JP2010184839A - シリコン単結晶及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ドーパントが多量に添加された低い抵抗率のシリコン単結晶を成長させる場合であっても、シリコン単結晶のテール部分が有転位化することを防止できるシリコン単結晶の製造方法、及びそのような製造方法によって製造されるシリコン単結晶を提供すること。
【解決手段】本発明のシリコン単結晶６の製造方法は、熱遮蔽部材８が融液５の上方に設けられた引き上げ炉２の内部で、ドーパントを含む融液５からシリコン単結晶６を引き上げ、引き上げ炉２の内部には、引き上げ炉２の外部から供給され、熱遮蔽部材８の下端と融液５との間隙ｄを通過した後に引き上げ炉２の外部に排出されるパージガス１７が流通し、シリコン単結晶６の成長中に、パージガス１７が間隙ｄを通過する速度であるガス流速を増加させることにより、融液５に含まれるドーパントの蒸発を促進させ、融液５に含まれるドーパントの濃度を小さくすることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、ドーパントを含む融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法及びその製造方法によって製造されたシリコン単結晶に関する。

近年、携帯電話機等の携帯機器が広く普及している。こうした携帯機器では、長時間携行して使用可能なことが強く求められており、携帯機器に内蔵されるバッテリーの大容量化や、携帯機器自体の消費電力を低減させる取り組みがなされている。携帯機器自体の消費電力を低減させるには、携帯機器の内部に搭載される半導体デバイスの消費電力を低減させることが必要である。例えば、携帯機器の電力用デバイスとして使用される低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｆｉｅｌｄ Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）は、Ｏｎとなったときにその内部にある一定の抵抗を有するので、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴに流れる電流に応じてそれ自身が電力を消費する。したがって、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴがＯｎとなったときの内部抵抗を小さくすることができれば、携帯機器の消費電力を低減させることが可能となる。そのような背景から、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴがＯｎとなったときの抵抗を小さくするために、低抵抗率のＮ型単結晶が強く求められている。

低抵抗率のＮ型単結晶を得るには、Ｎ型のドーパントである砒素やリン等を多くドープした高ドープ品を作製すればよい。例えば、特許文献１には、砒素をドーパントとしたＮ型のシリコンウェーハにおいて、抵抗率が１０Ωｃｍ〜１ｍΩｃｍとなるような低抵抗品が提案されている。

特開２００３−１２４２１９号公報

ドーパントを含むシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げて成長させる場合、シリコン単結晶の引き上げ量が大きくなるにつれてシリコン融液に含まれるドーパントの濃度が高くなる偏析現象が発生する。このため、シリコン単結晶の引き上げ初期よりも、シリコン単結晶の引き上げ後期の方がシリコン単結晶に含まれるドーパントの濃度が高くなる。すなわち、シリコン単結晶のうち、シリコンウェーハとして切り出して利用される直胴部分よりも、シリコンウェーハとして利用されないテール部分の方がドーパントを多く含み、抵抗率が低くなることが一般的である。

ところで、シリコン融液に含まれるドーパントの濃度が高くなると、シリコン融液の凝固点降下が非常に大きくなり、組成的過冷却現象に起因する異常成長が発生して、成長中のシリコン単結晶が有転位化する原因となる。上記のように、シリコン単結晶のうちテール部分を成長させるときにシリコン融液に含まれるドーパントの濃度が最も大きくなるので、特に、直胴部分の抵抗率を低くするために融液に多量のドーパントを添加してシリコン単結晶を成長させた場合、シリコン単結晶のうちテール部分の成長中にシリコン単結晶が有転位化するおそれがある。シリコン単結晶のうちテール部分は、シリコンウェーハとして利用される部分ではないが、テール部分に転位が導入されると、その転位は、すべり転位となって直胴部分にまで伝播する。その結果、シリコン単結晶の直胴部分にまで転位が導入されることになり、歩留まりを低下させるという問題が発生する。

