DE112019006492T5 - Quarzglastiegel - Google Patents

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DE112019006492T5
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infrared transmittance
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Takeshi Fujita
Ken Kitahara
Tomokazu Katano
Eriko Kitahara
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Sumco Corp
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Abstract

Es wird ein Quarzglastiegel bereitgestellt, der in der Lage ist, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einer stabilen Sauerstoffkonzentrationsverteilung in einer Hochziehachsenrichtung hochzuziehen.Ein Quarzglastiegel 1 mit einem zylindrischen Seitenwandabschnitt 10a, einem Bodenabschnitt 10b und einem Eckabschnitt 10c, der den Seitenwandabschnitt 10a und den Bodenabschnitt 10b miteinander verbindet, umfasst eine transparente Schicht 11 aus Quarzglas, die keine Blasen enthält, und eine Blasenschicht 12 aus Quarzglas, die eine große Anzahl von Blasen enthält und an der Außenseite der transparenten Schicht 11 ausgebildet ist. Ein Verhältnis einer Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c an einer Position maximaler Dicke des Eckabschnitts 10c zu einer Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a beträgt 0,3 oder mehr und 0,99 oder weniger, und ein absoluter Wert einer Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit in einer Höhenrichtung entlang einer Wandfläche des Tiegels von einer Mitte des Bodenabschnitts 10b zu einem oberen Ende des Seitenwandabschnitts 10a beträgt 3 %/cm oder weniger.

Description

  • FACHGEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Quarzglastiegel und insbesondere einen Quarzglastiegel, der zum Herstellen eines Silicium-Einkristalls mit dem Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) verwendet wird.
  • STAND DER TECHNIK
  • Ein Quarzglastiegel wird zum Herstellen eines Silicium-Einkristalls mit dem CZ-Verfahren verwendet. Beim CZ-Verfahren wird ein Silicium-Rohmaterial in dem Quarzglastiegel erhitzt und geschmolzen, ein Impfkristall wird in die Siliciumschmelze getaucht und dann wird der Impfkristall allmählich hochgezogen, während der Tiegel gedreht wird, um einen Einkristall zu züchten. Um einen qualitativ hochwertigen Silicium-Einkristall für ein Halbleiterbauelement kostengünstig herzustellen, ist es notwendig, die Einkristallisationsrate in einem einzigen Hochziehschritt erhöhen. Hierfür ist ein Tiegel notwendig, der in der Lage ist, die Siliciumschmelze bei längerer Verwendung stabil zu halten.
  • Bezüglich des Quarzglastiegels beschreibt beispielsweise die Patentliteratur 1 einen Quarzglastiegel zum Hochziehen eines Silicium-Einkristalls, der weniger wahrscheinlich während des Hochziehens eines Silicium-Einkristalls verformt wird, die Konvektion von Silicium nicht nachteilig beeinflusst und eine hohe Einkristallisationsrate erreichen kann. Die Dicke dieses Quarzglastiegels ist über die gesamte Fläche gleichmäßig, und eine transparente Schicht an einem peripheren Wandabschnitt ist dicker ausgebildet als eine transparente Schicht an einem Eckabschnitt.
  • Darüber hinaus wird in der Patentliteratur 2 ein Quarzglastiegel zum Hochziehen eines Silicium-Einkristalls vorgeschlagen, der eine transparente Schicht mit einem Blasengehalt von weniger als 0,3 %, eine lichtdurchlässige Schicht mit einem Blasengehalt von 0,3 % bis 0,6 % und eine opake Schicht mit einem Blasengehalt von mehr als 0,6 % von der Innenflächenseite in Richtung der Außenflächenseite des Tiegels umfasst, um lokale Temperaturschwankungen des geschmolzenen Siliciums zu unterdrücken und einen homogenen Silicium-Einkristall herzustellen, selbst wenn ein großer Silicium-Einkristall hochgezogen wird.
  • Darüber hinaus wird in der Patentliteratur 3 ein Quarztiegel zum Hochziehen eines Silicium-Einkristalls beschrieben, der die Ausbeute eines Einkristalls mit hoher Sauerstoffkonzentration erhöhen kann, ohne das Wärmerückhaltevermögen des Tiegels zu beeinträchtigen. Dieser Quarztiegel ist dadurch gekennzeichnet, dass die Innenflächenseite eines Wandkörpers aus einer transparenten Glasschicht ausgebildet ist, die Außenflächenseite des Wandkörpers aus einer opaken Glasschicht ausgebildet ist, die Dicke der transparenten Glasschicht an einem Eckabschnitt, der einen peripheren Wandabschnitt und einen Bodenabschnitt des Tiegels verbindet, um 0,5 mm oder mehr größer ist als die der transparenten Glasschichten anderer Wandkörperteile, und die Dicke der opaken Glasschicht des Eckabschnitts um 0,5 mm oder mehr kleiner ist als die anderer Teile.
  • LITERATUR ZUM STAND DER TECHNIK
  • PATENTLITERATUR
    • Patentliteratur 1: Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2002-326889
    • Patentliteratur 2: Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2010-105880 -
    • Patentliteratur 3: Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. H08-301693
  • KURZE DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE PROBLEME
  • Während eines Schritts des Hochziehens eines Silicium-Einkristalls kommt die Innenfläche eines Quarzglastiegels mit einer Siliciumschmelze in Kontakt und wird allmählich abgetragen, sodass der durch das CZ-Verfahren hergestellte Silicium-Einkristall Sauerstoff enthält, der aus dem Quarzglastiegel zugeführt wird. In den letzten Jahren wird von einem Silicium-Einkristall für hochintegrierte Halbleiterbauelemente eine niedrige Sauerstoffkonzentration von etwa 9 × 10<sup>17</sup> bis 12 × 10<sup> 17</sup> Atomen/cm<sup>3</sup> gefordert. Darüber hinaus ist es wünschenswert, dass die Sauerstoffkonzentration im Silicium-Einkristall sowohl in Längsrichtung (Hochziehachsenrichtung) als auch in radialer Richtung (Querschnittsrichtung) des Silicium-Einkristalls möglichst gleichmäßig ist.
  • Wenn jedoch ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration unter Verwendung eines Quarzglastiegels im Stand der Technik hochgezogen werden soll, ist es schwierig, eine Sauerstoffkonzentrationsverteilung in der Längsrichtung (Hochziehachsenrichtung) des Silicium-Einkristalls zu vereinheitlichen. Insbesondere wird, wie in 10 gezeigt, ein bestimmter Teil (hier ein starker Abfall (eine Abnahme von 10 % oder mehr) der Sauerstoffkonzentration an einer Position, an der die Kristalllänge (relativer Wert) 0,44 beträgt) in der Längsrichtung des Silicium-Einkristalls zu einem großen Problem. Die Sauerstoffkonzentrationsverteilung in Längsrichtung des Silicium-Einkristalls kann durch Einstellen der Bedingungen für das Hochziehen des Kristalls während des Schritts des Hochziehens des Kristalls eingestellt werden, aber der Einstellbereich ist ebenfalls begrenzt. Dementsprechend ist eine Verbesserung erwünscht.
  • Daher besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, einen Quarzglastiegel bereitzustellen, der in der Lage ist, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einer stabilen Sauerstoffkonzentrationsverteilung in einer Längsrichtung hochzuziehen.
  • MITTEL ZUM LÖSEN DER PROBLEME
  • Um die obigen Probleme zu lösen, handelt es sich bei einem Quarzglastiegel gemäß der vorliegenden Erfindung um einen Quarzglastiegel, der Folgendes umfasst: einen zylindrischen Seitenwandabschnitt; einen Bodenabschnitt; einen Eckabschnitt, der den Seitenwandabschnitt und den Bodenabschnitt miteinander verbindet; eine transparente Schicht aus Quarzglas, die keine Blasen enthält; und eine Blasenschicht, die an der Außenseite der transparenten Schicht ausgebildet ist und aus Quarzglas besteht, und die eine große Anzahl von Blasen enthält, wobei ein Verhältnis einer Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an einer Position maximaler Dicke des Eckabschnitts zu einer Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 0,3 oder mehr und 0,99 oder weniger beträgt, und ein absoluter Wert einer Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit in einer Höhenrichtung entlang einer Wandfläche des Tiegels von einer Mitte des Bodenabschnitts zu einem oberen Ende des Seitenwandabschnitts 3 %/cm oder weniger beträgt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch Verringern der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts des Tiegels die Abtragung des Tiegels aufgrund eines Temperaturanstiegs in der Innenfläche des Eckabschnitts unterdrückt werden, und dementsprechend kann die Menge an Sauerstoff, die der Siliciumschmelze vom Tiegel zugeführt wird, unterdrückt werden, wodurch eine Verringerung der Sauerstoffmenge eines Silicium-Einkristalls erreicht werden kann. Darüber hinaus ist es möglich, durch Einstellen einer sanften Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vom Bodenabschnitt zum Seitenwandabschnitt des Tiegels die Schwankungen der Temperaturverteilung der Innenfläche des Quarzglastiegels zu unterdrücken, und es ist möglich, eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentrationsverteilung in einer Längsrichtung (Kristallwachstumsrichtung) des Silicium-Einkristalls an einem bestimmten Teil zu unterdrücken. Daher ist es möglich, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einer stabilen Sauerstoffkonzentrationsverteilung in Richtung der Hochziehachse hochzuziehen.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an der Position maximaler Dicke 25 % oder mehr und 51 % oder weniger beträgt. Dementsprechend ist es möglich, die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts im Vergleich zum Stand der Technik zu verringern und einen übermäßigen Temperaturanstieg an der Innenfläche des Eckabschnitts zu unterdrücken. Daher kann die Menge an Sauerstoff, die der Siliciumschmelze aus dem Tiegel zugeführt wird, unterdrückt werden, sodass ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration hergestellt werden kann.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass ein absoluter Wert einer Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht in der Höhenrichtung entlang der Wandfläche des Tiegels von der Mitte des Bodenabschnitts zum oberen Ende des Seitenwandabschnitts 2,5 mm/cm oder weniger beträgt. Dementsprechend kann der absolute Wert der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit in der Höhenrichtung entlang der Wandfläche des Tiegels auf 3 %/cm oder weniger eingestellt werden. Daher ist es möglich, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einer stabilen Sauerstoffkonzentrationsverteilung in Richtung der Hochziehachse herzustellen.
