KR20220132064A - 석영 도가니의 투과율 측정 방법 및 장치 - Google Patents

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케이이치 다카나시
타케시 후지타
에리코 기타하라
마사노리 후쿠이
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가부시키가이샤 사무코
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Abstract

(과제) 석영 도가니의 투과율을 정확하게 측정하는 것이 가능한 측정 방법 및 측정 장치를 제공한다.
(해결 수단) 석영 도가니의 한쪽의 벽면(1Wa)측에 배치한 광원(5)으로부터 석영 도가니의 소정의 측정점을 향하여 평행광을 조사하고, 석영 도가니의 다른 한쪽의 벽면(1Wb)측으로서 다른 한쪽의 벽면(1Wb) 상의 평행광의 출사점(P)을 중심으로 하는 동심원(C0) 상의 복수의 위치에 검출기(6)를 배치하여 석영 도가니의 투과광의 수광 레벨을 복수의 위치에서 측정하고, 복수의 위치에서 측정한 투과광의 복수의 수광 레벨에 기초하여 소정의 측정점에 있어서의 석영 도가니의 투과율을 구한다.

Description

석영 도가니의 투과율 측정 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR MEASURING TRANSMITTANCE OF QUARTZ CRUCIBLE}
본 발명은, 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니의 투과율을 측정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
초크랄스키법(이하, CZ법이라고 함)에 의한 실리콘 단결정의 제조에서는 석영 도가니(실리카 유리 도가니)가 이용되고 있다. CZ법에서는, 석영 도가니 내에 실리콘 원료를 충전하고, 석영 도가니의 외측에 배치한 히터로부터의 복사열로 실리콘 원료를 가열하여 용융하고, 이 실리콘 융액에 종결정을 침지하여, 도가니를 회전시키면서 종결정을 서서히 인상함으로써, 종결정의 하단에 큰 단결정을 성장시킨다. 반도체 디바이스용의 고품질인 실리콘 단결정을 저비용으로 제조하기 위해서는, 1회의 인상 공정으로 단결정화율을 높일 필요가 있고, 그를 위해서는 장시간에 걸쳐 실리콘 융액을 안정적으로 보존 유지할 수 있는 도가니가 필요해진다.
석영 도가니에 관하여, 특허문헌 1에는, 단결정화율이 높고, 산소 용입량이 많은 실리콘 단결정을 인상하기 위해, 도가니의 측벽부, 만곡부 및 저부를 포함하는 임의의 부위의 적외선 투과율이 30∼80％이고, 만곡부의 평균 적외선 투과율이 측벽부 및 저부의 평균 적외선 투과율보다도 큰 석영 도가니가 기재되어 있다.
또한 특허문헌 2에는, 석영 도가니 전체의 변형 분포를 비(非)파괴로 측정하는 변형 측정 장치가 기재되어 있다. 이 변형 측정 장치는, 석영 도가니의 외측으로부터 투광하는 광원과, 석영 도가니의 내측에 배치된 카메라와, 광원과 석영 도가니의 벽체와의 사이에 배치된 제1의 편광판 및 제1의 1/4 파장판과, 카메라와 도가니 내표면과의 사이에 배치된 제2의 편광판 및 제2의 1/4 파장판과, 카메라의 촬영 방향을 제어하는 카메라 제어 기구를 구비하고 있고, 광원으로부터 투광되어, 제1의 편광판, 제1의 1/4 파장판, 도가니 벽체, 제2의 1/4 파장판, 제2의 편광판을 순서대로 통과한 빛을 카메라로 촬영함으로써, 석영 도가니의 잔류 변형 분포를 측정한다.
또한 석영 도가니의 측정 방법은 아니지만, 특허문헌 3에는, 공업로(爐)나 소각로의 단열재의 전자파의 고온하에서의 반사 특성의 평가에 적합한 전자파의 반사율 또는 투과율의 측정 방법이 기재되어 있다. 이 측정 방법은, 고온의 시료에 전자파를 조사하고, 시료를 중심으로 하여 동심원 형상으로 전자파 검출 수단을 이동시키면서, 시료에서 반사한 전자파 또는 시료를 투과한 전자파를 검출한다. 이 측정 방법에 의하면, 표준 시료를 이용하는 일 없이, 고온의 물체 자체의 전자파의 진정한 반사율 및 투과율을 측정할 수 있다.
일본공개특허공보 평9-157082호 일본공개특허공보 2017-202974호 일본공개특허공보 2009-85795호
실리콘 단결정의 인상 공정 중, 석영 도가니의 내면은 실리콘 융액과 접촉하여 서서히 용손(溶損)하기 때문에, CZ법에 의해 제조되는 실리콘 단결정에는 도가니로부터 공급되는 산소가 포함되어 있다. 실리콘 단결정 중의 산소는 오염 금속의 게터링 사이트가 될 뿐만 아니라, 전위를 부동화하여 기계적 강도를 증가시키는 역할을 다하지만, 산소 농도가 지나치게 높으면 디바이스 특성에 악영향을 줄 뿐만 아니라, 기계적 강도를 반대로 저하시키는 원인으로도 된다. 최근에는 제조 기술의 향상에 의해 게터링 효과보다도 디바이스 특성의 향상이 중시되고 있어, 격자 간 산소 농도가 낮은 실리콘 단결정이 요구되고 있다.
저산소의 실리콘 단결정을 제조하기 위해서는 도가니의 가열 온도를 억제할 필요가 있고, 그를 위해서는 도가니의 투과율을 조정할 필요가 있지만, 가열 온도가 지나치게 낮으면 실리콘 융액의 온도가 낮아짐으로써 결정 인상 제어가 어려워져, 단결정화율이 악화된다는 문제가 있다. 그 때문에, 석영 도가니의 투과율을 도가니의 부위마다 정밀하게 제어할 필요가 발생하고 있다. 여기에서 투과율이란, 석영 도가니의 벽면의 외측으로부터 입사한 어느 파장의 빛 에너지가 내측으로 투과한 비율을 말한다.
도 15에 나타내는 바와 같이, 종래의 투과율 측정 방법은, 적외 램프(61)로부터 일정 거리 떨어진 정면 위치에 파워미터(62)(검출기)를 대향 배치하고, 추가로 적외 램프(61)와 파워미터(62)와의 사이에 석영 도가니로부터 잘라낸 도가니편(60)(석영 유리편)을 파워미터(62)에 밀착시켜 배치하고, 적외 램프(61)로부터의 적외선을 파워미터(62)로 수광함으로써, 도가니벽을 투과한 적외선의 강도(수광 레벨)를 측정한다.
그러나, 석영 유리로 이루어지는 도가니벽은 다수의 미소한 기포를 내포하는 기포층(불투명층)을 갖고, 입사광은 도가니벽의 내부에서 산란하여 퍼지기 때문에, 종래의 투과율 측정 방법에서는 투과광이 검출기의 수광 범위의 외측으로 새어 버려, 투과율을 정확하게 측정할 수 없다는 문제가 있다. 또한, 종래의 석영 도가니의 투과율 측정 방법은 도가니 제품으로부터 잘라낸 수십 ㎜각(角)의 도가니편을 이용하는 파괴 검사로, 동일한 제조 조건으로 제조된 도가니를 동일한 투과율로 간주하고 있을 뿐이고, 제품 상태의 석영 도가니의 진정한 투과율을 비파괴로 측정할 수 없다.
특허문헌 3에는 시료의 투과율/반사율의 각도 의존성을 측정하는 방법이 기재되어 있는 것에 불과하고, 시료 내에서 산란하는 투과광으로부터 투과율을 정확하게 측정하는 방법을 개시하는 것은 아니다. 특허문헌 3에 기재된 종래의 투과율 측정 방법은, 투과광이 내부에서 산란하는 바와 같은 시료를 측정 대상으로 하고 있지 않아, 시료의 전체 투과광을 검출하는 것은 비교적 용이하다. 또한, 특허문헌 3은 파괴 검사로, 기하학적인 배치의 제한으로부터, 석영 도가니와 같은 대형의 측정 대상물을 측정하는 것은 매우 곤란하다.
