CN108441937A - 自带熔体搅拌功能的晶体生长装置 - Google Patents

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罗平
徐军
吴锋
唐慧丽
刘军芳
赵衡煜
刘斌
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王东海
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Abstract

本发明涉及一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，包括感应线圈(1)、保温层(2)、感应发热体(3)、原料(4)、坩埚(5)和坩埚支柱(6)，所述的坩埚(5)内设有搅拌原料(4)的搅拌器(7)。与现有技术相比，本发明在传统坩埚与熔体相对静止的基础上增加了坩埚旋转功能，增加坩埚与国内熔体的相对运动，更加容易排除熔体中的气泡，同时使得原料中的掺杂元素分布更加均匀，有利于生长出高质量晶体。

Description

自带熔体搅拌功能的晶体生长装置
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种是对坩埚下降法、温度梯度法等类似晶体生长工艺的热场进行创新式改进的自带熔体搅拌功能的晶体生长装置。
背景技术
坩埚下降法、温度梯度法一直是砷化物、氟化物、氧化物(如GaAs、CaF2、MgF2、BGO、BBO、Al2O3)等人工晶体的主要生长方法。其具有温度梯度可控易调节，自动化程度高、人工操作便捷、热场重复性好，热场结构简单，生产效率高等优点，是一种非常适合工业化、规模化的晶体生长工艺。但其工艺有如下缺点：
1、坩埚和原料相对静止，坩埚内熔体形成稳流后气体不容易排出，导致生长晶体内部含有大量的气泡存在；
2、随着更大尺寸晶体的生长，坩埚口径不断加大，热场内部相同高度面内径向温度梯度过大，温度分布不均匀，坩埚下降熔体结晶时容易诱发多晶成核形成晶界、内部镶嵌结构、生长条纹等缺陷；
3、生长掺杂晶体时，掺杂离子在晶体内部分布不均匀。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种改进坩埚下降法、温度梯度法的自带熔体搅拌功能的晶体生长装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，包括感应线圈、保温层、感应发热体、原料、坩埚和坩埚支柱，其特征在于，所述的坩埚内设有搅拌原料的搅拌器。
所述的搅拌器的旋转速率2-10转/分钟，搅拌时间为30-60分钟。
所述的坩埚设置在可旋转的坩埚支柱上，通过坩埚支柱的旋转带动坩埚旋转，旋转速度为2-5转/分钟。
所述的坩埚支柱可上下移动，通过坩埚支柱带动坩埚在保温层内上下移动，调节坩埚与感应发热体之间的距离。
所述的保温层的厚度在15mm—40mm。
所述的感应线圈设置在保温层外侧，且距离保温层5-10mm。
所述的感应线圈为7-12匝线圈，感应频率为2kHz—15kHz。
所述的感应发热体的材质为钨、钼、石墨、铱或铼；
所述的保温层的材料为石墨毡、碳毡、氧化锆、氧化铝或石英；
所述的搅拌器的材质为高纯石墨棒。
在长晶过程中，通过调节感应发热体的功率，或者坩埚与感应发热体之间的位置，来控制晶体生长。
搅拌器停止搅拌后提升并脱离熔体，然后开始降低功率或下降坩埚开始晶体生长，坩埚下降速率为0.1-1mm/h，功率下降速率为10-100w/h。
所述的保温层内充入高纯Ar气作为保温气氛，炉内压强保持1个大气压。
本发明的创新之处在于：
1、在传统坩埚与熔体相对静止的基础上增加了坩埚旋转功能，增加坩埚与国内熔体的相对运动。
2、设计一种搅拌器，增加了熔体搅拌功能，使得在原料融化后，经过强对流搅拌，更加容易排除熔体中的气泡，同时使得原料中的掺杂元素分布更加均匀。
3、坩埚旋转和搅拌器搅拌功能可以单独分开，也可以合二为一同时具备；坩埚旋转和搅拌器搅拌方向相反，通过相对运动，加强坩埚内熔体的对流，提高溶体的均匀性。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
1)根据所生长晶体材料物理特性选择合适的热场材料作为保温部件、发热部件和搅拌器。如在氟化物、砷化物晶体生长过程中，根据氟化物、砷化物特性，选择三高石墨材料作为发热体，石墨毡材料作为保温材料，高纯石墨棒可以作为搅拌器材料。如金属氧化物可选用钨、钼、铼、铱等做为发热体，氧化锆、氧化铝、石英等作为外保温材料，根据所生长晶体的熔点选择与之不反应、无污染的更高熔点的金属或合金材料作为搅拌器材料。
2)本发明所设计的熔体搅拌装置，打破了传统坩埚下降法、温梯法的工艺限制。通过该装置的旋转增加了熔体对流，可大大加快熔体中的气泡逸出，使得熔体中掺杂的元素更加均匀，提高晶体质量。
3)本发明设计的熔体搅拌器兼具旋转和升降的功能，搅拌功能在坩埚内原料熔化之后开始，通过设定搅拌速率和时间实现埚内熔体的均匀搅拌，完成后搅拌器提拉脱离熔体，然后开始晶体生长；
4)针对坩埚下降和温梯法不同工艺，可以设计单独具备坩埚旋转或搅拌功能，也可以合二为一同时具备；设计坩埚旋转和搅拌器搅拌方向运动，加强埚内熔体的对流，提高问题的均匀性。
5)温梯法通过长晶过程中功率控制，坩埚下降法可通过控制升降坩埚在发热体内部的相对位置和调整功率两个手段，达到晶体生长工艺的控制。
附图说明
图1为本发明装置整体结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
以感应式加热生长蓝宝石Al2O3、YAG等高熔点氧化物为例，如图1所示，一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，包括感应线圈1、保温层2、感应发热体3、原料4、坩埚5和坩埚支柱6，所述的感应线圈1设置在保温层2外侧，且距离保温层5-10mm。所述的感应发热体3设置在保温层2内壁处，形成直上直下的筒形结构的热场。保温层2的厚度在15mm—40mm。所述的坩埚5置于保温层2内，所述的坩埚5内设有搅拌原料4的搅拌器7。所述的搅拌器7的旋转速率2-10转/分钟，搅拌时间为30-60分钟。所述的坩埚5设置在可旋转的坩埚支柱6上，通过坩埚支柱6的旋转带动坩埚5旋转，旋转速度为2-5转/分钟。同时，所述的坩埚支柱6可上下移动，通过坩埚支柱6带动坩埚5在保温层内上下移动，调节坩埚5与感应发热体3之间的距离。
所述的感应线圈1为7-12匝线圈，感应频率为2kHz—15kHz。所述的感应发热体3的材质为钨、钼、石墨、铱或铼；所述的保温层2的材料为石墨毡、碳毡、氧化锆、氧化铝或石英；所述的搅拌器7的材质为高纯石墨棒。
采用上述装置生长晶体的方法与常规的方法相似，但是包括以下特殊步骤：
1.在炉体内充入高纯Ar气作为保温气氛，炉内压强保持1个大气压。
2长晶过程中可根据需要，调节线圈、发热体及坩埚的相对位置，构建温度梯度。
3.长晶过程中对温度梯度的调控可选择：①坩埚不动，只调节功率(温梯法)；②功率不动，只进行坩埚在发热体中相对位置的升降(坩埚下降法)；③或者方法①与方法②交叉同步实施进行生长控制(温梯法结合坩埚下降法)。同时根据晶体对温度梯度的要求，可在装炉时调整线圈的匝数，线圈相对发热体的位置。
4.在原料融化后，熔体搅拌器进入熔体中进行搅拌，同时坩埚开始反向旋转；
5.搅拌器的旋转速率2-10转/分钟，坩埚旋转速率2-5转/分钟；搅拌时间为30-60分钟，确保搅拌均匀，气泡能够充分排出。
6.搅拌器停止搅拌后提升并脱离熔体，然后开始降低功率或下降坩埚开始晶体生长，在生长过程中坩埚可以保持旋转，晶体生长结束后停止，也可以不做旋转。
7.坩埚下降速率在0.1-1mm/h，功率下降速率为10-100w/h范围内，直至长晶结束。
如果生长氟化物晶体，可以选择高纯石墨作为发热体，石墨碳毡或钼屏材料作为保温材料，采用高纯石墨棒作为搅拌器材料。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，但不限于此。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，无需经过创造性劳动就能够联想到的技术特征，还可以做出若干变型和改进，这些变化显然都应视为等同特征，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，包括感应线圈(1)、保温层(2)、感应发热体(3)、原料(4)、坩埚(5)和坩埚支柱(6)，其特征在于，所述的坩埚(5)内设有搅拌原料(4)的搅拌器(7)。
2.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的搅拌器(7)的旋转速率2-10转/分钟，搅拌时间为30-60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的坩埚(5)设置在可旋转的坩埚支柱(6)上，通过坩埚支柱(6)的旋转带动坩埚(5)旋转，旋转速度为2-5转/分钟。
4.根据权利要求3所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的坩埚支柱(6)可上下移动，通过坩埚支柱(6)带动坩埚(5)在保温层内上下移动，调节坩埚(5)与感应发热体(3)之间的距离。
5.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的保温层(2)的厚度在15mm—40mm。
6.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的感应线圈(1)设置在保温层(2)外侧，且距离保温层(2)5-10mm。
7.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的感应线圈(1)为7-12匝线圈，感应频率为2kHz—15kHz。
8.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的感应发热体(3)的材质为钨、钼、石墨、铱或铼；
所述的保温层(2)的材料为石墨毡、碳毡、氧化锆、氧化铝或石英；
所述的搅拌器(7)的材质为高纯石墨棒。
9.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，在长晶过程中，通过调节感应发热体(3)的功率，或者坩埚(5)与感应发热体(3)之间的位置，来控制晶体生长，坩埚(5)下降速率为0.1-1mm/h，功率下降速率为10-100w/h。
10.根据权利要求1所述的一种自带熔体搅拌功能的晶体生长装置，其特征在于，所述的保温层内充入高纯Ar气作为保温气氛，炉内压强保持1个大气压。
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