  • Darüber hinaus handelt es sich bei einem Quarzglastiegel gemäß der vorliegenden Erfindung um einen Quarzglastiegel, der Folgendes umfasst: einen zylindrischen Seitenwandabschnitt; einen Bodenabschnitt; einen Eckabschnitt, der den Seitenwandabschnitt und den Bodenabschnitt miteinander verbindet; eine transparente Schicht aus Quarzglas, die keine Blasen enthält; und eine Blasenschicht aus Quarzglas, die eine große Anzahl von Blasen enthält und an der Außenseite der transparenten Schicht ausgebildet ist, wobei ein Verhältnis einer Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an einer Position maximaler Dicke des Eckabschnitts zu einer Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 0,3 oder mehr und 0,99 oder weniger beträgt, und ein absoluter Wert einer Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht in einer Höhenrichtung entlang einer Wandfläche des Tiegels von einer Mitte des Bodenabschnitts zu einem oberen Ende des Seitenwandabschnitts 2,5 mm/cm oder weniger beträgt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch Verringern der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts des Tiegels die Abtragung des Tiegels aufgrund eines Temperaturanstiegs in der Innenfläche des Eckabschnitts unterdrückt werden, und dementsprechend kann die Menge an Sauerstoff, die der Siliciumschmelze vom Tiegel zugeführt wird, unterdrückt werden, wodurch eine Verringerung der Sauerstoffmenge eines Silicium-Einkristalls erreicht werden kann. Darüber hinaus ist es möglich, durch Einstellen einer allmählichen Änderung der Dicke der Blasenschicht vom Bodenabschnitt zum Seitenwandabschnitt des Tiegels eine allmähliche Änderung der Infrarotdurchlässigkeit einzustellen und die Schwankungen der Temperaturverteilung der Innenfläche des Quarzglastiegels zu unterdrücken. Daher ist es möglich, eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentrationsverteilung in der Längsrichtung (Kristallwachstumsrichtung) des Silicium-Einkristalls an einem bestimmten Teil zu unterdrücken, sodass es möglich ist, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einer stabilen Sauerstoffkonzentrationsverteilung in der Richtung der Hochziehachse hochzuziehen.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass eine Öffnung des Tiegels 32 Zoll beträgt, eine maximale Dicke des Eckabschnitts 19 mm oder mehr und 30 mm oder weniger beträgt, und eine Dicke der Blasenschicht an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts 18 mm oder mehr und 29 mm oder weniger beträgt. Es ist zu beachten, dass die Dicke jedes Teils des Tiegels und die Dicke der Blasenschicht Werte sind, die durch Messen eines Tiegels vor der Verwendung in einer Umgebung mit Raumtemperatur ermittelt wurden. Dementsprechend kann die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an der Position maximaler Dicke auf 25 % bis 51 % eingestellt werden, wodurch ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration hergestellt werden kann.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass ein Blasengehalt der Blasenschicht an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts mehr als 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% oder weniger beträgt. Es ist zu beachten, dass der Blasengehalt ein Wert ist, der durch Messen eines Tiegels vor der Verwendung in einer Umgebung mit Raumtemperatur ermittelt wurde. Dementsprechend kann die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an der Position maximaler Dicke auf 25 % oder mehr und 51 % oder weniger eingestellt werden, wodurch ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration hergestellt werden kann.
  • Es ist bevorzugt, dass der Quarzglastiegel gemäß der vorliegenden Erfindung ferner eine halbgeschmolzene Schicht umfasst, die an der Außenseite der Blasenschicht ausgebildet ist und aus dem Rohmaterial Silicapulver besteht, das in einem unvollständig geschmolzenen Zustand erstarrt ist, wobei die Infrarotdurchlässigkeit ein Wert ist, der in einem Zustand gemessen wird, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist. Dementsprechend kann die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in einem Zustand definiert werden, der einem tatsächlichen Hochziehschritt möglichst nahe kommt.
  • EFFEKTE DER ERFINDUNG
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen Quarzglastiegel bereitzustellen, der in der Lage ist, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einer stabilen Sauerstoffkonzentrationsverteilung in einer Hochziehachsenrichtung hochzuziehen.
  • Figurenliste
    • [1] 1 ist eine schematische Seitenquerschnittsansicht, welche die Struktur eines Quarzglastiegels gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt.
    • [2] 2 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen einer Infrarotdurchlässigkeitsrate und einer durchschnittlichen Kristallsauerstoffkonzentration zeigt.
    • [3] 3 ist eine schematische Ansicht, die den Quarzglastiegel und einen Zustand einer Siliciumschmelze während eines Schritts des Kristallhochziehens darstellt.
    • [4] 4 ist eine Querschnittsansicht eines Quarzglastiegels, bei dem an der Außenfläche eine halbgeschmolzene Schicht ausgebildet ist.
    • [5] 5 (a) und (b) sind Abbildungen zur Beschreibung der Zustandsänderung einer halbgeschmolzenen Schicht vor und nach der Verwendung des Tiegels, in denen 5 (a) einen Zustand vor der Verwendung darstellt, und 5 (b) einen Zustand während der Verwendung darstellt.
    • [6] 6 ist ein Flussdiagramm, das ein Verfahren zur Messung der Infrarotdurchlässigkeit eines Quarzglastiegels unter Verwendung eines Stücks des Tiegels zeigt.
    • [7] 7 ist eine schematische Ansicht, die das Messverfahren der Infrarotdurchlässigkeit eines Quarzglastiegels zeigt.
    • [8] 8 ist ein Flussdiagramm, das ein Herstellungsverfahren eines Quarzglastiegels zeigt, das ein oben beschriebenes Bewertungsverfahren für die Infrarotdurchlässigkeit beinhaltet.
    • [9] 9 ist eine schematische Ansicht zur Beschreibung des Herstellungsverfahrens eines Quarzglastiegels gemäß einem Rotationsformverfahren.
    • [10] 10 ist ein Diagramm, das die Sauerstoffkonzentrationsverteilung in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls zeigt, der unter Verwendung eines herkömmlichen Quarzglastiegels hochgezogen wurde.
  • ART UND WEISE DER AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ausführlich beschrieben.
  • 1 ist eine schematische Seitenquerschnittsansicht, welche die Struktur eines Quarzglastiegels gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • Wie in 1 dargestellt, handelt es sich bei einem Quarzglastiegel 1 um einen Behälter aus Silicaglas zur Aufnahme einer Siliciumschmelze, der einen zylindrischen Seitenwandabschnitt 10a, einen Bodenabschnitt 10b und einen Eckabschnitt 10c umfasst, der den Seitenwandabschnitt 10a und den Bodenabschnitt 10b miteinander verbindet. Der Bodenabschnitt 10b ist vorzugsweise ein sogenannter Rundboden, der leicht gekrümmt ist, kann aber auch ein sogenannter Flachboden sein. Der Eckabschnitt 10c befindet sich zwischen dem Seitenwandabschnitt 10a und dem Bodenabschnitt 10b und ist ein Teil, der eine stärkere Krümmung als der Bodenabschnitt 10b aufweist.
  • Die Öffnung des Quarzglastiegels 1 beträgt vorzugsweise 22 Zoll (ca. 560 mm) oder mehr, und besonders bevorzugt 32 Zoll (ca. 800 mm) oder mehr. Dies liegt daran, dass ein solcher Tiegel mit einer großen Öffnung zum Hochziehen eines großformatigen Silicium-Einkristall-Blocks mit einem Durchmesser von 300 mm oder mehr verwendet wird und es erforderlich ist, dass die Qualität des Einkristalls nicht beeinträchtigt wird, selbst wenn er über einen langen Zeitraum verwendet wird. In den letzten Jahren ist die Kristallqualität in Richtung der Hochziehachse aufgrund der zunehmenden Größe der Tiegel und der durch eine Zunahme der Größe der Silicium-Einkristalle verursachte Verlängerung der Hochziehschritts zu einem Problem geworden, und die Stabilisierung der Kristallqualität ist bei großen Tiegeln ein äußerst wichtiges Thema. Obwohl die Dicke des Tiegels je nachdem, um welchen Teil es sich handelt, leicht variiert, beträgt die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines Tiegels von 22 Zoll oder mehr vorzugsweise 7 mm oder mehr, und die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines Tiegels von 24 Zoll (etwa 600 mm) oder mehr beträgt vorzugsweise 8 mm oder mehr. Darüber hinaus beträgt die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines großen Tiegels von 32 Zoll oder mehr vorzugsweise 10 mm oder mehr, und die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines großen Tiegels von 40 Zoll (etwa 1000 mm) oder mehr beträgt vorzugsweise 13 mm oder mehr.
  • Der Quarzglastiegel 1 weist eine zweischichtige Struktur auf und umfasst eine transparente Schicht 11 aus Quarzglas, die keine Blasen enthält, und eine Blasenschicht 12 (undurchsichtige Schicht), die aus Quarzglas besteht und eine große Anzahl von winzigen Blasen enthält, und die auf der Außenseite des Tiegels von der transparenten Schicht 11 aus vorgesehen ist.
  • Die transparente Schicht 11 ist eine Schicht, die eine Innenfläche 10i des Tiegels bildet, die in Kontakt mit einer Siliciumschmelze steht, und ist vorgesehen, um eine Abnahme der Einkristallisationsrate aufgrund von Blasen im Quarzglas zu verhindern. Die Dicke der transparenten Schicht 11 beträgt vorzugsweise 0,5 bis 12 mm und ist für jeden Teil des Tiegels auf eine geeignete Dicke eingestellt, um zu verhindern, dass die Blasenschicht 12 aufgrund dessen, dass die transparente Schicht 11 durch Abtragung während eines Einkristall-Hochziehschritts vollständig verschwindet, freigelegt wird. Ähnlich wie bei der Blasenschicht 12 ist die transparente Schicht 11 vorzugsweise über den gesamten Tiegel, vom Seitenwandabschnitt 10a bis zum Bodenabschnitt 10b des Tiegels, vorgesehen. In einem oberen Endabschnitt (Randabschnitt) des Tiegels, der nicht mit der Siliciumschmelze in Kontakt steht, kann jedoch auf die Ausbildung der transparenten Schicht 11 verzichtet werden.
