JP2001089167A

JP2001089167A - 石英ガラスの製造方法及びその製造装置

Info

Publication number: JP2001089167A
Application number: JP27070499A
Authority: JP
Inventors: Mamoru Yamakado; 護山門; Hiroki Takahashi; 広樹高橋; Isamu Takahashi; 勇高橋; Satoru Tachibana; 覚橘
Original assignee: Tokuyama Toshiba Ceramics Co Ltd; Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK; Covalent Materials Tokuyama Corp
Priority date: 1999-09-24
Filing date: 1999-09-24
Publication date: 2001-04-03
Anticipated expiration: 2019-09-24
Also published as: JP3810235B2

Abstract

(57)【要約】【課題】従来不可欠とされていたインゴットの高電圧
印加による高純度化処理工程を簡略化、あるいは省略化
することができる石英ガラスの製造方法及びその製造装
置を提供することを目的とする。【解決手段】前記耐火性ヘッド８及び支持部材７のう
ち少なくとも耐火性ヘッド８に対して正極の高電圧９を
印加し、かつ前記炉体１を接地することによって、前記
耐火性ヘッド８上の石英ガラス溶融体１１中の金属不純
物を、前記炉体１にトラップすることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は石英ガラスの製造方
法及びその製造装置に関し、より詳細には、例えば、半
導体製造工程で用いられる熱処理用炉芯管等の円筒形状
部材、ウエハ保持具やウエハボートに用いる管形状、平
板形状あるいは棒形状部材等、各種形状の高純度石英ガ
ラスを製造する石英ガラスの製造方法及びその製造装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】石英ガラスは、主として水晶粉末、合成
石英粉末等の石英原料を溶融して製造され、溶融形態に
より、電気溶融法、プラズマ溶融法、酸水素炎溶融法
（ベルヌーイ溶融法）等の製造方法がある。特に、半導
体製造工程で用いられる高純度石英ガラスの製造方法と
しては、所謂、ベルヌーイ溶融法が通常一般的に用いら
れている。これを、例えば、半導体ウエハ熱処理用の炉
芯管等、管形状成形体の製造方法について、特開平１−
２１９０３０号公報に記載されてものを例にとって、図
１０に基づいて説明する。

【０００３】酸素と水晶粉をバーナ１０２の上方から供
給すると共に、水素を供給し、炉体１０１の天井部の貫
通孔１０１ａから炉内に向けバーナ１０２の火炎を噴射
し、この火炎により原料の石英粉を溶融状とし、この火
炎噴流Ｂを、耐火性ヘッド１０３上に向け吹き付け、該
ヘッド１０３上に石英ガラス溶融体１０４を堆積させ
る。尚、この耐火性ヘッド１０３は、成形されるインゴ
ットの内径に相当する直径を有し、支持軸１０５を中心
に回転するように形成され、炉１０１内の貫通孔１０１
ａの下方に位置して配設されている。

【０００４】次いで、この堆積した石英ガラス溶融体１
０４を、耐火性ヘッド１０３の外周から円筒状に流下さ
せながら固化させる。この時、流下する石英ガラス溶融
体１０４の下端部を、回転及び昇降可能に配設された支
持部材１０６で支持し、回転下に所定速度で降下させる
ことにより円筒状の石英ガラスインゴットとする。

【０００５】そして、このようにして作製されたインゴ
ットを、研削によって寸法調整した後に、例えば、特開
昭６４−１８９２７号公報に記載されているような装置
を用いて精製純化する。即ち、図１１に示されているよ
うな電解装置を用い、上記インゴットＡを電解装置の正
極プレート１１０及び負極プレート１１１間に介在さ
せ、両極間に高電圧を印加することで上記インゴット中
の金属不純物を排除して高純度化する。なお、図中、１
１２は炉体１１３に不活性ガスを供給するための不活性
ガス供給手段、１１４は炉内温度を一定の温度に制御す
るための温度制御手段であって、１１５、１１６は発熱
体、１１７は熱電対、１１８は高電圧電源である。

【０００６】更に、このインゴットＡから所望サイズ、
形状の管体を作製するには、例えば、特開平７−１７２
８４１号公報に開示された装置が用いられる。この装置
は、図１２に示すように、加熱用誘導コイル１２１を有
する高周波誘導加熱炉１２２と、円盤状コア１２３を介
して芯棒１２４により支持されるマンドリル１２５、リ
ング状モールド１２６等より構成される管引き治具部１
２０とから構成されている。そして、前記純化された高
純度の石英ガラスインゴットＡを、原料収容筒１２７内
に収容し、次いで、誘導コイル１２１に給電してインゴ
ットを溶融軟化させ、マンドレル１２５とリング状モー
ルド１２６とによって形成される型穴から押出流下さ
せ、これをローラあるいはバキュームチャック等を用い
て所望サイズに管引きし、円筒状の石英ガラス体１２８
を得ていた。

【０００７】また他の場合を例示すれば、実公昭５５−
３５２９７号公報に示されているように、横型配列の管
引き抜き装置を用い、前記インゴットから、管径、寸法
の異なる円筒状の石英ガラスを得ていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の従来
技術の製造方法によって、石英ガラスを高純度化し、例
えば半導体製造装置に用いることができるようにするた
めには、上記インゴットの高電圧印加による高純度化処
理工程を不可欠とされていた。このため、該処理を施す
ための製造工程の多数化及びそれによるコスト増大を免
れることはできず、この工程の簡略化が求められてい
た。

