CN103265954A - 一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法 - Google Patents

一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103265954A
CN103265954A CN2013101827407A CN201310182740A CN103265954A CN 103265954 A CN103265954 A CN 103265954A CN 2013101827407 A CN2013101827407 A CN 2013101827407A CN 201310182740 A CN201310182740 A CN 201310182740A CN 103265954 A CN103265954 A CN 103265954A
Authority
CN
China
Prior art keywords
luminescent material
nbo
conversion luminescent
potassium
sodium niobate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013101827407A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103265954B (zh
Inventor
王旭升
孙海勤
彭登峰
张奇伟
李艳霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongji University
Original Assignee
Tongji University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongji University filed Critical Tongji University
Priority to CN201310182740.7A priority Critical patent/CN103265954B/zh
Publication of CN103265954A publication Critical patent/CN103265954A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103265954B publication Critical patent/CN103265954B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料,其化学通式为(Na0.5+δK0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3:ФC或(Na0.5-yAyK0.5+δ)1-x-zMxYbzNbO3:ФC,M选自稀土元素离子Er3+、Ho3+和Tm3+中的一种或多种,C选自Li、Na、K、Tl和Ag中的一种或多种,A为K、Na和Li中的一种或多种;其中,x的取值范围为0.00001≤x≤0.15,y的取值范围为0≤y≤0.5,z的取值范围为0≤z≤0.35,δ的取值范围为0≤δ≤0.1,Ф值的取值范围为0≤Ф≤0.1。本发明的发光材料在本身具有压电、铁电和介电性能的同时,还具有上转换发光特性,属于光电多功能材料,既可应用于压电领域又可以用于传感器、信息存储、生物检测和生物医疗领域。

Description

一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种红外光激发的新型钙钛矿结构的氧化物上转换发光材料及制备方法,属于光电功能材料领域。
背景技术
上转换发光材料是一种在红外激光激发下能够发射出可见光的发光材料,即能将长波长的红外光转换成短波长的可见光的材料,这种发光现象违背了Stokes定律,所以也称为反Stokes定律发光材料。上转换发光材料在激光防伪、红外探测、三维立体显示、信息处理、短波长全固态激光器、光学温度传感器、太阳能电池、生物标记和医学诊断等领域均有广泛的应用前景。
上转换发光在有机材料、半导体材料和稀土掺杂的无机材料中均已被观测到。其中,有机材料的稳定性较差,限制了其应用领域,稀土掺杂的无机材料比较稳定,可以应用于许多领域,因而其上转换发光过程研究的较为广泛。上转换发光材料由基质和激活剂两部分组成,稀土掺杂的无机上转换发光材料中的激活剂是指掺杂的稀土元素;基质是指无机材料,主要包括氟化物、卤化物、硫化物和氧化物等体系。氟化物基质材料具有很多优点:从紫外到红外都是透明的;稀土离子能够很容易地掺杂到氟化物基体中;声子能量较低(<500cm-1),很适合作为上转换发光材料的基质。目前研究比较成熟的氟化物材料有:LaF3,BaY2F8,ZBLAN和YLiF4等。虽然氟化物材料的上转换效率高,但其制备复杂、成本高、难于集成、环境条件要求严格,给研究及实际应用带来了诸多困难。卤化物具有较低的振动能,可以降低多声子弛豫过程,增强交叉弛豫过程,从而可以提高上转换发光效率,然而,大部分卤化物体系易吸潮,导致其研究进展缓慢。硫化物具有较低的声子能量,但其制备条件苛刻,必须在密封条件下进行,不能有氧和水进入,因此,影响了其研究进展。氧化物具有较高的声子能量,然而,与上述三种基质材料相比,其制备工艺简单、环境条件要求低、稳定性好,近年来得到了广泛的关注。因此,寻找既具有氟化物那样高的上转换发光效率,又兼有类似氧化物结构稳定性的新基质材料,成为目前国内外研究学者们关注的热点研究。
