉ
ｎ〕 Ｖ(３５００℃)＝３．８６・１０7・Ｒ・ｒ2〔ｍｍ／ｍ
ｉｎ〕
【００２９】炉の中心水平軸から５ｃｍに位置する溶融
物表面に含まれる半径が０．００２ｃｍの微小気泡で
は、逃散速度はＶ(２５００℃)＝０．２３ｍｍ／ｍｉｎ
であるが、３０００℃では、Ｖ(３０００℃)＝７．４ｍ
ｍ／ｍｉｎとなる。このことは、３０００℃では、溶融
物は、７ｍｍ／ｍｉｎまでの速度で、気泡が溶融物中に
残存することなしに厚く成長し得ることを意味する。
【００３０】温度をさらに上昇させることによって、溶
融速度をさらに増加させることができる。例えば、温度
を３３００℃とすると、その速度Ｖ(３３００℃)＝２９
９ｍｍ／ｍｉｎとなる。３３００℃の温度は可能である
し望ましいものである。３５００℃では、溶融物質の平
衡および分布は前例のない速度で起り、二酸化ケイ素の
粘度は５以下になり、一方、気泡の逃散速度Ｖ＝７７３
ｍｍ／ｍｉｎという値になる。
【００３１】速度Ｖを気泡の逃散速度に一致させ、かつ
逃散通路の長さにも一致させると、気泡の逃散時間は次
の式のようになる：
【００３２】これから分るように、本発明による溶融物
からの気泡の除去は、一つだけの効果；例えば前記ドイ
ツ特許中に示されている一つだけの効果よりも、むしろ
二つの効果によって達成されている。すなわち、本発明
は、非常に速い気泡の逃散速度Ｖと、気泡の逃散通路の
長さを零近くに効果的に減少することを提供する。溶融
物の内部半径の減少速度（インゴットの壁厚の増加速
度）よりも気泡の逃散速度を大きくすると、すべての気
泡を溶融物から除去することができる。
【００３３】溶融物中のある点の温度をいったん低下さ
せると、その点は更なる沈積によりプラズマアークから
さらに遠くへ分離されるようになるので、溶融物中での
気泡の追加発生のないことは言うまでもない。同様に、
その後の再加熱局面に於いても、再加熱温度が溶融物が
形成される等温溶融温度よりも低い温度である限り、気
泡は発生しない。
【００３４】本発明は、非常に高い溶融温度；例えば３
０００℃以上の溶融温度を提供する。この温度は溶融物
もしくはその一部に対して行われるその後の作業（例え
ば延伸等）での外部加熱では決して超えられることのな
い程度の温度であり、究極の安定性を与えるものであ
る。
【００３５】中空電極の孔を加圧ガス源に接続するか、
又は溶融・溶解し前成体になる粒状シリカの投入装置を
利用することによって、また、第２の電極の孔を絞り弁
に接続することにより、炉内部の圧力を、投入工程を妨
げることなしに増加させることができる。
【００３６】炉の高い温度は、相当する二酸化ケイ素の
蒸気圧に等しいか若しくはより高い炉内圧力を伴わねば
ならない。炉内圧力を高くすることは、前記ドイツ特許
のところで述べたように気泡の移動に対してはある程度
不利な影響を及ぼすが、二酸化ケイ素ガラスの蒸発を抑
え、溶融物を均質化させるという利点がある。
【００３７】二酸化ケイ素は次の反応によって蒸発す
る： ＳｉＯ2＝ＳｉＯ＋１／２Ｏ2 （VI） ２０００°Ｋ以上の温度及び平衡条件での溶融二酸化ケ
イ素ガラス溶融物からのＳｉＯの圧力に対する式は、
Ｈ，Ｌ，Ｓｃｈｉｃｋによる“シリカの高温での蒸発性
状についての熱力学的分析”、ケミカルレビュー５９
（１９６０）、３３１頁に記載されている。ＳｉＯの蒸
気圧は次の式を用いて算出され得る。 式中、Ｐは圧力、Ｔはケルビン温度である。好ましい操
作温度範囲において、次の圧力が採用される。
【００３８】
【表１】
【００３９】本発明は、本発明以外では禁止される程の
