JP2001122688A - 石英ガラスるつぼ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 大入熱投入による半導体単結晶引上げにおい
てヒータで投入した熱を半導体原料の融解に効率よく利
用できる石英ガラスるつぼを提供すること。 【解決手段】 板厚方向外側寄りの不透明層Ｌ１と板厚
方向内側寄りの透明層Ｌ２とからなる石英ガラスるつぼ
において、不透明層Ｌ１を板厚さの３５％以下にした。
これによって外周面からヒータで投入された熱はほどよ
い厚さの不透明層Ｌ１で拡散され石英ガラスるつほ内の
半導体原料に均等に伝達される。一方、ヒータからの熱
はほどよい厚さの不透明層Ｌ１を通過して半導体原料の
融解に十分の熱量を与えることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、石英ガラスるつぼ
に関し、特に、半導体単結晶の大入熱引上げに使用する
のに好適な石英ガラスるつぼに関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン等の半導体単結晶を得るのに、
半導体材料の融液面に核となる種結晶を浸し、この種結
晶から成長した単結晶を引き上げる引上げ法（チョクラ
ルスキー法：ＣＺ法）が知られており、半導体材料の溶
融には石英ガラスるつぼが用いられている。近年、この
単結晶引上げにおける製造コストの引き下げのため、マ
ルチ引上げや大口径シリコン単結晶の引上げが行われて
おり、これに伴う石英ガラスるつぼの大口径化も図られ
ている。るつぼが大口径化し、この中で溶融される半導
体材料が多くなると、溶融時間が増大して引上げ時間が
長時間化する。この引上げ時間を短縮するためにはヒー
タ熱量（入熱量）を増大させることが考えられる。ま
た、大量の半導体材料融液を所定温度に保持するために
も入熱量は大きいことが好ましい。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】入熱量の増大化傾向は
半導体単結晶の引上げに次のような影響を与える。引上
げ時、石英ガラスるつぼはヒータを有するグラファイト
の保持部材によって外周を支持され、この保持部材を通
じて前記ヒータにより石英ガラスるつぼ内の半導体材料
に熱が与えられる。ここで、石英ガラスるつぼはその透
明度が高いほどヒータからの熱が前記半導体材料に有効
に伝達される。

【０００４】一般にヒータは石英ガラスるつぼに対して
均等に配置されないので、石英ガラスるつぼが完全に透
明であると、ヒータからの熱が前記半導体材料に均等に
伝達されない。そこで、均等な熱の伝達を図るために
は、ヒータから放出された熱線が石英ガラスるつぼを通
過するときに多方向に拡散してその分布が均等化される
ように、石英ガラスるつぼの壁は気泡を含んだ不透明層
を有しているのがよい。

【０００５】しかし、前記不透明層を形成する気泡が石
英ガラスるつぼの内表面つまり半導体材料融液（例えば
シリコン融液）と接触する側に存在すると、気泡が過大
な熱膨張によって破裂し、るつぼの破片が半導体材料融
液中に混入して引上げ中の単結晶端に付着し、単結晶が
崩れることがある。

【０００６】また、不透明層の気泡の径が大きかった
り、数が多かったりすると、ヒータから放出された熱線
はこの気泡によって前記グラファイトの保持部材側に反
射されるため、保持部材に熱がこもりその温度が極端に
上昇するという問題がある。本発明者等の観察によれ
ば、保持部材の温度は１７００°Ｃを超えることがあっ
た。保持部材に熱がこもると、その影響で石英ガラスる
つぼの温度も極端に上昇し、１５５０°Ｃ付近で失透が
生じる。さらに、ヒータの熱が石英ガラスるつぼ内の半
導体材料融液に十分に伝達されないと、半導体材料融液
の温度が部分的に低下してアイシング（部分的凝固）を
引き起こすこともある。

【０００７】そこで、投入した大入熱が石英ガラスるつ
ぼ内の半導体材料に有効に作用して短時間での引上げに
寄与できるとともに、ヒータから放出された熱がヒータ
側に反射して異常な温度上昇やアイシングをきたさず、
かつ、収容した半導体材料およびその融液にヒータから
の熱を均等に伝達できる石英ガラスるつぼが要望されて
いた。

【０００８】本発明は、上記課題に鑑み、ヒータから放
射された熱を半導体材料に有効、かつ均等に伝達するこ
とができる石英ガラスるつぼを提供することを目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、外周面寄りに
形成された不透明層および内周面寄りに形成された透明
層を有する石英ガラスるつぼにおいて、前記不透明層の
厚さが当該石英ガラスるつぼの板厚の３５％以下である
点に第１の特徴がある。

【００１０】また、本発明は、外周面寄りに形成された
不透明層および内周面寄りに形成された透明層を有する
石英ガラスるつぼにおいて、当該石英ガラスるつぼが、
縦壁および底部、ならびに該縦壁および底部の間に位置
する湾曲部からなり、少なくとも前記湾曲部において前
記不透明層の厚さが板厚の３５％以下である点に第２の
特徴がある。

【００１１】また、前記透明層が、前記不透明層に隣接
して外周面寄りに形成された第１の透明層と、該第１の
透明層に隣接して内周面寄りに形成された第２の透明層
とからなり、前記第１の透明層よりも第２の透明層の方
が、内包する気泡の容積率が小さい点に第３の特徴があ
る。さらに、本発明は、透明層からなる本体の外周表面
にすりガラス加工が施されている点に第４の特徴があ
る。

【００１２】これらの特徴を有する石英ガラスるつぼを
使用した単結晶引上げにおいて、石英ガラスるつぼの外
周から投入される熱は不透明層によって適当に拡散し、
この石英ガラスるつぼに収容された半導体材料へ均等に
伝達される。また、不透明層の厚さは板厚の３５％以下
にして入熱を拡散するのに必要な程度に制限したので、
熱源側への熱線の反射量を抑制できるようになり、石英
ガラスるつぼで融解される半導体材料に有効に熱が伝達
される。したがって、半導体単結晶の引上げにおいて、
引上げ時間の短縮化が図られる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面を
参照して説明する。図１は、本実施形態に係る石英ガラ
スるつぼの製造装置を示す要部断面図である。同図にお
いて、金属（好ましくはステンレス鋼）からなるモール
ド１は二重構造になっていて、内壁１ａに設けられた管
１ｂ内を通過する冷却水で水冷されている。モールド１
は内径が例えば５７０ｍｍであり、このモールド１を、
図示しない回転装置によって軸２を中心に回転させる。
モールド１の中央上部に配設された熱遮蔽板３には一対
のグラファイト電極４，５が保持されている。さらに熱
遮蔽板３には原料粉の石英粉を投入するための導入管６
が貫通されていて、前記グラファイト電極５に隣接して
配置されている。

【００１４】なお、本明細書では原料粉として石英粉を
使用するものとして説明しているが、この「石英粉」に
は、石英に限らず、二酸化ケイ素（シリカ）を含む、水
晶、珪砂等、石英ガラスるつぼの原材料として周知の材
料をも含む。前記導入管６の上端は石英粉を収容したホ
ッパ８に接続されている。上記モールド１内で原材料と
しての石英粉を溶融し、該モールド１の内壁面に沿った
外形を有する所望板厚の石英ガラスるつぼ１０が形成さ
れる。なお、石英ガラスるつぼ１０は縦壁および底部な
らびにこれら縦壁および底部の間に形成される湾曲部か
らなる。

【００１５】図２は、上記製造装置によって製造される
石英ガラスるつぼの要部を示す断面図である。石英ガラ
スるつぼ１０は外周面寄りつまり半導体単結晶引上げ時
にヒータに接する側に形成される不透明層Ｌ１と、不透
明層Ｌ１よりも内周面寄りつまり半導体材料融液に接す
る側に形成される透明層Ｌ２とからなる。

【００１６】なお、本明細書にいう不透明層とは、石英
ガラスるつぼ中における気泡の容積率が０．２％以上の
部分からなる層をいう。この気泡の容積率は、例えば厚
さ０．５ｍｍに切り出した石英ガラスるつぼの試料の一
定範囲（例えば１ｍｍ四方内）中に存在する気泡の大き
さと個数とを計数することによって求められる。また、
透明層とは、前記不透明層よりも気泡の容積率が小さい
ものをいう。すなわち、気泡の容積率が０．２％未満の
部分からなる層をいう。

【００１７】続いて、上記製造装置による石英ガラスる
つぼの製造工程を説明する。まず、図２に示した不透明
層Ｌ１を形成する。図１のモールド１を回転させ、導入
管６を通じて石英粉（一例として粒度６０＃〜１５０
＃）をモールド１に投入する。モールド１を回転させて
いるので、石英粉は遠心力でモールド１の内面に張り付
いて堆積する。堆積厚さは不透明層Ｌ１の厚さにも影響
を及ぼすので、予め実験等で決定された量の石英粉を投
入するようにする。特に、石英ガラスるつぼ１０の湾曲
部の不透明層Ｌ１の厚さは、引上げられる半導体単結晶
の品質を左右するので、湾曲部に対応するモールド１の
部分に堆積される石英粉の厚さを基準にして石英粉の投
入量を決定するのがよい。

【００１８】石英粉を堆積させたならば、グラファイト
電極４，５間に電圧を印加してアーク放電させる。この
アーク熱によってモールド１に張り付いた石英粉は溶融
され、不透明層Ｌ１が形成される。

【００１９】上記不透明層Ｌ１は、引上げ時に加熱用ヒ
ータから投入される熱が有効に拡散して均等化されるこ
とと、シリコン等半導体材料融液に均等に伝達されるこ
ととが両立できるよう、その厚さが大きくなりすぎない
ようにしなければならない。不透明層Ｌ１の厚さは全体
の厚さの３５％以下とするのがよい。この不透明層Ｌ１
の厚さは、アーク放電をさせている期間やモールド１の
内面に予め張り付けておく石英粉の層の厚さによって調
整することができる。実験によって、このような不透明
層を形成するための製造条件は決定される。

【００２０】不透明層が形成されたならば、続いて透明
層Ｌ２を形成する。透明層Ｌ２を形成するため、まずグ
ラファイト電極４，５間で放電させ、その直後に石英粉
をモールド１内に散布する。このときの石英粉の散布量
は、一例として８０〜１６０ｇ／分である。グラファイ
ト電極４，５のアーク近傍の雰囲気は２０００°Ｃ以上
（アーク中は５０００°Ｃ以上）になっており、この雰
囲気中に散布された石英粉はアーク熱雰囲気によって軟
化する。軟化した石英粉は前記不透明層Ｌ１の上に直接
移行するか、一旦モールド底部に落下した後、遠心力で
せり上がるかして不透明層Ｌ１上に堆積し、透明層Ｌ２
を形成する。

【００２１】透明層Ｌ２に混入される残留ガスを極力低
減させるためには、溶融している石英表面層の温度を高
温（好ましくは２０００°Ｃ以上）に維持するのがよ
い。高温であるほど、溶融表面層から残留ガスが雰囲気
中に放出されるからである。

【００２２】上記透明層Ｌ２は気泡の容積率が０．２％
未満であるが、この透明層Ｌ２内の気泡の容積率の分布
をさらに調整して、比較的気泡の容積率の高い第１の透
明層と、気泡の容積率が第１の透明層よりも低い第２の
透明層とを形成してもよい。図３は２つの透明層を有す
る石英ガラスるつぼの要部を示す断面図である。同図に
おいて、透明層Ｌ２は、不透明層Ｌ１に隣接する第１の
透明層Ｌ２Ａと、その内周寄りに位置する第２の透明層
Ｌ２Ｂとからなる。第１の透明層Ｌ２Ａの気泡の容積率
は０．２％未満０．０５％以上、第２の透明層Ｌ２Ｂの
気泡の容積率は０．０５％未満である。本発明者等の実
験によれば、第２の透明層Ｌ２Ｂとしては、気泡の容積
率が０．００５％にまで及ぶ透明度が極めて高いものが
得られている。

【００２３】前記気泡の容積率が異なる２層の透明層
は、透明層Ｌ２の形成過程において、単位時間あたりの
石英粉の散布量やアーク電力（入熱量）等を調整するこ
とによって得ることができる。

