CN102127814A - 镱钬双掺铌酸锂晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
镱钬双掺铌酸锂晶体及其制备方法，本发明涉及掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。本发明解决了现有的铌酸锂晶体不能做为激光晶体材料应用的技术问题。本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体由五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬制成；方法：将五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬混合后焙烧得到多晶粉料，然后将多晶粉料在单晶生长炉中，采用提拉法经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长出晶体，再经退火后得到镱钬双掺铌酸锂晶体；该晶体双掺铌酸锂晶体用980nm的激光激发可得到红光和绿光，在光学数据存贮、海底通信、光学显示、彩色显示、光电子、医疗诊断等领域具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。
背景技术
铌酸锂(LiNbO3)单晶体是一种集压电、电光、声光、光弹、光折变、热释电、铁电及激光活性等效应于一身的晶体材料，实施不同掺杂后能呈现出各种各样的特殊性能，使得其在声表面波滤波器、光波导、电光调制器、倍频转换、频谱分析、全息存储等众多方面有广泛的应用。长期以来，人们希望能够很好的将非线性和激光性能复合，获得复合功能晶体材料，铌酸锂晶体是一种性能优良的非线性光学晶体材料，具有很大的非线性系数，然而该优良的非线性光学晶体不能为激活离子提供可产生激光运转的格位，不能进行上转换发光，不能做为激光晶体材料应用。
发明内容
本发明是要解决现有的铌酸锂晶体不能做为激光晶体材料应用的技术问题，而提供镱钬双掺铌酸锂晶体及其制备方法。
本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体是由五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬制成；其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946：1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.0％～2.5％。
本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法按以下步骤进行：一、称取五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬，其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬的物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.0％～2.5％；二、将步骤一称取的五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬加入混料机中，在室温下混合20h～28h，得到均匀的原料；三、将步骤二得到的均匀的原料放入铂坩埚中，先以300℃/h～350℃/h的速度升温至750℃，并保温2h，之后再以540℃/h～550℃/h的速度升到1100℃，并保温10h，得到所需的多晶粉料；四、将步骤三得到的多晶粉料放在铂坩埚中，然后将铂坩埚置于单晶生长炉中，以500℃/h～550℃/h的速度升温至1580℃～1600℃并保持1h～1.5h，使多晶粉料转变为熔体；五、将温度降至1130℃～1135℃，把铌酸锂籽晶降到熔体液面下1mm处，把籽晶逐渐缩细到直径为2mm～3mm，再降温至1120℃～1125℃；六、在提拉速度0.5mm/h～1mm/h、降温速度为0.8℃/h～1℃/h的条件下进行斜放肩生长；七、晶体的直径达到要求尺寸后，以5℃/h～6℃/h的速度升温，进行收肩；八、在提拉速度1mm/h～2mm/h、旋转速度为24转/分～28转/分的条件下进行等径生长；九、当晶体的直径长度达到要求尺寸后，将晶体向上提升脱离液面4mm～5mm，然后以45℃/h～50℃/h的速度退火到900℃～950℃，再以80℃/h～85℃/h的速度降温至室温，得到镱钬双掺铌酸锂晶体。
本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体采用铌酸锂做为基质，掺杂氧化钬和氧化镱，其中的Ho3+有易于发生上转换的能级结构，做为镱钬双掺铌酸锂晶体中的激光激活离子，由于Ho3+与980nm能级不匹配，稀土元素Yb3+对980nm的激光有很好的共振吸收，做为Ho3+上转换发光的敏化剂，提高镱钬双掺铌酸锂晶体的上转换发光效率。本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体将铌酸锂的非线性和稀土离子的上转换特性有机结合起来，得到一种新型的复合功能晶体材料。
本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体，采用提拉法，将镱和钬两种元素掺入铌酸锂基质中，得到了大尺寸、高质量、宏观无缺陷的晶体，有效地提高了LiNbO3的荧光特性，本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体用980nm二极管激光器激发，可以实现上转换发光，输出红光和绿光，而且当Yb3+掺杂浓度较高时，红绿光发光强度都有增加，绿红光比例增大，较其他掺杂铌酸锂晶体，其具有较好的绿光单色性。
本发明的镱钬双掺铌酸锂晶体在光学数据存贮、海底通信、光学显示、彩色显示、光电子、医疗诊断等领域具有广泛应用前景。
附图说明