本発明は、以上の状況に鑑みてなされたものであり、ドーパントが多量に添加された低い抵抗率のシリコン単結晶を成長させる場合であっても、シリコン単結晶のテール部分が有転位化することを防止できるシリコン単結晶の製造方法、及びその製造方法によって製造されるシリコン単結晶を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、シリコン単結晶の成長中において、引き上げ炉の内部に設けられた熱遮蔽部材とシリコン融液との間隙を通過するパージガスのガス流速を増加させることにより、融液からのドーパントの蒸発を促進させ、これにより融液中のドーパントの濃度を小さくすれば上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

（１）本発明のシリコン単結晶の製造方法は、融液からシリコン単結晶への輻射熱を遮る熱遮蔽部材が前記融液の上方に設けられた引き上げ炉の内部で、ドーパントを含む前記融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させ、前記引き上げ炉の内部には、前記引き上げ炉の外部から供給され、前記熱遮蔽部材の下端と前記融液との間隙を通過した後に前記引き上げ炉の外部に排出されるパージガスが流通し、前記シリコン単結晶の成長中に、前記パージガスが前記間隙を通過する速度であるガス流速を増加させることにより、前記融液に含まれるドーパントの蒸発を促進させ、前記融液に含まれるドーパントの濃度を低下させることを特徴とする。

（２）前記シリコン単結晶の直径が一定である直胴部分を成長させる直胴工程と、前記シリコン単結晶が縮径するテール部分を成長させるテール工程とを備え、前記テール工程に移行した時点の以降において、前記融液に含まれるドーパントの濃度を低下させることが好ましい。

（３）前記テール工程に移行した前記時点からさらに前記シリコン単結晶を１００ｍｍ成長させた時点における前記融液に含まれるドーパントの濃度が、前記テール工程に移行した前記時点における前記融液に含まれるドーパントの濃度よりも小さいことが好ましい。

（４）増加後の前記ガス流速の値が０．２４ｍ／ｓｅｃ以上であることが好ましい。

（５）前記引き上げ炉の内部の圧力が１３．３ｋＰａ以下である条件で、前記ガス流速を増加させることが好ましい。

（６）本発明のシリコン単結晶は、砒素、リン又はアンチモンをドーパントとして、前記（１）〜（５）のいずれかのシリコン単結晶の製造方法によって製造される。

本発明によれば、ドーパントが多量に添加された低い抵抗率のシリコン単結晶を成長させる場合であっても、シリコン単結晶のテール部分が有転位化することを防止できるシリコン単結晶の製造方法、及びその製造方法によって製造されるシリコン単結晶が提供される。

本発明のシリコン単結晶の製造方法の第一実施態様で使用されるシリコン単結晶引き上げ装置１を示す断面図である。 図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１の部分拡大図である。 本実施態様で製造されるシリコン単結晶を示す図である。 実施例１のシリコン単結晶におけるテール部分の抵抗プロファイルである。 比較例１のシリコン単結晶におけるテール部分の抵抗プロファイルである。

以下、本発明のシリコン単結晶の製造方法の第一実施態様について図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明のシリコン単結晶の製造方法の第一実施態様で使用されるシリコン単結晶引き上げ装置１を示す断面図である。図２は、図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１の部分拡大図である。

まず、図１を使用して本発明の第一実施態様で使用されるシリコン単結晶引き上げ装置１について説明する。

［引き上げ炉］
図１に示すように、本実施態様で使用されるシリコン単結晶引き上げ装置１は、チョクラルスキー法による結晶成長に用いることのできる引き上げ炉（チャンバ）２を備える。引き上げ炉２の内部には、多結晶シリコン（Ｓｉ）からなる原料を溶融した融液５を収容する坩堝３が設けられる。坩堝３は、黒鉛坩堝３２とその内側の石英坩堝３１とから構成される。坩堝３の周囲には、坩堝３の中にある原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられる。このヒータ９と引き上げ炉２の内壁との間には保温筒１３が設けられる。

また、坩堝３の上方には、引き上げ機構４が設けられる。引き上げ機構４は、引き上げ用ケーブル４ａと、引き上げ用ケーブル４ａの先端に取り付けられた種結晶ホルダ４ｂとからなる。この種結晶ホルダ４ｂによって種結晶が把持される。

