CN112243493A - 石英坩埚的透过率测定方法及装置 - Google Patents

石英坩埚的透过率测定方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种能够准确地测定石英坩埚的透过率的测定方法及测定装置。其解决方案为，从配置在石英坩埚的一个壁面（1Wa）侧的光源（5），向石英坩埚的规定测定点照射平行光，在石英坩埚的另一个壁面（1Wb）侧的以另一个壁面（1Wb）上的平行光的出射点P为中心的同心圆（C０）上的多个位置配置检测器（6），并在多个位置测定石英坩埚的透射光的受光水准，根据在多个位置测定的透射光的多个受光水准，求出在规定测定点下的石英坩埚的透过率。

Description

石英坩埚的透过率测定方法及装置
技术领域
本发明涉及一种测定单晶硅提拉用石英坩埚的透过率的方法及装置。
背景技术
在利用提拉法（以下称为CZ法）制造单晶硅时使用石英坩埚（二氧化硅玻璃坩埚）。在CZ法中，将硅原料填充在石英坩埚内，以配置在石英坩埚外侧的加热器的辐射热加热硅原料并使其熔融，使籽晶浸渍在该硅熔液中，一边旋转坩埚一边慢慢提拉籽晶，由此在籽晶的下端生长出较大的单晶。为了以低成本制造半导体器件用的高品质单晶硅，需要以一次提拉工序提高单晶化率，为此需要能够长时间稳定地保持硅熔液的坩埚。
关于石英坩埚，为了提拉单晶化率高且氧溶解量多的单晶硅，在专利文献1中记载了如下石英坩埚：包含坩埚的侧壁部、弯曲部及底部的任意部位的红外线透过率为30～80%，弯曲部的平均红外线透过率比侧壁部及底部的平均红外线透过率大。
并且，在专利文献2中记载了一种应力测定装置，其以非破坏的方式测定石英坩埚整体的应力分布。该应力测定装置具备：从石英坩埚的外侧投光的光源；配置在石英坩埚内侧的照相机；配置在光源与石英坩埚的壁体之间的第1偏光板及第1-1/4波长板，配置在照相机与坩埚内表面之间的第2偏光板及第2-1/4波长板；及控制照相机的拍摄方向的照相机控制机构；通过用照相机拍摄从光源投光且依次穿过第1偏光板、第1-1/4波长板、坩埚壁体、第2-1/4波长板、第2偏光板的光，测定石英坩埚的残余应力分布。
并且，虽然不是石英坩埚的测定方法，在专利文献3中记载了一种电磁波的反射率或透过率的测定方法，其适于评价工业炉、焚化炉的绝热件的电磁波在高温下的反射特性。在该测定方法中，对高温的试样照射电磁波，一边以试样为中心使电磁波检测机构以同心圆状移动，一边检测由试样反射的电磁波或穿过试样的电磁波。根据该测定方法，能够不使用标准试样而测定出高温物体本身的电磁波的真实的反射率及透过率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-157082号公报
专利文献2：日本特开2017-202974号公报
专利文献3：日本特开2009-85795号公报。
发明内容
发明所要解决的技术问题
在单晶硅的提拉工序中，由于石英坩埚的内表面与硅熔液接触而逐渐熔损，因此利用CZ法制造的单晶硅中会包含由坩埚所提供的氧。单晶硅中的氧不仅成为污染金属的吸杂部位，并且发挥使位错不动化而增加机械强度的作用，但是若氧浓度过高，则不仅对器件特性造成不良影响，还成为反而降低机械强度的原因。近几年，由于制造技术的提高，比吸杂效果更重视器件特性的提高，要求晶格间氧浓度低的单晶硅。
为了制造低氧的单晶硅，需要抑制坩埚的加热温度，为此需要调整坩埚的透过率，但是当加热温度过低，则由于硅熔液的温度变低而变得难以控制晶体提拉，而有单晶化率恶化的问题。因此，需要按坩埚的每个部位精密控制石英坩埚的透过率。在此，所谓透过率是指从石英坩埚的壁面外侧入射的某一波长的光能量穿透到内侧的比例。
如图15所示，在以往的透过率测定方法中，在距红外灯61恒定距离的正面位置，对向配置功率计62（检测器），进一步在红外灯61与功率计62之间，与功率计62紧贴地配置从石英坩埚切出的坩埚片60（石英玻璃片），用功率计62接收来自红外灯61的红外线，由此测定穿过坩埚壁的红外线的强度（受光水准）。
但是，由石英玻璃形成的坩埚壁具有内包许多微小气泡的气泡层（不透明层），入射光在坩埚壁的内部散射扩大，因此使用以往的透过率测定方法时，透射光漏出到检测器的受光范围外侧，而有无法准确地测定透过率的问题。并且，以往的石英坩埚的透过率测定方法是使用从坩埚产品切出的数十mm方形的坩埚片的破坏性检查，只是将以相同制造条件制造的坩埚的透过率视为相同，无法以非破坏的方式测定产品状态的石英坩埚的真实的透过率。
在专利文献3中，只是记载了测定试样的透过率/反射率的角度依赖性的方法，并没有公开从在试样内散射的透射光准确地测定透过率的方法。关于记载于专利文献3的以往的透过率测定方法，并未将透射光会在内部散射的试样作为测定对象，检测试样的总透射光比较容易。而且，专利文献3是破坏性检查，从几何学配置的限制，非常难以测定如石英坩埚的大型测定对象物。
因此，本发明的目的在于提供一种能够准确地测定石英坩埚的透过率的透过率测定方法及测定装置。
用于解决技术问题的方案
为解决上述问题，基于本发明的石英坩埚的透过率测定方法的特征在于，从配置在石英坩埚的一个壁面侧的光源，向所述石英坩埚的规定测定点照射平行光，在所述石英坩埚的另一个壁面侧的以所述另一个壁面上的所述平行光的出射点为中心的同心圆上的多个位置配置检测器，并在所述多个位置测定所述石英坩埚的透射光的受光水准，根据在所述多个位置测定的所述透射光的多个受光水准，求出所述规定测定点下的所述石英坩埚的透过率。