高いガス含量と液含量を有している粒状物質を用いたと
きでも、完全に気泡のない溶融物を提供する。さらに、
溶融物は、水平及び横方向での流れ（展開）で極端に速
い速度で均一化され、それ故に炉の水平軸に沿って等し
い溶融物が達成される。前充填炉を用いる先行技術より
もすぐれている本発明の炉の他の主要な利点は、本発明
が原料の全量を計量投入することで、更なる機械加工を
必要としないで正確な内径を有する溶融物を生産できる
ことである。
【００４０】本発明は、また、これ迄に実現できなかっ
た他の変更、つまり変性ＳｉＯ2物質の正確な同心円状
の層を互いの上に重ねていくことを可能にする。例え
ば、前成体又は光学導波管を変性化学蒸着メッキ法（Ｍ
ＣＶＤ法）で製造する場合には、光学品位のＳｉＯ2管
をまず最初に製造する。標準的な管のサイズは、外径：
２５ｍｍ、肉厚：３．０ｍｍ、長さ：約１２００ｍｍで
ある。通常、約８時間程の時間の経過後、このチューブ
をゲルマニウムとリンでドープ化されたＳｉＯ2ガラス
を用いて内面蒸気コーティングした後、約１２ｍｍの径
のロッドとする。このロッドは前成体と呼ばれ、光ファ
イバーの製造に使用される。本発明は、同様な前成体を
提供するために使用される。特に、導波管品位のＭＣＶ
Ｄに用いられているような高純度粒状石英を溶融するこ
とにより溶融物が所定内径に達した後に、炉内には、Ｍ
ＣＶＤ法で析出した物質と同じではあるが、前もってよ
り効率のよい方法で調製された粒状の人工のドープ化Ｓ
ｉＯ2を充填する。この析出速度は、初期段階の結晶粒
状供給物質の速度と同じかあるいはそれより高いもので
ある。本発明は、現在の技術で作った前成体の少くとも
２０倍の径を有し、かつ２倍の長さの中間前成体を１６
分の１の時間で提供する。このことは、品質を何ら損う
ことなしに先行技術に対して２万倍以上に生産量が向上
することを意味する。
【００４１】高い光学品位の溶融物を作る炉での代表的
なエネルギー消費量は、１．５〜２．０ｋｃａｌ／ｋｇ
溶融物を超えることはない。これらに対して、燃焼火炎
タイプの溶融の場合には溶融物１ｋｇ当りの代表的なエ
ネルギー消費量は、同様な大きさの前成体を作るのに必
要とされる付加的再加熱段階での消費量を勘案しなくて
も、実際の溶融局面だけで少くとも４０倍の大きさを必
要とする。かくして、本発明は、従来技術では達成し得
なかった光ファイバー及び二酸化ケイ素ガラスの中間前
成体の製造方法を提供し、従来の方法にくらべ劇的に費
用を削減することができる。図１は本発明の炉１０の一
つの態様を示している。炉１０は、床設置面をもつ機械
基礎１２、主軸台１４および心押し台１６を含み、この
点では施盤と似ている。回転炉１０のハウジングは三つ
の構成部品；円筒部１８、左方フランジカバー２０及び
右方フランジカバー２２から成り立っている。二つのフ
ランジカバー２０及び２２は、プラズマアークに面して
いるが、炉内部とは、ドーナツ形状をした一体構造の耐
火材２４、２５により断熱されている。断熱体２６は、
円筒部１８の内面を被覆しており、このものは、粒状物
から形成されていてもよいし、一体構造の固体材料から
形成されていてもよい。フランジ２０、２２の軸ソケッ
ト２１、２３は、ボールベアリング体３１及び３３を介
して炉１０を回転状態で支持する役目をしている。炉１
０は、真空もしくは昇圧運転を可能にするため密閉シー
ル化されている。この目的のために、ガスケット形のシ
ール４０、４１が、円筒部１８に対するフランジカバー
２０、２２をシールするために設置されており、Ｏリン
グ４２、４３が、軸ソケット２１、２３内に電極２８、
