CN110724834B

CN110724834B - 一种基于氧当量退火工艺的ta2热轧纯钛板制备方法

Info

Publication number: CN110724834B
Application number: CN201910992265.7A
Authority: CN
Inventors: 张强; 郝晓博; 李洋; 李渤渤; 刘茵琪; 毛人杰; 聂胜东
Original assignee: Luoyang Sunrui Titanium Precision Casting Co Ltd
Current assignee: Luoyang Sunrui Titanium Precision Casting Co Ltd
Priority date: 2019-10-18
Filing date: 2019-10-18
Publication date: 2021-12-17
Anticipated expiration: 2039-10-18
Also published as: CN110724834A

Abstract

一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，具体步骤如下：选取海绵钛、二氧化钛、钛板料、钛屑和钛管，钛板料、钛屑和钛管通过剪切、分拣、酸洗处理后和海绵钛、二氧化钛混合，经电子束冷床炉一次熔炼成扁锭，对扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后得TA2扁锭，加热轧制成钛卷且开平分切制或片式轧制成TA2板材；然后在辊底炉大气退火，出炉矫正后对其进行喷砂、喷砂酸洗、碱酸洗或抛丸酸洗中的一种进行处理，对表面局部缺陷进行修磨，得到TA2钛板。本发明针对扁锭氧当量和轧制方式的退火工艺选择基准，进而选择退火温度，获得力学性能合格、组织均匀的TA2板材，提高TA2钛板性能合格率，其生产成本低、生产效率高。

Description

一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法。

背景技术

TA2工业纯钛具有密度小、塑性高、耐腐蚀等优点，在石油化工、船舶、海水淡化等领域得到广泛应用。目前国内大多数钛企仍采用真空自耗电弧熔炼（VAR）和锻造生产纯钛板坯，使用电子束冷床炉熔炼（EBCHM）制备纯钛板坯的厂家较少，此法与传统真空自耗电弧熔炼不同，不需压制焊接电极，可以大量使用条状、屑状、板状等各种形式的边角料，最大添加比例可以达到100%，大幅降低原料成本，制备的钛扁锭不经锻造可直接进行热轧。由于添加回收料的比例和种类较多，电子束冷床炉熔炼的TA2扁锭与VAR纯海绵钛熔炼的铸锭相比，化学成分波动较大，氧含量波动范围最大到0.06%，制备的板材退火工艺范围较宽，目前尚无有效方法来选择合适的退火工艺，导致性能不合格需重新退火或直接报废。

TA2钛板可以采用卷式轧制生产，具有生产效率高、流程短、成本低的优势，适合规格统一的板材批量化生产，目前TA2热轧钛卷的厚度为4~8mm，只能进行单向轧制，生产的板材横纵向性能差异大；也可采用热轧片式轧制，适合规格较多的板材生产，可以轧制厚度≥4mm的板材，根据需要在轧制过程中可选择单向轧制或换向轧制工艺，便于控制板材性能。对于卷式轧制和片式轧制生产的板材，性能差异较大，需要采用不同的退火工艺。

对于电子束冷床炉熔炼的TA2扁锭，现有技术对不同化学成分、不同轧制方式制备的TA2板材尚无有效的方法来选择合适的退火工艺，为了使制备的板材性能符合GB/T3621、ASTM B265标准及客户要求，提高性能合格率，开发一种TA2热轧板材的退火工艺就显得尤为重要。

发明内容

本发明的技术方案是：一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，具体步骤如下：

步骤一、选取海绵钛、二氧化钛、钛板料、钛屑和钛管，钛板料、钛屑和钛管通过剪切、分拣和酸洗处理后和海绵钛、二氧化钛混合，经过电子束冷床炉一次熔炼成扁锭，对熔炼好的扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后，制备出厚度为180~350mm的TA2扁锭；

步骤二、将步骤一中的TA2扁锭通过加热轧制成钛卷且开平分切成板材，或片式轧制成TA2板材，所述片式轧制为片式单向轧制或片式换向轧制；

步骤三、将步骤二中轧制后的板材在辊底炉进行大气退火，出炉后矫正板形，得TA2钛板板坯，所述大气退火温度的设定根据板材氧当量具体分为以下几种情况：

a、当0.12%≤氧当量＜0.14%时，退火温度范围为550~590℃；

b、当0.14%≤氧当量＜0.17%时，退火温度范围为600~640℃；

c、当0.17%≤氧当量＜0.19%时，退火温度范围为640~680℃；

d、当0.19%≤氧当量＜0.23%时，退火温度范围为680~720℃；

e、当0.23%≤氧当量≤0.30%时，退火温度范围为720~780℃；

f、当卷轧、片式单向轧制、片式换向轧制的板材氧当量相同时，卷轧或片式单向轧制板材的退火温度比片式换向轧制板材高30~60℃；

步骤四、大气退火后的TA2钛板选择喷砂、喷砂酸洗、碱酸洗或抛丸酸洗中的一种进行表面处理，对表面局部缺陷用千叶轮进行修磨，得到表面合格的TA2钛板。

进一步优化，所述步骤一中的TA2扁锭中杂质元素含量分别为重量百分比Fe≤0.1%、C≤0.05%、N≤0.02%、H≤0.01%、O 0.08%~0.20%。

进一步优化，所述步骤二中片式轧制的轧程为一至三火次，其中第一火次采用片式单向轧制，第二火次采用片式换向轧制或者片式单向轧制中的一种，第三火次采用片式换向轧制或者片式单向轧制中的一种。

进一步优化，所述步骤三中的大气退火保温时间不少于30min。

进一步优化，所述步骤三中的矫正板形采用出炉后温矫直、冷矫直或成摞钢板压矫中的一种。

进一步优化，所述步骤三中的氧当量采用的公式为0.5Fe+0.7C+2.5N+O。

本发明的有益效果是：

一、针对扁锭氧当量和轧制方式的退火工艺选择基准，根据基准选择合适的退火温度，获得力学性能合格、组织均匀的TA2板材；

二、通过退火温度的合理选择提高了TA2板材性能合格率，生产成本低、生产效率高；

三、发明设备及工艺简单，可实现工业批量化稳定生产。

附图说明

图1为实施例1制备的14mm TA2板材的微观组织

图2为实施例2制备的12mm TA2板材的微观组织

图3为实施例3制备的15mmGR2板材的微观组织

图4为实施例4制备的5mmTA2板材的微观组织

图5为实施例5制备的4mmTA2板材的微观组织。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，具体步骤如下：

步骤一、选取海绵钛、二氧化钛、钛板料、钛屑和钛管，钛板料、钛屑和钛管通过剪切、分拣和酸洗处理后和海绵钛、二氧化钛混合，经过电子束冷床炉一次熔炼成扁锭，对熔炼好的扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后，制备出厚度为180~350mm的TA2扁锭,其中TA2扁锭杂质元素含量分别为重量百分比Fe≤0.1%、C≤0.05%、N≤0.02%、H≤0.01%、O0.08%~0.20%；

步骤三、将步骤二中轧制后的板材在辊底炉进行大气退火，保温时间不少于30min，出炉后采用出炉后温矫直、冷矫直或成摞钢板压矫中的一种进行矫正板形，得TA2钛板板坯，所述大气退火温度的设定根据板材氧当量具体分为以下几种情况：

a、当0.12%≤氧当量＜0.14%时，退火温度范围为550~590℃；

b、当0.14%≤氧当量＜0.17%时，退火温度范围为600~640℃；

c、当0.17%≤氧当量＜0.19%时，退火温度范围为640~680℃；

d、当0.19%≤氧当量＜0.23%时，退火温度范围为680~720℃；

e、当0.23%≤氧当量≤0.30%时，退火温度范围为720~780℃；

实施例1

一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，具体制备步骤如下：

步骤一、选用0级海绵钛、14%TA1钛屑、8箱TA1薄钛板混合，钛屑、钛薄板采用剪切、分拣和酸洗进行处理，使用电子束冷床炉一次熔炼，对熔炼好的扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后，制备出厚度192mm的TA2扁锭，TA2扁锭杂质元素含量为重量百分比的Fe0.025%、C 0.012%、N 0.0061%、H≤0.001%和O 0.094%；

步骤二、将制备的TA2扁锭分别加热到890℃、790℃，按192mm→30mm→14mm二火次换向片式轧制成厚度14mm的TA2板材；

步骤三、将步骤二中14mmTA2板材在辊底炉进行大气退火，氧当量为0.131%，退火温度为580℃，保温时间为60min，出炉后直接温矫直，力学性能如表1所示，微观组织见图1，不平度为5mm/m；

步骤四、将大气退火后的TA2板材进行喷砂酸洗处理，对表面局部缺陷用型号为100#千叶轮进行修磨，得到TA2钛板。

实施例2

步骤一、选用TA1-FH钛板料、TA2钛屑压块、TA1-FH钛板料与TA3钛屑压块混合，钛屑、钛板料采用剪切、分拣和酸洗进行处理，使用电子束冷床炉一次熔炼，对熔炼好的扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后，制备出厚度为210mm的TA2扁锭，TA2扁锭杂质元素含量为重量百分比的Fe 0.039%、C 0.017%、N 0.012%、H≤0.001%和O 0.113%；

步骤二、将制备的TA2扁锭分别加热到850℃、750℃，按210mm→40mm→12mm二火次换向片式轧制成为厚度12mm的TA2板材；

步骤三、将步骤二中12mm成品板在辊底炉进行大气退火，氧当量为0.174%，退火温度为640℃，保温时间为50min，出炉后冷却到室温后冷矫直，力学性能如表1所示，微观组织见图2，不平度为7mm/m；

步骤四、将大气退火后的TA2板材进行抛丸酸洗处理，对表面局部缺陷用型号为100#千叶轮进行修磨，得到TA2钛板。

实施例3

步骤一、选用12箱TA2-A钛板料、二氧化钛、零级海绵钛混料、39%TA2钛管混合，钛板料、钛管采用剪切、分拣和酸洗等工序进行处理，使用电子束冷床炉一次熔炼，对熔炼好的扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后，制备出厚度345mm的TA2扁锭，扁锭杂质元素含量为重量百分比的Fe 0.022%、C 0.014%、N 0.011%、H≤0.001%和O 0.16%；