根据本发明，能够以宽广的范围测定在坩埚壁内部散射并具有扩散的透射光，由此能够以非接触的方式准确地测定石英坩埚的透过率。
基于本发明的透过率测定方法，优选通过使单一检测器沿着所述同心圆回转，将所述检测器配置在所述多个位置。此时，所述检测器相对于所述平行光光轴的最大回转角度优选为45°以上。由此能够使用单一受光机构准确地测定石英坩埚的透过率。并且，能够防止由使用多个受光机构时产生的受光机构间的输出水准的偏差的影响所导致的透过率测定误差。
基于本发明的透过率测定方法，还优选使用预先配置在所述多个位置的多个检测器，求出所述石英坩埚的透过率。根据此，能够在多个位置同时测定透过率而提高处理能力。
基于本发明的透过率测定方法，优选在所述石英坩埚的外侧配置所述光源，在所述石英坩埚的内侧配置所述检测器，通过所述检测器接收从所述光源照射到所述石英坩埚的平行光，由此以非破坏的方式测定所述石英坩埚的透过率。根据此，能够准确地测定石英坩埚本身的透过率。
基于本发明的透过率测定方法，优选通过使所述光源及所述检测器的位置沿着所述石英坩埚的所述壁面向高度方向移动，在所述石英坩埚的高度方向上的不同位置的多个测定点测定所述透过率。根据此，能够在石英坩埚的侧壁部、角部及底部测定透过率。
基于本发明的透过率测定方法，优选通过使所述光源及所述检测器与所述石英坩埚的相对位置，沿着所述石英坩埚的壁面向圆周方向移动，在所述石英坩埚的圆周方向上的不同位置的多个测定点测定所述透过率。根据此，能够在石英坩埚的圆周方向的任意位置配置投光机构及受光机构而测定透过率。
在基于本发明的透过率测定方法中，优选求出分别在所述石英坩埚的高度方向的位置相同且圆周方向的位置不同的多个测定点测定的多个透过率的平均值。根据此，能够提高在石英坩埚的高度方向的任意位置的透过率的测定精确度。
基于本发明的透过率测定方法，优选通过将检测器配置在所述同心圆上的所述光源的正面，直接接收来自所述光源的平行光，预先求出受光水准的空白值，根据所述透射光的受光水准相对于所述空白值的比求出所述透过率。根据此，能够求出石英坩埚的透过率。
在本发明中，所述平行光优选为扩大从激光光源输出的激光束的光束直径而得的光。此时，所述扩大的激光束的光束直径优选为5mm以上。根据本发明，能够检测将石英坩埚的气泡分布的局部偏差的影响平均化的透射光。因此，能够稳定地测定石英坩埚的任意测定点的透过率，能够缩短石英坩埚的测定时间。
在本发明中，所述平行光优选为将从激光光源输出的激光束变换为激光线光而得的光。此时，所述激光线光的光点长度优选为10mm以上。根据本发明，能够检测将石英坩埚的气泡分布的局部偏差的影响平均化的透射光。因此，能够稳定地测定石英坩埚的任意测定点的透过率，而能够缩短石英坩埚的测定时间。
并且，基于本发明的石英坩埚的透过率测定装置的特征在于具备：光源，配置在石英坩埚的一个壁面侧，向所述石英坩埚的规定测定点照射平行光；至少1个检测器，配置在所述石英坩埚的另一个壁面侧，接收所述石英坩埚的透射光；及透过率计算部，根据通过所述检测器测定的所述透射光的受光水准计算所述石英坩埚的透过率，所述检测器在以所述另一个壁面上的所述平行光的出射点为中心的同心圆上的多个位置测定所述石英坩埚的透射光的受光水准，所述透过率计算部根据在所述多个位置测定的所述透射光的多个受光水准，求出所述规定测定点下的所述石英坩埚的透过率。
根据本发明，能够以宽广的范围测定在坩埚壁的内部散射并具有扩散的透射光，由此能够以非接触的方式准确地测定石英坩埚的透过率。
基于本发明的透过率测定装置，优选还具备使单一检测器沿着所述同心圆回转的回转机构。此时，所述检测器相对于所述平行光的光轴的最大回转角度优选为45°以上。根据此，能够使用单一受光机构准确地测定石英坩埚的透过率。
在本发明中，优选还具备分别配置在所述多个位置的多个检测器。根据此，能够在回转角度不同的多个位置同时进行透过率的测定，从而能够提高处理能力。
在本发明中，优选所述光源配置在所述石英坩埚的外侧，所述检测器配置在所述石英坩埚的内侧，通过所述检测器接收从所述光源照射到所述石英坩埚的平行光，由此能够以非破坏的方式测定所述石英坩埚的透过率。根据此，能够准确地测定石英坩埚本身的透过率。
基于本发明的透过率测定装置优选还具备：投光位置变更机构，使所述光源的位置，沿着所述石英坩埚的所述一个壁面向高度方向移动；及受光位置变更机构，使所述检测器的位置沿着所述石英坩埚的所述另一个壁面向高度方向移动。根据此，能够在石英坩埚的侧壁部、角部及底部测定透过率。
优选还具备使所述石英坩埚旋转的坩埚旋转机构。根据此，能够在石英坩埚的圆周方向的任意位置配置投光机构及受光机构而测定透过率。
所述透过率计算部优选求出分别在所述石英坩埚的高度方向的位置相同而圆周方向的位置不同的多个测定点测定的多个透过率的平均值。根据此，能够提高在石英坩埚的高度方向的任意位置的透过率的测定精确度。
所述透射光检算机构，优选根据所述透射光的受光水准相对于受光水准的空白值的比求出所述透过率，所述受光水准的空白值是通过将检测器配置在所述同心圆上的所述光源的正面，并直接接收来自所述光源的平行光而预先求出。根据此，能够求出石英坩埚的透过率。
在本发明中，所述光源优选包含：激光光源，输出激光束；及光束扩展器，扩大从所述激光光源输出的所述激光束的光束直径。此时，所述扩大的激光束的光束直径优选为5mm以上。根据该结构，能够检测将石英坩埚的气泡分布的局部偏差的影响平均化的透射光。因此，能够稳定地测定石英坩埚的任意测定点的透过率，而能够缩短石英坩埚的测定时间。