图1是具体实施方式二十五制备的镱钬双掺杂铌酸锂晶体的X射线衍射谱图，图中a为镱钬双掺铌酸锂晶体的X射线衍射图谱，b为纯铌酸锂晶体的X射线衍射图谱；图2是具体实施方式二十五制备的镱钬双掺杂铌酸锂晶体的发射光谱图；图3是具体实施方式二十六制备的镱钬双掺杂铌酸锂晶体的X射线衍射谱图，图中a为镱钬双掺铌酸锂晶体的X射线衍射图谱，b为纯铌酸锂晶体的X射线衍射图谱；图4是具体实施方式二十六制备的镱钬双掺杂铌酸锂晶体的发射光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体是由五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬制成；其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.0％～2.5％。
本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体采用铌酸锂做为基体，掺杂氧化钬和氧化镱，其中的Ho3+有易于发生上转换的能级结构，做为镱钬双掺铌酸锂晶体中的激光激活离子，由于Ho3+与980nm能级不匹配，稀土元素Yb3+对980nm的激光有很好的共振吸收，做为Ho3+上转换发光的敏化剂，提高镱钬双掺铌酸锂晶体的上转换发光效率。本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体，用980nm二极管激光器激发，可以实现上转换发光，输出红光和绿光，而且当Yb3+掺杂浓度较高时，红绿光发光强度都有增加，绿红光比例增大，较其他掺杂铌酸锂晶体，其具有较好的绿光单色性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.1％～2.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.3％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法按以下步骤进行：一、称取五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬，其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬的物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.0％～2.5％；二、将步骤一称取的五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬加入混料机中，在室温下混合20h～28h，得到均匀的原料；三、将步骤二得到的均匀的原料放入铂坩埚中，先以300℃/h～350℃/h的速度升温至750℃，并保温2h，之后再以540℃/h～550℃/h的速度升到1100℃，并保温10h，得到所需的多晶粉料；四、将步骤三得到的多晶粉料放在铂坩埚中，然后将铂坩埚置于单晶生长炉中，以500℃/h～550℃/h的速度升温至1580℃～1600℃并保持1h～1.5h，使多晶粉料转变为熔体；五、将温度降至1130℃～1135℃，把铌酸锂籽晶降到熔体液面下1mm处，把籽晶逐渐缩细到直径为2mm～3mm，再降温至1120℃～1125℃；六、在提拉速度0.5mm/h～1mm/h、降温速度为0.8℃/h～1℃/h的条件下进行斜放肩生长；七、晶体的直径达到要求尺寸后，以5℃/h～6℃/h的速度升温，进行收肩；八、在提拉速度1mm/h～2mm/h、旋转速度为24转/分～28转/分的条件下进行等径生长；九、当晶体的直径长度达到要求尺寸后，将晶体向上提升脱离液面4mm～5mm，然后以45℃/h～50℃/h的速度退火到900℃～950℃，再以80℃/h～85℃/h的速度降温至室温，得到镱钬双掺铌酸锂晶体。
本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体采用铌酸锂做为基体，掺杂氧化钬和氧化镱，其中的Ho3+有易于发生上转换的能级结构，做为镱钬双掺铌酸锂晶体中的激光激活离子，由于Ho3+与980nm能级不匹配，稀土元素Yb3+对980nm的激光有很好的共振吸收，做为Ho3+上转换发光的敏化剂，提高镱钬双掺铌酸锂晶体的上转换发光效率。本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体，用980nm二极管激光器激发，可以实现上转换发光，输出红光和绿光，而且当Yb3+掺杂浓度较高时，红绿光发光强度都有增加，绿红光比例增大，较其他掺杂铌酸锂晶体，其具有较好的绿光单色性。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.1％～2.4％。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.3％。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二中的混合时间为22h～26h。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二中的混合时间为24h。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤三中升温至750℃的升温速度为310℃/h～340℃/h，升温至1100℃的升温速度为542℃/h～548℃/h。其它与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤三中升温至750℃的升温速度为330℃/h，升温至1100℃的升温速度为545℃/h。其它与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同的是步骤四中以510℃/h～540℃/h的速度升温至1585℃～1590℃并保持1.1h～1.4h。其它与具体实施方式四至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同的是步骤四中以520℃/h的速度升温至1588℃并保持1.3h。其它与具体实施方式四至十之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式四至十二之一不同的是步骤五中将温度降至1131℃～1134℃，把铌酸锂籽晶降到熔体液面下1mm处，把籽晶逐渐缩细到直径为2.1mm～2.8mm，再降温至1121℃～1124℃。其它与具体实施方式四至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式四至十二之一不同的是步骤五中将温度降至1133℃，把铌酸锂籽晶降到熔体液面下1mm处，把籽晶逐渐缩细到直径为2.5mm，再降温至1122℃。