近年来,研究较多的且具有实用价值的氧化物基质材料主要有:(1)TiO2,TiO2是非稀土氧化物基质,它具有很好的热稳定性和化学稳定性、能够抵御各种酸碱的服饰带隙宽、折射系数高、声子能量低、在可见区透光性好等特点,可以作为上转换的基质材料,如Journalof Non-Crystalline Solids,1996,202(1-2):16-22和Journal of Luminescence,2007,127(2):371-376文献报道;(2)Y2O3,Y2O3具有良好的物理化学性质,如熔点高、热膨胀率低、带隙大、化学和光稳定性好、折射率高、从紫外到近红外区均有相当高的透明度,导热率高等,是极好的激光基质材料,如《以氧化钇为基质的纳米级上转换发光材料及其制备方法》,中国专利CN1687306所述;(3)Gd2O3,Gd2O3的结构与Y2O3相似,具有优异的物理化学稳定性,低的声子频率,非常容易掺入稀土离子,有利于得到强的上转换发光强度。如郭海,《稀土离子掺杂的纳米氧化物上转换发光与稀土氧化物功能薄膜研究》中国科学技术大学博士论文,2005。
具有钙钛矿结构的氧化物如BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、Na0.5Bi0.5TiO3和Na0.5K0.5NbO3是一类重要的电介质材料,具有良好的化学稳定性和热稳定性。近年来,已有关于BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、Na0.5Bi0.5TiO3作为基质的上转换发光方面的探索研究,参考文献报道:BaTiO3:Optics Express,2011,19(3):1824-1829;SrTiO3:Journal of Alloys and Compounds,2006,415:280-283;CaTiO3:Journal of Luminescence,2008,128:797–799;Na0.5Bi0.5TiO3:Journal of the American Ceramic Society,2007,90(2):664-666。而到目前为止,Na0.5K0.5NbO3作为基质的上转换发光方面的研究还未见报道,未掺杂稀土元素的Na0.5K0.5NbO3本身作为很好的无铅压电材料,还可以应用于超声换能器、超声延迟器、传感器、无损检测、压电变压器、通讯技术等。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种红外光激发的具有钙钛矿结构的氧化物的高效上转换发光材料及其制备方法,这种材料应用于光电功能材料领域。
为实现上述目的及其它目的,本发明采用如下的技术方案实现的:
一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料,所述的上转换发光材料的化学通式为(Na0.5+δK0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3:φC或(Na0.5-yAyK0.5+δ)1-x-zMxYbzNbO3:φC,M选自稀土元素离子Er3+、Ho3+和Tm3+中的一种离子或多种,C选自Li、Na、K、Tl和Ag中的一种或多种,A为K、Na和Li中的一种或多种;其中,x的取值范围为0.00001≤x≤0.15,y的取值范围为0≤y≤0.5,z的取值范围为0≤z≤0.35,δ的取值范围为0≤δ≤0.1,,φ值的取值范围为0≤φ≤0.1。所述元素右下角部分代表元素的摩尔比。
本发明的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料在一定波长的红外光激发下可以实现上转换发光。
优选地,本发明的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料为(Na0.5-yAyK0.5)1-x-zMxYbzNbO3或(Na0.5K0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3,此时φ=0,δ=0。此时,包括Na或K被同组一价元素K或Na、Li中的一种或多种替代。
优选地,本发明的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料为(Na0.5K0.5)1-x-zMxYbzNbO3,此时φ=0,δ=0,y=0。
稀土元素Yb为敏化剂;少量的Yb掺杂不改变发光材料的晶体结构,可以融入到其晶格中,Yb的掺入有利于绿光发射
本发明的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料的化学通式(Na0.5+δK0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3:φC或(Na0.5-yAyK0.5+δ)1-x-zMxYbzNbO3:φC中的Na、K、M、Yb、Nb和C元素的化学计量比称取如下原料:Na2CO3、K2CO3、M2O3、Yb2O3、Nb2O5和C元素氧化物或碳酸盐。
(2)将称取的原料混合后,加入无水乙醇或去离子水研磨或球磨,出料烘干得到粉料。
其中,所述研磨时,原料混合物与无水乙醇或去离子水的质量比为1:(1~3);所述球磨时,原料混合物与氧化锆球的质量比为1:(1~1.5),然后出料烘干得粉料。
所述研磨可置于研钵中进行,所述球磨可置于球磨机中进行。
(3)将步骤(2)所得的粉料预烧得到预烧粉料,其中预烧温度为750℃~900℃,预烧保温时间为1~6小时。