在本发明中，所述光源还优选包含：激光光源，输出激光束；及线产生器，将从所述激光光源输出的所述激光束变换为激光线光。此时，所述激光线光的光点长度优选为10mm以上。根据该结构，能够检测石英坩埚的气泡分布的局部偏差的影响被平均化的透射光。因此能够稳定地测定石英坩埚的任意的测定点的透过率，能够缩短石英坩埚的测定时间。
发明效果
根据本发明，能够提供一种能够准确地测定石英坩埚的透过率的透过率测定方法及测定装置。
附图说明
图1是表示基于本发明的成为透过率测定的对象的石英坩埚的结构的概略剖视图。
图2是用于说明基于本发明的石英坩埚的透过率测定方法的原理的示意图。
图3中，图3（a）及图3（b）是用于说明基于本发明的石英坩埚的透过率测定方法的原理的图，尤其图3（a）是穿过石英坩埚的激光的拍摄图像，图3（b）是表示透射光强度的空间分布的示意图。
图4是表示基于本发明的优选的实施方式的石英坩埚的透过率测定装置的结构的概略侧视剖视图。
图5是表示基于本发明的优选的实施方式的石英坩埚的透过率测定装置的结构的概略俯视图。
图6是用于说明沿坩埚壁面的激光装置及照相机的升降动作的概略侧视剖视图。
图7是用于说明沿坩埚壁面的激光装置及照相机的升降动作的概略侧视剖视图。
图8是用于说明沿坩埚壁面的激光装置及照相机的升降动作的概略侧视剖视图。
图9是用于说明照相机的回转动作及石英坩埚的旋转动作的概略侧视剖视图。
图10是用于说明使用基于本实施方式的透过率测定装置的石英坩埚的透过率测定方法的一例的流程图。
图11是用于说明使用基于本实施方式的透过率测定装置的石英坩埚的透过率测定方法的一例的流程图。
图12是表示基于本发明的其他优选的实施方式的石英坩埚的透过率测定装置的结构的示意图。
图13中，图13（a）～图13（c）是表示投光装置20的实施方式的示意图。
图14中，图14（a）及图14（b）是表示石英坩埚的透射光的亮度分布的图表，尤其图14（a）表示不透明层较薄的情况，图14（b）表示不透明层较厚的情况。
图15是用于说明以往的透过率测定方法的示意图。
具体实施方式
以下，一边参考附图，一边对本发明的优选的实施方式进行详细说明。
图1是表示基于本发明的成为透过率测定的对象的石英坩埚的结构的概略剖视图。
如图1所示，石英坩埚1是支承硅熔液的有底圆筒状的容器，具有：圆筒状侧壁部1a；缓慢弯曲的底部1b；具有比底部1b更大的曲率并连接侧壁部1a与底部1b的角部1c。
石英坩埚1的口径优选为24英寸（大约600mm）以上，尤其优选为32英寸（大约800mm）以上。这是因为，这种大口径的坩埚用于提拉直径300mm以上的大型单晶硅锭，要求即使长时间使用，也不会对单晶的品质造成影响。坩埚的壁厚会根据其部位而多少不同，但是32英寸以上的大型坩埚的侧壁部1a的壁厚一般为10mm以上。
石英坩埚1具备：由实质上不含气泡的石英玻璃形成的透明层2（无气泡层）；及由含有许多微小气泡的石英玻璃形成且设在比透明层2更靠坩埚的外侧的不透明层3（气泡层）。
透明层2是构成与硅熔液接触的坩埚内表面1i的层，其为了防止因石英玻璃中的气泡产生的单晶化率的降低而设置。透明层2的厚度优选为0.5～10mm，为了避免因单晶的提拉工序中的熔损而完全消失从而使不透明层3露出，按坩埚的每个部位设定成适当的厚度。透明层2优选设在从坩埚侧壁部1a到底部1b为止的坩埚整体，但是在不与硅熔液接触的坩埚的上端部（边缘部），也可省略透明层2的形成。
所谓透明层2“实质上不含气泡”是指具有不会因气泡而降低单晶化率的程度的气泡含有率及气泡尺寸。这是因为，在坩埚的内表面附近，只要存在稍微的气泡，则会因为坩埚内表面的熔损而无法将坩埚内表面附近的气泡封闭在石英玻璃中，而在晶体提拉时，石英玻璃中的气泡会因热膨胀而破裂，从而有坩埚碎片（石英片）剥离的可能性。在释放到熔液中的坩埚碎片被熔液对流带到单晶生长界面而进入单晶中时，成为单晶的位错化的原因。并且，在因坩埚内表面的熔损而释放到熔液中的气泡浮到固液界面而进入单晶中时，成为针孔的原因。透明层2的气泡含有率优选为0.1vo1%以下，气泡的平均直径优选为100μm以下。
透明层2的气泡含有率能够使用光学检测机构以非破坏的方式进行测定。光学检测机构具备接收照射在坩埚的光的透射光或反射光的光接收装置。照射光的发光机构可内置在光接收装置，也可以利用外部的发光机构。并且，光学检测机构优选使用能够沿着坩埚内表面转动操作的检测机构。作为照射光，除可见光、紫外线及红外线之外，能够利用X射线或激光等。光接收装置能够使用包含光学透镜及摄像元件的数码相机。基于光学检测机构的测定结果被输入到图像处理装置中，而计算每单位面积的气泡含有率。
每单位体积的气泡含有率能够通过在深度方向累计每单位面积的气泡含有率而求出。为了检测存在于距表面恒定深度的气泡，只要将光学透镜的焦点从表面向深度方向进行扫描即可。关于每单位面积的气泡含有率，能够通过将使用数码相机拍摄的坩埚内表面的图像按恒定面积进行划分并作为基准面积，作为气泡的占有面积相对于该基准面积的比而求出。
不透明层3是构成坩埚外表面1o的层，其设置目的在于，提高坩埚内的硅熔液的保温性的同时，通过分散来自在单晶提拉装置内以包围坩埚的方式设置的加热器的辐射热，而尽可能均匀地加热坩埚内的硅熔液。因此，不透明层3设在从坩埚侧壁部1a到底部1b为止的坩埚整体。不透明层3的厚度大致等于从坩埚壁的厚度扣除透明层2的厚度而得的值，根据坩埚的部位而不同。硅熔液的温度取决于不透明层3的来自加热器的辐射热穿透程度，因此坩埚内部的气泡状态（气泡的数量、大小、密度）很重要。
为了在CZ法中控制单晶硅的氧浓度，石英坩埚1的每个部位需要具有适当的透过率，因此需要准确地测定石英坩埚1的各部位的透过率。