２９をシールするために設置されている。
【００４２】双方のフランジカバー２０及び２２には、
非回転体であるが直線的には可動である中空の水冷電極
２８、２９が貫通している。この非回転電極２８、２９
も、高電流／高電圧の直流電源の接続を可能とするた
め、回転しているフランジから電気的に絶縁されてい
る。回転炉体１０はアースを施されている。
【００４３】全出力とその制御のための必要条件が満さ
れる限り、どのような直流電源３０も採用され得る。本
発明者の研究では、誘導コイル３２、例えば１０ミリヘ
ンリーのインダクタンスン持っているものを、電源３０
に直列に連結するのが好ましいことが判明した。この誘
導コイルの追加により、溶融操作中の如何なる時でも出
力が零になるのを防ぎ、アーク３４の安定性を保持する
ことができる。アークに流れる電流を減少させる予期せ
ぬ事故が起った場合、誘電コイル３２は起電力を発生
し、これがアークに流れる電流を支持することになる。
かくして、前記ドイツ特許の炉及びそのアークの再点火
の問題とは対照的に、炉１０は溶融中に自在に止めたり
再点火することができる。最初から設置してある絶熱体
２６は、炉内での未溶融の充填物とは無関係に、再スタ
ートを可能にする。
【００４４】図示されている炉１０には、二つの同じ電
極２８、２９が配置されているが、電極それぞれが同じ
であることは必要事項ではない。多くの先行技術でのア
ーク炉に於いて、異った大きさの電極が陽極（大）と陰
極（小）で用いられている。両電極は、中空の消耗スタ
ッブ３６、３７とともに炉内に向かって伸びている。消
耗スタッブは、例えばグラファイトのようなカーボン又
は他の電気導電性のある高温耐火材もしくはタングステ
ンのような耐火金属であることができる。
【００４５】炉の心押し台１６は、ハウジング１０の設
置を容易にするために、例えば、蟻溝スライド４４で水
平方向に可動であり、止め具４６が回転中のハウジング
を定置させるために備えられている。
【００４６】回転駆動は、可変速モーター４８及び駆動
プリー４９で行われ、駆動プリー４９は、中空シャフト
又は炉の左方フランジ２０の一部である軸ソケット２１
に固定されている従動プリー５１を駆動させるためのベ
ルト５０に力を伝達する。
【００４７】電極２８、２９の温度制御を達成するため
に、中空電極２８、２９の環状通路５２、５４に循環を
目的とした冷却媒体が入口５３、５５から導入される。
【００４８】炉の回転が開始され、その雰囲気が適切に
調整された後、プラズマアークが消耗電極ソケット３
６、３７の間で発生させられる。これは、種々の方法で
達成され得る。例えば、双方の電極を相互に向けて可動
性のものとし、アーク達成後隔離し得るようにすること
ができるし、一つだけを移動させることもできるし、さ
らに一つ又は二つのグラファイトロッドのような補助電
極を、大きなサイズの電極用の孔から挿入することもで
きる。補助電極を非回転電極２８、２９として挿入する
場合には、プラズマアークを支持するためには特必須と
はされないが、アルゴンや窒素のようなガスを少量添加
させうるように、電極２８、２９の径は、電極２８、２
９の中空孔より若干小さくしておくのが好ましい。
【００４９】空気もアーク確立のために使用し得るが、
電極の酸化が避けられないので操作上好ましいものでは
ない。アルゴンや他の不活性ガスは、電極保護と高温達
成の双方の観点から好ましいプラズマガスである。電力
の効率的な適用に際して重要な要素である操作電圧は、
窒素のような二分子ガスのアークに比べて、アルゴンア