【０００９】本発明は上記課題を解決すべくなされたも
ので、従来不可欠とされていたインゴットの高電圧印加
による高純度化処理工程を簡略化、あるいは省略化する
ことができる石英ガラスの製造方法及びその製造装置を
提供することを目的とするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
になされた本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、炉
体の天井部に設けられた貫通孔から炉内に向けたバーナ
火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、成
形すべき石英ガラス円筒体の内径に対応する所定の直径
を有すると共に前記炉内において支持軸を中心に回転す
る耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、石英ガラス溶融体
を該耐火性ヘッド上に堆積させ、所定厚さに堆積された
石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの外周縁から流
下させながら固化させ、かつ該流下しながら固化する石
英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの下方に回転及び
昇降可能に配設された支持部材で支持し、該支持部材を
回転下に所定速度で降下させることにより石英ガラス円
筒体を製造する石英ガラスの製造方法において、前記耐
火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッド
に対して正極の高電圧を印加し、かつ前記炉体を接地す
ることによって、前記耐火性ヘッド上の石英ガラス溶融
体中の金属不純物を、前記炉体にトラップすることを特
徴としている。

【００１１】ここで、本発明にかかる石英ガラスの製造
方法において、前記支持部材の上面に石英ガラスダミー
管を配置し、立ち上げ操作時に、該ダミー管の上端が前
記耐火性ヘッドの上端と同位置、あるいは耐火性ヘッド
の上端より高い位置にくるようにし、前記ダミー管の上
端に薄板状ターゲットを載置することが望ましい。ま
た、前記耐火性ヘッド上に堆積させた石英ガラス溶融体
の推積層厚さを７０乃至１００ｍｍとなるように制御す
ることが望ましい。更に、前記請したいずれかに記載の
方法で製造された円筒状の石英ガラスを、更に機械的加
工処理及び／又は熱的加工処理することが望ましい。

【００１２】また、前記円筒状の石英ガラスを、加熱下
に溶融、あるいは軟化させ管引加工処理により元のサイ
ズと異なるサイズの円筒状の石英ガラスを得ることが望
ましく、得られる石英ガラスが、炉芯管用パイプ又はウ
エハ保持具若しくはウエハボート用パイプ部材であるこ
とが望ましい。また、前記円筒状の石英ガラスを、切り
開いて更に平板状又は棒状に加工処理することが望まし
く、得られる平板状又は棒状の石英ガラスが、ウエハ保
持具又はウエハボートの構成部材であることが望まし
い。

【００１３】上記課題を解決するためになされた本発明
にかかる石英ガラスの製造装置は、天井部に貫通孔を有
し、円筒状の石英ガラスを成形するための内部空間を備
えた炉体と、前記貫通孔から炉内に向くバーナ火炎を形
成し、石英ガラスの原料粉末を溶融状とするバーナと、
成形すべき円筒状の石英ガラスの内径に対応する所定の
直径を有し、上面に前記石英ガラス溶融体を推積させる
と共に下部に支持軸が接続され、該軸を中心に回転可能
に形成された耐火性ヘッドと、前記耐火性ヘッドの下方
に位置し、回転可能に、かつ所定速度で昇降可能に形成
され、前記耐火性ヘッドの外周から円筒状に流下しなが
ら固化する石英ガラス溶融体の下端部を支持する支持部
材とを少なくとも備えた石英ガラスの製造装置であっ
て、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐
火性ヘッドに対して正極の高電圧を印加する高電圧発生
手段が接続され、かつ、前記炉体には接地手段が接続さ
れていることを特徴としている。

【００１４】ここで、本発明にかかる石英ガラスの製造
装置において、前記耐火性ヘッドの形状が円柱形であっ
て、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形成
されていることが望ましい。また、前記耐火性ヘッドの
上面の中心部が他の部分より高い凸型形状に形成されて
いることが望ましく、また前記耐火性ヘッドが嵩密度
１．４乃至１．６ｇ／ｃｍ³ の多孔質カーボン材からな
ることが望ましい。更に、前記耐火性ヘッドの垂直方向
の長さが１００乃至１５０ｍｍであることが望ましい。

【００１５】また、前記支持部材の上面には、密度１．
９５乃至２．１５ｇ／ｃｍ³ の石英ガラスからなるダミ
ー管が設置され、前記石英ガラスダミー管によって石英
ガラス溶融体の下端部を支持することが望ましい。ま
た、前記炉体がアルミナを６０重量％以上含む高アルミ
ナ質レンガであり、該レンガの見かけ気孔率が３０％以
下であることが望ましく、また前記炉体が金属製枠体に
収納され、該枠体を介して接地されていることが望まし
い。

【００１６】本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、
バーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末
を、回転する耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、該ヘッ
ド上に堆積した石英ガラス溶融体を、その外周から円筒
状に流下、固化させながらその下端部を支持部材で支持
し、該支持部材を回転下に所定速度で降下させて筒状の
成形体を製造する、所謂、ベルヌーイ溶融法による筒状
の石英ガラスインゴットの製造方法であって、前記耐火
性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッド
に、正極の高電圧を印加すると共に炉体を接地すること
が構成上の顕著な特徴である。これによって、耐火性ヘ
ッド上の石英ガラス溶融体中の金属不純物を炉体側にト
ラップし、インゴットの溶融成形と同時にそれを構成す
る石英ガラスの高純度化を達成するものである。従っ
て、本発明の製造方法によれば、従来の製造方法では不
可欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度
化工程を簡略化、あるいは省略することができる。