图2及图3是用于说明基于本发明的石英坩埚的透过率测定方法的原理的示意图。
如图2所示，基于本发明的石英坩埚的透过率测定方法的特征在于在石英坩埚1的壁体1W的一个壁面1Wa（坩埚外表面）侧配置光源5，在另一个壁面1Wb侧与光源5对向地配置照相机等检测器6，从光源5出射平行光，用检测器6测定穿过壁体1W的光的受光水准，同时使检测器6沿着以另一个壁面1Wb（坩埚内表面）上的光的出射点P为中心的同心圆回转，而在多个测定位置测定石英坩埚的透射光的受光水准这一点。此时的透过率能够作为透射光的总能量相对于入射光的总能量的比而求出，透射光的总能量能够作为在多个位置测定的透射光的受光水准的总和而求出。
入射到壁体1W的一个壁面1Wa的光，通过壁体1W的内部并从另一个壁面1Wb出射，但如上所述由于石英坩埚1具有内包许多微小气泡的不透明层3（参考图1），因此透射光在壁体1W内散射。因此，如图3（a）所示，石英坩埚的透射光的亮度在其中心非常高，而周围也依稀变亮，可知平行光被散射。如图3（b）所示，这种透射光的能量分布成为以出射位置为中心且以同心圆状扩展的旋转对称分布。
如以往的透过率测定方法，若仅将检测器6固定在光源5的正前方而进行测定，则如图15所示，散射光漏到检测器6的外侧，而无法接收到总透射光。但在本发明中，由于在以透射光的出射点P为中心的同心圆C０上的多个位置配置检测器6而测定透射光，因此能够准确地测定石英坩埚1的透过率，能够以非接触且非破坏的方式进行测定。以下，对基于本发明的石英坩埚的透过率测定方法进行详细说明。
图4及图5是表示基于本发明的优选的实施方式的石英坩埚的透过率测定装置的结构的图，图4为概略侧视剖视图，图5为概略俯视图。
如图4及图5所示，基于本实施方式的石英坩埚的透过率测定装置10具备：支承装置11，以3点支承石英坩埚1；投光装置20，配置在石英坩埚1外侧；光接收装置30，配置在石英坩埚1内侧；及透过率计算部40，根据通过光接收装置30测定的石英坩埚1的透射光的受光水准计算透过率。
支承装置11具备：支承台12；3根支柱13，竖直设置在支承台12上；及旋转滚轮14，分别设在3根支柱13的尖端部。各旋转滚轮14的旋转轴斜向倾斜，由此三个旋转滚轮14的圆周面将石英坩埚1的角部1c的外周面的3点支承为旋转自如。石英坩埚1的旋转动作可以以手动进行，也可以通过使用马达等驱动机构使旋转滚轮14旋转而自动进行。
并且，支承装置11具备：上部框15，竖直设置在支承台12上；及梁部16，从上部框15的上端部向水平方向延伸，梁部16将光接收装置30从其上方支承。并且，上部框15支承投光装置20。
投光装置20具备：激光装置21，输出激光；及导轨22，沿着石英坩埚1的外表面设置。激光装置21是输出平行光的光源，构成为可沿着导轨22自由滑动。由此，激光装置21能够沿着石英坩埚1的外表面1o，从坩埚的边缘上端移动到底部1b的中心，而能够设置在任意位置以使激光的出射方向相对于坩埚壁面始终呈垂直。激光装置21的滑动动作，可以以手动进行，也可以使用马达等驱动机构来自动进行。导轨22及驱动机构构成投光位置变更机构，所述投光位置变更机构使激光装置21的位置沿着石英坩埚1的外壁面向高度方向移动。另外，通过使激光垂直地入射于坩埚壁面，能够将在壁面的反射及折射设为最小，能够提高入射位置的精确度，但是没有必要严格地垂直。
光接收装置30具备：作为检测器的照相机31；照相机升降机构32，使照相机31升降；照相机转动机构33，使照相机31在包含石英坩埚1的旋转中心轴的垂直面内转动；及照相机回转机构34，使照相机31沿着以石英坩埚1内表面1i上的激光的出射点（即，激光轴与石英坩埚1内表面1i的交点）为中心的同心圆回转。通过使用CCD照相机等受光范围广的装置作为检测器，能够在宽广的范围检测透射光的能量。
通过照相机升降机构32及照相机转动机构33的协作动作，照相机31与投光装置20同样地，构成为能够沿着石英坩埚1内表面1i，从其边缘上端移动到底部1b的中心。即，照相机升降机构32及照相机转动机构33构成使照相机31的位置沿着石英坩埚的内壁面向高度方向移动的受光位置变更机构。并且，如图5所示，照相机回转机构34，能够通过使照相机31沿着导轨35移动而使照相机31回转，无论移到任何位置，都能够将照相机31的拍摄方向设置成始终朝向激光的出射点。另外，照相机31的回转动作可以以手动进行。
照相机31与包含圆弧状导轨35的照相机回转机构34一起被驱动，由此调整照相机31的上下方向的朝向（倾斜角）。并且，照相机31与照相机转动机构33及照相机回转机构34一起被升降驱动而调整其高度方向的位置。照相机31的回转角度能够与照相机升降机构32及照相机转动机构33的动作独立地，任意地进行设定。即使将激光装置21及照相机31沿着坩埚的壁面向高度方向移动到任意位置，从坩埚表面出射的激光的中心点到照相机31的距离被控制成始终维持恒定。
通过照相机31拍摄的图像数据被透过率计算部40处理，并根据各像素的亮度水准的累计值计算透过率T。在将根据没有配置石英坩埚1且用照相机31直接拍摄来自激光装置21的出射光时的图像数据求出的入射光的总能量（空白值）设为I0，将根据用照相机31拍摄石英坩埚1的透射光时的图像数据求出的透射光的总能量设为I时，透过率T能够用T=I/I0求出。
激光装置21及照相机31的定位优选通过计算机控制进行，但也可以手动进行。一般，预先决定石英坩埚1的透过率的测定部位，大多测定例如侧壁部1a、角部1c及底部1b这3个部位，或者侧壁部1a的上部、侧壁部1a的下部、角部1c、底部1b这4个部位。因此，在对应这些部位的位置设记号，能够将激光装置21及照相机31自动或手动地移动到该位置而进行设置，能够将透过率测定装置10作成简单的结构。
