JPH08301693A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 壁体の内表面側部分が実質的に気泡を含有し
ない透明ガラス層からなり、壁体の外表面側部分が気泡
を含有する不透明ガラス層からなる石英ルツボにおい
て、該ルツボの周壁部と底部をつなぐ湾曲部における透
明ガラス層の層厚が他の壁体部分の透明ガラス層よりも
０．５mm以上厚く形成されていること及び同部の不透明
層の厚さが他の部分より０．５mm以上薄く形成されてい
ることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツ
ボ。 【効果】 ルツボの保温性を損なわずに、高酸素濃度の
単結晶が収率高く得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は半導体等に使用するシリ
コン単結晶を溶融シリコンから引上げる際に使用される
シリコン単結晶引上げ用の石英ルツボに関する。

【０００２】

【従来の技術とその課題】半導体用シリコン単結晶は、
従来、原料の多結晶シリコンをその溶融温度（約1420
℃）に加熱し、シリコン溶液からシリコン単結晶を引上
げる方法によって製造されており、この多結晶シリコン
を加熱溶融するために石英製ガラスルツボが用いられて
いる。

【０００３】この単結晶シリコンの引上げにおいては、
上記石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影響を
与えることが知られている。特にシリコン融液と接する
ルツボ壁体の内表面付近に気泡が内在すると、引上げ中
に内部気泡が熱膨脹してルツボ内表面を部分的に剥離さ
せ、気泡や剥離した石英小片がシリコン単結晶に混入し
て多結晶化させ、単結晶化歩留り（単結晶化率）を低下
させてしまう。

【０００４】このような不都合を避けるため、壁体が実
質的に気泡を含まない透明石英からなるルツボが知られ
ているが、ルツボ全体を透明ガラス化したものは、熱伝
導率が高く温度コントロールが非常に難しいため、得ら
れるシリコン単結晶の品質が影響を受け易く、しかもル
ツボの強度や製造工程に難点があるため製品価格も高く
なるなどの問題があり、現状では実用上、殆ど使用され
ていない。

【０００５】現在、一般に用いられている石英ルツボ１
０は、図２に示すように、シリコン融液と接するルツボ
壁体の内側部分が実質的に気泡を含有しない透明ガラス
層１１からなり、外側部分は多くの気泡を含む不透明ガ
ラス層１２で構成された全体として外観が不透明な石英
ルツボである。

【０００６】上記石英ルツボ１０は、従来、主に回転モ
ールド法によって製造されている。一般的な回転モール
ド法では、多数の減圧用吸引孔を内表面に設けた中空
（ボウル）状のモールドが用いられ、該モールドを水平
回転させならが内表面に石英粉を充填し、アーク電極等
の加熱源により、この石英粉層を加熱溶融してガラス化
し、ルツボが形成される。このガラス化の段階で、モー
ルドの吸引孔を通じて石英粉層を減圧することにより内
部の気泡が吸引除去され、内側部分に気泡を実質的に含
まない透明ガラス層を有する石英ガラスルツボが得られ
る。一方、ルツボの外周部分は気泡が存在しても引上げ
には影響を与えず、むしろ加熱時の保温効果を得るには
熱放射の少ない不透明層が適しており、また不透明層は
透明層よりも熱を拡散して伝えるために均一な温度分布
が得られる利点があることから、多数の気泡を含む不透
明ガラス層によって形成されている。

【０００７】このように従来の石英ルツボは、外周側部
分が多数の気泡を含有する不透明ガラス層からなり、内
周側部分が実質的に気泡を含有しない透明ガラス層から
形成されており、これらの透明ガラス層および不透明ガ
ラス層の層厚はルツボ全体が均一に加熱されるように、
ルツボ全体で各々ほぼ均一に形成されている。

【０００８】ところで、単結晶引上げ中、ルツボの内壁
はシリコン融液中に徐々に溶け込んでいく。石英中の酸
素はシリコン融液に移行した後、大部分は融液面から発
散してしまうが、一部は単結晶に取り込まれ酸素濃度源
となる。そこで、酸素濃度の高いシリコン単結晶を引上
げる方法として、図３に示すようにルツボ１０の位置を
ヒータ３０に対して高く保つことにより、ルツボ上部は
単結晶引上げ温度を保ちながらルツボ下部の湾曲部２２
を局部的に高温にし、その部分のルツボ内表面（透明
層）１１をシリコン融液中により多く溶かす方法が実施
されている。

