CN104389015A - 一种控制单晶黑边的生产工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种控制单晶黑边的生产工艺方法，包括硅料分检工序、硅料清洗工序、硅成炉料配制工序、拉晶工序和冷却工序，其特征在于：硅料的电阻率大于0.5Ω*cm，寿命高于2μS，碳含量小于2e17atom/cc；硅料的直径大于0.5mm，在拉晶工序中的放肩操作步骤中，放的肩直径达到40-50mm后分多次匀速将氮气流速增大到3-4L/min；惰性气体流速为30-40L/min。本发明的有益效果是：本发明从硅料分检为源头开始，一直到拉晶过程结束，针对黑边片效率低为突破口，选择行之有效的硅料、清洗工艺，在拉晶过程中采用微氮技术，本发明的实施能有效抑制黑边片的产生，提高了单晶的质量。

Description

一种控制单晶黑边的生产工艺方法
技术领域
本发明涉及单晶生产工艺技术领域，尤其是一种控制单晶黑边的生产工艺方法。
背景技术
近年来，随着市场形势的变化，对产品质量的要求也日趋严格，在单晶生产过程中，黑边(角)单晶是造成不合格单晶的重要组成部分，其经过电池工序EL测试，单晶的黑边(角)情况，显示在电池片的效率上，会体现在低效上，黑边(角)单晶的比例占生产单晶切片后数量的3％左右，虽然这部分的比例并不是很大，但是给后续电池片工序产生了极大的影响，近年来电池片光电转化效率越做越好，同时客户对单晶的黑边(角)的比例提出了更高要求，对于黑边(角)单晶，使用行之有效的方法，提高单晶的质量，迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种减少生产中产生黑边(角)，提高单晶质量的生产工艺方法。
为了完成上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种控制单晶黑边的生产工艺方法，包括硅料分检工序、硅料清洗工序、硅成炉料配制工序、拉晶工序和冷却工序，其特征在于：
所述的硅料分检工序中，硅料的电阻率大于0.5Ω*cm，寿命高于2μS，碳含量小于2e17atom/cc；
所述的硅成炉料配制工序中，硅料的直径大于0.5mm；
在拉晶工序中，单晶炉内的石墨热场部分需使用高纯石墨，高纯石墨灰分要求在15ppm以下；
所述的拉晶工序中的放肩操作步骤中，籽晶的转速为6-9r/min，埚转的转速为6-9r/min，坩埚上升速度0.05-0.15mm/min；放的肩直径达到40-50mm后分多次匀速将氮气流速增大到3-4L/min；惰性气体流速为30-40L/min；
所述的拉晶工序中的转肩步骤、等径步骤和收尾步骤中，氮气流速为3-4L/min；惰性气体流速为30-40L/min。
作为对本发明的改进，在所述的冷却工序中，单晶尾部的温度在出炉时不得高于250℃；在出炉后，将单晶放入保温筒内12小时以上缓慢冷却至室温。
作为对本发明的进一步改进，在所述的硅料清洗工序中，氢氟酸与硝酸体积比为1：10——1:4。
作为对本发明的进一步改进，所述的收尾步骤中，在收尾成尖时，尾的长度大于单晶的直径。
本发明的有益效果是：
1、本发明从硅料分检为源头开始，一直到拉晶过程结束，针对黑边片效率低为突破口，选择行之有效的硅料、清洗工艺，在拉晶过程中采用微氮技术，找到了各环节需注意的关键控制点。
2、本发明的实施能有效抑制黑边片的产生，提高了单晶的质量。
3、本发明延缓冷却分为炉内及炉外两步骤，这样一方面保证单晶冷却时间延长，延缓由于骤冷对单晶尾部的热冲击进而对单晶效率的影响，保证单晶充足的冷却时间，另一方面也是为了尽早拆炉，进一步提高单晶炉的利用效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
一种控制单晶黑边的生产工艺方法，包括硅料分检工序、硅料清洗工序、硅成炉料配制工序、拉晶工序和冷却工序，其特征在于：
所述的硅料分检工序中，硅料的电阻率大于0.5Ω*cm，寿命高于2μS，碳含量小于2e17atom/cc；
实施例1中，硅料(单晶边角料)的电阻率为1.0Ω*cm，寿命为25μS，碳含量为1e16atom/cc；
实施例2中，硅料的电阻率为0.8Ω*cm，寿命为15μS，碳含量为8e16atom/cc；
实施例3中，硅料的电阻率为0.6Ω*cm，寿命为6μS，碳含量为1.8e17atom/cc；
在所述的硅料清洗工序中，氢氟酸与硝酸体积比为1：10——1:4。根据硅料来源不同，适当调节硝酸与氢氟酸的比例，能够有效调节硅料表面的腐蚀力度。对于多晶硅料用下限，边角硅料要适当加大清洗腐蚀力度，因为其产生过程中会有金属沾污
实施例1中，氢氟酸与硝酸体积比为1：10；
实施例2中，氢氟酸与硝酸体积比为1：6；
实施例3中，氢氟酸与硝酸体积比为1:4。
所述的硅成炉料配制工序中，硅料的直径大于0.5mm；因为直径小于0.5mm的硅料装炉后，由于其重量较小，在抽真空及拉晶过程中，对单晶炉内清洁程度产生不利影响，进而影响到单晶的品质。
实施例1中，硅料的直径为0.6mm；
实施例2中，硅料的直径为0.8mm；
实施例3中，硅料的直径为1.0mm；
在拉晶工序中，单晶炉内的石墨热场部分需使用高纯石墨，高纯石墨灰分要求在15ppm以下；
所述的拉晶工序中的放肩操作步骤中，籽晶的转速为6-9r/min，埚转的转速为6-9r/min，坩埚上升速度0.05-0.15mm/min；放的肩直径达到40-50mm后分多次匀速将氮气流速增大到3-4L/min；惰性气体流速为30-40L/min；微氮技术的使用，能够抑制单晶位错的产生，进而使得单晶在微观结构上更加完整，抑制黑角片的产生。氮气流速不得高于惰性气体流速的1/8，此时会对单晶的拉晶工序产生不利影响，低于1/20时对黑边片的抑制作用也会减弱。
实施例1中，放肩操作步骤中，籽晶的转速为6r/min，埚转的转速为6r/min，坩埚上升速度0.05/min；放的肩直径达到40mm后分多次匀速将氮气流速增大到3L/min；惰性气体流速为30L/min；
实施例2中，放肩操作步骤中，籽晶的转速为8r/min，埚转的转速为8r/min，坩埚上升速度0.1mm/min；放的肩直径达到45mm后分多次匀速将氮气流速增大到3.5L/min；惰性气体流速为35L/min；
实施例3中，放肩操作步骤中，籽晶的转速为9r/min，埚转的转速为9r/min，坩埚上升速度0.15mm/min；放的肩直径达到50mm后分多次匀速将氮气流速增大到4L/min；惰性气体流速为40L/min；
所述的拉晶工序中的转肩步骤、等径步骤和收尾步骤中，氮气流速为3-4L/min；惰性气体流速为30-40L/min。
实施例1中，转肩步骤，籽晶转速为6r/min，埚转的转速为6r/min，坩埚上升速度0.15mm/min；氮气流速3L/min，惰性气体流速为30L/min；
等径步骤，籽晶转速为6r/min，埚转的转速为6r/min，坩埚上升速度0.15mm/min；氮气流速3L/min，惰性气体流速为30L/min；
收尾步骤，籽晶转速为6r/min，埚转的转速为6r/min，坩埚上升速度0.15mm/min；氮气流速3L/min，惰性气体流速为30L/min；
实施例2中，转肩步骤，籽晶转速为8r/min，埚转的转速为8r/min，坩埚上升速度0.18mm/min；氮气流速3.5L/min，惰性气体流速为35L/min；
等径步骤，籽晶转速为8r/min，埚转的转速为8r/min，坩埚上升速度0.2mm/min；氮气流速3.5L/min，惰性气体流速为35L/min；
收尾步骤，籽晶转速为8r/min，埚转的转速为8r/min，坩埚上升速度0.1mm/min；氮气流速3.5L/min，惰性气体流速为35L/min；
实施例3中，转肩步骤，籽晶转速为9r/min，埚转的转速为9r/min，坩埚上升速度0.2mm/min；氮气流速4L/min，惰性气体流速为40L/min；
等径步骤，籽晶转速为9r/min，埚转的转速为9r/min，坩埚上升速度0.25mm/min；氮气流速4L/min，惰性气体流速为40L/min；
收尾步骤，籽晶转速为9r/min，埚转的转速为9r/min，坩埚上升速度0.05mm/min；氮气流速4L/min，惰性气体流速为40L/min；
所述的收尾步骤中，在收尾成尖时，尾的长度大于单晶的直径。单晶保证收尾成尖及收尾长度，在拉晶结束，提段时能有效抑制单晶滑移线的移动控制在单晶圆棒外，进而保证单晶尾部的结构不受影响。
在所述的冷却工序中，单晶尾部的温度在出炉时不得高于250℃；在出炉后，将单晶放入保温筒内12小时以上缓慢冷却至室温。延缓冷却分为炉内及炉外两步骤，这样一方面保证单晶冷却时间延长，延缓由于骤冷对单晶尾部的热冲击进而对单晶效率的影响，保证单晶充足的冷却时间，另一方面也是为了尽早拆炉，进一步提高单晶炉的利用效率。