所述粉料的预烧可置于氧化铝坩埚中进行预烧。
(4)将预烧粉料研磨或球磨后,加入8~10%的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂进行造粒,在10~100MPa压力下,通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片,陶瓷生坯片经过排粘和烧结处理得较致密的陶瓷片,该陶瓷片即为本发明中的上转换发光材料。
所述排粘处理为将陶瓷生坯片550℃保温5h,升温速率为1℃/min;所述的烧结处理为经过排粘处理的陶瓷生坯片在温度为1050℃~1250℃保温2~12小时烧结。
本发明的具有钙钛矿结构的氧化物上转换发光材料是在所述的具有钙钛矿结构的铌酸钾钠基质(Na0.5K0.5)NbO3中用适量的稀土元素Er3+、Ho3+、Tm3+、Yb3+部分替代R位元素;其中稀土元素Er、Ho和Tm作为发光中心,在基质中起上转换发光的作用。
本发明在Na0.5K0.5NbO3的基质晶格中掺入少量的稀土元素,通过工艺控制使本身不具备发光特性Na0.5K0.5NbO3在红外光激发下实现上转换发光。稀土掺杂后的Na0.5K0.5NbO3基陶瓷材料,在本身具有压电、铁电和介电性能的同时,还具有上转换发光特性,属于光电多功能材料,拓宽了其应用领域。使其既可以应用于压电领域又可以用于诸多其他领域,如传感器、信息存储、生物检测、生物医疗等方面。
附图说明
图1为实施例1中(Na0.5K0.5)1-xErxNbO3样品的XRD;
图2为实施例1中(Na0.5K0.5)1-xErxNbO3样品的激发及发射光图谱。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备(Na0.5K0.5)1-xErxNbO3上转换发光材料,其中x=0.001,0.003,0.005,0.007,0.01,0.03,0.05。
选取原料Na2CO3、K2CO3、Er2O3和Nb2O5,按配方(Na0.5K0.5)1-xErxNbO3中相应元素的化学计量比分别称取所选原料,称取的原料放入球磨罐中加入无水乙醇及氧化锆球在球磨机上球磨24小时后,用无水乙醇出料烘干得球磨料。将球磨料置于氧化铝坩埚中预烧,预烧温度为880℃,升温速率为3℃/min,保温6小时自然冷却后得预烧粉料,将预烧粉料研碎后加入无水乙醇及氧化锆球再球磨24小时出料烘干后,在1100-1200℃温度范围内烧结,升温速率为3℃/min,保温4小时,自然冷却后研磨得到粉体,该粉体即为本发明中的上转换发光材料。
将上述得到的发光材料(Na0.5K0.5)0.999Er0.001NbO3、(Na0.5K0.5)0.997Er0.003NbO3、(Na0.5K0.5)0.995Er0.005NbO3、(Na0.5K0.5)0.993Er0.007NbO3、(Na0.5K0.5)0.99Er0.01NbO3、(Na0.5K0.5)0.97Er0.03NbO3、(Na0.5K0.5)0.95Er0.05NbO3进行检测,检测结果如图1和图2。图1为(Na0.5K0.5)1-xErxNbO3样品的XRD;图2为Na0.5K0.5)1-xErxNbO3样品的激发及发射光图谱。
从图1的XRD图谱可知实施例1中的上转换发光材料具有如下特点:
(1)当x≤0.01时,各组分的Na0.5K0.5NbO3:xEr陶瓷样品均具有单一的Na0.5K0.5NbO3型斜方钙钛矿晶格结构,这表明Er离子已经进入到KNN晶格中,与KNN基体融合在一起,形成均一的结构;然而当x>0.01时,即当Er2O3含量超过0.01mol时,随着Er2O3含量的继续增加,逐渐出现了杂相,杂相在图中用符号◆表示,这是由于Er2O3量超过了其在Na0.5K0.5NbO3基体中的固溶限,从而有杂相析出。
(2)图2的发射光图谱可以看出,本实施例中的稀土铒掺杂的铌酸钾钠在980nm红外光激发下,可以实现上转换发光。发射光谱分为两个波段,分别属于绿光波段和红光波段,前者的发射峰主峰在555nm,后者有两个主峰670nm;绿光发射峰强相对于红光发射峰强要强的多,大约是后者的20倍,因此,用980nm LD激光器泵浦(K0.5Na0.5)Nb0.995Er0.005O3陶瓷样品,并在黑暗背景下,呈现出绿光发射效果。另外,Er掺杂的KNN上转换发光材料的绿光发射强度随着Er掺杂量的增加呈现先增强而后减弱的趋势,在Er的掺杂量为0.005时达到最大值,而红光发射强度则随着Er掺杂量的增加整体上呈现出增加的趋势。
实施例2
制备(Na0.5K0.5)0.995-zEr0.005YbzNbO3,其中z=0.1,0.2,0.35。
原料选取Na2CO3、K2CO3、Er2O3、Yb2O3和Nb2O5,按配方(Na0.5K0.5)0.995Er0.005YbzNbO3进行元素配比称取所选原料,称取原料后放入球磨罐中加入无水乙醇及氧化锆球在球磨机上球磨24小时后,用无水乙醇出料烘干得球磨料。将球磨料置于氧化铝坩埚中预烧,预烧温度为880℃,升温速率为3℃/min,保温6小时自然冷却后得预烧粉料,将预烧粉料研碎后加入无水乙醇及氧化锆球再球磨24小时出料烘干后,在1100-1200℃温度范围内烧结,升温速率为3℃/min,保温4小时,自然冷却后研磨得到粉体,该粉体即为本发明中的上转换发光材料(Na0.5K0.5)0.895Er0.005Yb0.1NbO3、(Na0.5K0.5)0.795Er0.005Yb0.2NbO3和(Na0.5K0.5)0.645Er0.005Yb0.35NbO3
