CN114318508A - 一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法 - Google Patents
一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114318508A CN114318508A CN202111594443.4A CN202111594443A CN114318508A CN 114318508 A CN114318508 A CN 114318508A CN 202111594443 A CN202111594443 A CN 202111594443A CN 114318508 A CN114318508 A CN 114318508A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diameter
- pressure
- stage
- single crystal
- constant diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 39
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 24
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 7
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005204 segregation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，在等径工序中，所采用的工艺为：(1)等径前期，炉室压力由70‑90Torr升到180‑220Torr；(2)等径中期，炉室压力维持在等径前期升至的高压不变；(3)等径后期，炉室压力由所述高压降到120‑150Torr；在整个等径过程中，晶体拉速以每毫米等径长度下降0.01‑0.2mm/hr的速度下降，在整个等径过程中，晶体拉速由55‑60mm/hr降至20‑25mm/hr。本发明通过控制晶体的拉速和炉室压力，能够克服等径后期因分凝导致杂质浓度过大出现位错的现象，从而获得无位错的完整单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，属于单晶硅生产技术领域。
背景技术
随着电子产品的小型化和可移动性能的提高，对相应器件的工作电压和能量消耗提出了严格的要求，这就需要我们制备的硅衬底材料具有极低的电阻率。要想获得低电阻率的衬底材料，就需要加入更多的掺杂剂，这就意味着硅单晶的制备更加困难。目前以As作为掺杂剂，电阻率最低能够达到2mΩ·cm左右。要想获得电阻率1mΩ·cm以下的产品，必须选择红磷作为掺杂剂。
磷的蒸气压很大，在真空状态下极易挥发，降低掺杂效率；当熔体中的溶质浓度很高时，在固液界面容易出现过冷，从而破坏无位错单晶生长；因此以磷作为掺杂剂且获得电阻率1mΩ·cm以下的硅单晶是非常困难的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，所制备的硅单晶电阻率小于1mΩ·cm，该方法通过改进等径工艺，来克服等径后期因分凝导致杂质浓度过大出现位错的现象，以获得无位错的完整单晶。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其中，在等径工序中，所采用的工艺为：
(1)等径前期，炉室压力由70-90Torr升到180-220Torr；
(2)等径中期，炉室压力维持在等径前期升至的高压不变；
(3)等径后期，炉室压力由所述高压降到120-150Torr；
在整个等径过程中，晶体拉速以每毫米等径长度下降0.01-0.2mm/hr的速度下降。
优选地，在整个等径过程中，晶体拉速由55-60mm/hr降至20-25mm/hr。
在本发明中，所述等径前期为等径长度为0-100mm的阶段；所述等径中期为等径长度为100-800mm的阶段；所述等径后期为等径长度为800-1600mm的阶段。
优选地，在所述等径前期，炉室压力以每毫米等径长度升高0.5-2Torr的速度上升。
优选地，在所述等径后期，炉室压力以每毫米等径长度下降0.05-0.1Torr的速度下降。
本发明的优点在于：
本发明通过控制晶体的拉速和炉室压力，能够克服等径后期因分凝导致杂质浓度过大出现位错的现象，从而获得无位错的完整单晶。
附图说明
图1为实施例1和对比例1、2在单晶等径过程中拉速变化曲线。
图2为实施例1和对比例1、2在单晶等径过程中炉压变化曲线。
图3为实施例1和对比例1、2所获得的单晶电阻率轴向分布。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
在以下实施例和对比例中，使用直拉单晶炉、安装24inch热场、填装原生多晶硅料140kg，经过抽空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等工序，获得晶向<100>、电阻率＜1.0mΩ·cm的重掺磷8英寸硅单晶。以下仅就本发明技术方案所涉及的改进点通过实施例和对比例进行对比分析，省略单晶拉直过程中的其他操作过程及相关参数控制的说明。对于所省略的内容，表示实施例和对比例所进行的操作即相关参数的控制均相同。
对比例1
在等径工序中，所采用的工艺具体如下：
(1)等径长度0-100mm，炉压由90Torr快速升到200Torr，拉速由55mm/hr降到45mm/hr，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示；
(2)等径长度100-1600mm，炉压保持200Torr不变，拉速由45mm/hr降到28mm/hr，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示。
对比例2
在等径工序中，所采用的工艺具体如下：
(1)等径长度0-100mm，炉压由90Torr快速升到200Torr，拉速由55mm/hr降到45mm/h，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示；
(2)等径长度100-800mm，炉压保持200Torr不变，拉速由45mm/hr降到42mm/hr，晶体拉速下降速率为每毫米等径长度下降0-0.01mm/hr；具体的拉速变化如图1所示；
(3)等径长度800-1600mm，炉压由200Torr降到165Torr，拉速由42mm/hr降到24mm/hr，拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示。
采用对比例1和对比例2的拉速和炉压工艺(图1和图2)，单晶在等径生长后期出现位错，经反切之后所获得电阻率＜1.0mΩ·cm的部分很少，大约为40-50mm(如图3所示)。
实施例1
在等径工序中，所采用的工艺具体如下：
(1)等径长度0-100mm，炉压由90Torr快速升到200Torr；拉速由55mm/hr降到45mm/hr；拉速变化如图1所示，炉压变化如图2所示；
(2)等径长度100-800mm，炉压保持200Torr不变；拉速由45mm/hr降到42mm/hr，晶体拉速下降速率为每毫米等径长度下降0-0.01mm/hr；具体的拉速变化如图1所示；
(3)等径长度800-1600mm，炉压由200Torr降到150Torr，炉压下降速率为每毫米等径长度下降0-0.1Torr，具体的炉压变化如图2所示；拉速由42mm/hr降到20mm/hr，具体的拉速变化如图1所示，在等径长度800-1400mm，拉速下降速率为每毫米等径长度下降0.04mm/hr，在等径长度1400-1600mm。
本实施例所获得的单晶完整无位错，可以得到长度达300-350mm的电阻率＜1.0mΩ·cm的产品。
由此可见，本发明通过压力和拉速的完美配合，使单晶等径生长后期不会因杂质浓度过大导致生成位错，可以获得无位错的完整单晶。
Claims (5)
1.一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在等径工序中，所采用的工艺为：
(1)等径前期，炉室压力由70-90Torr升到180-220Torr；
(2)等径中期，炉室压力维持在等径前期升至的高压不变；
(3)等径后期，炉室压力由所述高压降到120-150Torr；