ークでは低い。ＳｉＯ2の蒸発と分解が起こるときは、
酸素をアークに添加することができるが、これはアーク
操作電圧を上昇させる。少量のアルゴン流入は雰囲気を
清浄にし、アーク電圧の好ましくない上昇を抑える。安
定操作条件を確立する別の方法は、アルゴンを電極間に
流すことに代えて、アルゴン圧を上昇させることであ
る。発生している蒸気圧以上に圧力を上昇させること
は、ＳｉＯ2の蒸発を減少させ、かつ、アーク電圧を上
昇させ、安定化させる。炉のハウジングの回転も、炉中
のガスを回転させることによってアークの安定性に対し
ある種の効果をもつ。つまり、電極間でアークが、実際
上、渦巻状になり、遠心力でアークが安定化されること
になるからである。そして、いったん電極間にアークが
発生した後、凡そ１００アンペアである初期電流によっ
て支持されていたアークを引伸すために、電極を引き離
す。アークの引伸しは７センチ／秒までの線速度で行わ
れ、これは手動もしくは自動によって達成される。主電
極間で初期プラズマが確立し、最終的な電極の位置に達
した後又は補助電極を引抜いた後に、溶融原料の受入れ
に対処するように、円筒炉部の断熱層の内側表面で１７
２３℃以上の温度を達成すべく、追加電力を直流供給源
から供給する。次いで、粒状又は粒子状のシリカ物質を
中空電極孔の穴から炉内へ供給する。シリカ原料は、電
極の穴５８、６０の一つから、プラズマアークを支持し
ているガス流とともに供給することができる。本発明の
場合は、先行技術とは異なり、供給された粒状原料の取
出し位置は重要ではない。というのは、供給位置に関係
なく、原料は溶融液状化して、炉内で平滑な円筒状に分
布するように拡がって、円筒状溶融物６２を形成するか
らである。
【００５０】前述した方法で粒状ＳｉＯ2物質を連結的
又は回分的に添加することによって、あるいは他の機械
的手段により中空電極を介してそれを投入することによ
って、プラズマアークの保持がもはや不可能になるま
で、つまり、内径（中空内径）が凡そ４０ｍｍに達する
ときまで、溶融物の厚さは徐々に増加する。
【００５１】また、必要に応じ、粒状原料物質が溶融物
の部分になる前に、粒状物質を同時に精製するために、
腐食性で反応性のあるガスを、運転操作に影響を与える
ことなしに、プラズマ雰囲気中に加えることもできる。
そのような反応性ガスで好ましいものは塩素ガスであ
る。米国特許３，１２８，１６６号に記載されているよ
うに、塩素ガスは、燃焼炎中に加えられると、溶融期間
を含む高温において粒状石英を精製することが知られて
いる。しかしながら、塩素ガスの添加は燃焼効率を損
ね、大量の塩素ガスが燃焼中に消失してしまうことにな
る。従って、先行技術による塩素ガスの添加は非常に無
駄が多いだけでなく、注意深く取扱わないと著しい環境
汚染の原因となる。これに対して、本発明の炉での塩素
ガス消費は、炉雰囲気に加えられる総量が１％以下であ
るので、非常に少なく、炉から逃げ出す総量は１時間当
り２ｍ3以下である。
【００５２】本発明の炉の他の好ましい実施態様は、図
２に示すように、２つの電極間に必要な全電圧を等分す
ることにより高電位のもつ電気的危険性を軽減するもの
である。図２に於いて、１個の電流電源３０の代りに小
さな２個の同じ直流電力供給器７０及び７２が用いら
れ、夫々の電力供給器は必要とされる電力総量の凡そ半
分を提供する。電力供給器７０は誘導コイル７４と直列
に、電力供給器７２は誘導コイル７６とそれぞれ直列に
結合されている。７４と７６を合計した誘電コイルは全
回路で必要とされる全インダクタンスに等しくなる。各