其它与具体实施方式四至十二之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式四至十四之一不同的是步骤六中斜放肩生长的提拉速度为0.6mm/h～0.9mm/h、降温速度为0.85℃/h～0.95℃/h。其它与具体实施方式四至十二之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式四至十四之一不同的是步骤六中斜放肩生长的提拉速度为0.7mm/h、降温速度为0.90℃/h。其它与具体实施方式四至十四之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式四至十六之一不同的是步骤七中以5.2℃/h～5.8℃/h的速度升温。其它与具体实施方式四至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式四至十六之一不同的是步骤七中以5.5℃/h的速度升温。其它与具体实施方式四至十六之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式四至十八之一不同的是步骤八中等径生长的提拉速度1.1mm/h～1.8mm/h、旋转速度为25转/分～27转/分。其它与具体实施方式四至十八之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式四至十八之一不同的是步骤八中等径生长的提拉速度1.5mm/h、旋转速度为26转/分。其它与具体实施方式四至十八之一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式四至二十之一不同的是步骤九中晶体向上提升脱离液面4.2mm～4.8mm。其它与具体实施方式四至二十之一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式四至二十之一不同的是步骤九中晶体向上提升脱离液面4.5mm。其它与具体实施方式四至二十之一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式四至二十二之一不同的是步骤九中以46℃/h～49℃/h的速度退火到910℃～940℃，再以81℃/h～84℃/h的速度降温至室温。其它与具体实施方式四至二十二之一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式四至二十二之一不同的是步骤九中以47℃/h的速度退火到920℃，再以83℃/h的速度降温至室温。其它与具体实施方式四至二十二之一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法按以下步骤进行：一、称取五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬，其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬的物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和2.0％；二、将步骤一称取的五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬加入混合机中，在室温的条件下混合24h，得到均匀的原料；三、将步骤二得到的均匀的原料放入铂坩埚中，先以300℃/h的速度升温至750℃，并保温2h，之后再以540℃/h的速度升到1100℃，并保温10h，得到所需的多晶粉料；四、将步骤三得到的多晶粉料放在铂坩埚中，然后将铂坩埚置于单晶生长炉中，以500℃/h的速度升温至1600℃并保持1h，使多晶粉料转变为熔体；五、将温度降至1135℃，把铌酸锂籽晶降到熔体液面下1mm处，把籽晶逐渐缩细到直径为2mm，再降温至1123℃；六、在提拉速度0.6mm/h、降温速度为0.9℃/h的条件下进行斜放肩生长；七、晶体的直径达到3cm后，以5℃/h的速度升温，进行收肩；八、在提拉速度1mm/h、旋转速度为25转/分的条件下进行等径生长；九、当晶体的直径长度达到3cm后，将晶体向上提升脱离液面5mm，然后以50℃/h的速度退火到900℃，再以80℃/h的速度降温至室温，得到镱钬双掺铌酸锂晶体。
本实施方式中步骤二中和步骤九中所述的室温为18℃～22℃。
将本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体用晶体定向仪定向，沿C轴方向切割成厚度约2.0mm的晶片，进行研磨和抛光后进行结构和性能的测试。本实施方式的制备的镱钬双掺铌酸锂晶体的X射线衍射图谱如图1所示，图中a为本实施方式制备的镱钬双掺铌酸锂晶体的X射线衍射图谱，b为纯铌酸锂晶体的X射线衍射图谱，从图1可以看出，Yb3+(2.0mol％)和Ho3+(0.1mol％)的掺杂没有带来附加峰，说明没有新相产生，LiNb03晶体的主体结构没有发生改变，掺杂离子不是以占据晶格内的间隙位置的方式，而是以取代Li或Nb位的方式进入晶体的。
本实施方式的制备的镱钬双掺铌酸锂晶体，由980nm二极管激光器激发，得到的荧光光谱如图2所示，从图2可以看出，在980nm激光器激发下，镱钬双掺铌酸锂晶体在540nm、和650nm处都出现了发射峰。通过Yb3+对Ho3+离子的敏化作用，产生了上转换红绿光发射，而且绿光发光强度明显高于红光，显示很好的绿光单色性。
具体实施方式二十六：本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法按以下步骤进行：一、称取五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬，其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬的物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和2.5％；二、将步骤一称取的五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬加入混合机中，在室温条件下混合24h，得到均匀的原料；三、将步骤二得到的均匀的原料放入铂坩埚中，先以300℃/h的速度升温至750℃，并保温2h，之后再以540℃/h的速度升到1100℃，并保温10h，得到所需的多晶粉料；四、将步骤三得到的多晶粉料放在铂坩埚中，然后将铂坩埚置于单晶生长炉中，以500℃/h的速度升温至1600℃并保持1h，使多晶粉料转变为熔体；五、将温度降至1132℃，把铌酸锂籽晶降到熔体液面下1mm处，把籽晶逐渐缩细到直径为2.5mm，再降温至1122℃；六、在提拉速度0.6mm/h、降温速度为0.9℃/h的条件下进行斜放肩生长；七、晶体的直径达到3cm后，以5℃/h的速度升温，进行收肩；八、在提拉速度1.5mm/h、旋转速度为27转/分的条件下进行等径生长；九、当晶体的直径长度达到3cm后，将晶体向上提升脱离液面4mm，然后以50℃/h的速度退火到920℃，再以80℃/h的速度降温至室温，得到镱钬双掺铌酸锂晶体。