따라서, 본 발명의 목적은, 석영 도가니의 투과율을 정확하게 측정하는 것이 가능한 투과율 측정 방법 및 측정 장치를 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 방법은, 석영 도가니의 한쪽의 벽면측에 배치한 광원으로부터 상기 석영 도가니의 소정의 측정점을 향하여 평행광을 조사하고, 상기 석영 도가니의 다른 한쪽의 벽면측으로서 상기 다른 한쪽의 벽면 상의 상기 평행광의 출사점을 중심으로 하는 동심원 상의 복수의 위치에 검출기를 배치하여 상기 석영 도가니의 투과광의 수광 레벨을 상기 복수의 위치에서 측정하고, 상기 복수의 위치에서 측정한 상기 투과광의 복수의 수광 레벨에 기초하여 상기 소정의 측정점에 있어서의 상기 석영 도가니의 투과율을 구하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 도가니벽의 내부에서 산란하여 퍼짐을 가진 투과광을 넓은 범위에서 측정할 수 있고, 이에 따라 석영 도가니의 투과율을 비접촉으로 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명에 의한 투과율 측정 방법은, 상기 동심원을 따라 단일의 검출기를 선회시킴으로써 상기 검출기를 상기 복수의 위치에 배치하는 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서, 상기 평행광의 광축에 대한 상기 검출기의 최대 선회 각도는 45° 이상인 것이 바람직하다. 이에 따라, 단일의 수광 수단을 이용하여 석영 도가니의 투과율을 정확하게 측정할 수 있다. 또한, 복수의 수광 수단을 이용하는 경우에 발생하는 수광 수단 간의 출력 레벨의 불균일의 영향에 의한 투과율의 측정 오차를 방지할 수 있다.
본 발명에 의한 투과율 측정 방법은, 상기 복수의 위치에 미리 배치한 복수의 검출기를 이용하여 상기 석영 도가니의 투과율을 구하는 것도 또한 바람직하다. 이에 의하면, 복수의 위치에서 투과율을 동시에 측정하여 스루풋을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 의한 투과율 측정 방법은, 상기 석영 도가니의 외측에 상기 광원을 배치하고, 상기 석영 도가니의 내측에 상기 검출기를 배치하고, 상기 광원으로부터 상기 석영 도가니에 조사한 평행광을 상기 검출기로 수광함으로써, 상기 석영 도가니의 투과율을 비파괴로 측정하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니 자신의 투과율을 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명에 의한 투과율 측정 방법은, 상기 광원 및 상기 검출기의 위치를 상기 석영 도가니의 상기 벽면을 따라 높이 방향으로 이동시킴으로써, 상기 석영 도가니의 높이 방향의 위치가 상이한 복수의 측정점에 있어서 상기 투과율을 측정하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 석영 도가니의 측벽부, 코너부 및 저부에 있어서 투과율을 측정하는 것이 가능해진다.
본 발명에 의한 투과율 측정 방법은, 상기 광원 및 상기 검출기와 상기 석영 도가니의 상대적인 위치를 상기 석영 도가니의 벽면을 따라 둘레 방향으로 이동시킴으로써, 상기 석영 도가니의 둘레 방향의 위치가 상이한 복수의 측정점에 있어서 상기 투과율을 측정하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니의 둘레 방향의 임의의 위치에 투광 수단 및 수광 수단을 배치하여 투과율을 측정하는 것이 가능해진다.
본 발명에 의한 투과율 측정 방법은, 상기 석영 도가니의 높이 방향의 위치가 동일하고 둘레 방향의 위치가 상이한 복수의 측정점에서 각각 측정한 복수의 투과율의 평균값을 구하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니의 높이 방향의 임의의 위치에 있어서의 투과율의 측정 정밀도를 높일 수 있다.
본 발명에 의한 투과율 측정 방법은, 상기 동심원 상으로서 상기 광원의 정면에 검출기를 배치하여 상기 광원으로부터의 평행광을 직접 수광함으로써 수광 레벨의 블랭크값을 미리 구하고, 상기 블랭크값에 대한 상기 투과광의 수광 레벨의 비(比)로부터 상기 투과율을 구하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니의 투과율을 구할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 평행광은, 레이저 광원으로부터 출력된 레이저 빔의 빔 지름을 확대한 것임이 바람직하다. 이 경우에 있어서 상기 확대된 레이저 빔의 빔 지름은 5㎜ 이상인 것이 바람직하다. 본 발명에 의하면, 석영 도가니의 기포 분포의 국소적인 불균일의 영향이 평균화된 투과광을 검출할 수 있다. 따라서, 석영 도가니의 임의의 측정점에 있어서의 투과율을 안정적으로 측정할 수 있어, 석영 도가니의 측정 시간을 단축할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 평행광은, 레이저 광원으로부터 출력된 레이저 빔을 레이저 라인광으로 변환한 것인 것도 또한 바람직하다. 이 경우에 있어서 상기 레이저 라인광의 스팟 길이는 10㎜ 이상인 것이 바람직하다. 본 발명에 의하면, 석영 도가니의 기포 분포의 국소적인 불균일의 영향이 평균화된 투과광을 검출할 수 있다. 따라서, 석영 도가니의 임의의 측정점에 있어서의 투과율을 안정적으로 측정할 수 있어, 석영 도가니의 측정 시간을 단축할 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 장치는, 석영 도가니의 한쪽의 벽면측에 배치되고, 상기 석영 도가니의 소정의 측정점을 향하여 평행광을 조사하는 광원과, 상기 석영 도가니의 다른 한쪽의 벽면측에 배치되고, 상기 석영 도가니의 투과광을 수광하는 적어도 하나의 검출기와, 상기 검출기에 의해 측정된 상기 투과광의 수광 레벨에 기초하여 상기 석영 도가니의 투과율을 산출하는 투과율 연산부를 구비하고, 상기 검출기는, 상기 다른 한쪽의 벽면 상의 상기 평행광의 출사점을 중심으로 하는 동심원 상의 복수의 위치에서 상기 석영 도가니의 투과광의 수광 레벨을 측정하고, 상기 투과율 연산부는, 상기 복수의 위치에서 측정한 상기 투과광의 복수의 수광 레벨에 기초하여 상기 소정의 측정점에 있어서의 상기 석영 도가니의 투과율을 구하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 도가니벽의 내부에서 산란하여 확산을 가진 투과광을 넓은 범위에서 측정할 수 있고, 이에 따라 석영 도가니의 투과율을 비접촉으로 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명에 의한 투과율 측정 장치는, 상기 동심원을 따라 단일의 검출기를 선회시키는 선회 기구를 추가로 구비하는 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서, 상기 평행광의 광축에 대한 상기 검출기의 최대 선회 각도가 45° 이상인 것이 바람직하다. 이에 따라, 단일의 수광 수단을 이용하여 석영 도가니의 투과율을 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 복수의 위치에 각각 배치된 복수의 검출기를 추가로 구비하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 선회 각도가 상이한 복수의 위치에서 투과율의 측정을 동시에 행할 수 있어, 스루풋을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광원은 상기 석영 도가니의 외측에 배치되어 있고, 상기 검출기는 상기 석영 도가니의 내측에 배치되어 있고, 상기 광원으로부터 상기 석영 도가니에 조사한 평행광을 상기 검출기로 수광함으로써, 상기 석영 도가니의 투과율을 비파괴로 측정하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니 자신의 투과율을 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명에 의한 투과율 측정 장치는, 상기 광원의 위치를 상기 석영 도가니의 상기 한쪽의 벽면을 따라 높이 방향으로 이동시키는 투광 위치 변경 수단과, 상기 검출기의 위치를 상기 석영 도가니의 상기 다른 한쪽의 벽면을 따라 높이 방향으로 이동시키는 수광 위치 변경 수단을 추가로 구비하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 석영 도가니의 측벽부, 코너부 및 저부에 있어서 투과율을 측정하는 것이 가능해진다.
상기 석영 도가니를 회전시키는 도가니 회전 기구를 추가로 구비하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니의 둘레 방향의 임의의 위치에 투광 수단 및 수광 수단을 배치하여 투과율을 측정하는 것이 가능해진다.
상기 투과율 연산부는, 상기 석영 도가니의 높이 방향의 위치가 동일하고 둘레 방향의 위치가 상이한 복수의 측정점에서 각각 측정한 복수의 투과율의 평균값을 구하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니의 높이 방향의 임의의 위치에 있어서의 투과율의 측정 정밀도를 높일 수 있다.
상기 투과율 연산부는, 상기 동심원 상으로서 상기 광원의 정면에 검출기를 배치하여 상기 광원으로부터의 평행광을 직접 수광함으로써 미리 구한 수광 레벨의 블랭크값에 대한 상기 투과광의 수광 레벨의 비로부터 상기 투과율을 구하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 석영 도가니의 투과율을 구할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광원은, 레이저 빔을 출력하는 레이저 광원과, 상기 레이저 광원으로부터 출력된 상기 레이저 빔의 빔 지름을 확대하는 빔 익스팬더를 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서 상기 확대된 레이저 빔의 빔 지름은 5㎜ 이상인 것이 바람직하다. 이 구성에 의하면, 석영 도가니의 기포 분포의 국소적인 불균일의 영향이 평균화된 투과광을 검출할 수 있다. 따라서, 석영 도가니의 임의의 측정점에 있어서의 투과율을 안정적으로 측정할 수 있어, 석영 도가니의 측정 시간을 단축할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광원은, 레이저 빔을 출력하는 레이저 광원과, 상기 레이저 광원으로부터 출력된 상기 레이저 빔을 레이저 라인광으로 변환하는 라인 제너레이터를 포함하는 것도 또한 바람직하다. 이 경우에 있어서 상기 레이저 라인광의 스팟 길이는 10㎜ 이상인 것이 바람직하다. 이 구성에 의하면, 석영 도가니의 기포 분포의 국소적인 불균일의 영향이 평균화된 투과광을 검출할 수 있다. 따라서, 석영 도가니의 임의의 측정점에 있어서의 투과율을 안정적으로 측정할 수 있어, 석영 도가니의 측정 시간을 단축할 수 있다.
