CN105503186A - 荧光可控的光致变色铁电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种荧光可控的光致变色铁电材料及其制备方法，所述荧光可控的光致变色铁电材料的化学通式为(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9，其中，x的取值范围：0＜x≤0.15。根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，具有光致变色、光致发光和铁电特性等多种功能特性。

Description

荧光可控的光致变色铁电材料及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及电子材料与器件技术领域，特别是涉及一种荧光可控的光致变色铁电材料及其制备方法，该铁电材料具有光致变色功能，能有效调控荧光特性，可用于信息显示器件、光存储、以及光反转器件中。
背景技术
无机光致变色材料近年来受到了人们广泛的关注，这些材料在信息显示器件、高灵敏度光存储材料及变色玻璃方面显示出巨大的应用前景。与传统的有机光致变色材料相比，具有非常好的温度稳定性、耐疲劳特性和易于成型等优点。目前探究的无机光致变色材料主要集中于过渡金属氧化物、多金属氧酸盐、碱金属卤化物、以及复合矿物质等，尤其在过渡金属氧化物中，研究的体系比较多的是MoO3、WO3、TiO2、V2O5、Nb2O5和混合氧化物体系。
随着电子元器件的小型化、集成化、智能化、多功能化的发展，仅仅具有单一功能的光致变色材料难以满足器件的应用需求，为此发展多功能的光致变色材料已经成为各国学者竞相探索和研究的重要领域。通过近年来的研究表明，具有多种功能的光致变色材料具有非常优越的特性，如添加具有荧光效应的稀土离子能够解决光存储的破坏性读出问题。压电、铁电材料作为典型的多场耦合材料(机电、磁电、电光等)尽管已经广泛应用于各种智能结构及传感器和驱动器等器件中，然而，元器件微小型化的发展趋势使得集两种或两种以上功能特性于一身的多功能材料研究与日剧增。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
研究发现，具有铋层状结构的铌酸铋钠材料(Bi2.5Na0.5Nb2O9)，能够通过稀土离子(Sm3+)的加入有效调控其荧光特性，在光存储、光反转器件中有着广泛的应用前景和研究意义。基于此，本发明的提出了一种荧光可控的光致变色铁电材料，该材料具有光致变色、光致发光和铁电特性等多种功能特性。
本发明还提出一种荧光可控的光致变色铁电材料的制备方法。
根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，所述荧光可控的光致变色铁电材料的化学通式为(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9，其中，x的取值范围：0＜x≤0.15。
根据本发明的一个示例，所述荧光可控的光致变色铁电材料的激发主波长在400nm～500nm的蓝光波段，激发主峰在406nm；所述荧光可控的光致变色铁电材料的发射主峰波长在597nm；在可见光辐照下，所述荧光可控的光致变色铁电材料由原来的绿色转变成深灰色，在100℃～200℃热处理1min～20min条件下，所述荧光可控的光致变色铁电材料的颜色发生可逆转变；所述荧光可控的光致变色铁电材料的荧光强度随可见光辐照时间的增加，发光强度逐渐减弱，最大调控程度达到68％。
根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料的制备方法，通过固相反应法制备所述荧光可控的光致变色铁电材料，包括以下步骤：步骤S1：选取原料为：NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3；步骤S2：按照所述化学成分通式的摩尔比分别称取NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3；步骤S3：将步骤S2中称取的NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇，无水乙醇与球磨料的体积比为1.2～1.5，研磨3～4小时，出料干燥后得到混合粉料；步骤S4：步骤S3得到的混合粉料在800℃～900℃保温4小时，研磨后得到(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9粉体；步骤S5：将步骤S4得到的粉体采用8％～10％的聚乙烯醇PVA作为粘结剂进行造粒，在10MPa～100MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片；步骤S6：步骤S5中制得的陶瓷生坯片经过550℃～600℃的排粘处理后，在1100℃～1150℃下保温2～10小时，即可得到所述荧光可控的光致变色铁电材料。
有利地，对步骤S3得到的混合粉料，按照步骤S3的研磨条件再研磨多次。
有利地，对步骤S4得到的(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9粉体，按照步骤S3的研磨条件研磨多次。
有利地，步骤S4中，预烧温度曲线为：从30℃升温至500℃，在500℃下保温2h；再升温至800℃～900℃，在800℃～900℃下保温4h；然后随炉冷却至室温。
附图说明
图1是(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9材料样品的显微结构图片。
图2是(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9材料在太阳光辐照前后的图片。
