CN108930062A - 一种镝激活的实现黄光激光输出的晶体材料 - Google Patents

一种镝激活的实现黄光激光输出的晶体材料 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种掺Dy3+直接实现黄光激光输出的晶体材料，其特征在于，化学式为CaDyxLa(1‑x)Ga3O7；其中，0.01≤x≤0.05。通过蓝光半导体激光直接抽运生长获得的Dy3+激活的CaLaGa3O7晶体，实现570～597nm波段的全固态黄光激光输出。

Description

一种镝激活的实现黄光激光输出的晶体材料
技术领域
本申请涉及一种新型的黄光激光晶体材料、其制备方法及应用，属于无机晶体材料领域。
背景技术
相比较其它波长的激光，黄色波段的激光具有以下优点：在液体和核硬化晶体中有较强的穿透性，色素干扰层和黄斑处叶黄素对黄光的吸收率低，热能在视网膜神经感受器中传导较少，病人较少不适感，安全性和可靠性更高等，因此黄光激光器具有不可替代的作用。
由于以上优点使得黄光激光在生物医学、空间目标探测和识别、原子冷却与捕获、激光雷达、激光显示和生物医学仪器等领域都有着非常重要的应用前景。近年来，LD泵浦的全固态黄光激光器发展迅速，高稳定性、高效率、高光束质量的全固态黄光激光器是当前激光领域内的研究热点。
目前，实现黄光波段激光主要有以下七种方法：
(1)通过铜蒸气激光器获得。铜蒸气激光器是通过对铜蒸气进行放电泵浦，而获得黄光的。但是铜蒸汽激光器的结构复杂，电光转化效率低。
(2)通过晶体二次谐波产生(SHG)的黄光激光器获得。采用高质量的单晶，获得高功率的1100～1200nm基频光振荡；然后再经过倍频技术得到黄光激光。然而，这种结构需要进行SHG非线性频率转换，基频光的模式竞争导致黄光激光的稳定性难以令人满意。
(3)通过对红外波长的激光进行倍频的黄光激光器获得。理论上只要通过给激光谐振腔端镜镀上指定要求的透过率膜,衰减和抑制除1100～1200nm波段外的其他增益系数较大的激光谱线,使其实现1100～1200nm波段激光的输出,然后再通过使用激光倍频技术对1100～1200nm基频光进行倍频，从而实现黄光激光的输出。但是由于这种方案对两个激光谐振腔端镜的镀膜参数要求苛刻，国内现有技术实现起来比较困难，而国外技术造价甚高，并且此种激光器的电光转化效率低，所以此种方案也不易推广应用。
(4)通过对双波长和频(SFG)的黄光激光器获得。通过利用那些具有和频效应的非线性晶体，我们已经实现了通过对波长为1.06μm和1.3μm的激光进行和频得到黄光激光。不过这种和频黄光激光器只能输出单一波长的黄光，不能满足我们要求的激光的输出。
(5)通过拉曼倍频技术获得。Raman激光器倍频获得黄光激光，其原理是基于受激拉曼散射效应和非线性频率转化技术得到黄光激光。
(6)通过拉曼光纤激光/放大器和外腔倍额获得。采用拉曼光纤激光放大的方式，得到高功率窄线宽基频红外激光输出；并采用相干合束的方式，进一步增强基频光功率，然后通过腔外倍频，获得黄光激光输出。这种结构的黄光激光器相位控制要求精度很高，系统比较复杂。
(7)采用LD泵浦源直接泵浦掺Dy3+的激光晶体材料实现～574nm黄光激光输出。根据掺Dy3+激光介质的特殊能级结构，采用半导体激光泵浦的方式，利用4F9/2→6H13/2的能级跃迁产生的辐射波长刚好位于～574nm范围内，利用半导体激光泵浦Dy3+激活晶体实现固体激光输出已经成为一种直接获得高光束质量和高性能～574nm波段黄光激光的理想方法之一。
因此，开发用于LD泵浦源直接泵浦实现～574nm激光输出的新型掺Dy3+的激光晶体材料，是获得高光束质量和高性能～574nm波段黄光激光的理想解决方案。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种新型的黄光激光晶体材料，即Dy:CaLaGa3O7晶体。通过蓝光半导体激光直接抽运生长获得的Dy3+激活的CaLaGa3O7晶体，实现570～597nm波段的全固态黄光激光输出。
所述晶体材料，其特征在于，化学式为：
CaDyxLa(1-x)Ga3O7
其中，0.01≤x≤0.05。
所述晶体材料具有黄长石结构。所述晶体材料为Dy3+激活的CaLaGa3O7晶体材料，具备良好的物化性能，如不吸潮、不溶于酸碱、机械强度大、热导率高、激光损伤阈值高，声子能量低，熔点适中等。
优选地，所述晶体材料的吸收光谱中419～450nm波段含有一个峰值波长为453nm的吸收峰。
优选地，所述晶体材料在453nm泵浦下的荧光光谱中570～597nm波段含有一个峰值波长为574nm的发射峰。
根据本申请的又一方面，提供制备所述任意晶体材料的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将含有钙源、镧源、镓源和镝源的原料通过高温固相法制备得到所述晶体材料的多晶体；或者
