CN107400927B - 一种晶体材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种晶体材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种晶体材料、其制备方法及应用。所述晶体材料化学式为Er6B4O15，属于单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数为β＝91.8～91.9°，Z＝4。该晶体材料可用于980nm泵浦下实现波长位于1560nm近红外激光的输出。

Description

一种晶体材料、其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及一种1.56μm人眼安全近红外激光晶体、其制备方法及应用，属于无机晶体材料领域
背景技术
～1.56μm近红外波段激光由于其独特的优点而受到人们极大的重视，这些特点有：(1)位于良好的大气传输窗口，对烟、雾的穿透能力强，尤其在战场硝烟弥漫的情况下，传输效果突出；(2)位于室温工作的Ge和InGaAs等探测器的探测灵敏区，无需低温控制即可实现信号探测；(3)位于人眼安全的波段，对人眼的允许曝光量是1.06μm Nd:YAG激光的40万倍，是10.6μm CO2激光的100倍；(4)在石英光纤中传输时光衰减率最低，仅为0.2分贝/千米，几乎是衰减率的下限。
由于以上特点使得该波段激光在军事和民用两个方面都有非常重要的应用，可广泛应用于激光测距、目标指示、激光雷达、火炮控制和激光扫描成像等领域，是目前国内外激光界的研究热点之一。另外，～1.56μm近红外波段中某些特殊波长激光在环境检测方面还有重要的应用，例如～1.56μm同时是CO和CO2气体在近红外波段吸收带的中心波长，可以用于远程监控汽车尾气的排放等。
目前，实现～1.56μm波段激光主要有以下四种方法：
(1)半导体激光器直接输出～1.56μm激光，使用的半导体材料主要为InGaAsP，但激光输出光束质量较差，激光波长随工作温度和输出功率而变化，在许多实际应用中受到了限制。
(2)拉曼频移。将Nd:YAG产生的1064nm激光通过拉曼频移移至～1.56μm波段，采用的拉曼介质可以是气体或晶体，拉曼激光的特点是光束质量好，可在较高的重复频率下工作，但是价格高，结构复杂，输出能量不高。
(3)光参量震荡(OPO)。利用Nd:YAG激光器泵浦II类非临界相位匹配的KTP晶体，可以实现～1.56μm波段激光。该方法的优点是波长可调，重频高，但是结构复杂，光束发散角大。
(4)采用LD泵浦源直接泵浦掺Er3+的激光晶体材料实现～1.56μm激光输出。掺杂Er3+的激光晶体可实现该波段激光的输出，是由于Er3+在4I13/2态和4I15/2态之间跃迁产生的辐射波长刚好位于～1.56μm范围内，利用半导体激光泵浦Er3+激活晶体实现固体激光输出已经成为一种直接获得高光束质量和高性能～1.56μm波段激光的理想方法之一。
因此，开发用于LD泵浦源直接泵浦实现～1.56μm激光输出的新型掺Er3+的激光晶体材料，是获得高光束质量和高性能～1.56μm波段激光的理想解决方案。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种全新的晶体材料Er6B4O15，并采用助熔剂法生长出该晶体。该晶体是一种优良的激光基质晶体，采用980nm泵浦，在近红外波段产生峰值波长为1560nm的超强荧光，该晶体可用于产生～1.56μm新波段人眼安全的近红外激光。
所述晶体材料化学式为Er6B4O15，属于单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数为β＝91.8～91.9°，Z＝4。
优选地，晶体材料的晶胞参数为 β＝91.899(4)°，Z＝4，密度为7.429g·cm-3。
所述晶体材料的晶体结构示意图如图1所示：由ErO6多面体和BO3基团组成，每个ErO6与其它两个ErO6和两个BO3单元连接，形成三明治层状结构，层与层之间遍布着B原子与三个O原子形成的BO3三角基团，B-O键长为O-B-O键角为120.000(1)°。
所述晶体材料的物化性能良好(不吸潮、不溶于酸碱)，机械强度大、热导率高、激光损伤阈值高，声子能量高，熔点适中。
所述晶体材料的吸收光谱中969～985nm波段含有一个峰值波长为977nm的吸收峰。
所述晶体材料在980nm泵浦下的荧光光谱中1450～1650nm波段含有一个峰值波长为1560nm的发射峰。