【０００９】このような加熱操作において、従来の保温
性を優先するため不透明層を厚くした従来の石英ルツボ
では、上記加熱操作により引上げ中にルツボ湾曲部の透
明ガラス層が全てシリコン融液に溶け込み、不透明層が
シリコン融液に露出して単結晶化歩留りを大幅に低下さ
せる問題がある。これを避けるために不透明層を厚くす
ると、ルツボ全体の伝熱効果が低下し、上記加熱操作を
行ってもルツボ湾曲部内表面の温度が上がり難く、ルツ
ボ内表面の溶解量もあまり増えないので、酸素濃度の高
いシリコン単結晶が得られない。

【００１０】

【発明の解決課題】本発明は従来の石英ルツボにおける
上記問題点を解消したシリコン単結晶引上げ用石英ルツ
ボを提供することを目的とする。本発明者らは前記課題
に鑑み、外壁部分が不透明ガラス層、内壁部分が透明ガ
ラス層からなる石英ルツボにおいて、ルツボの湾曲部分
の透明ガラス層を厚く不透明ガラス層を薄くすることに
より、上記問題を解決できることを見出した。本発明は
かかる知見に基づくものである。

【００１１】

【課題の解決手段】即ち、本発明によれば、以下の構成
からなるシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供され
る。 （１） 壁体の内表面側部分が実質的に気泡を含有しな
い透明ガラス層からなり、壁体の外表面側部分が気泡を
含有する不透明ガラス層からなる石英ルツボにおいて、
該ルツボの周壁部と底部をつなぐ湾曲部における透明ガ
ラス層の層厚が他の壁体部分の透明ガラス層よりも０．
５mm以上厚く形成されていることを特徴とするシリコン
単結晶引上げ用石英ルツボ。 （２） 湾曲部における不透明ガラス層の層厚が他の部
分の不透明ガラス層より０．５mm以上厚く形成されてい
る上記(1) の石英ルツボ。 （３） 透明ガラス層と不透明ガラス層を含む壁体全体
の層厚がルツボ全体において均一であり、周壁部および
底面部の透明ガラス層が０．７〜１．０mm、湾曲部の透
明ガラス層が１．２mm以上である上記(1) 、(2) の石英
ルツボ。

【００１２】以下、図面に基いて本発明を詳細に説明す
る。図１は本発明に係る石英ルツボを用いたシリコン単
結晶引上げ時の一例を示す断面模式図である。図示する
ように、本発明の石英ルツボ１０の外形は従来と同様に
椀状の中空形状をなし、カーボンルツボ１３に装着して
使用される。カーボンルツボの外側にはヒータ３０が配
設されており、該ヒータ３０によって、石英ルツボ内部
に装入した原料の多結晶シリコンを溶融してシリコン単
結晶の引上げを行う。

【００１３】石英ルツボ１０の内表面側部分は、気泡を
実質的に内在しない透明ガラス層１１によって形成され
ている。従って、高温下で気泡の膨脹によってルツボ内
周面が剥離したり、また気泡の混入によって単結晶化が
乱される懸念はない。一方、石英ルツボの外表面側部分
は多数の気泡を含む不透明ガラス層１２によって形成さ
れている。このため保温性が高くルツボ内の温度変化を
抑制する。なお、ここで実質的に気泡を含有しないとは
気泡含有率が０．３％未満であることを云い、多数の気
泡を含むとは気泡含有率が０．３％以上であることをい
う。気泡含有率は石英ルツボの一定断面積(W1)における
気泡占有面積(W2)の比(W2/W1) によって表すことができ
る。

【００１４】石英ルツボ１０の湾曲部２２の透明ガラス
層の層厚は、周壁部２３および底部２１の透明ガラス層
より０．５mm以上厚く形成されている。単結晶引上げ時
には、ルツボ壁部及び底部内表面の透明ガラス層は０．
５mm前後溶損するので、通常、透明ガラス層は０．７〜
１．２mmの厚さに形成される。従って湾曲部の透明ガラ
ス層の層厚は１．２mm以上が好ましい。なお、ルツボの
周壁部、湾曲部および底部の各部を通じて不透明ガラス
層および透明ガラス層は連続的に一体に形成されている
ので、湾曲部両側の周壁部ないし底部に連なる部分の層
厚は連続的に徐々に減少ないし増加している。

【００１５】高酸素濃度の単結晶を引上げるために湾曲
部を局部的に高温にする場合、湾曲部の透明ガラス層の
厚さが１．２mm未満であると、引上げ中に湾曲部の透明
ガラス層が全て溶損し、不透明層がシリコン融液に露出
して単結晶化歩留りを低下させるので好ましくない。こ
の場合、ルツボ全体に厚さ１．２mm以上の透明層を形成
すれば上記トラブルは防止できるが、外周側の不透明層
を含めたルツボ全体の肉厚が厚くなるので外径が同一の
ものはルツボ内容積が減少すると共にルツボのコストア
ップを来す。

