CN110643362B - 一种钨酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种钨酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用，涉及发光材料技术领域，该钨酸盐上转换发光材料的化学通式为A2‑2x‑ 2yEr2xYb2yW3O12，其中A为元素Al、Bi、Y、Lu、La、Gd和Dy中的一种或多种，0<x+y<1。本申请解决了现有上转换发光材料无法实现实时、原位的发光性能调控，实现了通过温度任意调控上转换发光材料的发光强度。

Description

一种钨酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及发光材料技术领域，具体涉及一种钨酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用。
背景技术
稀土掺杂上转换发光材料是一种光致发光材料，能够将多个波长较长光子(低能量)转换成波长较短光子(高能量)。这种非线性光学特性使其在很多领域的独特的优点，具备较高的价值，其应用主要包括高性能蓝绿激光器、生物细胞光学成像、高效太阳能电池、温度传感器、3D成像等。
通常，稀土掺杂上转换发光材料一般由三部分组成：为发光中心提供合适晶体场的基质材料；能吸收能量，跃迁产生发光的称为激活剂；能够吸收并有效传递能量给激活剂并最终提髙整体发光效率掺杂离子称为敏化剂。总的来说，上转换发光强度由发光吸收和转换效率所决定。上转换光吸收效率主要由掺杂离子的光散射截面、基质透明性等决定。而上转换效率则取决于稀土离子激发态动力学及其与基质矩阵之间的相互作用。
目前，对发光的调控主要通过调节掺杂离子的种类、调节掺杂离子的浓度、调节基质的晶相、晶体尺寸、核壳结构等。而这种常规的发光调控方法无法实现实时、原位的发光性能调控。
发明内容
本申请实施例通过提供一种钨酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用，解决了现有上转换发光材料无法实现实时、原位的发光性能调控，实现了通过温度任意调控上转换发光材料的发光强度。
为达到上述目的，本申请主要提供如下技术方案：
一方面，本申请实施例提供了一种钨酸盐上转换发光材料，其化学通式为A2-2x- 2yEr2xYb2yW3O12，其中A为元素Al、Bi、Y、Lu、La、Gd和Dy中的一种或多种，0<x+y<1。
作为优选，0<x≤0.1，0<y≤0.4。
作为优选，x＝0.02，y＝0.18。
作为优选，所述钨酸盐上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。
另一方面，本申请实施例提供了一种钨酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
将含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物按照A：Er：Yb：W＝(2-2x-2y)：2x：2y：3的元素摩尔比进行混合，混合均匀后先进行预烧，再进行研磨，将研磨后的粉末再进行煅烧，冷却后再研磨，即得所述钨酸盐上转换发光材料；其中A为元素Al、Bi、Y、Lu、La、Gd和Dy中的一种或多种，0<x+y<1。
作为优选，所述钨酸盐上转换发光材料的化学通式为A2-2x-2yEr2xYb2yW3O12。
作为优选，0<x≤0.1,0<y≤0.4。
作为优选，x＝0.02，y＝0.18。
作为优选，所述含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物均选自相应的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐或以氢氧化物形式存在的化合物。
作为优选，所述含A化合物、含Er化合物和含Yb化合物均选自相应的氧化物；所述含W化合物为WO3。
作为优选，所述含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物的纯度均为99.99％。
作为优选，所述钨酸盐上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。
作为优选，所述含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物通过机械球磨或溶胶凝胶法混合均匀。
作为优选，所述预烧的温度为400℃-700℃，预烧的时间为2-30小时。
作为优选，所述预烧的温度为600℃，预烧的时间为10小时。
作为优选，所述预烧和煅烧所用的容器均为陶瓷舟或刚玉舟。
作为优选，所述煅烧的气氛为空气或纯氧，所述煅烧的温度为1000℃-1250℃，所述煅烧的时间为2-10小时。
作为优选，所述煅烧的温度为1100℃，所述煅烧的时间为6小时。
本申请实施例还提供了上述钨酸盐上转换发光材料在高温上转换成像，温度传感器和激光防伪领域的应用。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请提供的钨酸盐上转换发光材料采用A2W3O12型钨酸盐材料作为发光材料的基质，利用其负热膨胀性能，并通过铒镱共掺杂，打破常规的上转换发光材料温度升高光减弱的性能，实现了材料温度升高光增强的性能，材料的发光峰的位置不随发光强度的改变而改变，但发光强度随着温度的升高而迅速增强。另外，本申请的钨酸盐上转换发光材料化学稳定性好，稀土掺杂时淬灭浓度高。本申请的发光材料为通过调节温度从而调控发光性能创造了很好的条件，具备应用到高温上转换成像，高温、高灵敏度的温度传感器，和激光防伪等方面的潜力。
附图说明
图1为本申请实施例1中得到的发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12的XRD图；
图2为本申请实施例1中得到的发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12的常温发光光谱图；
图3为本申请实施例1中得到的发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在不同温度下的发光光谱图；
图4为本申请实施例1中得到的发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在特定发光峰(524和560nm)下的发光强度随温度变化曲线图；
图5为本申请实施例2中得到的发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12的常温发光光谱图；
图6为本申请实施例2中得到的发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12上转换在不同温度下的发光光谱图；
图7为本申请实施例2中得到的发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在不同发光峰位的强度随温度变化的谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
钨酸盐发光材料是指含有阴离子基团WO6-或WO4-的无机化合物。和其他无机化合物相比，钨酸盐具有优良的高温性质，具有很好的化学和电化学稳定性，且钨酸盐在紫外区和近紫外区有较强的光吸收峰，因此被广泛的应用在固体发光领域。目前，发光材料领域主要关注白钨矿(CaWO4)型、A2BWO6(A,B＝Ca,Sr,Ba等)型和A2WO6(A＝Y，Gd,Bi)型这三种结构。这三种结构发光的热稳定性优良，淬灭浓度非常高，是非常优良的下转换发光材料。除了上述的钨酸盐材料，还有A2W3O12型钨酸盐材料，由于此种材料的声子能较大，相应发光强度比较低，A2W3O12型钨酸盐材料很少用于发光材料的基质。而研究表明，A2W3O12型钨酸盐材料具有明显的负热膨胀性能，当与一些正膨胀性能材料复合后，可以实现材料的零膨胀性能。
本申请采用A2W3O12型钨酸盐材料作为发光材料的基质，利用其负热膨胀性能，并通过铒镱共掺杂，打破常规的上转换发光材料温度升高发光减弱的性能，实现了材料温度升高发光增强的性能，材料的发光峰的位置不随发光强度的改变而改变，但发光强度随着温度的升高而迅速增强。本申请的发光材料为通过调节温度从而调控发光性能创造了很好的条件，具备应用到高温上转换成像，高温、高灵敏度的温度传感器，和激光防伪等方面的潜力。
本申请实施例提供的钨酸盐上转换发光材料的化学通式为A2-2x-2yEr2xYb2yW3O12，其中A为元素Al、Bi、Y、Lu、La、Gd和Dy中的一种或多种，0<x+y<1。优选地，0<x≤0.1，0<y≤0.4。更优选地，x＝0.02，y＝0.18。
上述钨酸盐上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。
本申请实施例还提供了上述钨酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
将含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物按照A：Er：Yb：W＝(2-2x-2y)：2x：2y：3的元素摩尔比进行混合，混合均匀后先进行预烧，再进行研磨，将研磨后的粉末再进行煅烧，冷却后再研磨，即得所述钨酸盐上转换发光材料；其中A为元素Al、Bi、Y、Lu、La、Gd和Dy中的一种或多种，0<x+y<1。
优选地，0<x≤0.1，0<y≤0.4。更优选地，x＝0.02，y＝0.18。
上述钨酸盐上转换发光材料的化学通式为A2-2x-2yEr2xYb2yW3O12。
其中含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物均选自相应的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐或以氢氧化物形式存在的化合物。优选地，含A化合物、含Er化合物和含Yb化合物均选自相应的氧化物；含W化合物为WO3；且这些原料的纯度均为99.99％。
上述制备方法中，含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物通过机械球磨或溶胶凝胶法混合均匀。
上述制备方法中，预烧的温度为400℃-700℃，预烧的时间为2-30小时。优选地，预烧的温度为600℃，预烧的时间为10小时。
上述制备方法中，预烧和煅烧所用的容器均为陶瓷舟或刚玉舟。
上述制备方法中，煅烧的气氛为空气或纯氧，煅烧的温度为1000℃-1250℃，煅烧的时间为2-10小时。优选地，煅烧的温度为1100℃，煅烧的时间为6小时。
本申请提供的钨酸盐上转换发光材料可应用到高温上转换成像，温度传感器和激光防伪领域中。
以下通过具体实施例来说明钨酸盐上转换发光材料的制备方法。
实施例1
(1)按照化学式Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12中Y、Er、Yb和W的化学计量比，称取Y2O3，Yb2O3，WO3和Er2O3各相应的质量，这些原料的纯度均为99.99％，用无水乙醇研磨2-3遍，使其混合均匀；
(2)研磨后的样品在80℃烘箱中放置两小时烘干，然后放入刚玉舟中，再将装有样品的刚玉舟放入高温炉中进行预烧，在500℃于空气气氛下保温6小时，然后自然降温到常温；
(3)从高温炉中取出样品，再用酒精研磨2-3遍后，烘干；
(4)将烘干后的样品放入刚玉舟中，将其放入高温炉中进行煅烧，在空气气氛下缓慢升温到1100℃，保温6小时，然后自然冷却，最后研磨，即得到钨酸盐上转换发光材料。
经检测，上述制备的钨酸盐上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。
将实施例1制备得到的钨酸盐上转换发光材料进行XRD检测，得到如图1所示的XRD谱图；其中图1的上方为Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12发光材料样品的X射线衍射谱，下方为Y2W3O12材料的标准卡片。从图1可以看出，实施例1制备的Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12发光材料为纯相的Y2W3O12结构，Er和Yb的掺杂未显著改变材料结构。
将实施例1制备得到的钨酸盐上转换发光材料进行发光性能测试，得到如图2、图3和图4所示的发光光谱图。
图2为发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在980nm激光激发下的常温发光光谱图，由图2可以看出，在常温条件下，发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在近红外激光的照射下发射绿光；