Claims (4)

1.一种控制单晶黑边的生产工艺方法，包括硅料分检工序、硅料清洗工序、硅成炉料配制工序、拉晶工序和冷却工序，其特征在于：
所述的硅料分检工序中，硅料的电阻率大于0.5Ω*cm，寿命高于2μS，碳含量小于2e17atom/cc；
所述的硅成炉料配制工序中，硅料的直径大于0.5mm；
在拉晶工序中，单晶炉内的石墨热场部分需使用高纯石墨，高纯石墨灰分要求在15ppm以下；
在拉晶工序中的放肩操作步骤中，籽晶的转速为6-9r/min，埚转的转速为6-9r/min，坩埚上升速度0.05-0.15mm/min；放的肩直径达到40-50mm后分多次匀速将氮气流速增大到3-4L/min；惰性气体流速为30-40L/min；
所述的拉晶工序中的转肩步骤、等径步骤和收尾步骤中，氮气流速为3-4L/min；惰性气体流速为30-40L/min。
2.根据权利要求1所述的一种控制单晶黑边的生产工艺方法，其特征在于：在所述的冷却工序中，单晶尾部的温度在出炉时不得高于250℃；在出炉后，将单晶放入保温筒内12小时以上缓慢冷却至室温。
3.根据权利要求1或2所述的一种控制单晶黑边的生产工艺方法，其特征在于：在所述的硅料清洗工序中，氢氟酸与硝酸体积比为1：10——1:4。
4.根据权利要求3所述的一种控制单晶黑边的生产工艺方法，其特征在于：所述的收尾步骤中，在收尾成尖时，尾的长度大于单晶的直径。
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