在整个等径过程中，晶体拉速以每毫米等径长度下降0.01-0.2mm/hr的速度下降。
2.根据权利要求1所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在整个等径过程中，晶体拉速由55-60mm/hr降至20-25mm/hr。
3.根据权利要求1或2所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，所述等径前期为等径长度为0-100mm的阶段；所述等径中期为等径长度为100-800mm的阶段；所述等径后期为等径长度为800-1600mm的阶段。
4.根据权利要求1或2所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在所述等径前期，炉室压力以每毫米等径长度升高0.5-2Torr的速度上升。
5.根据权利要求1或2所述的重掺磷超低阻硅单晶的制备方法，其特征在于，在所述等径后期，炉室压力以每毫米等径长度下降0.05-0.1Torr的速度下降。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111594443.4A CN114318508B (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111594443.4A CN114318508B (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114318508A true CN114318508A (zh) | 2022-04-12 |
| CN114318508B CN114318508B (zh) | 2023-10-24 |
Family
ID=81013247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111594443.4A Active CN114318508B (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114318508B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010184839A (ja) * | 2009-02-12 | 2010-08-26 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン単結晶及びその製造方法 |
| CN110730831A (zh) * | 2017-04-25 | 2020-01-24 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的制造方法、外延硅晶片的制造方法、单晶硅及外延硅晶片 |
| CN110914483A (zh) * | 2017-06-29 | 2020-03-24 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的制造方法 |
| CN113652737A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-11-16 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 一种单晶硅拉晶工艺方法 |
-
2021
- 2021-12-23 CN CN202111594443.4A patent/CN114318508B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010184839A (ja) * | 2009-02-12 | 2010-08-26 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン単結晶及びその製造方法 |
| CN110730831A (zh) * | 2017-04-25 | 2020-01-24 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的制造方法、外延硅晶片的制造方法、单晶硅及外延硅晶片 |
| CN110914483A (zh) * | 2017-06-29 | 2020-03-24 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的制造方法 |
| CN113652737A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-11-16 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 一种单晶硅拉晶工艺方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114318508B (zh) | 2023-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106795647B (zh) | 电阻率控制方法及n型单晶硅 | |
| US9074298B2 (en) | Processes for production of silicon ingot, silicon wafer and epitaxial wafer, and silicon ingot | |
| CN104854266A (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
| JP2013087007A (ja) | ｐ型シリコン単結晶およびその製造方法 | |
| CN103422161A (zh) | 一种n型太阳能硅单晶料的制备方法 | |
| CN117344375A (zh) | 一种利用锑挥发控制n型单晶电阻率的方法 | |
| WO2019003968A1 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| US20090090295A1 (en) | Method for growing silicon ingot | |
| CN104674340A (zh) | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法 | |
| CN105951173A (zh) | N型单晶硅晶锭及其制造方法 | |
| CN103403231B (zh) | N型单晶硅的制造方法及掺磷n型单晶硅 | |
| CN113584585B (zh) | 能够降低头部电阻率的重掺As硅单晶生产方法 | |
| TWI784689B (zh) | 矽單結晶的製造方法 | |
| CN1254565C (zh) | 气相掺杂区熔硅单晶的生产方法 | |
| CN1333115C (zh) | 一种拉制硅单晶工艺方法 | |
| CN109415841A (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
| CN114318508A (zh) | 一种重掺磷超低阻硅单晶的制备方法 | |
| US20240125005A1 (en) | Method for crystal pulling | |
| JP2018080085A (ja) | 半導体シリコン単結晶の製造方法 | |
| CN108130592B (zh) | 一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法 | |
| CN115874270A (zh) | 一种晶体生长方法及晶体硅 | |
| CN102560625A (zh) | 一种提高n型硅单晶边缘少数载流子寿命的装置和方法 | |
| US20210189589A1 (en) | Silicon single crystal and silicon single crystal wafer | |
| CN109415842A (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
| CN103866376A (zh) | 一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |