JPH09157082A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents

シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ

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JPH09157082A
JPH09157082A JP34649395A JP34649395A JPH09157082A JP H09157082 A JPH09157082 A JP H09157082A JP 34649395 A JP34649395 A JP 34649395A JP 34649395 A JP34649395 A JP 34649395A JP H09157082 A JPH09157082 A JP H09157082A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 単結晶化率が高く、酸素溶け込み量を多
くしたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボの提供。 【解決手段】 壁体の内表面側部分が実質的に気泡を含
有しない透明ガラス層からなり、壁体の外表面側部分が
多数の気泡を含む不透明ガラス層からなり、ルツボ側壁
部から湾曲部および底部を含む任意の部位の赤外線透過
率が30〜80%であって、これら各部分における任意
の複数箇所の赤外線透過率の差が30%以下であり、好
ましくは、湾曲部の平均赤外線透過率が側壁部および底
部の平均赤外線透過率のいずれに対しても5〜25%大
きいシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体等に使用する
シリコン単結晶を溶融シリコンから引上げる際に使用さ
れるシリコン単結晶引上げ用の石英ルツボに関する。
【0002】
【従来技術】半導体用シリコン単結晶は、従来、原料の
多結晶シリコンをその溶融温度(約1420℃)に加熱し、
シリコン溶液からシリコン単結晶を引上げる方法によっ
て製造されており、この多結晶シリコンを加熱溶融する
ために石英製ガラスルツボが用いられている。
【0003】この単結晶シリコンの引上げにおいては、
上記石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影響を
与えることが知られている。特にシリコン融液と接する
ルツボ壁体の内表面付近に気泡が内在すると、引上げ中
に内部気泡が熱膨脹してルツボ内表面を部分的に剥離さ
せ、気泡や剥離した石英小片がシリコン単結晶に混入し
て多結晶化させ、単結晶化歩留り(単結晶化率)を低下
させてしまう。
【0004】このような不都合を避けるため、壁体が実
質的に気泡を含まない透明石英からなるルツボが知られ
ているが、ルツボ全体を透明ガラス化したものは、熱伝
導率が高く温度コントロールが非常に難しいため高品質
の単結晶シリコンを得るのが難しい。また、ルツボの強
度に問題があり製造工程にも難点があるため製品価格も
高くなり、現状では実用上、殆ど使用されていない。
【0005】現在、一般に用いられている石英ルツボ1
0は、図2に示すように、シリコン融液と接するルツボ
壁体の内側部分が実質的に気泡を含有しない透明ガラス
層11からなり、外側部分は多くの気泡を含む不透明ガ
ラス層12で構成された、全体として外観が不透明な石
英ルツボである。内側部分の気泡は、前述したように、
シリコン単結晶の引上時に悪影響を及ぼすので、出来る
だけ除去する必要があるが、外周部分の気泡は引上げに
は影響を与えず、むしろ加熱時の保温効果を得るには赤
外線を伝えにくい不透明層が適しており、また不透明層
は透明層よりも熱を拡散して伝えるために均一な温度分
布が得られる利点があることから、ルツボの外周側部分
は多数の気泡を含む不透明ガラス層によって形成されて
いる。
【0006】
【発明の解決課題】以上のように、従来の石英ルツボ
は、内周側部分が実質的に気泡を含有しない透明ガラス
層からなり、外周側部分が多数の気泡を含有する不透明
ガラス層から形成されているが、外周側部分の気泡量が
部位によって異なり不均一であるためにルツボの各部分
における赤外線透過率に差があり、また同様に、各々の
ルツボにおいても赤外線透過率に差があり、このため単
結晶引上時の加熱が不均一になり、これが単結晶化率を
低下させる原因の一つになっている。
【0007】また、単結晶引上時に、石英ルツボを下部
側方から加熱してルツボ底部の加熱温度を高めようとす
る際、従来の石英ルツボでは、外周側の不透明ガラス層
がルツボ全体にほぼ同じ厚さで形成されているので、こ
のような部分的な加熱を効果的に行うことができない問
題がある。
【0008】
【課題解決の手段】本発明者らは、石英ルツボの赤外線
透過率の差が一定範囲内であれば実質的な悪影響を生じ
ないが、これを越えると不均一加熱が著しくなることを
見出した。また、石英ルツボ湾曲部の平均赤外線透過率
を他の部分よりも一定量大きく設定することにより、石
英ルツボの下部側方からの部分加熱を良好に達成できる
ことを確認した。本発明は上記知見に基づき、従来のシ
リコン単結晶引上用石英ルツボにおける上記問題を解決
したものであって、本発明によれば、単結晶化率に優
れ、また部分加熱効果の良好な石英ルツボが提供され
る。
【0009】すなわち、本発明によれば請求項1〜3に
記載する以下のシリコン単結晶引上用石英ルツボが提供
される。 (1)壁体の内表面側部分が実質的に気泡を含有しない
透明ガラス層からなり、壁体の外表面側部分が多数の気
泡を含む不透明ガラス層からなり、ルツボ側壁部から湾
曲部および底部を含む任意の部位の赤外線透過率が30
〜80%であり、これら各部分における任意の複数箇所
の赤外線透過率の差が30%以下であることを特徴とす
るシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。 (2)石英ルツボ湾曲部の平均赤外線透過率が40〜7
0%、その他の側壁部および底部における平均赤外線透
過率が30〜60%であって、かつ湾曲部の平均赤外線
透過率が側壁部および底部の平均赤外線透過率よりも大
きい上記(1) に記載する石英ルツボ。 (3)湾曲部の平均赤外線透過率が側壁部および底部の
平均赤外線透過率のいずれに対しても5〜25%大きい
上記(2) に記載する石英ルツボ。
【0010】
【発明の実施形態】以下に本発明を図面に示す実施例を
参照して詳細に説明する。石英ルツボの構造 図1は本発明に係る石英ルツボの使用例を示し、シリコ
ン単結晶引上げ時の断面模式図である。図示するよう
に、本発明の石英ルツボ10の外形は従来と同様に椀状
の中空形状をなし、カーボンサセプタ13に装着して使
用される。カーボンサセプタの外側にはヒータ30が設
置されており、該ヒータ30によって、石英ルツボ内部
に入れた多結晶シリコンを溶融し、この溶融シリコン2
からシリコン単結晶1を引上げる。
【0011】石英ルツボ10の内表面側部分は実質的に
気泡を含有しない透明ガラス層11によって形成されて
おり、また、外表面側部分は多数の気泡を含む不透明ガ
ラス層12によって形成されている。なお、ここで実質
的に気泡を含有しないとは気泡含有率が0.3%未満で
あることを云い、多数の気泡を含むとは気泡含有率が
0.3%以上、好ましくは0.5%以上であることを云
う。気泡含有率は石英ルツボの一定断面積(W1)における
気泡占有面積(W2)の比(W2/W1) によって表すことができ
る。
【0012】石英ルツボの赤外線透過率は主に外表面の
不透明ガラス層に依存するが、本発明の石英ルツボはル
ツボ側壁部23から湾曲部22および底部21を含む任
意の部位の赤外線透過率が30〜80%、好ましくは4
0〜60%であり、さらに、これら各部分において、各
々任意の複数箇所の赤外線透過率の差が30%以下であ
る。
【0013】ルツボ壁体の赤外線透過率が30%未満で
は加熱効果が著しく低下し、また、これが80%を越え
ると不透明ガラス層による熱の均一拡散が不十分になる
ので好ましくない。さらに、側壁部23、湾曲部22お
よび底部21の各部分における任意の複数箇所の赤外線
透過率の差が30%を上回ると上記各部位において不均
一な加熱が著しくなり、単結晶化率が低下する。なお、
赤外線透過率は気泡含有率、層厚あるいは外表面の粗さ
などによって制御することができる。
【0014】以上のように本発明の石英ルツボは側壁部
23、湾曲部22および底部21の各々の部位において
赤外線透過率の最大値と最小値の差が30%以下に限定
されている。本発明の石英ルツボは赤外線透過率の差を
上記範囲に維持しつつ、さらに好ましくは、湾曲部の赤
外線透過率をそれ以外の側壁部および底部の赤外線透過
率よりも大きく形成される。
【0015】具体的には、湾曲部22の平均赤外線透過
率が40〜70%であり、側壁部23の平均赤外線透過