将含有钙源、镧源、镓源和镝源的原料通过高温固相法制备得到所述晶体材料的多晶体；然后采用熔体提拉法生长得到所述晶体材料的单晶体。
优选地，所述钙源是纯度为99.98％的CaCO3；所述镧源是4N级的La2O3；所述镓源是4N级的Ga2O3；所述镝源是4N级的Dy2O3。
优选地，所述原料中钙元素、镝元素、镧元素、镓元素的摩尔比例为
Ca：Dy：La：Ga＝1：x：(1-x)：3；
其中，0.01≤x≤0.05。
优选地，所述高温固相法包括以下步骤：
a)将原料压成片状，放入刚玉坩埚，置入高温烧结炉中，以不超过200℃/h的升温速率缓慢升温到1000～1100℃，保持不少于6h后，然后升温至1200～1300℃并恒温烧结36～96h，取出样品；
b)重复步骤a)，直至样品的X射线粉末衍射与标准卡片完全相符为止。
优选地，所述熔体提拉法以c轴方向的CaLaGa3O7晶体作为籽晶，籽晶杆的提拉速率为0.7～1.0mm/h，降温速率为1～10℃/h，籽晶杆的转动速率为5～10r.p.m.；生长结束后，将晶体提离液面，以5～25℃/h的速率降至室温，得到所述晶体材料的单晶体。
作为一种具体的实施方式，所述熔体提拉法包括以下步骤：
把多晶体装入铱坩埚内，置于晶体提拉炉内；将晶体提拉炉抽真空后充入高纯氮气，然后升温至比熔点高50℃的温度，恒温半小时，使原料完全熔化。以a切方向的CaLaGa3O7晶体作为籽晶，在生长过程中籽晶杆的提拉速率为0.7～1.0mm/h，降温速率为1～10℃/h，籽晶杆的转动速率为5～10r.p.m；生长结束后将晶体提离液面，以5～25℃/h的速率降至室温，得到尺寸为的透明晶体。
优选地，所得单晶体至少有一个维度的尺寸超过10mm。进一步优选地，所得单晶体至少有一个维度的尺寸超过20mm。
根据本申请的又一方面，提供所述晶体材料和/或根据所述方法制备得到的晶体材料的应用，用于453nm泵浦下实现波长位于570nm～597nm之间黄光激光的输出。
根据本申请的又一方面，提供一种激光器，其特征在于，包括所述晶体材料和/或根据所述方法制备得到的晶体材料；
所述激光器在453nm泵浦下实现574nm黄光激光输出。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请所提供的晶体材料，具备良好的物化性能，如不吸潮、不溶于酸碱、机械强度大、热导率高、激光损伤阈值高，声子能量低，熔点适中等。
(2)本申请所提供的晶体材料的制备方法，能够生长出尺寸为Φ20mm×40mm的单晶体。
(3)本申请所提供的晶体材料用于实现黄光激光输出，可在蓝光半导体泵浦下直接实现574nm黄光激光的输出。
附图说明
图1是样品S3#的室温吸收光谱。
图2是样品S3#在453nm泵浦下的荧光光谱。
图3是应用了样品的激光装置。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特殊说明，本申请所用原料和试剂均来自商业购买，未经处理直接使用，所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例中，晶体提拉法生长所用的仪器是国产DJL-400中频提拉炉，中频电源型号为KGPF25-0.3-2.5；采用Pt/Pt-Rh的热电偶和型号为815EPC的欧路表控温；采用的坩埚是Ф53mm×40mm的铱坩埚。
实施例中，所用的原料是纯度为99.98％的CaCO3，4N级的La2O3、4N级的Ga2O3和4N级的Dy2O3。
实施例中，样品的吸收光谱在Pekin-Elmer公司生产的Lambda950吸收光谱仪上测定；在453nm泵浦下的荧光光谱在英国爱丁堡公司生产的FLS980荧光光谱仪上测定。
实施例1晶体材料样品的制备
按照下列化学反应式中的比例称取CaCO3、La2O3、Ga2O3和Dy2O3，混合均匀得到原料：
2CaCO3+(1-x)La2O3+3Ga2O3+xDy2O3→2CaGyyLa(1-x)Ga3O7+2CO2↑
将原料压成片状，放进刚玉坩埚，置入高温烧结炉中，以一定速率缓慢升温到1000～1100温度，保持一段时间；然后升温至烧结温度并恒温烧结一段时间，取出样品；重复上述烧结步骤，直至X射线粉末衍射与CaLaGa3O7晶体的XRD标准JCPDS卡片完全相符为止，得到所述晶体材料的多晶体样品。
把原料装入Ф53mm×30mm的铱坩埚内，为了避免铱坩埚的氧化，首先抽出炉子内的空气，使得炉子内的气压达到20-30Pa，再充入高纯氮气使得气压达到0.12MPa，然后升温到比熔点高50℃的温度，恒温半个小时，使原料完全熔化。以c切方向的CLGO晶体作为籽晶，在生长过程中籽晶杆的提拉速率为0.7～1.0mm/h范围内的某一值，降温速率为1～5℃/h范围内的某一值，籽晶杆的转动速率为5～10r.p.m.范围内的某一值，生长结束后将晶体提离液面，以5～25℃/h范围内的某一值的速率降至室温，得到所述晶体材料的透明单晶体样品。
所得样品的编号与化学式中x、高温烧结过程中的烧结条件、提拉法生长晶体过程中籽晶杆的提拉速率、降温速率、籽晶杆的转动速率、生长结束后晶杆离开液面温度降至室温的降温速率、所得样品尺寸之间的关系如表1所示。