根据本申请的又一方面，提供所述晶体材料的制备方法，采用高温固相烧结法制备得到了Er6B4O15的棒状小单晶；采用助熔剂法生长Er6B4O15晶体的工艺和技术，以分析纯纯度的Li2CO3、H3BO3和ZnF2作为助熔剂进行晶体生长，获得较大尺寸高质量的片状晶体。
作为一种实施方式，所述晶体材料的制备方法至少包括以下步骤：
以Er2O3和H3BO3为原料，通过高温固相烧结法制备得到所述晶体材料，得到的所述晶体材料是棒状单晶。
作为一种实施方式，所述晶体材料的方法至少包括以下步骤：
以Er2O3和H3BO3为原料，以Li2CO3、H3BO3和ZnF2为三元助熔剂，采用助熔剂法生长得到所述晶体材料；得到的所述晶体材料是至少有一个维度的尺寸不小于10mm的块体晶体材料。
优选地，所述原料中Er2O3和H3BO3的摩尔比例为Er2O3：H3BO3＝3:4。
优选地，所述三元助熔剂中Li2O、ZnF2、B2O3的摩尔比例为Li2O：ZnF2：B2O3＝1:3:5。
优选地，所述三元助熔剂与由原料Er2O3和H3BO3得到的Er6B4O15的质量比为2.9:7～3.1:7。
优选地，所述高温固相烧结法为将原料Er2O3和H3BO3置于1300～1400℃，保持不少于15h，然后以10～30℃/h的速度降至室温，得到的所述晶体材料是至少有一个维度的尺寸不小于0.1mm的棒状单晶。进一步优选地，所述高温固相烧结法为将原料Er2O3和H3BO3置于1350℃，保持15～20h，然后以25℃/h的速度降至室温，得到的所述晶体材料是至少有一个维度的尺寸不小于0.1mm的棒状单晶。
优选地，所述棒状单晶体至少有一个维度的尺寸不大于1mm，至少有一个维度的尺寸不小于0.1mm。
所述助熔剂法为将三元助熔剂与原料Er2O3和H3BO3混合后，以扭结的铂金丝作为引种的籽晶进行晶体生长，生长条件为：降温速率为1～10℃/天，籽晶杆的转动速率为12～15rpm，生长结束后将晶体提离液面，以8～25℃/h的速率降至室温，得到所述晶体至少有一个维度的尺寸不小于10mm的块体晶体材料。
优选地，Er2O3的纯度为99.99％，H3BO3为分析纯，Li2CO3为分析纯，ZnF2为分析纯。
根据本申请的又一方面，提供所述晶体材料和/或根据所述方法制备得到的晶体材料的应用，用于980nm泵浦下实现波长位于1560nm近红外激光的输出。
根据本申请的又一方面，提供一种激光器，其特征在于，包括所述晶体材料和/或根据所述方法制备得到的晶体材料；
所述激光器在980nm泵浦下实现1560nm近红外激光的输出。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请所提供的自激活的Er6B4O15晶体在980nm泵浦下能够实现1560nm近红外激光的高功率输出。
(2)本申请所提供的自激活的Er6B4O15晶体与普通的Er掺杂硼酸盐晶体相比，至少具有以下几个优点：
(i)采用本专利所列的三元助熔剂体系，借助助熔剂法的工艺和技术，可生长出高质量Er6B4O15晶体，有利于获得高质量晶体元器件，而采用其它方法(如提拉法)生长的其它硼酸盐晶体由于熔体粘度大，很容易包裹杂质，形成缺陷，严重影响晶体质量。
(ii)Er6B4O15的声子能量较高(约为～1500cm-1)，这有利于增强晶体在近红外波段的荧光发射，从而增加激光发射功率和效率，对于～1.56μm波段激光具有较高的量子效率；
(iii)由于Er离子的自激活作用，Er6B4O15晶体中无须进行其它敏化离子的掺杂，避免了晶格失配等问题，有利于生长获得高质量的晶体。
附图说明
图1是Er6B4O15的晶体结构示意图。
图2是样品S1#根据单晶数据拟合得到的X-射线粉末衍射图谱与实际测量数据的对比。
图3是Er6B4O15晶体的室温吸收光谱。
图4是Er6B4O15晶体在980nm泵浦下的近红外波段的荧光光谱。
图5是Er6B4O15晶体在Er3+：4I13/2能级的荧光衰减曲线。
图6是应用了Er6B4O15晶体的激光装置示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特殊说明，本申请所用原料和试剂均来自商业购买，未经处理直接使用，所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例中，晶体助熔剂法生长所用的仪器是自制的晶体生长炉，采用Pt/Pt-Rh的热电偶和型号为815EPC的欧路表控温。所采用的坩埚是Ф60mm×60mm的铂金坩埚，所用的原料是纯度为AR(分析纯)的Li2CO3、H3BO3和ZnF2，以及99.99％纯度的Er2O3。
实施例中，样品的单晶结构解析在Mercury CCD单晶衍射仪进行X射线录谱，采用Olex2(Dolomanov et al.,2009)解结构，并用ShelXL(Sheldrick,2015)程序精修。
