CN107245757A - 一种硼酸盐拉曼晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及拉曼激光晶体领域，具体涉及一种硼酸盐拉曼晶体及其制备方法和用途，所述的拉曼晶体为Sr2Mg(BO3)2，属于单斜晶系，该晶体的制备方法包括Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备及利用该多晶粉末生长拉曼晶体Sr2Mg(BO3)2。该拉曼晶体用于紫外波段的拉曼变频。

Description

一种硼酸盐拉曼晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及拉曼激光晶体领域，具体涉及一种硼酸盐拉曼晶体及其制备方法和用途。
背景技术
拉曼介质可分为气态拉曼介质、液态拉曼介质及固态拉曼介质。相比于气态和液态拉曼介质，固态拉曼介质具有粒子浓度大、体积小、性能稳定、泵浦阈值低、导热性好等优点。随着激光器全固态化的需求，固态拉曼介质已成为拉曼激光器首选的拉曼介质。目前研究较多的固态拉曼介质为LiIO3、Ba(NO3)2、BaWO4、KGd(WO4)2、KY(WO4)2及 YVO4等，这些成熟的拉曼晶体的透光范围多在300nm以上，并不能直接应用于紫外波段激光变频。现阶段可应用于紫外波段激光变频的拉曼晶体为金刚石，但其存在价格昂贵且较难获得大块晶体的缺陷，应用成本高，阻碍其进一步的发展。
Sr2Mg(BO3)2晶体的熔盐生长方法已见报道。陈国军博士采用SrF2-LiF体系生长出了小尺寸晶体，但体系含有氟化物，对环境有污染。
综上所述，提供一种安全无毒的制备方法，用于制备可应用于紫外波段激光变频的拉曼晶体Sr2Mg(BO3)2势在必行。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硼酸盐拉曼晶体及其制备方法和用途，该制备体系中不含有氟化物，安全无毒，最大程度保证了操作人员的安全；同时制备的该晶体可用于紫外波段的拉曼变频。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种硼酸盐拉曼晶体，所述的的拉曼晶体为Sr2Mg(BO3)2，其属于单斜晶系，α=γ=90°，β=118.71(8)°；a = 9.043(5) Å，b = 5.154(7) Å，c = 6.104(5) Å。
一种硼酸盐拉曼晶体的制备方法，包括Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备及利用该多晶粉末生长拉曼晶体Sr2Mg(BO3)2，其具体制备步骤如下 ：
A:Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备
将原料SrCO3、Mg源和H3BO3按Sr、Mg、 B原子摩尔比2:1:2.1混合均匀后，装入铂金坩埚中，然后将该铂金坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至180-200℃并恒温2小时，之后升温至450-550℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以100-200℃/h的升温速率由室温升至850-950℃并恒温10小时后便可获得Sr2Mg(BO3)2多晶粉末；
本步骤中所述的Mg源为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O 、MgCO3、MgO，其中Mg源优选为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，采用4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O作为Mg源，可降低固相合成的温度；
该Sr2Mg(BO3)2多晶粉末制备方法中初次最优升温速率为50℃/h，可有效防止硼酸分解排气过程粉末原料的溅出，优选恒温温度为200℃，可最短时间排除硼酸分解后的水汽；第二段最佳恒温温度为500℃，温度过低不利于镁盐的分解，过高反应物板结不利于下一步的研磨；第三段最佳恒温温度为900℃，此温度下原料即可完全反应，可缩短加热时间。
:Sr2Mg(BO3)2晶体的生长
