CN102676167A - 锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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夏士兴
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Abstract

锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法，它涉及一种发光材料及其制备方法。本发明要解决现有LiNbO3:Ho晶体的发光效率低和抗光损伤能力弱的技术问题。本发明材料由Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3制成，制备方法如下：称料、混合料、原料的预烧结、引晶、放肩、等径生长、晶体的极化处理，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料。本发明锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中掺入2mol％～6mol％ZrO时，晶体的抗光损伤能力极大地提高，相对掺入0mol％ZrO的晶体，其抗光损伤能力提高了三个数量级，随着Zr离子浓度的增加，掺杂晶体的上转换发光强度逐渐增强。

Description

锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法。
背景技术
铌酸锂(LiNbO3)晶体是一种重要的人工合成的多功能晶体。这是由于LiNbO3晶体本身具有优异的压电、热电、铁电、线性和非线性等综合性能，且在工程应用领域大显身手，常被被称为“通用型”(versatile)和“聪明”(clever)晶体。几十年来，人们对LiNbO3晶体进行了大量的研究，特别是近些年来人们对于LiNbO3晶体的应用研究更加深入，其中对LiNbO3晶体的激光性能的研究正逐渐成为研究的热点之一。近年来钬(Ho)的上转换发光逐渐受到人们的重视，钬离子(Ho3+)具有从近红外到紫外一系列的亚稳态能级，可产生0.55～3.9微米波长范围的激光，激光通道数目已达14个。钬掺杂铌酸锂晶体兼具了LiNbO3晶体的良好光学性能和Ho离子的上转换激光特性，而且钬掺杂铌酸锂(LiNbO3:Ho)晶体还可用于二极管泵浦、全固态可调谐激光器、波导器件和光纤通信放大器等领域。
但对于这些领域而言，都需要基质材料具有较高的发光效率和抗光损伤能力，但是LiNbO3:Ho晶体的发光效率低和抗光损伤能力弱。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有LiNbO3:Ho晶体的发光效率低和抗光损伤能力弱的技术问题，提供了一种锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法。
锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料由Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3制成，锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1，Yb元素的摩尔百分含量为1％，Ho元素的摩尔百分含量为1％，Zr元素的摩尔百分含量为0～6％。所述Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3及Ho2O3的纯度均为99.999％。
锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：
一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为0～6％的比例称取Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3；
二、将步骤一称取的Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3充分混合24小时，得混合料；
三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结为多晶；
四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm～3mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min～16r/min、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h～2℃/h的降温速度斜放肩生长1h～2h，放肩至肩宽为20mm，收肩；
五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h～1℃/h、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm～5℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；
六、晶体的极化处理：在温度为1200℃～1220℃、极化电流为5mA/cm2的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料。
本发明锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中掺入2mol％～6mol％ZrO时，晶体的抗光损伤能力极大地提高，相对掺入0mol％ZrO的晶体，其抗光损伤能力提高了三个数量级，随着Zr离子浓度的增加，掺杂晶体的上转换发光强度逐渐增强。
附图说明
图1是实验一至实验四制备的锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料550nm波段上转换发光结果示意图，图中a为Zr(0mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图，b为Zr(2mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图，c为Zr(4mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图，d为Zr(6mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图；图2是实验一至实验四制备的锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料664nm波段上转换发光结果示意图，图中a为Zr(0mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图，b为Zr(2mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图，c为Zr(4mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图，d为Zr(6mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体的上转换发光强度曲线谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料由Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3制成，锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1，Yb元素的摩尔百分含量为1％，Ho元素的摩尔百分含量为1％，Zr元素的摩尔百分含量为0～6％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3及Ho2O3的纯度均为99.999％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述Zr元素的摩尔百分含量为2％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述Zr元素的摩尔百分含量为4％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述Zr元素的摩尔百分含量为6％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式中锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：
一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为0～6％的比例称取Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3；
二、将步骤一称取的Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3充分混合24小时，得混合料；
三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结为多晶；
四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm～3mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min～16r/min、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h～2℃/h的降温速度斜放肩生长1h～2h，放肩至肩宽为20mm，收肩；
五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h～1℃/h、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm～5℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；
六、晶体的极化处理：在温度为1200℃～1220℃、极化电流为5mA/cm2的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中升温至950℃。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤四中在籽晶杆旋转速度为15r/min、提拉速度为0.5mm/h的条件下向上提拉。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤四中向上提拉的同时以1.5℃/h的降温速度斜放肩生长。其它与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是步骤五中在降温速率为0.5℃/h、提拉速度为0.5mm/h、轴向温度梯度为4℃/mm的条件下进行等径生长。其它与具体实施方式六至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：
一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为0％的比例称取Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3；
二、将步骤一称取的Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3充分混合24小时，得混合料；
三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结为多晶；
四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min、提拉速度为0.2mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h的降温速度斜放肩生长至肩宽为20mm，收肩；
五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h、提拉速度为0.2mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；
六、晶体的极化处理：在温度为1200℃、极化电流为5mA/cm2的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料(Zr(0mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体)，极化后的晶体切成8mm×8mm×3mm(z，x，y)的样品。
实验二：锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：
一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为2％的比例称取Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3；
二、将步骤一称取的Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3充分混合24小时，得混合料；
三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结为多晶；
四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min、提拉速度为0.2mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h的降温速度斜放肩生长至肩宽为20mm，收肩；
五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h、提拉速度为0.2mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；
六、晶体的极化处理：在温度为1200℃、极化电流为5mA/cm2的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料(Zr(2mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体)，极化后的晶体切成8mm×8mm×3mm(z，x，y)的样品。
实验三：锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：
一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为4％的比例称取Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3；
二、将步骤一称取的Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3充分混合24小时，得混合料；
三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结为多晶；
四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min、提拉速度为0.2mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h的降温速度斜放肩生长至肩宽为20mm，收肩；
五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h、提拉速度为0.2mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；
六、晶体的极化处理：在温度为1200℃、极化电流为5mA/cm2的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料(Zr(4mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体)，极化后的晶体切成8mm×8mm×3mm(z，x，y)的样品。
实验四：锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：
一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为6％的比例称取Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3；
二、将步骤一称取的Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3充分混合24小时，得混合料；
三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结为多晶；
四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min、提拉速度为0.2mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h的降温速度斜放肩生长至肩宽为20mm，收肩；
五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h、提拉速度为0.2mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；
六、晶体的极化处理：在温度为1200℃、极化电流为5mA/cm2的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料(Zr(6mol％)∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶LiNbO3晶体)，极化后的晶体切成8mm×8mm×3mm(z，x，y)的样品。
将实验一、实验二、实验三、实验四制备的锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料晶体的抗光损伤能力如表1：
表1晶体的抗光损伤能力
Figure BDA00001685016500061
由表1可以看出当掺入2mol％～6mol％ZrO时，晶体的抗光损伤能力极大地提高，相对掺入0mol％ZrO的晶体，其抗光损伤能力提高了三个数量级。
由图2可以看出随着Zr离子浓度的增加，掺杂晶体的上转换发光强度逐渐增强，当掺杂6mol％Zr、1mol％Yb和1mol％Ho时，生长的LiNbO3∶Ho(1mol％)∶Yb(1mol％)∶Zr(6mol％)晶体的550nm波段绿光和664nm波段红光的发光强度比LiNbO3∶Yb(1mol％)∶Ho(1mol％)∶Zr(0mol％)晶体提高了3倍。
由测试结果可见，锆离子和镱离子掺杂的钬铌酸锂晶体中，获得了明显增强的550nm波段的绿光和664nm波段的红光，同时抗光损伤能力也极大地提高，该晶体(锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料)作为上转换基质激光晶体材料具有明显的优势。

Claims (10)

1.锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料由Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3制成，锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1，Yb元素的摩尔百分含量为1％，Ho元素的摩尔百分含量为1％，Zr元素的摩尔百分含量为0～6％。
2.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3及Ho2O3的纯度均为99.999％。
3.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Zr元素的摩尔百分含量为2％。
4.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Zr元素的摩尔百分含量为4％。
5.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Zr元素的摩尔百分含量为6％。
6.权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：
一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为0～6％的比例称取Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3；
二、将步骤一称取的Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、Yb2O3和Ho2O3充分混合24小时，得混合料；
三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结成多晶；
四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm～3mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min～16r/min、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h～2℃/h的降温速度斜放肩生长1h～2h，放肩至肩宽为20mm，收肩；
五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h～1℃/h、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm～5℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；
六、晶体的极化处理：在温度为1200℃～1220℃、极化电流为5mA/cm2的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料。
7.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤三中升温至950℃。
8.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤四中在籽晶杆旋转速度为15r/min、提拉速度为0.5mm/h的条件下向上提拉。
9.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤四中向上提拉的同时以1.5℃/h的降温速度斜放肩生长。
10.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤五中在降温速率为0.5℃/h、提拉速度为0.5mm/h、轴向温度梯度为4℃/mm的条件下进行等径生长。
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