图3是(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9材料在太阳光辐照前后的发射光谱谱图的变化。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，是一种具有铋层状结构的材料，在铋层状结构基质中引入稀土元素所获得。其中所引入的稀土元素为Sm3+，通过调控钙钛矿结构ABO3中A位的化学计量比来获得强发光特性。所述荧光可控的光致变色铁电材料的化学通式为(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9，其中，x的取值范围：0＜x≤0.15。其所选取原料为：NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3。
根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，具有铋层状结构的铌酸铋钠材料(Bi2.5Na0.5Nb2O9)，能够通过稀土离子(Sm3+)的加入有效调控其荧光特性，在光存储、光反转器件中有着广泛的应用前景和研究意义。
根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，具有光致变色、光致发光和荧光可调等多种功能特性，主要特点如下：
(1)根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，其激发主波长在400nm-500nm的蓝光波段，激发主峰在406nm，与目前已成熟的InGaN蓝色LED芯片发光光谱充分匹配；
(2)根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，其发射主峰波长位于597nm，呈现强的红光发射特性；
(3)在可见光辐照下(尤其在主波长在400nm-500nm的蓝光波段)，根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料由原来的绿色转变成深灰色，在100℃～200℃热处理1min～20min条件下，材料的颜色可以发生可逆转变；
(4)根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料的荧光强度随可见光辐照时间的增加，发光强度逐渐减弱，最大调控程度达到68％。
根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料的制备方法，通过固相反应法制备所述荧光可控的光致变色铁电材料，包括以下步骤：
步骤S1：选取原料为：NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3。
步骤S2：按照所述化学成分通式的摩尔比分别称取NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3。
步骤S3：将步骤S2中称取的NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇，无水乙醇与球磨料的体积比为1.2～1.5，研磨3～4小时，出料干燥后得到混合粉料。
有利地，对步骤S3得到的混合粉料，按照步骤S3的研磨条件再研磨多次。
步骤S4：步骤S3得到的混合粉料在800℃～900℃保温4小时，研磨后得到(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9粉体。
有利地，对步骤S4得到的(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9粉体，按照步骤S3的研磨条件研磨多次。
有利地，步骤S4中，预烧温度曲线为：从30℃升温至500℃，在500℃下保温2h；再升温至800℃～900℃，在800℃～900℃下保温4h；然后随炉冷却至室温。
步骤S5：将步骤S4得到的粉体采用8％～10％的聚乙烯醇PVA作为粘结剂进行造粒，在10MPa～100MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片。
步骤S6：步骤S5中制得的陶瓷生坯片经过550℃～600℃的排粘处理后，在1100℃～1150℃下保温2～10小时，即可得到所述荧光可控的光致变色铁电材料。
换言之，根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料的制备方法，包括如下步骤：
采用传统的电子陶瓷粉料制备工艺，通过固相反应法，按照上述的化学成分通式(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9的摩尔比(根据x的取值来确定原料NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3的摩尔比)配料。
将配好的原料置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇(无水乙醇与球磨料的体积比为1.2～1.5)研磨3-4小时，出料干燥。可以反复研磨3次。
干燥后的粉体在800℃～900℃下预烧4小时，得到(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9粉体。预烧温度曲线为：从30℃升温至500℃，在500℃下保温2h；再升温至800℃～900℃，在800℃～900℃下保温4h；然后随炉冷却至室温。研磨后得到单相的具有铋层状结构粉体。按照对原料的研磨条件进行研磨后得到初始粉料。
然后，采用8％～10％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂对上述初始粉料进行造粒，在10MPa～100MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片。
陶瓷生坯片经过550℃～600℃的排粘处理后，在1100℃～1150℃下保温2～10小时，即可得到根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料。
采用传统的电子陶瓷制备工艺，工艺简单，成本低，材料体系环保无毒副作用，性能优异，可适用于光电多功能集成器件的开发和设计。
下面通过具体实施例来阐述根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料的制备过程。