  • Die transparente Schicht 11 ist ein Teil an der Innenseite des Quarztiegels mit einem Blasengehalt von 0,1 Vol.-% oder weniger. Der Ausdruck „die transparente Schicht 11 enthält keine Blasen“ bedeutet, dass der Blasengehalt und die Blasengröße so sind, dass die Einkristallisationsrate aufgrund der Blasen nicht abnimmt. Denn es besteht die Sorge, dass, wenn Blasen in der Nähe der Innenfläche des Tiegels vorhanden sind, die Blasen in der Nähe der Innenfläche des Tiegels aufgrund der Abtragung der Innenfläche des Tiegels nicht auf das Quarzglas beschränkt werden können; Blasen im Quarzglas können aufgrund der thermischen Ausdehnung beim Hochziehen der Kristalle platzen und Tiegelfragmente (Quarzstücke) können delaminieren. Werden in die Schmelze freigesetzte Tiegelfragmente durch Konvektion der Schmelze an die Wachstumsgrenzfläche des Einkristalls getragen und in den Einkristall eingebaut, führt dies zu Versetzungen des Einkristalls. Wenn darüber hinaus Blasen, die durch Abtragung der Innenfläche des Tiegels in die Schmelze freigesetzt werden, bis zu einer Fest/Flüssig-Grenzfläche aufschwimmen und in den Einkristall eingebaut werden, führt dies zu Pinholes. Der durchschnittliche Blasendurchmesser in der transparenten Schicht 11 beträgt vorzugsweise 100 µm oder weniger.
  • Der Blasengehalt der transparenten Schicht 11 und der Durchmesser der Blasen können zerstörungsfrei unter Verwendung eines optischen Detektionsmittels durch das in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2012-116713 offenbarte Verfahren gemessen werden. Das optische Detektionsmittel umfasst eine Lichtempfangsvorrichtung, die übertragenes Licht oder reflektiertes Licht des Lichts, das den Tiegel bestrahlt, empfängt. Bestrahlungslicht emittierende Mittel können in die Lichtempfangsvorrichtung eingebaut sein, oder es können auch externe lichtemittierende Mittel verwendet werden. Außerdem wird als das optische Detektionsmittel vorzugsweise eines verwendet, das entlang der Innenfläche des Tiegels gedreht werden kann. Als Bestrahlungslicht können Röntgenstrahlen, Laserlicht und dergleichen sowie sichtbares Licht, ultraviolettes Licht und Infrarotlicht verwendet werden. Als Lichtempfangsvorrichtung kann eine Digitalkamera mit einer optischen Linse und einem Abbildungselement verwendet werden. Messergebnisse, die durch das optische Detektionsmittel erhalten werden, werden von einer Bildverarbeitungsvorrichtung empfangen, um den Blasengehalt pro Volumeneinheit zu berechnen.
  • Um Blasen zu detektieren, die in einer bestimmte Tiefe von der Oberfläche des Tiegels vorliegen, kann der Brennpunkt der optischen Linse von der Oberfläche aus in der Tiefenrichtung abgetastet werden. Konkret wird unter Verwendung der Digitalkamera ein Bild der Innenfläche des Tiegels aufgenommen, die Innenfläche des Tiegels wird in vorbestimmte Bereiche geteilt, um einen Referenzbereich S1 zu erhalten, für jeden Referenzbereich S1 wird ein Bereich S2 erhalten, der von Blasen besetzt ist, und ein Flächenblasengehalt Ps = (S2/S1) × 100 (%) wird berechnet.
  • Bei der Berechnung des Blasengehalts durch das Volumenverhältnis wird ein Referenzvolumen V1 aus der Tiefe, in der das Bild aufgenommen wurde, und der Referenzfläche S1 erhalten. Des Weiteren wird eine Blase als Kugelform betrachtet und ein Volumen V2 der Blase wird aus dem Durchmesser der Blase berechnet. Aus V1 und V2 wird ein Volumenblasengehalt Pv = (V2/V1) × 100 (%) berechnet. In der vorliegenden Erfindung wird der Volumenblasengehalt Pv als „Blasengehalt“ definiert. Ein arithmetischer Mittelwert, der sich aus den Durchmessern der Blasen ergibt, die berechnet werden, indem die Blase als Kugel betrachtet wird, wird als „durchschnittlicher Durchmesser der Blasen“ definiert.
  • Es ist zu beachten, dass das Referenzvolumen 5 mm × 5 mm × Tiefe 0,45 mm beträgt, der minimal zu messende Blasendurchmesser 5 µm beträgt (diejenigen mit einem Durchmesser von weniger als 5 µm werden ignoriert) und eine Auflösung so eingestellt werden kann, dass Blasen mit einem Durchmesser von 5 µm gemessen werden können. Die Brennweite der optischen Linse wird in Tiefenrichtung des Referenzvolumens V1 verschoben, die im Referenzvolumen enthaltenen Blasen werden erfasst, und der Durchmesser der Blasen wird gemessen.
  • Bei der Blasenschicht 12 handelt es sich um eine Schicht, die eine Außenfläche 10o des Tiegels ausbildet und vorgesehen ist, um das Wärmerückhaltevermögen der Siliciumschmelze im Tiegel zu verbessern und die Siliciumschmelze im Tiegel möglichst gleichmäßig zu erwärmen, indem Strahlungswärme von einem Heizelement verteilt wird, das vorgesehen ist, um den Tiegel in einer Einkristall-Hochziehvorrichtung zu umgeben. Daher ist die Blasenschicht 12 über den gesamten Tiegel von dem geraden Seitenwandabschnitt 10a bis zu dem Bodenabschnitt 10b des Tiegels vorgesehen. Die Dicke der Blasenschicht 12 ist ein Wert, der durch Subtrahieren der Dicke der transparenten Schicht 11 von der Dicke des Tiegels erhalten wird, und variiert je nach dem Teil des Tiegels. Der Blasengehalt der Blasenschicht 12 kann beispielsweise durch Messung des spezifischen Gewichts (Archimedes-Verfahren) eines aus dem Tiegel ausgeschnittenen opaken Quarzglasstücks erhalten werden.
  • Der Blasengehalt der Blasenschicht 12 ist höher als der der transparenten Schicht 11, vorzugsweise mehr als 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% oder weniger und stärker bevorzugt 1 Vol.-% oder mehr und 4 Vol.-% oder weniger. Dies liegt daran, dass, wenn der Blasengehalt der Blasenschicht 12 0,1 Vol.-% oder weniger beträgt, die Funktion der Blasenschicht 12 sich nicht manifestieren kann und das Wärmerückhaltevermögen unzureichend wird. Des Weiteren besteht in einem Fall, in dem der Blasengehalt der Blasenschicht 12 5 Vol.-% übersteigt, die Sorge, dass der Tiegel durch die Ausdehnung der Blasen stark verformt wird und die Einkristallausbeute abnimmt, was zu weiteren unzureichenden Wärmeübertragungseigenschaften führt. Insbesondere wenn der Blasengehalt der Blasenschicht 12 1 bis 4% beträgt, ist das Gleichgewicht zwischen Wärmerückhaltevermögen und Wärmeübertragungseigenschaften gut und bevorzugt. Eine große Anzahl von Blasen, die in der Blasenschicht 12 enthalten sind, kann visuell erkannt werden.
  • Um eine Verunreinigung der Siliciumschmelze zu verhindern, ist es wünschenswert, dass das die transparente Schicht 11 ausbildende Quarzglas eine hohe Reinheit aufweist. Daher umfasst der Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform vorzugsweise zwei Schichten, eine Innenflächenschicht aus synthetischem Silicapulver (nachfolgend als „synthetische Schicht“ bezeichnet) und eine Außenflächenschicht aus natürlichem Silicapulver (nachfolgend als „natürliche Schicht“ bezeichnet). Das synthetische Silicapulver kann durch Dampfphasenoxidation von Siliciumtetrachlorid (SiCl4) (Trockensyntheseverfahren) oder Hydrolyse von Siliciumalkoxid (Sol-Gel-Verfahren) hergestellt werden. Das natürliche Silicapulver ist Silicapulver, das durch Pulverisieren eines natürlichen Minerals, das α-Quarz als Hauptbestandteil enthält, zu Partikeln hergestellt wird.
  • Wie später im Detail beschrieben wird, kann die zweischichtige Struktur der synthetischen Schicht und der natürlichen Schicht hergestellt werden, indem das natürliche Silicapulver entlang der Innenfläche einer Form zur Herstellung eines Tiegels abgeschieden wird, das synthetische Silicapulver darauf abgeschieden wird und das Silicapulver mittels Joulescher Wärme durch Bogenentladung geschmolzen wird. In einer ersten Stufe des Lichtbogenschmelzens wird die transparente Schicht 11 ausgebildet, indem Blasen durch starkes Evakuieren von der Außenseite der Abscheidungsschichten des Silicapulvers entfernt werden. Danach wird das Evakuieren gestoppt oder abgeschwächt, wodurch die Blasenschicht 12 an der Außenseite der transparenten Schicht 11 ausgebildet wird. Obwohl die Grenzfläche zwischen der synthetischen Schicht und der natürlichen Schicht nicht immer mit der Grenzfläche zwischen der transparenten Schicht 11 und der Blasenschicht 12 übereinstimmt, weist die synthetische Schicht aus diesem Grund wie die transparente Schicht 11 vorzugsweise eine Dicke auf, die nicht vollständig durch Abtragung der Innenfläche des Tiegels während des Kristallhochziehschritts verschwindet.
  • Bei dem Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c verringert, um die Temperatur der Innenfläche des Eckabschnitts 10c niedrig zu halten, wodurch die Sauerstoffkonzentration im Silicium-Einkristall verringert wird. Darüber hinaus sind die zulässigen Bereiche der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit von einem Zentrum Pb des Bodenabschnitts 10b in Richtung des oberen Endes des Seitenwandabschnitts 10a und der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht 12 so definiert, dass sich die Temperaturverteilung der Innenfläche des Tiegels nicht wesentlich ändert und somit eine Änderung der Konvektion der Siliciumschmelze unterdrückt wird, wodurch eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall verhindert werden kann.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform beträgt die Infrarotdurchlässigkeit an einer Position maximaler Dicke Pc des Eckabschnitts 10c des Tiegels vorzugsweise 25 bis 51 %. Dies liegt daran, dass in einem Fall, in dem die Infrarotdurchlässigkeit höher als 51 % ist, die Menge des abgetragenen Tiegels aufgrund eines Temperaturanstiegs in der Innenfläche des Eckabschnitts 10c zunimmt, was die Sauerstoffkonzentration in der Siliciumschmelze erhöht, und eine Verringerung der Sauerstoffmenge des Einkristalls nicht erreicht werden kann, wohingegen in einem Fall, in dem die Infrarotdurchlässigkeit niedriger als 25 % ist, die Menge des Wärmeeintrags in den Tiegel zu gering ist, und das Wachstum eines Einkristalls aus der Siliciumschmelze instabil wird. Bei der Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels handelt es sich in einem Fall, in dem Infrarotlicht von einer Infrarotlichtquelle, die auf einer Fläche (Außenfläche 10o) der Tiegelwand angeordnet ist, einfällt und Infrarotlicht, das von der gegenüberliegenden Fläche (Innenfläche 10i) emittiert wird, von einem Laserleistungsmesser empfangen wird, um das Verhältnis der Menge des emittierten Infrarotlichts zur Menge des einfallenden Infrarotlichts.
