CN111910250B - 一种紫外双折射晶体制备方法及用途 - Google Patents

一种紫外双折射晶体制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及双折射晶体领域，尤其涉及一种新型紫外双折射晶体SrxBa2‑xMg(BO3)2的制备及用途。一种可用于紫外、深紫外波段的硼酸盐双折射晶体，所述晶体分子式为SrxBa2‑xMg(BO3)2(x＝0.05‑0.2)，属于三方晶系，
Figure DDA0002660618950000011
空间群，晶胞参数为
Figure DDA0002660618950000012
所述双折射晶体可用于制作光通讯器件，如光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器、光学调制器、偏光棱镜和相位延迟器等。

Description

一种紫外双折射晶体制备方法及用途
技术领域
本发明涉及双折射晶体领域，尤其涉及一种新型紫外双折射晶体SrxBa2-xMg(BO3)2的制备及用途。
背景技术
双折射是一束光经过晶体后分为振动方向相互垂直折射角不同的线偏振光的现象。若入射光线垂直于晶体光轴方向入射，透过晶体后方向不变的光线称为寻常光(o光)，而方向发生改变的光线称为非常光(e光)。双折射晶体是一种重要的光学功能材料，可广泛用于光通讯中的纤维光学隔离器、环行器、光束位移、格兰棱镜和偏振光学等领域。
目前已实现市场化的双折射晶体有CaCO3、YVO4、TiO2、LiNbO3、α-BBO等。CaCO3晶体的透光范围为350-2300nm，其双折射率高达0.17(532nm)，但CaCO3晶体主要存在于天然矿石中，人工生长困难；YVO4晶体在633nm时的双折射率为0.22，是一种性能优良的双折射晶体，但其透光范围为400-5000nm，不能用于紫外波段；TiO2晶体虽然双折射最大，但硬度大、加工器件难度也较大，同时其透光波段在400-5000nm，不能用于紫外波段；LiNbO3晶体的透光波段为420-5200nm，同样不能用于紫外波段。硼酸盐晶体非常适于紫外波段特别是深紫外波段的非线性光学材料应用。Ba2Mg(BO3)2是一种性能优良的碱土金属正硼酸盐双折射晶体，该晶体紫外截止边为187nm，546nm下双折射率为0.1042。但该晶体熔点高达1250℃，如此高温下熔体挥发严重，为弥补晶体生长过程中H3BO3的挥发损失，通常在原料合成阶段加入过量(≥5％)的H3BO3，而过量的H3BO3加剧了原料熔化及晶体生长过程中的挥发，同时挥发物凝结在籽晶杆及炉壁上，在降温过程中会掉落到熔体中形成浮晶，这给高质量晶体生长带来困难。同时高温生长对晶体生长设备要求苛刻，也增大了能源成本，提高了晶体的工业化生长的成本。为此，有必要优化生长工艺、调整技术参数降低Ba2Mg(BO3)2晶体的生长温度。本发明提供了通过Sr掺杂部分取代Ba获得了一种低熔点新型双折射晶体SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)，并提供了该晶体的助熔剂生长方法。该晶体熔点低于Ba2Mg(BO3)2晶体，同时通过工艺改进降低了晶体生长温度，节省能源损耗，同时晶体质量、双折射率及透光范围都得到提高。
发明内容
针对新型双折射晶体Ba2Mg(BO3)2熔点高、挥发性强的缺陷点，通过引入Sr掺杂获得高光学质量的SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)晶体，同时采用助溶剂法降低晶体的生长温度以起到节约能源满足晶体工业化生长需求的目的。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种可用于紫外、深紫外波段的硼酸盐双折射晶体，所述晶体分子式为SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)，属于三方晶系，
Figure GDA0003168176150000021
空间群，晶胞参数为
Figure GDA0003168176150000022
优选的x值为0.15。
一种可用于紫外、深紫外波段的硼酸盐双折射晶体，所述晶体为负单轴晶体ne<no。晶体的双折射率为0.084-0.142(2.325-0.254μm)。
一种紫外、深紫外波段硼酸盐双折射晶体SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)制备方法，包括以下步骤：
1)高温固相合成SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)多晶粉末
为减少高温烧结及晶体生长过程中的原料挥发弊端，我们优化了多晶生长原料的预处理工艺：分别采用高温固相烧结法合成Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末；称取化学计量比的Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末混合均匀以100-150℃/h的升温速率升至950℃并恒温12小时降至室温可得SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)多晶生长料。
本步骤中所述Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末的高温固相烧结分两步进行：按化学计量比称取生长原料并混合均匀装入铂金坩埚放入烧结炉中，缓慢升温至180-200℃并恒温2小时，之后升温至450-550℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以100-200℃/h的升温速率由室温升至850-950℃并恒温10小时后便可获得Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末。
本步骤中所述生长原料优选为SrCO3、BaCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和H3BO3，纯度为99.5％以上。
2)SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)晶体的助熔剂法生长
将步骤1)中获得的SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)多晶生长料、Na2CO3和Li2O按化学计量比为1:2.0-2.5:1.5-2研磨均匀后转移到压料模具压成圆饼状，压强为30MPa；将压好的饼状生长原料置于铂金坩埚中以100℃/h的升温速率升至1000℃并恒温10小时，获得熔体；然后以100℃/h的降温速率将该熔体降温至900-950℃；恒温2小时后下入籽晶使籽晶下端没入熔体1cm，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率0.5-1℃/天，转速为8-10转/分钟，生长时间2周；晶体生长到目标尺寸后提离熔体后降至室温得到SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)晶体，降温速率为40-50℃/h；
所述的步骤(2)中的Na2CO3和Li2O为助溶剂，所述的SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)、Na2CO3和Li2O的化学计量比优选为1:2.25:1.7，Na2CO3和Li2O纯度为99.5％以上。
一种双折射晶体的用途，所述双折射晶体可用于制作光通讯器件，如光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器、光学调制器、偏光棱镜和相位延迟器等。