ここで、坩堝３の中に原料を投入した後、ヒータ９を用いて坩堝３を加熱し、坩堝３の内部の原料を溶融して融液５にする。融液５の溶融状態が安定となった後、引き上げ用ケーブル４ａを降下して、種結晶ホルダ４ｂに把持させた種結晶（図示せず）を融液５に浸漬する。その後、引き上げ用ケーブル４ａを上昇させ、融液５からシリコン単結晶（シリコンインゴット）６を引き上げて成長させる。シリコン単結晶６を成長させる際、坩堝３を回転軸１６によって回転させる。それとともに、引き上げ機構４の引き上げ用ケーブル４ａを、回転軸１６の回転方向と同じ方向又は逆の方向に回転させる。ここで、回転軸１６は、鉛直方向にも駆動させることができ、坩堝３を鉛直方向の任意の位置に上下動させることもできる。

坩堝３の上方及びシリコン単結晶６の周囲には、熱遮蔽部材８が設けられる。熱遮蔽部材８は、坩堝３、融液５、ヒータ９等の高温部で発生する輻射熱から種結晶及び成長するシリコン単結晶６を遮断する作用を有する。熱遮蔽部材８の下端は、略円形であり、シリコン単結晶６の周囲を囲んで設けられる。ここで、熱遮蔽部材８の下端と融液５の表面５ａとの間隙ｄの大きさは、坩堝３の上下動によって調整してもよく、熱遮蔽部材８の昇降装置による上下動によって調整してもよい。

引き上げ炉２の内部は、外気を遮断して真空に近い状態に減圧される。チョクラルスキー法でシリコン単結晶６の引き上げを行なう場合、通常、高い真空状態で行なうのが一般的である。しかし、後に説明するように、本実施態様においては、砒素、リン又はアンチモンといった揮発性の高いドーパントが使用されるので、あまりに高い真空状態でシリコン単結晶６の引き上げを行なうと、融液５に添加されたドーパントがシリコン単結晶６の成長中に揮発してしまう。そこで、これらのドーパントが揮発するのを抑制するために、「真空に近い状態」でシリコン単結晶６の引き上げを行なう。この状態における真空度（炉内圧）は、使用するドーパントの種類やドーパントの添加量を考慮して適宜設定すればよいが、概ね数ｋＰａ〜数十ｋＰａの範囲で設定される。

このとき、引上げ炉の内部には、パージガスと呼ばれる不活性ガスを流通させる。パージガス１７は、引き上げ炉２の内部で発生した蒸発物や不純物を引き上げ炉２の外部へ除去するために流通させるものである。パージガス１７は、引上げ炉２の外部から供給された後、引上げ炉２の内部を通過して引き上げ炉２の外部に排出される。パージガス１７として使用される不活性ガスとしては、アルゴンガスが例示される。

坩堝３の上方には、石英製の整流筒１５が設けられる。整流筒１５により、パージガス１７は、引き上げ炉２の上下方向に流通することができる。パージガス１７は、整流筒１５の上方より引上げ炉２の内部に供給され、熱遮蔽部材８の下端と融液５の表面５ａとの間隙ｄを通過した後、パージガス１７の排出装置（図示せず）により引き上げ炉２の外部に排出される。

［第一実施態様のシリコン単結晶の製造方法］
次に、本発明の第一実施態様のシリコン単結晶の製造方法を説明する。図３は、本実施態様で製造されるシリコン単結晶６を示す図である。

本実施態様のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶６の成長中に、パージガス１７が熱遮蔽部材８の下端と融液５の表面５ａとの間隙ｄを通過する速度（以下、単に「ガス流速」とも呼ぶ。）を増加させることにより、融液５に含まれるドーパントの蒸発を促進させ、融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させるものである。