【００１７】更に、それに加えて、本発明の上記製造方
法で作製したインゴットは、従来法で得られた高純度な
石英ガラスに比べ、それ自体は純度的にさほど大きな相
違はないものの、高温下の操作・処理等において、半導
体ウエハに対する金属不純物の拡散がほとんどないとい
う特徴を有する。従って、上記本発明の製造方法で作製
された筒状形状の石英ガラスインゴットを切削、研磨及
び／又は熱加工処理して得られた成形体（例えば、前記
インゴットを切り開いて平板状又は棒状に加工処理して
得られた成形体）を用いて、半導体製造装置用部材を作
製した場合、その使用時における半導体ウエハに対する
金属不純物の拡散がほとんどなく、処理ウエハのライフ
タイム（半導体中の電子又は正孔が夫々の荷電状態を維
持して存在する平均的な時間）も高くなるという従来の
製造法で得られた部材からは得ることのできない顕著な
利点を有する。

【００１８】また、本発明にかかる製造装置は、上記し
た石英ガラスの製造方法を適切に実施することができ、
上記筒状の石英ガラス体（管状インゴット）を得ること
ができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下に、本発明を図面を参照して
より詳細に、かつ、具体的に説明する。図１は、本発明
の円筒状の石英ガラスの製造方法に於いて用いる製造装
置の一例を示す概略図である。図１において、筒状の炉
体１の天井部のほぼ中央に設けられた貫通孔１ａの外部
直上にはバーナ２が、また炉体１の内部にはインゴット
昇降装置３が、夫々設置されている。原料の水晶粉末は
原料タンク４からフィーダを介してバーナ２口部近傍に
供給され、バーナ２からの酸水素火炎により溶融状にさ
れて、該火炎と共に下方に向けて噴射される。この溶融
状の水晶粒子を含む火炎噴流は、インゴット昇降装置３
の中心部に設けられた支持軸６の垂直上方で、かつバー
ナ２のノズル口部下方に配設された耐火性ヘッド８の上
面部に達し、前記上面部に石英ガラス溶融体１１を堆積
させる。

【００２０】この耐火性ヘッド８は、前記支持軸６を中
心に回転自在に形成されており、射出噴流により形成さ
れる石英ガラス溶融体１１の堆積層が回転軸を中心とし
て対称に形成される。この耐火性ヘッド８は、成形すべ
き筒状インゴットの内径を規定する直径に定められてい
る。その上面部形状は、好ましくは、例えば図１の符号
８に表されているように、中央と外周縁部が高く、中間
域が低い環状凹凸形状に形成されている。

【００２１】該耐火性ヘッド８の上面部に所定量の石英
ガラス溶融体１１が堆積すると、その後の追加される石
英ガラス溶融体１１に対応する量の石英ガラス溶融体１
１が、耐火性ヘッド８の外周縁から溢れ出し、流下す
る。そして、円形の外周縁部を流下しながら固化する石
英ガラス溶融体１１を、耐火性ヘッド８の下方に回転及
び昇降可能に配設された支持部材７で支持し、該支持部
材７を回転下に所定速度で降下させることにより石英ガ
ラスの円筒体を製造する。

【００２２】次に、上記耐火性ヘッド８に接続する支持
軸６や支持部材７を含めてインゴット昇降装置３の構造
をより詳細に説明する。図１の装置におけるインゴット
昇降装置３は、上下移動、即ち、所定速度での垂直昇降
移動が可能に形成されていると共に前記支持軸６を中心
として回転可能に形成されている。従って、筒状のシャ
フトに支えられた前記支持部材７は、前記耐火性ヘッド
８と同様に支持軸６を中心に同期回転する。前記耐火性
ヘッド８を支持する支持軸６は、バーナ２と石英ガラス
溶融体１１（耐火性ヘッド８）との位置決めをする機能
を有し、両者はバーナ特性によって決定される所定位置
関係となるように制御される。

【００２３】前記支持軸６上には、成形すべきインゴッ
トの内径を規定する直径を有する前記耐火性ヘッド８が
配設されており、既に述べたように石英ガラス溶融体１
１はこの外周に沿って流下し、インゴットの内径が決定
される。従って、成形すべきインゴットの内径の変更
は、この耐火性ヘッド８を変更することにより行われ
る。

【００２４】前記耐火性ヘッド８の材質は、石英ガラス
が溶融される１８００℃以上の耐熱性があり高純度な材
質であれば特に限定されるものではなく、任意の材質を
選ぶことができるが、通常、カーボン、モリブデン、タ
ングステン等が使用される。その中でも、カーボン材が
好ましく、密度が１．４０乃至１．６０ｇ／ｃｍ³の範
囲ものが特に好ましい。カーボン材の密度が１．４０ｇ
／ｃｍ³ より小さいものは、強度がやや不足する傾向を
有し、そのため石英ガラス溶融体１１の内面、即ち、固
化後の筒状石英ガラスインゴットの内面にキズが発生し
易くなり、耐火性ヘッド８の耐久性も短くなり易い。

【００２５】一方、密度が１．６０ｇ／ｃｍ³ より大き
いものは、石英ガラス溶融体１１との接触によって発生
するＣＯ₂ やＣＯ等のガス成分により、固化後の筒状石
英ガラスインゴットの平滑性が損なわれるという不都合
が生ずる。この不都合は、図２を参照することにより容
易に理解できるように、前記耐火性ヘッド８が適当な透
気性の気孔８ａを有することによって、該ヘッド８と石
英ガラス溶融体１１との接触によって発生するガスを、
この気孔８ａを通して、耐火性ヘッド８の下方側８ｃに
排気することができる。その結果、耐火性ヘッド８と石
英ガラス溶融体１１との界面８ｂにガスが残存し、石英
ガラス溶融体１１中にガスが混入したり、混入した泡が
石英ガラス溶融体１１の表面から脱離することによって
生ずる固化後の筒状インゴットの表面荒れを防止するこ
とができる。