有益效果：本发明提供了一种SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)晶体的助熔剂法生长方法，可将晶体的生长温度降低到900℃以下，减少组分挥发对晶体质量的不利影响；同时通过Sr掺杂部分取代Ba可有效提高体的双折射率，扩大晶体的透光范围。
附图说明：
附图1不同比例Sr掺杂SrxBa2-xMg(BO3)2多晶粉末的XRD图谱
附图2助熔剂法生长的SrxBa2-xMg(BO3)2晶体图片((a)、x＝0.1,(b)、x＝0.15)
附图3SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1)、SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.15)与Ba2Mg(BO3)2多晶粉末的差热分析
附图4Ba2Mg(BO3)2、SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1)与SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.15)晶体的紫外截止边对比
附图5不同波长下SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1)晶体的折射率
附图6SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1)晶体的实验及Sellmeier拟合双折射图谱
附图7不同波长下SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.15)晶体的折射率
附图8SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.15)晶体的实验及Sellmeier拟合双折射图谱
具体实施方式：
实施例1：(1)SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)多晶粉末的制备
按化学计量比称取BaCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和H3BO3混合均匀装入铂金坩埚放入烧结炉中，缓慢升温至180-200℃并恒温2小时，之后升温至450-550℃并恒温2小时后降至室温，取出充分研磨后再次放入马弗炉中以100-200℃/h的升温速率升至850-950℃并恒温10小时后降至室温便可获得Ba2Mg(BO3)2多晶粉末。采用类似的方法合成Sr3(BO3)2晶生长原料。按化学计量比称取Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末混合均匀后以100-150℃/h的升温速率升至950℃并恒温12小时降至室温可得SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)多晶生长料。
本步骤中所述生长原料SrCO3、BaCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和H3BO3纯度均为99.5％以上。
不同掺杂比例(x＝0.05-0.2)多晶粉末XRD图谱如图1所示，与纯相Ba2Mg(BO3)2晶体XRD图像相比，x≤0.15以下时峰位与峰强对应的非常好，无杂相产生，此时晶体结构与Ba2Mg(BO3)2一致；当x>0.2时，晶相发生了改变。
(2)SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)晶体的生长
将步骤1中合成好的SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)多晶原料、纯度为99.5％以上的Na2CO3和Li2O按化学计量比为1：2.0-2.5：1.5-2研磨均匀后转移到压料模具压成圆饼状，压强为30MPa；将压好的饼状生长原料转移到铂金坩埚后放入晶体生长炉中以100℃/h的升温速率升至1000℃并恒温10小时至原料完全熔化。然后以100℃/h的降温速率将该熔体降温至900℃-950℃并恒温2小时后，下入试探籽晶确定生长温度。生长温度确定好将籽晶浸没入熔体中1cm，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率0.5-1℃/天，转速为8-10转/分钟，生长时间2周；晶体生长到目标尺寸后提离熔体后降至室温得到SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.05-0.2)晶体(如图2所示)，降温速率为40-50℃/h。
实施例2：SrxBa2-xMg(BO3)2晶体的差热分析
图3中所示为SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1,0.15)晶体的差热分析图谱，与Ba2Mg(BO3)2相比SrxBa2-xMg(BO3)2的熔点显著降低，x＝0.1时为1192℃，x＝0.15时为1137℃，且熔化过程中无其它吸热峰出现，故SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1，0.15)为同成分熔融，可采用提拉法、泡生法等常规方法生长。
实施例3：SrxBa2-xMg(BO3)2晶体进行透射光谱测试
对实施例1所制备的SrxBa2-xMg(BO3)2晶体进行透射光谱测试即利用一块抛光后厚度为1.5mm的SrxBa2-xMg(BO3)2晶体薄片进行了透射光谱测试，附图4为SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1，0.15)晶体的透射光谱图。由附图4可知，在300-2200nm波长范围内，SrxBa2-xMg(BO3)2晶体的透过率均在80％以上。波长在200nm附近，透过率下降到40％。SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1，0.15)晶体的紫外吸收边在180nm以下，低于Ba2Mg(BO3)2晶体(187nm)，可用于制作深紫外光学器件。
实施例4：SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1)晶体的双折射率测试
将实施例1所制备的SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.1)晶体加工成三棱柱并测试其不同激光入射波长下的折射率，其结果如附图5所示。其在589nm激光波长下的折射率no、ne分别为1.6613、1.7654，其双折射率可达0.1041，大于Ba2Mg(BO3)2晶体在该波长下的双折射率(0.10335)。如附图6所示，采用最小二乘法对测试的ne、no值进行了Sellmeier方程拟合，结果如下：
Figure GDA0003168176150000051
Figure GDA0003168176150000052
实施例5：SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.15)晶体的双折射率测试
将实施例1所制备的SrxBa2-xMg(BO3)2(x＝0.15)晶体加工成三棱柱并测试其不同激光入射波长下的折射率，其结果如附图7所示。其在589nm激光波长下的折射率no、ne分别为1.6714、1.7804，其双折射率可达0.1090，大于Ba2Mg(BO3)2晶体在该波长下的双折射率(0.1034)。如附图8所示，采用最小二乘法对测试的ne、no值进行了Sellmeier方程拟合，结果如下：
Figure GDA0003168176150000053
Figure GDA0003168176150000054