图6～图8是用于说明激光装置21及照相机31的升降动作的概略侧视剖视图。
如图6所示，激光装置21及照相机31能够配置在石英坩埚1的侧壁部1a下部的测定位置。关于从图4所示的石英坩埚1的侧壁部1a的上部向图6所示的侧壁部1a下部的测定位置的变更，如箭头d1所示，能够通过简单地将激光装置21及照相机31移动到下方来进行。
如图7所示，激光装置21及照相机31能够配置在石英坩埚1的角部1c的测定位置。关于此时的激光装置21的位置及朝向，能够通过使激光装置21沿着导轨22移动来设定。并且，照相机升降机构32使照相机31向下方移动（参考箭头d1）的同时，照相机转动机构33使照相机31向斜下方转向（参考箭头d2），由此能够设定照相机31的位置及朝向。
如图8所示，激光装置21及照相机31能够配置在石英坩埚1的底部1b的测定位置。关于此时的激光装置21的位置及朝向，能够通过将激光装置21沿着导轨22移动来设定。并且，照相机升降机构32使照相机31向下方移动（参考箭头d1）的同时，照相机转动机构33使照相机31向正下方转向（参考箭头d2），由此能够设定照相机31的位置及朝向。
图9是用于说明照相机31的回转动作及石英坩埚1的旋转动作的概略侧视剖视图。
如图9所示，照相机31通过沿着导轨35向箭头d4的方向滑动，由此能够在包含激光轴Z1的平面内回转。由此，能够使照相机31移动到以激光的出射点P为中心的同心圆上的任意位置来测定石英坩埚1的透过率。为了提高透过率的测定精确度，照相机31的最大回转角度θ优选为45°以上。
并且，如箭头d3所示，石英坩埚1能够在支承台12上旋转。因此，能够改变石英坩埚1透过率的圆周方向的测定位置（高度方向的测定线），例如，能够进行坩埚的旋转角度呈0°、90°、180°、270°这4个方向的测定。
图10及图11是用于说明使用基于本实施方式的透过率测定装置的石英坩埚1的透过率测定方法的一例的流程图。
如图10所示，在基于本实施方式的透过率的测定中，首先将石英坩埚1设置在支承台12上。由此，设定石英坩埚1的圆周方向的初期测定位置（坩埚旋转角度为0°的位置）（步骤S11）。
接着，调整激光装置21及照相机31的高度方向的位置，设定坩埚的高度方向的初期测定位置（步骤S12）。例如，如图4所示，将激光装置21及照相机31的高度方向的设置位置，对准石英坩埚1的侧壁部1a的上部。然后，在该测定位置测定石英坩埚1的透过率（步骤S13）。关于各个测定位置的透过率测定方法将在后面进行叙述。
在上述测定后，在尚未完成石英坩埚1的高度方向的所有测定位置上的透过率的测定时，使激光装置21及照相机31沿着坩埚壁面向高度方向移动，改变坩埚的高度方向的测定位置。具体而言，依次测定坩埚侧壁部1a的上部（初期测定位置）、侧壁部1a的下部、角部1c、底部1b这4个部位的透过率（在步骤S14中为“否”、S15、S13）。另外，坩埚的高度方向的测定部位的数量并不限定于4个部位，几个部位都没有关系。如果增加测定部位的数量则能够详细地测定坩埚内的透过率的分布，但处理能力会变低。
另一方面，在完成石英坩埚1的高度方向的所有测定位置上的透过率的测定时，判断是否完成坩埚的圆周方向的所有测定位置上的测定（步骤S16）。然后，在完成坩埚的圆周方向的所有测定位置上的测定时，结束坩埚整体的透过率的测定（在步骤S14中为“是”、在步骤S16中为“是”）。
在上述测定后，尚未完成石英坩埚1的圆周方向的所有测定位置上的测定时，使石英坩埚1旋转而改变坩埚的圆周方向的测定位置，同时使激光装置21及照相机31返回到坩埚的高度方向的初期测定位置（在步骤S16中为“否”、S17、S12）。具体而言，通过使坩埚旋转90°，使激光装置21及照相机31向下一测定位置移动，依次测定0°（初期测定位置）、90°、180°、270°这4个部位的透过率。另外，坩埚的圆周方向的测定部位的数量并不限定于4个部位，几个部位都没有关系。如果增加测定部位的数量则能够详细地测定坩埚内的透过率的分布，但处理能力会变低。
接着，对各个测定位置的透过率的测定方法进行详细说明。
如图11所示，在各个测定位置的透过率的测定中，首先进行激光装置21及照相机31的中心对位（步骤S21）。具体而言，将激光装置21设定在规定的测定位置，向坩埚出射激光，用照相机31拍摄通过坩埚壁的激光，微调照相机31的位置以使激光的中心配置在拍摄图像的大致中心。此时的照相机31的回转角度为0°，照相机31与激光装置21对向。
接着，一边维持激光从激光装置21出射的状态，一边使照相机31沿着第2导轨35回转，从多个角度拍摄透射光的图像（步骤S22）。照相机31的回转角度的间距，只要能够没有遗漏地检测到坩埚的所有透射光，则并无特别限定，只要根据照相机31的透镜大小（视角）及与测定点的距离等条件选择适当的间距即可。具体而言，照相机31的回转角度的间距可以为10°。照相机31在距基准位置（0°）恒定的角度范围内的多个位置拍摄激光的图像，但此时的最大回转角度优选大于±45°。通过尽可能扩大回转角度且拍摄更多的散射光来求出总和，由此能够提高透过率的测定精确度。另外，照相机31的角度范围也可以仅为正侧或负侧中的任一侧的范围。