【００１６】好ましくは、湾曲部において他の部分より
も透明ガラス層を厚くした分、不透明ガラス層を薄く形
成すると良い。湾曲部の不透明ガラス層を薄く形成する
ことにより、湾曲部においてヒータからの熱が伝わり易
くなるため、この部分が重点的に加熱され、湾曲部の内
表面温度が局部的に高くなり、この部分の透明ガラス層
の溶損量が増してシリコン単結晶の酸素濃度が高くな
る。一方、その他の部分の不透明ガラス層は一定の層厚
を有するのでルツボ全体の保温性は損なわれず単結晶品
質も良好である。また湾曲部において、透明ガラス層を
厚く形成した分だけ不透明ガラス層を薄く形成すること
により両層を含む壁全体の層厚が他の部分と同一にな
り、ルツボ全体の肉厚が均一になるので好ましい。

【００１７】本発明の石英ルツボ１０は、以上のように
湾曲部２２に特徴を有し、その他の部分、即ち、ルツボ
側壁部２３やルツボ底部２１における透明ガラス層およ
び不透明ガラス層の層厚、ないしルツボの形状や大きさ
などは特に限定されず、従来の石英ルツボと同様に種々
の態様をとり得る。

【００１８】本発明の石英ルツボは、回転モールド法な
どの公知のルツボ製造法を利用して製造することができ
る。特に回転モールド法によれば低コストで製造できる
ので工業的に有利である。回転モールド法によって本発
明の石英ルツボを製造するには、まず、回転したモール
ド内周面、底部および湾曲部に原料の石英粉を堆積させ
る。次いで、これを、例えばアーク放電等によって加熱
溶融し、堆積した石英層の表面が溶融してガラス化する
と同時にモールド側から減圧し、モールドに設けた通気
孔を通じて石英層内部の空気を外部に吸引して実質的に
気泡を含有しない透明ガラス層を形成する。透明ガラス
層が目的の厚さまで形成されたところで減圧を止め、さ
らに溶融を続けると透明ガラス層の外側に石英粉の間に
含まれる空気が気泡として取り込まれた不透明ガラス層
が形成される。

【００１９】以上のように、均一な厚さの透明ガラス層
と不透明ガラス層を形成した後、さらにルツボ内表面温
度を上げると透明ガラス層の粘性が低下して流動するよ
うになり、周壁部の透明ガラス層は重力によって下方の
湾曲部に向かって流れ、また底部の透明ガラス層は遠心
力によって両側の湾曲部に向かって流動するので湾曲部
の透明ガラス層の厚いルツボが得られる。また、ルツボ
内表面の温度を上げる方法に代え、湾曲部の減圧力を他
の部分よりも高めても湾曲部の透明ガラス層を厚く形成
することができる。

【００２０】一方、湾曲部の透明ガラス層を厚く形成す
るほかに、湾曲部の原料石英粉を他部より薄く充填する
他は通常の製法と同様に加熱溶融することにより、湾曲
部における不透明ガラス層を薄く形成することができ
る。この方法によれば、内側の原料石英粉が加熱溶融さ
れて均一な厚さの透明ガラス層が形成され、残りの不透
明層は薄く形成される。また、湾曲部の減圧力を独立し
て調整できるモールドを用い、減圧時に湾曲部の減圧を
他の部分より強くすることにより湾曲部の透明層を厚
く、不透明層を薄く形成することもできる。

【００２１】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。実施例１ 本発明の石英ルツボを回転モールド法によって以下のよ
うに製造した。なお、原料の石英粉の粒度は、粒子径 1
00〜 400μｍ（中心粒子径 210μｍ）のものを用いた。
まず、モールドの内側面に厚さ２２mmの石英層を堆積さ
せた後にアーク電極により該石英層の表面を溶融してガ
ラス化させ始めると同時に最初の１分間をモールド側か
ら減圧し、モールドに設けた通気孔を通じて石英層内部
の空気を外部に吸引して石英層表面部分の気泡を除去し
て透明ガラス層を形成した。その後、減圧を停止し１０
分間加熱を続け不透明ガラス層を形成した。この時の透
明ガラス層の厚さは０．８mm、不透明ガラス層の厚さは
７．２mmであった。続いて、アーク電極の電圧を２０％
増加させ加熱温度を高めて３分間溶融し透明層を僅かに
流動変形させることにより湾曲部の透明ガラス層の厚さ
１．２mm、その他部の透明ガラス層の厚さ０．７mmの石
英ルツボを得た。なお、不透明ガラス層の厚さはモール
ドによる冷却効果もあり変化せず均一であった。