電極のアースに対する全電位は１個の電力供給器のとき
の半分である。図２の装置の態様は、他の点では、図１
と同じである。
【００５３】図３は、本発明の一連の炉システムを示す
ものである。多岐弁８２の形態をした原料供給器は、粒
状ＳｉＯ2の原料物質をホッパー８０から炉１０へ供給
する。保護ガスは圧縮されているガス源８３から多岐弁
８２を通って炉の内部へ供給される。多岐弁８２を通る
ときにガスは原料物質を同伴して運ぶ。ガスは絞り弁８
６を通じて８４から排出される。もちろん、他の供給器
具も多岐弁８２と変更され得る。例えば、連続供給の場
合にはベンチュリー管であり得る。
【００５４】図１及び図２の態様の装置内部に用いられ
ている断熱層２６に加えて、図３の態様の装置では、炉
のハウジング１０の直接上部に、炉の水平軸と平行位置
している“噴水頭”型水噴出器８８よりなる炉のハウジ
ング冷却システムが配設されている。水噴出器８８は多
数のオリフィスをもっており、炉のハウジング１０内に
向けてある。使用済みの水はハウジング１０の直ぐ下に
あるパン９０に集められ、この装置自体の冷却システム
（示していない）を通り循環使用される。フランジ部２
０、２２で更なる冷却を受けるため、この炉のハウジン
グ自身はパン９０に部分的に浸っている。この冷却シス
テムの目的は、炉のハウジング内の保護断熱層２６の厚
さを削減できること、溶融物の冷却を助けること及び大
きなインゴットを高い生産性で形成させることである。
【００５５】図４は本発明のさらに他の態様の装置を示
したもので、図１及び図２の回転炉のハウジングの全体
ならびにその駆動および電極のシステムが、加圧された
静置ハウジング１００に収納されたものである。この設
計の目的は、非回転体である電極２８、２９と回転体で
ある炉のハウジングとの間の耐圧性でかつ消耗性の回転
シールの必要性を除去することである。静置位置にあ
り、双方に隔離している原料通路１０２、１０３が、プ
ラズマアークへ電力を供給するために、加圧される静置
ハウジング１００に配設されている。さらに、別の通路
群が、冷却水のために１０４に形成され、加圧ガスのた
めに１０５に形成され、駆動モーターのために１０６に
形成され、炉を監視する信号線のために１０７に形成さ
れている。炉から８４で排出されるのを受け取る洗浄シ
ステム（示されていない）の配設により、炉での腐食性
のあるガスの使用を可能としている。
【００５６】
【実施例】次に本発明の実施例を述べる。 実施例１ 炉１０の断熱体２６の内径は２５０ｍｍであり、炉１０
は１５００回転／分で回転させた。中空の水冷電極２
８、２９間の長さは２５０ｃｍであった。消耗スタッブ
３６、３７は８０ｍｍの径であり、その中の穴径は２５
ｍｍであり水冷電極２８、２９の穴径と同一であった。
【００５７】プラズマアーク投入時の初期電流は約１０
０Ａに調整した。アークが充分に細長くなり水冷電極２
８、２９間に落ちついた後、アークを保持するために必
要な最小電力２０ＫＷを印加した。左方の電極２８から
導入されるアルゴンの流れは１時間あたり約１ｍ3とな
るように調整した。次に、パワーを、断熱体２６の出発
表面で約１００Ｗ／ｃｍ2まで増加させた。これによ
り、炉１０の内部に供給される全電力は約２ＭＷとなっ
た。２ＭＷの電力では、炉１０は従来の如何なる炉より
もインゴット当りにして多くのエネルギーで動作する。
溶融物の温度を３５００℃迄上昇させるために、炉１０
内の圧力は、ＳｉＯ2の蒸発防止のための蒸気圧の観点
から、少なくとも２０気圧まで上昇させる必要があっ
た。断熱体２６の厚さにより溶融開始時の熱伝導率を決