接着，根据从多个角度拍摄的多个透射光图像计算透射光的总能量（步骤S23）。透射光通过在坩埚壁内散射而以出射位置为中心以同心圆状扩展（参考图3（a））。因此，在透射光的能量计算中，对拍摄图像进行直线扫描来计算亮度相对于距透射光的出射位置中心的距离的分布（参考图14（a）、图14（b））。由于能够假设该亮度分布是以出射位置为中心各向同性地扩展，因此将亮度分布向圆周方向旋转时所得的体积（参考图3（b））成为从某个角度拍摄的透射光的能量。因此，从拍摄角度不同的多个图像分别求出的多个透射光的能量的总和成为透射光的总能量I。透过率T能够作为透射光的总能量I相对于入射光的总能量I0（空白值）的比（T=I/I0）求出（步骤S24）。另外，关于透射光的总能量I，可以在合计根据从多个角度拍摄的图像求出的多个透射光的亮度分布之后，进行体积分来求出，计算顺序并无特别限定。
接着，将激光的照射位置（激光装置21在高度方向的位置）沿着坩埚壁面，例如向圆周方向错开规定间隔（例如1cm）之后，如上所述使照相机31回转再次拍摄图像（在步骤S25中为“否”、S26、S21～S24）。如此，通过将透过率的测定与激光照射位置的变更交替地重复进行规定次数（例如4次），结束在1个测定点（例如侧壁部1a的上部）的透过率的测定（在步骤SS25中为“是”）。最后，求出多个透过率的测定值的平均值（步骤S27）。如此，在1个测定部位内稍微改变激光照射位置而测定透过率，求出该透过率的平均值，由此能够控制透过率的测定值的局部偏差的影响。另外，为了平均化处理而使激光照射位置错开的方向并不限于圆周方向，可以为任意方向。
如以上所说明，在石英坩埚1的高度方向的多个部位的透过率的测定中，使激光装置21及照相机31在坩埚的高度方向移动，由此测定例如侧壁部1a的上部、侧壁部1a的下部、角部1c、底部1b这4个部位的透过率。进一步地，将石英坩埚1旋转规定角度（例如90度）而变更坩埚的圆周方向的透过率的测定位置之后，通过重复进行上述坩埚的高度方向的测定步骤，由此测定例如石英坩埚1的圆周方向的多个部位，例如0°、90°、180°、270°这4个方向的透过率。如此，通过求出圆周方向的4个部位的透过率的平均值，能够提高坩埚的各部位（侧壁部1a的上部、侧壁部1a的下部、角部1c及底部）的透过率的测定精确度。
如以上所说明，基于本实施方式的石英坩埚的透过率的测定方法是从石英坩埚的外表面侧照射平行光，在以石英坩埚的内表面上的光的出射点为中心的同心圆上的多个位置配置照相机而接收透射光，由此以宽广的范围测定在石英坩埚的壁内散射的透射光的光量，根据多个位置的透射光的光量的测定结果求出石英坩埚的透过率，因此能够准确地求出石英坩埚的透过率。
并且，基于本实施方式的石英玻璃坩埚的透过率的测定装置具备使照相机沿着以石英坩埚内表面上的光的出射点为中心的同心圆回转的照相机回转机构，因此能够使照相机移动到以石英坩埚的内表面上的光的出射点为中心的同心圆上的多个位置而接收透射光，并能够根据多个位置的透射光的光量的测定结果求出石英坩埚的透过率。因此，能够以宽广的范围测定在石英坩埚的壁内散射的透射光的光量，由此能够准确地求出石英坩埚的透过率。
图12是用于说明基于本发明的其他的优选实施方式的透过率测定装置的特征的示意图。
如图12所示，该透过率测定装置的特征在于并不是使1台照相机31回转，而是使用设置在以出射点为中心的同心圆上的多台照相机（在此为5台照相机31a～31e）在多个测定位置（在此为5个测定位置）同时测定透过率这一点。其他点与第1实施方式相同。在使用该透过率测定装置的透过率的测定方法中，虽然需要准备与测定部位的数量相同数量的照相机31，但由于不需要回转照相机31，因此能够提高处理能力。
图13（a）～图13（c）是表示投光装置20的实施方式的示意图。
图13（a）所示的投光装置20构成为直接对石英坩埚1的壁体1W照射从激光装置21内的激光光源21a（激光振荡器）输出的激光束B0。从激光光源21a输出的激光束B0的光束直径一般为1mm左右。当光束直径如此细时，虽然能够测定石英坩埚1的局部透过率，但受到坩埚内部的局部的气泡密度的影响而透过率的测定值容易产生偏差。若欲抑制气泡密度的局部偏差的影响而求出稳定的测定值时，需要将激光束B0的照射位置局部地改变几处而进行测定，求出多个测定值的平均值。但是，若进行多次测定，则测定时间会变长。
图13（b）所示的投光装置20的激光装置21还具备扩大从激光光源21a输出的激光束B0的光束直径的光束扩展器21b。通过使用光束扩展器21b，能够扩大照射在石英坩埚1的壁体1W的激光束B1的光束直径，能够降低石英坩埚1壁体1W内部的气泡密度的局部偏差的影响而稳定地测定透过率。尤其气泡密度越小的坩埚，通过扩大光束直径来降低气泡密度的局部偏差的影响的效果越大。并且，能够以1次测定求出降低气泡密度的局部偏差的影响的透过率，而能够缩短测定时间。
当使用光束扩展器21b扩大光束直径时，光束直径的扩大率（D1/D0）为2倍以上，优选为5～50倍，尤其优选为10～20倍。或者，扩大的光束直径（光束的光点直径）为2mm以上，优选为5～50mm，尤其优选为10～20mm。这是因为，当光束直径的扩大率小于2倍或光束直径小于2mm时，无法得到由扩大光束直径而引起的实质效果。光束直径或其扩大率的上限能够考虑测定目的与装置上的限制而自由设定。例如，光束直径的上限能够设为50mm，光束直径的扩大率的上限能够设为50倍。
图13（c）所示的投光装置20的激光装置21还具备：将从激光光源21a输出的激光束B0变更为激光线光B2的线产生器21c。相对于光束扩展器21b是将光束直径向2维方向扩大，线产生器21c是将光束直径向1维方向扩大。通过使用线产生器21c，能够降低石英坩埚1壁体1W内部的气泡密度的局部偏差的影响而稳定地测定透过率。并且，能够以1次测定求出降低气泡密度的局部偏差的影响的透过率，而能够缩短测定时间。
当使用线产生器21c将光束直径向一方向扩大时，光束直径的扩大率（L/D0）为5倍以上，优选为10～200倍，尤其优选为50～100倍。或者，激光线光的光点长度（光束光点的最大宽度）L为5mm以上，优选为10～200mm，尤其优选为50mm～100mm。这是因为，当光束直径的扩大率小于5倍或光束直径小于5mm时，无法得到由扩大光束直径而引起的实质效果。光束直径或其扩大率的上限能够考虑测定目的与装置上的限制而自由设定。例如，激光线光的光点长度的上限能够设为200mm，光束直径的扩大率的上限能够设为200倍。
当使用线产生器21c时，激光线光的长边方向可以朝向石英坩埚1的圆周方向，也可以朝向石英坩埚1的高度方向。一般地，石英坩埚1的高度方向的气泡含有率的变化相对较大，石英坩埚1内的圆周方向的气泡含有率的变化相对较小。因此，当将激光线光的长边方向设定为平行于圆周方向时，能够不受因气泡含有率产生的透过率的变化的影响而准确地测定测定点的透过率。另一方面，当将激光线光的长边方向设定为平行于高度方向时，能够求出将因气泡含有率产生的透过率的相对较大的变化平均化而得的值。
当从激光光源21a输出的激光束的光束直径一开始就较粗时，无需另外准备如上所述的光束扩展器21b或线产生器21c，能够实现透过率的平均化与缩短测定时间。但是，当使用光束直径较粗的激光光源21a时，难以使用功率计测定激光束的功率。石英坩埚1的透过率可从透射光相对于入射光的功率比求出，需要入射光的功率与透射光的功率这两者的测定值。入射光的功率能够通过用功率计直接接收从激光光源21a输出的激光束来进行测定，但由于功率计的检测口的口径较小，因此难以测定大口径的光束功率。由于这种理由，比起一开始就使用光束直径很大的激光光源21a，优选使用光束直径较小的激光光源21a，优选准备与激光光源21a独立的光束扩展器21b或线产生器21c而扩大激光的光点尺寸。
如以上所说明，当在投光装置20采用光束扩展器21b与线产生器21c，对石英坩埚1照射扩大光束直径的激光束时，能够检测平均化石英坩埚1的气泡分布的局部偏差的影响的透射光。因此，能够稳定地测定石英坩埚1的任意测定点的透过率，能够缩短石英坩埚1的透过率的测定时间。
以上，虽然对本发明的优选的实施方式进行了说明，但是本发明并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种变更，当然这些也包含在本发明的范围内。
例如，在上述实施方式中，进行石英坩埚的高度方向的4点及圆周方向的4点（合计4×4=16点）的透过率的测定，但是测定点的数量也能够更详细地测定。
并且，在上述实施方式中，测定石英坩埚1的纵向的测定线上的多个测定部位之后，使坩埚在圆周方向旋转规定角度而测定下一测定线上的多个测定部位，但是也可以连续测定石英坩埚1的圆周方向的测定线上的多个测定部位之后，改变激光装置及照相机的高度方向的位置。并且，作为透过率测定装置的结构，能够考虑在石英坩埚1的内侧及外侧配置多关节型机器人，在各个多关节手臂的尖端部配置照相机与光源的结构等各种结构。
并且，在上述实施方式中，举例了以非破坏的方式检查石英坩埚的情况，但是也能够对从石英坩埚1切出的坩埚片进行上述测定，进行破坏性检查也无妨。并且，在本发明中，光的波长并无限定，只要使用红外线或其附近波长的激光，则能够测定红外线的透过率，但是也能够适用于可见光线或紫外线等其他波长的透过率测定。
实施例
使用图4等中所示的透过率测定装置测定了口径32英寸的石英坩埚的红外线透射光的亮度分布。在该测定中，准备了侧壁部的不透明层的厚度为约10mm的第1坩埚样品及与侧壁部的不透明层的厚度为约15mm的第2坩埚样品这2种坩埚样品。然后，按照图11所示的顺序进行了透过率测定。
图14（a）及图14（b）是表示石英坩埚的透射光的亮度分布的图表，横轴表示距透射光的出射位置的距离（mm），纵轴表示透射光的亮度（相对值）。另外，在图14（a）及图14（b）中仅示出了角度差较大的0°与50°这2种。
如图14（a）所示，可知在第1坩埚样品的亮度分布中，在出射位置中心具有高峰，在距出射位置中心±10mm以内的范围，亮度随着远离峰值急剧地变小，在其外侧逐渐变小，而呈大致左右对称的图案。
并且，关于第1坩埚样品，由于不透明层的厚度为约10mm而比较薄，因此拍摄角度为0°时的透射光的亮度的峰值水准超过90，可知透过率较高。另一方面，拍摄角度为50°时的透射光的亮度的峰值水准为约70，与拍摄角度为0°时的透射光的亮度分布相比，可知距出射位置中心±10mm以内的亮度水准较低。但是，还可知在距出射位置中心超过±10mm的外侧几乎没有拍摄角度差。
如图14（b）所示，与第1坩埚样品同样地，第2坩埚样品的亮度分布也呈左右对称的图案，但不透明层的厚度为约15mm而较厚，因此可知亮度峰值水准较低。具体而言，拍摄角度为0°时的透射光的亮度的峰值水准为82，并且，拍摄角度为50°时的透射光的亮度的峰值水准为约61，可知透过率比第1坩埚样品低。
如以上所说明，虽然根据不透明层的条件的不同而亮度分布多少有所差异，但可知入射到石英坩埚的光的透射光呈以出射位置为中心以同心圆状扩展的亮度分布。
附图标记说明