Claims (4)

1.一种可用于紫外、深紫外波段的硼酸盐双折射晶体，所述晶体分子式为SrxBa2-xMg(BO3)2，其中x＝0.05-0.2，属于三方晶系，
Figure FDA0003221575670000011
空间群，晶胞参数为
Figure FDA0003221575670000012
2.根据权利要求1所述的晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)高温固相合成SrxBa2-xMg(BO3)2，其中x＝0.05-0.2，多晶粉末分别采用高温固相烧结法合成Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末；称取化学计量比的Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末混合均匀以100-150℃/h的升温速率升至950℃并恒温12小时降至室温可得SrxBa2-xMg(BO3)2，其中x＝0.05-0.2多晶生长料；
本步骤中所述Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末的高温固相烧结分两步进行：按化学计量比称取生长原料并混合均匀装入铂金坩埚放入烧结炉中，缓慢升温至180-200℃并恒温2小时，之后升温至450-550℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以100-200℃/h的升温速率由室温升至850-950℃并恒温10小时后便可获得Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末；
2)SrxBa2-xMg(BO3)2，其中x＝0.05-0.2晶体的助熔剂法生长
将步骤1)中获得的SrxBa2-xMg(BO3)2其中x＝0.05-0.2多晶生长料、Na2CO3和Li2O按化学计量比为1:2.0-2.5:1.5-2研磨均匀后转移到压料模具压成圆饼状，压强为30MPa；将压好的饼状生长原料置于铂金坩埚中以100℃/h的升温速率升至1000℃并恒温10小时，获得熔体；然后以100℃/h的降温速率将该熔体降温至900-950℃；恒温2小时后下入籽晶使籽晶下端没入熔体1cm，降温使晶体生长，晶体生长参数为：降温速率0.5-1℃/天，转速为8-10转/分钟，生长时间2周；晶体生长到目标尺寸后提离熔体后降至室温得到SrxBa2-xMg(BO3)2晶体，其中x＝0.05-0.2，降温速率为40-50℃/h。
3.根据权利要求2所述的晶体的制备方法，其特征在于：步骤1所述Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末的高温固相烧结分两步进行：按化学计量比称取生长原料并混合均匀装入铂金坩埚放入烧结炉中，缓慢升温至180-200℃并恒温2小时，之后升温至450-550℃并恒温2小时后降至室温，然后将初烧后的原料取出后置于玛瑙研钵充分研磨后再次放入马弗炉中以100-200℃/h的升温速率由室温升至850-950℃并恒温10小时后便可获得Sr3(BO3)2、Ba2Mg(BO3)2多晶粉末；步骤1所述生长原料为SrCO3、BaCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和H3BO3，纯度为99.5％以上。
4.根据权利要求3所述的晶体制备方法，其特征在于：所述的步骤2中的Na2CO3和Li2O为助熔剂，所述的SrxBa2-xMg(BO3)2其中x＝0.05-0.2、Na2CO3和Li2O的化学计量比为1:2.25:1.7，Na2CO3和Li2O纯度为99.5％以上。
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