본 발명에 의하면, 석영 도가니의 투과율을 정확하게 측정하는 것이 가능한 투과율 측정 방법 및 측정 장치를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 의한 투과율 측정의 대상이 되는 석영 도가니의 구조를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는, 본 발명에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 방법의 원리를 설명하기 위한 개략도이다.
도 3(a) 및 (b)는, 본 발명에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 방법의 원리를 설명하기 위한 도면으로서, 특히 (a)는 석영 도가니를 투과한 레이저 광의 촬영 화상이고, (b)는 투과광의 강도의 공간 분포를 나타내는 개략도이다.
도 4는, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 장치의 구성을 나타내는 개략 측면 단면도이다.
도 5는, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 장치의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 6은, 도가니 벽면을 따른 레이저 장치 및 카메라의 승강 동작을 설명하기 위한 개략 측면 단면도이다.
도 7은, 도가니 벽면을 따른 레이저 장치 및 카메라의 승강 동작을 설명하기 위한 개략 측면 단면도이다.
도 8은, 도가니 벽면을 따른 레이저 장치 및 카메라의 승강 동작을 설명하기 위한 개략 측면 단면도이다.
도 9는, 카메라의 선회 동작 및 석영 도가니의 회전 동작을 설명하기 위한 개략 평면도이다.
도 10은, 본 실시 형태에 의한 투과율 측정 장치를 이용한 석영 도가니의 투과율 측정 방법의 일 예를 설명하기 위한 플로우 차트이다.
도 11은, 본 실시 형태에 의한 투과율 측정 장치를 이용한 석영 도가니의 투과율 측정 방법의 일 예를 설명하기 위한 플로우 차트이다.
도 12는, 본 발명의 다른 바람직한 실시 형태에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 장치의 구성을 나타내는 개략도이다.
도 13(a)∼(c)는, 투광 장치(20)의 실시 형태를 나타내는 개략도이다.
도 14(a) 및 (b)는, 석영 도가니의 투과광의 휘도 프로파일을 나타내는 그래프로서, 특히 (a)는 불투명층이 얇은 경우, (b)는 불투명층이 두꺼운 경우를 각각 나타내고 있다.
도 15는, 종래의 투과율 측정 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 첨부 도면을 참조하면서, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 발명에 의한 투과율 측정의 대상이 되는 석영 도가니의 구조를 나타내는 개략 단면도이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 석영 도가니(1)는 실리콘 융액을 지지하는 바닥이 있는 원통 형상의 용기로서, 원통 형상의 측벽부(1a)와, 완만하게 만곡한 저부(1b)와, 저부(1b)보다도 큰 곡률을 갖고 측벽부(1a)와 저부(1b)를 연접하는 코너부(1c)를 갖고 있다.
석영 도가니(1)의 구경은 24인치(약 600㎜) 이상인 것이 바람직하고, 32인치(약 800㎜) 이상인 것이 특히 바람직하다. 이러한 대구경의 도가니는 직경 300㎜ 이상의 대형의 실리콘 단결정 잉곳의 인상에 이용되고, 장시간 사용해도 단결정의 품질에 영향을 주지 않는 것이 요구되기 때문이다. 도가니의 두께는 그의 부위에 따라 다소 상이하지만, 32인치 이상의 대형의 도가니의 측벽부(1a)의 두께는 10㎜ 이상인 것이 일반적이다.
석영 도가니(1)는, 실질적으로 기포를 포함하지 않는 석영 유리로 이루어지는 투명층(2)(무기포층)과, 다수의 미소한 기포를 포함하는 석영 유리로 이루어지고, 투명층(2)보다도 도가니의 외측에 형성된 불투명층(3)(기포층)을 구비하고 있다.
투명층(2)은, 실리콘 융액과 접촉하는 도가니의 내면(1i)을 구성하는 층으로서, 석영 유리 중의 기포가 원인으로 단결정화율이 저하하는 것을 방지하기 위해 형성되어 있다. 투명층(2)의 두께는 0.5∼10㎜인 것이 바람직하고, 단결정의 인상 공정 중의 용손에 의해 완전하게 소실하여 불투명층(3)이 노출되지 않도록 도가니의 부위마다 적절한 두께로 설정된다. 투명층(2)은 도가니의 측벽부(1a)에서 저부(1b)까지의 도가니 전체에 형성되어 있는 것이 바람직하지만, 실리콘 융액과 접촉하지 않는 도가니의 상단부(림부)에 있어서 투명층(2)의 형성을 생략하는 것도 가능하다.
투명층(2)이 「실질적으로 기포를 포함하지 않는다」란, 기포가 원인으로 단결정화율이 저하하지 않을 정도의 기포 함유율 및 기포 사이즈를 갖는 것을 의미한다. 도가니의 내면 근방에 근소하게라도 기포가 존재하면, 도가니의 내면의 용손에 의해 도가니 내면 근방의 기포를 석영 유리 중에 가두어 두는 것이 불가능해져, 결정 인상 시에 석영 유리 중의 기포가 열 팽창에 의해 파열함으로써 도가니 파편(석영편)이 박리할 우려가 있기 때문이다. 융액 중에 방출된 도가니 파편이 융액 대류를 타고 단결정의 성장 계면까지 운반되어 단결정 중에 취입된 경우에는, 단결정의 유전위화의 원인이 된다. 또한 도가니 내면의 용손에 의해 융액 중에 방출된 기포가 고액(固液) 계면까지 부상하여 단결정 중에 취입된 경우에는 핀 홀의 원인이 된다. 투명층(2)의 기포 함유율은 0.1vol％ 이하인 것이 바람직하고, 기포의 평균 직경은 100㎛ 이하인 것이 바람직하다.
투명층(2)의 기포 함유율은, 광학적 검출 수단을 이용하여 비파괴로 측정할 수 있다. 광학적 검출 수단은, 도가니에 조사한 빛의 투과광 또는 반사광을 수광하는 수광 장치를 구비한다. 조사광의 발광 수단은 수광 장치에 내장된 것이라도 좋고, 외부의 발광 수단을 이용해도 좋다. 또한 광학적 검출 수단은 도가니의 내면을 따라 회동 조작할 수 있는 것이 바람직하게 이용된다. 조사광으로서는, 가시광, 자외선 및 적외선 외에, X선 혹은 레이저 광 등을 이용할 수 있다. 수광 장치는, 광학 렌즈 및 촬상 소자를 포함하는 디지털 카메라를 이용할 수 있다. 광학적 검출 수단에 의한 측정 결과는 화상 처리 장치에 취입되어, 단위 면적당의 기포 함유율이 산출된다.
단위 체적당의 기포 함유율은, 단위 면적당의 기포 함유율을 깊이 방향으로 적산함으로써 구할 수 있다. 표면으로부터 일정 깊이에 존재하는 기포를 검출하기 위해서는, 광학 렌즈의 초점을 표면으로부터 깊이 방향으로 주사하면 좋다. 단위 면적당의 기포 함유율은, 디지털 카메라를 이용하여 촬영한 도가니 내면의 화상을 일정 면적마다 구분하여 기준 면적으로 하고, 이 기준 면적에 대한 기포의 점유 면적의 비로서 구할 수 있다.
불투명층(3)은, 도가니의 외면(1o)을 구성하는 층으로, 도가니 내의 실리콘 융액의 보온성을 높임과 함께, 단결정 인상 장치 내에 있어서 도가니를 둘러싸도록 형성된 히터로부터의 복사열을 분산시켜 도가니 내의 실리콘 융액을 가능한 한 균일하게 가열하기 위해 형성되어 있다. 그 때문에, 불투명층(3)은 도가니의 측벽부(1a)에서 저부(1b)까지의 도가니 전체에 형성되어 있다. 불투명층(3)의 두께는, 도가니벽의 두께로부터 투명층(2)의 두께를 뺀 값과 거의 같고, 도가니의 부위에 따라 상이하다. 실리콘 융액의 온도는 히터로부터의 복사열을 불투명층(3)이 어느 정도 투과시키는지에 따라 정해지기 때문에, 도가니 내부의 기포의 상태(기포의 수, 크기, 밀도)는 중요하다.