1-石英坩埚，1W-石英坩埚的壁体，1Wa-石英坩埚的一个壁面，1Wb-石英坩埚的另一个壁面，1a-石英坩埚的侧壁部，1b-石英坩埚的底部，1c-石英坩埚的角部，1i-石英坩埚的内表面，1o-石英坩埚的外表面，2-透明层（无气泡层），3-不透明层（气泡层），5-光源，6-检测器，10-透过率测定装置，11-支承装置，12-支承台，13-支柱，14-旋转滚轮，15-上部框，16-梁部，20-投光装置，21-激光装置，21a-激光光源（激光振荡器），21b-光束扩展器，21c-线产生器，22-导轨，30-光接收装置，31、31a～31e-照相机，32-照相机升降机构，33-照相机转动机构，34-照相机回转机构，35-导轨，40-透过率计算部，60-坩埚片（石英玻璃片），61-红外灯，62-检测器（功率计），C０-同心圆。

Claims (22)

1.一种石英坩埚的透过率测定方法，其特征在于，
从配置在石英坩埚的一个壁面侧的光源，向所述石英坩埚的规定测定点照射平行光，
在所述石英坩埚的另一个壁面侧的以所述另一个壁面上的所述平行光的出射点为中心的同心圆上的多个位置配置检测器，并在所述多个位置测定所述石英坩埚的透射光的受光水准，
根据在所述多个位置测定的所述透射光的多个受光水准，求出所述规定测定点下的所述石英坩埚的透过率。
2.根据权利要求1所述的透过率测定方法，其中，
通过使单一检测器沿着所述同心圆回转，将所述检测器配置在所述多个位置。
3.根据权利要求2所述的透过率测定方法，其中，
所述检测器相对于所述平行光光轴的最大回转角度为45°以上。
4.根据权利要求1所述的透过率测定方法，其中，
使用预先配置在所述多个位置的多个检测器，求出所述石英坩埚的透过率。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的透过率测定方法，其中，
在所述石英坩埚的外侧配置所述光源，
在所述石英坩埚的内侧配置所述检测器，
通过所述检测器接收从所述光源照射到所述石英坩埚的平行光，以非破坏的方式测定所述石英坩埚的透过率。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的透过率测定方法，其中，
通过使所述光源及所述检测器的位置沿着所述石英坩埚的所述壁面向高度方向移动，在所述石英坩埚的高度方向上的不同位置的多个测定点测定所述透过率。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的透过率测定方法，其中，
通过使所述光源及所述检测器与所述石英坩埚的相对位置，沿着所述石英坩埚的壁面向圆周方向移动，在所述石英坩埚的圆周方向上的不同位置的多个测定点测定所述透过率。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的石英坩埚的透过率测定方法，其中，
所述平行光是扩大从激光光源输出的激光束的光束直径而得的光。
9.根据权利要求8所述的石英坩埚的透过率测定方法，其中，
所述扩大的激光束的光束直径为5mm以上。
10.根据权利要求1～7中任一项所述的石英坩埚的透过率测定方法，其中，
所述平行光是将从激光光源输出的激光束变换为激光线光而得的光。
11.根据权利要求10所述的石英坩埚的透过率测定方法，其中，
所述激光线光的光点长度为10mm以上。
12.一种石英坩埚的透过率测定装置，其特征在于，具备：
光源,配置在石英坩埚的一个壁面侧，向所述石英坩埚的规定测定点照射平行光；
至少1个检测器,配置在所述石英坩埚的另一个壁面侧，接收所述石英坩埚的透射光；及
透过率计算部，根据通过所述检测器测定的所述透射光的受光水准计算所述石英坩埚的透过率，
所述检测器，在以所述另一个壁面上的所述平行光的出射点为中心的同心圆上的多个位置测定所述石英坩埚的透射光的受光水准，
所述透过率计算部，根据在所述多个位置测定的所述透射光的多个受光水准，求出所述规定测定点下的所述石英坩埚的透过率。
13.根据权利要求12所述的透过率测定装置，还具备使单一检测器沿着所述同心圆回转的回转机构。
14.根据权利要求13所述的透过率测定装置，其中，
所述检测器相对于所述平行光的光轴的最大回转角度为45°以上。
15.根据权利要求12所述的透过率测定装置，还具备分别配置在所述多个位置的多个检测器。
16.根据权利要求12～15中任一项所述的透过率测定装置，其中，
所述光源配置在所述石英坩埚的外侧，
所述检测器配置在所述石英坩埚的内侧，
通过所述检测器接收从所述光源照射到所述石英坩埚的平行光，以非破坏的方式测定所述石英坩埚的透过率。
17.根据权利要求12～16中任一项所述的透过率测定装置，还具备：
投光位置变更机构,使所述光源的位置，沿着所述石英坩埚的所述一个壁面向高度方向移动；及
受光位置变更机构,使所述检测器的位置沿着所述石英坩埚的所述另一个壁面向高度方向移动。
18.根据权利要求12～17中任一项所述的透过率测定装置，还具备使所述石英坩埚旋转的坩埚旋转机构。
19.根据权利要求12～18中任一项所述的透过率测定装置，其中，
所述光源包含：
激光光源,输出激光束；及
光束扩展器，扩大从所述激光光源输出的所述激光束的光束直径。
20.根据权利要求19所述的透过率测定装置，其中，
所述扩大的激光束的光束直径为5mm以上。
21.根据权利要求12～18中任一项所述的透过率测定装置，其中，
所述光源包含：
激光光源，输出激光束；及
线产生器，将从所述激光光源输出的所述激光束变换为激光线光。
22.根据权利要求21所述的透过率测定装置，其中，
所述激光线光的光点长度为10mm以上。
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