制备(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9，其中以x＝0.01,0.02,0.04为例。
实施例1：
(1)当x＝0.01时，按照摩尔比，称取0.01mol(Bi0.5Na0.5)0.99Sm0.01Bi2Nb2O9粉体，合成上述粉体所需的原料分别为：0.2642gNa2CO3、5.8166gBi2O3、2.6715gNb2O5、0.0140gSm3O2，将粉料置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇，其中无水乙醇与球磨料的体积比为1.2～1.5，常温下研磨干燥后，再次加入无水乙醇研磨2次，每次在3-4小时，研磨后放入氧化铝坩埚中在800℃～900℃预烧4小时，获得(Bi0.5Na0.5)0.99Sm0.01Bi2Nb2O9粉体。
(2)将上述预烧后的粉体再次放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇研磨3-4小时，研磨干燥后，再次加入无水乙醇研磨。研磨干燥后，按照传统电子陶瓷制备工艺，采用8％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂进行造粒，在15MPa压力下，干法压制成直径φ＝10mm生坯片，经过550℃～600℃的排粘处理后，样品在空气气氛下，烧结温度为1100℃～1150℃，保温2～10小时后，得到(Bi0.5Na0.5)0.99Sm0.01Bi2Nb2O9块体陶瓷样品。
实施例2：
以制备(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9，其中x＝0.02为例，原料选取Na2CO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm3O2，按配方(Bi0.5Na0.5)0.98Sm0.02Bi2Nb2O9元素配比称取所选原料，其实验条件和实施例1一致。
实施例3：
以制备(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9，其中x＝0.04为例，原料选取Na2CO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm3O2，按配方(Bi0.5Na0.5)0.96Sm0.04Bi2Nb2O9元素配比称取所选原料，其实验条件和实施例1一致。
实施例1-3配方所制得的(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9陶瓷材料的显微结构图片如图1所示，结构均匀，致密度高。
从图2中可以看出，(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9材料在辐照前呈现浅绿色，当在太阳光辐照下，样品变为浅灰色，并且在100℃～200℃温度下，浅灰色的样品又可以恢复到起始的颜色。
在图3中，根据本发明实施例的荧光可控的光致变色铁电材料，其激发主波长在400nm-500nm的蓝光波段，激发主峰在406nm，其发射主峰波长位于597nm，呈现强的红光发射特性；随辐照时间的增加，荧光发射的强度逐渐减弱，最大的降低程度达到68％左右。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种荧光可控的光致变色铁电材料，其特征在于，其化学通式为(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9，其中，x的取值范围：0＜x≤0.15。
2.一种如权利要求1所述的荧光可控的光致变色铁电材料的制备方法，其特征在于，通过固相反应法制备所述荧光可控的光致变色铁电材料，包括以下步骤：
步骤S1：选取原料为：NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3；
步骤S2：按照所述化学通式的摩尔比分别称取NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3；
步骤S3：将步骤S2中称取的NaCO3、Bi2O3、Nb2O5和Sm2O3置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇，无水乙醇与球磨料的体积比为1.2～1.5，研磨3～4小时，出料干燥后得到混合粉料；
步骤S4：步骤S3得到的混合粉料在800℃～900℃保温4小时，研磨后得到(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9粉体；
步骤S5：将步骤S4得到的粉体采用8％～10％的聚乙烯醇PVA作为粘结剂进行造粒，在10MPa～100MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片；
步骤S6：步骤S5中制得的陶瓷生坯片经过550℃～600℃的排粘处理后，在1100℃～1150℃下保温2～10小时，即可得到所述荧光可控的光致变色铁电材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，对步骤S3得到的混合粉料，按照步骤S3的研磨条件再研磨多次。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，对步骤S4得到的(Bi0.5Na0.5)1-xSmxBi2Nb2O9粉体，按照步骤S3的研磨条件研磨多次。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，预烧温度曲线为：从30℃升温至500℃，在500℃下保温2h；再升温至800℃～900℃，在800℃～900℃下保温4h；然后随炉冷却至室温。
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CN107353002A (zh) * 2017-08-10 2017-11-17 内蒙古科技大学 可逆且荧光可控的光致变色压电材料及其制备方法

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