率および底部21の平均赤外線透過率が30〜60%で
あって、かつ湾曲部の平均赤外線透過率が側壁部の平均
赤外線透過率および底部の平均赤外線透過率よりも5〜
25%大きく、好ましくは10〜20%大きく形成され
る。ここで、平均赤外線透過率とは、側壁部、湾曲部お
よび底部の各々の部位において任意の複数箇所の赤外線
透過率の平均値を云う。
【0016】湾曲部の平均赤外線透過率が40%以下で
は、他の部分の赤外線透過率が低くなり過ぎ、また、こ
れが70%を越えると不透明層部分における熱の分散が
次第に不十分になる。また、湾曲部以外の側壁部および
底部の平均赤外線透過率が30%以下ではルツボ全体の
赤外線透過率が低くなり過ぎるうえ、湾曲部の赤外線透
過率との差が大き過ぎるので好ましくない。一方、これ
らの部分の平均赤外線透過率が60%を上回ると湾曲部
の平均赤外線透過率との差を10%よりも大きくできな
いので好ましくない。さらに、湾曲部の平均赤外線透過
率と側壁部および底部の平均赤外線透過率の差が5%未
満では、その効果が不十分であり、一方、その差が25
%を上回ると加熱が不均一になり過ぎるので適当ではな
い。
【0017】単結晶引上げの際、ルツボの内壁はシリコ
ン融液中に徐々に溶け込んでいく。石英中の酸素はシリ
コン融液に移行した後、大部分は融液面から発散してし
まうが、一部は単結晶に取り込まれることとなる。そこ
で、酸素濃度の高いシリコン単結晶を引上げる場合に
は、図3に示すようにルツボ10の位置をヒータ30に
対して高く保つことにより、ルツボ上部は単結晶引上げ
温度を保ちながらルツボ下部の湾曲部22を局部的に高
温にし、その部分のルツボ内表面(透明層)11をシリ
コン融液中に多く溶かす方法が実施されている。
【0018】不透明ガラス層の層厚がほぼ均一な従来の
石英ルツボでは、このような湾曲部の局部的な加熱は、
湾曲部に対する外部ヒータの位置が側壁部よりも相対的
に離れているため不十分になるが、湾曲部の平均赤外線
透過率を側壁部や底部よりも高めた本発明の石英ルツボ
では、湾曲部の局部加熱を十分に行うことができる。こ
の結果、湾曲部の内表面温度が上がり、ルツボ内表面が
溶解してシリコン単結晶の酸素濃度をより高くすること
ができる。なお、湾曲部の平均赤外線透過率を高くする
には、例えば、その部分の不透明層を薄く形成し、或い
は、その部分の気泡量を少なくすれば良い。
【0019】上記石英ルツボの製造方法 上記石英ルツボは回転モールド法によって製造すること
ができる。回転モールド法による製造は、回転した中空
モールドの内表面に原料の石英粉を堆積させ、アーク放
電などの加熱手段により石英粉を加熱してガラス化し、
一方、この加熱時にモールド側から石英粉層の内部気泡
を吸引除去して透明ガラス化し、減圧吸引時間や加熱溶
融時間などを制御して気泡含有量を調整し、外表面側部
分は多数の気泡を含む不透明ガラスのまま保つ。
【0020】上記製造方法において、ルツボ湾曲部の赤
外線透過率が高いルツボを製造するためには、湾曲部に
他部より薄く原料石英粉を堆積させることにより湾曲部
における不透明層の薄い、従って赤外線透過率の大きな
ルツボを形成することができる。また、湾曲部の減圧力
を独立して調整できるモールドを用い、減圧時に湾曲部
の減圧を他の部分より強くすることにより湾曲部の透明
層を厚くし、不透明層を薄く形成することもできる。あ
るいは、湾曲部の不透明層を形成時する際に僅かに減圧
して不透明層中の気泡含有率を減らすことにより赤外線
透過率を高めることもできる。
【0021】また、ルツボの表面粗さによっても赤外線
透過率が異なる。この表面粗さは原料の石英粉粒度によ
り調整することができる。粒度が粗い場合には透過率は
低下し、粒度が小さい場合には透過率は上昇する。粗さ
の調整により赤外線の10〜20%がルツボ外表面で遮
られる。従って、湾曲部に他の部分よりも微細な原料石
英粉を用いることにより赤外線透過率を高めることがで
きる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。
なお、本例において、赤外線透過率は、波長0.5〜
3.5μm、ピーク波長1.0μmの赤外線ランプより
30cmの位置に受熱面積1cm2 の赤外線パワーメーター
を設置し、受熱面直前に測定用ルツボ片を挿入し、赤外
線受熱量を測定し、ルツボ片を挿入しないで測定した受
熱量を100%として算出した。平均赤外線透過率は上
記方法で測定した各測定値を部位別に平均した値であ