实施例中，样品的粉末X-射线分析在Miniflex600粉末衍射仪进行。
实施例中，样品的吸收光谱在Pekin-Elmer公司生产的Lambda950吸收光谱仪上测定；在980nm泵浦下的荧光光谱在英国爱丁堡公司生产的FLS980荧光光谱仪上测定。
实施例1Er6B4O15小单晶样品的制备
Er2O3和H3BO3和根据下列化学反应式配制原料：
3Er2O3+4H3BO3→Er6B4O15+6H2O↑
将99.99％纯度的Er2O3与分析纯的H3BO3混合均匀，置入刚玉坩埚中，放入马弗炉，以150℃/h的升温速度升至高温固相烧结温度，在此温度下保持一段时间，然后以一定的降温速度降至室温，得到棒状单晶样品。
所得样品的编号与高温固相烧结温度、烧结时间、降温速率的关系如表1所示。
表1
样品编号 高温固相烧结温度 高温固相烧结时间 降温速率
S1-1<sup>#</sup> 1350℃ 15h 25℃/h
S1-2<sup>#</sup> 1300℃ 18h 10℃/h
S1-3<sup>#</sup> 1400℃ 20h 30℃/h
实施例2Er6B4O15大尺寸单晶样品的制备
采用的助熔剂体系为Li2O-ZnF2-B2O3，三者摩尔比为1:3:5。Er2O3和H3BO3和根据下列化学反应式配制原料：
3Er2O3+4H3BO3→Er6B4O15+6H2O↑
助熔剂体系与Er6B4O15熔体的质量比为2.9:7～3.1:7之间的某一值。
按上述配比称量Er2O3、H3BO3、Li2O和ZnF2，混合均匀后，放进Ф60mm×60mm的铂金坩埚，置入自制的晶体生长炉中，以150℃/h的速度缓慢升温到1050℃，保持1h，然后以同样的速度升温至原料熔化，恒温半小时，使原料完全熔化，然后以底部扭结的铂金丝作为引种的籽晶，晶体在铂金丝上结出之后进行晶体生长，在生长过程中设置降温速率为1～10℃/h范围内的某一值，籽晶杆的转动速率为12～15rpm范围内的某一值，生长结束后将晶体提离液面，以8～25℃/h范围内的某一值的速率降至室温，得到粉色的透明晶体。
所得样品的编号与助溶剂体系与Er6B4O15熔体的质量比、生长晶体过程中籽晶杆的提拉速率、降温速率、籽晶杆的转动速率、生长结束后晶杆离开液面温度降至室温的降温速率、所得样品尺寸之间的关系如表2所示。
表2
实施例3样品的晶体结构表征
取样品S1-1#中尺寸为0.6×0.45×0.1mm3棒状小单晶，进行X-射线单晶衍射分析。
结果显示，Er6B4O15晶体属于单斜晶系，空间群P21/n(No.14)，晶胞参数β＝9 1.899(4)°，Z＝4，密度为7.429g·cm-3。Er6B4O15晶体的结构如图1所示，由ErO6多面体和BO3基团组成，每个ErO6与其它两个ErO6和两个个BO3单元连接，形成三明治层状结构，层与层之间遍布着B原子与三个O原子形成的BO3三角基团，B-O键长为O-B-O键角为120.000(1)°。
采用粉末X-射线衍射方法对样品S1-1#～S1-3#、S2#～S5#的结构进行了测定。样品S1-1#根据晶体结构模拟得到的理论XRD衍射图谱与实际测得的衍射图谱对比如图2所示。由图可以看出，理论图谱与实际测量图谱中的衍射峰位置一致，表明所得样品为S1-1#高纯度的单晶样品。样品S1-2#、S1-3#、S2#～S5#均具有与样品S1-1#相同的XRD衍射图谱，即衍射峰位置基本相同，各衍射峰强度在±5％的范围内略有差别。说明大尺寸片状单晶样品S1-2#、S1-3#、S2#～S5#均具有与样品S1#相同的晶体结构。
实施例4样品的光学性能测定
分别取样品S2#～S5#，加工出尺寸2.0×2.0×1.0mm3的晶体片，两面2.0×2.0mm2平行抛光，进行光谱性能测试研究。
结果显示，样品S2#～S5#的吸收光谱均显示了12个Er3+的特征吸收峰，峰值波长分别为257,366,379,407,452,489,521,547,653,799,977和1529nm，分别对应于Er:4I15/2到4G7/2+4G9/2,4G11/2,2K15/2,2G9/2+4F9/2,4F5/2+4F3/2,4F7/2,2H11/2,4S3/2,4F9/2,4I9/2,4I11/2和4I13/2的跃迁，吸收强度较大、宽度较宽的吸收峰位于969～985nm波段，峰值波长为977nm，该吸收波段与商业化的InGaAs半导体泵浦源相匹配，使得该晶体非常适合采用商业化980nm二极管泵浦进行激光实验。