CZ법에 있어서 실리콘 단결정의 산소 농도를 제어하기 위해서는, 석영 도가니(1)가 부위마다 적절한 투과율을 갖는 것이 필요하고, 그를 위해서는 석영 도가니(1)의 각 부위의 투과율을 정확하게 측정할 필요가 있다.
도 2 및 도 3은, 본 발명에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 방법의 원리를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 방법의 특징은, 석영 도가니(1)의 벽체(1W)의 한쪽의 벽면(1Wa)(도가니 외면)측에 광원(5)을 배치하고, 다른 한쪽의 벽면(1Wb)측에 카메라 등의 검출기(6)를 광원(5)과 대향하도록 배치하고, 광원(5)으로부터 평행광을 출사하고, 벽체(1W)를 투과한 빛의 수광 레벨을 검출기(6)로 측정함과 함께, 다른 한쪽의 벽면(1Wb)(도가니 내면) 상의 빛의 출사점(P)을 중심으로 하는 동심원을 따라 검출기(6)를 선회시켜 석영 도가니의 투과광의 수광 레벨을 복수의 측정 위치에서 측정하는 점에 있다. 이 경우의 투과율은, 입사광의 전체 에너지에 대한 투과광의 전체 에너지의 비로서 구할 수 있고, 투과광의 전체 에너지는 복수의 위치에서 측정한 투과광의 수광 레벨의 총합으로서 구할 수 있다.
벽체(1W)의 한쪽의 벽면(1Wa)에 입사한 빛은, 벽체(1W)의 내부를 통과하여 다른 한쪽의 벽면(1Wb)으로부터 출사하는데, 상기와 같이 석영 도가니(1)는 다수의 미소한 기포를 내포하는 불투명층(3)(도 1 참조)을 갖기 때문에, 투과광은 벽체(1W) 내에서 산란한다. 그 때문에, 도 3(a)에 나타내는 바와 같이, 석영 도가니의 투과광의 휘도는 그의 중심에 있어서 매우 높지만, 주위도 어렴풋이 밝게 되어 있어, 평행광이 산란하고 있는 것을 알 수 있다. 이러한 투과광의 에너지 분포는, 도 3(b)과 같이 출사 위치를 중심으로 하여 동심원 형상으로 퍼진 회전 대칭의 분포가 된다.
종래의 투과율 측정 방법과 같이 광원(5)의 바로 정면에 검출기(6)를 고정하여 측정하는 것만으로는 도 15에 나타낸 바와 같이 산란광이 검출기(6)의 외측으로 새어 버려, 전체 투과광을 수광할 수 없다. 그러나 본 발명에서는, 투과광의 출사점(P)을 중심으로 하는 동심원(C0) 상의 복수의 위치에 검출기(6)를 배치하여 투과광을 측정하기 때문에, 석영 도가니(1)의 투과율을 정확하게 측정할 수 있어, 비접촉 또한 비파괴로 측정할 수 있다. 이하, 본 발명에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
도 4 및 도 5는, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 장치의 구성을 나타내는 도면으로서, 도 4는 개략 측면 단면도, 도 5는 개략 평면도이다.
도 4 및 도 5에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 장치(10)는, 석영 도가니(1)를 3점 지지하는 지지 장치(11)와, 석영 도가니(1)의 외측에 배치된 투광 장치(20)와, 석영 도가니(1)의 내측에 배치된 수광 장치(30)와, 수광 장치(30)가 측정한 석영 도가니(1)의 투과광의 수광 레벨에 기초하여 투과율을 산출하는 투과율 연산부(40)를 구비하고 있다.
지지 장치(11)는, 지지대(12)와, 지지대(12) 상에 세워 설치된 3개의 지주(13)와, 3개의 지주(13)의 선단부에 각각 형성된 회전 롤러(14)를 구비하고 있다. 각 회전 롤러(14)의 회전축은 비스듬히 기울어져 있고, 이에 따라 3개의 회전 롤러(14)의 원주면이 석영 도가니(1)의 코너부(1c)의 외주면의 3점을 회전 자재로 지지하고 있다. 석영 도가니(1)의 회전 동작은 수동으로 행해도 좋고, 모터 등의 구동 기구를 이용하여 회전 롤러(14)를 회전시킴으로써 자동으로 행해도 좋다.
또한 지지 장치(11)는, 지지대(12) 상에 세워 설치된 상부 프레임(15)과, 상부 프레임(15)의 상단부로부터 수평 방향으로 연장되는 대들보부(16)를 구비하고 있고, 대들보부(16)는 수광 장치(30)를 그의 상방으로부터 지지하고 있다. 또한 상부 프레임(15)은 투광 장치(20)를 지지하고 있다.
투광 장치(20)는, 레이저 광을 출력하는 레이저 장치(21)와, 석영 도가니(1)의 외면을 따라 형성된 가이드 레일(22)을 구비하고 있다. 레이저 장치(21)는 평행광을 출력하는 광원으로서, 가이드 레일(22)을 따라 슬라이딩 자재로 구성되어 있다. 이에 따라, 레이저 장치(21)는 석영 도가니(1)의 외면(1o)을 따라 도가니의 림 상단에서 저부(1b)의 중심까지 이동 가능하고, 레이저 광의 출사 방향이 도가니 벽면에 대하여 항상 수직이 되도록, 임의의 위치에 설치할 수 있다. 레이저 장치(21)의 슬라이딩 동작은 수동으로 행해도 좋고, 모터 등의 구동 기구를 이용하여 자동으로 행해도 좋다. 가이드 레일(22) 및 구동 기구는, 레이저 장치(21)의 위치를 석영 도가니(1)의 외벽면을 따라 높이 방향으로 이동시키는 투광 위치 변경 수단을 구성하고 있다. 또한 레이저 광이 도가니 벽면에 대하여 수직으로 입사함으로써 벽면에서의 반사와 굴절을 최소로 할 수 있어, 입사 위치 정밀도를 높일 수 있지만, 엄밀하게 수직일 필요는 없다.
수광 장치(30)는, 검출기로서의 카메라(31)와, 카메라(31)를 승강시키는 카메라 승강 기구(32)와, 카메라(31)를 석영 도가니(1)의 회전 중심축을 포함하는 수직면 내에서 회동시키는 카메라 회동 기구(33)와, 석영 도가니(1)의 내면(1i) 상의 레이저 광의 출사점(즉, 레이저 광축과 석영 도가니(1)의 내면(1i)과의 교점)을 중심으로 하는 동심원을 따라 카메라(31)를 선회시키는 카메라 선회 기구(34)를 구비하고 있다. 검출기로서 CCD 카메라 등의 수광 범위가 넓은 장치를 이용함으로써, 투과광의 에너지를 넓은 범위에서 검출할 수 있다.
카메라 승강 기구(32) 및 카메라 회동 기구(33)의 연계 동작에 의해, 카메라(31)는, 투광 장치(20)와 마찬가지로 석영 도가니(1)의 내면(1i)을 따라 그의 림 상단에서 저부(1b)의 중심까지 이동 가능하게 구성되어 있다. 즉, 카메라 승강 기구(32) 및 카메라 회동 기구(33)는, 카메라(31)의 위치를 석영 도가니의 내벽면을 따라 높이 방향으로 이동시키는 수광 위치 변경 수단을 구성하고 있다. 또한 도 5에 나타내는 바와 같이, 카메라 선회 기구(34)는, 가이드 레일(35)을 따라 카메라(31)를 이동시킴으로써 카메라(31)를 선회시킬 수 있고, 어느 위치로 이동해도 카메라(31)의 촬영 방향이 항상 레이저 광의 출사점을 향하도록 설치할 수 있다. 또한 카메라(31)의 선회 동작은 수동으로 행해도 좋다.
카메라(31)는, 원호 형상의 가이드 레일(35)을 포함하는 카메라 선회 기구(34)와 함께 구동되고, 카메라(31)의 상하 방향의 방향(틸트각)이 조정된다. 또한, 카메라(31)는, 카메라 회동 기구(33) 및 카메라 선회 기구(34)와 함께 승강 구동되어 그의 높이 방향의 위치가 조정된다. 카메라(31)의 선회 각도는, 카메라 승강 기구(32) 및 카메라 회동 기구(33)의 동작으로부터 독립하여 임의로 설정할 수 있다. 레이저 장치(21) 및 카메라(31)를 도가니의 벽면을 따라 높이 방향의 임의의 위치로 이동시켰다고 해도, 도가니 표면으로부터 출사하는 레이저 광의 중심점에서 카메라(31)까지의 거리는 항상 일정하게 되도록 제어된다.
