CN103556216A - 可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺及检测方法。在放肩工艺中，设定放肩时晶升速度为40-80mm/hr，设定放肩时的热场温度降幅为0-60sp，控制放肩长度为100-130mm，顶角角度为40°-80°。其检测方法：取样片在抛光液中抛光3-5min，在扩散炉温度为850℃中恒温40min，缓慢冷却，在腐蚀液中腐蚀3-5分钟，然后用水处理干净，即可裸眼从硅片表面观测出单晶头部漩涡缺陷情况。通过改变直拉单晶生产工艺，采取调整放肩时的晶升速度和温度降幅来使单晶生长固液界面提前翻转，降低了单晶头部的漩涡缺陷长度，从而解决单晶漩涡缺陷问题，提高了单晶的合格率，降低了成本，增加了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生产方法，尤其涉及一种可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺及检测方法。
背景技术
近20年来，随着集成电路的迅速发展，对硅单晶质量的要求越高，硅单晶中尺度在微米或者小于微米数量级的微缺陷，对器件的性能、成品率等有很大影响，因此越来越受到人们的重视。在晶体生长过程中，热缺陷中的空位和填隙原子，以及化学杂质原子在一定的条件下都会出现饱和情况，因此会出现凝聚成点缺陷团，称之为微缺陷。通常，它们在晶体平行于生长轴方向的纵截面上呈条纹状分布，在垂直于生长轴的方向上呈“漩涡”形状分布，因此人们又把它称为“漩涡缺陷”。直拉硅单晶中存在Ⅰ、Ⅱ两类漩涡缺陷，Ⅰ型漩涡缺陷尺度在微米数量级，密度约107/cm3，是晶体生长过程中的结构缺陷；Ⅱ型漩涡缺陷尺度在数百埃至数千埃数量级，密度约108—109/cm3。直拉硅单晶Ⅰ型漩涡缺陷的数量较少,主要是Ⅱ型漩涡缺陷。直拉硅单晶在生长过程中，由于引入了大量的杂质，特别是氧，Ⅱ型漩涡缺陷主要由氧沉淀构成，氧沉淀同时存在方形片和六角片两种形态，方形片占大多数。
直拉法生长硅单晶的具体工艺步骤如下：包括装料、化料、引细晶、放肩、转肩、等径、收尾、冷却等，单晶在放肩过程中，放肩前期主要通过籽晶散热—凸界面（a）（见图1），随着长度的增长，通过籽晶和肩部表面散热—平坦界面（b）（见图1），放肩后期主要通过肩部表面散热（c）（见图1），随着放肩长度增长，顶角变小，强迫对流逐渐增强，强迫对流带着热的熔体冲击界面，先使界面组织稳定性破坏，液流从临界状态过度到稳定状态，在正温度梯度和温度震荡逐渐削弱的条件下，不稳定界面逐渐向稳定界面过度，液流变化引起界面附近熔体温度的急剧变化，使伸向熔体的凸圆锥反熔形成胞状界面，液流转换导致界面翻转，固液界面随着放肩长度的增长而发生翻转。但是固液界面翻转完成后，伴随而来的是组分过冷、熔质尾迹、气泡和熔体包裹物的漩涡缺陷越来越严重。原工艺通过设定放肩时的晶升速度与温度降幅，使放肩的长度控制在40-70mm范围内，顶角角度在95-130°范围内，原工艺的液面翻转情况如图2所示。
近年来，如何克服直拉硅单晶中存在漩涡缺陷问题一直是工艺技术人员攻关的课题，经过分析对比及多次试验得出，由于放肩时的晶升速度和温度降幅是控制放肩的长度和顶角角度的决定因素，因此必须对直拉硅单晶的现有工艺进行改进。
发明内容
本发明所要解决的问题在于打破现有拉晶工艺技术，提出一种使单晶生长固液界面提前翻转，可有效降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺。本工艺通过改变单晶生长放肩过程中的晶升速度和温度降幅，控制单晶放肩长度和顶角角度，使单晶生长固液界面较原工艺生长固液界面提前翻转，如图3所示。采取提高放肩时的晶升速度，同时减小放肩时的温度降幅，使单晶的放肩长度增长、顶角角度也相应减小，晶体直径逐渐增大，熔体中强迫对流与自然对流相比，强迫对流逐渐占据主导地位，单晶生长固液界面提前翻转，以降低单晶头部的漩涡缺陷长度。
本发明采取的技术方案是：一种可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺，其特征在于：在放肩工艺中，设定放肩时晶升速度为40-80mm/hr，设定放肩时的热场温度降幅为0-60sp，控制放肩长度为100-130mm，顶角角度为40-80°。