Yb的掺杂没有改变发光材料的峰位,但是其有利于绿光发射,可以增强(Na0.5K0.5)0.995Er0.005YbNbO3中的绿光发射强度,使之呈现出更强的绿光发射。
实施例3
制备(Na0.5+δK0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3:φC,其中φ=0.1,z=0.25,x=0.15,y=0.2;δ=0.1,M为Ho3+,A为Li,C为Li。
原料选取Na2CO3、K2CO3、Ho2O3、Yb2O3、Nb2O5和Li2CO3,按配方(Na0.6K0.3Li0.2)0.6Ho0.15Yb0.25NbO3:0.1Li进行元素配比称取所选原料,称取原料后放入球磨罐中加入无水乙醇及氧化锆球在球磨机上球磨24小时后,用无水乙醇出料烘干得球磨料。将球磨料置于氧化铝坩埚中预烧,预烧温度为880℃,升温速率为3℃/min,保温6小时自然冷却后得预烧粉料,将预烧粉料研碎后加入无水乙醇及氧化锆球再球磨24小时出料烘干后,在1100-1200℃温度范围内烧结,升温速率为3℃/min,保温4小时,自然冷却后研磨得到粉体,该粉体即为本发明中的上转换发光材料,且发射主波长在绿光和红光波段。
实施例4
制备(Na0.5-yAyK0.5+δ)1-x-zMxYbzNbO3:φC,其中φ=0.005,z=0.35,x=0.1,y=0.1;δ=0.1,M为Tm3+,A为K,C为Ag。
原料选取Na2CO3、K2CO3、Tm2O3、Yb2O3、Nb2O5和Ag2O,按配方(Na0.4K0.6)0.6Tm0.15Yb0.25NbO3:0.005Ag进行元素配比称取所选原料,称取原料后放入球磨罐中加入无水乙醇及氧化锆球在球磨机上球磨24小时后,用无水乙醇出料烘干得球磨料。将球磨料置于氧化铝坩埚中预烧,预烧温度为880℃,升温速率为3℃/min,保温6小时自然冷却后得预烧粉料,将预烧粉料研碎后加入无水乙醇及氧化锆球再球磨24小时出料烘干后,在1100-1200℃温度范围内烧结,升温速率为3℃/min,保温4小时,自然冷却后研磨得到粉体,该粉体即为本发明中的(Na0.4K0.6)0.73Tm0.01Yb0.25Ag0.005NbO3上转换发光材料,其发射主波长在蓝光和绿光波段。
实施例5
制备(Na0.5-yAyK0.5)1-x-zMxYbzNbO3,其中x=0.05,y=0.4,z=0.3,M分别为Er3+、Ho3+和Tm3+,A为K。
按原料选取Na2CO3、K2CO3、Er2O3、Yb2O3和Nb2O5或按原料Na2CO3、K2CO3、Ho2O3、Yb2O3和Nb2O5或按原料Na2CO3、K2CO3、Tm2O3、Yb2O3和Nb2O5根据配方(Na0.1K0.9)0.65M0.05Yb0.3NbO3进行元素配比称取所选原料,称取原料后放入球磨罐中加入无水乙醇及氧化锆球在球磨机上球磨24小时后,用无水乙醇出料烘干得球磨料。将球磨料置于氧化铝坩埚中预烧,预烧温度为880℃,升温速率为3℃/min,保温6小时自然冷却后得预烧粉料,将预烧粉料研碎后加入无水乙醇及氧化锆球再球磨24小时出料烘干后,在1100-1200℃温度范围内烧结,升温速率为3℃/min,保温4小时,自然冷却后研磨得到粉体,该粉体即为本发明中的上转换发光材料(Na0.1K0.9)0.65Er0.05Yb0.3NbO3、(Na0.1K0.9)0.65Ho0.05Yb0.3NbO3和(Na0.1K0.9)0.65Tm0.05Yb0.3NbO3
实施例6
制备(Na0.5K0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3其中x=0.05,y=0.1,z=0.3,A为Li,M=Er3+、Ho3+和Tm3+
按原料选取Na2CO3、K2CO3、Er2O3、Yb2O3、Li2CO3和Nb2O5或按原料Na2CO3、K2CO3、Ho2O3、Yb2O3、Li2CO3和Nb2O5或按原料Na2CO3、K2CO3、Tm2O3、Yb2O3、Li2CO3和Nb2O5按配方(Na0.5K0.4Li0.1)0.65M0.05Yb0.3NbO3进行元素配比称取所选原料,称取原料后放入球磨罐中加入无水乙醇及氧化锆球在球磨机上球磨24小时后,用无水乙醇出料烘干得球磨料。将球磨料置于氧化铝坩埚中预烧,预烧温度为880℃,升温速率为3℃/min,保温6小时自然冷却后得预烧粉料,将预烧粉料研碎后加入无水乙醇及氧化锆球再球磨24小时出料烘干后,在1100-1200℃温度范围内烧结,升温速率为3℃/min,保温4小时,自然冷却后研磨得到粉体,该粉体即为本发明中的上转换发光材料(Na0.5K0.4Li0.1)0.65Er0.05Yb0.3NbO3、(Na0.5K0.4Li0.1)0.65Ho0.05Yb0.3NbO3和(Na0.5K0.4Li0.1)0.65Tm0.05Yb0.3NbO3
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料,其化学通式为(Na0.5+δK0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3:φC或(Na0.5-yAyK0.5+δ)1-x-zMxYbzNbO3:φC,M选自稀土元素离子Er3+、Ho3+和Tm3+中的一种或多种,C选自Li、Na、K、Tl和Ag中的一种或多种,A为K、Na和Li中的一种或多种;其中,x的取值范围为0.00001≤x≤0.15,y的取值范围为0≤y≤0.5,z的取值范围为0≤z≤0.35,δ的取值范围为0≤δ≤0.1,φ值的取值范围为0≤φ≤0.1。