る。
【0023】実施例1 本発明の石英ルツボを回転モールド法によって以下のよ
うに製造した。なお、原料の石英粉の粒度は、粒子径1
00〜400μm(中心粒子径210μm)のものを用
いた。まず、回転するモールドの内周面に石英粉を厚さ
22mmに堆積させた。次に、モールド内周面側からアー
ク放電を行い、上記石英層の表面を溶融してガラス化
し、同時にモールド側から減圧し、モールドに設けた通
気孔を通じて石英内部の空気を外周部側に吸引し、通気
孔を通じて外部に排除することにより石英層表面部分の
気泡を除去して透明ガラス層を形成した。その後、減圧
を停止し、さらに加熱を続けて気泡が残留する不透明ガ
ラス層を形成した。得られた石英ルツボの透明層および
不透明層の層厚、ルツボ全体の平均赤外線透過率、側壁
部、湾曲部および底部の各部分における赤外線透過率と
その最大値と最小値の差を表1に示した。この石英ルツ
ボを用いてシリコン単結晶の引上を行った。この結果
(単結晶化率)を表1に併せて示した。
【0024】実施例2〜5 原料石英粉の堆積厚さ、加熱条件および減圧条件等を変
えた以外は実施例1と同様にして、表1に示す構造の石
英ルツボを製造し、この石英ルツボを用いて実施例1と
同一条件でシリコン単結晶の引上を行った。この結果を
表1に併せて示した。
【0025】比較例1〜5 原料石英粉の堆積厚さ、加熱条件および減圧条件等を変
えた以外は実施例1と同様にして、表1に示す構造の石
英ルツボを製造し、この石英ルツボを用いて実施例1と
同一条件でシリコン単結晶の引上を行った。この結果を
表1に併せて示した。
【0026】表1に示すように、石英ルツボの任意の部
位での赤外線透過率が30%未満のもの(比較例2)あ
るいは赤外線透過率が80%を越えるもの(比較例1)
は何れも単結晶化率が低く、また赤外線透過率が上記範
囲内であっても、その差が30%を越えるもの(比較例
3、4)は単結晶化率が低い。一方、本発明の実施例に
示す試料は何れも優れた単結晶化率を達成している。さ
らに、本発明の石英ルツボにおいて、湾曲部の平均赤外
線透過率を他の部分よりも高くしたものは、引上げたシ
リコン単結晶の酸素濃度が高い。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】以上のように、ルツボ全体の赤外線透過
率を一定範囲に調整した本発明の石英ルツボは、単結晶
引上時の加熱が均一であり単結晶化率が高い。また、湾
曲部の赤外線透過率を他に部分よりも所定量高めたもの
は、優れた単結晶化率と共に酸素含有量の高いシリコン
単結晶が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る石英ルツボを用いたシリコン単
結晶引上げ装置の一例を示す断面模式図。
【図2】 従来の石英ルツボの断面模式図。
【図3】 従来の石英ルツボを用いたシリコン単結晶引
上げ装置を示す断面模式図。
【符号の説明】
1…引上げ中のシリコン単結晶, 2…溶融シリコン,
10…石英ルツボ,11…透明ガラス層, 12…不
透明ガラス層, 13…カーボンサセプタ,21…底
部, 22…湾曲部, 23…側壁部, 30…ヒータ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 壁体の内表面側部分が実質的に気泡を含
    有しない透明ガラス層からなり、壁体の外表面側部分が
    多数の気泡を含む不透明ガラス層からなり、ルツボ側壁
    部から湾曲部および底部を含む任意の部位の赤外線透過
    率が30〜80%であり、これら各部分における任意の
    複数箇所の赤外線透過率の差が30%以下であることを
    特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。
  2. 【請求項2】 石英ルツボ湾曲部の平均赤外線透過率が
    40〜70%、その他の側壁部および底部における平均
    赤外線透過率が30〜60%であって、かつ湾曲部の平
    均赤外線透過率が側壁部および底部の平均赤外線透過率
    よりも大きい請求項1に記載する石英ルツボ。
  3. 【請求項3】 湾曲部の平均赤外線透過率が側壁部およ
    び底部の平均赤外線透過率のいずれに対しても5〜25
    %大きい請求項2に記載する石英ルツボ。
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