本发明在放肩工艺中，设定晶转10-12r/min、埚转8-10r/min、氩气流量60-80slpm、炉压10-20Torr。
本发明采取的可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺的检测方法，其特征在于：取被检测样片在抛光液中抛光3-5min，在扩散炉温度为850℃中恒温40min，冷却后，在腐蚀液中腐蚀3-5 min，然后用水处理干净，即可裸眼从硅片表面观测出单晶头部漩涡缺陷情况。
本发明所产生的有益效果是：通过改变直拉单晶生产工艺，采取调整放肩时的晶升速度和温度降幅来使单晶生长固液界面提前翻转，降低了单晶头部的漩涡缺陷长度，从而解决单晶漩涡缺陷问题，提高了单晶的合格率，降低了成本，增加了经济效益。
附图说明
图1是晶体散热示意图；
图2是现有工艺的单晶生长固液界面翻转示意图；
图3是采用本发明的单晶生长固液界面翻转示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：参照表1，以22英寸热场拉制6.3英寸单晶为例，在单晶放肩工艺过程中，控制单晶的放肩长度，热场温度降、晶升速度、以及对应的顶角角度见表1。
表1
从表1中可以看出，单晶放肩顶角随着放肩长度的不同而改变，以上实施例的放肩长度为110mm时，顶角角度为73°，对应的温度降幅为46 sp；晶升速度为55mm/hr。另外，在单晶放肩工艺过程中，设定的晶转为11r/min、埚转9r/min、氩气流量70slpm（标准公升每分钟流量值）、炉压15Torr。
参照表1中的漩涡缺陷检测数据，本实施例在直拉单晶等径0、50、100mm处各取2mm厚的样片，在抛光液中抛光4min，抛光液选用HF和HNO3的混合液，其摩尔比为HF：HNO3=1：4，在D15M-8W三管扩散炉温度为850℃中恒温40min，缓慢冷却后，在腐蚀液中腐蚀4分钟，腐蚀液选用HF、HNO3和CrO3的混合液，其体积比为HF：HNO3：CrO3=153：31：1，然后用水处理干净，即可裸眼从硅片表面观测出单晶头部漩涡缺陷情况（漩涡缺陷宏观表现为一系列同心圆，表面呈雾状）。
在单晶放肩工艺中的晶升速度和温度降幅是由中控柜的PLC系统进行调整。本方法在本领域公知的TDR100A-ZJS全自动直拉式单晶炉上均可实现。
Claims (5)
1.一种可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺，其特征在于：在放肩工艺中，设定放肩时晶升速度为40-80mm/hr，设定放肩时的热场温度降幅为0-60sp，控制放肩长度为100-130mm，顶角角度为40-80°。
2.如权利要求1所述的可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺，其特征在于：在放肩工艺中，设定晶转10-12r/min、埚转8-10r/min、氩气流量60-80slpm、炉压10-20Torr。
3.一种采取如权利要求1所述的可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺的检测方法，其特征在于：取被检测样片在抛光液中抛光3-5min，在扩散炉温度为850℃中恒温40min，冷却后，在腐蚀液中腐蚀3-5 min，然后用水处理干净，即可裸眼从硅片表面观测出单晶头部漩涡缺陷情况。
4.如权利要求3所述的可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺的检测方法，其特征在于：所述抛光液选用HF和HNO3的混合液，其体积比为HF：HNO3=1：4。
5.如权利要求3所述的可降低单晶头部漩涡缺陷的直拉单晶生产工艺的检测方法，其特征在于：所述腐蚀液选用HF、HNO3和CrO3的混合液，其摩尔比为HF：HNO3：CrO3=153：31：1。
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