  • Um die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c auf 25 bis 51 % einzustellen, beträgt die maximale Dicke des Eckabschnitts 10c vorzugsweise 19 bis 30 mm, und die Dicke der Blasenschicht 12 am Eckabschnitt 10c beträgt vorzugsweise 18 bis 29 mm. Darüber hinaus beträgt der Blasengehalt der Blasenschicht 12 am Eckabschnitt 10c vorzugsweise 0,1 bis 5 Vol.-%. Es ist zu beachten, dass die Dicke und der Blasengehalt des Tiegels Werte sind, die durch Messen eines unbenutzten Tiegels in einer Umgebung mit Raumtemperatur ermittelt wurden.
  • Das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit T<sub>R</sub> (%) des Eckabschnitts 10c an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts 10c zur Infrarotdurchlässigkeit T <sub>W</sub> (%) des Seitenwandabschnitts 10a des Tiegels beträgt vorzugsweise 0,3 oder mehr und 0,99 oder weniger (0,33 ≤ T<sub>R</sub>/T<sub>W</sub> ≤ 0,9). Durch Verringern der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c des Tiegels im Vergleich zu der des Seitenwandabschnitts 10a kann die Abtragung des Tiegels aufgrund eines Temperaturanstiegs in der Innenfläche des Eckabschnitts 10c unterdrückt werden, und dementsprechend kann die Menge an Sauerstoff, die der Siliciumschmelze vom Tiegel zugeführt wird, unterdrückt werden, wodurch eine Verringerung der Sauerstoffmenge des Silicium-Einkristalls erreicht werden kann.
  • 2 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Infrarotdurchlässigkeitsrate und der durchschnittlichen Kristallsauerstoffkonzentration zeigt. Wie im Diagramm gezeigt, neigt die Konvektion der Siliciumschmelze in einem Fall, in dem das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an der Position maximaler Dicke zur Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts weniger als 0,3 beträgt, zu Instabilität, und es ist schwierig, die Sauerstoffkonzentration des Kristalls zu kontrollieren. Andererseits steigt bei einem Verhältnis von über 0,99 die Sauerstoffkonzentration im Kristall an. Wenn jedoch das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit 0,3 oder mehr und 0,99 oder weniger beträgt, kann eine Verringerung der Sauerstoffmenge des Silicium-Einkristalls erreicht werden.
  • Wie oben beschrieben, kann durch Unterdrücken der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c des Tiegels auf ein niedrigeres Niveau als im Stand der Technik die Menge des in die Siliciumschmelze zugeführten Sauerstoffs unterdrückt und eine Verringerung der Sauerstoffmenge des Silicium-Einkristalls erreicht werden. In einem Fall, in dem die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c extrem niedriger ist als die des Seitenwandabschnitts 10a und des Bodenabschnitts 10b, besteht jedoch die Sorge, dass ein starker Abfall der Sauerstoffkonzentration an einem bestimmten Teil in einer Hochziehachsenrichtung des Silicium-Einkristalls auftreten kann. Daher wird bei der vorliegenden Ausführungsform das obige Problem dadurch gelöst, dass Änderungen der Infrarotdurchlässigkeit und der Dicke der Tiegelwand vom Bodenabschnitt 10b des Tiegels bis zum Seitenwandabschnitt 10a sanft eingestellt werden.
  • 3 ist eine schematische Ansicht, die den Quarzglastiegel und einen Zustand einer Siliciumschmelze während eines Schritts des Kristallhochziehens darstellt.
  • Wie in 3 gezeigt, ist ein Heizelement 20 an der Außenseite des Quarzglastiegels 1 in einem Kristallhochziehofen angeordnet, und die Wärme vom Heizelement 20 in Richtung der Innenseite des Tiegels (siehe die Pfeile mit durchgezogener Linie) wird stark von der Infrarotdurchlässigkeit und der thermischen Leitfähigkeit des Tiegels beeinflusst und erreicht die Innenfläche 10i des Tiegels. Durch das Erwärmen wird nicht nur der geschmolzene Zustand des Silicium-Rohmaterials im Tiegel aufrechterhalten, sondern auch die Innenfläche 10i des Tiegels wird in der Siliciumschmelze aufgelöst. Insbesondere die Innenfläche 10i des Eckabschnitts 10c des Quarzglastiegels 1 ist ein Teil, der dazu neigt, eine höhere Temperatur als die Innenflächen 10i des Seitenwandabschnitts 10a und des Bodenabschnitts 10b aufzuweisen, und löst sich leicht in der Siliciumschmelze auf. Daher wird durch Verringern der Infrarotdurchlässigkeit an dem Eckabschnitt 10c die Temperatur der Innenfläche 10i des Eckabschnitts 10c gesenkt, und die Auflösung des Eckabschnitts 10c wird unterdrückt. Dadurch wird die Zufuhr von Sauerstoff vom Eckabschnitt 10c des Tiegels zur Siliciumschmelze unterdrückt, sodass die Sauerstoffkonzentration des Silicium-Einkristalls 6 verringert werden kann.
  • Darüber hinaus wird bei der vorliegenden Ausführungsform während des Verringerns der Infrarotdurchlässigkeit am Eckabschnitt 10c des Quarzglastiegels 1 die Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit und die Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht 12 in der Höhenrichtung entlang der Wandfläche des Tiegels sanft eingestellt, wodurch selbst dann, wenn die Siliciumschmelze 5 in dem Tiegel verbraucht wird und die Position einer Schmelzoberfläche 5a mit dem Fortschreiten des Hochziehens des Silicium-Einkristalls abgesenkt wird, der Effekt einer Änderung der Menge der Schmelze verringert wird, wodurch eine plötzliche Änderung der natürlichen Konvektion der Siliciumschmelze 5 unterdrückt wird. Durch diese Unterdrückung ist es möglich zu verhindern, dass die Sauerstoffkonzentration in einem geraden Körperabschnitt des Silicium-Einkristalls 6 stark abfällt.
  • Insbesondere der absolute Wert |ΔW| der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit beträgt vorzugsweise 3 % oder weniger, und der absolute Wert |ΔT| der Dickenänderungsrate der Blasenschicht 12 beträgt vorzugsweise 2,5 mm/cm oder weniger. Wie oben beschrieben, kann durch allmähliches Ändern der Infrarotdurchlässigkeit und der Dicke der Blasenschicht 12 vom Bodenabschnitt 10b zum Seitenwandabschnitt 10a des Tiegels eine plötzliche Änderung des Zustands (Modus) der Konvektion der Schmelze während des Kristallhochziehschritts verhindert werden, wodurch ein plötzlicher Abfall der Sauerstoffkonzentration an einem bestimmten Teil in Richtung der Hochziehachse des Silicium-Einkristalls unterdrückt wird.
  • Die Änderungsrate ΔW der Infrarotdurchlässigkeit ist ein Wert, der den Unterschied der Infrarotdurchlässigkeit zwischen zwei beliebigen Punkten darstellt, die durch einen bestimmten Abstand (1 cm oder mehr) auf einer Messlinie von der Mitte Pb des Bodenabschnitts 10b zum oberen Ende des Seitenwandabschnitts 10a getrennt sind. Wenn daher beispielsweise die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a an einer Messposition P<sub>1</sub> mit W<sub>1</sub> (%) und die Infrarotdurchlässigkeit an einer anderen Messposition P<sub>2</sub>, die durch einen vorbestimmten Abstand L (cm) entlang der Außenfläche 10o des Tiegels getrennt ist, mit W<sub>2</sub> (%) angegeben wird, ist ein Wert, der durch Dividieren der Differenz (W<sub>1</sub> - W<sub>2</sub>) in der Infrarotdurchlässigkeit zwischen den beiden Punkten durch den Abstand L erhalten wird, die Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit: ΔW = (W<sub>1</sub> - W<sub>2</sub>) / L.
  • In ähnlicher Weise ist die Änderungsrate ΔT der Dicke der Blasenschicht 12 ein Wert, der den Unterschied der Dicke der Blasenschicht 12 zwischen zwei beliebigen Punkten darstellt, die durch einen bestimmten Abstand (1 cm oder mehr) auf der Messlinie von der Mitte Pb des Bodenabschnitts 10b zum oberen Ende des Seitenwandabschnitts 10a getrennt sind. Wenn daher beispielsweise die Dicke der Blasenschicht 12 an der Messposition P<sub>1</sub> des Seitenwandabschnitts 10a mit T<sub>1</sub> (mm) und die Dicke der Blasenschicht 12 an einer anderen Messposition P<sub>2</sub>, die von P<sub>1</sub> durch einen vorbestimmten Abstand L entlang der Außenfläche 10o des Tiegels getrennt ist, mit T<sub>2</sub> (mm) angegeben wird, ist ein Wert, der durch Dividieren der Differenz (T<sub>1</sub> - T<sub>2</sub>) der Dicke der Blasenschicht 12 zwischen den beiden Punkten durch den Abstand L erhalten wird, die Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht 12: ΔT = (T<sub>1</sub> - T<sub>2</sub>) / L.
  • Die Dicken des Seitenwandabschnitts 10a und des Bodenabschnitts 10b sind vorzugsweise kleiner als die Dicke des Eckabschnitts 10c, und besonders bevorzugt um 5 mm oder mehr kleiner als die Dicke des Eckabschnitts 10c. Es ist zu beachten, dass die Dicke des Eckabschnitts 10c die Dicke des Eckabschnitts 10c an der Position maximaler Dicke Pc angibt. Wenn die Dicke des Eckabschnitts 10c verringert wird, sodass die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c gleich der des Seitenwandabschnitts 10a oder des Bodenabschnitts 10b wird, wird die Dicke der Blasenschicht 12 am Eckabschnitt 10c ebenfalls verringert, und die Temperatur der Innenfläche des Eckabschnitts 10c steigt während der Verwendung des Tiegels an, was zu einer Zunahme der Menge der abgetragenen Innenfläche des Tiegels und einer Zunahme der Sauerstoffkonzentration im Silicium-Einkristall führt. Es ist nicht bevorzugt, dass die Dicken des Seitenwandabschnitts 10a und des Bodenabschnitts 10b so groß sind wie die des Eckabschnitts 10c. Dies liegt daran, dass es nicht nur zu einer unzureichenden Erwärmung der Siliciumschmelze und einer Verlängerung der Schmelzzeit kommt, sondern auch eine große Menge an Rohmaterial bei der Herstellung des Tiegels verwendet wird, was nicht zweckmäßig ist.