（1）将步骤A中获得的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末、Mg(BO2)2·H2O和Li2O按质量比为1：0.3-0.5：0.15-0.25混合研磨后置入铂金坩埚中升温熔化，以100℃/h的升温速率升至500℃恒温2小时；然后以50℃/h的升温速率升至1100℃并恒温10小时，获得熔体；然后将该熔体以100℃/h的降温速率降至900℃恒温2小时；采用此升降温曲线可有效降低化料及晶体生长过程中的爬料现象；
（2）下籽晶，将籽晶浸入熔体以下1cm没入熔体，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率0.5-1 ℃/天，转速为8-10转/分钟；
（3）晶体生长到目标尺寸后，提拉使晶体与熔体脱离，按40℃/h的降温速率缓慢冷却至室温，得到Sr2Mg(BO3)2晶体；
所述的步骤（1）中的Mg(BO2)2·H2O、Li2O为助溶剂，所述的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末、Mg(BO2)2·H2O、和Li2O质量比优选为1：0.42：0.19，采用此种比例熔体粘度小，所长晶体通透性好，无包裹；
所述的步骤（1）中采用100℃/h的升温速率升至500℃的烧结过程，可降低晶体生长原料的挥发，生长出的晶体应力小不易开裂。
一种硼酸盐拉曼晶体的用途，所述的拉曼晶体被用作固体拉曼激光器的拉曼介质；
一种硼酸盐拉曼晶体的用途，所述的拉曼介质用于紫外波段、黄光波段及人眼安全波段的激光变频。
本发明的有益效果：本发明通过调整原料配比、选择合适的助溶剂及最佳比例，配合专用的制备参数，可用于制备性能优异的Sr2Mg(BO3)2晶体；本发明中所制备的Sr2Mg(BO3)2可用作拉曼介质，用于紫外波段的拉曼变频，大大降低了生产成本，提高拉曼晶体的应用范围；本发明所属的制备方法，不含氟化物等有毒体系的引入，制备过程中真正做到了安全无毒，保证了操作人员及制备环境的安全性。
附图说明
附图1为Sr2Mg(BO3)2晶体；
附图2为实施例1-3制备的Sr2Mg(BO3)2多晶粉体X射线衍射图；图中(a)为实施例1所制备的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末XRD图，(b)为实施例2所制备的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末XRD图，(c)为实施例3所制备的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末XRD图；(d)标准XRD图谱(ISCD-240897)；
附图3为实施例1制备的Sr2Mg(BO3)2晶体的拉曼光谱；
附图4为实施例1制备的Sr2Mg(BO3)2晶体的透射光谱。
具体实施方式
实施例1
一种硼酸盐拉曼晶体，所述的的拉曼晶体为Sr2Mg(BO3)2，其属于单斜晶系，α=γ=90°，β=118.71(8)°；a = 9.043(5) Å，b = 5.154(7) Å，c = 6.104(5) Å。
一种硼酸盐拉曼晶体的制备方法，其具体制备步骤如下 ：
A:Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备
将原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和H3BO3按摩尔比10:1:10.5混合均匀后，装入铂金坩埚中，然后将该铂金坩埚放入马弗炉中，以50℃/h的升温速率升温至200℃并恒温2小时，之后升温至500℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以150℃/h的升温速率由室温升至900℃并恒温10小时后便可获得Sr2Mg(BO3)2多晶粉末；该多晶粉末XRD图谱如图2（a）所示，与图2(d)标准衍射卡(ISCD-240897)相比，峰位与峰强对应的非常好，无杂相产生，晶相为纯Sr2Mg(BO3)2；
B:Sr2Mg(BO3)2晶体的生长
（1） 称取475.75 g 步骤A中获得的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末、199.82 g Mg(BO2)2·H2O、和90.39 g Li2O混合研磨后置入Φ60mm铂金坩埚中升温熔化，以100℃/h的升温速率升至500℃恒温2小时；然后以50℃/h的升温速率升至1100℃并恒温10小时，获得熔体；然后将该熔体以100℃/h的降温速率降至900℃恒温2小时；
（2）下籽晶，将籽晶浸入熔体以下1cm没入熔体，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率0.5 ℃/天，转速为10转/分钟，生长时间2周；