카메라(31)가 촬영한 화상 데이터는 투과율 연산부(40)에서 처리되어, 각 화소의 휘도 레벨의 적산값으로부터 투과율(T)이 산출된다. 석영 도가니(1)를 배치하지 않고 레이저 장치(21)로부터의 출사광을 카메라(31)로 직접 촬영했을 때의 화상 데이터로부터 구한 입사광의 전체 에너지(블랭크값)를 I0로 하고, 석영 도가니(1)의 투과광을 카메라(31)로 촬영했을 때의 화상 데이터로부터 구한 투과광의 전체 에너지를 I로 할 때, 투과율(T)은, T＝I/I0로서 구할 수 있다.
레이저 장치(21) 및 카메라(31)의 위치 결정은 컴퓨터 제어에 의해 행하는 것이 바람직하지만, 수동으로 행해도 좋다. 통상, 석영 도가니(1)의 투과율의 측정 개소는 미리 정해져 있고, 예를 들면, 측벽부(1a), 코너부(1c), 저부(1b)의 3개소, 혹은, 측벽부(1a)의 상부, 측벽부(1a)의 하부, 코너부(1c), 저부(1b)의 4개소를 측정하는 경우가 많다. 그 때문에, 이들 개소에 대응하는 위치에 표적을 형성해 두고, 그의 위치에 레이저 장치(21) 및 카메라(31)를 자동 또는 수동으로 움직여 설치할 수 있어, 투과율 측정 장치(10)를 간이한 구성으로 할 수 있다.
도 6∼도 8은, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)의 승강 동작을 설명하기 위한 개략 측면 단면도이다.
도 6에 나타내는 바와 같이, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)는, 석영 도가니(1)의 측벽부(1a)의 하부의 측정 위치에 배치할 수 있다. 도 4에 나타낸 석영 도가니(1)의 측벽부(1a)의 상부로부터 도 6에 나타낸 측벽부(1a)의 하부로의 측정 위치의 변경은, 화살표(d1)로 나타내는 바와 같이, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)를 단순히 하방으로 이동시킴으로써 행할 수 있다.
도 7에 나타내는 바와 같이, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)는, 석영 도가니(1)의 코너부(1c)의 측정 위치에 배치할 수 있다. 이 때의 레이저 장치(21)의 위치 및 방향은, 가이드 레일(22)을 따라 레이저 장치(21)를 이동시킴으로써 설정할 수 있다. 또한 카메라(31)의 위치 및 방향은, 카메라 승강 기구(32)가 카메라(31)를 하방으로 이동시킴(화살표(d1) 참조)과 함께, 카메라 회동 기구(33)가 카메라(31)를 비스듬히 하방으로 향함(화살표(d2) 참조)으로써 설정할 수 있다.
도 8에 나타내는 바와 같이, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)는, 석영 도가니(1)의 저부(1b)의 측정 위치에 배치할 수 있다. 이 때의 레이저 장치(21)의 위치 및 방향은, 가이드 레일(22)을 따라 레이저 장치(21)를 이동시킴으로써 설정할 수 있다. 또한 카메라(31)의 위치 및 방향은, 카메라 승강 기구(32)가 카메라(31)를 하방으로 이동시킴(화살표(d1) 참조)과 함께, 카메라 회동 기구(33)가 카메라(31)를 바로 아래로 향함(화살표(d2) 참조)으로써 설정할 수 있다.
도 9는, 카메라(31)의 선회 동작 및 석영 도가니(1)의 회전 동작을 설명하기 위한 개략 평면도이다.
도 9에 나타내는 바와 같이, 카메라(31)는, 가이드 레일(35)을 따라 화살표(d4)의 방향으로 슬라이딩함으로써, 레이저 광축(Z1)을 포함하는 평면 내에서 선회할 수 있다. 이에 따라, 레이저 광의 출사점(P)을 중심으로 하는 동심원 상의 임의의 위치에 카메라(31)를 이동시켜 석영 도가니(1)의 투과율을 측정할 수 있다. 투과율의 측정 정밀도를 높이기 위해, 카메라(31)의 최대 선회 각도(θ)는 45° 이상인 것이 바람직하다.
또한 석영 도가니(1)는 화살표(d3)로 나타내는 바와 같이 지지대(12) 상에서 회전할 수 있다. 따라서, 석영 도가니(1)의 투과율의 둘레 방향의 측정 위치(높이 방향의 측정 라인)를 변경할 수 있고, 예를 들면 도가니 회전 각도가 0°, 90°, 180°, 270°가 되는 4방향의 측정을 행할 수 있다.
도 10 및 도 11은, 본 실시 형태에 의한 투과율 측정 장치(10)를 이용한 석영 도가니(1)의 투과율 측정 방법의 일 예를 설명하기 위한 플로우 차트이다.
도 10에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 투과율의 측정에서는, 우선 석영 도가니(1)를 지지대(12) 상에 설치한다. 이에 따라, 석영 도가니(1)의 둘레 방향의 초기 측정 위치(도가니 회전 각도가 0°인 위치)가 설정된다(스텝 S11).
다음으로, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)의 높이 방향의 위치를 조정하고, 도가니의 높이 방향의 초기 측정 위치를 설정한다(스텝 S12). 예를 들면 도 4에 나타낸 바와 같이, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)의 높이 방향의 설치 위치를 석영 도가니(1)의 측벽부(1a)의 상부에 맞춘다. 그 후, 이 측정 위치에 있어서 석영 도가니(1)의 투과율을 측정한다(스텝 S13). 개개의 측정 위치에 있어서의 투과율 측정 방법에 대해서는 후술한다.
상기 측정 후에 있어서도, 석영 도가니(1)의 높이 방향의 전체 측정 위치에서 투과율을 측정 완료가 아닌 경우에는, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)를 도가니 벽면을 따라 높이 방향으로 이동시키고, 도가니의 높이 방향의 측정 위치를 변경한다. 구체적으로는, 도가니의 측벽부(1a)의 상부(초기 측정 위치), 측벽부(1a)의 하부, 코너부(1c), 저부(1b)의 4개소의 투과율을 순서대로 측정한다(스텝 S14 N, S15, S13). 또한 도가니의 높이 방향의 측정 개소의 수는 4개소에 한정되지 않고, 몇개소라도 좋다. 측정 개소의 수를 늘리면 도가니 내의 투과율의 분포를 상세하게 측정할 수 있지만, 스루풋은 낮아진다.
한편, 석영 도가니(1)의 높이 방향의 전체 측정 위치에서 투과율의 측정이 완료한 경우에는, 도가니의 둘레 방향의 전체 측정 위치를 측정 완료인지 여부를 판단한다(스텝 S16). 그리고, 도가니의 둘레 방향의 전체 측정 위치를 측정 완료의 경우에는, 도가니 전체의 투과율의 측정을 종료한다(스텝 S14 Y, 스텝 S16 Y).
상기 측정 후에 있어서도, 석영 도가니(1)의 둘레 방향의 전체 측정 위치를 측정 완료가 아닌 경우에는, 석영 도가니(1)를 회전시켜 도가니의 둘레 방향의 측정 위치를 변경함과 함께, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)를 도가니의 높이 방향의 초기 측정 위치로 되돌린다(스텝 S16 N, S17, S12). 구체적으로는, 도가니를 90° 회전시켜 레이저 장치(21) 및 카메라(31)를 다음의 측정 위치로 이동시킴으로써, 0°(초기 측정 위치), 90°, 180°, 270°의 4개소의 투과율을 순서대로 측정한다. 또한 도가니의 둘레 방향의 측정 개소의 수는 4개소에 한정되지 않고, 몇개소라도 좋다. 측정 개소의 수를 늘리면 도가니 내의 투과율의 분포를 상세하게 측정할 수 있지만, 스루풋은 낮아진다.
다음으로, 개개의 측정 위치에 있어서의 투과율 측정 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
도 11에 나타내는 바와 같이, 개개의 측정 위치에 있어서의 투과율의 측정에서는, 우선 레이저 장치(21) 및 카메라(31)의 중심 위치 맞춤을 행한다(스텝 S21). 구체적으로는, 레이저 장치(21)를 소정의 측정 위치에 설정하고, 도가니를 향하여 레이저 광을 출사하고, 도가니벽을 통과한 레이저 광을 카메라(31)로 촬영하고, 레이저 광의 중심이 촬영 화상의 대략 중심에 배치되도록 카메라(31)의 위치를 미(微)조정한다. 이 때의 카메라(31)의 선회 각도는 0°이고, 카메라(31)는 레이저 장치(21)와 대향하고 있다.