  • Die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a im Vergleich zum Eckabschnitt 10c ist vorzugsweise die Dicke an einer Zwischenposition Pa (siehe 1) des Seitenwandabschnitts 10a in Höhenrichtung. Dies liegt daran, dass die Dicke des oberen Endabschnitts des Seitenwandabschnitts 10a dazu neigt, etwas kleiner als die durchschnittliche Dicke zu sein, die Dicke des unteren Endabschnitts dazu neigt, etwas größer als die durchschnittliche Dicke zu sein, und die Zwischenposition Pa des Seitenwandabschnitts 10a in der Höhenrichtung eine Position ist, an der ein Wert nahe der durchschnittlichen Dicke des Seitenwandabschnitts 10a erhalten werden kann. Da eine Änderung der Infrarotdurchlässigkeit aufgrund des Unterschieds in der Dicke des Seitenwandabschnitts 10a gering ist, ist die Beziehung zwischen der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c an der Position Pc maximaler Dicke und der Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a an irgendeiner Position des Seitenwandabschnitts 10a eingerichtet.
  • Darüber hinaus ist die Dicke des Bodenabschnitts 10b im Vergleich zum Eckabschnitt 10c vorzugsweise die Dicke der Mitte Pb des Bodenabschnitts 10b. Dies liegt daran, dass die Dicke des Bodenabschnitts 10b dazu neigt, an der mittleren Position des Bodenabschnitts 10b am geringsten zu sein, was ein Teil ist, an dem die Merkmale des Bodenabschnitts 10b am deutlichsten sichtbar sind.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels kann durch Änderung der Dicke der Blasenschicht 12 eingestellt werden. Die Dicke der Blasenschicht 12 ist ein Wert, der durch Subtrahieren der Dicke der transparenten Schicht 11 von der Dicke des Tiegels erhalten wird. Wenn die Dicke der transparenten Schicht 11 konstant ist, nimmt mit zunehmender Dicke des Tiegels auch die Dicke der Blasenschicht 12 zu. Daher kann beispielsweise durch Erhöhen der Dicke des Eckabschnitts 10c, um die Dicke der Blasenschicht 12 zu erhöhen, die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c verringert werden.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels kann durch Veränderung des Blasengehalts der Blasenschicht 12 eingestellt werden. Beispielsweise kann die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c verringert werden, indem der Blasengehalt der Blasenschicht 12 des Eckabschnitts 10c weiter erhöht wird, während die Dicke der Blasenschicht 12 konstant gehalten wird. Der Blasengehalt der Blasenschicht 12 kann durch Einstellen der Partikelgröße des Rohmaterials Silicapulver und der Temperatur der Lichtbogenerwärmung gesteuert werden, wenn der Quarzglastiegel 1 nach dem sogenannten Rotationsformverfahren hergestellt wird.
  • Wie in 4 dargestellt, wird in einem Fall, in dem eine halbgeschmolzene Schicht 13 auf der Außenfläche (Fläche der Blasenschicht 12) des Quarzglastiegels 1 ausgebildet ist, die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels vorzugsweise in einem Zustand gemessen, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 durch Polieren oder dergleichen entfernt ist. Die halbgeschmolzene Schicht 13 ist eine Schicht, die durch Abkühlen des Rohmaterials Silicapulver in einem teilweise unvollständig geschmolzenen Zustand (halbgeschmolzener Zustand) erstarrt ist, sich in einem zerklüfteten Oberflächenzustand befindet und daher das von der Oberfläche einfallende Licht stark streut und reflektiert. Die Infrarotdurchlässigkeit von unbenutzten Tiegeln nimmt unter der Wirkung der halbgeschmolzenen Schicht 13 ab und auch individuelle Unterschiede zwischen den Tiegeln nehmen zu. Andererseits werden Unregelmäßigkeiten an der Außenfläche bei hoher Temperatur während eines Kristallhochziehschritts geglättet, und der Effekt von Streuung und Reflexion nimmt ab, sodass die Infrarotdurchlässigkeit erhöht wird und die individuellen Unterschiede zwischen den Tiegeln aufgehoben werden. Daher ist es durch Bewerten der Infrarotdurchlässigkeit in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 entfernt ist, möglich, die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in einem Zustand zu bewerten, der einem tatsächlichen Verwendungszustand nahe kommt.
  • 5(a) und (b) sind Abbildungen zur Beschreibung der Zustandsänderung der halbgeschmolzenen Schicht 13 vor und nach der Verwendung des Quarzglastiegels 1, wobei 5 (a) einen Zustand vor der Verwendung darstellt, und 5 (b) einen Zustand während der Verwendung darstellt.
  • Wie in 5 (a) dargestellt, gibt es Fälle, in denen die halbgeschmolzene Schicht 13 im Quarzglastiegel 1 in einem Produktzustand vor der Verwendung ausgebildet ist. Wie oben beschrieben, ist die halbgeschmolzene Schicht 13 eine Schicht, die in einem Zustand verfestigt ist, in dem das Rohmaterial Silicapulver teilweise unvollständig geschmolzen ist, und der Oberflächenzustand davon variiert leicht für jedes Tiegelprodukt aufgrund des Unterschieds in der Partikelgrößenverteilung und der Schmelzbedingungen des Rohmaterials Silicapulver, und auch die Infrarotdurchlässigkeit variiert individuell. Des Weiteren treten Unterschiede des Oberflächenzustands des Tiegels auch in jedem Teil des Tiegels auf, wie beispielsweise dem Seitenwandabschnitt 10a, dem Eckabschnitt 10c und dem Bodenabschnitt 10b. Wenn ein solcher Tiegel in einen Kohlenstoffsuszeptor eingebaut und tatsächlich bei einer hohen Temperatur verwendet wird, ändert sich der Zustand der halbgeschmolzenen Schicht 13.
  • Das heißt, wie in 5 (b) dargestellt, wird der Quarzglastiegel 1 durch eine hohe Temperatur von 1500°C oder höher während des Einkristall-Hochziehschritts erweicht, und ein Flüssigkeitsdruck, der die Tiegelwand nach außen drückt, wird durch die im Tiegel gelagerte Siliciumschmelze 5 erzeugt. Da andererseits außerhalb des Quarzglastiegels 1 ein Kohlenstoffsuszeptor 25 [dieser ist nicht in den Zeichnungen enthalten] vorgesehen ist und die Außenfläche des Tiegels in radialer Richtung eingeschränkt ist, werden die Unregelmäßigkeiten der halbgeschmolzenen Schicht 13 zerdrückt und geglättet. Daher unterscheidet sich die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels während des Einkristall-Hochziehschritts von der in einem Zustand vor der Verwendung des Produkts.
  • Üblicherweise werden die Messdaten eines unbenutzten Tiegels verwendet, um die Qualität des Quarzglastiegels zu bewerten. Da jedoch, wie oben beschrieben, die Unregelmäßigkeiten der Außenfläche des Tiegels während der Verwendung aufgehoben werden, ist es nicht wünschenswert, dass der Tiegel basierend auf der Infrarotdurchlässigkeit bewertet wird, die in einem Zustand gemessen wird, in dem sich die Unregelmäßigkeiten der Außenfläche für jeden Tiegel und jedes Teil unterscheiden. Beispielsweise kann in einem Fall, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 vorhanden ist, selbst wenn die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels sehr niedrig ist, in einem Fall, in dem die Infrarotdurchlässigkeit hoch ist, wenn die halbgeschmolzene Schicht bewirkt, dass sie in einem eigentlichen Hochziehschritt vorhanden ist, ein Wärmeeintrag von der Außenseite des Tiegels nicht unterdrückt werden, und die Sauerstoffkonzentration im Einkristall kann nicht gesenkt werden.
  • Aus den oben genannten Gründen wird bei der vorliegenden Erfindung die halbgeschmolzene Schicht 13 auf der Außenfläche absichtlich entfernt, um die Auswirkung der Unregelmäßigkeiten der Außenfläche auf die Infrarotdurchlässigkeit zu verringern, und dann wird die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels gemessen und bewertet. Das heißt, die vorliegende Erfindung simuliert den Zustand während der Verwendung, insbesondere den Zustand der halbgeschmolzenen Schicht 13 während der Verwendung des Tiegels gegenüber dem Quarzglastiegel vor der Verwendung, und die Infrarotdurchlässigkeitsprüfung des Quarzglastiegels in einem solchen Zustand wird durchgeführt. Es ist zu beachten, dass die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels während des Kristallhochziehschritts durch bei hoher Temperatur thermisch expandierte Blasen beeinflusst wird, aber auch die Blasen vor der thermischen Expansion sind als Bewertungsindex für die Infrarotdurchlässigkeit wirksam.
  • 6 ist ein Flussdiagramm, das ein Verfahren zur Messung der Infrarotdurchlässigkeit eines Quarzglastiegels unter Verwendung eines Stücks eines Tiegels zeigt. Darüber hinaus ist 7 eine schematische Ansicht, die das Messverfahren der Infrarotdurchlässigkeit eines Quarzglastiegels zeigt.
  • Wie in 6 und 7 gezeigt, wird bei der Messung der Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels zunächst ein aus dem Quarzglastiegel ausgeschnittenes Probestück des Tiegels vorbereitet (Schritt S11). Wie oben beschrieben, weist der Quarzglastiegel 1, der das Messobjekt darstellt, die transparente Schicht 11, die an der Außenseite der transparenten Schicht 11 ausgebildete Blasenschicht 12 und die an der Außenseite der Blasenschicht 12 ausgebildete halbgeschmolzene Schicht 13 auf.
  • Als nächstes wird die halbgeschmolzene Schicht 13 von dem Tiegelstück entfernt (Schritt S12). Als Verfahren zum Entfernen der halbgeschmolzenen Schicht 13 sind eine Polierbehandlung und eine Strahlbehandlung zu nennen, jedoch können auch andere Verfahren verwendet werden. Die halbgeschmolzene Schicht 13 wird vorzugsweise vollständig entfernt, kann jedoch auch nicht vollständig entfernt werden. Es reicht aus, das Tiegelstück so zu bearbeiten, dass die Oberflächenrauigkeit der Außenfläche des Tiegels, auf der die halbgeschmolzene Schicht 13 ausgebildet ist, bis zu einem gewissen Grad gering wird. In diesem Fall beträgt die arithmetische mittlere Rauigkeit Ra der Außenfläche des Tiegels vorzugsweise 15 µm oder weniger. Wie oben beschrieben, ist es dadurch, dass das Tiegelstück so bearbeitet wird, dass die Oberflächenrauigkeit der Außenfläche des Tiegelstücks gering wird, möglich, die Infrarotdurchlässigkeit angemessen zu bewerten.