（3）晶体生长到目标尺寸后，提拉使晶体与熔体脱离，按40℃/h的降温速率缓慢冷却至室温，得到Sr2Mg(BO3)2晶体。
实施例2
一种硼酸盐拉曼晶体，所述的的拉曼晶体为Sr2Mg(BO3)2，其属于单斜晶系，α=γ=90°，β=118.71(8)°；a = 9.043(5) Å，b = 5.154(7) Å，c = 6.104(5) Å。
一种硼酸盐拉曼晶体的制备方法，其具体制备步骤如下 ：
A:Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备
将原料SrCO3、MgO和H3BO3按摩尔比2:1:2.1混合均匀后，装入铂金坩埚中，装入铂金坩埚中，然后将该铂金坩埚放入马弗炉中，然后以70℃/h的升温速率升温至180℃并恒温2小时，之后升温至550℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以100℃/h的升温速率由室温升至950℃并恒温10小时后便可获得Sr2Mg(BO3)2多晶粉末；该多晶粉末XRD图谱如图2（b）所示，与图2(d)标准衍射卡(ISCD-240897)相比，峰位与峰强对应的非常好，该Sr2Mg(BO3)2多晶粉末中仍有部分MgO、SrCO3杂相；
B:Sr2Mg(BO3)2晶体的生长
（1） 称取495.25 g 步骤A中获得的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末、148.58 g Mg(BO2)2·H2O、和123.81 g Li2O混合研磨后置入Φ60mm铂金坩埚中升温熔化，以100℃/h的升温速率升至500℃恒温2小时；然后以50℃/h的升温速率升至1100℃并恒温10小时，获得熔体；然后将该熔体以100℃/h的降温速率降至900℃恒温2小时；
（2）下籽晶，将籽晶浸入熔体以下1cm没入熔体，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率1 ℃/天，转速为9转/分钟，生长时间2周；
（3）晶体生长到目标尺寸后，提拉使晶体与熔体脱离，按40℃/h的降温速率缓慢冷却至室温，得到Sr2Mg(BO3)2晶体。
实施例3
一种硼酸盐拉曼晶体，所述的的拉曼晶体为Sr2Mg(BO3)2，其属于单斜晶系，α=γ=90°，β=118.71(8)°；a = 9.043(5) Å，b = 5.154(7) Å，c = 6.104(5) Å。
一种硼酸盐拉曼晶体的制备方法，其具体制备步骤如下 ：
A:Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备
将原料SrCO3、MgCO3和H3BO3按摩尔比2:1:2.1混合均匀后，装入铂金坩埚中，装入铂金坩埚中，然后将该铂金坩埚放入马弗炉中，然后以30℃/h的升温速率缓慢升温至200℃并恒温2小时，之后升温至450℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以200℃/h的升温速率由室温升至850℃并恒温10小时后便可获得Sr2Mg(BO3)2多晶粉末；该多晶粉末XRD图谱如图2（c）所示，与图2(d)标准衍射卡(ISCD-240897)相比，峰位与峰强对应的非常好，但是该多晶粉末中存在有部分MgCO3杂相。
:Sr2Mg(BO3)2晶体的生长
（1） 称取455.85 g 步骤A中获得的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末、227.92g Mg(BO2)2·H2O、和68.38 g Li2O混合研磨后置入Φ60mm铂金坩埚中升温熔化，以100℃/h的升温速率升至500℃恒温2小时；然后以50℃/h的升温速率升至1100℃并恒温10小时，获得熔体；然后将该熔体以100℃/h的降温速率降至900℃恒温2小时；
（2）下籽晶，将籽晶浸入熔体以下1cm没入熔体，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率0.7 ℃/天，转速为8转/分钟，生长时间2周；
（3）晶体生长到目标尺寸后，提拉使晶体与熔体脱离，按40℃/h的降温速率缓慢冷却至室温，得到Sr2Mg(BO3)2晶体。
实施例4
对实施例1所制备的Sr2Mg(BO3)2晶体进行拉曼光谱测试，如图3所示，从图3可以看出，Sr2Mg(BO3)2晶体自发 Raman光谱中最强的 Raman峰位于 917 cm–1，其 Raman线宽为 9.4cm–1，大于Ca3(BO3)2 (6.9 cm–1)，因此用该晶体制作的 ps 脉冲激光 Raman激光器具有更大的峰值功率。