2.如权利要求1所述的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料,其特征在于,所述的上转换发光材料的通式为(Na0.5-yAyK0.5)1-x-zMxYbzNbO3或(Na0.5K0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3,此时,权利要求1中的化学通式中φ=0,δ=0。
3.如权利要求1所述的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料,其特征在于,所述的上转换发光材料的通式为(Na0.5K0.5)1-x-zMxYbzNbO3,此时权利要求1中的化学通式中φ=0,δ=0,y=0。
4.如权利要求1-3所述的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料,其特征在于,所述的上转换发光材料在一定波长的红外光激发下可以实现上转换发光。
5.如权利要求1-3所述的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料的化学通式(Na0.5+δK0.5-yAy)1-x-zMxYbzNbO3:φC或(Na0.5-yAyK0.5+δ)1-x-zMxYbzNbO3:φC中的Na、K、M、Yb、Nb和C元素的化学计量比称取如下原料:Na2CO3、K2CO3、M2O3、Yb2O3、Nb2O5和C元素氧化物或碳酸盐;
(2)将称取的原料混合后,加入无水乙醇或去离子水研磨或球磨,出料烘干得到粉料;
(3)将步骤(2)所得的粉料预烧得到预烧粉料;
(4)将预烧粉料研磨或球磨后,加入8~10%的聚乙烯醇PVA作为粘结剂进行造粒,在10~100MPa压力下,通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片,陶瓷生坯片经过排粘和烧结处理得较致密的陶瓷片,该陶瓷片即为本发明中的上转换发光材料。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述研磨可置于研钵中进行,所述球磨可置于球磨机中进行,所述研磨时,原料混合物与无水乙醇或去离子水的质量比为1:(1~3);所述球磨时,原料混合物与氧化锆球的质量比为1:(1~1.5),然后出料烘干得粉料。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的粉料预烧可置于氧化铝坩埚中进行预烧,预烧温度为750℃~900℃,预烧保温时间为1~6小时。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的排粘处理为将陶瓷生坯片550℃保温5h,升温速率为1℃/min。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的烧结处理为经过排粘处理的陶瓷生坯片在温度为1050℃~1250℃保温2~12小时烧结。
10.如权利要求1-3任一所述的铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料在压电材料、传感器、信息存储、生物检测和生物医疗领域中的应用。
CN201310182740.7A 2013-05-16 2013-05-16 一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法 Expired - Fee Related CN103265954B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310182740.7A CN103265954B (zh) 2013-05-16 2013-05-16 一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310182740.7A CN103265954B (zh) 2013-05-16 2013-05-16 一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103265954A true CN103265954A (zh) 2013-08-28
CN103265954B CN103265954B (zh) 2015-01-14

Family

ID=49009620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310182740.7A Expired - Fee Related CN103265954B (zh) 2013-05-16 2013-05-16 一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103265954B (zh)

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613383A (zh) * 2013-11-14 2014-03-05 常州大学 一种Er3+、Yb3+共掺LiBiO3改性的KNN基上转换透明陶瓷的制备方法
CN103880421A (zh) * 2014-01-29 2014-06-25 内蒙古科技大学 一种高效铌酸钾钠基无铅压电荧光材料及制备方法
CN104761253A (zh) * 2015-03-06 2015-07-08 西安理工大学 一种功能仿生复合生物压电陶瓷材料及其制备方法
CN105503186A (zh) * 2016-01-11 2016-04-20 内蒙古科技大学 荧光可控的光致变色铁电材料及其制备方法