样品S2#～S5#的980nm泵浦下的室温荧光光谱在1450～1650nm之间有一个宽的荧光发射波段，峰值波长为1560nm，对应Er3+：4I13/2→4I15/2跃迁，半峰宽(FWHM)64nm，采用F-L方程计算发射截面为8.53×10-20cm2@1560nm，发射截面大、半峰宽宽，非常有利于实现1560nm附近的近红外激光输出。
根据样品S2#～S5#的荧光衰减曲线，拟合获得样品S2#～S5#的荧光寿命均为1.2ms。
以样品S2#为典型代表，其吸收光谱、近红外波段的荧光光谱和荧光衰减曲线分别如图3、图4和图5所示。样品S3#～S5#的吸收光谱、近红外波段的荧光光谱和荧光衰减曲线与图3、图4和图5类似，吸收光谱和近红外波段的荧光光谱中各个峰的峰值波长基本相同，峰截面积在±5％的范围内略有变化。
综合研究实验结果表明：Er6B4O15晶体是一种非常有前途的、可能实现～1.56μm波段近红外激光输出的激光晶体材料。
实施例5在激光装置中的应用
分别取样品S2#～S5#，加工出尺寸为2mm×2mm×(2～5)mm，晶体两端2mm×2mm抛光，应用于激光装置。激光装置的装置图如图6所示，晶体样品装入一个封水的铜管中，所采用的泵浦源为980nmLD，采用端泵模式，输入镜为直径200mm的凹面镜，在980nm高透，在1.56μm高反。耦合镜为平面镜，在激光波长处的透过率为1％,2％和3％。激光光谱采用激光波长计进行测量，型号为821B-IR,Bristol，激光功率采用功率计进行测量，型号为LPE-1B。
结果显示，分别应用了样品S2#～S5#的激光装置，均能够实现1.56μm波段的激光输出。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种晶体材料，其特征在于，所述晶体材料化学式为Er6B4O15，属于单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数为 β＝91.8～91.9°，Z＝4。
2.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，晶胞参数为 β＝91.899(4)°，Z＝4，密度为7.429g·cm-3。
3.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，所述晶体材料的吸收光谱中969～985nm波段含有一个峰值波长为977nm的吸收峰。
4.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，所述晶体材料在980nm泵浦下的荧光光谱中1450～1650nm波段含有一个峰值波长为1560nm的发射峰。
5.制备权利要求1至4任一项所述晶体材料的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
以Er2O3和H3BO3为原料，以Li2CO3、H3BO3和ZnF2为三元助熔剂，采用助熔剂法生长得到所述晶体为至少有一个维度的尺寸不小于10mm的块体晶体材料；或者
以Er2O3和H3BO3为原料，采用高温固相烧结法，得到的所述晶体材料是至少有一个维度的尺寸不小于0.1mm的棒状单晶；
所述高温固相烧结法为将原料Er2O3和H3BO3置于1300～1400℃，保持不少于15h，然后以10～30℃/h的速度降至室温，得到的所述晶体材料是至少有一个维度的尺寸不小于0.1mm的棒状单晶；
所述助熔剂法为将三元助熔剂与原料Er2O3和H3BO3混合后，以扭结的铂金丝作为引种的籽晶进行晶体生长，生长条件为：降温速率为1～10℃/天，籽晶杆的转动速率为12～15rpm，生长结束后将晶体提离液面，以8～25℃/h的速率降至室温，得到所述晶体至少有一个维度的尺寸不小于10mm的块体晶体材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述原料中Er2O3和H3BO3的摩尔比例为Er2O3：H3BO3＝3:4；
所述三元助熔剂中Li2O、ZnF2、B2O3的摩尔比例为Li2O：ZnF2：B2O3＝1:3:5；
所述三元助熔剂与由原料Er2O3和H3BO3得到的Er6B4O15的质量比范围为2.9:7～3.1:7。
7.权利要求1至4任一项所述晶体材料或根据权利要求5至6任一项中助熔剂法生长制备得到的晶体材料用于980nm泵浦下实现波长位于1560nm近红外激光的输出。
8.一种激光器，其特征在于，包括权利要求1至4任一项所述晶体材料或根据权利要求5至6中助熔剂法生长制备得到的晶体材料；
所述激光器在980nm泵浦下实现1560nm近红外激光的输出。
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