図３に示すように、シリコン単結晶６は、種結晶の部分からやや径の細いネック部分６１を経て、徐々に拡径する肩部分６２と、一定の径を有する直胴部分６３と、徐々に縮径するテール部分６４とを有する。シリコン単結晶を製造する際は、ネック部分６１、肩部分６２、直胴部分６３、テール部分６４の順に成長させる。シリコン単結晶６からシリコンウェーハを切り出して、半導体デバイスの作製のために使用することができる部分は、直胴部分６３である。

既に述べたように、低抵抗率のＮ型シリコン単結晶が強く要望されており、そのような低抵抗率のシリコン単結晶６を得るために、融液５には、砒素、リン、又はアンチモンといったドーパントが多量に添加される。こうしたドーパントは、シリコン単結晶６の引き上げ開始当初から融液５に添加されてもよく、シリコン単結晶６の引き上げ中に添加されてもよい。

ところで、融液５に含まれるドーパントの濃度は、シリコン単結晶６の引き上げ中にドーパントを添加しなくても、シリコン単結晶６の引き上げが進むにつれて偏析現象によって徐々に高くなる。このため、シリコン単結晶６の直胴部分６３の後半部分や、テール部分６４には多量のドーパントが取り込まれることになり、抵抗率が低くなる。すなわち、シリコン単結晶６の直胴部分６３のうち、テール部分６４に近い部分であるほど抵抗率の低いシリコンウェーハが切り出されることになる。

偏析現象によって融液５に含まれるドーパントの濃度が高くなると、上記のように、部分的ながら抵抗率の低いシリコン単結晶を得ることができるので、この点では好ましいといえる。しかし、融液５に含まれるドーパントの濃度が高くなると、融液５の凝固点が降下し、組成的過冷却現象に伴う異常成長が起こる危険性が高くなる。シリコン単結晶６の成長中にこのような異常成長が起こると、シリコン単結晶６の多結晶化を引き起こし、シリコン単結晶６に多量の転位が導入されることになる。シリコン単結晶６のうち転位が導入された箇所は、半導体デバイスの作製用としては使用することができなくなるので、シリコン単結晶６に転位が導入されると歩留まりの低下を引き起こすことになる。

上記の通り、シリコン単結晶６の引き上げが進むほど融液５に含まれるドーパントの濃度が高くなるので、シリコン単結晶６の成長過程のうちテール部分６４を成長させる期間は、転位が導入される危険性が最も高い。テール部分６４は、シリコンウェーハを切り出して使用される箇所ではないものの、この部分に転位が導入されると、その転位は、すべり転位となって直胴部分６３にまで伝播する。その結果、シリコン単結晶６の直胴部分６３にまで転位が導入されることになる。このような傾向は、近年、低い抵抗率のシリコン単結晶６を得るために融液５に多量のドーパントを添加するようになり、顕著に見られるようになった。

そこで、本実施態様のシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶６の成長中にガス流速を増加させて、融液５の表面５ａからのドーパントの蒸発を促進させることにより、融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させる。これにより、偏析現象のために融液５に含まれるドーパントが過度に高い濃度となることを防止し、シリコン単結晶６に転位が導入されることを防止する。なお、本実施態様のシリコン単結晶の製造方法では、上記のように融液５の表面５ａからドーパントを蒸発させるので、リン、砒素又はアンチモンといった揮発性のドーパントが融液５に添加されることが好ましい。

本実施態様では、直胴部分６３を成長させる直胴工程と、テール部分６４を成長させるテール工程とを備え、これらの工程のうち、特に、テール工程に移行した時点の以降において、融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させる。テール工程に移行してから融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させるため、抵抗率が低いことを要求される直胴部分６３にはドーパントを高い濃度で含ませることができ、また、抵抗率が低いことを要求されないテール部分６４では転位が導入されることを抑制することができる。融液５に含まれるドーパントの濃度は、上記のようにガス流速を増加させることにより低下させればよい。

なお、「テール工程に移行した時点の以降において、融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させる。」には、テール工程に移行した直後から融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させることを含むことはもちろん、テール工程に移行してからしばらくシリコン単結晶６を成長させ、その後に融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させることも含む。