CN106905964A (zh) * 2017-03-29 2017-06-30 江苏师范大学 一种钛铌酸绿色上转换发光材料、制备方法及应用
CN107353002A (zh) * 2017-08-10 2017-11-17 内蒙古科技大学 可逆且荧光可控的光致变色压电材料及其制备方法
CN108017390A (zh) * 2017-12-11 2018-05-11 宁波大学 基于稀土掺杂的无铅铁电光致色变材料及其制备方法和应用
CN108822845A (zh) * 2018-07-19 2018-11-16 青岛大学 一种多维度可辨识的发光材料及其制备方法
CN108840677A (zh) * 2018-07-27 2018-11-20 福州大学 一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法
CN108840674A (zh) * 2018-07-19 2018-11-20 宁波大学 基于光致变色的光存储材料及其制备方法
CN108863360A (zh) * 2018-07-27 2018-11-23 福州大学 一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN109097045A (zh) * 2018-09-14 2018-12-28 广东工业大学 一种小尺寸钬和镱双掺杂铌酸锂上转换材料及其制备方法和应用
CN109251030A (zh) * 2018-11-19 2019-01-22 福州大学 一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN109294581A (zh) * 2018-09-14 2019-02-01 广东工业大学 一种铒离子掺杂铌酸镱材料及其制备方法
CN109485417A (zh) * 2018-11-19 2019-03-19 福州大学 一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
CN109868502A (zh) * 2019-04-19 2019-06-11 上海师范大学 一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料及其制备方法
CN110041074A (zh) * 2019-06-03 2019-07-23 桂林电子科技大学 一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN110817929A (zh) * 2019-12-03 2020-02-21 吉林大学 一种简单高效合成CsAgBr2钙钛矿的方法
CN113149647A (zh) * 2021-06-06 2021-07-23 福州大学 一种镱与上转换稀土发光离子双掺杂铌酸钾钠厚膜
CN113173786A (zh) * 2021-05-14 2021-07-27 桂林电子科技大学 一种透明荧光铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
JPWO2022024436A1 (zh) * 2020-07-28 2022-02-03

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037801A (zh) * 2007-01-26 2007-09-19 哈尔滨工业大学 Hf:Er:LiNbO3晶体及其制备方法
CN101575734A (zh) * 2009-04-27 2009-11-11 哈尔滨工业大学 一种掺铒-铌酸锂晶体及其制备方法
CN102276248A (zh) * 2011-04-22 2011-12-14 同济大学 铋层状类钙钛矿结构的氧化物上转换发光压电材料及其制备方法
CN102676167A (zh) * 2012-05-25 2012-09-19 哈尔滨理工大学 锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037801A (zh) * 2007-01-26 2007-09-19 哈尔滨工业大学 Hf:Er:LiNbO3晶体及其制备方法
CN101575734A (zh) * 2009-04-27 2009-11-11 哈尔滨工业大学 一种掺铒-铌酸锂晶体及其制备方法
CN102276248A (zh) * 2011-04-22 2011-12-14 同济大学 铋层状类钙钛矿结构的氧化物上转换发光压电材料及其制备方法
CN102676167A (zh) * 2012-05-25 2012-09-19 哈尔滨理工大学 锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
K. UPENDRA KUMAR等: "Multicolor Upconversion Emission and Color Tunability in Tm3+/Er3+/Yb3+ Tri-Doped NaNbO3 Nanocrystals", 《MATER. EXPRESS》, vol. 2, no. 4, 1 December 2012 (2012-12-01), pages 249 - 302 *