  • Als nächstes wird die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegelstücks gemessen (Schritt S13). Wie in 5 gezeigt, ist bei der Messung der Infrarotdurchlässigkeit eines Tiegelstücks 1s ein Laserleistungsmesser 22 (Lichtempfangsvorrichtung) unterhalb einer Infrarotlampe 21 angeordnet, und das Stück des Tiegels 1s ist auf dem Lichtempfangsabschnitt des Laserleistungsmessers 22 angeordnet. Das Infrarotlicht von der Infrarotlampe 21 geht durch das Tiegelstück 1s und wird von dem Laserleistungsmesser 22 empfangen. Die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegelstücks 1s ergibt sich aus dem Verhältnis der Menge des emittierten Lichts zur Menge des einfallenden Lichts in einem Fall, in dem Infrarotlicht von einer Fläche der Tiegelwand einfällt und das von der gegenüberliegenden Fläche emittierte Licht empfangen wird.
  • 8 ist ein Flussdiagramm, das ein Herstellungsverfahren eines Quarzglastiegels 1 zeigt, das ein oben beschriebenes Bewertungsverfahren für die Infrarotdurchlässigkeit beinhaltet.
  • Das Herstellungsverfahren des Quarzglastiegels 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst einen Schritt (Schritt S21) des Herstellens eines Quarzglastiegels (erster Quarzglastiegel) basierend auf vorbestimmten Tiegelherstellungsbedingungen (erste Herstellungsbedingungen), einen Schritt (Schritt S22) des Entfernens der halbgeschmolzenen Schicht 13 des Quarzglastiegels, einen Schritt (Schritt S23) des Messens der Infrarotdurchlässigkeit des Abschnitts des Quarzglastiegels, von dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt wurde, einen Schritt (Schritt S24) des Abwandelns der vorbestimmten Tiegelherstellungsbedingungen, um zu bewirken, dass ein gemessener Wert der Infrarotdurchlässigkeit einen Zielwert erreicht, und einen Schritt (Schritt S25) des Herstellens eines nachfolgenden Quarzglastiegels (zweiter Quarzglastiegel) basierend auf neuen Tiegelherstellungsbedingungen (zweite Herstellungsbedingungen). Es ist zu beachten, dass es bei dem Schritt des Entfernens der halbgeschmolzenen Schicht 13 nicht notwendig ist, die halbgeschmolzene Schicht 13 vollständig zu entfernen, und dass es ausreicht, die Außenfläche so zu bearbeiten, dass die Oberflächenrauigkeit gering wird. Wie oben beschrieben, ist es durch Rückkopplung des Bewertungsergebnisses der Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels auf die Tiegelherstellungsbedingungen möglich, einen Quarzglastiegel mit einer gewünschten Infrarotdurchlässigkeit für jedes Teil effizient herzustellen.
  • 9 ist eine schematische Ansicht zur Beschreibung des Herstellungsverfahrens eines Quarzglastiegels 1 gemäß einem Rotationsformverfahren.
  • Wie in 9 dargestellt kann der Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform mit einem so genannten Rotationsformverfahren hergestellt werden. Beim Rotationsformverfahren werden natürliches Silicapulver 16B und synthetisches Silicapulver 16A nacheinander auf einer Innenfläche 30i einer rotierenden Form 30 abgeschieden, um eine Abscheidungsschicht 16 aus dem Rohmaterial Silicapulver zu bilden. Es ist auch möglich, als Rohmaterial des Tiegels nur natürliches Silicapulver zu verwenden. Dieses Rohmaterial Silicapulver bleibt in einer bestimmten Position, während es durch die Zentrifugalkraft an der Innenfläche 30i der Form 30 anhaftet und in der Form des Tiegels gehalten wird. Durch Ändern der Dicke der Abscheidungsschicht des Rohmaterials Silicapulver kann die Tiegeldicke für jeden Teil eingestellt werden.
  • Als nächstes wird eine Lichtbogenelektrode 31 in der Form 30 installiert und die Abscheidungsschicht 16 des Rohmaterials Silicapulver wird von der Seite der Innenfläche 30i der Form 30 aus lichtbogengeschmolzen. Spezifische Bedingungen wie Aufheizzeit und Aufheiztemperatur müssen unter Berücksichtigung von Bedingungen wie Rohmaterialien und Größe des Tiegels geeignet bestimmt werden. In diesem Fall wird die Menge an Blasen in dem geschmolzenen Quarzglas durch Absaugen der Abscheidungsschicht 16 des Rohmaterials Silicapulver aus einer großen Anzahl von Entlüftungslöchern 32 gesteuert, die an der Innenfläche 30i der Form 30 vorgesehen sind. Insbesondere wird zu Beginn des Lichtbogenschmelzens die Absaugkraft von der großen Anzahl von Entlüftungslöchern 32, die auf der Innenfläche 30i der Form 30 vorgesehen sind, verstärkt, um die transparente Schicht 11 auszubilden, und nach der Ausbildung der transparenten Schicht 11 wird die Absaugkraft abgeschwächt, um die Blasenschicht 12 zu bilden.
  • Da die Lichtbogenwärme allmählich von der Innenseite auf die Außenseite der Abscheidungsschicht 16 des Rohmaterials Silicapulver übertragen wird, um das Rohmaterial Silicapulver zu schmelzen, können durch Änderung der Dekompressionsbedingungen zu dem Zeitpunkt, an dem das Rohmaterial Silicapulver zu schmelzen beginnt, die transparente Schicht 11 und die Blasenschicht 12 separat ausgebildet werden. Wenn ein Dekompressionsschmelzen durchgeführt wird, um die Dekompression zu dem Zeitpunkt zu verstärken, zu dem das Silicapulver schmilzt, wird das Lichtbogenatmosphärengas nicht in dem Glas eingeschlossen, und es wird Quarzglas ausgebildet, das keine Blasen enthält. Darüber hinaus wird, wenn normal geschmolzen wird (Schmelzen bei atmosphärischem Druck), wobei die Dekompression zu dem Zeitpunkt geschwächt wird, an dem das Rohmaterial Silicapulver schmilzt, das Gas der Lichtbogenatmosphäre im Glas eingeschlossen, und Quarzglas mit einer großen Anzahl von Blasen wird ausgebildet. Die Dicken der transparenten Schicht 11 und der Blasenschicht 12 können für jeden Teil eingestellt werden, indem beispielsweise die Anordnung und der Strom der Lichtbogenelektrode 31 geändert werden, um das Ausmaß des Schmelzens während des Dekompressionsschmelzens oder des normalen Schmelzens teilweise zu ändern.
  • Danach wird die Lichtbogenerwärmung gestoppt und der Tiegel wird abgekühlt. Dementsprechend wird der Quarzglastiegel 1 fertiggestellt, bei dem die transparente Schicht 11 und die Blasenschicht 12 nacheinander von der Innenseite zur Außenseite der Tiegelwand bereitgestellt werden.
  • Wie oben beschrieben, beträgt bei dem Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c 25 bis 51%, was eine niedrigere Infrarotdurchlässigkeit als die des Eckabschnitts eines Tiegels des Stands der Technik ist. Daher kann ein übermäßiger Temperaturanstieg in der Innenfläche des Eckabschnitts 10c unterdrückt werden, und die Sauerstoffmenge, die der Siliciumschmelze vom Tiegel zugeführt wird, kann unterdrückt werden, sodass ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration hergestellt werden kann. Darüber hinaus beträgt der absolute Wert der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit 3 %/cm oder weniger, der absoluter Wert der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht vom Seitenwandabschnitt 10a zum Eckabschnitt 10c beträgt 2,5 mm/cm oder weniger, und die Änderungen der Infrarotdurchlässigkeit und der Dicke vom Seitenwandabschnitt 10a zum Eckabschnitt 10c sind sanft. Daher können die Schwankungen der Temperaturverteilung auf der Innenfläche des Tiegels, die in Kontakt mit der Siliciumschmelze steht, reduziert werden, und eine plötzliche Änderung der der Siliciumschmelze zugeführten Sauerstoffmenge aufgrund einer plötzlichen Änderung der Konvektion in der Siliciumschmelze kann unterdrückt werden. Daher ist es möglich, eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentrationsverteilung in der Längsrichtung des Silicium-Einkristalls an einem bestimmten Teil zu unterdrücken, und es ist möglich, einen Silicium-Einkristall mit einer stabilen Sauerstoffkonzentrationsverteilung in Richtung der Hochziehachse hochzuziehen.
  • Obwohl oben die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben wurden, ist die vorliegende Erfindung nicht auf die Ausführungsformen beschränkt und kann verschiedenartig abgewandelt werden, ohne den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung zu verlassen. Dementsprechend sind alle derartigen Abwandlungen selbstverständlich im Umfang der vorliegenden Erfindung inbegriffen.
  • [Beispiele]
  • <Diskussion über Infrarotdurchlässigkeitsverteilung eines Tiegels>
  • Die Wirkung der Infrarotdurchlässigkeitsverteilung des Tiegels auf die Sauerstoffkonzentrationsverteilung des Silicium-Einkristalls wurde diskutiert. Bei dieser Diskussion wurden die Proben A1 bis A5 und B1 bis B4 von Quarzglastiegeln mit einer Öffnung von 32 Zoll (ca. 800 mm) vorbereitet und die Infrarotdurchlässigkeitsverteilung in der Höhenrichtung entlang der inneren Wandfläche jeder Tiegelprobe gemessen. Bei der Messung der Infrarotdurchlässigkeitsverteilung wurde eine Messlinie von der Mitte des Bodenabschnitts des Tiegels in Richtung des oberen Endes des Seitenwandabschnitts gesetzt, und die Infrarotdurchlässigkeit wurde in Abständen von 20 mm von der Mitte des Bodenabschnitts entlang der Messlinie ermittelt. Zur Messung der Infrarotdurchlässigkeit wurde eine Messvorrichtung verwendet, die aus einer Kombination aus einer Infrarotlampe und einem Laserleistungsmesser bestand. Als Infrarotlampe wurde eine Nahinfrarotlampe mit einem Peak nahe einer Wellenlänge von 1000 nm verwendet. Als Laserleistungsmesser wurde einer mit einem Messbereich von 1 bis 250 W, einem Wellenlängenbereich von 190 nm bis 11 µm und einer Kalibrierwellenlänge von 10,6 µm verwendet. Es ist zu beachten, dass die Infrarotdurchlässigkeit in einer Richtung senkrecht zur inneren Wandfläche des Tiegels gemessen wurde. Danach wurde die Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit zwischen zwei benachbarten Messpunkten aus den gemessenen Werten der Infrarotdurchlässigkeit erhalten.
