CN114318508A - 一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，在等径工序中，所采用的工艺为：(1)等径前期，炉室压力由70‑90Torr升到180‑220Torr；(2)等径中期，炉室压力维持在等径前期升至的高压不变；(3)等径后期，炉室压力由所述高压降到120‑150Torr；在整个等径过程中，晶体拉速以每毫米等径长度下降0.01‑0.2mm/hr的速度下降，在整个等径过程中，晶体拉速由55‑60mm/hr降至20‑25mm/hr。本发明通过控制晶体的拉速和炉室压力，能够克服等径后期因分凝导致杂质浓度过大出现位错的现象，从而获得无位错的完整单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，属于单晶硅生产技术领域。
背景技术
随着电子产品的小型化和可移动性能的提高，对相应器件的工作电压和能量消耗提出了严格的要求，这就需要我们制备的硅衬底材料具有极低的电阻率。要想获得低电阻率的衬底材料，就需要加入更多的掺杂剂，这就意味着硅单晶的制备更加困难。目前以As作为掺杂剂，电阻率最低能够达到2mΩ·cm左右。要想获得电阻率1mΩ·cm以下的产品，必须选择红磷作为掺杂剂。
磷的蒸气压很大，在真空状态下极易挥发，降低掺杂效率；当熔体中的溶质浓度很高时，在固液界面容易出现过冷，从而破坏无位错单晶生长；因此以磷作为掺杂剂且获得电阻率1mΩ·cm以下的硅单晶是非常困难的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，所制备的硅单晶电阻率小于1mΩ·cm，该方法通过改进等径工艺，来克服等径后期因分凝导致杂质浓度过大出现位错的现象，以获得无位错的完整单晶。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其中，在等径工序中，所采用的工艺为：
(1)等径前期，炉室压力由70-90Torr升到180-220Torr；
(2)等径中期，炉室压力维持在等径前期升至的高压不变；
(3)等径后期，炉室压力由所述高压降到120-150Torr；
在整个等径过程中，晶体拉速以每毫米等径长度下降0.01-0.2mm/hr的速度下降。
优选地，在整个等径过程中，晶体拉速由55-60mm/hr降至20-25mm/hr。
在本发明中，所述等径前期为等径长度为0-100mm的阶段；所述等径中期为等径长度为100-800mm的阶段；所述等径后期为等径长度为800-1600mm的阶段。
优选地，在所述等径前期，炉室压力以每毫米等径长度升高0.5-2Torr的速度上升。
优选地，在所述等径后期，炉室压力以每毫米等径长度下降0.05-0.1Torr的速度下降。
本发明的优点在于：
本发明通过控制晶体的拉速和炉室压力，能够克服等径后期因分凝导致杂质浓度过大出现位错的现象，从而获得无位错的完整单晶。
附图说明
图1为实施例1和对比例1、2在单晶等径过程中拉速变化曲线。
图2为实施例1和对比例1、2在单晶等径过程中炉压变化曲线。
图3为实施例1和对比例1、2所获得的单晶电阻率轴向分布。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
在以下实施例和对比例中，使用直拉单晶炉、安装24inch热场、填装原生多晶硅料140kg，经过抽空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等工序，获得晶向<100>、电阻率＜1.0mΩ·cm的重掺磷8英寸硅单晶。以下仅就本发明技术方案所涉及的改进点通过实施例和对比例进行对比分析，省略单晶拉直过程中的其他操作过程及相关参数控制的说明。对于所省略的内容，表示实施例和对比例所进行的操作即相关参数的控制均相同。
对比例1
在等径工序中，所采用的工艺具体如下：
(1)等径长度0-100mm，炉压由90Torr快速升到200Torr，拉速由55mm/hr降到45mm/hr，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示；
(2)等径长度100-1600mm，炉压保持200Torr不变，拉速由45mm/hr降到28mm/hr，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示。
对比例2
在等径工序中，所采用的工艺具体如下：
(1)等径长度0-100mm，炉压由90Torr快速升到200Torr，拉速由55mm/hr降到45mm/h，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示；
(2)等径长度100-800mm，炉压保持200Torr不变，拉速由45mm/hr降到42mm/hr，晶体拉速下降速率为每毫米等径长度下降0-0.01mm/hr；具体的拉速变化如图1所示；
(3)等径长度800-1600mm，炉压由200Torr降到165Torr，拉速由42mm/hr降到24mm/hr，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示。
采用对比例1和对比例2的拉速和炉压工艺(图1和图2)，单晶在等径生长后期出现位错，经反切之后所获得电阻率＜1.0mΩ·cm的部分很少，大约为40-50mm(如图3所示)。
实施例1
在等径工序中，所采用的工艺具体如下：
(1)等径长度0-100mm，炉压由90Torr快速升到200Torr；拉速由55mm/hr降到45mm/hr；拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示；
(2)等径长度100-800mm，炉压保持200Torr不变；拉速由45mm/hr降到42mm/hr，晶体拉速下降速率为每毫米等径长度下降0-0.01mm/hr；具体的拉速变化如图1所示；
(3)等径长度800-1600mm，炉压由200Torr降到150Torr，炉压下降速率为每毫米等径长度下降0-0.1Torr，具体的炉压变化如图2所示；拉速由42mm/hr降到20mm/hr，具体的拉速变化如图1所示，在等径长度800-1400mm，拉速下降速率为每毫米等径长度下降0.04mm/hr，在等径长度1400-1600mm。
本实施例所获得的单晶完整无位错，可以得到长度达300-350mm的电阻率＜1.0mΩ·cm的产品。
由此可见，本发明通过压力和拉速的完美配合，使单晶等径生长后期不会因杂质浓度过大导致生成位错，可以获得无位错的完整单晶。
Claims (5)
1.一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在等径工序中，所采用的工艺为：
(1)等径前期，炉室压力由70-90Torr升到180-220Torr；
(2)等径中期，炉室压力维持在等径前期升至的高压不变；
(3)等径后期，炉室压力由所述高压降到120-150Torr；
在整个等径过程中，晶体拉速以每毫米等径长度下降0.01-0.2mm/hr的速度下降。
2.根据权利要求1所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在整个等径过程中，晶体拉速由55-60mm/hr降至20-25mm/hr。
3.根据权利要求1或2所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，所述等径前期为等径长度为0-100mm的阶段；所述等径中期为等径长度为100-800mm的阶段；所述等径后期为等径长度为800-1600mm的阶段。
4.根据权利要求1或2所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在所述等径前期，炉室压力以每毫米等径长度升高0.5-2Torr的速度上升。
5.根据权利要求1或2所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在所述等径后期，炉室压力以每毫米等径长度下降0.05-0.1Torr的速度下降。
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