CN103014840A - 减少n型单晶头部氧化层错的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减少N型单晶头部氧化层错的方法，将放肩步骤的时间控制在60-80min，拉速为0.5~1.0mm/min，氩气流量为50~70slm，单晶炉内的压力为1-2KPa。本发明的方法，有效防止单晶头部氧化层错的发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种拉晶方法，具体涉及一种减少N型单晶头部氧化层错的方法。
背景技术
熔融的单质硅在凝固时硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒，则这些晶粒平行结合起来便结晶成单晶硅。单晶硅主要用于制作半导体元件。单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅，然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。
通常，拉晶工艺主要包括引晶、放肩、转肩、等径、和收尾步骤。引晶是通过加热，将石英坩埚中的多晶硅融化，将籽晶进入熔体，提拉籽晶引出晶体，为防止籽晶中的位错延伸到晶体中，生长细长颈的晶体；放肩是将晶体控制到所需直径；转肩是指放肩完成后提高拉速，使晶体纵向生长；等径是根据熔体和单晶炉情况，控制晶体等径生长到所需长度；收尾是指逐渐缩小直径，离开熔体。
传统的拉晶工艺，放肩时间在100min以上，耗时长，晶棒画线标准不统一，致使头部OISF-RING发生频率高，严重影响拉晶，尤其是后道切断效率。因此，本领域迫切需要对拉晶工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的就是提供一种新型的拉晶方法。
本发明提供的拉晶方法，包括引晶、放肩、转肩、等径和收尾步骤，所述放肩步骤中，拉速为0.5~1.0mm/min，放肩时间为60~80min，氩气流量为50~70slm（slm是standard litre per minute的缩写，意思是标准状态下1L/min的流量），单晶炉内的压力为1-2KPa。
根据本发明的优选例，所述放肩步骤的时间为70~80min。
根据本发明的优选例，拉速为0.7~0.9mm/min，氩气流量为55~65slm，单晶炉内的压力为1.2-1.5KPa。
根据本发明的优选例，所述放肩步骤中，拉速为0.75~0.85mm/min，氩气流量为58~62slm，单晶炉内的压力为1.3-1.4KPa。
根据本发明的优选例，在所述放肩步骤完成后，自晶线合成点向下11mm处作为单晶画线的零位置。
根据本发明的优选例，在所述引晶步骤中，在多晶硅融化过程中掺杂磷合金。
根据本发明的优选例，所述磷合金为P-Si合金。
本发明的拉晶方法，有效防止单晶头部氧化层错的发生。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
本发明中，通过控制放肩工艺步骤的时间，减少头部发生氧化层错的概率。在本发明的一优选实施方式中，制备方法包括以下步骤：
(1)热场清洁与安装：清除单晶炉内的杂物，对单晶炉热场进行清洁，并依次安装底盘、电极柱、石英环、石墨加热器、石墨中轴连接杆、石墨埚托、三瓣埚、保温筒、保温罩等对单晶炉热场进行安装；
(2)装料及投放掺杂剂：将原料多晶硅和磷合金投放入单晶炉内；
(3)检漏：对单晶炉进行抽真空，检测单晶炉是否有漏气现象；
(4)化料：石墨加热器对硅料进行加热，使原料融化；
(5)稳定：炉压调至2.67kpa，调整埚位到距离热屏2-3cm，锅转放到8rpm/min，晶转调至8rpm/min，温度调至上炉引晶温度，进行稳定；
(6)引晶：下降籽晶浸入硅液，当籽晶和硅液的接触面出现稳定的光圈后再提升拉速进行引晶，拉速一般在2.5-3.5mm/min最佳。如果光圈很快变小或直接变大，需调整稳定至光圈稳定。光圈稳定的判定为直径同比籽晶直径且保持不变。引晶直径要求4-5mm，长度要求一个单晶直径；
(7)放肩：引晶直径和长度都达到要求后，将拉速降低到0.5-1.0mm/min之间，温度分步骤下降，氩气流量为60slm，炉压为1.34kpa，放肩时间为60~80min；其中，采用常规的温降程序进行温度分步骤下降即可，单晶横向生长到比单晶要求尺寸小5-8mm；
(8)转肩：放肩直径达到比单晶要求尺寸小5-8mm时，放肩结束，提升拉速2-3mm/min，将单晶由横向生长转为纵向生长；其中在放肩结束后在晶线合成点的基础上向下推11mm作为晶棒画线零位置的选取；
(9)等径：转肩结束后，单晶转为纵向生长，单晶保持要求直径，拉直到要求长度。其中拉速为1.2-1.3mm/min，炉压2.67kpa；
(10)收尾：等径到要求长度后，石墨坩埚坩埚上升停止，温度和拉速同步增加，进行收尾。收尾长度要求一个直径；
(11)冷却：收尾结束后，晶棒在单晶炉内冷却4-6小时，确保单晶出炉温度低于400度；
(12)取晶棒：将单晶炉充至常压，打开单晶炉，使用取棒工装将晶棒转移到制定区域。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