定した。この実施例では断熱体２６の厚さは、もっとも
高い温度すなわち約３５００℃で５Ｗ／ｃｍ2の熱伝導
率となるように調整した。３０秒足らずで、断熱体２６
の内表面の温度は３０００℃を超える温度に達した。
【００５８】粒状の溶融物質をフランジカバー２０に設
置されている左方の電極２８の穴５８を通して空気圧で
投入した。粒状の石英の流れは炉１０の中心に向かった
が、この流れの方向あるいは目標位置は重要ではない。
粒状物質の投入は連続的であっても非連続的であっても
よい。平均投入量は重要であり、最初は１０ｋｇ／分以
下で、内径の減少により溶融物の表面面積が減少するの
で、その減少に比例して平均投入量も減らしていった。
電力も内径の減少とともに徐々に減少させたが、炉の回
転速度は、溶融表面において一定の遠心力を保つために
増加させた。炉への装填はガス流により行い、導入ガス
の流量を炉から放出されるガスの流量よりも大きくした
ので、炉内圧力は増加して高い熱効率を維持することが
できた。所望のインゴット重量及び内径を得るため所定
量の材料を炉内へ供給した後、電力を零に切り換え、溶
融物を変形が起り得る温度以下まで冷却させた。実際上
の経験から、この温度は１０００℃以下である。前成体
の冷却は断熱体を通して行い、必要な冷却時間はその熱
伝導特性によって決定した。冷却速度は、溶融物からの
放射熱及び対流熱を吸収しかつ吸収された熱を冷却水で
除去するために、炉の回転ハウジング内に１又は２個の
水冷電極を再挿入することにより、著しく加速すること
ができた。以上の手順を用いることにより、電力が零に
設定されてから２０分以内に前成体を取り出すことがで
きた。
【００５９】上記の結果、火炎研磨された精度のよい穴
を有する完全に泡のない低ＯＨ含有の前成体を得ること
ができた。もし粒状の断熱材料を用いたならば、得られ
たインゴットの外径を数ミリメートルだけ研磨除去しな
ければならない。固形断熱物質を用いたときには、研磨
損失は、粒状断熱物質を用いた場合に必要とされる量の
半分以下となる。
【００６０】前成体のために消費されるエネルギー量は
溶融体の１ｋｇ当たり１．７Ｋｃａｌ以下であった。本
実施例では、約３．５ｍ3のアルゴンガスが消費され
た。
【００６１】実施例２ 炉を１５００回転／分の回転速度で回転させてから、粒
状の断熱材料を炉内に公知の充填手段（米国特許第４，
３８９，２３５号に記載されている充填装置を用いて）
で所望の内径になるまで装填した。断熱材料の粒状性な
らびに迅速な溶融の開始および拡がりの観点から、粒上
ＳｉＯ2供給物質もしくはそれより低品質のＳｉＯ2から
なる約３〜５ｍｍ厚の薄い層を、上記と同様の充填装置
でアークの点火前に供給した。その他のすべての条件は
実施例１と同じにして、インゴットを形成させるための
ＳｉＯ2を付着開始させる前に、この少量の予め充填し
たＳｉＯ2物質を、平滑な円筒表面が形成される迄、不
利な方法でまず溶融させた。この予め行っておくステッ
プの目的は（１）粒状断熱物質を用いて不規則表面が形
成されるのを避けること、（２）粒状断熱物質およびそ
の不純物を高純度な粒状溶融物質から分離することであ
る。内部加熱で形成されるすべての溶融物は、断熱物質
もしくは非溶融物質によって残されたくぼみや凹凸の除
去に相当する、溶融物外径の研摩が必要である。上記ス
テップは実際の溶融が開始される前にその時間を削減さ
せるので有益なものである。次に、溶融のための充填を
少量で行った後、相の加熱、溶融そして均等な溶融分布
を得るための流動を行った。実際上、溶融物の出発径