R. BALAKRISHNAIAH等: "Frequency upconversion fluorescence studies of Er3+/Yb3+-codoped KNbO3 phosphors", 《THIN SOLID FILMS》, vol. 517, 12 February 2009 (2009-02-12), pages 4138 - 4142 *
SONIA PIN等: "Structural investigation and luminescence of nanocrystalline lanthanide doped NaNbO3 and Na0.5K0.5NbO3", 《JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY》, vol. 196, 10 August 2012 (2012-08-10), pages 1 - 10 *

Cited By (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613383A (zh) * 2013-11-14 2014-03-05 常州大学 一种Er3+、Yb3+共掺LiBiO3改性的KNN基上转换透明陶瓷的制备方法
CN103880421A (zh) * 2014-01-29 2014-06-25 内蒙古科技大学 一种高效铌酸钾钠基无铅压电荧光材料及制备方法
CN104761253A (zh) * 2015-03-06 2015-07-08 西安理工大学 一种功能仿生复合生物压电陶瓷材料及其制备方法
CN105503186A (zh) * 2016-01-11 2016-04-20 内蒙古科技大学 荧光可控的光致变色铁电材料及其制备方法
CN106905964A (zh) * 2017-03-29 2017-06-30 江苏师范大学 一种钛铌酸绿色上转换发光材料、制备方法及应用
CN107353002A (zh) * 2017-08-10 2017-11-17 内蒙古科技大学 可逆且荧光可控的光致变色压电材料及其制备方法
CN108017390A (zh) * 2017-12-11 2018-05-11 宁波大学 基于稀土掺杂的无铅铁电光致色变材料及其制备方法和应用
CN108017390B (zh) * 2017-12-11 2021-02-23 宁波大学 基于稀土掺杂的无铅铁电光致色变材料及其制备方法和应用
CN108840674B (zh) * 2018-07-19 2021-02-09 宁波大学 基于光致变色的光存储材料及其制备方法
CN108840674A (zh) * 2018-07-19 2018-11-20 宁波大学 基于光致变色的光存储材料及其制备方法
CN108822845A (zh) * 2018-07-19 2018-11-16 青岛大学 一种多维度可辨识的发光材料及其制备方法
CN108863360A (zh) * 2018-07-27 2018-11-23 福州大学 一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN108840677A (zh) * 2018-07-27 2018-11-20 福州大学 一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法
CN109097045A (zh) * 2018-09-14 2018-12-28 广东工业大学 一种小尺寸钬和镱双掺杂铌酸锂上转换材料及其制备方法和应用
CN109294581A (zh) * 2018-09-14 2019-02-01 广东工业大学 一种铒离子掺杂铌酸镱材料及其制备方法
CN109251030A (zh) * 2018-11-19 2019-01-22 福州大学 一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN109485417A (zh) * 2018-11-19 2019-03-19 福州大学 一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
CN109868502A (zh) * 2019-04-19 2019-06-11 上海师范大学 一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料及其制备方法
CN110041074B (zh) * 2019-06-03 2021-09-07 桂林电子科技大学 一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN110041074A (zh) * 2019-06-03 2019-07-23 桂林电子科技大学 一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN110817929A (zh) * 2019-12-03 2020-02-21 吉林大学 一种简单高效合成CsAgBr2钙钛矿的方法
JPWO2022024436A1 (zh) * 2020-07-28 2022-02-03
WO2022024436A1 (ja) * 2020-07-28 2022-02-03 国立研究開発法人産業技術総合研究所 圧電性および応力発光性を有する多機能性マルチピエゾ材料
JP7320888B2 (ja) 2020-07-28 2023-08-04 国立研究開発法人産業技術総合研究所 圧電性および応力発光性を有する多機能性マルチピエゾ材料