ところで、融液５に含まれるドーパントの濃度は、ガス流速を増加させても直ちには低下しない。融液５に含まれるドーパントの濃度は、シリコン単結晶６の成長に伴う偏析現象により増加傾向であるのに加えて、ドーパントの蒸発は融液５の表面５ａで起こるため、融液５の全体のドーパント濃度が低下に転じるのに時間を要するためである。したがって、テール工程に移行した直後から融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させる場合は、直胴工程の終了する手前の時点（すなわち、直胴工程の途中の時点）からガス流速を増加させておくことが好ましい。直胴工程のうち、どの時点からガス流速を増加させるかは、引き上げ炉２の構造や融液５に含まれるドーパントの濃度等の条件によって異なるので、テール工程に移行するとともに融液５に含まれるドーパントの濃度が減少に転じるように、試作を行ないつつ適宜調整すればよい。

なお、シリコン単結晶６の抵抗率と融液５に含まれるドーパントの濃度との間には相関関係があるので、どの時点で融液５に含まれるドーパントの濃度が減少に転じたのかは、上記試作によって得られたシリコン単結晶６の抵抗プロファイルを測定することにより把握することが可能である。

上記の通り、本実施態様ではガス流速を増加させることにより融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させるが、このときのガス流速は０．２４ｍ／ｓｅｃ以上であることが好ましく、０．３２ｍ／ｓｅｃ以上であることがより好ましい。ガス流速が０．２４ｍ／ｓｅｃ以上であることにより、融液５の表面５ａからのドーパントの蒸発量が十分となり、偏析現象によって融液５に含まれるドーパントの濃度が増加傾向にあっても、融液５に含まれるドーパントの濃度を十分に低下させることができる。

ガス流速（ｍ／ｓｅｃ）は、下記数式（１）により算出することができる。下記数式（１）中、パージガス流量（ＮＬ／ｍｉｎ）は、引き上げ炉２の内部におけるパージガス１７の流量（Ｌ／ｍｉｎ）を標準状態（０℃、１気圧）に換算して表したものである。間隙ｄ（ｍ）は、熱遮蔽部材８の下端と融液５の表面５ａとの間隙ｄ（ｍ）である。炉内圧（ｋＰａ）は、引き上げ炉２の内部の圧力（真空度）（ｋＰａ）である。熱遮蔽部材の下端部内径（ｍ）は、シリコン単結晶６の周囲を囲むように設けられる熱遮蔽部材８の下端部の内径（ｍ）である。

上記数式（１）から、ガス流速は、パージガス１７の流量を増加させること及び／又は炉内圧を低下させることにより増加することが理解されるが、パージガス１７の流量を増加させることよりも炉内圧を低下させることによってガス流速を増加させることの方が好ましい。パージガス１７の流量を増加させることによってガス流速を増加させようとすると、例えばアルゴンのように高価な不活性ガスが多量に必要となるのでコスト面で好ましくない。

炉内圧を低下させることによってガス流速を増加させるとの観点からは、炉内圧が１３．３ｋＰａ以下の条件でパージガス流量を調整してガス流速を調整することが好ましい。炉内圧が１３．３ｋＰａ以下であれば、パージガスの流量が過大になることに伴う上記コスト面の問題を防止することができる。より好ましい炉内圧は、１０ｋＰａ以下である。

本実施態様のシリコン単結晶の製造方法によれば、以下の各効果が奏される。本実施態様では、シリコン単結晶６の成長中に、熱遮蔽部材８の下端と融液５との間隙ｄをパージガス１７が通過する速度であるガス流速を増加させることにより、融液５に含まれるドーパントの濃度を小さくする。これにより、例えばシリコン単結晶６を成長させる後半の工程において、融液５に含まれるドーパントの濃度が偏析現象によって過度に高くなることを防止することができ、シリコン単結晶６に転位が導入されることを防止できる。