  • Als nächstes wurde nach dem Hochziehen eines Silicium-Einkristalls mit jeder Tiegelprobe die Sauerstoffkonzentration im Silicium-Einkristall mittels FTIR nach dem Standard von Old-ASTM_F121 (1979) gemessen. Anschließend wurde das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von plötzlichen Änderungen der durchschnittlichen Sauerstoffkonzentration und der Sauerstoffkonzentrationsverteilung in der Kristalllängsrichtung des Silicium-Einkristalls bewertet. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.
  • [Tabelle 1]
    Tiegelprobe Infrarotdurchlä ssigkeit des Eckabschnitts des Tiegels (%) Infrarotdurchlässigkeitsr ate (Eckabschnitt/Seitenwan dabschnitt) Maximaler Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlä ssigkeit (%/cm) Relative durchschnittlich e Sauerstoffkonze ntration in Achsrichtung Plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration sverteilung
    Beispiel 1 (A1) 24 0,3 2,8 Innerhalb von 90 bis 110 % Niedrig
    Beispiel 2 (A2) 57 0,8 2,8 Innerhalb von 90 bis 110 % Niedrig
    Beispiel 3 (A3) 60 0,99 3,0 Innerhalb von 90 bis 110 % Niedrig
    Beispiel 4 (A4) 25 0,8 2,8 Innerhalb von 95 bis 105 % Niedrig
    Beispiel 5 (A5) 51 0,8 2,8 Innerhalb von 95 bis 105 % Niedrig
    Vergleichsbei spiel 1 (B1) 30 1,1 2,8 Außerhalb des Bereichs Niedrig
    Vergleichsbei spiel 2 (B2) 10 0,2 2,8 Außerhalb des Bereichs Niedrig
    Vergleichsbei spiel 3 (B3) 43 1,2 3,5 Außerhalb des Bereichs Hoch
    Vergleichsbei spiel 4 (B4) 59 0,9 3,3 Innerhalb von 90 bis 110 % Hoch
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe A1 gemäß Beispiel 1 betrug 24 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 0,3. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe A1 2,8 %/cm (3 %/cm oder weniger), sodass eine sanfte Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vorlag. Des Weiteren lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A1 hochgezogen wurde, innerhalb einer angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10 % (innerhalb von 90 % bis 110 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe A2 gemäß Beispiel 2 betrug 57 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 0,8. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe A2 2,8 %/cm (3 %/cm oder weniger), sodass eine sanfte Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vorlag. Des Weiteren lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A2 hochgezogen wurde, innerhalb einer angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10 % (innerhalb von 90 % bis 110 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe A3 gemäß Beispiel 3 betrug 60 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 0,99. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe A3 3,0 %/cm (3 %/cm oder weniger), sodass eine sanfte Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vorlag. Des Weiteren lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A3 hochgezogen wurde, innerhalb einer angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10 % (innerhalb von 90 % bis 110 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe A4 gemäß Beispiel 4 betrug 25 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 0,8. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe A4 2,8 %/cm (3 %/cm oder weniger), sodass eine sanfte Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vorlag. Des Weiteren lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A4 hochgezogen wurde, innerhalb einer angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 5 % (innerhalb von 95 % bis 105 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe A5 gemäß Beispiel 5 betrug 51 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 0,8. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe A5 2,8 %/cm (3 %/cm oder weniger), sodass eine sanfte Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vorlag. Des Weiteren lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A5 hochgezogen wurde, innerhalb einer angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 5 % (innerhalb von 95 % bis 105 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe B1 gemäß Vergleichsbeispiel 1 betrug 30 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 1,1. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe B1 2,8 %/cm (3 %/cm oder weniger), sodass eine sanfte Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vorlag. Des Weiteren wurde die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe B1 hochgezogen wurde, höher als die angestrebte Sauerstoffkonzentration von ± 10%. Das heißt, die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration betrug mehr als 110 % der angestrebten Sauerstoffkonzentration, und ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration konnte nicht erhalten werden. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe B2 gemäß Vergleichsbeispiel 2 betrug 10 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 0,2. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe B2 2,8 %/cm (3 %/cm oder weniger), sodass eine sanfte Änderung der Infrarotdurchlässigkeit vorlag. Des Weiteren wurde die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe B2 hochgezogen wurde, niedriger als die angestrebte Sauerstoffkonzentration von ± 10%. Obwohl es keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung gab, wurde es aufgrund der Instabilität der Konvektion der Schmelze schwierig, die Sauerstoffkonzentration einzustellen, da die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration weniger als 90 % der angestrebten Sauerstoffkonzentration betrug, sodass die Schwankungen der Sauerstoffkonzentration in der Kristallachsenrichtung groß waren.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe B3 gemäß Vergleichsbeispiel 3 betrug 43 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 1,2. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe B3 3,5 %/cm, was eine hohe Änderungsrate von mehr als 3 %/cm darstellt. Des Weiteren wurde die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe B3 hochgezogen wurde, höher als die angestrebte Sauerstoffkonzentration ± 10 %, sodass ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration nicht erhalten werden konnte. Des Weiteren wurde auch eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung beobachtet.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts der Tiegelprobe B4 gemäß Vergleichsbeispiel 4 betrug 59 %, und das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts betrug 0,9. Darüber hinaus betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit dieser Tiegelprobe B4 3,3 %/cm, was eine hohe Änderungsrate von mehr als 3 %/cm darstellt. Die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A4 hochgezogen wurde, lag innerhalb einer angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10% % (innerhalb von 90 % bis 110%) %), sodass ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten wurde. Es wurde jedoch eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in Kristalllängsrichtung beobachtet. Aus dem Ergebnis ist ersichtlich, dass eine plötzliche Änderung der Infrarotdurchlässigkeitsverteilung des Tiegels zu einer plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung führt.
  • <Diskussion über Dickenverteilung der Blasenschicht eines Tiegels>
  • Als nächstes wurde die Wirkung der Dickenverteilung der Blasenschicht des Tiegels auf die Sauerstoffkonzentrationsverteilung des Silicium-Einkristalls diskutiert. Bei dieser Diskussion wurden die Proben A6 bis A11 und B5 bis B8 von Quarzglastiegeln mit einer Öffnung von 32 Zoll (ca. 800 mm) vorbereitet und die Dicke in Höhenrichtung entlang der inneren Wandfläche jeder Tiegelprobe sowie die Dickenverteilung der Blasenschicht zusammen mit der Infrarotdurchlässigkeitsverteilung gemessen. Wie bei der Messung der Infrarotdurchlässigkeit wurde auch bei der Messung der Dicke des Tiegels und der Dickenverteilung der Blasenschicht eine Messlinie von der Mitte des Bodenabschnitts des Tiegels in Richtung des oberen Endes des Seitenwandabschnitts gesetzt, und die Dicke des Tiegels sowie die Dicke der Blasenschicht wurden in Abständen von 20 mm von der Mitte des Bodenabschnitts entlang der Messlinie ermittelt. Zur Messung der Tiegeldicke und der Dicke der Blasenschicht wurde eine Ultraschall-Messmaschine (Ultraschall-Dickenmessgerät) verwendet. Es ist zu beachten, dass die Dicke des Tiegels und die Dicke der Blasenschicht in einer Richtung senkrecht zur inneren Wandfläche des Tiegels gemessen wurden. Danach wurde die Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht zwischen zwei benachbarten Messpunkten aus den gemessenen Werten der Dicke der Blasenschicht erhalten.
  • Als nächstes wurde nach dem Hochziehen eines Silicium-Einkristalls mit jeder Tiegelprobe die Sauerstoffkonzentration im Silicium-Einkristall mittels FTIR nach dem Standard von Old-ASTM_F121 (1979) gemessen. Anschließend wurde das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von plötzlichen Änderungen der durchschnittlichen Sauerstoffkonzentration und der Sauerstoffkonzentrationsverteilung in der Kristalllängsrichtung des Silicium-Einkristalls bewertet. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.