CN113173786A (zh) * 2021-05-14 2021-07-27 桂林电子科技大学 一种透明荧光铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN113173786B (zh) * 2021-05-14 2022-03-15 桂林电子科技大学 一种透明荧光铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN113149647A (zh) * 2021-06-06 2021-07-23 福州大学 一种镱与上转换稀土发光离子双掺杂铌酸钾钠厚膜

Also Published As

Publication number Publication date
CN103265954B (zh) 2015-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103265954B (zh) 一种铌酸钾钠基氧化物上转换发光材料及制备方法
Bokolia et al. Dielectric, ferroelectric and photoluminescence properties of Er3+ doped Bi4Ti3O12 ferroelectric ceramics
CN102276248B (zh) 铋层状类钙钛矿结构的氧化物上转换发光压电材料及其制备方法
Zhang et al. A highly efficient, orange light-emitting (K 0.5 Na 0.5) NbO 3: Sm 3+/Zr 4+ lead-free piezoelectric material with superior water resistance behavior
Sun et al. Green and red upconversion luminescence of Er3+-doped K0. 5Na0. 5NbO3 ceramics
CN102321475B (zh) 一种钙钛矿结构的氧化物上转换发光材料及其制备方法
CN108218417A (zh) 一种低价态离子掺杂的LuAG:Ce,Me闪烁陶瓷及其制备方法
Zhang et al. Enhanced up-conversion luminescence and excellent temperature sensing properties in Yb3+ sensitized Er3+-doped Bi3Ti1. 5W0. 5O9 multifunctional ferroelectric ceramics
CN104479677B (zh) 一类含稀土元素的上转换发光温度敏感材料、制备方法及其应用
Liu et al. Temperature and concentration effects on upconversion photoluminescence properties of Ho3+ and Yb3+ codoped 0.67 Pb (Mg1/3Nb2/3) O3–0.33 PbTiO3 multifunctional ceramics
CN101628811A (zh) 透明陶瓷及其制备方法
CN103613383A (zh) 一种Er3+、Yb3+共掺LiBiO3改性的KNN基上转换透明陶瓷的制备方法
Lin et al. Emission color-tunable and optical temperature sensing properties of Er3+/La3+ co-doped (K0. 5Na0. 5) NbO3 optoelectronic transparent ceramic
CN103121842A (zh) 一种低介低损耗ltcc微波陶瓷材料及其制备方法
Sales et al. Power dependent upconversion in Er3+/Yb3+ co-doped BiNbO4 phosphors
CN101148357A (zh) 掺Yb3+的氧化镧钇上转换发光透明激光陶瓷的制备方法
CN102585828B (zh) 一种掺杂Yb3+的钒酸盐上转换荧光材料及其制备方法
CN106978175A (zh) 一类掺杂稀土元素的铋层状结构多功能材料及其制备方法
CN101928139B (zh) 一种钛酸铋钙基发光压电陶瓷材料及制备方法
Dobrowolska et al. Forcing Eu3+ into different positions in the BaHfO3 host and its spectroscopic consequences
Wu et al. Efficient photochromic self-recovery behavior in Tm/Yb co-doped K0. 5Na0. 5NbO3 thick films
CN107345134B (zh) 一种高灵敏度稀土掺杂钨青铜荧光探温材料
CN104914077A (zh) 一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法
CN110643362B (zh) 一种钨酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用
CN103539359B (zh) 稀土掺杂氟化物微纳晶-氟磷玻璃复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150114

Termination date: 20170516

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee