CN107268080A - 一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法 - Google Patents

一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，包括熔料、洗晶、引晶、放肩、等径生长、拉脱和冷却；在放肩过程中，控制晶体的自转速度为8‑9rpm，并对晶体的生长速度进行控制：当晶体长度0＜d≤10mm时，晶体的初始生长速度为27‑33mm/h；当晶体长度10＜l≤70mm时，晶体的生长速度为30‑36mm/h；当晶体长度70＜l≤100mm时，晶体的生长速度为28‑34mm/h；当晶体长度100＜l≤130mm时，晶体的生长速度为19‑26mm/h；当晶体长度130＜l≤170mm时，晶体的生长速度为18‑22mm/h；完成放肩控制后，晶体开始等径生长，最后拉脱、冷却。本发明的生长方法，通过对晶体生长转速和放肩过程的控制，生长出的单晶硅无双棱线、Swirl缺陷少且头部含氧量低，提高了产品的品质。

Description

一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法
技术领域
本发明涉及单晶体材料制备技术领域，更具体的是，本发明涉及一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法。
背景技术
随着我国集成电路产业的发展，已形成了一定的产业规模，以及集成电路设计、芯片制造、封装测试三业及支撑配套业共同发展的较为完善的产业链格局，而单晶硅作为一种半导体材料，由全球市场需求的12英寸(300mm)晶圆片，需求直径逐渐增大至17英寸以上，且需求量越来越大。生产单晶硅的方法主要有CZ法(直拉法)、FZ法(区熔法)和外延法。其中直拉法是生产单晶硅的最广泛的方法。
在生产大直径的半导体单晶硅过程中，由于半导体单晶直径在17英寸以上，随着直径的增大，在提拉过程中，熔体与晶体之间的对流也随之增强。因此，在等径初期，半导体单晶表面易出现双棱线现象，会影响半导体单晶的头部氧含量，同时，会产生Swirl微缺陷，从而严重影响产品的外观及品质。
发明内容
本发明设计开发了一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，保证生长出的单晶硅无双棱线。
本发明提供的技术方案为：
一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅晶体原料加入到坩埚中熔化，形成稳定流动的熔体；
步骤2：将籽晶自熔体表面上方缓慢下降，将籽晶末端浸入熔体液面以下21-25mm处，并在25-35mm距离内反复升降，进行洗晶处理；
步骤3：将洗晶处理后的籽晶移动至熔体中，旋转籽晶，同时向上提拉籽晶，重复8-12次后完成引晶；
步骤4：引晶后，采用向上旋转提拉对晶体生长进行放肩控制，控制所述晶体的自转速度为8-9rpm，并对晶体的生长速度进行控制：
当晶体长度0＜l≤10mm时，晶体的初始生长速度为27-33mm/h；
当晶体长度10＜l≤70mm时，晶体的生长速度为30-36mm/h；
当晶体长度70＜l≤100mm时，晶体的生长速度为28-34mm/h；
当晶体长度100＜l≤130mm时，晶体的生长速度为19-26mm/h；
当晶体长度130＜l≤170mm时，晶体的生长速度为18-22mm/h；
步骤5：晶体开始等径生长，当晶体质量达到一定数值并且不再增加后，增大提拉速度，使晶体与坩埚完全脱离。
优选的是，所述步骤4中的晶体在自转的同时坩埚也在旋转，所述坩埚的转速为8-9rpm，旋转方向与晶体自转方向相反。
优选的是，所述步骤4中的晶体的提拉速度为0.4-7mm/h。
优选的是，所述步骤3中的籽晶的提拉速度为60-70mm/h。
优选的是，还需要进行抽真空处理，并通入氩气，所述氩气的流量为25-30slpm。
优选的是，在所述步骤3-5中，所述坩埚内熔体的温度为1350-1400℃。
优选的是，所述步骤5中的等径生长的晶体生长速度为30-36mm/h，旋转速度为8-9rpm。
优选的是，在步骤5之后，缓慢降低炉内温度，先调节功率下降速度为45-55W/h；当炉内温度降至800℃时，再次调节功率下降速度为75-85W/h；当炉内温度降至400℃时，调节功率下降速度为110-130W/h，直至功率降为零；最后保温24-36h后开炉取出晶体。
优选的是，所述步骤1还包括将高纯多晶硅原料装入单晶炉内，经过精确定向的籽晶装在籽晶夹上，调节冷却水流量，控制出水温度，籽晶直径为15-25mm。
优选的是，多晶硅原料装炉之后，以150-350℃/h的升温速率加热，当温度达到1460℃时，停止加热；保温3-5小时后，以15-25℃/h的降温速率降温至1410℃，观察熔体液面状态，当熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10-20mm时开始进行洗晶处理。
本发明所述的有益效果为：
本发明提供的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，通过对晶体生长转速和放肩过程的控制，生长出的单晶硅无双棱线、Swirl缺陷少且头部含氧量低，提高了产品的品质。
附图说明
图1为本发明所述单晶硅的提拉生长方法所生长的单晶硅的肩部结构示意图。
图2为本发明所述单晶硅的提拉生长方法所生长的单晶硅的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明可以有许多不同的形式实施，而不应该理解为限于再次阐述的实施例，相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的。
本发明所使用的单晶硅的专用生长炉为现有技术中常用的晶体生长炉，其具体结构在此不做赘述。所述晶体生长炉的型号在此不做限制，只要其能对下述的参数进行控制，实现本发明的目的即可。
实施例1
本实施例提供一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，具体工艺如下：
步骤1：将质量为200kg的高纯度(纯度>99.99％)的多晶硅原料装入坩埚内，经过精确定向的籽晶装在籽晶夹上，所述籽晶的直径为15-25mm，关闭炉门；调节冷却水流量，控制出水温度在25±5℃范围内，启动真空系统对炉膛进行抽真空；当真空度达到10-4Pa等级时，通入氩气，所述氩气的流量为25-30slpm；启动电源，对炉膛以150-350℃/h的升温速率加热，当温度达到1460℃时，停止加热；保温3-5小时后，此时原料全部熔化，再以15-25℃/h的降温速率降温至1410℃，观察熔体液面状态，当熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10-20mm时，说明液面对流状态已经稳定。
步骤2：将硅籽晶自熔体表面上方以3.5mm/min的速度缓慢下降，将籽晶末端浸入熔体液面以下21-25mm处，并以此处为最佳位置，在25-35mm距离内反复升降，完成洗晶处理；籽晶为硅单晶，晶向为<100>。
步骤3：将步骤2中完成洗晶处理后的籽晶移动至熔体流动花纹的中心处，以8-9rpm的速度旋转籽晶使熔体逐渐依附到籽晶上，同时以60-70mm/h的速度每隔5-15min阶段性向上提拉籽晶，提拉速度为60-70mm/h，重复10次后完成引晶。
步骤4：将步骤3完成引晶的籽晶浸入熔体中，采用向上旋转提拉籽晶对晶体生长进行放肩控制，控制所述晶体的自转速度为8-9rpm，提拉速度为0.4-7mm/h，并对晶体的生长速度进行控制：
当晶体长度0＜l≤10mm时，晶体的初始生长速度为27-33mm/h；
当晶体长度10＜l≤70mm时，晶体的生长速度为30-36mm/h；
当晶体长度70＜l≤100mm时，晶体的生长速度为28-34mm/h；
当晶体长度100＜l≤130mm时，晶体的生长速度为19-26mm/h；
当晶体长度130＜l≤170mm时，晶体的生长速度为18-22mm/h；
放肩过程中对晶体的生长控制参数见表一。
表一放肩过程中晶体生长的控制参数
步骤5：完成步骤4的放肩控制后，晶体开始等径生长，维持旋转速度为8-9rpm，晶体生长速度为30-36mm/h；当晶体质量达到一定数值并且不再增加后，增大提拉速度，使晶体与坩埚完全脱离。步骤3-5中坩埚内熔体的温度保持在1350-1400℃
步骤6：在步骤5之后，对晶体进行退火和冷却：缓慢降低炉内温度，先调节功率下降速度为45-55W/h；当炉内温度降至800℃时，再次调节功率下降速度为75-85W/h；当炉内温度降至400℃时，调节功率下降速度为110-130W/h，直至功率降为零；最后保温24-36h后开炉取出晶体。
实施例2
本实施例提供的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，与上述方法不同的是，在晶体自转的同时坩埚也在旋转，所述坩埚的转速为8-9rpm，旋转方向与晶体自转方向相反，放肩过程中对晶体的生长控制参数见表二。
表二放肩过程中晶体生长的控制参数
对比例1
本实施提供了采用传统方法制备大直径单晶硅，其与实施例1和2的区别为在放肩过程中晶体的生长速度恒定为30-36mm/h。
步骤1：将质量为200kg的高纯度(纯度>99.99％)的多晶硅原料装入坩埚内，经过精确定向的籽晶装在籽晶夹上，关闭炉门；调节冷却水流量，控制出水温度在25±5℃范围内，对炉膛进行抽真空；当真空度达到10-4Pa等级时，通入氩气，所述氩气的流量为25-30slpm；启动电源，对炉膛以150-350℃/h的升温速率加热，当温度达到1460℃时，停止加热；保温3-5小时后，此时原料全部熔化，再以15-25℃/h的降温速率降温至1410℃，观察熔体液面状态，当熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10-20mm时，说明液面对流状态已经稳定。
步骤2：将硅籽晶自熔体表面上方以3.5mm/min的速度缓慢下降，将籽晶末端浸入熔体液面以下21-25mm处，并以此处为最佳位置，在25-35mm距离内反复升降，完成洗晶处理；籽晶为硅单晶，晶向为<100>。
步骤3：将步骤2中完成洗晶处理后的籽晶移动至熔体流动花纹的中心处，以8-9rpm的速度旋转籽晶使熔体逐渐依附到籽晶上，同时以60-70mm/h的速度每隔5-15min阶段性向上提拉籽晶，提拉速度为60-70mm/h，重复10次后完成引晶。
步骤4：将步骤3完成引晶的籽晶浸入熔体中，采用向上旋转提拉籽晶进行晶体生长，控制所述晶体的自转速度为8-9rpm，提拉速度为0.4-7mm/h，晶体的生长速度为30-36mm/h。
步骤5：完成步骤4的放肩控制后，晶体开始等径生长，维持旋转速度为8-9rpm，晶体生长速度为30-36mm/h；当晶体质量达到一定数值并且不再增加后，增大提拉速度，使晶体与坩埚完全脱离。步骤3-5中坩埚内熔体的温度保持在1350-1400℃
步骤6：在步骤5之后，对晶体进行退火和冷却：缓慢降低炉内温度，先调节功率下降速度为45-55W/h；当炉内温度降至800℃时，再次调节功率下降速度为75-85W/h；当炉内温度降至400℃时，调节功率下降速度为110-130W/h，直至功率降为零；最后保温24-36h后开炉取出晶体。
晶体检测：
将实施例1、2和对比例1生长的单晶硅进行检测，检测结果见表三。
表三晶体检测结果
双棱线 头部含氧量(ppma) Swirl微缺陷
实施例1 无 4.53 少
实施例2 无 4.61 少
对比例1 有 9.82 多
由晶体检测结果可知：本发明提供的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法与传统生长方法相比，通过对晶体生长转速和放肩过程的控制，生长出的单晶硅无双棱线、Swirl缺陷少且头部含氧量低，提高了产品的品质。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硅晶体原料加入到坩埚中熔化，形成稳定流动的熔体；
步骤2：将籽晶自熔体表面上方缓慢下降，将籽晶末端浸入熔体液面以下21-25mm处，并在25-35mm距离内反复升降，进行洗晶洗晶处理；
步骤3：将洗晶处理后的籽晶移动至熔体中，旋转籽晶，同时向上提拉籽晶，重复8-12次后完成引晶；
步骤4：引晶后，采用向上旋转提拉对晶体生长进行放肩控制，控制所述晶体的自转速度为8-9rpm，并对晶体的生长速度进行控制：
当晶体长度0＜l≤10mm时，晶体的初始生长速度为27-33mm/h；
当晶体长度10＜l≤70mm时，晶体的生长速度为30-36mm/h；
当晶体长度70＜l≤100mm时，晶体的生长速度为28-34mm/h；
当晶体长度100＜l≤130mm时，晶体的生长速度为19-26mm/h；
当晶体长度130＜l≤170mm时，晶体的生长速度为18-22mm/h；
步骤5：晶体开始等径生长，当晶体质量达到一定数值并且不再增加后，增大提拉速度，使晶体与坩埚完全脱离。
2.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，所述步骤4中的晶体在自转的同时坩埚也在旋转，所述坩埚的转速为8-9rpm，旋转方向与晶体自转方向相反。
3.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，所述步骤4中的晶体的提拉速度为0.4-7mm/h。
4.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，所述步骤3中的籽晶的提拉速度为60-70mm/h。
5.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，还需要进行抽真空处理，并通入氩气，所述氩气的流量为25-30slpm。
6.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，在所述步骤3-5中，所述坩埚内熔体的温度为1350-1400℃。
7.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，所述步骤5中的等径生长的晶体生长速度为30-36mm/h，旋转速度为8-9rpm。
8.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，在步骤5之后，缓慢降低炉内温度，先调节功率下降速度为45-55W/h；当炉内温度降至800℃时，再次调节功率下降速度为75-85W/h；当炉内温度降至400℃时，调节功率下降速度为110-130W/h，直至功率降为零；最后保温24-36h后开炉取出晶体。
9.如权利要求1所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，所述步骤1还包括将高纯多晶硅原料装入单晶炉内，经过精确定向的籽晶装在籽晶夹上，调节冷却水流量，控制出水温度，籽晶直径为15-25mm。
10.如权利要求9所述的大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法，其特征在于，多晶硅原料装炉之后，以150-350℃/h的升温速率加热，当温度达到1460℃时，停止加热；保温3-5小时后，以15-25℃/h的降温速率降温至1410℃，观察熔体液面状态，当熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10-20mm时开始进行洗晶处理。
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