本实施方式中步骤二中和步骤九中所述的室温为18℃～22℃。
将本实施方式的镱钬双掺铌酸锂晶体用晶体定向仪定向，沿C轴方向切割成厚度约2.0mm的晶片，进行研磨和抛光后进行结构和性能的测试。本实施方式的制备的镱钬双掺铌酸锂晶体的X射线衍射图谱如图3所示，图中a为本实施方式制备的镱钬双掺铌酸锂晶体的X射线衍射图谱，b为纯铌酸锂晶体的X射线衍射图谱。从图3可以看出，Yb3+(2.5mol％)和Ho3+(0.1mol％)的掺杂没有带来附加峰，说明没有新相产生，LiNb03晶体的主体结构没有发生改变，掺杂离子不是以占据晶格内的间隙位置的方式，而是以取代Li或Nb位的方式进入晶体的。
本实施方式的制备的镱钬双掺铌酸锂晶体，在980nm二极管激光器下激发，得到的荧光光谱如图4所示，从图4可以看出，在980nm激光器激发下，镱钬双掺铌酸锂晶体在540nm、和650nm处都出现了发射峰。通过Yb3+对Ho3+离子的敏化作用，产生了上转换红绿光发射，而且绿光发光强度明显高于红光，显示很好的绿光单色性。
Claims (10)
1.镱钬双掺铌酸锂晶体，其特征在于镱钬双掺铌酸锂晶体是由五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬制成；其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.0％～2.5％。
2.根据权利要求1所述的镱钬双掺铌酸锂晶体，其特征在于氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.1％～2.4％。
3.如权利要求1所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法按以下步骤进行：一、称取五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬，其中碳酸锂与五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化钬的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬的物质的量之和的0.1mol％，氧化镱的物质的量为五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬物质的量之和的2.0％～2.5％；二、将步骤一称取的五氧化二铌、碳酸锂、氧化镱和氧化钬加入混料机中，在室温下混合20h～28h，得到均匀的原料；三、将步骤二得到的均匀的原料放入铂坩埚中，先以300℃/h～350℃/h的速度升温至750℃，并保温2h，之后再以540℃/h～550℃/h的速度升到1100℃，并保温10h，得到所需的多晶粉料；四、将步骤三得到的多晶粉料放在铂坩埚中，然后将铂坩埚置于单晶生长炉中，以500℃/h～550℃/h的速度升温至1580℃～1600℃并保持1h～1.5h，使多晶粉料转变为熔体；五、将温度降至1130℃～1135℃，把铌酸锂籽晶降到熔体液面下1mm处，把籽晶逐渐缩细到直径为2mm～3mm，再降温至1120℃～1125℃；六、在提拉速度0.5mm/h～1mm/h、降温速度为0.8℃/h～1℃/h的条件下进行斜放肩生长；七、晶体的直径达到要求尺寸后，以5℃/h～6℃/h的速度升温，进行收肩；八、在提拉速度1mm/h～2mm/h、旋转速度为24转/分～28转/分的条件下进行等径生长；九、当晶体的直径长度达到要求尺寸后，将晶体向上提升脱离液面4mm～5mm，然后以45℃/h～50℃/h的速度退火到900℃～950℃，再以80℃/h～85℃/h的速度降温至室温，得到镱钬双掺铌酸锂晶体。
4.如权利要求3所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤二中的混合时间为22h～26h。
5.根据权利要求3或4所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤三中升温至750℃的升温速度为310℃/h～340℃/h，升温至1100℃的升温速度为542℃/h～548℃/h。
6.根据权利要求3或4所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤四中以510℃/h～540℃/h的速度升温至1585℃～1590℃并保持1.1h～1.4h。
7.根据权利要求3或4所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤六中斜放肩生长的提拉速度为0.6mm/h～0.9mm/h、降温速度为0.85℃/h～0.95℃/h。
8.根据权利要求3或4所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤七中以5.2℃/h～5.8℃/h的速度升温。
9.根据权利要求3或4所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤八中等径生长的提拉速度1.1mm/h～1.8mm/h、旋转速度为25转/分～27转/分。
10.根据权利要求3或4所述的镱钬双掺铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤九中以46℃/h～49℃/h的速度退火到910℃～940℃，再以81℃/h～84℃/h的速度降温至室温。
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