【００２６】次に、耐火性ヘッド８の形状、構造を図３
及び図４に例示した。図３（ａ）乃至（ｅ）に、本発明
で用いる耐火性ヘッド８の代表的な形状例を断面図及び
平面図として示した。これらの内でも図３（ａ）に示し
たタイプのヘッド、即ち、外形が全体として円柱形であ
って、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形
成されている構造のヘッドが特に好ましい。このような
タイプの耐火性ヘッド８の他の例を図４（ａ）乃至
（ｅ）に例示した。

【００２７】耐火性ヘッドが、図３（ｂ）、（ｃ）に示
した構造の場合、石英ガラス溶融体１１と耐火性ヘッド
８との接触によって生じる有色異物や石英ガラス失透相
部分または溶融時に巻き込まれた泡等が石英ガラス溶融
体１１内表面に流れ出し、石英ガラス溶融体が固化した
筒状インゴットの内表面の平滑性や透明性（即ち、成形
インゴットの平滑性や透明性）を損ねるという不利益を
招き易い。

【００２８】本発明で用いる耐火性ヘッドの構造を、図
３（ａ）及び図４（ａ）乃至（ｅ）に例示したような山
谷凹凸構造とすることによって、例えば、図５に模式図
として示したように、有色異物、失透部分や泡を耐火性
ヘッド８上の環状凹部８ｄに集め、石英ガラス溶融体１
１へ流出移行しないようにすることが可能である。な
お、図５中、符号１１ａは、不動の石英ガラス溶融体１
１を示し、有色異物、失透部分や泡等が流出しないよう
に機能する。また、図３（ｄ）（ｅ）のように中央部が
最深の凹部とすることによっても、前記した効果とほぼ
同様の効果を得ることができる。

【００２９】上記耐火性ヘッドの内でも、図３（ａ）、
図４（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）に示した構造のものが特に
好ましい。即ち、円柱体形状の耐火性ヘッド上端部にお
いて、中心部が他の部分より高い凸形状に形成されたも
のが特に好ましい。これによって、耐火性ヘッドから石
英ガラス溶融体が下方に流れ易くなり、円筒状石英ガラ
スの肉厚をより均一に制限し易くなる。

【００３０】また、上記効果をより確実に得るために、
上記凹部の深さｈ（外周端からの深さ）は、１ｍｍ以上
であることが好ましい（図３（ａ）参照）。この凹部の
形成位置を回転中心軸からの半径ｒで表したとき、該耐
火性ヘッドの半径Ｒの０．２５乃至０．５倍、即ち、ｒ
＝０．２５Ｒ〜０．５Ｒに位置させて形成されることが
特に好ましい。該凹部が、０．５Ｒより中心側に位置す
ると、溶融体の下方への流れがあまり良くなく、肉厚の
均一性が損なわれ易い。また、０．２５Ｒより外周側に
位置すると失透相の流れ出しを充分に抑制することが困
難になる。

【００３１】また、耐火性ヘッド８の縦方向、即ち石英
ガラス溶融体１１の流下方向への長さＬは、おおむね１
００乃至１５０ｍｍとすることが好ましく、１５０ｍｍ
以上であると石英ガラス溶融体１１の温度が低下して粘
性が上がり過ぎ、耐火性ヘッド８との接触抵抗により、
石英ガラス溶融体１１の引き下げが難しくなる。逆に、
１００ｍｍ以下であると、耐火性ヘッド８を通過した後
の粘性が低く、内外径ムラ（インゴットの厚さムラ）が
発生しやすくなる。

【００３２】また、図１に示すように前記支持軸６につ
いては、接地電位に対して直流電位を発生させることが
できるように、高圧電源９に接続されている。また支持
部材７は、耐火性ヘッド８の外周によって内径を決定さ
れた石英ガラス溶融体１１（筒状インゴットの先駆溶融
体）の下端部を支承保持して引き下げるという機能を有
する。なお、上記石英ガラス溶融体１１の肉厚を決定す
る外径は、単位時間当たりの原料供給量及び支持部材７
の引き下げ速度によって調整、制御することができる。

【００３３】前記支持部材７は、水冷した金属やカーボ
ンによって前記石英ガラス溶融体１１の下端部を直接機
械的にチャックすることも勿論可能である。しかし、例
えば図１に示したように、金属製支持部材７上に石英ガ
ラスダミー管１０を設置し、これを機械的にチャック
し、溶融初期に前記石英ガラス溶融体１１の下端部と該
ダミー管１０を加熱融着させ、その後石英ガラスダミー
管１０を引き下げるのがより好ましい。石英ガラスダミ
ー管１０は、融着を容易にすること、及び熱の拡散を防
止するために、密度１．９５乃至２．１５ｇ／ｃｍ³ の
泡入り石英ガラスとすることが特に好ましい。これによ
って、石英ガラスダミー管の膨れを抑制することがで
き、かつ支持軸６の下方に位置する部材の熱による損傷
を極力防ぐことができる。

【００３４】本発明の製造装置における上記昇降装置３
では、支持軸６を、例えば図７に示したように、多段構
造６ａ、６ｂ、６ｃとし、伸縮自在に構成するのが好ま
しい。これにより、成形されたインゴットを取り外す際
の余分な昇降ストロークやスペースを最小限に抑えるこ
とができる。

【００３５】また、前記炉身体１はア−ス線１２により
電気的に接地されている。また炉体１を構成する炉材
は、通常この種の炉に炉材として用いられる耐火物を特
に限定することなく用いることができるが、アルミナを
６０重量％以上含む高アルミナ質レンガで、かつ見かけ
気孔率が３０％以下のものを用いることが特に好まし
い。

【００３６】即ち、アルミナを６０重量％以上含む高ア
ルミナ質レンガとすることにより、本発明の上記装置の
支持軸６及び耐火性ヘッド８への高電圧印加による石英
ガラス溶融体１１中の金属不純物をより確実にトラップ
することができる。また、該レンガの見かけ気孔率が３
０％以下とすることによって、前記炉体１の耐用寿命を
より長くすることができる。また本発明の炉体１には、
上記支持軸６及び耐火性ヘッド８の陽極高電圧印加によ
る高電位に対し、低電位とするため接地されていること
が必要であるが、炉体が、金属製枠体に収納され、この
金属枠体を介して接地されていることが接地ゼロ電位担
保の見地からより好ましい。

【００３７】次に、本発明にかかる製造方法における溶
融条件について述べる。本発明にかかる石英ガラスの製
造方法にあっては、まず炉体１の天井部に設けられた貫
通孔１ａから炉内に向けたバーナ火炎により溶融状にさ
れた石英ガラスの原料粉末を、成形すべき石英ガラス円
筒体の内径に対応する所定の直径を有すると共に前記炉
内において支持軸１を中心に回転する耐火性ヘッド８上
に向けて吹き付ける。そして、石英ガラス溶融体を該耐
火性ヘッド８上に堆積させ、所定厚さに堆積された石英
ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッド８の外周縁から流下
させながら固化させる。このとき、該流下しながら固化
する石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッド８の下方に
回転及び昇降可能に配設された支持部材７で支持し、該
支持部材７を回転下に所定速度で降下させることによ
り、石英ガラス円筒体を製造する。

【００３８】前記溶融操作の初期段階において、火炎が
直接耐火性ヘッド８に当たることによる該耐火物の激し
い酸化消耗を抑制するために、耐火性ヘッド８上に、例
えば図６に示すように石英ガラスターゲット５を設置す
ることが好ましい。つまり、金属製支持部材７上に石英
ガラスダミー管１０を設置し、これを機械的にチェック
し、石英ガラスダミー管１０の上端部が耐火性ヘッド８
と同位置、あるいは耐火性ヘッド８の上方に位置するま
で支持部材７を上昇させ、石英ガラスダミー管の上端
に、石英ガラスターゲット５を融着させ、この上に溶融
状にされた原料粉末を堆積させ、結果、石英ガラス溶融
体を耐火性ヘッドの外周縁から流下させる。

【００３９】この石英ガラスターゲット５の厚みは、３
乃至５ｍｍが好ましく、厚みが３ｍｍ以下の場合は、溶
融初期段階で加熱変形によりターゲットに穴が開き易
く、火炎が直接耐火性ヘッドに当たり、酸化防止の役割
を果たさなくなる可能性が高くなる。一方、６ｍｍ以上
の厚みの場合には、溶融ガラス内面にそのターゲットが
引き出され内面状態が損なわれるため好ましくない。

【００４０】また、溶融体引き下げ時における耐火性ヘ
ッド８上に堆積した石英ガラス溶融体１１の高さＨは、
７０乃至１００ｍｍの範囲に制御することが好ましい
（図２参照）。この石英ガラス溶融体１１の堆積層の高
さＨが低すぎると、径方向への肥大や肉厚の不均一化を
招いてしまう。逆に石英ガラス溶融体１１の堆積層が高
すぎると、石英ガラス溶融体１１（インゴット先駆溶融
体）の引き下げに時間を要する傾向になり好ましくな
い。

【００４１】前記耐火性ヘッド８と支持部材７（石英ガ
ラスダミー管１０）との高低差を所定範囲内に制御維持
することで、耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガラス溶
融体１１の高さＨを、７０乃至１００ｍｍの範囲にする
ことでき、外径精度の良いインゴットが得られる。

【００４２】上記耐火性ヘッド８上の石英ガラス溶融体
１１の高さを制御するための制御システムの一例を参考
までに図８に示す。図に示すように、炉体１の側壁に設
けられた窓１ｂから耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガ
ラス溶融体１１の高さＨをＣＣＤカメラ２０で検出し、
その２値化データをＣＰＵ２１に送出し、前記ＣＰＵ２
１から最適な高さＨになるように、酸素ガスや水素ガス
の流量を制御するマスフローコントローラ２４に制御信
号を送出するようにし、結果、石英ガラス溶融体を温度
を調整することで上記高さＨを制御する。なお、マスフ
ローコントローラのみならず、支持部材７の昇降を制御
する昇降制御装置（図示せず）に制御信号を送出するよ
うに構成してもよい。なお、図中、符号２３は、ＣＣＤ
カメラ２０の画像を映すモニタを示す。

【００４３】本発明にかかる製造方法においては、溶融
と同時に、昇降装置３の支持軸６に高電圧を印加するこ
とにより、インゴットの高純度化を達成する。この印加
高電圧の極性は陽極が好ましい。昇降装置３の支持軸６
に陽極の高電圧を印加することにより、それに接続され
た耐火性ヘッド８が陽極となり、電流は石英ガラス溶融
体・火炎を通り炉体へと流れる。そのため、石英ガラス
溶融体１１中のアルカリ金属（Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ）やＣｕ
等の金属陽イオンは、該石英ガラス溶融体１１が耐火性
ヘッド８に堆積してから通過するまでの間に、石英ガラ
ス溶融体１１内面から外面方向へと向かって移動し除去
される。

【００４４】また、溶融中における耐火物などから炉内
に放出された不純物についても、炉方向に向かって移動
するため溶融体への雰囲気からの汚染も防止することが
可能であり、極めて高純度な石英ガラス溶融体１１が得
られる。逆に、極性を陰極とした場合では、電流の流れ
方向が逆となり、石英ガラス溶融体１１内の不純物が石
英ガラス溶融体１１方向へと向かって移動するため、石
英ガラス溶融体１１内に不純物が残存し好ましくない。
また、印加電圧については、石英ガラス溶融体１１の肉
厚及び引き下げ速度により決定されるが、１ＫＶから２
０ＫＶの範囲とすることが好ましい。本発明にかかる石
英ガラス体の製造方法により溶融成形されたインゴット
は、その後、内外面を研削加工処理することにより、寸
法精度の良い炉芯管等を製造するための素材管用インゴ
ットとして用いられる。

【００４５】

【実施例】「実施例１」密度１．５ｇ／ｃｍ³ の高純度
カーボンから形成され、図３（ａ）に示した上部面形状
を有し、外周径が１３０ｍｍの円柱状耐火性ヘッドを備
えた図１に記載の装置を用い、水晶粉末原料の落下投入
量２．０ｋｇ／ｈ、支持部材の引き下げ速度９０ｍｍ／
ｈで酸水素炎に依り原料粉末を霧状に溶融した。また、
支持部材上には、密度２．１ｇ／ｃｍ³ の泡入り石英ガ
ラスからなるダミー管を載置した。更に、溶融と同時に
インゴット昇降装置の耐火性ヘッド支持軸に陽極性６Ｋ
Ｖの直流高電圧を印加した（炉体は接地）。そして、上
記処理により外径１６５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、長さ２
０００ｍｍの円筒状インゴット作製した。このインゴッ
トの一部を採取し、化学分析によりその不純物含有量を
定量した。その結果を表１に示す。また、インゴットは
内表面にキズがほとんどなく、内部失透層も全く存在せ
ず、また金属不純物（Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃｕ）濃度は何
れも０．０１ｐｐｍ以下であった。

【００４６】「比較例１」実施例１において、耐火性ヘ
ッド支持軸に電圧を印加しなかった以外は実施例１と同
様に処理し、同サイズのインゴットを作製した。このイ
ンゴットの化学分析値を表１に示す。

【００４７】「参考例１」実施例１において、上部面形
状が、図３（ｂ）及び図３（ｃ）に示した形状の耐火性
ヘッドを夫々用いた以外は、実施例１と同様の装置を用
い、実施例１と同様に処理して実施例１と同サイズの円
筒状インゴットを夫々作製した。これらいずれのインゴ
ットの内表面にも、実施例１のインゴットの内表面に比
べてキズや失透層が多く存在し、それらを除去するため
に内面を５ｍｍ研削除去することが必要であった。

【００４８】「参考例２」実施例１において、構成材料
が、夫々、密度１．３ｇ／ｃｍ³ 、１．７ｇ／ｃｍ³ の
カーボン材から形成された耐火性ヘッド（図３（ａ）の
構造）を用いた以外は、実施例１と同様の装置を用い、
実施例１と同様に溶融を行った。その結果、密度１．３
ｇ／ｃｍ³ のカーボン材から成る耐火性ヘッドを用いた
場合は、カーボン材の強度不足のため、溶融中にヘッド
に若干の欠けが発生し、得られたインゴットの内面に多
少のキズが発生した。また、密度１．７ｇ／ｃｍ³ のカ
ーボン材から成る耐火性ヘッドの場合は、インゴット内
表面の平滑性がやや悪化し、それらを除去修正するため
に、内面を５ｍｍ研削しなければならなかった。

【００４９】

【表１】

【００５０】「実施例２」実施例１と同様の方法により
得た外径１６５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、長さ２０００ｍ
ｍの円筒状インゴットの内外周面全体を各々３ｍｍ研削
した後、酸水素炎バーナーを用いて外径２００ｍｍ、厚
さ４ｍｍの透明石英ガラス管に製管し、その後、この透
明石英ガラス管を切り開いて熱処理し、板状とした。こ
の板状体を、６インチ径、２．２ｍｍ厚さの円盤に加工
し、更に、この外周面を夫々０．１ｍｍエッチング処理
することで６インチ径、２ｍｍ厚さのウエハ状サンプル
を作製した。次いで、このウエハ状サンプルと、ＦＺウ
エハ、ＣＺウエハとを、図９に示したシリコン製の縦型
ボート内に、上、下段各１０枚宛のダミーウエハ３０を
配置し、その間の各段に、ＦＺウエハ３１、ウエハ状サ
ンプル３２、ＣＺウエハ３３の順で、各１０枚繰り返し
配列載置した。そして、この縦型ボートを、ＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ被覆した反応焼結ＳｉＣから成るプロセスチューブ
中に載置し、ドライ酸素気流中、１２００℃で１時間、
熱処理を行った。

【００５１】この熱処理ＦＺウエハの夫々についてレー
ザ波長９１０ｎｍ、レーザパワー９Ｗでレーザ光照射
し、マイクロ波の反射強度によりＦＺウエハの抵抗値を
求めることにより、それらのライフタイムを測定した
（μーＰＣＤ法）。その結果、本実施例のウエハ状サン
プルを用いた場合のライフタイムは平均で、１．３５ｍ
・ｓｅｃとなることが確認された。また、熱処理ＣＺウ
エハの夫々について、ＨＦ蒸気で表面の酸化膜を分解
し、このＨＦ蒸気を純水で希釈、回収し、得られたフッ
酸水溶液中の不純物を原子吸光法により分析した。この
際の平均の表面不純物濃度を表２に示す。その結果、本
実施例のウエハ状サンプルを用いた場合のＣＺウエハ表
面の不純物濃度は、平均で表２に示したようになること
が確認された。