  • [Tabelle 2]
    Tiegelprobe Dicke des Eckabschni tts des Tiegels (mm) Dicke der Blasenschicht des Eckabschnitts des Tiegels (mm) Infrarotdurchl ässigkeitsrate (Eckabschnitt /Seitenwanda bschnitt) Maximaler Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht (mm/cm) Relative durchschnittliche Sauerstoffkonzentr ation in Achsrichtung Plötzliche Änderung der Sauerstoffkon zentrationsve rteilung
    Beispiel 6 (A6) 18 17 0,3 1,5 Innerhalb von 90 bis 110 % Niedrig
    Beispiel 7 (A7) 18 17 0,8 2,4 Innerhalb von 90 bis 110 % Niedrig
    Beispiel 8 (A8) 31 30 0,99 2,5 Innerhalb von 90 bis 110 % Niedrig
    Beispiel 9 (A9) 19 18 0,5 2,4 Innerhalb von 95 bis 105 % Niedrig
    Beispiel 10 (A10) 25 23 0,5 2,4 Innerhalb von 95 bis 105 % Niedrig
    Beispiel 11 (A11) 30 29 0,4 2,4 Innerhalb von 95 bis 105 % Niedrig
    Vergleichsbei spiel 5 (B5) 28 26 1,1 2,3 Außerhalb des Bereichs Niedrig
    Vergleichsbei spiel 6 (B6) 20 17 0,2 2,5 Außerhalb des Bereichs Niedrig
    Vergleichsbei 18 17 1,0 2,6 Außerhalb des Hoch
    spiel 7 (B7) Bereichs
    Vergleichsbei spiel 8 (B8) 25 17 0,8 3,0 Innerhalb von 90 bis 110 % Hoch
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe A6 gemäß Beispiel 6 betrug 18 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 17 mm. Es ist zu beachten, dass die Dicke der Blasenschicht ein Wert ist, der an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts gemessen wurde. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,3. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe A6 1,5 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Außerdem lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A6 hochgezogen wurde, innerhalb der angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10 % (innerhalb von 90 bis 110 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe A7 gemäß Beispiel 7 betrug 18 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 17 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,8. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe A7 2,4 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Außerdem lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A7 hochgezogen wurde, innerhalb der angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10 % (innerhalb von 90 bis 110 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe A8 gemäß Beispiel 8 betrug 31 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 30 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,99. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe A8 2,5 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Außerdem lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A8 hochgezogen wurde, innerhalb der angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10 % (innerhalb von 90 bis 110 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe A9 gemäß Beispiel 9 betrug 19 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 18 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,5. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe A9 2,4 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Außerdem lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A9 hochgezogen wurde, innerhalb der angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 5 % (innerhalb von 95 bis 105 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe A10 gemäß Beispiel 10 betrug 25 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 23 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,5. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe A10 2,4 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Außerdem lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A10 hochgezogen wurde, innerhalb der angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 5 % (innerhalb von 95 bis 105 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe A11 gemäß Beispiel 11 betrug 30 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 29 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,4. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe A11 2,4 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Außerdem lag die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A11 hochgezogen wurde, innerhalb der angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 5 % (innerhalb von 95 bis 105 %), und es wurde ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe B5 gemäß Vergleichsbeispiel 5 betrug 28 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 26 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 1,1. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe B5 2,3 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe B5 hochgezogen wurde, war jedoch höher als die angestrebte Sauerstoffkonzentration von ± 10 %. Das heißt, die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration betrug mehr als 110 % der angestrebten Sauerstoffkonzentration, und ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration konnte nicht erhalten werden. Es gab keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe B6 gemäß Vergleichsbeispiel 6 betrug 20 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 17 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,2. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe B6 2,5 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), sodass eine Änderung der Dicke der Blasenschicht sanft war. Die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe B6 hochgezogen wurde, war jedoch niedriger als die angestrebte Sauerstoffkonzentration von ± 10 %. Obwohl es keine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung gab, wurde es aufgrund der Instabilität der Konvektion der Schmelze schwierig, die Sauerstoffkonzentration einzustellen, da die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration weniger als 90 % der angestrebten Sauerstoffkonzentration betrug, sodass die Schwankungen der Sauerstoffkonzentration in der Kristallachsenrichtung groß waren.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe B7 gemäß Vergleichsbeispiel 7 betrug 18 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 17 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 1,0. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe B7 2,6 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), was eine hohe Änderungsrate von mehr als 2,5 mm/cm darstellt. Die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe B7 hochgezogen wurde, wurde höher als die angestrebte Sauerstoffkonzentration ± 10 %, sodass ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration nicht erhalten werden konnte. Des Weiteren wurde auch eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in der Kristalllängsrichtung beobachtet.
  • Die Dicke des Eckabschnitts der Tiegelprobe B8 gemäß Vergleichsbeispiel 8 betrug 25 mm, und die Dicke der Blasenschicht am Eckabschnitt betrug 17 mm. Darüber hinaus betrug das Verhältnis der Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts zu der des Seitenwandabschnitts 0,8. Des Weiteren betrug der maximale Wert des absoluten Werts der Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht dieser Tiegelprobe B8 3,0 mm/cm (2,5 mm/cm oder weniger), was eine hohe Änderungsrate von mehr als 2,5 mm/cm darstellt. Die durchschnittliche Sauerstoffkonzentration in Längsrichtung eines Silicium-Einkristalls, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe A8 hochgezogen wurde, lag innerhalb einer angestrebten Sauerstoffkonzentration von ± 10% % (innerhalb von 90 % bis 110%) %), sodass ein Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten wurde. Es wurde jedoch eine plötzliche Änderung der Sauerstoffkonzentration in Kristalllängsrichtung beobachtet.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Quarzglastiegel
    5
    Siliciumschmelze
    5a
    Schmelzoberfläche der Siliciumschmelze
    6
    Silicium-Einkristall
    10a
    Seitenwandabschnitt
    10b
    Bodenabschnitt
    10c
    Eckabschnitt
    10i
    Innenfläche des Tiegels
    10o
    Außenfläche des Tiegels
    11
    transparente Schicht
    12
    Blasenschicht
    16
    Abscheidungsschicht aus Rohmaterial Silicapulver
    16A
    Synthetisches Silicapulver
    16B
    Natürliches Silicapulver
    20
    Heizelement
    21
    Infrarotlampe
    22
    Laserleistungsmesser
    25
    Kohlenstoff-Suszeptor
    30
    Form
    30i
    Innenfläche der Form
    31
    Lichtbogenelektrode
    32
    Entlüftungsloch
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2002326889 [0005]
    • JP 2010105880 [0005]
    • JP H08301693 [0005]
    • JP 2012116713 [0026]

Claims (11)

  1. Quarzglastiegel, umfassend: einen zylindrischen Seitenwandabschnitt; einen Bodenabschnitt; einen Eckabschnitt, der den Seitenwandabschnitt und den Bodenabschnitt miteinander verbindet; eine transparente Schicht aus Quarzglas, die keine Blasen enthält; und eine Blasenschicht, die an der Außenseite der transparenten Schicht ausgebildet ist und aus Quarzglas besteht, und die eine große Anzahl von Blasen enthält, wobei ein Verhältnis einer Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an einer Position maximaler Dicke des Eckabschnitts zu einer Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 0,3 oder mehr und 0,99 oder weniger beträgt, und ein absoluter Wert einer Änderungsrate der Infrarotdurchlässigkeit in einer Höhenrichtung entlang einer Wandfläche des Tiegels von einer Mitte des Bodenabschnitts zu einem oberen Ende des Seitenwandabschnitts 3 %/cm oder weniger beträgt.
  2. Quarzglastiegel nach Anspruch 1, wobei die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an der Position maximaler Dicke 25 % oder mehr und 51 % oder weniger beträgt.
  3. Quarzglastiegel nach Anspruch 1 oder 2, wobei ein absoluter Wert einer Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht in der Höhenrichtung entlang der Wandfläche des Tiegels von der Mitte des Bodenabschnitts zum oberen Ende des Seitenwandabschnitts 2,5 mm/cm oder weniger beträgt.
  4. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine Öffnung des Tiegels 32 Zoll beträgt, eine maximale Dicke des Eckabschnitts 19 mm oder mehr und 30 mm oder weniger beträgt, und eine Dicke der Blasenschicht an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts 18 mm oder mehr und 29 mm oder weniger beträgt.
  5. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Blasengehalt der Blasenschicht an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts mehr als 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% oder weniger beträgt.
  6. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, ferner umfassend: eine halbgeschmolzene Schicht, die an der Außenseite der Blasenschicht ausgebildet ist und aus dem Rohmaterial Silicapulver besteht, das in einem unvollständig geschmolzenen Zustand erstarrt ist, wobei die Infrarotdurchlässigkeit ein Wert ist, der in einem Zustand gemessen wird, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist.
  7. Quarzglastiegel, umfassend: einen zylindrischen Seitenwandabschnitt; einen Bodenabschnitt; einen Eckabschnitt, der den Seitenwandabschnitt und den Bodenabschnitt miteinander verbindet; eine transparente Schicht aus Quarzglas, die keine Blasen enthält; und eine Blasenschicht aus Quarzglas, die eine große Anzahl von Blasen enthält und an der Außenseite der transparenten Schicht ausgebildet ist, wobei ein Verhältnis einer Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an einer Position maximaler Dicke des Eckabschnitts zu einer Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 0,3 oder mehr und 0,99 oder weniger beträgt, und ein absoluter Wert einer Änderungsrate der Dicke der Blasenschicht in einer Höhenrichtung entlang einer Wandfläche des Tiegels von einer Mitte des Bodenabschnitts zu einem oberen Ende des Seitenwandabschnitts 2,5 mm/cm oder weniger beträgt.
  8. Quarzglastiegel nach Anspruch 7, wobei eine Öffnung des Tiegels 32 Zoll beträgt, eine maximale Dicke des Eckabschnitts 19 mm oder mehr und 30 mm oder weniger beträgt, und eine Dicke der Blasenschicht an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts 18 mm oder mehr und 29 mm oder weniger beträgt.
  9. Quarzglastiegel nach Anspruch 7 oder 8, wobei ein Blasengehalt der Blasenschicht an der Position maximaler Dicke des Eckabschnitts mehr als 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% oder weniger beträgt.
  10. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts an der Position maximaler Dicke 25 % oder mehr und 51 % oder weniger beträgt.
  11. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 7 bis 10, ferner umfassend: eine halbgeschmolzene Schicht, die an der Außenseite der Blasenschicht ausgebildet ist und aus dem Rohmaterial Silicapulver besteht, das in einem unvollständig geschmolzenen Zustand erstarrt ist, wobei die Infrarotdurchlässigkeit ein Wert ist, der in einem Zustand gemessen wird, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE112019006417B4 (de) 2018-12-27 2024-03-21 Sumco Corporation Quarzglastiegel und herstellungsverfahren für einen silicium-einkristall

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08301693A (ja) 1995-04-28 1996-11-19 Mitsubishi Material Kuootsu Kk シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP2002326889A (ja) 2001-04-27 2002-11-12 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
JP2010105880A (ja) 2008-10-31 2010-05-13 Japan Siper Quarts Corp 多層構造を有する石英ガラスルツボ
JP2012116713A (ja) 2010-12-01 2012-06-21 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4076416B2 (ja) 2002-09-20 2008-04-16 コバレントマテリアル株式会社 石英ルツボとその製造方法
WO2013099434A1 (ja) * 2011-12-27 2013-07-04 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボの三次元形状測定方法、シリコン単結晶の製造方法
DE102012109181B4 (de) * 2012-09-27 2018-06-28 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Ziehen eines Halbleiter-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren und dafür geeigneter Quarzglastiegel
JP6351534B2 (ja) * 2015-04-01 2018-07-04 クアーズテック株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
JP6759020B2 (ja) * 2016-09-08 2020-09-23 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコン単結晶の製造方法及び改質処理後のシリコン単結晶製造用石英ルツボ

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08301693A (ja) 1995-04-28 1996-11-19 Mitsubishi Material Kuootsu Kk シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP2002326889A (ja) 2001-04-27 2002-11-12 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
JP2010105880A (ja) 2008-10-31 2010-05-13 Japan Siper Quarts Corp 多層構造を有する石英ガラスルツボ
JP2012116713A (ja) 2010-12-01 2012-06-21 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ

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