图3为不同温度条件下，发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在980nm激光激发下的发光光谱图；由图3可以看出，发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12的发光峰位不随温度的升高而产生改变，但是发光强度随着温度的升高而增强。
图4为发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在特定发光峰(524和560nm)下的发光强度随温度变化曲线图；由图4可以看出，发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在不同发光峰位的发光增强量有较大的差异，峰位为524nm的发光强度随温度的变化最明显。
由上可以看出，发光材料Y2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12具有与常规材料迥异的温度升高光增强的性能，材料的发光峰的位置不随发光强度的改变而改变，但发光强度随着温度的升高而迅速增强。因此，本实施例制备的钨酸盐上转换发光材料能通过温度任意调控上转换发光材料的发光强度，实现实时、原位的发光性能调控。
实施例2
(1)按照化学式Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12中Lu、Er、Yb和W的化学计量比，称取Lu2O3，Yb2O3，WO3和Er2O3各相应的质量，这些原料的纯度均为99.99％，用无水乙醇研磨2-3遍，使其混合均匀。
(2)研磨后的样品在80℃烘箱中放置两小时烘干，然后放入刚玉舟中，再将装有样品的刚玉舟放入高温炉中进行预烧，在500℃于空气气氛下保温6小时，然后自然降温到常温。
(3)从高温炉中取出样品，再用酒精研磨2-3遍后，烘干。
(4)将烘干后的样品放入刚玉舟中，将其放入高温炉中进行煅烧，在空气气氛下缓慢升温到1150℃，保温6小时，然后自然冷却，最后研磨，即得到钨酸盐上转换发光材料。
经检测，上述制备的钨酸盐上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。
将实施例2制备得到的钨酸盐上转换发光材料进行发光性能测试，得到如图5、图6和图7所示的发光光谱图。
图5为发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在980nm激光激发下的常温发光光谱图，由图5可以看出，在常温条件下，发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在近红外激光的照射下发射绿光；
图6为不同温度条件下，发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在980nm激光激发下的发光光谱图；由图6可以看出，发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12的发光峰位不随温度的升高而产生改变，但是发光强度随着温度的升高而增强。
图7为发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在特定发光峰(524和560nm)下的发光强度随温度变化曲线图；由图6可以看出，发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12在不同发光峰位的发光增强量有较大的差异，峰位为524nm的发光强度随温度的变化最明显。
由上可以看出，发光材料Lu2-0.4Er0.04Yb0.36W3O12具有与常规材料迥异的温度升高光增强的性能，材料的发光峰的位置不随发光强度的改变而改变，但发光强度随着温度的升高而迅速增强。因此，本实施例制备的钨酸盐上转换发光材料能通过温度任意调控上转换发光材料的发光强度，实现实时、原位的发光性能调控。
经实验证明，化学通式为A2-2x-2yEr2xYb2yW3O12的钨酸盐上转换发光材料，当A为元素Al、Bi、La、Gd和Dy中的一种或多种时，同样具有材料的发光峰的位置不随发光强度的改变而改变，但发光强度随着温度的升高而迅速增强的性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种钨酸盐上转换发光材料，其特征在于，其化学通式为A2-2x-2yEr2xYb2yW3O12，其中A为元素Y或Lu，0<x+y<1；
所述钨酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
将含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物按照A：Er：Yb：W=(2-2x-2y)：2x：2y：3的元素摩尔比进行混合，混合均匀后先进行预烧，再进行研磨，将研磨后的粉末再进行煅烧，冷却后再研磨，即得所述钨酸盐上转换发光材料；其中A为元素Y或Lu，0<x+y<1；其中：x=0.02，y=0.18。
2.根据权利要求1所述的钨酸盐上转换发光材料，其特征在于，所述钨酸盐上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。
3.根据权利要求1所述的钨酸盐上转换发光材料，其特征在于，所述含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物均选自相应的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐或以氢氧化物形式存在的化合物。
4.根据权利要求3所述的钨酸盐上转换发光材料，其特征在于，所述含A化合物、含Er化合物和含Yb化合物均选自相应的氧化物；所述含W化合物为WO3。
5.根据权利要求1所述的钨酸盐上转换发光材料，其特征在于，所述含A化合物、含Er化合物、含Yb化合物和含W化合物的纯度均为99.99%。
6.一种钨酸盐上转换发光材料的应用，其特征在于，权利要求1-5任一项所述的钨酸盐上转换发光材料在高温上转换成像，温度传感器和激光防伪领域中的应用。
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