表1
实施例2所得样品的光学性能测定
分别取样品S1#～S3#，加工出尺寸为3.0×5.0×1.0mm3的晶体薄片，进行光谱性能测试研究。
结果显示，样品S1#～S3#的吸收光谱显示了Dy3+的特征吸收峰，其中，峰值波长分别为453，756，799，894，1075，1257和1662nm，分别对应于Dy：6H15/2到4I15/2，6F3/2，6F5/2，6F7/2，6F9/2+6H7/2，6F11/2+6H9/2和6H11/2的跃迁，其中吸收峰位于435～463nm波段，峰值波长为453nm，该吸收波段与商业化的蓝光半导体泵浦源相匹配，使得Dy:CaLaGa3O7晶体非常适合采用商业化蓝光二极管泵浦进行激光实验。
453nm泵浦下的室温荧光光谱显示，样品S1#～S3#在550-615nm之间有一个宽的荧光发射峰，峰值波长为574nm，对应Dy3+：4F9/2→6H13/2跃迁,采用F-L方程计算发射截面为0.38×10-20cm2@574nm，发射截面大，非常有利于实现574nm附近的黄光激光输出。
以样品S3#为典型代表，其吸收光谱和黄光波段的荧光光谱图分别如图1和图2所示。样品S1#，,2#的吸收光谱和黄光波段的荧光光谱图与图1和图2类似，各个峰的峰值波长基本相同，只是依据x值的不同，峰截面积在±5％的范围内略有变化。
上述结果表明：Dy:CaLaGa3O7晶体是一种非常有前途的、可能实现～574nm波段黄光激光输出的激光晶体材料。
实施例3所得样品在激光装置中的应用
分别取样品S1#～S3#，加工出尺寸为2mm×2mm×(5～10)mm，晶体两端2mm×2mm抛光，应用于激光装置。激光装置的装置图如图3所示，晶体样品装入一个封水的铜管中，所采用的泵浦源为453nm蓝光LD，采用端泵模式，输入镜为直径200mm的凹面镜，在453nm高透，在574nm高反。耦合镜为平面镜，在激光波长处的透过率为1％,2％和3％。激光光谱采用激光波长计进行测量，型号为821B-IR，Bristol，激光功率采用功率计进行测量，型号为LPE-1B。
结果显示，分别应用了样品S1#～S3#的激光装置，均能够实现574nm黄光激光输出。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种晶体材料，其特征在于，化学式为：CaDyxLa(1-x)Ga3O7，其中，0.01≤x≤0.05。
2.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，所述晶体材料的吸收光谱中419～450nm波段含有一个峰值波长为453nm的吸收峰。
3.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，所述晶体材料453nm泵浦下的荧光光谱中在可见光波段含有一个550～610nm之间的发射峰，峰值波长位于570～597nm之间；优选地，所述570～597nm之间的荧光发射峰的峰值波长为574nm。
4.制备权利要求1至3任一项所述晶体材料的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将含有钙源、镧源、镓源和镝源的原料通过高温固相法制备得到所述晶体材料的多晶体；或者将含有钙源、镧源、镓源和镝源的原料通过高温固相法制备得到所述晶体材料的多晶体；然后采用熔体提拉法生长得到所述晶体材料的单晶体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述钙源是纯度为99.98％的CaCO3；所述镧源是4N级的La2O3；所述镓源是4N级的Ga2O3；所述镝源是4N级的Dy2O3；所述原料中钙元素、镝元素、镧元素、镓元素的摩尔比例为Ca：Dy：La：Ga＝1：x：(1-x)：3；其中，0.01≤x≤0.05。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述熔体提拉法以c轴方向的CaLaGa3O7晶体作为籽晶，籽晶杆的提拉速率为0.7～1.0mm/h，降温速率为1～5℃/h，籽晶杆的转动速率为5～10r.p.m.；生长结束后，将晶体提离液面，以5～25℃/h的速率降至室温，得到所述晶体材料的单晶体；所得单晶体至少有一个维度的尺寸超过10mm；优选地，所得单晶体至少有一个维度的尺寸超过20mm。
7.权利要求1至3任一项所述晶体材料和/或根据权利要求4至6任一项所述方法制备得到的晶体材料用于453nm泵浦下实现波长位于570～597nm之间黄光的输出。
8.一种激光器，其特征在于，包括权利要求1至3任一项所述晶体材料和/或根据权利要求4至6任一项所述方法制备得到的晶体材料；所述激光器在453nm泵浦下实现574nm黄光激光的输出。
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