N型6.5英寸（16.51cm）单晶的制备方法
(1)热场清洁与安装：清除单晶炉内的杂物，对单晶炉热场进行清洁，并依次安装底盘、电极柱、石英环、石墨加热器、石墨中轴连接杆、石墨埚托、三瓣埚、保温筒、保温罩等对单晶炉热场进行安装；
(2)装料及投放掺杂剂：将原料多晶硅和磷合金投放入单晶炉内；
(3)检漏：对单晶炉进行抽真空，检测单晶炉是否有漏气现象；
(4)化料：石墨加热器对硅料进行加热，使原料融化；
(5)稳定：炉压调至2.67kpa，调整埚位到距离热屏2-3cm，锅转放到8rpm/min，晶转调至8rpm/min，温度调至上炉引晶温度1420-1430℃，进行稳定；
(6)引晶：下降籽晶浸入硅液，当籽晶和硅液的接触面出现稳定的光圈后再提升拉速进行引晶，拉速一般在2.5-3.5mm/min最佳。如果光圈很快变小或直接变大，需调整稳定至光圈稳定。光圈稳定的判定为直径同比籽晶直径且保持不变。引晶直径要求4-5mm，长度要求170-200mm；
(7)放肩：引晶直径和长度都达到要求后，将拉速降低，拉速与对应的时间如下表所示，温度分步骤下降，温度与对应的时间如下表所示，氩气流量为60slm，炉压为1.34kpa；单晶横向生长到比单晶直径171mm小5-8mm；
其中，温度与时间的关系为：
3min和-3℃：3分钟在引晶温度的基础上降低3℃，
30min和-8℃：30分钟在引晶温度和3分钟降低3℃的基础上再降低8℃，
20min和-6℃：20分钟在引晶温度、3分钟降低3℃和30分钟降低8℃的基础上再降低6℃；依次类推。
拉速和时间的关系为：
1min和0.75mm/min：拉速在1分钟之内，由引晶拉速变化到0.75mm/min，
30min和0.75mm/min：拉速保持在0.75mm/min 30分钟，
10min和0.85mm/min：拉速在10分钟之内，由0.75mm/min提升到0.85mm/min，
30min和0.85mm/min：拉速保持在0.85mm/min 30min。
放肩时的温度和拉速是参照引晶结束时的温度和拉速，按照程序的设定，在相应的时间内变化到要求的数值，下一步是在上一步的基础上进行的。
(8)转肩：放肩直径达到比单晶要求尺寸171mm小5-8mm时，放肩结束，提升拉速2-3mm/min，将单晶由横向生长转为纵向生长；其中在放肩结束后在晶线合成点的基础上向下推11mm作为晶棒画线零位置的选取；
(9)等径：转肩结束后，单晶转为纵向生长，单晶保持要求直径171mm，拉直到要求长度1750mm。其中拉速为1.2-1.3mm/min，炉压2.67kpa；
(10)收尾：等径到要求长度1750mm后，石墨坩埚坩埚上升停止，温度和拉速同步增加，进行收尾。收尾长度要求170mm；
(11)冷却：收尾结束后，晶棒在单晶炉内冷却4-6小时，确保单晶出炉温度低于400度；
(12)取晶棒：将单晶炉充至常压，打开单晶炉，使用取棒工装将晶棒转移到制定区域。
对本实施例改进后的工艺的头部发生氧化层错的概率每月统计(随机选取100个晶棒)，头部发生氧化层错的概率为10%。
对比例1
现有的拉晶工艺
现有的拉晶工艺，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，放肩工艺中氩气流量为45slm，炉压2.67kpa，放肩时间为120min。
从转肩到等径过度阶段，直接从肩部开始画线。
对制得的100个晶棒进行检测，头部发生氧化层错的概率为73%。
本发明的方法与现有技术相比，有效防止单晶头部氧化层错的发生。
应理解，对于本领域技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围内。
Claims (7)
1.一种拉晶方法，包括引晶、放肩、转肩、等径和收尾步骤，其特征在于，所述放肩步骤中，拉速为0.5~1.0mm/min，放肩时间为60~80min，氩气流量为50~70slm，单晶炉内的压力为1-2KPa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放肩步骤的时间为70~80min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放肩步骤中，拉速为0.7~0.9mm/min，氩气流量为55~65slm，单晶炉内的压力为1.2-1.5KPa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放肩步骤中，拉速为0.75~0.85mm/min，氩气流量为58~62slm，单晶炉内的压力为1.3-1.4KPa。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述放肩步骤完成后，自晶线合成点向下11mm处作为单晶画线的零位置。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述引晶步骤中，在多晶硅融化过程中掺杂磷合金。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述磷合金为P-Si合金。
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