【００２４】上記不透明層Ｌ１に代えて、次のような不
透明層を形成してもよい。まず、上述の装置を使用して
透明層のみの石英ガラスるつぼ１０を製作する。そし
て、この透明層のみを有する石英ガラスるつぼ（本体）
の外表面に紙やすりやサンダ等による研磨等の食刻手法
やフッ酸によるエッチング等を施して、すりガラスを製
作するための加工（本明細書では「すりガラス加工」と
いう）を施す。例えば、２００〜１２００メッシュの紙
やすり研磨やサンダ仕上げにより、上述の製造方法によ
って形成する数％（３．５％以下）の不透明層Ｌ１に代
えることができる。

【００２５】こうして形成されたすりガラスは石英ガラ
スの外周面から投入される熱線を適当に拡散させるし、
投入された熱線は透明層を通じて効率よく石英ガラスる
つぼ内面側に透過される。

【００２６】例えば、板厚を１２ｍｍとし、そのうち不
透明層Ｌ１を４．０ｍｍ〜０．１ｍｍとし、残りを透明
層Ｌ２とした２２インチ口径の石英ガラスるつぼ１０で
シリコン単結晶の引上げを行なった結果、不透明層が３
５％以上であった従来の石英ガラスるつぼによる場合と
比較して引上げ時間は飛躍的に短縮された。なお、この
場合に、石英ガラスるつぼ保持部材の異常な温度上昇や
アイシングによる歩留まりの低下は認められなかったの
はもちろんである。

【００２７】以上、透明層Ｌ２や不透明層Ｌ１を形成す
るための好ましい実施形態に基づいて本発明を説明し
た。しかし、本発明はこの実施形態に限定されるもので
はなく、例えば、石英粉の溶融熱源はアークに限らず、
電熱等、公知の熱源を用いることができる。要は、不透
明層と透明層とを形成できる熱源や製造条件が設定され
ていればよく、かつ、石英ガラスるつぼの板厚に対する
不透明層の厚さが３５％以下になっていればよい。

【００２８】なお、本発明は、不透明層の厚さが、石英
ガラスるつぼの全体、つまり縦壁、底部およびこれらの
間に位置する湾曲部のすべてにおいて板厚の３５％以下
になっているものに限定されない。少なくとも、引上げ
単結晶の品質に対する影響が特に大きい湾曲部において
不透明層が板厚の３５％以下になっていれば従来品より
も良好な半導体単結晶の引上げを行うことができる。

【００２９】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の石英ガラスるつぼによれば、大入熱の半導体単結晶の
引上げにおいて良好な作業性を維持することができるの
で、引上げ時間を短縮して能率的に半導体単結晶を製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施形態に係る石英ガラスるつぼ
の製造装置を示す要部断面図である。

【図２】 石英ガラスるつぼの要部断面図である。

【図３】 ２層の透明層を有する石英ガラスるつぼの要
部断面図である。

【符号の説明】

１…モールド、 ２…回転軸、 ３…熱遮蔽板、 ４，
５…グラファイト電極、 ６…導入管

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 外周面寄りに形成された不透明層および
   内周面寄りに形成された透明層を有する石英ガラスるつ
   ぼにおいて、 前記不透明層の厚さが当該石英ガラスるつぼの板厚の３
   ５％以下であることを特徴とする石英ガラスるつぼ。
2. 【請求項２】 外周面寄りに形成された不透明層および
   内周面寄りに形成された透明層を有する石英ガラスるつ
   ぼにおいて、 当該石英ガラスるつぼが、縦壁および底部、ならびに該
   縦壁および底部の間に位置する湾曲部からなり、少なく
   とも前記湾曲部において前記不透明層の厚さが、板厚の
   ３５％以下であることを特徴とする石英ガラスるつぼ。
3. 【請求項３】 前記透明層が、前記不透明層に隣接して
   外周面寄りに形成された第１の透明層と、該第１の透明
   層に隣接して内周面寄りに形成された第２の透明層とか
   らなり、 前記第１の透明層よりも第２の透明層の方が、内包する
   気泡の容積率が小さいことを特徴とする請求項１または
   請求項２記載の石英ガラスるつぼ。
4. 【請求項４】 透明層からなる本体の外周表面にすりガ
   ラス加工が施されていることを特徴とする石英ガラスる
   つぼ。