【００２２】実施例２ 原料石英粉の堆積厚さを湾曲部２１mm、その他の部分２
２mmとした以外は実施例１と同様にして表１に示す各層
厚を有する石英ルツボを得た。

【００２３】

【表１】

【００２４】実施例３ 湾曲部とその他の部分の減圧系統が独立して制御できる
モールド内面に実施例１と同様に石英粉を堆積させ、１
１分間アーク溶融を行った。湾曲部の減圧力を他部より
−５０mmHg強化して、最初の１分２０秒間減圧をした。
他部は従来通りの−５００mmHgから−７００mmHgの減圧
力を最初の１分間加えた。その結果、表２に示す各層厚
を有する石英ルツボを得た。

【００２５】

【表２】

【００２６】比較例１ 実施例１において、透明ガラス層を流動変形させる加熱
操作を行わなずに、透明ガラス層（層厚 0.8mm）および
不透明ガラス層（層厚 7.2mm）が何れも均一なままの石
英ルツボを得た（実施例１における中間製品）。

【００２７】比較例２ 比較例１において、減圧時間を１分３０秒にした以外は
同様に操作を行い、透明ガラス層（層厚 1.2mm）および
不透明ガラス層（層厚 6.8mm）が何れも均一なままの石
英ルツボを得た。

【００２８】シリコン単結晶の引上試験 上記実施例１〜３および比較例１〜２で得られたルツボ
を用い、同一条件でシリコン単結晶の引上げを行い、単
結晶歩留りおよび酸素濃度を評価した。結果を表３に示
す。

【００２９】

【表３】

【００３０】表３より明らかなように、比較例１のルツ
ボは湾曲部における透明層が薄く、引上げ操作中に不透
明層が露出して単結晶が多結晶化するために単結晶歩留
りが低い。比較例２のルツボは透明層が厚いため歩留り
は良いが、湾曲部におけるルツボ内面温度が上昇し難い
ため基準酸素濃度より低くなる。一方、実施例１〜３で
得られた本発明のルツボは単結晶歩留りおよび酸素濃度
のいずれも良好である。

【００３１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の石英ルツ
ボは、湾曲部分の透明ガラス層の層厚が他の壁体の透明
ガラス層より厚く、さらに不透明ガラス層が薄く形成さ
れているので高酸素濃度単結晶を得やすく、その場合で
も単結晶歩留りが高い。また、ルツボ内部温度は均一で
あり、湾曲部の加熱ヒータ温度も低くてよく、従って、
ルツボの生産面においても石英ルツボの温度が不必要に
上昇せず、カーボンルツボおよび石英ルツボの損傷を抑
えることができる。ルツボ温度の高くなる大型ルツボで
の引上において本発明の効果は顕著である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係る石英ルツボを用いたシリコン単
結晶引上げ操作の一例を示す断面模式図。

【図２】 従来の石英ルツボの断面模式図。

【図３】 従来の石英ルツボを用いたシリコン単結晶引
上げ操作を示す断面模式図。

【符号の説明】

１…引上げ中の単結晶、２…溶融シリコン、１０…石英
ルツボ、１１…透明ガラス層、１２…不透明ガラス層、
１３…カーボンルツボ，２１…ルツボ底部、２２…ルツ
ボ湾曲部、２３…ルツボ周壁部、３０…ヒータ。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 壁体の内表面側部分が実質的に気泡を含
   有しない透明ガラス層からなり、壁体の外表面側部分が
   気泡を含有する不透明ガラス層からなる石英ルツボにお
   いて、該ルツボの周壁部と底部をつなぐ湾曲部における
   透明ガラス層の層厚が他の壁体部分の透明ガラス層より
   も０．５mm以上厚く形成されていることを特徴とするシ
   リコン単結晶引上げ用石英ルツボ。
2. 【請求項２】 湾曲部における不透明ガラス層の層厚が
   他の部分の不透明ガラス層より０．５mm以上薄く形成さ
   れている請求項１の石英ルツボ。
3. 【請求項３】 透明ガラス層と不透明ガラス層を含む壁
   体全体の層厚がルツボ全体において均一であり、周壁部
   および底面部の透明ガラス層が０．７〜１．０mm、湾曲
   部の透明ガラス層が１．２mm以上である請求項１の石英
   ルツボ。