【００５２】「比較例２」実施例２において、溶融時
に、装置の耐火性ヘッド支持軸に高電圧を印加しなかっ
た以外は実施例２と同様に処理し、同サイズのインゴッ
トを作製した。その後、このインゴットに、約１４００
℃の温度で６ＫＶの直流高電圧を印加した。この円筒状
インゴットについて、実施例２と同様にしてウエハ状サ
ンプル３２を作製し、同様に、ダミーウエハ３０、ＦＺ
ウエハ３１、ＣＺウエハ３３と共に縦型ボート内に各１
０枚配列載置し、熱処理を行った。この熱処理ＦＺウエ
ハのライフタイム及びＣＺウエハ表面の不純物濃度を、
実施例２と同様にして夫々測定した結果、ＦＺウエハの
ライフタイムは平均で０．９６ｍ・ｓｅｃ、また、熱処
理ＣＺウエハの表面不純物濃度は平均で表２に示した通
りになることが確認された。

【００５３】

【表２】

【００５４】尚、上記比較例２で高電圧を印加する前の
円筒状インゴット（ａ）と、実施例２の円筒状インゴッ
ト（ｂ）と、及び比較例２で高電圧を印加した後のもの
（ｃ）とについて、夫々、表２と同様の元素についての
バルク純度を測定したところ、（ｂ）及び（ｃ）のイン
ゴットは何れの元素に於いても、（ａ）のインゴットに
比べて１／１０乃至１／１００程度低い濃度であった。
一方、（ｂ）と（ｃ）間では、ｐｐｂの１桁のオーダー
で、（ｂ）、即ち実施例２のインゴットが低濃度である
が、両者の間では不純物濃度に大きな差異は確認できな
かった。尚、表１に示した以外の金属不純物の内、Ｆｅ
の分析値は、（ａ）は０．４ｐｐｍ、（ｂ）は３３ｐｐ
ｂ、（ｃ）は３９ｐｐｂであった。

【００５５】上記評価より、本発明にかかる製造方法に
より得られる石英ガラスは、半導体の熱処理において、
半導体に対するＦｅ、その他の金属不純物汚染を極力低
減し、高品質の半導体を製造し得るものであることが判
明した。この理由は未だ完全には明らかでないが、本発
明の製造方法は、約２０００℃の高温で溶融体に対し高
電圧を印加するために、少なくとも石英ガラスからＦｅ
等の金属不純物が脱離され難いミクロ組織状態を形成す
るのではないかと推測される。また、上記実施例及び比
較例の製造方法における石英ガラス管を製造するまでの
製造コストは、実施例の場合、比較例、従来例に比べ、
おおよそ２０％又はそれ以上削減することができる。

【００５６】

【発明の効果】本発明にかかる石英ガラスの製造方法に
よれば、例えば、半導体熱処理用の炉芯管等、高純度の
精密透明性石英ガラス部材の製作に、従来法では、不可
欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度化
処理工程を簡略化、あるいは省略することができる。更
に、それに加えて、本発明の製法で作製したインゴット
は、従来法で得られた高純度の石英ガラスに比べ、それ
自体は純度的にさほど大きな相違はないものの、高温下
の操作・処理等において、半導体ウエハに対する金属不
純物の拡散がほとんどなく、被処理ウエハのライフタイ
ムを高く維持することができる。また、本発明にかかる
石英ガラスの製造装置によれば、本発明にかかる石英ガ
ラスの製造方法を最適に実施することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明にかかる石英ガラス体の製造方
法において用いられる製造装置の一例を示す概略図であ
る。

【図２】図２は、本発明にかかる耐火性ヘッドが透気性
気孔を有する構成材からなる場合を示す断面図である。

【図３】図３は、本発明にかかる製造装置で使用する耐
火性ヘッドの構造例を示した断面図である。

【図４】図４は、図３（ａ）に示した耐火性ヘッドの構
造の変形例を示す断面図である。

【図５】図５は、本発明にかかる耐火性ヘッド上部構造
の機能を説明する模式図である。

【図６】図６は、本発明の耐火性ヘッド上部にターゲッ
トを載置した形態を示す概略図である。

【図７】図７は、本発明の耐火性ヘッド支持軸における
多段構造の例を示す略図。

【図８】図８は、耐火性ヘッド上の溶融石英ガラス層高
さを制御するための制御システムの一例を示す図であ
る。

【図９】図９は、実施例２で用いた縦型ウエハボートの
ウエハ載置状態を示す概略図である。

【図１０】図１０は、従来の円筒状石英ガラス体（イン
ゴット）の製造装置を示す図である。

【図１１】図１１は、従来法で作製されたインゴットの
高純度化処理装置の一例を示す図である。

【図１２】図１２は、円筒状インゴットから径の異なる
円筒体を加工成形するための装置の概略図である。

【符号の説明】

１炉体１ａ天井部貫通口１ｂ窓２バーナ３インゴット昇降装置４原料タンク５ターゲット６支持軸７支持部材８耐火性ヘッド８ａ透気性気孔８ｂ境界面８ｃ耐火性ヘッド下部８ｄ耐火性ヘッドの上面凹部９高電圧電源１０石英ガラスダミー管１１石英ガラス溶融体１１ａ石英ガラスの溶融体の不動部分１２接地