本実施態様では、テール工程に移行した時点の以降において、シリコン単結晶６を成長させるのに伴って融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させる。これにより、シリコン単結晶６を製造する際のテール工程において、融液５に含まれるドーパントの濃度が偏析現象によって過度に高くなることを防止することができ、シリコン単結晶６のテール部分に転位が導入されることを防止できる。したがって、製品として利用される直胴部分６３をドーパントが十分に含まれた低い抵抗率のシリコン単結晶としながら、テール部分６４に導入された転位が製品として利用される直胴部分６３にスリップバックして悪影響を与えることを防止できるので、シリコン単結晶６の製品歩留まりを向上させることが可能となる。

本実施態様では、増加後のガス流速の値が０．２４ｍ／ｓｅｃ以上とされる。これにより、融液５に含まれるドーパントの蒸発が促進され、シリコン単結晶６に転位が導入されることを十分に防止することができる。

本実施態様では、引き上げ炉２の内部の圧力である炉内圧が１３．３ｋＰａ以下である条件でガス流速を増加させる。これにより、パージガス１７として使用される高価な不活性ガスの使用量を抑制することができる。

なお、本実施態様のシリコン単結晶の製造方法は、直径１００ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍ等といったシリコン単結晶６の製造に適用される。既に述べたように、融液５に含まれるドーパントの濃度が高くなることにより、組成的過冷却現象の発生に伴うシリコン単結晶６の有転位化が発生しやすくなる。一方で、組成的過冷却現象に伴う有転位化は、シリコン単結晶６の直径が大きくなる程発生しやすくなるため、融液５に含まれるドーパントの濃度が過度に高くなることを防止する本実施態様のシリコン単結晶の製造方法は、直径の大きなシリコン単結晶６を成長させる際に好ましく適用される。このような観点からは、本実施態様のシリコン単結晶の製造方法は、直径１５０ｍｍ以上のシリコン単結晶６の製造に好ましく適用され、直径２００ｍｍ以上といった直径の大きなシリコン単結晶６の製造に特に好ましく適用される。

＜本発明のシリコン単結晶の製造方法の第二実施態様＞
次に本発明のシリコン単結晶６の製造方法の第二実施態様について説明する。なお、本実施態様のうち、第一実施形態と同様の内容及び同様の効果については説明を省略し、異なる部分を中心に説明する。

本実施態様のシリコン単結晶の製造方法は、テール工程に移行してからさらにシリコン単結晶６を１００ｍｍ成長させた時点における融液５に含まれるドーパントの濃度が、テール工程に移行した時点における融液５に含まれるドーパントの濃度よりも小さいことを特徴とする。

既に説明したように、融液５からシリコン単結晶６を引き上げて成長させると、偏析現象により、シリコン単結晶６の引き上げが進むにつれて融液５に含まれるドーパントの濃度が高くなる。このため、シリコン単結晶６の製造工程のうち、最終段階であるテール部分６４を成長させるテール工程では、シリコン単結晶６に転位が導入される危険が最も高いといえる。本発明者らは、シリコン単結晶６の試作を繰り返す過程で、テール部分６４の中でも、特に直胴部分６３とテール部分６４の境界部分からテール部分６４の側に１００ｍｍ成長させた部分において転位が導入されやすいことを見出した。そこで、本実施態様では、直胴部分６３とテール部分６４の境界部分からテール部分６４の側に１００ｍｍ成長させた部分を成長させる際の融液５に含まれるドーパントの濃度を、テール工程に移行した時点における融液５に含まれるドーパントの濃度よりも低くすることによって、テール部分６４に転位が導入されることを防止するものである。

融液５に含まれるドーパントの濃度を低下させるには、既に説明した第一実施態様と同様に、パージガス１７が熱遮蔽部材８の下端と融液５との間隙ｄを通過する速度であるガス流速を増加させればよい。シリコン単結晶６の成長中のどの時点からガス流速を増加させるかは、引き上げ炉２の構造や融液５に含まれるドーパントの濃度等の条件によって異なるので、直胴部分６３とテール部分６４の境界部分からテール部分６４側に１００ｍｍ成長させた部分を成長させる際の融液５に含まれるドーパントの濃度が、テール工程に移行した時点における融液５に含まれるドーパントの濃度よりも低くなるように、試作を行ないつつ適宜調整すればよい。