实施例5
对实施例1所制备的Sr2Mg(BO3)2晶体进行透射光谱测试即利用一块抛光后厚度为1.5mm的Sr2Mg(BO3)2晶体薄片进行了透射光谱测试，附图4为Sr2Mg(BO3)2晶体的透射光谱图。由附图4可知，在300-3000 nm波长范围内，Sr2Mg(BO3)2晶体的透过率均在80%以上。波长在200nm 附近，透过率下降到40%。 Sr2Mg(BO3)2晶体的紫外吸收边约为172 nm，可用于制作深紫外光学器件。
实施例6
LD泵浦Nd:YAG实现1.06 μm的激光输出，经过LiNbO3电光调Q后通过非线性光学晶体KTP(或LBO、BBO、BiBO)进行倍频获得532 nm激光，之后让倍频光通过Sr2Mg(BO3)2晶体实现559 nm黄光激光输出。
实施例7
LD泵浦Nd:YAG实现1.06 μm的激光输出，经过LiNbO3电光调Q后通过非线性光学晶体BBO进行四倍频获得266 nm激光，之后让倍频光通过Sr2Mg(BO3)2晶体实现273 nm紫外激光输出。

Claims (6)

1.一种硼酸盐拉曼晶体，其特征在于：所述的的拉曼晶体为Sr2Mg(BO3)2，属于单斜晶系，α=γ=90°，β=118.71(8)°；a = 9.043(5) Å，b = 5.154(7) Å，c = 6.104(5) Å。
2.一种权利要求1所述的硼酸盐拉曼晶体的制备方法，其特征在于：包括Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备及利用该多晶粉末生长拉曼晶体Sr2Mg(BO3)2，其具体制备步骤如下：
A:Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备
将原料SrCO3、Mg源和H3BO3按Sr、Mg、 B原子摩尔比2:1:2.1混合均匀后，装入铂金坩埚中，然后将该铂金坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至180-200℃并恒温2小时，之后升温至450-550℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以100-200℃/h的升温速率由室温升至850-950℃并恒温10小时后便可获得Sr2Mg(BO3)2多晶粉末；本步骤A中所述的Mg源为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、MgO、MgCO3；
B:Sr2Mg(BO3)2晶体的生长
（1）将步骤A中获得的Sr2Mg(BO3)2多晶粉末、Mg(BO2)2·H2O和Li2O按质量比为1：0.3-0.5：0.15-0.25混合研磨后置入铂金坩埚中，以100℃/h的升温速率升至500℃恒温2小时；然后以50℃/h的升温速率升至1100℃并恒温10小时，获得熔体；然后将该熔体以100℃/h的降温速率降至900℃恒温2小时；采用此升降温曲线可有效降低化料及晶体生长过程中的爬料现象；
（2）下籽晶，将籽晶浸入熔体以下1cm没入熔体，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率0.5-1 ℃/天，转速为8-10转/分钟；
（3）晶体生长到目标尺寸后，提拉使晶体与熔体脱离，按40℃/h的降温速率缓慢冷却至室温，得到Sr2Mg(BO3)2晶体。
3.根据权利要求2所述的硼酸盐拉曼晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤A：Sr2Mg(BO3)2多晶粉末的制备中的Mg源为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O。
4.根据权利要求3所述的硼酸盐拉曼晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中Sr2Mg(BO3)2多晶粉末、Mg(BO2)2·H2O、和Li2O质量比为1：0.42：0.19。
5.一种权利要求１所述的硼酸盐拉曼晶体的用途，其特征在于：所述的拉曼晶体被用作固体拉曼激光器的拉曼介质。
6.根据权利要求5所述的硼酸盐拉曼晶体的用途，其特征在于：所述的拉曼介质用于紫外波段、黄光波段及人眼安全波段的激光变频。
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