다음으로, 레이저 장치(21)로부터 레이저 광이 출사한 상태를 유지하면서, 카메라(31)를 제2 가이드 레일(35)을 따라 선회시키고, 복수의 각도로부터 투과광의 화상을 촬영한다(스텝 S22). 카메라(31)의 선회 각도의 피치는, 도가니의 투과광의 전체를 빠짐없이 검출할 수 있는 한에 있어서 특별히 한정되지 않고, 카메라(31)의 렌즈의 크기(화각)와 측정점과의 거리 등의 조건에 따라 적절한 피치를 선택하면 좋다. 구체적으로는, 카메라(31)의 선회 각도의 피치는 10°라도 좋다. 카메라(31)는 기준 위치(0°)로부터 일정한 각도 범위 내의 복수의 위치에서 레이저 광의 화상을 촬영하지만, 이 때의 최대 선회 각도는 ±45°보다도 큰 것이 바람직하다. 선회 각도를 가능한 한 넓히고, 보다 많은 산란광을 촬영하여 총합을 구함으로써 투과율의 측정 정밀도를 높일 수 있다. 또한, 카메라(31)의 각도 범위는 플러스측 또는 마이너스측의 어느 편측의 범위만이라도 좋다.
다음으로, 복수의 각도에서 촬영한 복수의 투과광의 화상으로부터 투과광의 전체 에너지를 산출한다(스텝 S23). 투과광은 도가니벽 내에서의 산란에 의해, 출사 위치를 중심으로 동심원 형상으로 퍼진다(도 3(a) 참조). 따라서 투과광의 에너지의 산출에서는, 촬영 화상을 라인 스캔하여 투과광의 출사 위치 중심으로부터의 거리에 대한 휘도 프로파일을 산출한다(도 14(a), (b) 참조). 이 휘도 프로파일은 출사 위치를 중심으로 하여 등방적으로 퍼져 있다고 가정할 수 있기 때문에, 휘도 프로파일을 둘레 방향으로 회전시켰을 때에 얻어지는 체적(도 3(b) 참조)이, 어느 각도에서 촬영한 투과광의 에너지가 된다. 따라서, 촬영 각도가 상이한 복수의 화상으로부터 각각 구한 복수의 투과광의 에너지의 총합이 투과광의 전체 에너지(I)가 된다. 투과율(T)은, 입사광의 전체 에너지(I0)(블랭크값)에 대한 투과광의 전체 에너지(I)의 비(T＝I/I0)로서 구할 수 있다(스텝 S24). 또한, 투과광의 전체 에너지(I)는, 복수의 각도에서 촬영한 화상으로부터 구한 복수의 투과광의 휘도 프로파일을 합계한 후에 체적분함으로써 구해도 좋고, 계산의 순서는 특별히 한정되지 않는다.
다음으로, 레이저 광의 조사 위치(레이저 장치(21)의 높이 방향의 위치)를 도가니 벽면을 따라 예를 들면 둘레 방향으로 소정 간격(예를 들면 1㎝) 어긋나게 한 후, 상기와 같이 카메라(31)를 선회시켜 화상을 재차 촬영한다(스텝 S25 N, S26, S21∼S24). 이와 같이 하여 투과율의 측정과 레이저 조사 위치의 변경을 번갈아 소정 회수(예를 들면 4회) 반복함으로써, 1개의 측정점(예를 들면 측벽부(1a)의 상부)에 있어서의 투과율의 측정이 종료한다(스텝 S25 Y). 마지막으로, 복수의 투과율의 측정값의 평균값을 구한다(스텝 S27). 이와 같이, 1개의 측정 개소 내에서 레이저 조사 위치를 조금 바꾸어 투과율을 측정하고, 그의 평균값을 구함으로써, 투과율의 측정값의 국소적인 불균일의 영향을 억제할 수 있다. 또한, 평균화 처리를 위해 레이저 광의 조사 위치를 어긋나게 하는 방향은 둘레 방향에 한정되지 않고, 어느 방향이라도 좋다.
이상과 같이, 석영 도가니(1)의 높이 방향의 복수의 개소에서의 투과율의 측정에서는, 레이저 장치(21) 및 카메라(31)를 도가니의 높이 방향으로 이동시킴으로써, 예를 들면, 측벽부(1a)의 상부, 측벽부(1a)의 하부, 코너부(1c), 저부(1b)의 4개소의 투과율을 측정한다. 추가로, 석영 도가니(1)를 소정 각도(예를 들면 90도) 회전시켜 도가니의 투과율의 둘레 방향의 측정 위치를 변경한 후, 전술한 도가니의 높이 방향에 있어서의 측정 스텝을 반복함으로써, 예를 들면, 석영 도가니(1)의 둘레 방향의 복수 개소, 예를 들면 0°, 90°, 180°, 270°의 4방향의 투과율을 측정한다. 이와 같이 하여, 둘레 방향의 4개소에 있어서의 투과율의 평균값을 구함으로써, 도가니의 각 부위(측벽부(1a)의 상부, 측벽부(1a)의 하부, 코너부(1c) 및, 저부)에 있어서의 투과율의 측정 정밀도를 높일 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 석영 도가니의 투과율 측정 방법은, 석영 도가니의 외면측으로부터 평행광을 조사하고, 석영 도가니의 내면 상의 빛의 출사점을 중심으로 한 동심원 상의 복수의 위치에 카메라를 배치하여 투과광을 수광함으로써 석영 도가니의 벽 내에서 산란하는 투과광의 광량을 넓은 범위에서 측정하고, 복수의 위치에서의 투과광의 광량의 측정 결과에 기초하여 석영 도가니의 투과율을 구하기 때문에, 석영 도가니의 투과율을 정확하게 구할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니의 투과율 측정 장치는, 석영 도가니의 내면 상의 빛의 출사점을 중심으로 한 동심원을 따라 카메라를 선회시키는 카메라 선회 기구를 구비하고 있기 때문에, 석영 도가니의 내면 상의 빛의 출사점을 중심으로 한 동심원 상의 복수의 위치에 카메라를 이동시켜 투과광을 수광할 수 있어, 복수의 위치에서의 투과광의 광량의 측정 결과에 기초하여 석영 도가니의 투과율을 구할 수 있다. 따라서, 석영 도가니의 벽 내에서 산란하는 투과광의 광량을 넓은 범위에서 측정할 수 있고, 이에 따라 석영 도가니의 투과율을 정확하게 구할 수 있다.
도 12는, 본 발명의 다른 바람직한 실시 형태에 의한 투과율 측정 장치의 특징을 설명하기 위한 개략도이다.
도 12에 나타내는 바와 같이, 이 투과율 측정 장치의 특징은, 1대의 카메라(31)를 선회시키는 것이 아니라, 출사점을 중심으로 하는 동심원 상에 설치한 복수대의 카메라(여기에서는 5대의 카메라(31a∼31e))를 이용하여 투과율을 복수의 측정 위치(여기에서는 5개의 측정 위치)에서 동시에 측정하는 점에 있다. 그 외의 점은, 제1 실시 형태와 마찬가지이다. 이 투과율 측정 장치를 이용한 투과율 측정 방법에서는, 측정 위치의 수와 동 수의 카메라(31)를 준비할 필요가 있지만, 카메라(31)를 선회시킬 필요가 없기 때문에 스루풋를 향상시킬 수 있다.
도 13(a)∼(c)는, 투광 장치(20)의 실시 형태를 나타내는 개략도이다.
도 13(a)에 나타내는 투광 장치(20)는, 레이저 장치(21) 내의 레이저 광원(21a)(레이저 발진기)으로부터 출력된 레이저 빔(B0)을 석영 도가니(1)의 벽체(1W)에 직접 조사하도록 구성한 것이다. 통상, 레이저 광원(21a)으로부터 출력되는 레이저 빔(B0)의 빔 지름은 1㎜ 전후이다. 이와 같이 빔 지름이 가는 경우, 석영 도가니(1)의 국소적인 투과율의 측정이 가능한 반면, 도가니 내부의 국소적인 기포 밀도의 영향을 받아 투과율의 측정값이 불균일해지 쉽다. 기포 밀도의 국소적인 불균일의 영향을 억제하여 안정된 측정값을 구하고 싶은 경우에는, 레이저 빔(B0)의 조사 위치를 국소적으로 몇개소 바꾸어 측정하고, 복수의 측정값의 평균값을 구할 필요가 있다. 그러나, 복수회의 측정을 행하는 경우, 측정 시간이 길어진다.