（外径）はＤｏ＝２５０ｍｍのままとした。
【００６２】１０秒足らずで、ｑ＝２０００グラムの量
の粒状溶融石英を導入した。この量のものがが溶融さ
れ、さらに５０秒足らずで均等な分布へと拡がっていっ
た。その後、溶融物の展開していった。溶融体の内径は
次式に従う新しい内径Ｄ1mim＝２４９ｍｍまで大きくな
った。迄、次の式に従って、すっと生成していく。 （Ｄｏ2−（Ｄ1mim）2）・（π／４）・ρ2.2・ｌf＝ｑ 上記において、ρ2.2はＳｉＯ2ガラスの密度で２．２ｇ
／ｃｍ3、lfは炉１０の長さで２５０ｃｍである。溶融
物の壁厚の増加は、１時間当りの溶融速度１２０ｋｇ／
ｈに相応する半分の値、つまり０．５ｍｍに達した。こ
れらの温度および回転条件は、溶融物の内側表面（穴）
の方向に向かう泡の移動度Ｖを、半径０．０２ｍｍ以下
の泡で炉の軸から２ｃｍの所のもので約５ｍｍ／分と
し、これは泡を完全に逃がす値であった。
【００６３】最終径が得られるまで溶融物の表面におい
て一定の力を維持させるために、上記と同じ時間内での
ｑの値を減少させ、同時に炉の全電力を減少させ、エネ
ルギー密度は同じに保ち、かつ炉の毎分の回転数を増加
させて、上述の手順を繰り返した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による炉の一例を示す断面図である。
【図２】本発明による炉の別の例を示す断面図である。
【図３】図１の炉を含む本発明による装置の一例を示す
概略図である。
【図４】本発明による装置の別の例を示す概略図であ
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 光学品位の二酸化ケイ素ガラスインゴッ
    トを製造する方法において、 中心軸に沿って炉内へ延びる間隔を置いて配設された電
    極を有する円筒状の水平炉をその中心軸の回りに回転さ
    せること、 ガスプラズマアークを電極間に形成させて炉を加熱する
    こと、 粒状二酸化ケイ素を炉内に供給し、少なくとも２４００
    ℃の温度で溶融させて円筒状溶融物を形成させるととも
    に、その二酸化ケイ素の供給速度をコントロールして、
    該円筒状溶融物の内半径の減少速度が、所望する光学品
    位のガラスインゴット製品に対応する最小気泡の溶融物
    円筒体内表面へ向う逃散速度を超えないように調節する
    ことを特徴とする二酸化ケイ素インゴット製品の製造方
    法。
  2. 【請求項２】 光学品位の二酸化ケイ素ガラスインゴッ
    トを製造するための装置において、 両端がフランジで密閉され、シール化された炉内を包囲
    する円筒状の炉のハウジング、 該炉のハウジングをその中心軸の回りに、その中心軸を
    ほぼ水平に保持して回転させる手段と、 軸方向への孔を有し、該フランジを介して該炉内へ延び
    る一対に電極と、 該電極に電力を供給してその電極間にプラズマアークを
    形成させるための電力供給手段と、 前記プラズマアークにより溶融させる二酸化ケイ素を該
    電極の孔を介して供給するための二酸化ケイ素供給手段
    を有することを特徴とする二酸化ケイ素インゴット製品
    を製造するための装置。
JP4349904A 1991-12-02 1992-12-02 光学品位の二酸化ケイ素ガラスインゴット製品の製造方法および製造装置 Pending JPH069236A (ja)

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