なお、シリコン単結晶６の抵抗率と融液５に含まれるドーパントの濃度との間には相関関係があるので、融液５に含まれるドーパントの濃度がどのように変化したのかは、上記試作によって得られたシリコン単結晶６の抵抗プロファイルを測定することにより把握することが可能である。

本実施態様のシリコン単結晶の製造方法によれば、以下の効果が奏される。本実施態様では、テール工程に移行してからさらにシリコン単結晶６を１００ｍｍ成長させた時点における融液５に含まれるドーパントの濃度が、テール工程に移行した時点における融液５に含まれるドーパントの濃度よりも小さい。これにより、シリコン単結晶６のテール部分６４に転位が導入されることが防止され、テール部分６４に導入された転位が、製品として利用される直胴部分６３にスリップバックして悪影響を与えることを防止できる。

以上、本発明のシリコン単結晶の製造方法の各実施態様について図面を参照しながら詳細に説明したが、本発明は、以上の実施態様に何ら限定されるものではなく、本発明の構成の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。例えば、上記実施態様では、パージガス１７としてアルゴンガスを使用したが、パージガス１７として、ヘリウムガスや窒素ガスを使用してもよい。

［本発明のシリコン単結晶の一実施形態］
次に、本発明のシリコン単結晶の一実施形態について説明する。本実施形態のシリコン単結晶６は、砒素、リン又はアンチモンをドーパントとして、上記第一実施態様又は第二実施態様のシリコン単結晶の製造方法によって製造されたシリコン単結晶である。このようなシリコン単結晶６については、上記各実施態様のシリコン単結晶の製造方法において詳細に説明したので、ここでは説明を省略する。

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［シリコン単結晶の作製］
ドーパントとして砒素をシリコン融液４５ｋｇに対して３００ｇ添加して、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶（直径１５０ｍｍ）を引き上げ、成長させた。使用した引上げ炉における熱遮蔽部材の下端の内径は２００ｍｍであり、シリコン単結晶の引き上げ中、熱遮蔽部材の下端と融液の表面との間隙が３０ｍｍとなるように坩堝の高さを制御した。シリコン単結晶のうち、直胴部分の成長が終了するまでは、炉内圧６０ｋＰａ、パージガス（アルゴン）流量１５０ＮＬ／ｍｉｎの条件で引き上げを行なった。このときの熱遮蔽部材の下端と融液の表面との間隙におけるパージガスの流速（ガス流速）は、０．２２ｍ／ｓｅｃである。なお、「ＮＬ」とは、０℃、１気圧に換算した場合のリットルという意味である。

シリコン単結晶の直胴部分の引き上げが終了し、テール部分を引き上げるテール工程に移行した時点で、炉内圧及びパージガス（アルゴン）流量をそれぞれ表１に示すような条件に変更し、その条件のもとでテール部分を成長させて、実施例１及び２、並びに比較例１及び２のシリコン単結晶を得た。

［テール部分の転位化状況の評価］
シリコン単結晶のテール部分に転位が導入されたか否かの評価は、シリコン単結晶の表面に存在する晶癖線を観察することによって行なった。すなわち、シリコン単結晶の表面に現れる晶癖線がテール部分において途切れずに存在しているならばテール部分に転位は導入されていないと判断される一方、晶癖線がテール部分において消失しているならばテール部分に転位が導入されたと判断される。評価結果を表１に示す。

表１に示したように、シリコン単結晶の成長中にガス流速を増加させた実施例１及び２は、テール部分の有転位化が防止された一方で、シリコン単結晶の成長中にガス流速を変化させない又は低下させた比較例１及び２は、テール部分が有転位化した。このことから、シリコン単結晶の成長中にガス流速を増加させることにより、シリコン単結晶の有転位化を防止できることがわかる。特に、ガス流速を０．２４ｍ／ｓｅｃ以上とすることで十分にテール部分の有転位化を防止することができることがわかる。