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０３Ｂ 23/057 Ｃ０３Ｂ 23/057 (72)発明者高橋広樹山口県徳山市大字徳山字江口開作8231番地５徳山東芝セラミックス株式会社内 (72)発明者高橋勇山口県徳山市大字徳山字江口開作8231番地５徳山東芝セラミックス株式会社内 (72)発明者橘覚神奈川県秦野市曽屋30番地東芝セラミックス株式会社開発研究所内Ｆターム(参考） 4G014 AH02 4G015 AA03 BA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炉体の天井部に設けられた貫通孔から炉
内に向けたバーナ火炎により溶融状にされた石英ガラス
の原料粉末を、成形すべき石英ガラス円筒体の内径に対
応する所定の直径を有すると共に前記炉内において支持
軸を中心に回転する耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、
石英ガラス溶融体を該耐火性ヘッド上に堆積させ、所定
厚さに堆積された石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッ
ドの外周縁から流下させながら固化させ、かつ該流下し
ながら固化する石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッド
の下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材で支持
し、該支持部材を回転下に所定速度で降下させることに
より石英ガラス円筒体を製造する石英ガラスの製造方法
において、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性
ヘッドに対して正極の高電圧を印加し、かつ前記炉体を
接地することによって、前記耐火性ヘッド上の石英ガラ
ス溶融体中の金属不純物を、前記炉体にトラップするこ
とを特徴とする石英ガラスの製造方法。
【請求項２】前記支持部材の上面に石英ガラスダミー
管を配置し、立ち上げ操作時に、該ダミー管の上端が前
記耐火性ヘッドの上端と同位置、あるいは耐火性ヘッド
の上端より高い位置にくるようにし、前記ダミー管の上
端に薄板状ターゲットを載置することを特徴とする請求
項１記載の石英ガラスの製造方法。
【請求項３】前記耐火性ヘッド上に堆積させた石英ガ
ラス溶融体の推積層厚さを７０乃至１００ｍｍとなるよ
うに制御することを特徴とする請求項１または請求項２
に記載の石英ガラスの製造方法。
【請求項４】前記請求項１乃至請求項３のいずれかに
記載の方法で製造された円筒状の石英ガラスを、更に機
械的加工処理及び／又は熱的加工処理することを特徴と
する石英ガラスの製造方法。
【請求項５】前記円筒状の石英ガラスを、加熱下に溶
融、あるいは軟化させ管引加工処理により元のサイズと
異なるサイズの円筒状の石英ガラスを得ることを特徴と
する請求項４記載の石英ガラスの製造方法。
【請求項６】得られる石英ガラスが、炉芯管用パイプ
又はウエハ保持具若しくはウエハボート用パイプ部材で
あることを特徴とする請求項５記載の石英ガラスの製造
方法。
【請求項７】前記円筒状の石英ガラスを、切り開いて
更に平板状又は棒状に加工処理することを特徴とする請
求項５記載の石英ガラスの製造方法。
【請求項８】得られる平板状又は棒状の石英ガラス
が、ウエハ保持具又はウエハボートの構成部材であるこ
とを特徴とする請求項７記載の石英ガラスの製造方法。
【請求項９】天井部に貫通孔を有し、円筒状の石英ガ
ラスを成形するための内部空間を備えた炉体と、前記貫
通孔から炉内に向くバーナ火炎を形成し、石英ガラスの
原料粉末を溶融状とするバーナと、成形すべき円筒状の
石英ガラスの内径に対応する所定の直径を有し、上面に
前記石英ガラス溶融体を推積させると共に下部に支持軸
が接続され、該軸を中心に回転可能に形成された耐火性
ヘッドと、前記耐火性ヘッドの下方に位置し、回転可能
に、かつ所定速度で昇降可能に形成され、前記耐火性ヘ
ッドの外周から円筒状に流下しながら固化する石英ガラ
ス溶融体の下端部を支持する支持部材とを少なくとも備
えた石英ガラスの製造装置であって、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性
ヘッドに対して正極の高電圧を印加する高電圧発生手段
が接続され、かつ、前記炉体には接地手段が接続されて
いることを特徴とする石英ガラスの製造装置。
【請求項１０】前記耐火性ヘッドの形状が円柱形であ
って、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形
成されていることを特徴とする請求項９記載の石英ガラ
スの製造装置。
【請求項１１】前記耐火性ヘッドの上面の中心部が他
の部分より高い凸型形状に形成されていることを特徴と
する請求項１０記載の石英ガラスの製造装置。
【請求項１２】前記耐火性ヘッドが嵩密度１．４乃至
１．６ｇ／ｃｍ³ の多孔質カーボン材からなることを特
徴とする請求項９乃至請求項１１のいずれかに記載の石
英ガラスの製造装置。
【請求項１３】前記耐火性ヘッドの垂直方向の長さが
１００乃至１５０ｍｍであることを特徴とする請求項１
２記載の石英ガラスの製造装置。
【請求項１４】前記支持部材の上面には、密度１．９
５乃至２．１５ｇ／ｃｍ³ の石英ガラスからなるダミー
管が設置され、前記石英ガラスダミー管によって石英ガ
ラス溶融体の下端部を支持することを特徴とする請求項
９に記載の石英ガラスの製造装置。
【請求項１５】前記炉体がアルミナを６０重量％以上
含む高アルミナ質レンガであり、該レンガの見かけ気孔
率が３０％以下であることを特徴とする請求項９に記載
の石英ガラスの製造装置。
【請求項１６】前記炉体が金属製枠体に収納され、該
枠体を介して接地されていることを特徴とする請求項１
５記載の石英ガラスの製造装置。