도 13(b)에 나타내는 투광 장치(20)의 레이저 장치(21)는, 레이저 광원(21a)으로부터 출력된 레이저 빔(B0)의 빔 지름을 확대하는 빔 익스팬더(21b)를 추가로 구비하고 있다. 빔 익스팬더(21b)를 이용함으로써, 석영 도가니(1)의 벽체(1W)에 조사되는 레이저 빔(B1)의 빔 지름을 확대할 수 있고, 석영 도가니(1)의 벽체(1W)의 내부의 기포 밀도의 국소적인 불균일의 영향을 저감하여 투과율을 안정적으로 측정할 수 있다. 특히 기포 밀도가 적은 도가니일수록, 빔 지름을 확대함으로써 기포 밀도의 국소적인 불균일의 영향을 저감할 수 있는 효과가 커진다. 또한 기포 밀도의 국소적인 불균일의 영향이 저감된 투과율을 1회의 측정으로 구할 수 있어, 측정 시간의 단축이 가능하다.
빔 익스팬더(21b)를 이용하여 빔 지름을 확대하는 경우, 빔 지름의 확대율(D1/D0)은 2배 이상이고, 5∼50배인 것이 바람직하고, 10∼20배인 것이 특히 바람직하다. 혹은, 확대된 빔 지름(빔의 스팟 지름)은 2㎜ 이상이고, 5∼50㎜인 것이 바람직하고, 10∼20㎜인 것이 특히 바람직하다. 빔 지름의 확대율이 2배 미만 혹은 빔 지름이 2㎜ 미만에서는 빔 지름을 확대하는 것에 의한 실질적인 효과가 얻어지지 않기 때문이다. 빔 지름 또는 그의 확대율의 상한은 측정의 목적과 장치상의 제약을 고려하여 자유롭게 설정할 수 있다. 예를 들면, 빔 지름의 상한은 50㎜, 빔 지름의 확대율의 상한은 50배로 할 수 있다.
도 13(c)에 나타내는 투광 장치(20)의 레이저 장치(21)는, 레이저 광원(21a)으로부터 출력된 레이저 빔(B0)을 레이저 라인광(B2)으로 변환하는 라인 제너레이터(21c)를 추가로 구비하고 있다. 빔 익스팬더(21b)가 빔 지름을 2차원 방향으로 확대하는 것인데 대하여, 라인 제너레이터(21c)는 빔 지름을 1차원 방향으로 확대하는 것이다. 라인 제너레이터(21c)를 이용함으로써, 석영 도가니(1)의 벽체(1W)의 내부의 기포 밀도의 국소적인 불균일의 영향을 저감하여 투과율을 안정적으로 측정할 수 있다. 또한 기포 밀도의 국소적인 불균일의 영향이 저감된 투과율을 1회의 측정으로 구할 수 있어, 측정 시간의 단축이 가능하다.
라인 제너레이터(21c)를 이용하여 빔 지름을 일방향으로 확대하는 경우, 빔 지름의 확대율(L/D0)은 5배 이상이고, 10∼200배인 것이 바람직하고, 50∼100배인 것이 특히 바람직하다. 혹은, 레이저 라인광의 스팟 길이(빔 스팟의 최대폭)(L)는 5㎜ 이상이고, 10∼200㎜인 것이 바람직하고, 50㎜∼100㎜인 것이 특히 바람직하다. 빔 지름의 확대율이 5배 미만 혹은 빔 지름이 5㎜ 미만에서는 빔 지름을 확대하는 것에 의한 실질적인 효과가 얻어지지 않기 때문이다. 빔 지름 또는 그의 확대율의 상한은 측정의 목적과 장치상의 제약을 고려하여 자유롭게 설정할 수 있다. 예를 들면, 레이저 라인광의 스팟 길이의 상한은 200㎜, 빔 지름의 확대율의 상한은 200배로 할 수 있다.
라인 제너레이터(21c)를 이용하는 경우, 레이저 라인광의 길이 방향은, 석영 도가니(1)의 원주 방향을 향하고 있어도 좋고, 석영 도가니(1)의 높이 방향을 향하고 있어도 좋다. 통상, 석영 도가니(1)의 높이 방향에 있어서의 기포 함유율의 변화는 비교적 크고, 석영 도가니(1) 내의 원주 방향에 있어서의 기포 함유율의 변화는 비교적 작다. 그 때문에, 레이저 라인광의 길이 방향을 원주 방향과 평행하게 설정한 경우에는, 기포 함유율에 기인하는 투과율의 변화의 영향을 받는 일 없이 측정점의 투과율을 정확하게 측정할 수 있다. 한편, 레이저 라인광의 길이 방향을 높이 방향과 평행하게 설정한 경우에는, 기포 함유율에 기인하는 투과율의 비교적 큰 변화를 평균화한 값을 구할 수 있다.
레이저 광원(21a)으로부터 출력되는 레이저 빔의 빔 지름이 처음부터 굵은 경우, 상기와 같은 빔 익스팬더(21b)나 라인 제너레이터(21c)를 별도 준비할 필요는 없고, 투과율의 평균화와 측정 시간의 단축화를 도모하는 것이 가능하다. 그러나, 빔 지름이 굵은 레이저 광원(21a)을 이용한 경우, 파워미터를 이용하여 레이저 빔의 파워를 측정하는 것이 곤란해진다. 석영 도가니(1)의 투과율은 입사광에 대한 투과광의 파워비로부터 구해지고, 입사광의 파워와 투과광의 파워의 양쪽의 측정값이 필요하다. 입사광의 파워는 레이저 광원(21a)으로부터 출력되는 레이저 빔을 파워미터로 직접 수광함으로써 측정할 수 있지만, 파워미터의 검출구의 구경이 작기 때문에, 대구경의 빔의 파워를 측정하는 것은 곤란하다. 이러한 이유에서, 맨처음부터 빔 지름이 큰 레이저 광원(21a)을 이용하는 것보다도, 빔 지름이 작은 레이저 광원(21a)을 이용하는 쪽이 바람직하고, 레이저 광원(21a)으로부터 독립한 빔 익스팬더(21b)나 라인 제너레이터(21c)를 준비하여 레이저 광의 스팟 사이즈를 확대하는 것이 바람직하다.
이상과 같이, 투광 장치(20)에 빔 익스팬더(21b)나 라인 제너레이터(21c)를 채용하여, 빔 지름이 확대된 레이저 빔을 석영 도가니(1)에 조사한 경우에는, 석영 도가니(1)의 기포 분포의 국소적인 불균일의 영향이 평균화된 투과광을 검출할 수 있다. 따라서, 석영 도가니(1)의 임의의 측정점에 있어서의 투과율을 안정적으로 측정할 수 있어, 석영 도가니(1)의 투과율의 측정 시간을 단축할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은, 상기의 실시 형태에 한정되는 일 없이, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지의 변경이 가능하고, 그들도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것임은 말할 필요도 없다.
예를 들면, 상기 실시 형태에 있어서는, 석영 도가니의 높이 방향의 4점, 둘레 방향의 4점, 합계 4×4＝16점의 투과율의 측정을 행하고 있지만, 측정점의 수는 추가로 세밀하게 측정하는 것도 가능하다.
또한, 상기 실시 형태에 있어서는, 석영 도가니(1)의 세로 방향의 측정 라인 상의 복수의 측정 개소를 측정한 후, 도가니를 둘레 방향으로 소정 각도 회전시켜 다음의 측정 라인 상의 복수의 측정 개소를 측정하고 있지만, 석영 도가니(1)의 둘레 방향의 측정 라인 상의 복수의 측정 개소를 연속하여 측정한 후, 레이저 장치 및 카메라의 높이 방향의 위치를 바꾸어도 좋다. 또한, 투과율 측정 장치의 구성으로서는, 석영 도가니(1)의 내측과 외측에 다관절형 로봇을 배치하고, 각각의 다관절 아암의 선단부에 카메라와 광원을 배치한 것 등, 여러 가지의 구성을 생각할 수 있다.
또한, 상기 실시 형태에 있어서는, 석영 도가니를 비파괴 검사하는 경우를 예로 들었지만, 석영 도가니(1)로부터 잘라낸 도가니편에 대하여 상기 측정을 행하는 것도 가능하고, 파괴 검사를 행해도 상관없다. 또한, 본 발명에 있어서 빛의 파장은 한정되지 않고, 예를 들면 적외선 또는 그의 근방의 파장의 레이저를 사용하면 적외선의 투과율을 측정할 수 있지만, 가시광선이나 자외선 등의 다른 파장의 투과율 측정에 적용하는 것도 가능하다.
실시예
도 4 등에 나타낸 투과율 측정 장치를 이용하여 구경 32인치의 석영 도가니의 적외선의 투과광의 휘도 프로파일을 측정했다. 이 측정에서는, 측벽부의 불투명층의 두께가 약 10㎜인 제1 도가니 샘플과, 측벽부의 불투명층의 두께는 약 15㎜인 제2 도가니 샘플의 2종류를 준비했다. 그리고 도 11에 나타내는 순서에 따라 투과율 측정을 행했다.
도 14(a) 및 (b)는, 석영 도가니의 투과광의 휘도 프로파일에 나타내는 그래프로, 가로축은 투과광의 출사 위치로부터의 거리(㎜), 세로축은 투과광의 휘도(상대값)를 각각 나타내고 있다. 또한 도 14(a) 및 (b)에는, 각도차가 큰 0°와 50°의 2종류만을 나타내고 있다.
도 14(a)에 나타내는 바와 같이, 제1 도가니 샘플의 휘도 프로파일은, 출사 위치 중심에 높은 피크를 갖고, 출사 위치 중심으로부터 ±10㎜ 이내에서는 피크로부터 떨어짐에 따라 휘도가 급격하게 작아지고 있지만, 그보다도 외측에서는 서서히 작아지고 있고, 거의 좌우 대칭인 패턴으로 되어 있는 것을 알 수 있다.
또한 제1 도가니 샘플은, 불투명층의 두께가 약 10㎜로 비교적 얇기 때문에, 촬영 각도가 0°일 때의 투과광의 휘도의 피크 레벨은 90을 초과하고 있어, 투과율이 높은 것을 알 수 있다. 한편, 촬영 각도가 50°일 때의 투과광의 휘도의 피크 레벨은 약 70으로, 촬영 각도가 0°일 때의 투과광의 휘도 프로파일에 비하면, 출사 위치 중심으로부터 ±10㎜ 이내의 휘도 레벨이 낮은 것을 알 수 있다. 그러나, 출사 위치 중심으로부터 ±10㎜를 초과하는 외측에서는, 촬영 각도의 차가 거의 없는 것을 알 수 있다.
도 14(b)에 나타내는 바와 같이, 제2 도가니 샘플의 휘도 프로파일도 제1 도가니 샘플과 마찬가지로 좌우 대칭인 패턴으로 되어 있지만, 불투명층의 두께가 약 15㎜로 비교적 두껍기 때문에, 휘도 피크 레벨이 낮은 것을 알 수 있다. 상세하게는, 촬영 각도가 0°일 때의 투과광의 휘도의 피크 레벨은 82이고, 또한 촬영 각도가 50°일 때의 투과광의 휘도의 피크 레벨은 약 61로, 제1 도가니 샘플보다도 투과율이 낮은 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 불투명층의 조건의 차이에 따라 휘도 프로파일에 다소의 차는 있기는 하지만, 석영 도가니에 입사한 빛의 투과광은 출사 위치를 중심으로 동심원 형상으로 퍼지는 휘도 분포로 되는 것을 알 수 있었다.
1 : 석영 도가니
1W : 석영 도가니의 벽체
1Wa : 석영 도가니의 한쪽의 벽면
1Wb : 석영 도가니의 다른 한쪽의 벽면
1a : 석영 도가니의 측벽부
1b : 석영 도가니의 저부
1c : 석영 도가니의 코너부
1i : 석영 도가니의 내면
1o : 석영 도가니의 외면
2 : 투명층(무기포층)
3 : 불투명층(기포층)
5 : 광원
6 : 검출기
10 : 투과율 측정 장치
11 : 지지 장치
12 : 지지대
13 : 지주
14 : 회전 롤러
15 : 상부 프레임
16 : 대들보부
20 : 투광 장치
21 : 레이저 장치
21a : 레이저 광원(레이저 발진기)
21b : 빔 익스팬더
21c : 라인 제너레이터
22 : 가이드 레일
30 : 수광 장치
31, 31a∼31e : 카메라
32 : 카메라 승강 기구
33 : 카메라 회동 기구
34 : 카메라 선회 기구
35 : 가이드 레일
40 : 투과율 연산부
60 : 도가니편(석영 유리편)
61 : 적외 램프
62 : 검출기(파워미터)
C0 : 동심원

Claims (16)

  1. 석영 도가니의 한쪽의 벽면측에 배치한 광원으로부터 상기 석영 도가니의 소정의 측정점을 향하여 평행광을 조사하고,
    상기 석영 도가니의 다른 한쪽의 벽면측으로서 상기 다른 한쪽의 벽면 상의 상기 평행광의 출사점을 중심으로 하는 동심원 상의 복수의 위치에 검출기를 배치하여 상기 석영 도가니의 투과광의 수광 레벨을 상기 복수의 위치에서 측정하고,
    상기 복수의 위치에서 측정한 상기 투과광의 복수의 수광 레벨에 기초하여 상기 소정의 측정점에 있어서의 상기 석영 도가니의 투과율을 구하며,
    상기 복수의 위치에 미리 배치한 복수의 검출기를 이용하여 상기 석영 도가니의 투과율을 구하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 투과율 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 석영 도가니의 외측에 상기 광원을 배치하고,
    상기 석영 도가니의 내측에 상기 검출기를 배치하고,
    상기 광원으로부터 상기 석영 도가니에 조사한 평행광을 상기 검출기로 수광함으로써, 상기 석영 도가니의 투과율을 비(非)파괴로 측정하는, 투과율 측정 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광원 및 상기 검출기의 위치를 상기 석영 도가니의 상기 벽면을 따라 높이 방향으로 이동시킴으로써, 상기 석영 도가니의 높이 방향의 위치가 상이한 복수의 측정점에 있어서 상기 투과율을 측정하는, 투과율 측정 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광원 및 상기 검출기와 상기 석영 도가니의 상대적인 위치를 상기 석영 도가니의 벽면을 따라 둘레 방향으로 이동시킴으로써, 상기 석영 도가니의 둘레 방향의 위치가 상이한 복수의 측정점에 있어서 상기 투과율을 측정하는, 투과율 측정 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 평행광은, 레이저 광원으로부터 출력된 레이저 빔의 빔 지름을 확대한 것인, 석영 도가니의 투과율 측정 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 확대된 레이저 빔의 빔 지름이 5㎜ 이상 50㎜ 이하인, 석영 도가니의 투과율 측정 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 평행광은, 레이저 광원으로부터 출력된 레이저 빔을 레이저 라인광으로 변환한 것인, 석영 도가니의 투과율 측정 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 레이저 라인광의 스팟 길이가 10㎜ 이상 200㎜ 이하인, 석영 도가니의 투과율 측정 방법.
  9. 석영 도가니의 한쪽의 벽면측에 배치되고, 상기 석영 도가니의 소정의 측정점을 향하여 평행광을 조사하는 광원과,
    상기 석영 도가니의 다른 한쪽의 벽면측에 배치되고, 상기 석영 도가니의 투과광을 수광하는 복수의 검출기와,
    상기 검출기에 의해 측정된 상기 투과광의 수광 레벨에 기초하여 상기 석영 도가니의 투과율을 산출하는 투과율 연산부를 구비하고,
    상기 복수의 검출기는, 상기 다른 한쪽의 벽면 상의 상기 평행광의 출사점을 중심으로 하는 동심원 상의 복수의 위치에 각각 배치되어 상기 석영 도가니의 투과광의 수광 레벨을 측정하고,
    상기 투과율 연산부는, 상기 복수의 위치에서 측정한 상기 투과광의 복수의 수광 레벨에 기초하여 상기 소정의 측정점에 있어서의 상기 석영 도가니의 투과율을 구하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 투과율 측정 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 광원은 상기 석영 도가니의 외측에 배치되어 있고,
    상기 검출기는 상기 석영 도가니의 내측에 배치되어 있고,
    상기 광원으로부터 상기 석영 도가니에 조사한 평행광을 상기 검출기로 수광함으로써, 상기 석영 도가니의 투과율을 비파괴로 측정하는, 투과율 측정 장치.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 광원의 위치를 상기 석영 도가니의 상기 한쪽의 벽면을 따라 높이 방향으로 이동시키는 투광 위치 변경 수단과,
    상기 검출기의 위치를 상기 석영 도가니의 상기 다른 한쪽의 벽면을 따라 높이 방향으로 이동시키는 수광 위치 변경 수단을 추가로 구비하는, 투과율 측정 장치.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 석영 도가니를 회전시키는 도가니 회전 기구를 추가로 구비하는, 투과율 측정 장치.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 광원은, 레이저 빔을 출력하는 레이저 광원과,
    상기 레이저 광원으로부터 출력된 상기 레이저 빔의 빔 지름을 확대하는 빔 익스팬더를 포함하는, 투과율 측정 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 확대된 레이저 빔의 빔 지름이 5㎜ 이상 50㎜ 이하인, 투과율 측정 장치.
  15. 제9항에 있어서,
    상기 광원은, 레이저 빔을 출력하는 레이저 광원과,
    상기 레이저 광원으로부터 출력된 상기 레이저 빔을 레이저 라인광으로 변환하는 라인 제너레이터를 포함하는, 투과율 측정 장치.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 레이저 라인광의 스팟 길이가 10㎜ 이상 200㎜ 이하인, 투과율 측정 장치.
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