［シリコン単結晶の抵抗プロファイルの測定］
実施例１及び比較例１のシリコン単結晶について、テール部分における抵抗プロファイル（直胴部分とテール部分との境界からテール方向への長さに対する抵抗値のグラフ）をＲＴ−７０型抵抗率測定器（ナプソン株式会社製）により測定した。実施例１のシリコン単結晶におけるテール部分の抵抗プロファイルを図４に、比較例１のシリコン単結晶におけるテール部分の抵抗プロファイルを図５にそれぞれ示す。

テール部分が有転位化しなかった実施例１の抵抗プロファイル（図４）と、テール部分が有転位化した比較例１の抵抗プロファイル（図５）とを比較すると、実施例１は、直胴部分とテール部分との境界からテール方向へ１００ｍｍの位置の抵抗率が、直胴部分とテール部分との境界の位置（０ｍｍ）の抵抗率よりも十分に大きいのに対して、比較例１は、直胴部分とテール部分との境界からテール方向へ１００ｍｍの位置の抵抗率が、直胴部分とテール部分との境界の位置（０ｍｍ）の抵抗率と殆ど変わらないことがわかる。既に述べたように、シリコン単結晶の抵抗率は融液に含まれるドーパントの濃度に相関するので、実施例１では、テール部分を１００ｍｍ成長させる間に融液に含まれるドーパントの濃度が小さくなった一方で、比較例１では、テール部分を１００ｍｍ成長させる間に融液に含まれるドーパントの濃度は殆ど変化していないことになる。つまり、上記結果から、テール工程に移行してからさらにシリコン単結晶を１００ｍｍ成長させた時点における融液に含まれるドーパントの濃度が、テール工程に移行した時点における融液に含まれるドーパントの濃度よりも小さいことが好ましいと理解される。なお、比較例１においても、直胴部分とテール部分との境界からテール方向へ１００ｍｍの位置以降で抵抗率が増加する（融液中のドーパント濃度が低下する）傾向があるが、これは、テール工程においてシリコン単結晶の径が細くなることに伴って、露出する融液の面積が増え、ドーパントの蒸発量が増加したためであり、ガス流速の変化によるものではない。

１ シリコン単結晶引き上げ装置
２ 引き上げ炉
３ 坩堝
５ 融液
６ シリコン単結晶
６３ 直胴部分
６４ テール部分
８ 熱遮蔽部材
９ ヒータ
１５ 整流筒
１７ パージガス

Claims (6)

1. 融液からシリコン単結晶への輻射熱を遮る熱遮蔽部材が前記融液の上方に設けられた引き上げ炉の内部で、ドーパントを含む前記融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記引き上げ炉の内部には、前記引き上げ炉の外部から供給され、前記熱遮蔽部材の下端と前記融液との間隙を通過した後に前記引き上げ炉の外部に排出されるパージガスが流通し、
   前記シリコン単結晶の成長中に、前記パージガスが前記間隙を通過する速度であるガス流速を増加させることにより、前記融液に含まれるドーパントの蒸発を促進させ、前記融液に含まれるドーパントの濃度を低下させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記シリコン単結晶の直径が一定である直胴部分を成長させる直胴工程と、前記シリコン単結晶が縮径するテール部分を成長させるテール工程とを備え、
   前記テール工程に移行した時点の以降において、前記融液に含まれるドーパントの濃度を低下させることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記テール工程に移行した前記時点からさらに前記シリコン単結晶を１００ｍｍ成長させた時点における前記融液に含まれるドーパントの濃度が、前記テール工程に移行した前記時点における前記融液に含まれるドーパントの濃度よりも小さいことを特徴とする請求項２記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 増加後の前記ガス流速の値が０．２４ｍ／ｓｅｃ以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記引き上げ炉の内部の圧力が１３．３ｋＰａ以下である条件で、前記ガス流速を増加させる請求項４記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 砒素、リン又はアンチモンをドーパントとして、請求項１から５のいずれか１項記載のシリコン単結晶の製造方法によって製造されるシリコン単結晶。

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