步骤二、将制备的TA2扁锭分别加热到900℃、800℃、750℃，按345mm→120mm→40mm→15mm三火次片式轧制成厚度15mm的TA2板材，其中一火次和三火次均为片式单向轧制，二火次为换向轧制；

步骤三、将步骤二中15mmTA2板材在辊底炉进行大气退火，氧当量为0.208%，退火温度720℃，保温时间为60min，出炉后直接温矫直，力学性能如表1所示，微观组织见图3，不平度为6mm/m；

步骤四、将大气退火后的GR2钛板进行碱酸洗处理，对表面局部缺陷用80#千叶轮进行修磨，得到GR2钛板。

实施例4

步骤一、选用9箱TA1钛板料、二氧化钛、零级海绵钛混合，钛板料采用剪切、分拣和酸洗进行处理，使用电子束冷床炉一次熔炼，对熔炼好的扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后，制备出厚度300mm的TA2扁锭，扁锭杂质元素含量为重量百分比的Fe 0.059%、C0.019%、N 0.0081%、H≤0.001%和O 0.111%；

步骤二、将制备的TA2扁锭加热到920℃热连轧成5mm的钛卷，开平分切成5mm的TA2板材；

步骤三、将步骤二中5mm的TA2板材在辊底炉进行大气退火，氧当量为0.174%，退火温度为680℃，保温时间为45min，出炉后直接温矫直，力学性能如表1所示，微观组织见图4，不平度为6mm/m；

步骤四、将大气退火后的TA2钛板进行喷砂处理，对表面局部缺陷用80#千叶轮进行修磨，得到TA2钛板。

实施例5

步骤一、选用零级海绵钛、二氧化钛、钛屑混合，钛屑采用剪切、分拣和酸洗进行处理，使用电子束冷床炉一次熔炼，对熔炼好的扁锭表面进行铣面、局部修磨、倒角和锯切后，制备出厚度为260mm的TA2扁锭，扁锭杂质元素含量为重量百分比的Fe 0.021%、C 0.014%、N0.0092%、H≤0.001%和O 0.092%；

步骤二、将制备的TA2扁锭加热到870℃热连轧成4mm的钛卷，开平分切成4mm的TA2板材；

步骤三、将步骤二中4mm的TA2板材在辊底炉进行大气退火，氧当量为0.135%，退火温度为630℃，保温时间为45min，出炉后直接温矫直，力学性能如表1所示，微观组织见图5，不平度为5mm/m；

步骤四、将大气退火后的TA2钛板进行喷砂酸洗处理，对表面局部缺陷用100#千叶轮进行修磨，得到TA2钛板。

对实施例1-5进行TA2钛板的横向室温力学性能和晶粒度的测试，测试结果与GB/T3621、ASTM B265标准要求相对比，结果如表1所示。

表1为TA2钛板横向室温力学性能与晶粒度

由表1可见，本发明实施例1~5生产的TA2板材性能均满足GB/T 3621、ASTM B265标准要求，实施例5与实施例1氧当量与力学性能基本相同，但实施例5的退火温度比实施例1高50℃，实施例1采用片式换向轧制，实施例5采用卷式单向轧制，卷轧后晶粒破碎更加充分，组织更加细小，组织内畸变能较高，导致轧制态强度较高，要使轧制态细小的组织长大需要的驱动力更大，因此板材退火温度比片式轧制的高，但是卷式轧制的板材由于单向轧制，横纵向组织均匀度不如换向轧制的板材，导致卷轧的板材延伸率偏低，实施例4和实施2力学性能与退火温度的差异与之类似。

以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和发明书中描述的只是发明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

a、当0.12%≤氧当量＜0.14%时，退火温度范围为550~590℃；

b、当0.14%≤氧当量＜0.17%时，退火温度范围为600~640℃；

c、当0.17%≤氧当量＜0.19%时，退火温度范围为640~680℃；

d、当0.19%≤氧当量＜0.23%时，退火温度范围为680~720℃；

e、当0.23%≤氧当量≤0.30%时，退火温度范围为720~780℃；

其中，氧当量采用的公式为0.5Fe+0.7C+2.5N+O；

2.如权利要求1所述的一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，其特征在于，所述步骤一中的TA2扁锭中杂质元素含量分别为重量百分比Fe≤0.1%、C≤0.05%、N≤0.02%、H≤0.01%、O 0.08%~0.20%。

3.如权利要求1所述的一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，其特征在于，所述步骤二中片式轧制的轧程为一至三火次，其中第一火次采用片式单向轧制，第二火次采用片式换向轧制或者片式单向轧制中的一种，第三火次采用片式换向轧制或者片式单向轧制中的一种。

4.如权利要求1所述的一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，其特征在于，所述步骤三中的大气退火保温时间不少于30min。

5.如权利要求1所述的一种基于氧当量退火工艺的TA2热轧纯钛板制备方法，其特征在于，所述步骤三中的矫正板形采用出炉后温矫直、冷矫直或成摞钢板压矫中的一种。